江苏气相色谱仪检测饮料中苯甲酸 气相色谱法
气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯
表 2 碳酸饮料和果酱中对羟基苯甲酸酯的加标回收率和精密度表（n=6） 加标浓度 /（mg/kg） 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 平均回收率 /% 碳酸饮料 101.30 94.46 96.28 94.07 91.05 95.62 93.45 90.54 97.56 101.12 97.70 95.56 果酱 105.61 91.84 95.24 92.53 90.11 95.17 94.50 90.24 95.15 103.79 94.39 95.21
1 材料与方法
１．１ 仪器 Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ 气 相 色 谱 仪（ 配 ＦＩＤ 检 测 器）；ＭＥＴＴＬＥＲ ＭＥ ２０４ 电 子 天平；旋转蒸发仪；ＫＤ２００ 氮吹仪。 １．２ 试剂、标准品 无水乙醚、无水乙醇（均为色谱 纯）；盐酸、氯化钠、无水硫酸钠、
。 我 国 在《ＧＢ ２７６０－
136
食品安全导刊
20氯化钠溶液洗涤一次，再 用碳酸氢钠溶液（１０ ｇ／Ｌ）３０ ｍＬ 洗涤 三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈 部 水 分， 将 有 机 层 经 过 无 水 硫 酸 钠 （ 约 ２０ ｇ） 滤 入 浓 缩 瓶， 经 旋 转 蒸 发仪浓缩近干，氮吹除去残留溶剂， 准确加入 ２ ｍＬ 无水乙醇复溶，气相色 谱上机测定。 １．３．２ 气相色谱条件 色 谱 柱：ＨＰ－５ 毛 细 管 柱，３０ ｍ×３２０ µｍ×０．２５ µｍ； 升 温 程 序： 初 温 １００ ℃ 保 持 １ ｍｉｎ，２０ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 １７０ ℃保持 ５ ｍｉｎ，１２ ℃ ／ｍｉｎ 升 温 至 ２２０ ℃ 保 持 １ ｍｉｎ，１０ ℃ ／ ｍｉｎ 升 温 至 ２５０ ℃ 保 持 ６ ｍｉｎ； 进 样 口：温度 ２２０ ℃，分流进样，分流比 １０ ∶ １；柱流速：２．０ ｍＬ／ｍｉｎ；检测器： ＦＩＤ，温度 ２６０ ℃。
气相色谱法测定苯甲酸含量测量不确定度评定
气相色谱法测定苯甲酸含量测量不确定度评定
摘要】通过对气相色谱法测定果汁中苯甲酸含量的检验过程进行研究,分析确定
该检测过程的测量不确定度来源,进而求出各不确定度分量对总测量不确定度的相
对贡献并对测量结果进行表述。
【关键词】测量不确定度气相色谱法苯甲酸
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）27-0145-02
在ISO/IEC 17025-2005 中要求检测实验室具有评价测量不确定度的程序，能够对检测项目的不确定度做出正确评估，满足客户及监测工作的要求。
测量不确定
度在实验室数据比对、方法确认、设备校准、量值溯源及实验室质量控制与管理
等方面具有重要的意义。
我们根据《测量不确定度评定与表示》⑴对果汁中苯甲
酸的不确定度进行了分析。
一、依据
GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》，气相色谱法。
二、仪器设备
气相色谱仪7890A，水浴箱，所用量器均经检定合格。
三、建立数学模型。
高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸
4、液相色谱的结构
• 一 流路系统： 流动相、管路、泵、混 合器、脱气机等组成
• 在225nm下测其峰面积：
体积/mL 2.00 含量/mg 0.010 峰面积 280594
3.00 0.015 415433
4.00 0.020 555024
5.00 0.025 687406
6.00 0.030 831821
峰面积
1000000 800000 600000 400000 200000
3、为什么要选择液相色谱方 法？
• 高速：HPLC采用高压输液设备，流速大大增加，分析速度极快， 只需数分钟；而经典方法靠重力加料，完成一次分析需时数小时。
• 高效：填充物颗粒极细且规则，固定相涂渍均匀、传质阻力小， 因而柱效很高。可以在数分钟内完成数百种物质的分离。
• 高灵敏度：检测器灵敏度极高：UV——10-9g, 荧光检测器—— 10-11g
50 100 150 200 250 300 350 波长/nm
三、实验阶段
• 2.仪器参数设置
