气质联用技术分析丙烯中的COS

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气相色谱法测定丙烯中含氧化合物

气相色谱法测定丙烯中含氧化合物作者：高琳田爽来源：《中国石油和化工标准与质量》2013年第10期【摘要】使用气相色谱分析方法同时使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱对丙烯中含氧化合物的检测，明确了相应检测方法测试的限度、精度以及重复性和准确程度，根据具体的试验了解到，相应的方法能迅速测定出丙烯中含氧化合物，偏差较小，由此为类似的丙烯中含氧化合物的测定提供了可供参考的经验。

【关键词】气相色谱法测定丙烯含氧化合物聚合级丙烯中的C3H6浓度若想达到99.5%，那么对丙烯当中所包括的杂质要求也十分严格，同时由于丙烯当中含氧化合物在丙烯的聚合反应过程中将对聚合反应产生一定的影响，并影响相关装置的生产能力。

丙烯在生产以及运输过程中为高压物料，并且其状态为液态形式，气化过程中将急剧降温，加之丙烯中的含氧化合物组分，因此在很大程度上增加了测定工作的难度，通过相应的试验和分析，对样品进行了收集加热吸收，通过使用气相色谱法对丙烯中含氧化合物进行检测，达到了较好的检测效果，同时也为相关工艺的运行提供了可供参考的依据。

1 气相色谱法概述气相色谱法实际上是使用气体作为流动相的色谱法，气相色谱法是色谱法中的一种，色谱法中包含两个相，一个为流动相，而另一个则为相对固定相，若是使用液体作为流动相，那么则称为液相色谱，而若是使用气体作为流动相，则称为气相色谱。

由于所使用的固定相不同，又有两种不同的类型，使用固体吸附剂作为固定相的为气固色谱，使用固定液的单体为固定相的为气液色谱。

根据色谱分离原理之要求，气相色谱法又可分为吸附色谱与分配色谱两种类型。

实践中以气固色谱固定相作为吸附剂，它属于吸附色谱范畴，而气液色谱则属于分配色谱。

根据色谱原理，气相色谱法也可为吸附柱色谱，所使用的色谱因粗细程度不同，又可以分为一般填充柱和毛细管柱两种，一般填充柱是将固定相装在一根玻璃、金属管之中，管内直径在2至6毫米之间；毛细管柱，可分为空心毛细管柱与填充毛细管柱。

精丙烯中微量O2、CO和CO2的分析

精丙烯中微量O2、CO和CO2的分析摘要介绍了采用配置镍转化炉、两阀三柱、双检测器(FID和TCD)的气相色谱仪，一次进样完成精丙烯中微量O2、CO、CO2杂质含量的分析方法。

主题词气相色谱法微量精丙烯前言小本体聚丙烯是以纯度大于99.0%的精丙烯为原料，在催化剂和活化剂作用下，采用液相本体聚合工艺生产而成。

精丙烯中微量杂质如O2、CO、CO2等超标时，催化剂的活性与定向能力将受到影响，聚丙烯产量将下降，质量变差。

通常分析O2、CO、CO2要用两台色谱仪才能进行，即费工费时又易引人误差。

采用配有双检测器(TCD/FID)和多维色谱柱的Agilent6890型气相色谱仪，一次进样就能完成精丙烯中O2、CO、CO2的分析。

实验部分◆仪器和材料◎仪器Agihnt6890气相色谱仪；TCD和FID检测器；色谱柱：2m×3.2mmPorapakQ柱2根；3.3m×3.2mml3X分子筛柱1根；两个自动切换阀；镍转化炉◆标准气体，由南京特种气体厂提供◆色谱条件FID通道：高纯氮气作载气，流量50mL/min；柱温50℃；FID温度250℃；镍转化炉温度375℃。

TCD通道：高纯氢气作载气，流量40mL/min；柱温50℃；TCD温度300℃。

◆定量方法定量方法采用外标法。

标样为含有O2、CO、CO2等组分的标准气。

测出标准气各组分的响应值，作出校正曲线，然后分析样品，测出其中O2、CO、CO2的含量。

◆调试情况及方法改进◎原操作方法根据TCD不破坏样品的特点将TCD和其它的色谱检测器串联设计的原有的操作方法具有简捷、经济的特点。

方法如下：用一条气路通道将色谱柱、检测器TCD和FID串在一起，进样后样品先经过PorapakQ预柱，通过阀1切换，将CO2以后的重组分反吹，以防止丙烯气体污染镍转化炉；样品中的CO、CO2在第二根ParoparkQ柱中分离，找到两者的分界点后，切换阀2，CO及其以前的组分进入13X分子筛柱，CO2先从旁路进检测器检测，再次切换阀2，让13X分子筛中的组分一分离被检测。

聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介

聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介1 溴化法 (1)2液相色谱法 (2)3气相色谱法 (3)4紫外分光光度法 (3)5其它测定方法 (4)自从人们发现的丙烯酰胺对人体有害以来，人们就开始寻找检测聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体含量的方法，以保证聚丙烯酰胺产品的无毒性。

