wz金属化合物的测定PPT课件
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气化
易挥发
Hg2+
Hg元素
氯化亚锡还原
冷原子吸收测汞仪
-
10
（二）冷原子吸收法 1、方法原理
-
11
（二）冷原子吸收法 2、测定要点
（1）水样保存及预处理
——保存见表2－2方法；
——消解—— Hg 2＋—— Hg蒸气
（2）绘制标准曲线
标准溶液的浓度为横坐标
扣除空白值后的各测量值为纵坐标
（3）水样的测定
式中：
id——平均极限扩散电流； n ——电极上反应中电子的转移数； D——电极上起反应的物质在溶液
中的扩散系数；
m——汞的流速； t ——在测量id的电压时的滴汞周期； c ——在电极上发生反应物质的浓度。
图2.28 极谱波
-
22
2.阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法测定要点：
（1）水样预处理 有机质多用硝酸高氯酸 （2）标准曲线的绘制
-
20
图2.27 极谱分析 基本装置示意图
溶出伏安法包含电解富集 和电解溶出两个过程
E为直流电源，AB为均匀滑线电阻，加于电
解池（极化池）D两电极上的电压可借助移
动触点C来调节。V为伏特计，G为检流计
（见下页图2.27） -
21
滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇 （Ilkovic）公式表示：
id=607nD1/2m2/3t1/6c
Mg＞
然水和废水 酸和高氯 红色螯合 氯化碳萃取 0.06 20mg/L时
酸消解
物
518nm
用酒石酸
钠掩蔽
-
8
离子 适用范围
预处理 方法
显色 条件
测试 条件
测定 范围mg/L
干扰
天然水、 Zn 轻度污染的
地表水
Pb
地表水和工 业废水
硝酸 消解
硝酸 消解
pH4-5的醋酸 缓冲溶液红
色螯合物
三氯甲烷或 四氯化碳萃
0.05-1 0.05-5 0.2-10 0.05-1 0.1-5
-
17
3.定量分析方法
标准曲线法 标准加入法
如果试样的基体组成复杂且对测定有明显的干扰时，则在标准曲线成 线性关系的浓度范围内，可使用标准加入法。
操作方法：取4份相同体积的试样溶液，从第二份起按比例加入不同 的待测元素的标准溶液，并稀释至相同体积，
（3）样品测定
图2.29 阳极溶出伏安曲线
-
23
铜、铅、镉、锌的阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法测定要点：
（1）水样预处理
天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L；我国饮用水标准限值 为0.001mg/L。
1、双硫腙分光光度法（双硫腙为显色剂） 2、冷原子吸收法
-
6
（一）双硫腙分光光度法测汞原理
有机汞 无机汞
H+,氧化剂
双硫腙溶液 橙色
Hg2+
95℃
酸性介质
螯合物
盐酸羟胺还原过剩
CCl4
测其吸光度
485nm
萃取
标准曲线定量
一、铝
铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体， 能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。我国饮用 水限值为0.2 mg/L。 1. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 2. 间接火焰原子吸收法 3. 分光光度法
-
1
电感等耦合离子体发射光谱仪示意图 1.进样器；2.ICP焰炬；3.分光器；4.光电转换及测 量部件；5.微型计算机；6.记录仪；7.打印机；8. 高频电源；9.功率探测器；10.高频整流器
取535nm
0.0050.5
Bi、Cd、Cu、 Ni、等用硫 代硫酸钠掩
蔽
pH8.5-9.5氨 性柠檬酸盐氰化物的还 原性介质， 淡红色螯合
物
-
三氯甲烷或 四氯化炭萃
取510nm
Bi、Sn干扰， 先控制pH20.01-0.3 3，用双硫 腙-三氯甲 烷萃取除去
9
（二）冷原子吸收法
1、方法原理
水样消解
人和动物（如鱼类）摄入时，几乎全部吸收。 它在人体中不易分解和排出，而在体内积累，所以汞中毒
以甲基汞最为严重
-
4
患者手足协调失常，甚至步行困难、运动障碍、弱智、听力及 言语障碍、肢端麻木、感觉障碍、视野缩小；重者例如神经错乱、 思觉失调、痉挛，最后死亡。
-
5
汞： 主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食 盐电解及军工等废水。
-
电感耦合等离子体焰炬示意图 1.感应圈；2.冷却器；3.辅助 气；4.炬管；5.试样载气
2
测定要点：
1）水样预处理：0.45μm滤膜过滤 加入硝酸消解 使溶液保持5%的硝酸酸度
2）配制标准溶液（校正）和试剂空白溶液 3）测量
-
3
二汞
汞及其化合物属于剧毒物质， 无机汞盐大多不溶或微溶于水； 有机汞，如甲基汞Hg(CH3)2，脂溶性较水溶性大100倍，故
若待测元素的浓度为ρx,则2、3、4的浓度为ρx+ ρ0, ρx, + 2ρ0， ρx + 4ρ0,吸光度分别为Ax， A1 A2 A3
-
18
标准加入法工作曲线
A——吸光度； ρ——待测元素的浓度。
-
19
（二）双硫腙分光光度法 （三）阳极溶出伏安法
1. 经典极谱分析法原理
极谱分析是一种在特殊电解条件下，根据被测物 质在电极上进行氧化还原反应得到的电流-电压关系曲 线进行定性、定量分析的方法，其基本装置如图2.27 所示。。
