毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂
气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量
室 常备 器材 。 （ ２ ） 试 剂 上海 纯优生物 科技有 限公司提供对 羟基苯 甲酸内 酯、 对 羟基 苯 甲酸 乙酯 及对 照 品 ， 其含 量 均大 于 等于 ９ ９ 无 水 乙 醇、 乙醚 等 ， 其 中正 乙 烷 、 乙醚均为优级纯 ， 其余 为 分 析 纯； 苏 州新能膜 材料 科 技有 限公 司提供 去离 子 。 （ ３ ） 色谱 条件 流速 ： １ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 分流 比： ５ ： １ ； 进样方式 ： 分 流 进 １资料 与方 法 样； 进样量 ： １ Ｌ； 进 样 口温度 ： ２ ４ ０ ￣ Ｃ； 色谱柱 ： ｔ ｔ Ｐ － ５ 柱 １ ． １一般 资料 （ ３ ０ ｍ Ｘ ０ ． ２ ５ ｍｍ × ０ ． ２ ５“ｍ） ； 检测器 ： 氢 火焰检 测器 （ １ ） 仪 器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） ； 检测器 温度 ： ２ ２ ０ ￣ Ｃ； 柱 温（ 程序升 温） ： 初温 １ ７ ０ 上海仪 电分析仪器有 限公 司提供 Ｇ Ｃ １ ０ ２ ＡＴ 气相色 ℃（ 保持５ ｍｉ ｎ ） ， ５ ０ ￣ Ｃ／ ｍｉ ｎ 上升 至２ ２ ０ ￣ Ｃ（ 保持８ ａｉ ｒ ｎ ） ； 载 谱仪； 北 京莱 伯泰科 仪器股份 有 限公 司提供旋 转蒸发 气 ： 氮气 （ 纯度＞９ ９ ． ９ ９ ％） 。 １ ． ２测 定 方 法 仪； 北 京 众汇 成恒 科 技有 限 公司提 供 氮 吹仪 ； 北 京桑 翌 实验 仪 器研 究 所提 供精 密 移液 器 与其 他一 些 实验 准确称取样 品５ ． ０ ０ ｇ， 将 其放于试管 中 ， 加入盐酸 ，
峰面积
１ １ ６ ９８
峰面积平均值
相对标准偏差 兄Ｓ Ｄ ／ ／ ％
２
３
ｌ１ ５ ４９
ｌ１ ６ ０ ３
食品中防腐剂检测方法的比较研究和改进
食品中防腐剂检测方法的比较研究和改进食品安全是人们关注的热点话题，食品中的防腐剂一直备受争议。
防腐剂可以延长食品的保质期，保持其口感和香味，但过量使用可能对人体健康产生不良影响。
因此，检测食品中的防腐剂并确保符合安全标准是至关重要的。
目前，国内外存在多种食品中防腐剂检测方法。
常用的方法包括液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、基于免疫学的方法以及基于传感器的方法等。
每种方法都有其优势和局限性，下面将对其中几种常见的方法进行比较研究。
液相色谱法（HPLC）是一种常用的检测方法，其主要原理是将食品中的防腐剂从食品基质中分离出来，并通过色谱柱进行定量分析。
这种方法具有分辨率高、灵敏度好的特点，可以检测多种防腐剂。
然而，HPLC方法对于样品的前处理要求较高，且需要较长的分析时间和高昂的仪器设备投资。
因此，HPLC方法在实际应用中有一定局限性。
气相色谱法（GC）是另一种常用的检测方法，其主要原理是通过样品的挥发性将防腐剂从食品中蒸发出来，并通过气相色谱仪进行分析。
GC方法具有分析速度快、灵敏度高的特点，尤其适用于检测挥发性防腐剂。
然而，GC方法对于非挥发性防腐剂的检测效果较差，且在分析过程中可能会出现防腐剂分解或失真的情况。
基于免疫学的方法是一种新兴的检测技术，其主要原理是利用抗体与防腐剂结合产生化学反应，通过测量反应产物的数量来定量分析防腐剂含量。
这种方法具有高度选择性和快速分析的优势，可以检测多种防腐剂。
然而，基于免疫学的方法在实际应用中受到抗体获得的限制，且需要复杂的实验条件和高昂的成本。
基于传感器的方法是一种潜力巨大的检测技术，其主要原理是利用传感器对食品中的防腐剂进行快速检测。
这种方法具有快速、简便、低成本的特点，可以进行实时监测。
然而，目前基于传感器的方法在选择性和灵敏度方面仍有待改进，因此在特定的食品样品中可能存在误差。
综上所述，食品中防腐剂检测方法各有优劣。
为了改进检测方法，可以借助新兴的技术手段和创新思维。
毛细管气相色谱内标法同时测定食品中8 种防腐剂
毛细管气相色谱内标法同时测定食品中8种防腐剂鲍忠定3 许佳飞 许荣年 顾秀英(浙江省轻工业研究所质量检验中心,杭州310009)2002211218收稿;2003203217接受1 引 言食品防腐剂具有杀灭或抑制微生物增殖的作用而被广泛应用在各类食品、饮料中。
在食品中添加适量的防腐剂虽然可防止变质,延长食品的保质期,但过量食用对人体有一定毒性。
利用气相色谱法测定食品中脱氢乙酸、丙酸、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯)已有报道,但方法大多采用水蒸气蒸馏或低沸点溶剂提取,外标法定量其中的单一组分,并且操作繁琐费时费溶剂。
目前尚未见到一次性同时简便、快速、准确测定食品中8种防腐剂的文献报道。
本实验探讨了用毛细管气相色谱内标法一次性同时测定8种防腐剂的可行性,结果令人满意。
2 实验部分2.1 仪器与试剂 Agilent 6890Plus 气相色谱仪;7683自动进样器,HP ChemS tation 化学工作站(美国安捷伦公司)。