• 流动相: 甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L） (5:95)
• 流速:1mL/min • 进样量：10uL • 检测器波长：225nm
三、实验阶段
• 3.标准曲线绘制
• 分别移取苯甲酸标液2mL、3mL、4mL、5mL 、6mL于 50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
6、如何定性，如何定量
• 1、定性分析：在确定的色谱分离条件下，苯甲酸有一定的保留时间， 在相同的实验条件下，分别测定苯甲酸纯物质和饮料样品中各组分的保 留值，将两者进行对比，就可确定饮料中何种组分为苯甲酸，对其进行 定性。
气相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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苯 甲 酸 和 山 梨 酸 的 含 量
气 相 色 谱 法 测 定 饮 料 中
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100.3 操作流程
1.色谱仪的操作流程 与实验98相同。 与实验98相同。 98相同 2．山梨酸标准溶液的配制 (1) 山梨酸标准储备液 。 准确称取 0.2000 g 山梨酸 山梨酸标准储备液。准确称取0 于小烧杯中，用少量3 体积比，下同)的石油醚于小烧杯中，用少量3︰1 (体积比，下同)的石油醚-乙 醇混合液溶解后， mL容量瓶 容量瓶， 醇混合液溶解后，移入100 mL容量瓶，用3︰1的石油醚 -乙醇定容。此溶液含山梨酸2.0 mg 乙醇定容。此溶液含山梨酸2 mL-1。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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苯 甲 酸 和 山 梨 酸 的 含 量
气 相 色 谱 法 测 定 饮 料 中
的水浴上蒸干， 加入2 的石油醚的水浴上蒸干 ， 加入 2.00 mL 3︰1 的石油醚 - 乙醇混合 溶剂，使残渣溶解，盖好备用。 溶剂，使残渣溶解，盖好备用。
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气 相 色 谱 法 测 定 饮 料 中
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100.2 实验原理
本实验在酸性条件下， 本实验在酸性条件下，将样品中的山梨酸和苯甲酸 用乙醚提取出来，经浓缩、蒸干后， 用乙醚提取出来，经浓缩、蒸干后，再溶于挥发性较小 的乙醇中，成为可供测定的提取液。 的乙醇中，成为可供测定的提取液。 用氮气为载气，在涂布5 用氮气为载气 ， 在涂布 5% DEGS + 1% H3P04 固定液 AW色谱柱中 色谱柱中， 的 Chromosorb W.AW 色谱柱中 ， 提取液中的山梨酸和苯 甲酸被完全分离， 用氢火焰离子化检测器(FID) 检测， (FID)检测 甲酸被完全分离 ， 用氢火焰离子化检测器 (FID) 检测 ， 可得尖锐的窄形峰。测量各峰的峰高， 可得尖锐的窄形峰。测量各峰的峰高，并与标准曲线比 较，便可同时测出样品中苯甲酸和山梨酸的含量。 便可同时测出样品中苯甲酸和山梨酸的含量。
气相色谱法测定苯甲酸含量
汽 化室 温度 ： ５ ℃ ； ２５ 检 测器 ： Ｉ Ｆ Ｄ； 载 气 （ ） 流 速 ４ ｍｉ ｍｉ ； Ｎ２ ： ５ ｎ ／
燃 气 （ ）流 速 ３ｍｉ ｍｉ； Ｈ２ ： ５ ｎ ／
从 以上三 种柱 子所 做 苯 甲酸 的出峰 情况 可 以看 助 燃气 （ 空气 ） 流速 ３ Ｏ Ｌ ｍｉ； ： ２ ｒ ￣ ｎ ａ
四Ｊ － 】￣ｘ ｌ － ４ 进 样量 ：． ｕ ０６ Ｌ。
１ ５ 内标 物的选 择 ． 甲苯 氧化 制苯 甲酸要 用醋 酸做 溶剂 。由于溶 剂
第ｌ ３卷
２ １ 第 ２期 ００年
为 ２２ １ ； ．８ 标样 ２中苯甲酸含量为 ４ ５５ ， ． ２ 内标
含量 为 ３ ５ ７ ／ 标 样 ３中苯 甲酸 含 量 为 ３ ３ ６ ， ．８￣； ／ ． ３ 内标 含量为 ２ ７ ２ ； 析结果 见表 ３ ．６％ 分 。
由于 苯 甲酸 的极 性 较 强 ， 了保 证 在 短 时 间 内 为
化 室温 度为 ２ ５ ５ ＂ 为 合 适 。当柱 温 较 低 时 ， 甲 Ｃ较 苯 酸 的峰 宽很 宽 ， 拖尾 现象 。温 度太 高 ， 甲醛 与苯 有 苯 甲酸又 不能 完 全 分 开 。所 以选 择 １０Ｃ作 为 柱 温 。 ４￣ 具 体操 作条 件如 下 ： 色 谱柱 ： １ｍ×３ｍｍ 的不锈 钢柱 ；