-
7
双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较
离子 适用范围
预处理 方法
显色 条件
测试 条件
测定 范围mg/L
干扰
Hg
酸性介质 酸性介质 三氯甲烷或 0.002- Cu用EDTA
地表水
高锰酸钾 橙色螯合 四氯化碳萃 0.04 乙二胺四
生活污水
和过硫酸
物
取485nm
乙酸掩蔽
工业废水
钾消解，
盐酸羟氨
还原
Cd 受镉污染的天 硝酸或硝 强碱性， 三氯甲烷四 0.001-
-
12
三、镉
镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成脏 器组织损伤，尤以对肾脏损害最为明显。
还会导致骨质疏松，诱发癌症。日本著名的痛痛病之特征 就包括了骨质疏松、骨质疼痛及肾小管功能失调
我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过 0.005mg/L。
-
13
（一）原子吸收分光光度法
1.火焰原子吸收法 2.石墨炉原子吸收法测定
镉、铜、铅
-
14
-
15
原子吸收分析过程示意图
-
16
Байду номын сангаас
双光束原子吸收分光光度计工作原理
Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范 围
元 分析线 素 /nm
火焰类型
测定的浓度范围 mg/L)
Cd 228.8 乙炔-空气，氧化型 Cu 324.7 乙炔-空气，氧化型 Pb 283.3 乙炔-空气，氧化型 Zn 213.8 乙炔-空气，氧化型 Cr 357.9 乙炔-空气，氧化型
易挥发
Hg2+
Hg元素
氯化亚锡还原
冷原子吸收测汞仪
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（二）冷原子吸收法 1、方法原理
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11
（二）冷原子吸收法 2、测定要点
（1）水样保存及预处理
——保存见表2－2方法；
——消解—— Hg 2＋—— Hg蒸气
（2）绘制标准曲线
标准溶液的浓度为横坐标
扣除空白值后的各测量值为纵坐标
（3）水样的测定
式中：
id——平均极限扩散电流； n ——电极上反应中电子的转移数； D——电极上起反应的物质在溶液
中的扩散系数；
m——汞的流速； t ——在测量id的电压时的滴汞周期； c ——在电极上发生反应物质的浓度。
图2.28 极谱波
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2.阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法测定要点：
（1）水样预处理 有机质多用硝酸高氯酸 （2）标准曲线的绘制
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图2.27 极谱分析 基本装置示意图
溶出伏安法包含电解富集 和电解溶出两个过程
E为直流电源，AB为均匀滑线电阻，加于电
解池（极化池）D两电极上的电压可借助移
动触点C来调节。V为伏特计，G为检流计
（见下页图2.27） -
21
滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇 （Ilkovic）公式表示：
id=607nD1/2m2/3t1/6c
Mg＞
然水和废水 酸和高氯 红色螯合 氯化碳萃取 0.06 20mg/L时
酸消解
物
518nm
用酒石酸
钠掩蔽
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8
离子 适用范围
预处理 方法
显色 条件
测试 条件
测定 范围mg/L
干扰
天然水、 Zn 轻度污染的
地表水
Pb
地表水和工 业废水
硝酸 消解
硝酸 消解
pH4-5的醋酸 缓冲溶液红
色螯合物
三氯甲烷或 四氯化碳萃
0.05-1 0.05-5 0.2-10 0.05-1 0.1-5
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3.定量分析方法
标准曲线法 标准加入法
如果试样的基体组成复杂且对测定有明显的干扰时，则在标准曲线成 线性关系的浓度范围内，可使用标准加入法。
操作方法：取4份相同体积的试样溶液，从第二份起按比例加入不同 的待测元素的标准溶液，并稀释至相同体积，
（3）样品测定
图2.29 阳极溶出伏安曲线
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铜、铅、镉、锌的阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法测定要点：
（1）水样预处理
天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L；我国饮用水标准限值 为0.001mg/L。
1、双硫腙分光光度法（双硫腙为显色剂） 2、冷原子吸收法
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（一）双硫腙分光光度法测汞原理
有机汞 无机汞
H+,氧化剂
双硫腙溶液 橙色
Hg2+
95℃
酸性介质
螯合物
盐酸羟胺还原过剩
CCl4
测其吸光度
485nm
萃取
标准曲线定量
一、铝
铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体， 能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。我国饮用 水限值为0.2 mg/L。 1. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 2. 间接火焰原子吸收法 3. 分光光度法
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1
电感等耦合离子体发射光谱仪示意图 1.进样器；2.ICP焰炬；3.分光器；4.光电转换及测 量部件；5.微型计算机；6.记录仪；7.打印机；8. 高频电源；9.功率探测器；10.高频整流器
取535nm
0.0050.5
Bi、Cd、Cu、 Ni、等用硫 代硫酸钠掩
蔽
pH8.5-9.5氨 性柠檬酸盐氰化物的还 原性介质， 淡红色螯合
物
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三氯甲烷或 四氯化炭萃
取510nm
Bi、Sn干扰， 先控制pH20.01-0.3 3，用双硫 腙-三氯甲 烷萃取除去
9
（二）冷原子吸收法
1、方法原理
水样消解
人和动物（如鱼类）摄入时，几乎全部吸收。 它在人体中不易分解和排出，而在体内积累，所以汞中毒
以甲基汞最为严重
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患者手足协调失常，甚至步行困难、运动障碍、弱智、听力及 言语障碍、肢端麻木、感觉障碍、视野缩小；重者例如神经错乱、 思觉失调、痉挛，最后死亡。
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汞： 主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食 盐电解及军工等废水。
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电感耦合等离子体焰炬示意图 1.感应圈；2.冷却器；3.辅助 气；4.炬管；5.试样载气
2
测定要点：
1）水样预处理：0.45μm滤膜过滤 加入硝酸消解 使溶液保持5%的硝酸酸度
2）配制标准溶液（校正）和试剂空白溶液 3）测量
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二汞
汞及其化合物属于剧毒物质， 无机汞盐大多不溶或微溶于水； 有机汞，如甲基汞Hg(CH3)2，脂溶性较水溶性大100倍，故
若待测元素的浓度为ρx,则2、3、4的浓度为ρx+ ρ0, ρx, + 2ρ0， ρx + 4ρ0,吸光度分别为Ax， A1 A2 A3
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标准加入法工作曲线
A——吸光度； ρ——待测元素的浓度。
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（二）双硫腙分光光度法 （三）阳极溶出伏安法
1. 经典极谱分析法原理
极谱分析是一种在特殊电解条件下，根据被测物 质在电极上进行氧化还原反应得到的电流-电压关系曲 线进行定性、定量分析的方法，其基本装置如图2.27 所示。。
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双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较
离子 适用范围
预处理 方法
显色 条件
测试 条件
测定 范围mg/L
干扰
Hg
酸性介质 酸性介质 三氯甲烷或 0.002- Cu用EDTA
地表水
高锰酸钾 橙色螯合 四氯化碳萃 0.04 乙二胺四
生活污水
和过硫酸
物
取485nm
乙酸掩蔽
工业废水
钾消解，
盐酸羟氨
还原
Cd 受镉污染的天 硝酸或硝 强碱性， 三氯甲烷四 0.001-
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三、镉
镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成脏 器组织损伤，尤以对肾脏损害最为明显。
还会导致骨质疏松，诱发癌症。日本著名的痛痛病之特征 就包括了骨质疏松、骨质疼痛及肾小管功能失调
我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过 0.005mg/L。
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（一）原子吸收分光光度法
1.火焰原子吸收法 2.石墨炉原子吸收法测定
镉、铜、铅
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原子吸收分析过程示意图
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Байду номын сангаас
双光束原子吸收分光光度计工作原理
Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范 围
元 分析线 素 /nm
火焰类型
测定的浓度范围 mg/L)
Cd 228.8 乙炔-空气，氧化型 Cu 324.7 乙炔-空气，氧化型 Pb 283.3 乙炔-空气，氧化型 Zn 213.8 乙炔-空气，氧化型 Cr 357.9 乙炔-空气，氧化型