正十一烷酸(Fluka 试剂),苯甲酸、山梨酸(国家标准物质研究中心提供),脱氢乙酸(S igma 试剂),丙酸为色谱纯(上海试剂一厂),对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯均为化学纯(汕头市光华化学厂)。
8种食品防腐剂标准工作液:1.0g/L ,用丙酮配制;正十一烷酸内标使用溶液:3.0g/L ,用丙酮配制。
2.2 色谱条件 色谱柱:HP 2innowax 毛细管柱(30m ×0.32mm i.d.);柱温:130℃,以10℃/min 230℃(15min );进样口和FI D 检测器温度均为250℃;载气:高纯氮;柱流速:2.0m L/min (恒流);分流比30∶1;进样量1μL 。
2.3 样品处理 称取5.00g 样品于250m L 分液漏斗中,加10m L 饱和氯化钠溶液,1m L 正十一烷酸内标使用液,1m L 盐酸溶液(1∶1)酸化,用50m L 乙醚提取2次,每次振摇2min ,把乙醚提取液合并。
气相色谱法测定香辣酱中防腐剂的含量
（ ． ｅ ｔａ Ｌ ｂ ｒｔｒ ｆ ｈ ｎ ｏ ｇＡｃｄ ｍｙｏ ｒ ｕｔｒｌ ｃ ｎ ｅＪ ａ ５ １ ０ Ｃ ｉａ １ Ｃ ｎ ｒｌ ａ ｏ ａｏｙｏ ａ ｄ ｎ ａ ｅ ｆ Ｓ Ａｇ ｉ ｌ ａ Ｓ ｉ ｃ ，ｉ ｎ２ ０ ０ 。 ｈｎ ； ｃ ｕ ｅ ｎ
ｍｅ ｎ ａ ｗｈｉｅ ｓ ｒ ｉ ｃｄ ａ ｅ ｚ ｉ ｃ ｄ ｗａ ｘ ｒ ｃ ｅ ｙ ｐｅ ｒ ｅ ｌ ｏ ｂ ｃ ａ ｉ ｎｄ ｂ ｎ ｏ ｃ ａ ｉ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ ｄ ｂ ｔ ｏｌｕｍ ｔ ｒ ａ ｄ ｄ ｅ ｈｙ ｔ ｅ ． ｅ ｈｅ ｎ ｉ ｔ ｌｅ ｈ ｒ
ｂｅ ｏ ｃ ａ ｉ ｒ ｅ ｅ ｔ ｄ ｂｙ ＧＣ ｔ ｎｚ ｉ ｃｄ ｗｅ ｅ ｄ ｔ ｃ ｅ ｗｉｈ ＦＦＡＰ ａ ｉｌ ｒ ｏ ｕ ｎ ａ Ｄ．Ｔｈｅ ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｒ ｃ ｐ ｌａ ｙ ｃ ｌ ｍ ｎｄ ＦＩ ｅ ｏ ｅ ｉ ｓｗｅ ｅ ｂ ｔ ｅ ９． ～ ９ ．４ ｅ ｗｅ ｎ ８ ０ ９ ａ ｈｅ ｒ ｌ ｔｖｅ ｓ ａ ｄａ ｄ ｄ ｖ ａ ｉ ｎ ｗｅ ｅ ｂｅ ｗｅ ｎ １ ～ ３ ． ｎｄ ｔ ｅａ ｉ ｔ ｎ ｒ ｅ ｉｔｏ ｒ ｔ ｅ ．２ ．９
（．山东省 农业科 学 院 中心 实验室 ， １ 济南 ２ ０ ０ ；．山东 大学 化 学与化 工学 院 ， ５ １０ ２ 济南 ２ ００ ） ５ １ ０ 摘要 ： 建立 了香辣 酱 中 山梨酸 和苯 甲酸的 气相 色谱 毛 细 管 色谱 柱检 测方 法 。样 品 用石 油 醚一 乙醚 高速 匀浆 的方法提取 后 ， 通过 改变其酸碱 度 而改变其在 有机相 和水 相 中分 配 比的方 法 ， 去
毛细管气相色谱法同时快速测定饮料中10种防腐剂
３ ． ２ ｍｇ ／ Ｌ． Ｃｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ， ｅ ｆ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ， ｃ ｈ ｅ ａ ｐ ， ｅ ｃ ｏ — ｆ ｒ ｉ ｅ ｎ ｄ ｌ ｙ ａ ｎ ｄ ｉ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ —
摘 要 目 的 建 立 饮 料 中 １ ０种 防 腐 剂 同 时 快 速 测 定 的 毛 细 管 气 相 色 谱 法 。 方 法 样 品经 乙酸 乙酯 萃 取， Ｆ Ｆ ＡＰ毛 细 管 色 谱 柱 分 离 、 Ｆ Ｉ Ｄ 检 测 器 检 测 。结 果 方 法 线 性 范 围宽 ， 相关 系数为 ０ ． ９ ９ ８ ６ ～ｌ ＿ ０ ０ ０ ， 回收率为 ８ ４ ． ５ ～１ １ ３ ， 相对标准偏差为 １ ． ５ ９ ～１ Ｏ ． ３ ２ ％， 方法检 出限为 ０ ． ２ ６ ～３ ． ２ ｍｇ ／ Ｌ。结 论 该 法 简 便 、 高效 、 经 济、 环境友好 ， 适于饮料 中 １ Ｏ种 防腐 剂 同 时 快速 测 定 。
Ｙ Ａ ＮＧ Ｊ ｉ ｎ — ｌ ｉ ｎ ｇ， ＪＩ ＡＮ Ｇ Ｙ ａ ｎ ｇ， ＸＵＥ Ｙｏ ｎ ｇ， ｅ ｔ ａ ｌ （ Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｆｏ ｒ ｅ ｎ ｓ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ Ｌａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｊ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ， Ｊ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ２ ７ ２ ０ ６ ７ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
济宁医学院学报 ２ ０ １ ３年 ４月 第 ３ ６卷 第 ２ 期
气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂
气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂摘要：目的：建立一种程序升温快速测定食品中多种防腐剂（富马酸二甲酯(DMF)、山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、尼泊金甲酯(MP)、尼泊金乙酯(EP)、尼泊金丙酯(PP)、尼泊金异丁酯(IBP)、尼泊金丁酯(BP)、尼泊金庚酯(HP)）和抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）。
方法：样品酸化后用乙酸乙酯提取，采用HP-5色谱柱，优化色谱条件，可将上述多种防腐剂和抗氧化剂很好的分离。
结果：防腐剂及抗氧化剂在8.0～500 μg/mL范围内呈很好的线性，相关系数均在0.9997以上，检出限在0.8～2.5 μg/mL，加标回收率为87.5%～106.7%。
关键词：气相色谱食品防腐剂抗氧化剂全世界食品因腐烂变质而引起的经济损失巨大，为了保证食品的品质，防止腐败变质，添加防腐剂是一个重要的手段。
目前被批准可用于食品中防腐剂的种类很多, 包括苯甲酸、山梨酸等共三十几类[1]，但使用过量会对人体有害，GB2760-2012对食品中的防腐剂的最大允许使用量作了规定[2]，因此，建立快捷、准确的测定方法很有必要。
气相色谱法是近年来迅速发展的一种新技术，其应用非常广泛[3]。
下面介绍程序升温气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂具有简便、准确、实用性强的特点。
1 实验部分1.1 色谱条件载气：氮气，流量为300 mL/min；燃烧气：氢气，流量为30 mL/min；助燃气：空气，流量为400 mL/min。
色谱柱：HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxan（30 m×320 μm×0.25 μm）。
进样体积为1μL,分流比10∶1；进样口温度：250 ℃；检测器温度250 ℃。
1.2 标准溶液配制准确称取上述防腐剂和抗氧化剂各0.1000 g，用乙酸乙酯定容至100 mL，浓度均为1mg/mL。
用乙酸乙酯稀释,配制成浓度分别为4、20、50、100、200 μg/mL的系列混合标准溶液。
毛细管柱色谱法测定食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的探讨
毛细管柱色谱法测定食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的探讨福建工贸学校郑定钊[摘要]该文采用A T.食品添加剂分析专用毛细管柱(30m×0.53m m×1.00μm)，对山梨酸和苯甲酸两种常见防腐剂进行测定，实验表明，通过对色谱条件的优化，在柱温190℃，载气流速160kPa条件下，在3.5m i n内实现基线分离，各组分分离良好,分析速度快,准确度高，山梨酸回收率为88.04﹪～94.71﹪，R SD≤4.3﹪；苯甲酸回收率为94.02﹪～104.47﹪，R SD≤1.4﹪。
[关键词]气相色谱毛细管柱山梨酸苯甲酸应用苯甲酸和山梨酸是常用于食品中的防腐剂，具有抑制或杀灭微生物，保持食品鲜度，延长食品保质期的作用。
长期过量食用这些防腐剂，对人体会有一定的毒性，抑制骨骼生长，危害人体的肾脏和肝脏。
因此，我国《GB2760食品添加剂使用卫生标准》对苯甲酸和山梨酸的使用范围和最大使用量作了严格的限制。
毛细管柱气相色谱法具有操作简便、分离效果好、灵敏度高、检出限低、精密度高、结果准确的特点,现就毛细管柱气相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸色谱条件进行讨论，实验表明通过对色谱条件的优化，不仅分离效果好，同时提高了分析的灵敏度高、节省了不少分析时间，结果满意。
1实验部分1.1仪器与试剂日本岛津GC—14C气相色谱仪，附FID检测器，食品添加剂分析专用毛细管柱(30m×0.53mm×1.00μm)；山梨酸(天津市福晨化学试剂厂)纯度≥98%,苯甲酸(上海久亿化学试剂有限公司)纯度≥99%，乙醚、石油醚、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯。
1.2色谱条件温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温190℃。
气流速度：载气为氮气，160kPa（70mL/min)；氢气为50mL/min；空气为500mL/min；吹尾气为30mL/min；分流比为1:30。
1.3分析步骤1.3.1样品预处理称取2.5g±0.01g混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL6mol/L盐酸酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。
气相色谱内标法测定食品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸_黎清金
农产品加工·学刊
第 6 期(总第 175 期) 2009 年 6 月
农产品加工·学刊 Academic Periodical of Farm Products Processing
文章编号：1671- 9646 ( 2009 ) 06- 0102- 03
2009 年第 6 期
No.6 Jun.