第 ２期
气相 色谱 法测 定苯 甲酸含 量
３ ３
分 析 与 测 试
ｔ ｔ ７ｔ ｔ ｔ ｔ７ｌ
■
气 相 色谱 法 测 定 苯 甲酸 含 量
侯 治 会
（ 兖矿 国泰 化 工有 限公 司 ， 东滕 州 ，７ ５ ７ 山 ２７ ２ ）
摘
关 键词 ： 气相 色谱 测定 苯 甲酸含 量
顶空-相色谱法测定饮料中5种苯系物
表 １ ５种 苯 系 物 标 准 溶 液 的 线 性 方 程 及 检 出 限
瓶 ， 四氟 乙烯 薄膜 的胶 塞密 封垫 。 聚
标样 ： 、 苯 甲苯 、 一二 甲苯 、 一二 甲苯 、 一 邻 问 对
二 甲苯 。
１ ２ 气 相色谱 分析 条件 ．
目前 ， 内 外 采 用 的 方 法 主 要 有 液 液 萃 取 国 法¨ 、 Ｊ吹扫捕 集 法 和 顶 空 一气 相 色 谱 法 Ｊ本 ，
方法 综合考 虑方 法 普 及 性 、 确 性 、 定 性 、 准 稳 以及 环
境污 染等 因素 ， 建立 顶 空 一气 相 色谱 法 同时 测 定 饮
ｉ ｆｍ。顶 空 ： 国 Ｐ ｒｉＥｍｅ 公 司 ， ｕｂ Ｍａ ｉ ４ ｌ 美 ｅｋｎ ｌ ｒ Ｔ ｒｏ ｔｘ ０ ｒ Ｔａ 。微 升 进 样 针 ： Ｅ ０ ５～５ ０ 。２ ｍＬ顶 空 ｒｐ Ｓ Ｇ，． ． Ｌ ２
５种苯 系物 标 准 品 色谱 图 （ 图 １ ， 准 曲线 见 ）标
琨代仪器 （ｖ ． ｏ ｅｎ ｓｒ． ｒ． ａ ｖ＾ ｍ ｄ ｒｉ ｔ ｏｇ ｃ ） 、 ｎ ｓ
证样 品 的平行 性 和重 复性 ， 选择 ３ ｉ 平衡 时 间 ０ ｍ ｎ为
（ 图４ 。 见 ）
５ ０ ４ ５ ４ ０
耋３ ５
３ ０
瞠 ２ ５
２ ０
ｌ ５ ２ ０ ４０ ６ ０
用 甲醇分别配制苯、 、 一 甲苯、 一 甲苯 邻 二 间 二甲苯 、 对 一 甲苯标准储备液 １Ｏ Ｌ密封 、 二 ０ ， 混匀后待用。
分别准确称取 ２０ｇ 氯化钠于顶 空瓶 中 ， 然后分别 准确吸取苯系物标准储备液于 ６个顶空瓶 中， 去离子 用
气相色谱法测定添加剂苯甲酸中联苯类物质
宋 荣 高 生
（ 中国农 业科 学 院农业 质量 标准 与检测 技术 研究 所 ，北京 １ ０ ８ ） ０ ０ １
添加剂 类物 质 的产 品质 量 和合理使 用 关 系到食
品 质 量 安 全 和 大 众 健 康 。 苯 甲 酸 （ ｅ ｚ ｉ ａｉ ， Ｂ ｎｏｃ ｃ ｄ 简 称 Ｂ Ａ）是 一 种 固态 、 无 腐 蚀 性 的 弱 有 机 酸 ． Ｚ 最初用 于工 业 ，作为 染料 中间 体 、油 漆合 成 、钢 铁 防腐剂 和增 塑剂 等 的原料 ．后来 作 为防腐 剂用 于食 品和 药物 生 产 。 我 国 ＧＢ ７ ０ １９ 《 品添 加 剂 ２ ６ － ９６ 食 使 用 卫生 标 准 》 中对其 在 各 类食 品 中的使 用 限量 有
作液 中联 苯类 物质 组分 ｉ 的峰面 积 ；Ａ 为 混合标 准 工作 液 中 内标 物 的峰 面积 。
于 低 毒类 。联 苯 的 急 性 毒性 为 ：小 鼠经 口 Ｌ 值 Ｄ。
（ ）仪 器与试 剂 一
为 ３２０ｍｇｋ ，兔 Ｌ ｏ 为 ２４ ０ ＆ｇ ８ 门ｇ Ｄ５值 １ ｍｇ ；苯 甲酸
苄 酯在 大 鼠 中的 Ｌ 。 为 ５ ０ｍｇ ｇ 甲基 取 代 的 Ｄ 值 ０ ／ 。 ｋ 联 苯没 相应 的数 据 。目前 对于 这类 物质 在苯 甲酸 中的残 留含量 没有 明确 的规 定 。
融 石 英 毛 细 管柱 ．柱 长 ３ ０ｍ． 内径 ０３ ｎ和 膜 ． ｍｌ ２
式 （ ） 中 ｍ缸为 混 合标 准 工 作 液 中联 苯 类 物 １ 质组 分 ｉ 的质量 ，单 位 为 ｍｇ ；ｍ 混 合标 准 工 作 为 液 中 内标 物 的质量 ，单 位 为 ｍｇ ；Ａ 为 混合标 准工
气象色谱仪山梨酸苯甲酸的测定
气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸一、简单了解GB/T5009.29-20031适用范围：适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1µg，用于色谱分析的试样为1g时，最低检出浓度为1mg/kg,2山梨酸，苯甲酸是一种低毒高效保鲜防腐剂，但长期或过量使用会对人体肝脏等造成危害二者均易溶于乙醚等有机溶剂。
3原理试样酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
4仪器：主要仪器：气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器（FID）。
其次有：天平：（感量为1 mg ），干燥恒温箱，瓷坩埚，压力消解器、压力消解罐或压力溶弹，可调式电热板、可调式电炉。