已有列入国标的溴化法、液相色谱法、气相色谱法等方法，研究者们也在寻找各种新方法，使检测方法更简单、更经济、范围更广。

下面介绍几种已知的方法：1 溴化法此方法已列入中华人民共和国国家标准，适合于测定粉状和胶状的非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酸胺的含量。

其原理为聚丙烯酰胺中含的丙烯酰胺单体中有碳碳双键，用过量的溴酸钾与溴化钾溶液在酸性介质中反应生成过量的溴，溴极易与碳碳双键发生加成反应，待反应完成后，再加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，再用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。

当残留的丙烯酰胺含量高于0.5％的聚丙烯酰胺适于采用水溶液法制备试样进行测定，而当残留丙烯酰胺含量高于0.05％的聚丙烯酰胺适于采用提取法制备试样进行测定。

丙烯酰胺单体含量高的产品可以直接用产品的水溶液进行检测，溶解的聚丙烯胺对测量结果影响很小，但当丙烯酰胺单体含量低时则得考虑其对检测的影响，得用提取的方法将单体从聚合物中提取出来以待检测。

水溶液法的操作是：称取0 .3 -0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样，精确至10.0001g ,置于250mL 碘量瓶中，加人100 m L蒸馏水，振荡至试样完全溶解；提取法的操作是：称取14-16g粉状试样，精确至士0.00 01g，置于250mL 锥形瓶中，用移液管加人150m L提取液，用胶塞盖紧瓶口，在高于15℃的室温下放置20 h后，在康氏振荡器上振荡4h,再用移液管准确吸取上层清液10-40mL于250mL的碘量瓶中，再加入蒸馏水使总体积为100 m L。

此检测方法中的提取液为体积比8:2甲醉一水提取液。

丙烯中烃类杂质的气相色谱分析优化

丙烯中烃类杂质的气相色谱分析优化林　勇　商崇华　王咸楠　朱立东(齐鲁石化股份有限公司塑料厂,淄博,255411)摘　要　采用优化后的色谱分析条件,来分析工业用高纯丙烯中烃类杂质。

用FID检测器,不分流进样系统的单台气相色谱仪,1根大口径石英毛细管柱,以高纯氮为载气;采用与标准样品(标气)对照法进行定性;用峰面积外标法进行定量。

利用此法可一次进样较好地分离检测出多达15种组分的含量,并且与原分析方法相比较,本方法操作简单,省时,精确度高,重复性好。

关键词　气相色谱　不分流　定性　定量工业用丙烯中烃类杂质组分较多,含量相差大,为便于准确定量,以往采用2根色谱柱,大多用20%磷酸三丁酯与硅胶类担体,多次进样分析来达到烷烃、烯烃、炔烃的分离。

以上方法存在操作繁琐,分离效果差,影响准确定量〔1〕。

但采用大口径毛细管柱不分流进样系统后,样品丙烯中各组分快速出峰且完全分离,其准确度、精密度提高近20%〔2〕,分析时间缩短近50%,为准确定量提供了可靠保证。

该方法可完全替代原有填充柱分析法,并适用于原料和产品中间控制的快速分析。

1　试验部分1.1　仪器及色谱条件美国惠普公司HP5890Ⅱ型气相色谱仪;FID 检测器;HP3396A数据处理机。

色谱柱:PLO T/Al2O3　“S”系列(530μm×50m,液膜厚度0.8μm);柱温:30℃;汽化室: 250℃;检测器:250℃;H2流量:30mL/min;Air流量:400mL/min;Aux(辅助气)流量:5mL/min;载气:N2,20mL/min;进样量:0.1mL。

分析时柱温以4℃/min从30℃升至100℃,保持3.00min,以10℃/min升至150℃,保持5.00min。

分析条件优化简述:以上操作条件改原填充柱的恒温(35℃)分析为程序升温方式,使重质烃类快速出峰,所需样品量由原0.6mL改为0.1mL,样品量大大减少,增加了柱后补充气(AU X G AS),使FID检测灵敏度得以提高,分析更加简捷、科学化。

HS-SPME-GC-MS分析4种植物油加热氧化挥发性产物

HS-SPME-GC-MS分析4种植物油加热氧化挥发性产物孙旭媛;刘元法;李进伟【摘要】采用顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对4种脂肪酸组成不同的植物油(棕榈油、菜籽油、葵花籽油和亚麻籽油)在120、150、180℃加热氧化条件下产生的挥发性产物进行分析.结果表明:同种植物油不同温度加热氧化挥发性产物差异不大,不同脂肪酸组成的植物油挥发性产物有明显差异;4种植物油共有的加热氧化挥发性产物主要有l-辛烯-3-醇、正辛醇、正己醛、2-庚烯醛、壬醛、反-2-辛烯醛、反-2-壬醛、反-2-癸烯醛、2-十一烯醛、反式-2,4-癸二烯醛、甲酸、正戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸;在120℃加热氧化36 h时,棕榈油、菜籽油、葵花籽油和亚麻籽油中反式-2,4-癸二烯醛含量分别达到200.64、414.68、579.06、54.72 mg/kg.反式-2,4-癸二烯醛和己酸可作为常见植物油中的特征挥发性物质评价油脂热氧化程度.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)010【总页数】6页(P20-25)【关键词】植物油;氧化;挥发性物质;气质联用【作者】孙旭媛;刘元法;李进伟【作者单位】江南大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡214122;江南大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡214122;江南大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TQ646;TS225.1食用植物油是日常饮食中的重要组成部分，不但能够改善食物的风味、色泽和口感，还能够为我们提供能量、必需脂肪酸和微量营养素[1-2]。