Key Laboratory of Food Science of Ministry of Education，Nanchang University，Nanchang，Jiangxi 330047，China） Abstract：Preservatives including benzoic acid and sorbic acid were quantified by gas chromatography using diethyl phthalate as internal standard. The results from the internal standard method were similar to those obtained from external standard method under the same conditions. 3 minutes were taken to complete the determination. Key words：preservative；diethyl phthalate；gas chromatography；internal standard method
件下，内标法测定的结果与外标法所测的结果比较接近。采用内标法仅需 3 min 即可完成测定。
关键词：防腐剂；邻苯二甲酸二乙酯；气相色谱；内标法
实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸(1)
实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸脱氢乙酸(DHA)是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯甲酸钠的2~10倍。
我国的食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2007中规定脱氢乙酸及其钠盐在酱菜、发酵的豆制品等中最大使用量为0.3 g·kg-1,在糕点、馅料等中最大使用量为0.5 g·kg-1。
我国市场上很多食品中发现有脱氢乙酸,而且有过量使用和超范围使用的现象。
目前我国对脱氢乙酸的标准检测方法为气相色谱法和液相色谱法等。
采用苯甲酸作为分析保护剂,用毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的含量。
加入保护剂提高了方法的灵敏度和重复性。
方法操作简单、检出限低、重复性好,节省有机溶剂,具有良好的应用前景,同时分析保护剂的使用也为极性物质进行气相色谱分析提供了参考。
脱氢乙酸分子能够发生式(1)所示的烯醇式重排而显弱酸性,不加保护剂时,脱氢乙酸很容易在气相色谱系统中被吸附,甚至20 mg·L-1标准溶液也不出峰或严重拖尾。
1试验部分1.1仪器与试剂HP 6890气相色谱仪,配火焰离子化检测器。
脱氢乙酸标准储备溶液:称取脱氢乙酸(纯度不低于98.0%) 0.250 0 g,置于10 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成质量浓度为25 g·L-1标准储备溶液,4℃下保存。
脱氢乙酸标准溶液:取标准储备溶液2.0 mL置于50 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成1 000 mg·L-1标准溶液。
脱氢乙酸标准工作溶液:使用前用脱氢乙酸标准溶液稀释配制,溶液中含苯甲酸溶液2 g·L-1, 2%(体积分数,下同)乙酸溶液。
苯甲酸溶液:称取苯甲酸0.500 g置于带磨口的10 mL刻度管中,用乙腈定容至10 mL,配成50 g·L-1苯甲酸溶液。
乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
无水硫酸镁在使用前于550℃烘4 h;试验用水为超纯水。
毛细管气相色谱法测定饼干中环己基氨基磺酸钠
毛细管气相色谱法测定饼干中环己基氨基磺酸钠环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，甜度是蔗糖的50倍［1］，是食品生产中常用的添加剂。
消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害，为此国家制定了强制性标准，对甜蜜素在食品中的添加量有严格的强制性限量［2］。
食品中环己基氨基磺酸钠测定标准是GB/T5009972003［3］，本文对色谱条件进行了优化，采用毛细管色谱柱替代填充柱，并对样品进行了沉淀蛋白质处理，简化了样品前处理过程。
并应用本方法参加了由上海市质量技术监督局组织的甜蜜素能力验证样品的考核。
1 材料与方法11 仪器与试剂Agilent 6890N气相色谱仪；离心机；漩涡振荡器；甜蜜素标准溶液：准确称取GBW(E)100066(纯度为993%±07%，购于中国计量科学研究院)05000 g，蒸馏水溶解定容至50 ml，此溶液含环己基氨基磺酸钠10 mg/ml。
正己烷为色谱纯，其余试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。
12 色谱条件HP5毛细管色谱柱(30 m×032 mm×025um)；程序升温：50℃保持1 min，以50℃/min速率升温至100℃，保持1 min；以50℃/min速率升温至150℃,保持6 min；进样口：150℃；检测器250℃；载气为高纯氮；分流比10：1；进样量为1 μl。
13 标准曲线制备分别吸取甜蜜素标准溶液(10 mg/ml)0 ml,001 ml,002 ml,010 ml,050 ml,100 ml于50 ml比色管中，加蒸馏水至20 ml,余下按照GB/T5009972003食品中环己基氨基磺酸钠的测定进行处理［3］, 取10uL正己烷提取液供气相色谱分析。
14 样品处理准确称取200 g样品于100 ml容量瓶中，加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液［4］各10 ml，混匀，加水至刻度，混匀，静止2 h。
取上清夜200 ml于50 ml具塞比色管中，余下按照GB/T5009972003食品中环己基氨基磺酸钠的测定［3］，取10 μl正己烷提取液供气相色谱分析。
毛细管气相色谱法测定速冻食品中的山梨酸和苯甲酸
毛细管气相色谱法测定速冻食品中的山梨酸和苯甲酸张红;陈子雷;王文正;李慧冬;李瑞菊;黎秀卿;邬元娟【摘要】建立了速冻食品中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法.样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变酸度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测.该方法测定结果的相对标准偏差为1.4%～6.6%,回收率为90.5%～96.9%,检出限为1mg/kg.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)006【总页数】3页(P13-15)【关键词】气相色谱;速冻食品;防腐剂;山梨酸;苯甲酸【作者】张红;陈子雷;王文正;李慧冬;李瑞菊;黎秀卿;邬元娟【作者单位】山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东大学化学与化工学院,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100【正文语种】中文【中图分类】TS2随着人们生活节奏的加快，速冻水饺、汤圆等速冻食品逐渐进入了人们的生活，花色品种也越来越多，但速冻食品给人们生活带来方便之时，也带来了如防腐剂超标等食品安全问题。