等二、实验前准备5试剂及其配置：A乙醚:不含过氧化物。
B石油醚:沸程300 ℃-600℃,C盐酸。
D无水硫酸钠。
E盐酸(1+1):取100mL盐酸，加水稀释至200mL,F氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。
G山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
H山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释.至多毫升相当于50,100,150,200,250µg山梨酸或苯甲酸三、进行实验6分析步骤称样-酸化-提取-洗涤-转移定容-浓缩-色谱测定-结果计算（1）称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中（2）酸化：加0.5mL盐酸(1+1)酸化。
（3）提取：用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL 带塞量筒中，合并乙醚提取液。
（4）洗涤：用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，（5）转移定容：用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。
市售饮料中7种苯系物的顶空气相色谱分析
为了配合人类的快节奏生活，塑料制品包装因性优价宜，被广泛应用到食品领域[1]，包装形式越来越多样化，其在食品加工流通过程中与食品直接接触，塑料包装中的有机残留物（如苯系物）极可能迁移累积到食品中，最终损害人体健康。
苯系物中的苯是世界卫生组织公布的有害有机污染物，具有致畸、致癌、致突变效应；苯系物对人体具有急性或慢性毒性，对人的神经和心血管系统的损害尤为明显，会抑制人体的造血功能，导致白血球减少、再生障碍性贫血等[2]。
有资料显示：英国食品标准局对英国与法国市场上售卖的230种“软性饮料”检测后发现，部分软性饮料中含有大 量（超过饮用水标准中规定苯限量的8倍）的“苯”[3]。
市售饮料中由于原料水、加工环境和食品添加剂作用以及包装材料来源质量良莠不齐，比如不法商贩回收不合格塑料和使用劣质塑料包装，加大了苯系物的残留的可能性。
国内外对于生活饮用水中苯系物含量的检测方法研究较多[4-7]，而研究饮料中苯系物含量的检测方法相对较少。
苯系物的检测大多采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法和紫外光谱法等，前处理方法主要有固相萃取、自动顶空、吹扫捕集等。
本文结合苯系物易挥发的性质，建立了顶空气相色谱法测定市售饮料中苯系物的含量。
1 材料与方法1.1 材料与设备1.1.1 仪器Agilent 7890A型气相色谱仪，附FID检测器：安捷伦公司；DB-FFAP 毛细管色谱柱25 m×0.320 mm×0.50 µm、DB-1701毛细管色谱柱30 m×0.320 mm×0.25 µm、DB-1毛细管色谱柱30 m×0.320 mm×0.25 µm：上海莱瑞科学仪器有限公司；Agilent 7694E顶空自动进样器：上海精密科学仪器有限公司；顶空进样瓶（20 mL）；聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封垫。
1.1.2 试药及试剂苯、甲苯 、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯7种苯系物标准品（1 000 µg/mL）：坛墨质检—国家标准物质中心；氯化钠（分析纯）：天津市红岩化学试剂厂；亚铁氰化钾（分析纯）：天津市风船化学试剂科技有限公司；乙酸锌（分析纯）：广州化学试剂厂；超纯水。
气相色谱法测定酸牛乳及含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸
牛 乳 中不 得超 过 ０２ｇｋ 。（ Ｂ２６ － １９ ．３／ｇ Ｇ ７ ０ ９ ６食 品添加
剂 使 用卫 生 标 准 》 定 山梨 酸 在乳 酸 菌 饮 料 中 的含 量 规
不 能 超过 １ ｄｋ ． ｇ ０
合 而解 毒 。 在 体 内蓄 积 。 一 种 比较 安全 的 防腐 剂 。 不 是 ｛ Ｂ２ ４－ １９ Ｇ ７６ ９９酸 牛乳 》 定 苯 甲酸 的 含量 在 纯 酸 牛 规
维普资讯
・
４ ２・
中国奶牛・０ ７年第 １ 期 ２０ ２
气相色谱法测定酸牛乳及含乳饮料 中的苯 甲酸、 山梨酸
高星 ，刘洪生 ｚ