然而，油脂在高温烹饪和油炸等过程中会发生水解、氧化、聚合等一系列复杂的化学反应，导致油脂品质劣变，营养损失，产生不愉快的风味甚至有毒化合物[3-4]。

已经有研究提出摄入高度氧化的油会增加冠心病和肝病的风险[5-6]，氧化油与致畸诱变和致癌之间也具有直接相关性[7]。

丙烯精制在生产过程中的作用及分析

丙烯精制在生产过程中的作用及分析作者：朱敏倩来源：《中国科技博览》2013年第38期摘要：在环管工艺结合生产工艺中，原料丙烯的精制是一个关键问题。

丙烯中的水能引起高效催化剂活性中心的失活而使催化剂活性降低，甚至造成反应弱或不反应现象；丙烯中的硫是极其有害的杂质，不管是有机硫还是无机硫对反应都是有害的，特别是COS、能使聚合反应链终止，造成催化剂活性下降、粉料中出现塑化块，所以为保证高效催化剂生产聚丙烯，保证聚合反应的正常进行，达到优质高产的效果，必须有效地脱除丙烯中的水、硫、氧等杂质。

关键词：丙烯，精制，杂质，催化剂中图分类号：TQ326.1一、丙烯精制的原因1.1原料要求：1.2具体分析各类杂质对聚合的影响1.2.1 水1.2.2 氧1.2.3 硫1.2.4 砷1.3原料丙烯精制的意义由上述内容可知，如果杂质的含量过高，精制和预精制流程中的脱除剂无法脱除或被击穿，那么将造成反应中催化剂的中毒，使催化剂的活性下降。

另外，有时在丙烯原料里还会含有一些其它不常见且不能被精制脱除的杂质如：乙炔、丙炔等也会造成催化剂的中毒，使催化剂的活性降低。

下表2是原料丙烯中有害杂质对催化剂活性的影响。

这些原因造成的后果有：增加催化剂的使用，并且造成产品质量下降，尤其是灰分含量增加。

另外原料的质量还会影响产品的等规度。

二、工艺及原理2.1单元流程丙烯原料进入脱硫罐D0201A/B，然后进入D0203A/B进一步脱除硫（脱硫罐罐内下半部分填装852水解剂，上半部分填装KT310氧化锌脱硫剂），之后，进入脱氧罐D0207A/B脱除氧，再进入脱水罐D0204A/B脱水（内装3A分子筛）。

原料出预精制单元（图3），进入T701脱除除轻组分，再经由丙烯干燥系统，COS-As&P脱除系统进一步精制丙烯得到聚合反应合格的丙烯原料。

2.2丙烯精制原理2.2.1脱水在常温、一定压力的条件下，采用3A分子筛脱出丙烯中的微量水。

3A分子筛脱水是典型的物理化学吸附过程。

丙烯中烃类杂质及CO-CO2分析

丙烯中烃类杂质及CO\CO2分析摘要:采用一台色谱仪、两个氢火焰检定器、一个甲烷转化炉、一次进样同时测定聚合级丙烯中的烃类杂质及微量CO、CO2。

关键词:气相色谱;丙烯;烃类杂质;CO；CO2Propylene hydrocarbon impurities and CO ，CO2 analysisLiu minYan jieAbstract: Using a chromatograph two hydrogen flame test device, a methane reformer, a single injection for simultaneous determination of polymer-grade propylene in the hydrocarbon impurities and trace CO, CO2.Keywords:GC;Propylene;Hydrocarbon impurities;CO;CO2丙烯经聚合形成聚丙烯。

聚丙烯材料是国民经济发展中的重要基础原材料。

丙烯质量高低直接影响着聚丙烯产品的性能。

丙烯中的烃类杂质直接影响着聚合用催化剂的反应活性；CO和CO2的含量过高会导致催化剂中毒,影响产品质量。

因此,快速、准确测定聚合级丙烯中的烃类杂质、微量CO、CO2含量对工艺生产十分重要。

本文采用采用“两阀、双柱法”，通过一次进样，同时分析丙烯中微量烃类、微量CO、CO2杂质，为工艺生产提供高效、准确的分析数据，为工艺生产提供有力的分析数据保障。

通过这种方法不仅可以缩短分析时间，而且可以大大节省人力、物力。

这项技术对于工艺稳定生产具有很好的指导意义。

一、试验部分1、仪器与试剂美国PE Clarus 500气相色谱仪; TotalChrom 色谱工作站软件;弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm）Alumina PLOT;不锈钢填充柱6.5m Resin；甲烷转化炉；FID检测器。