由于速冻食品储藏不当易变质，有的厂家在生产过程中，违规添加使用山梨酸、苯甲酸的现象时有发生。
苯甲酸和山梨酸是目前最常用的化学合成防腐剂，在一定条件下能对霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用，延长食品保存时间，它们是大多数国家允许使用的食品防腐剂，但使用过量会对人体有害，因此许多国家的食品卫生标准都规定了最大允许使用量。
国家标准《食品添加剂使用卫生标准》规定[1]，速冻食品加工中不得添加山梨酸(钾)或苯甲酸(钠)。
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
食品防腐剂是为了保护食品在储存和使用过程中长时间保持其新鲜度和品质而添加的物质。
一些食品防腐剂可能对人体健康造成潜在风险，因此需要对食品中的防腐剂进行检测。
气相色谱法（GC）是一种常用的分析方法，它可以对食品中的化学物质进行定性和定量分析。
在食品防腐剂的检测研究中，气相色谱法被广泛应用于检测和分析。
第一种是苯甲酸钠。
苯甲酸钠是一种常用的食品防腐剂，被广泛应用于果醋、酱油等食品中。
苯甲酸钠的检测方法中，通常使用气相色谱法结合氮磷检测器进行分析。
将食品样品中的苯甲酸钠提取出来，然后通过气相色谱仪进行分离和测定。
检测条件为：柱型为毛细管柱，底物为常用的固相萃取柱，温度为室温下进行。
第二种是亚硝酸钠。
亚硝酸钠是一种常见的食品防腐剂，被广泛用于肉类制品、腌制食品等。
亚硝酸钠的检测方法通常使用气相色谱法结合电子捕获检测器进行分析。
样品预处理方法可采用提取溶液，然后经过适当的处理，将亚硝酸钠转化为亚硝胺类化合物，再通过大气压化学电离检测器（APCI）进行检测。
气相色谱法是一种常用的食品防腐剂检测方法。
通过对食品样品进行适当的预处理和分析条件的优化，可以准确、快速地检测出食品中的防腐剂物质，并为食品安全提供有力的保障。
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究食品防腐剂是为了延长食品的保质期和保持食品品质而添加的一种物质。
目前市面上常见的食品防腐剂有很多种，其中包括硫磺、亚硝酸盐和苯甲酸钠等。
这些食品防腐剂在一定量范围内可以起到很好的防腐作用，但过量使用或者添加不当会对人体健康造成危害。
对食品中的防腐剂进行快速、准确的检测就显得尤为重要。
气相色谱法是一种常用的分析技术，它基于物质在气相色谱柱中的保留时间差异来进行分离和检测。
利用气相色谱法可以对食品中的防腐剂进行定性和定量分析，具有灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点，因此在食品分析领域得到了广泛的应用。
本文将介绍气相色谱法在三种常见食品防腐剂（硫磺、亚硝酸盐和苯甲酸钠）检测研究中的应用。
一、硫磺的气相色谱法检测研究硫磺是一种常见的食品防腐剂，通常用于防腐保鲜的干果、蔬菜和腌制食品等。
硫磺在食品中的添加量一般较低，但如果使用不当或者添加过量会对人体造成危害，因此对硫磺的检测尤为重要。
利用气相色谱法对硫磺进行检测，通常采用氮气或氦气作为载气，选择合适的色谱柱进行分离。
在检测中，可以采用硫化氢检测器进行检测，利用硫磺在柱中的保留时间和硫化氢检测器的响应信号来进行定性和定量分析。
研究表明，气相色谱法可以快速、准确地对食品中的硫磺进行检测，且具有良好的灵敏度和分离效果。
气相色谱法在硫磺的检测研究中得到了广泛的应用。
气相色谱法是一种快速、准确的食品防腐剂检测技术。
在硫磺、亚硝酸盐和苯甲酸钠等食品防腐剂的检测研究中，气相色谱法都表现出良好的应用前景，有望在食品安全领域发挥重要作用。
希望本文可以为相关领域的研究工作者提供一定的参考价值，推动食品防腐剂检测技术的进一步发展和完善。
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究食品安全一直是人们关注的焦点之一，而食品防腐剂的使用是保障食品安全的重要手段之一。
随着人们对食品安全要求的不断提高，对食品中防腐剂残留的检测也变得愈发重要。
气相色谱法是一种常用的食品中防腐剂残留检测方法，本文将重点介绍气相色谱法在三种常用食品防腐剂的检测研究方面的应用。
一、背景介绍食品中的防腐剂是为了延长食品的保质期、保持食品原有的营养成分和口感等特性而添加的。
常见的食品防腐剂包括亚硫酸盐、硝化物和苯甲酸类等。
过量使用或者长期使用防腐剂可能对人体健康造成不良影响，因此对食品中防腐剂残留的检测显得尤为重要。
气相色谱法是一种分离技术，可用于分析食品中微量的有机物，包括防腐剂。
其原理是利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离，并借助检测器进行定量分析，因此在食品中防腐剂残留分析方面具有广泛的应用前景。
1. 亚硫酸盐类防腐剂的检测亚硫酸盐类防腐剂是一类常见的食品添加剂，如亚硫酸氢钠、亚硫酸钠等。
由于其易溶于水，并且对氧气具有强氧化还原作用，因此在气相色谱法检测中需先对样品进行前处理，通常采用萃取或者衍生化方法来提取亚硫酸盐类防腐剂。
然后将提取液进行气相色谱分析，通过色谱柱对不同的亚硫酸盐进行分离，最终通过检测器对其进行定量分析。
这种方法简便、快速、灵敏度高，适用于大批量食品样品的检测。
2. 硝化物类防腐剂的检测硝化物类防腐剂是常见的肉制品和加工食品中的添加剂，如亚硝酸钠等。
气相色谱法对硝化物类防腐剂的检测主要采用硝酸还原法，将硝化物还原为亚硝酸盐，然后与二甲基苯胺反应生成偶氮染料，利用气相色谱仪进行分析。
该方法操作简便，较为准确，对硝化物类防腐剂的检测具有较高的灵敏度和选择性。
三、研究展望随着人们对食品安全要求的不断提高，食品中防腐剂残留的检测需求也在不断增加。
在气相色谱法检测研究方面，未来可望在提高检测方法的准确性、降低检测成本和缩短检测时间等方面取得更大的突破。
还可以结合其他分析技术如液相色谱、质谱联用等方法，进一步提高对食品中防腐剂残留的检测水平，为食品安全保驾护航。
超声分散液相微萃取－气相色谱法同时测定食品中11种防腐剂
超声分散液相微萃取－气相色谱法同时测定食品中11种防腐剂杨金玲;江阳;薛勇;孙成均【摘要】目的：建立食品中11种防腐剂的超声分散液相微萃取－气相色谱法。
方法样品经9∶1二氯甲烷‐乙酸乙酯超声分散液相微萃取，FFAP毛细管色谱柱分离、FID 检测器检测。