（北京奶牛中心乳品质量监督检验站， １０ ８ ； ． １ ． 北京 ０ ０ ５ ２吉林省伊通满族 自 治县畜牧兽 医工作总站 ， １０ ０） 伊通 ３ ７０
［ Ｔ ｍ ｔ Ａ， ｉ ｓｉ， ｉ ｓｉ ． ｏ ｎ ｔ ａｔ ａｐ ｐｉｅ ｅ ｅ ６ ｏ ｉ Ｈ ｔ ｈＳ Ｈｒ ｈ Ｐ ｔ ｔ ｉ ｃｅ ｌ ｅｔ ｓ ｎ － ］ ａ ｏ ｏ Ｍ ｅ ａ ｂ ｒ ｎ ｉ ｄ ｇ
［ ］ｈ ａｒＥ Ｖ ｃ ｏ，． ， ａｕｎ Ｅ， ｌｓ工Ｅ ｅ ｔｆ ｙａ ｉ １ Ｋ ｅｄ， Ｅ， ａｈ ｎＪ Ｐ ｑ ｉ ０ ， Ｆｉ， Ｖ ｃ ｏ ｄｎｍ ｃ ｓ
ｈ ｇ ｒ ｓ ｕ ｅ ｏ ｃ ｏ ｉｌｇｃ ．ｒ ｅ ｌｇ ｃ ｄ ｍｉｒ ｓ ｃ ｔ ｒ ｉｈ ｐ ｅ ｓ ｒ ｎ ｍｉｒ ｂ ｏｏ ｉａ ｈ ｏｏ ｉａ ａ ｃ ｏ ｔ — ｕ ａ １ ｌ ｎ ｍ ｌ
ｑ ａｉ ｆＣ ｅｄ ｈ ｅｅＪ Ｉｔ ａｏ ａ Ｄ ｉ ｏ ｒａ，０ ２ １ ： ｕ ｔ ｏ ｈ ｄ ａ ｃｅ ｓ［．ｎｅ ｔ ｎ ａ Ｊｕ ｌ ２ ０ ，２ ｌｙ ｒ 】 ｎ ｒ ｉｌ ｙ ｒ ｎ
生活饮用水 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定 溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法
生活饮用水苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定溶剂萃取－毛细管柱气相色谱法1. 适用范围本方法规定了溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法适用于测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法最低检测质量分别为：苯，0.20ng；甲苯，0.24ng；乙苯，0.25ng；对二甲苯，0.24ng；间二甲苯：0.25ng；对二甲苯：0.25ng；苯乙烯：0.25ng。
若取200mL水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为：苯，0.005mg/L；甲苯0.006mg/L；乙苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；间二甲苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；苯乙烯，0.006mg/L。
2. 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以相对保留时间定性，外标法定量。
3. 试剂和材料3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气：高纯氮（99.999%）3.1.2 燃气：纯氢，（〉99.6%）。
3.1.3 助燃气：压缩空气，经净化管净化。
3.2 配置标准样品和试样预处理时使用的试剂3.2.1二硫化碳：分析纯，色谱测定应无干扰峰。
如有干扰，使用前用以下方法纯化：将硫酸（ρ20=1.84g/mL）+二硫化碳+硝酸（ρ20=1.42g/mL）=25+100+25的混合溶液，置梨形分液漏斗中摇动,不时放气,静置分层，弃去酸层，用10%碱液中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃水相，有机相用全玻璃蒸馏器重蒸馏，收集46~47℃的馏分，在气相色谱上检测，直至不出现干扰峰。
3.2.2 甲醇（优级纯）。
3.2.3无水硫酸钠（分析纯）：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
氯化钠。
3.2.4 混合酸：硫酸+磷酸=2+1。
3.2.5 标准品：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯（均为色谱纯）。
气相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量
25 mL容量瓶中，加乙醚到刻度，摇匀。准确吸取上述 苯 气
甲相
乙醚提取液5.00 mL于5 mL带塞试管中，置于40～50 ℃
酸色 和谱
山法
的水浴上蒸干，加入2.00 mL 3︰1的石油醚-乙醇混合
梨测 酸定
的饮
溶剂，使残渣溶解，盖好备用。
含料 量中
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技
准曲线和测试试样时，每次进样的量都要相等，操作条 术
件要完全一致，这样才能通过比较峰面积或者峰高来准 13/15
确确定各次进样中被测元素的相对含量。实际工作中， 苯 气
甲相