丙烯中分析方法

附录B(规范性附录)丙烯中硫氧碳及硫化氢含量分析B.1 方法原理B.1.1 采用氨水─异丙醇混合溶液吸收, 以双硫腙为指示剂, 用标准汞液滴定硫离子。

B.1.2 采用甲醇碱溶液吸收硫化氢及硫氧碳，硫氧碳与甲醇作用生成荒原酸，荒原酸与Hg2+不起作用，故滴定结果为硫化氢。

B.2 试剂和溶液B.2.1 黄色氧化汞(HG3-1069)：分析纯。

B.2.2 氢氧化钠(GB629-81)溶液： C NaOH＝0.5摩尔/升。

B.2.3 汞标准溶液：C HgO＝7.85×10-4摩尔/升=25微克S2-/毫升；C HgO＝3.14×10-5摩尔/升=1微克S2-/毫升。

B.2.4 双硫腙 (二苯基硫卡巴腙)指示剂： 0.02％无水乙醇溶液。

B.2.5 异丙醇(HG3-1167-73) ─氨水吸收液异丙醇(分析纯):氨水(分析纯)＝9:1(体积比)。

B.2.6 十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)：0.02％无水乙醇溶液。

B.2.7 甲醇碱溶液： 20克氢氧化钠溶于1000毫升甲醇中。

B.2.8 醋酸锌溶液：溶解30克醋酸锌(AR)于少量水中，再加入0.5毫升冰醋酸，定容1升。

B.3 溶液的制备B.3.1 0.5摩尔/升NaOH 吸收液：先配制 5 摩尔 / 升溶液。

将100克NaOH溶于水，稀释至500毫升，贮于塑料瓶，放置一周，使用时稀释10倍，并在每1000毫升稀释液中加4克EDTA。

B.3.2 汞标准溶液：称取85.0毫克在105℃烘过2小时的氧化汞(B.2.1)于100毫升烧杯中，加入6毫升浓硝酸，使其完全溶解；加入适量水，转移至500毫升棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每1毫升相当25微克S2-；稳定性较好，贮存半年浓度不变。

使用时精确移取一定体积的上述汞溶液于棕色容量瓶中，用水稀释25倍，摇匀，该溶液每毫升相当1微克S2-。

这种较稀的溶液稳定性较差，应当天配制。

为了滴定含硫较高的试样，可采用稀释倍数较少的滴定液，如稀释5倍，即每毫升相当5微克S2-的汞标准溶液。

丙烯气的比热容

丙烯气的比热容摘要：1.丙烯气的定义和性质2.比热容的概念和意义3.丙烯气的比热容数值及其应用4.丙烯气比热容的实验研究和应用案例5.比热容在丙烯气工业领域的意义6.总结：丙烯气的比热容对相关领域的重要性正文：丙烯气是一种无色、无味、不燃的气体，化学式为C3H4，分子量40.08。

它是丙烯酸酯类化合物的主要成分，广泛应用于化工、石油、塑料等领域。

本文将探讨丙烯气的比热容，这是一个衡量物质热性质的重要参数。

比热容是指单位质量的物质在温度变化时所吸收或释放的热量。

它的单位是J/(kg·K)。

对于气体，比热容通常用来衡量其在温度变化时的热量吸收或释放能力。

丙烯气的比热容是一个重要的物理性质，对于理解和掌握其在工业生产、科学研究以及实际应用中的热行为具有重要意义。

实验研究表明，丙烯气的比热容约为1.3kJ/(kg·K)。

这一数值表明，在温度变化时，每公斤丙烯气所需吸收或释放的热量为1.3千焦。

丙烯气的比热容大于许多其他常见气体，如氮气、氧气和二氧化碳等，这意味着它在温度变化时吸收或释放的热量更多。

丙烯气的比热容在工业领域具有广泛的应用。

例如，在制冷系统（如空调、冷藏设备等）中，丙烯气作为制冷剂，通过吸收热量实现制冷效果。

在石油化工领域，丙烯气作为原料用于制造聚合物、塑料等化学品。

此外，在实验室和科研领域，丙烯气的比热容也被用于研究气体热传导、热力学等领域。

比热容在丙烯气中的应用案例还包括：在热力学研究中，通过测量丙烯气的比热容，可以了解其热性质，为设计和优化热管理系统提供依据；在制冷空调领域，合理选择丙烯气作为制冷剂，可以提高制冷效果和能源利用率；在石油化工行业，了解丙烯气的比热容有助于优化生产过程和装置。