结果方法线性范围为0.068～400μg／m l ，相关系数为0.9990～0.9999，回收率为84％～122％，相对标准偏差为3.11％～5.83％，方法检出限为0.026～0.23μg／m l。
结论该法简便、高效、经济、环境友好，适于不同食品中11种防腐剂同时快速测定。
%Objective To establish a method for simultaneous determination of eleven preservatives in foods by gas chromatography after ultrasound‐assisted dispersive liquid-liquid microextraction .Methods The target pre‐servat ives in food samples were ultrasound‐assisted dispersive liquid-liquid microextracted ,and then they were separated with FFAP capillary column and detected with FIDdetector .Results Linear ranges of the method were between 0 .068 and 400μg/mL with correla tion coefficients varying from 0 .9990 to0 .9999 .Recoveries and rela‐tive standard deviations (RSDs)were in the range from 84% to 122% and from 3 .11% to 5 .83% ,respectively . The limitation of detection was in the range form 0 .026μg/ml to 0 .23μg/ml with enrichment factors ranging from 57 to 225 for all targetcompounds .Conclusion The method is simple ,efficient ,cheap ,eco‐friendly and is suitable for simultaneous determination of 11 preservatives in different foods .【期刊名称】《济宁医学院学报》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5页(P47-50,56)【关键词】超声分散液相微萃取;气相色谱法;食品;防腐剂【作者】杨金玲;江阳;薛勇;孙成均【作者单位】济宁医学院法医学与医学检验学院，山东济宁 272067; 四川大学华西公共卫生学院，四川成都 610041;四川大学华西公共卫生学院，四川成都610041;四川大学华西公共卫生学院，四川成都 610041;四川大学华西公共卫生学院，四川成都 610041【正文语种】中文【中图分类】R155.5苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类等防腐剂在食品行业应用十分广泛，但有的企业滥用防腐剂，对消费者健康带来潜在危害，所以，我国对食品防腐剂的使用进行了严格规定[1-3]。
AC10大孔径毛细管气相色谱法同时测定食品中的6种防腐剂
AC10大孔径毛细管气相色谱法同时测定食品中的6种防腐
剂
董桂贤;杨翠云;万清泉;宁文吉;迟欣
【期刊名称】《预防医学论坛》
【年(卷),期】2008(14)8
【摘要】[目的]通过实验条件优化，建立同时检测食品中6种防腐剂（富马酸二
甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）的气相色谱方法。
[方法]样品经酸化后用乙醚提取、净化，AC10大孔径毛细
管柱，FID检测器，程序升温，外标法定量。
[结果]在10～1000μg／ml的范围内呈良好的线性关系，6种防腐剂回收率80．0％～92．4％，变异系数为3．0％～8．5％，检出限为3～10mg／kg。
[结论]本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽，能满足食品中6种防腐剂的检测要求。
【总页数】3页(P738-739)
【关键词】气相色谱法;食品防腐剂;富马酸二甲酯;山梨酸;苯甲酸;对羟基苯甲酸酯
类
【作者】董桂贤;杨翠云;万清泉;宁文吉;迟欣
【作者单位】山东省烟台市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂 [J], 何风云;顾卫东;朱子丰
2.大孔径毛细管气相色谱法快速测定食品中毒鼠强 [J], 许庆琴
3.毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 晋玉霞;张莉莉;刘文杰
4.毛细管气相色谱法同时测定食品中多种防腐剂 [J], 殷德荣
5.毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸 [J], 陈然
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游离胺的测定
游离胺的测定
游离胺是一种有机氮化合物，常用于食品、药品和化妆品中作为防腐剂和杀菌剂。
然而，过量的游离胺会对人体健康造成危害，因此准确测定游离胺的含量非常重要。
游离胺的测定方法有多种，常用的包括气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等。
其中，气相色谱法是目前应用最广泛的一种方法。
气相色谱法是通过将游离胺样品注入气相色谱仪中，利用色谱柱对游离胺进行分离，然后利用气相检测器对游离胺进行检测和定量。
由于游离胺的沸点较低，因此气相色谱法能够快速、高效地测定游离胺的含量。
但是，气相色谱法也存在一定的局限性。
例如，游离胺样品需要经过前处理，样品制备过程中可能会引入误差；同时，气相色谱法的精度和灵敏度也可能受到某些因素的影响。
因此，在进行游离胺的测定时，需要综合考虑使用不同的方法，避免误差和偏差的引入，以确保测定结果的准确性和可靠性。
- 1 -。
结合实验分析气相色谱法测定糕点中防腐剂的含量
结合实验分析气相色谱法测定糕点中防腐剂的含量摘要随着人们生活水平的不断提高,对食品的需求也越高,糕点是属于保质期较短的即时食品,为了保证其质量和风味,延长它的货架期,在加工过程中经常加入防腐剂,而过量食用这些防腐剂对人体健康有不同程度的危害。
本文根据实验分析如何运用了气相色谱法检测糕点中防腐剂的含量,以供大家参考。