要做到每次进样都相等，操作条件完全一致，都是相当
酸色 和谱
山法
困难的，所以这两点就成为制约外标标准曲线法测量准
梨测 酸定
的饮
确度的主要因素。
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大
(2) 在氢火焰未点燃时，扳动放大器灵敏度开关，基线 学
不应变动或仅有微小变动。若这时基线发生很大变动，则说
通 用
明同轴电缆或离子室的绝缘下降，或放大器有故障，应检查 化
修理
学 实
(3) 必须罩好离子室外罩，旋上端盖，以保证良好的屏 验
针尖在进样器中的位置、插入速度、停留时问和拔出速度等
都会影响进样的重现性，操作中应予以注意。用医用注射器
苯气 甲相
酸色
进气体试样时，应防止注射器芯子位移。可用拿注射器的右
和谱 山法
梨测
手食指卡在芯子与外管的交界处，以固定它们的相对位置，
酸定 的饮
含料
从而保证进样量的准确。
量中
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高效液相色谱外标法测定碳酸饮料中苯甲酸
样品测试溶液：市售碳酸饮料。
所用溶液均在使用前经滤膜（0.45μm）过滤
四、实验步骤
仪器操作条件
柱温：25℃
流动相：甲醇∶0.02mol／L乙酸铵溶液= 5∶95；
检测波长：230 nm；
流速：1.0 ml／min；
进样量：20μL。
样品液制备处理
苯甲酸标准溶液配制
开机，打开色谱工作站。
高效液相色谱外标法测定碳酸饮料中苯甲酸
一、实验目的
了解Agilent高效液相色谱仪外标法定量测定饮料中苯甲酸的操作方法。
二、实验原理
苯甲酸是广泛使用的食品防腐剂之一。反相高效液相色谱可用于各种食品中的苯甲酸分离检测，当流动相为甲醇：0.02mol/L乙酸铵（5%：95%）、检测波长230nm时，用标准物质的保留时间定性检测出试样溶液中的苯甲酸，以色谱峰面积的外标法准确测定此种物质的含量。
对流动相进行脱气
调节色谱工作条件
测定苯甲酸标准溶液
测定样品溶液
冲洗进样口
洗涤色谱柱
关闭色谱仪
实验讨论
1.外标法定量与内标法定量有何差别？
2.为何要冲洗色谱仪进样口？
外标定量法
以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。
三、主要仪器与试剂
1.仪器：
Agilent高效液相色谱仪，Hypersil ODS-C18柱（5μm，4.6×100mm），MWD检测器，50μl微量注射器。超声波清洗器。
2.试剂：
甲醇（分析纯）
0.02mol／L乙酸铵溶液
毛细管气相色谱法测定饮料中苯甲醛
０２ ａ） ＦＤ检 测 器 ； 气 ： 气 ； 样 器 温 度 ： ．５Ｉ ； Ｉ ． ｔ ｎ 载 氮 进 ２０ｏ 检测 器 温 度 ： ０ｏ 柱 温 ： 用 程 序 升 温 ， ５ Ｃ； ２ ５ Ｃ； 采
１０℃保持 ３ｍｎ 以 ５℃ ・ ｉ 升至 １０℃ ， ｌ ０ ｉ， ｍｎ ５ 以 Ｏ ｏ・ｉ Ｃ ｍｎ 升温至 ２０ｏ ０ Ｃ并保持 １ ｉ； ０ｍｎ进样 １０Ｉ ． ． ｘ Ｌ １ ４ 标 准 曲线 绘制 ． 分别移 取 １２项 中苯 甲醛 标 准储 备 液 ０ ５ ． ．０
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 色谱条 件选 择 ．
苯 甲醛 ， 氯仿 （ 色谱 纯 ） 乙酸铅 （ 析 纯 ） 硫 ， 分 ， 酸钠 （ 析 纯 ） 分 ．
苯 甲醛标 准储 备液 ： 准确称 取 ０ ２００ｇ苯 甲 ．５ 醛于 ２ ０ｍ ５ Ｌ棕色 容量瓶 中 ， 氯仿 溶解 并稀 释至 刻 度线 ， 匀 ， 度 为 １０ ００ｇ・ 摇 浓 ．０ Ｌ～， 光 保 存 至 避 冰箱 中 ， 待用 ． １ ３ 色谱条 件 。 毛细 管 色 谱 柱 ： Ｅ Ｍ（ ０Ｉ × ．２ ｍ／ × ＰＧ ３ Ｉ ０ ３ ｌ Ｔ ｌ
收 稿 日期 ：０ ８— ４— ８ ２０ ０ ２
试验采 用 Ｐ Ｇ２ Ｍ（０Ｉ Ｅ 一０ ３ ｎ×０ ３ ｍ × ． ５ ．２ｍ ０ ２ Ｉ 毛细管柱 ； ｘ ｍ） 程序 升 温 ：０ １０ｏ 持 ３ ０ｍｎ 以 Ｃ保 ． ｉ， ５℃ ・ ｎ 速 率 升温 至 １０ｃ ， ｌ 二・ ｉ ｍｉ ５ ＝ 以 Ｏｃ ｍｎ 【 Ｉ 速率 升 温 至 ２０并 保 持 １ ｉ； 气 ３ ・ ０ ０ｍｎ 氢 ０ｍＬ
气 相 色 谱 仪 Ｇ －７ ０ 浙 江 福 立 ； 气 压 缩 Ｃ９９ ， 空 机 ， 京 汇龙公 司 ； 北 色谱 工作 站 Ｎ ０ ０， 江大 学 ； ２０ 浙 色谱柱 ， Ｅ －０ ３ ０ ３ ｍ × ．５１ ． Ｐ Ｇ ２ Ｍ（０ｉ ． ２ｍ ｎ× ０ ２ Ｌ ． ｍ）