总之，丙烯气的比热容是一个重要的物理性质，对于其在工业、科研和实际应用中的热行为具有重要的指导意义。

了解和掌握丙烯气的比热容，有助于提高生产效率、优化工艺流程和实现绿色环保。

丙烯气的比热容

丙烯气的比热容丙烯气，作为一种常见的有机化合物，具有广泛的应用。

在工业生产、建筑节能以及能源储备等领域，丙烯气的比热容成为了研究者们关注的焦点。

本文将详细介绍丙烯气的定义、性质、比热容的概念及其在实际工程中的应用。

首先，让我们了解一下丙烯气的定义和性质。

丙烯气，化学式为C3H4，是一种不饱和的烯烃气体。

它具有较小的分子量，易于挥发和燃烧。

在常温常压下，丙烯气呈无色、无臭的状态。

由于其不饱和结构，丙烯气具有较强的化学活性，可以与其他物质发生加成反应，生成各种聚合物。

接下来，我们来了解一下比热容的概念和意义。

比热容，是指单位质量的物质在温度变化时，吸收或释放的热量。

它是衡量物质热性质的重要参数，对于研究物质的热力学性质和传热过程具有重要作用。

本文重点关注丙烯气的比热容。

丙烯气的比热容为1.2kJ/(kg·K)，这个数值意味着在温度变化时，每千克丙烯气所需的热量变化为1.2千焦。

这一特性使得丙烯气在储能和传热领域具有较大的优势。

在实际工程中，丙烯气的比热容具有重要的应用价值。

以丙烯气为工质的制冷系统，例如空调、冷冻设备等，能够在相同能耗条件下提供更高的制冷效果。

此外，在能源储备领域，丙烯气的比热容使其成为理想的储热介质。

例如，太阳能热发电系统中，利用丙烯气存储和传输热能，可以提高系统的热效率和稳定性。

接下来，我们通过一个案例分析来进一步说明丙烯气在实际工程中的应用。

假设一个太阳能热发电项目，采用丙烯气作为热能存储和传输介质。

在该系统中，太阳能集热器将太阳辐射转化为热能，加热丙烯气。

加热后的丙烯气被储存于储热罐中，待需要时，通过热交换器将热能传递给发电机组，实现发电。

在这个过程中，丙烯气的比热容起到了关键作用，使得系统能够高效、稳定地运行。

总之，丙烯气的比热容在能源领域具有重要意义。

它不仅影响了丙烯气的储能和传热性能，还在实际工程中具有广泛的应用。

乙烯、丙烯中含氧化合物测定条件的优化

乙烯、丙烯中含氧化合物测定条件的优化发表时间：2020-09-10T03:23:44.548Z 来源：《防护工程》2020年13期作者：刘全[导读] 分离效果明显，定性定量结果可靠，数据准确，可满足生产用乙烯、丙烯产品中含氧化合物杂质的快速分析和质量监控。

中国神华煤制油化工有限公司榆林化工分公司陕西榆林 719302摘要：本文采用气相色谱法测定乙烯、丙烯中含氧化合物含量，对原色谱条件进行了优化，采用安捷伦LOWOX和安捷伦STAIBAI-WAX两种色谱柱分别对含氧化合物进行了分析，确定了最佳试验条件，实验结果表明，采用该方法分析乙烯、丙烯中的含氧化合物，对产品中的二甲醚、乙醛、丙酮、甲醇、异丙醇、乙醇、2-戊酮、2-己酮等杂质，分离效果明显，定性定量结果可靠，数据准确，可满足生产用乙烯、丙烯产品中含氧化合物杂质的快速分析和质量监控。

关键词：气相色谱法乙烯丙烯含氧化合物前言：随着煤制烯烃工艺的发展，产品种类也越来越多，对产品的要求也越来越严，特别是乙烯、丙烯，其质量的好坏与聚丙烯、聚乙烯单元能否稳定运行以及产品质量和产品性能是否达标息息相关，乙烯、丙烯中含氧化合物分析项目是否合适，严重影响产品的聚合反应[1]，从而影响聚烯烃类产品的性能，但现有的色谱分析条件不能够将其中氧化物组分色谱峰有效分离，特别是甲醇和丙酮、异丙醇和2-戊酮两组组分的色谱峰，对于其定性、定量都有一定的干扰，从而无法真实的反映出乙烯、丙烯产品中氧化物的确切组分含量，无法准确指导MTO单元以及烯烃分离单元对工艺参数进行合理调整，影响工艺的生产运行状态，增加运行成本，同时对于最终的聚烯烃产品的质量判定和使用性能都有很大影响，为使氧化物得到有效地分离，因此，本实验对色谱柱、升温程序等一些参数进行了调整优化，最后确定了最佳的实验条件并建立了方法，通过此方法可以将氧化物组分有效分离，并对乙烯、丙烯中含氧化物进行准确测量。

1、实验部分1.1仪器气相色谱仪，仪器型号岛津GC-2014，FID（氢火焰离子化）检测器1.2试剂材料乙醛、丙酮、甲醇、异丙醇、乙醇、2-戊酮、2-己酮，含氧化合物标准物质，氢气、氮气纯度均大于99.99%，空气由本公司空分装置提供经吸附阱纯化后使用；安捷伦lowox色谱柱，一种是长度为10m，半径为0.53mm，膜厚为10um，最高使用温度350℃；安捷伦STAIBAI-WAX色谱柱，长度为30m，内径为0.53mm，膜厚为1um，最高使用温度为220℃。

应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究

应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究摘要：丙烯是生产聚丙烯的原料，其纯度直接影响生产过程中的催化剂活性，对最终产品的性能产生直接影响。