关键词实验;糕点;检测Abstract As the standard of living, the demand for higher food, cake belongs to pasteurizd a shorter instant food , in order to ensure its quality and flavor , extended its shelf-life of , during the process often preservatives , and overdoing the preservatives on human health have varying degrees of harm. This article is based on how to use the experimentalanalysis gas chromatograph pastry in content for members ‘ reference.Keywords Experimental;pastry; Detection0引言当今我国对苯甲酸、山梨酸的国家标准分析方法有气相色谱法和液相色谱法,而检测脱氢乙酸的国家标准分析方法为气相色谱法,处理复杂,使用大量有机试剂萃取,易污染环境。
本文采用了气相色谱法测定糕点中的苯甲酸、山梨酸,该方法简单、快速,分析结果准确令人满意。
我国国家标准中规定用气相色谱法检测酱油和果汁中山梨酸和苯甲酸的含量,这一类食品基本不含脂肪,可以提取后直接进样检测。
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现代仪器(www moderni n strs org cn)二〇〇八年 第二期*基金项目:南京晓庄学院人才引进资助项目(2006NXY01)毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂*何凤云 顾卫东 朱子丰(南京晓庄学院化学系 江苏南京 210017)摘 要 建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。
本实验采用Rtx-5型(30m 0 32mm 0 25 m )熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2 9m in 内实现基线分离。
两组分平均回收率(n =3)为95 7%,线性范围为1 0~10 g /mL ,线性相关系数大于0 9955。
并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。
二酚,在2 9m in 之内分离食品中2种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸)。
将该方法用于实际样品的分析测定,取得令人满意的结果。
1 实验部分1 1 子化检测器,30mL /m i n ;为30mL /m i n (30m 0 32mm 0 25 m 流比100#1;进样口温度:250∃;柱温:145∃;检测器温度250∃;助燃气:空气,流量为300m L /m in ;色0c m /s ;尾吹气:N 2,流量3mL /m i n 。
苯甲酸、对苯二酚(均为分析g ,用无水乙醇定容至25mL 。
1 000m g /mL 。
再稀释储备液配制的标准溶液,其质量浓度分别为 00 g /mL 、80 00 g /mL 、100 00 g /mL 、的标准溶液(其中内标物对苯二酚浓 g /m L)。
用这5种标准溶液和储备线性范围和分析方6种常见食品。
称取待测)约2g 置于离标液(100 00m g /mL )2 50mL 和H C l 酸化至p H =2 5,超声提取15m in,将上层清液用乙醇定容至25mL 直接进样分析(进样体积为1 L)。
2 结果与讨论2 1 分析条件的优化实验采用Rtx -5型熔融石英毛细管色谱柱(30m 0 32mm 0 25 m )以克服极性柱分离山梨酸和苯甲酸拖尾严重等缺点,同时还可以提高分析速度,减少固定相流失。
常用溶剂有丙酮、甲醇和乙醇等。
由于丙酮极性较弱,致使溶剂出峰晚,可能与早流出的待测组分重叠。
甲醇毒性较大,且对色谱柱有一定的损伤作用。
故本实验选择乙醇作溶剂。
GC 分析中柱温的选择是一个重要因素。
在140~180∃范围内进行试验。
结果表明145∃可以68本页已使用福昕阅读器进行编辑。
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二〇〇八年 第二期分析测试取得较好的分离效果。
在145∃柱温下,又进行载气线速度的选择结果表明:40c m /s 可以取得既快又好的分离效果。
综上所述,选择最佳条件为145∃,线速度为40c m /s ,得到的标准混合液的色谱图(见图1)。
图1 两种防腐剂混合标准品的色谱图SA 山梨酸;BA 苯甲酸;DH B 对苯二酚(内标)2 2(含内标)对照保留时间,2 3 浓度的标准溶液进行分析,得到2种防腐剂和内标的质量浓度X 与峰面积比Y 的工作曲线,线性关系良好,各化合物的线性回归方程(见表1)。
表1 2种防腐剂的工作曲线回归方程和线性相关系数组分回归方程相关系数山梨酸y =0 8270x 0 0635r =0 9955苯甲酸y =1 0295x 0 0560r=0 9982按色谱峰高是基线噪声高度3倍计算检出限:山梨酸为10 g /m L ;苯甲酸为1 0 g /mL 。
图2 检出限色谱图a 10 g /mL 的山梨酸;b 1 g/mL 的苯甲酸(b)2 4 精密度实验分别将质量浓度为80 00m g /mL (3号标液)和200 00mg /mL(5号标液)的标准溶液(其中内标物对苯二酚浓度均为100 00mg /mL)重复进样6次,计算结果的精密度。
前者测定结果的RSD 小于4%,后者测定结果的RSD 小于4%,数据(见表2)。
表2 2种防腐剂精密度实验计算结果(n =2)平行实验编号123456RSD (%)3号标液A (SA)/A (DH B)0 54520 56160 57260 57680 52110 56273 7A (BA )/A (DHB )0 69410 69850 74520 73030 72500 68113 55号标液A (SA)/A (DH B)1 75991 66771 80341 66241 77291 71073 4A (BA )/A (DHB )2 16052 04462 20292 07222 18092 08003 1注:A (SA)/A (DH B)表示:山梨酸和对苯二酚(内标物)的峰面积比;A (BA)/A (DH B)表示:苯甲酸和对苯二酚(内标物)的峰面积比。
2 5 回收率和准确度选择2号样品,分别加入一定量的山梨酸和苯甲酸以及内标,按本文所述方法进行样品处理。
测定结果表明(见表3),平均相对标准偏差)为0 8%,平均回收率为95 7%,析方法的要求。
表3 2种防腐剂加标回收率计算结果(n =3)防腐剂背景值 ( g /mL)加入量 ( g /mL )测定值 ( g /mL )回收率(%)相对标准偏差(%)山梨酸%%100 494 694 20 76苯甲酸57 6102 4155 297 10 832 6 实际样品测定用上述快速GC 方法对6种不同类型的食品进行分析,获得结果(见表4)和1号和5号样品的典型色谱图(见图3)。