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项吴惠丽【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】1页(P79-79)【作者】吴惠丽【作者单位】焉耆回族自治县质量与计量检测所【正文语种】中文食品试样酸化后，利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质，用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来，在气相色谱仪上进行分离测定，根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
乙醚：不含过氧化物；石油醚：沸程30～60 ℃；盐酸；无水硫酸钠；盐酸（1∶1）：量取100 mL水，一边摇动，一边缓缓加入100 mL盐酸，混匀，冷却至室温备用。
氯化钠酸性溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化钠，加水溶解，并定容至100 mL，然后加数滴盐酸（1∶1）酸化。
色谱柱：固定液AT添加剂玻璃毛细柱，柱长15 m，内径0.53 mm，液膜厚度：1.00 μm；柱温：150 ℃、汽化温度：250 ℃、检测温度260 ℃。
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
食品防腐剂山梨酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液分别准确吸取0.4 mL苯甲酸溶液标准物质和0.4 mL山梨酸溶液标准物质混合置于1个10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释至刻度，此标准混合使用液含苯甲酸或山梨酸为40 μg/mL。
以此类推，再分别准确吸取0.8、1.2、1.6、2.0 mL和2.4 mL苯甲酸溶液标准物质和山梨酸溶液标准物质，混合后置于一组10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释并定容至刻度，混匀备用。
盖好瓶塞，防止溶剂挥发造成浓度变化，同时控制实验室温度为20 ℃。
此标准混合使用液系列中，苯甲酸或山梨酸的浓度分别为40、80、 120、160、200μg/mL和240μg/mL。
气相色谱法测定果蔬汁饮料中6种防腐剂
气相色谱法测定果蔬汁饮料中6种防腐剂
孙颖霞;翁光灿;倪炜华
【期刊名称】《中国测试》
【年(卷),期】2011(037)003
【摘要】采用气相色谱仪(Agilent 6890N)配备火焰离子化检测器(FID)测定果蔬汁饮料中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯6种防腐剂的含量.试样在酸性条件下,经乙醚一次提取后,采用稀释倍数法,移取少量提取液,浓缩近干,最后用丙酮定容.在10,30,50,70,100mg/kg5个加标水平下,6种防腐剂的回收率为87.8%～105.5%,相对标准偏差为0.8%～3.1%,检出限为0.4～1.0mg/kg.实验表明该方法样品前处理简便、快速,分析结果可靠.【总页数】3页(P37-39)
【作者】孙颖霞;翁光灿;倪炜华
【作者单位】嘉兴市产品质量监督检验所,浙江,嘉兴,314000;嘉兴市产品质量监督检验所,浙江,嘉兴,314000;嘉兴市产品质量监督检验所,浙江,嘉兴,314000
【正文语种】中文
【中图分类】TH833;TS255.7
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饮料中苯甲酸的含量在溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱上的直接测定
饮料中苯甲酸的含量在溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱上的直接
测定
王东新
【期刊名称】《南京师范大学学报（工程技术版）》
【年(卷),期】2004(004)002
【摘要】溶胶-凝胶柱是一种新型色谱柱,具有耐高温、分离效果佳、重现性好、制作工艺简单等特点.采用新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱可直接对饮料中的苯甲酸进行测定,而无需将苯甲酸衍生化,避免了衍生过程带来的误差.苯甲酸在该色谱柱上的峰形尖锐而又对称,无拖尾,分离效果极佳.以邻苯二甲酸二乙酯为内标,对几种不同品牌的饮料中的苯甲酸直接进行了定量测量.此方法测量的相对标准偏差为
1.15%;回收率为99.7%.测量准确可靠,方法简便易行.