本文主要结合色谱分析中的进样方式及色谱柱类型对测试结果的影响，以期需求最佳的测试方式，保证丙烯检验过程中的合理性和有效性。

关键词：色谱分析丙烯微量烃类杂质1引言高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料，其中丙烯中的杂质气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。

尤其对于高效催化剂而言，丙烯中的微量烃类杂质可以引起催化剂的中毒，如乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导致催化剂活性中心的失活；另外，二烯烃分子会影响聚合反应的进度，从而影响产品的品质。

因此，在聚合丙烯生产工艺中，丙烯单体质量要求是杂质炔烃和二烯烃含量低于10ml/m3。

建立有效的丙烯中微量烃类杂质的分析方法，对于制定生产工艺条件，内部质量控制以及开发研究具有重要意义。

目前，某些厂家采取基于填充柱的行业标准进行丙烯中微量烃类杂质的分析，从应用效果来看，用此方法进行杂质含量分析很难达到好的效果。

因此逐渐应用高分辨率和高效柱效的多孔层氧化铝毛细柱(POLT)进行杂质含量分析。

利用POLT进行分析，乙炔、乙烷在此柱上也得到良好的分离, 避免了2 次进样，从而大大缩短了分析时间, 同时,精密度和准确度也随之提高。

2气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质的实验过程2.1 方法原理气体样品经六通阀通过Al2O3 毛细管色谱柱, 使各组分充分分离, 用氢火焰离子化检测器检测其浓度, 用外标法定量。

2.2主要材料及试剂(1)载气：氮气，纯度为99.99%(2)辅助气：氢气，纯度大于99.99%，空气，经过5A分子筛干燥净化。

(3)原料气：丙烯气体为基准气体，其他含量已知的烃类杂质气体。

2.3 仪器GC-2014 气相色谱仪, 配有六通阀, 定量管(1mL)。

2.4 色谱工作条件色谱工作条件如表1所示。

表1 色谱工作条件2.5 定性定量方法根据岛津公司提供的色谱柱出峰顺序，用标准气体进行定性分析。

乙烯丙烯中微量CO、CO_2分析方法优化

乙烯丙烯中微量CO、CO_2分析方法优化摘要：将程序升温方式和阀切时间的优化相互结合到一起，采用此种方式，把微量CO、CO_2从液态烃中分离出来，这样既能够缩短分析时间，还减少了乙烯/丙烯进入TDX-1型色谱柱中。

在具体分析过程中，新优化的方法和出厂设置的恒温控制、恒定阀切时间分析样品相比较而言，并没有出现较大程度的基线漂移过低以及色谱柱分析效果降低的情况，从一定程度上提升了分析效率，并且可以延长色谱的使用寿命，对仪器维护有着十分重要的作用。

关键词：CO、CO_2；乙烯丙烯；分析方法；液态烃；优化前言本次实验主要研究了乙烯/丙烯—液态烃中微量CO、CO_2高分析频次引起的色谱仪基线不稳定现象，进而对仪器维护等方面产生了不利的影响。

当前，实验室内应用的色谱分析仪器主要是采取某公司气相色谱仪，对分析样品有了更高的要求，而且这一产品在指标上纯度比较高，这样一来，就要求配套的色谱分析仪器应具备更加快捷、准确的分析能力，以此满足产品的分析标准要求。

因为色谱仪在出厂设置中采用的是恒温控制，所以，在进行样品处理过程中，经常出现一系列问题，比如色谱柱分离效果较差等诸多缺陷，之前传统的方法虽然可以缓解问题，可是还无法达到预期的效果，说明在方法中，采用恒温操作条件的情况下，较短时间内乙烯/丙烯无法从TDX-1柱中吹出，为了减少分析时间和尽量避免乙烯、丙烯进入TDX-1柱中，针对以上问题提出了两种改进和优化方案，希望可以进一步优化对控温程序和阀切时间，进而避免以上问题的发生。

1 乙烯/丙烯第一，乙烯/丙烯是工业生产聚乙烯和聚丙烯的原料，而乙烯和丙烯中的CO和CO2是影响聚乙烯和聚丙烯在生产过程中聚合反应的主要杂质。

当CO和CO2含量增加的时候，在聚合反应中会使得催化剂中毒，出现了活性降低、反应速度变慢的现象，进而降低生产效率，增加成本，使得产品质量下降。

并且当CO浓度增加到一定程度之后，反应有可能会终止。

因此，乙烯和丙烯中的微量CO和CO2检测，是聚乙烯和聚丙烯工业生产过程中不可缺少的检测项目之一。

浅析气相色谱法测定丙烯中微量CO-CO2含量出现的异常现象

浅析气相色谱法测定丙烯中微量CO\CO2含量出现的异常现象摘要：对利用带镍转化炉及FID检测器的气相色谱仪分析丙烯中微量CO、CO2含量时经常出现的异常现象进行分析，并提出解决方案。

关键词：镍转化炉FID检测器气相色谱丙烯微量CO、CO21.前言：丙烯生产过程中会产生一些微量杂质，其中的CO、CO2两种杂质含量过高时，会严重影响聚合反应速率，甚至导致催化剂中毒。