图3 1号样(a)和5号样(b)的典型色谱图表4 市售食品中防腐剂的检测结果(n =3)食品编号(g /kg)123456果冻火腿肠酱油美年达牛奶雪碧山梨酸2 09%%1 420 230 170 13苯甲酸2 120 720 310 110 160 10可见,1、3号样品山梨酸含量均超出国家标准允许量,1、2号样品苯甲酸含量均超出国家标准允许量。
4、5、6号样品防腐剂含量符合国家标准允许量。
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现代仪器(www moderni n strs org cn)二〇〇八年 第二期参考文献1 GB2760-1996&食品添加剂使用卫生标准∋2 E l Bayou m i A,T a w akko l M S,D iab J M SpectroscopyL ett ,1997,30(2)#355~3663 C ruces B lanco C,Ca rrete ro A S,Pe i nado S F,e t a l M i kroch i m i ca A cta,2000,134(1~2)#107~1114 王萍 环境与健康杂志,1997,14(4)#171~1735 M i ka m i E,O hno T,M a tsu m oto H,N IS H IDA M J Pha rm a B i om ed A nal ,2002,28(2)#261~2676 鲍忠定,许荣年,许佳飞 食品工业科技,2001,20(2)#78~807 刘青,陈文锐,吴宏中等 检验免疫科学,2002,12(1)#34~368 L i n H J,W ang M L,Chen C W,e t a,l J Food D rug A na,l2000,8(3)#180~1869 L i n H J,Choong YM ,J F ood D rug A na,l1999,7(4)#291~29510 刘敬兰,李姗,宋文涛等 分析试验室,2002,21(3)#12~1411 D e Ro ssiA,D esi derio C ,E l ectrophoresis,2002,23(19)#3410~341712 M ahuzier P E,A ltria K D,C lark B J J Chrom atogr A,2001,924(1~2)#465~47013 M astovska K,L ehotay S J,J Chrom atogr A,2003,1000(1~2)#153~180D eter m i nati on of preservatives in foods by capill ary gas chro m atographyH e Fengyun Gu W ei d ong Zhu Zifeng(Depart m ent of Che m istry N anji n g X iaozhuang U niversity Nan ji n g 210017)Abst ract A rapid,si m ple and accurate m ethod for separati o n and deter m inati o n of2co mm on preser vati v es(sor b ic acid and benzo ic acid)in foods by capillary gas chro m atography has been developed by usi n g a R tx-5fused silica cap illary column(30m0 32mm0 25 m) U nder opti m a l cond itions the t w o preservatives w ere base li n e separated w ithin2 9m i n,w it h the average recovery o f95 7%(n=3),detecti o n li m its of1 0~10 g/ mL,and li n ear corre lati o n coeffic ient of h i g her than0 9955 Th is m ethod has been successfully applied to rea l food analysisK ey w ords G as chro m atog raphy Food preservative Sorbic ac i d B enzo ic acid(下接第74页)6 沈晓芳,张勇,秦雪梅 火焰原子吸收光谱法测定中草药丹参不同部位金属元素的含量!J∀,光谱学与光谱分析, 2004,26(1)#1877 武荣兰,封顺,徐世美等 FAA S法分析当归、黄芪及当归补血汤中金属元素的形态!J∀,分析测试学报,2004,23(5)#51~558 龚跃新等 中药研究,1990,(5)#23D eter m i nati on of m icroele m ents i n divari cate saposhniovi a root by FAA SYu Zhey i n g X in Ba ifu L iH ong feng(Schoo l o f Che m ical and M ateri a ls Science,H eilong jiang Un i v ,H arbin 150080)Abst ract The sa m p le of D i v aricate Saposhn iov ia Roo t w as digested w ith HNO3and HC l O4 I n the process,the content o f such ele m ents as Cu,M n,Zn,Fe w as deter m i n ed by Fla m e A to m ic Absor p ti o n Spectrophoto m e try (FAAS) M eanwh ile,the relationsh i p bet w een m icroe l e m en ts and phar m acolog ic acti o n w as d iscussed Itw as indi ca ted that D ivaricate Saposhniov ia Roo tw as qu ite abundant i n such e le m ents as Cu,M n,Zn and Fe,espec iall y i n Fe It is conc l u ded that the phar m acodyna m ic action of D i v aricate Saposhniovia Roo t is c l o se l y related to these four ele m en tsK ey w ords Fla m e ato m ic absor pti o n spectrophoto m etry(FAAS) D ivar i c ate saposhn i o via r oot Trace e le m ent Phar m acodya m ic acti o n70。