【总页数】3页(P5-7)
【作者】王东新
【作者单位】南京师范大学,化学与环境科学学院,江苏,南京,210097
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
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江苏气相色谱仪检测饮料中苯甲酸 气相色谱法
气相色谱法测定饮料中的苯甲酸一、饮料中苯甲酸测定重要性：在饮料中防腐剂经常使用，它们可以改善食品的保质期，但长期以来对于其安全性多有争议。
政府为了保障人民的健康，制订了食品卫生标准，对其进行严格的管理，只要遵循GBfr2760的要求添加．不会对人体健康造成危害。
但一些厂家为了降低成本，延长产品的保质期，常违规或超标使用防腐剂。
有些产品防腐剂含量甚至超标几十倍。
故测定饮料乃至其他食品中的防腐剂至关重要。
南京科捷运用公司自主研发生产的GC5890研究了用气相测定饮料中苯甲酸的新方法。
二、检测饮料中的苯甲酸专用气相色谱仪配置：产品名称型号规格及说明气相色谱仪GC5890C FID、毛细管柱进样系统、液晶显示，程序升温、智能后开门色谱工作站KJ5890 （电脑、打印机自配）色谱柱专用毛细管柱30m*0.32mm*0.25μm氮氢空一体机HGT-300E 氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min三、检测饮料中的苯甲酸GC5890气相色谱仪主要性能特点：1全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！2 GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃。
3独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
5可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．6检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
气相色谱法测定食品中的苯甲酸
气相色谱法测定食品中的苯甲酸
气相色谱法测定食品中的苯甲酸
张艾华;张丽萍
【期刊名称】《包头医学院学报》
【年(卷),期】2002(018)004
【摘要】应用气相色谱法测定食品中的苯甲酸.其测定值的变异系数在3.3%～6.7%之间,加标回收率为80.6%～115.0%之间,最小检出量为1.0μg.本法灵敏度较高、选择性好、分析速度较快.
【总页数】2页(273-274)
【关键词】气相色谱法;食品;苯甲酸
【作者】张艾华;张丽萍
【作者单位】包头医学院卫生化学教研室,内蒙古,包头,014010;包头医学院卫生化学教研室,内蒙古,包头,014010
【正文语种】中文
【中图分类】R113
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气相色谱法测定饮料中的苯甲酸
一、饮料中苯甲酸测定重要性：
在饮料中防腐剂经常使用，它们可以改善食品的保质期，但长期以来对于其安全性多有争议。
政府为了保障人民的健康，制订了食品卫生标准，对其进行严格的管理，只要遵循GBfr2760的要求添加．不会对人体健康造成危害。
但一些厂家为了降低成本，延长产品的保质期，常违规或超标使用防腐剂。
有些产品防腐剂含量甚至超标几十倍。
故测定饮料乃至其他食品中的防腐剂至关重要。
南京科捷运用公司自主研发生产的GC5890研究了用气相测定饮料中苯甲酸的新方法。
二、检测饮料中的苯甲酸专用气相色谱仪配置：
产品名称型号规格及说明
气相色谱仪GC5890C FID、毛细管柱进样系统、液晶显示，程序升
温、智能后开门
色谱工作站KJ5890 （电脑、打印机自配）
色谱柱专用毛细管柱30m*0.32mm*0.25μm
氮氢空一体机HGT-300E 氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min
三、检测饮料中的苯甲酸GC5890气相色谱仪主要性能特点：
1全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！
2 GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃。
3独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
5可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．
6检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。
三、检测饮料中的苯甲酸GC5890气相色谱仪主要技术指标：
温控检测器FID
控温范围：室温上7℃-400℃（增量0.1℃）
程升阶数：三阶
程升速率：0.1℃-50℃/min(增量0.1℃) 检测限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)
基线噪声：≤6×10-12A/H
线性范围：≥105
稳定时间：小于20min
四、饮料中苯甲酸气相色谱仪检测方法：
1 试剂
1.1 乙醚，不含过氧化物
1.2 石油醚，沸程30～60℃
1.3 盐酸
1.4 无水硫酸钠
1.5 盐酸，1+1 取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。
1.6 氯化钠酸性溶液，40 g/L
于氯化钠溶液（40 g/L）中加少量盐酸（1+1）酸化。
1.7 苯甲酸标准溶液，
2.0mg/mL
准确称取0.2000 g苯甲酸，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
1.8 苯甲酸标准使用液
吸取适量的苯甲酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250 mg苯甲酸。
2 仪器
气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器GC5890C
3 操作步骤
3.1 样品处理
称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15、10mL乙醚提取两次，每次振摇1 min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。
合并乙醚提取液。
用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。
加乙醚至刻度，混匀。
准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2 mL石油醚-乙酸（3+1）混合溶剂溶解残渣，备用。
3.2 色谱参考条件
3.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%（m/m）DEGS+1%（m/m）H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
3.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min（氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。
3.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2 μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
同时进样2 μL 样品溶液。
测得峰高与标准曲线比较定量。