因此，测定丙烯中微量CO、CO2含量能为生产工艺提供必要的技术支持。

将含有微量CO、CO2的丙烯样品通过色谱柱分离后，经过镍触媒转化炉进行加氢转化，样品中的CO、CO2在镍触媒的催化下加氢生成甲烷和水，使转化过的样品进入氢火焰检测器进行检测，从而达到对微量CO、CO2分离检测的目的。

CO、CO2转化成甲烷的反应原理如下：CO + 3H2CH4 +H2OCO2 + 4H2CH4 + 2H2O丙烯等烃类进入转化炉，会在炉内结碳，使其转化率大大降低。

为避免烃类进入镍转化炉，影响镍触媒寿命，采用十通进样阀及反吹装置，将色谱柱分离后的烃类反吹，防止烃类进入镍转化炉。

2.实验部分：2.1仪器、试剂及材料：2.1.1气相色谱仪：Agilent 4890 配置十通阀进样装置、反吹装置、分流进样装置、PORAPAK柱、FID检测器、镍转化炉；2.1.2 LENOVO微型计算机：可安装A500色谱工作站；2.1.3市售有证标样（其中CO、CO2含量与待测样品中浓度接近），底气为氮气（其中不含CO、CO2）；2.1.4氮气（载气）：纯度（体积分数）≥99.995％，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.1.5氢气（燃气）：纯度（体积分数）≥99.995％，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.1.6空气（助燃气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.2测定：2.2.1测定所用4890配置图：图1HP4890配置图2.2.2老化色谱柱：表一：老化色谱柱条件表柱温进样口温度镍转化炉温度检测器温度℃℃℃℃200 100 390 3002.2.3设定操作条件：表二：色谱仪操作条件表柱温进样口温度检测器温度镍转化炉温度氢气压力氮气压力空气压力℃℃℃℃psi psi psi60 100 300 380 28 32 342.2.4确定反吹时间及校正：在规定条件下用标样置换定量管，设定切阀时间为0.02min，将标样切入色谱柱，待C0、CH4、C02全部出峰且C02完全走直后，切换反吹阀，反向赶出烃类并放空。

氢、氦载气气质联用测定丙烯中磷烷、砷烷

氢、氦载气气质联用测定丙烯中磷烷、砷烷
陈松;Chris Harvey;耿珂;王小伟;姜健准
【期刊名称】《石化技术》
【年(卷),期】2022(29)1
【摘要】采用氢气、氦气做载气,建立聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用(GC-MS)分析方法。

对比两种载气GC-MS方法在测定1mL/m3以下磷烷、砷烷时,外标曲线相关系数、加标回收率、相对标准偏差、最低检出限的不同。

经实际样品检验,不同载气的GC-MS方法在满足丙烯原料中μL/m3级别磷烷、砷烷的检测和分析的同时,氢载气GC-MS方法提供了一种更低成本的解决方案。

【总页数】3页(P33-35)
【作者】陈松;Chris Harvey;耿珂;王小伟;姜健准
【作者单位】中国石化北京化工研究院;毕克气体仪器贸易(上海)有限公司;北京集思泰科分析技术有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.微电子学用高纯砷烷、磷烷或硅烷混合物中痕量杂质的气相色谱分析
2.气质联用法测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)
3.气相色谱-质谱联用法测定避孕套中聚二甲基硅氧烷聚合物的残留物
4.工业乙烯、丙烯中痕量砷烷、磷烷的测定
5.氢载气气质联用测定聚合级丙烯中微量磷烷和砷烷
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丙烯单体中硫化物的CGC_PFPD分析

第19卷第5期分析科学学报2003年10月Vol.19 No.5 JOU RNA L OF A NAL YT ICA L SCIEN CE Oct. 2003文章编号:1006 6144(2003)05 0416 03丙烯单体中硫化物的CGC PFPD分析焦玉海1,赵如松2,刘壮,舒燕(北京石油化工学院化工系,北京102600)摘要:报道了一种聚合级丙烯中多种硫化物的GC分析方法。

样品在Gas Gaspro30m 0.317mm毛细管气相色谱柱分离,按程序升温操作,以脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测器检测,CS2作外标,用PFPD检测器的原子响应特性测定了丙烯单体中ng/kg的硫化物含量。

关键词:丙烯;硫化物;CGC;PFPD中图分类号:O657.7+1;O623.121;O612.6 文献标识码:A聚丙烯是由丙烯聚合而成的一种热塑性塑料,已经在建筑业、印刷业、农业,包装材料、食品工业、汽车制造业、合成纤维、医疗卫生等领域得到了广泛的应用。

目前在聚丙烯装置中大多利用Zjegler Natta催化剂催化聚合反应,主要用的是第三代高效催化剂。

此种催化剂对电负性杂质十分敏感,在聚合过程中少量的水、甲醇、氧硫化碳、氧气、一氧化碳、二氧化碳、砷化氢等都会对催化剂的活性产生抑制作用。

其中硫化物的含量是一重要的监测指标。

因此,建立精丙烯中微量硫化物的分析方法是十分重要的。

气体中挥发性硫化物的分析方法,主要有库仑法分析法、硫酸钡比浊法、GC TCD、分离转化分光光度法、间接原子吸收法、氧化转化滴定法等。

张永清[1]采用色谱法测定了合成氨中形态硫的含量;成柏春等人[2]利用PLOT Q气相色谱柱,PFPD检测器测定了丙烯中的COS,H2S,A S H3的含量。

安捷伦公司利用Gas Gaspro毛细管气相色谱柱分离、H e作载气,PFPD检测器测定了含硫天然气中的硫化物[3]。

但测定精丙烯中多种形态硫的分析方法在国内文献中未见报道。

热解吸-气质联用技术在车内挥发性有机物检测中的应用

热解吸-气质联用技术在车内挥发性有机物检测中的应用廖芸;莫月香;杨欣卉;黄昊来【摘要】本文介绍了各国车内挥发性有机物(VOC)检测方法的现状及热解吸-气相色谱质谱联用技术在汽车内饰材料VOC检测中的应用进展,最后阐述了车内VOC 检测方法的发展趋势.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)016【总页数】4页(P82-85)【关键词】挥发性有机物;热解吸;GC-MS;汽车内饰材料【作者】廖芸;莫月香;杨欣卉;黄昊来【作者单位】广州纤维产品检测研究院;广州纤维产品检测研究院;广州纤维产品检测研究院;广州纤维产品检测研究院【正文语种】中文随着我国汽车工业的发展壮大以及国内经济持续稳定发展，汽车作为一种消费品也逐渐进入到更多的家庭中，给人们的生活带来了方便，但汽车车内空气污染对人体健康的影响也引起人们的普遍重视。

挥发性有机物（VOC）是造成车内空气污染的主要原因，主要包括甲醛、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、氯代烃等。

这些有机物主要是从汽车内饰材料中释放出来的，如皮革、织物、塑料、木材、胶水粘合剂等。

本文针对汽车内饰材料中的VOC，阐述了各国对车内VOC检测方法的概况，及热解吸-气相色谱质谱联用技术车内VOC检测中的应用进展。

车内VOC的污染要从源头内饰材料控制起，因此一些国家和汽车制造商制定了一些关于控制汽车内饰材料VOC的检测方法。

到目前为止还没有一个统一的检测标准，其中以欧美和日本的检测标准最为成熟。

我国也制定了相应的整车测试标准，于2008年开始实施HJ/T 400—2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》，并于2012年开始实施GB/T 27630《乘用车内空气质量评价指南》。

该指南规定了汽车车内空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛和丙烯醛共8种物质的限值要求。

由于车内空气中的VOC都是由汽车内饰件挥发而来的，因而要想保证整车车内空气满足标准要求，就必须对内饰材料的VOC挥发进行管控，但目前国内对整车VOC的检测已经发布相关标准，而对非金属零部件的VOC检测尚无相关标准，国内对非金属零部件的VOC检测方法不统一。

高温炮制药材中丙烯酰胺含量测定及控制因素的研究的开题报告

高温炮制药材中丙烯酰胺含量测定及控制因素的研究的开题报告一、研究背景高温炮制是中药炮制过程中常见的一种方法，该方法能够提高药材的活性成分含量，同时改善其质量和药效。

然而，高温炮制过程中也会产生一定的有害物质，如丙烯酰胺等，这些物质会对人体健康造成潜在威胁。

因此，研究高温炮制药材中丙烯酰胺的含量测定及控制因素，对保证药材质量和安全具有重要意义。

二、研究目的本研究旨在探究高温炮制过程中丙烯酰胺的产生机理和测定方法，分析丙烯酰胺的危害及其对药材质量的影响，研究丙烯酰胺产生的控制因素及其对药材质量的影响，为高温炮制药材质量的提高和丙烯酰胺的控制提供科学依据。

三、研究方法1. 文献研究法：通过查阅相关文献，了解高温炮制中丙烯酰胺的产生机理、控制因素及其对药材质量的影响。

2. 实验分析法：选取常见的高温炮制药材样品，采用色谱-质谱联用技术测定其中丙烯酰胺的含量，分析丙烯酰胺的产生机理和控制因素。

3. 数据统计分析法：对实验结果进行统计学分析，探究高温炮制药材中丙烯酰胺含量与控制因素之间的关系。

四、研究内容1. 高温炮制药材中丙烯酰胺含量的测定方法研究，包括样品的处理、色谱-质谱联用技术参数的选择等。

2. 高温炮制过程中丙烯酰胺的产生机理研究，探究温度、时间、湿度、药材种类等因素对丙烯酰胺的影响。

3. 探究高温炮制药材中丙烯酰胺控制因素的优化，研究不同控制因素对药材质量的影响。

五、研究意义1. 对高温炮制药材中丙烯酰胺的产生机理和对药材质量的影响有了更深入的认识，为药材的选择和炮制过程的控制提供了科学依据。

2. 提供一种可靠的高温炮制药材中丙烯酰胺含量测定方法，为保障药材质量和人体健康提供技术支持。

3. 优化高温炮制药材中丙烯酰胺控制因素的方法，为药材行业规范炮制工艺提供了理论和实践基础。