检测中心气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程一,气相色谱仪简单操作流程1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数.3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转.4.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验.5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量,检测器温度,进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等.设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮.6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试.9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱,进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀.10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室.二,测试条件的设定:色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱.非极性化合物选择非极性柱.色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定.对于混合物一般采用程序升温法.柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.以下提供几种方法,仅供参考. 1,柱温60-80℃恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度200℃进口温度200℃检测温度220℃2,柱温100-160℃速率不变最终温度230℃进样口温度250℃检测器温度250℃3,对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离.一般测试化合物有两种测试方法:①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl.若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2-0.4μl②大口径毛细管法不分流:无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)三,注意事项:1,操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器.2,在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器.3,检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解.4,含酸,碱,盐,水,金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行.5,进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性.6,取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢.7,直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢.气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。
2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。
总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。
检测中心气相色谱质谱联用仪操作规程
检测中心气相色谱-质谱联用仪(Finnigan Trace DSQ)操作规程1、开机1.1 按检测参数需要将相应的色谱柱连接到质谱上,进行柱评价,确认参数K在合适的范围内。
1.2 打开载气,连接好GC的电源,将GC的电源开关拨至ON位置,仪器自检完毕。
确认载气已通过色谱柱并进入质谱后,将DSQ的电源开关拨至ON的位置。
1.3 双击桌面DSQTune图标,启动调谐界面,系统自动进行质谱仪的初始化,初始化完毕后,等待仪器真空度达到要求。
当真空度达到60mTorr以下时,设置离子源和传输线温度,在调谐窗口进行调谐,并保存相应的调谐文件。
1.4 调谐通过后,双击XCalibur,进入主地图。
1.4.1 点击Instrument Setup,进入仪器方法设置界面。
分别设置自动进样器、质谱和气相部分的载气流速、进样口温度、柱温箱温度、检测器温度和尾吹气流速等参数,保存方法文件。
1. 4.2 点击Processing Setup, 设置数据处理各项参数,保存数据处理方法。
1.4.3 点击Sequence Setup图标,设置序列中的各项参数,保存序列。
1.5 点击Run Sequence图标,运行样品。
2、关机2.1 设置柱温箱和进样口温度≤50℃、检测器温度≤100℃、传输线的温度≤175℃及合适的载气和尾吹气流速。
2.2 关闭所有界面,双击DSQTune,选择Instrument/Shutdown,启动自动关机程序,等待仪器自动关闭各个部件,约10分钟。
2.3 当屏幕上提示关掉TRACE DSQ电源时,点击OK。
将DSQ电源开关拨至OFF位置,然后将GC的电源开关拨至OFF位置。
2.4 填写仪器使用记录,收拾桌面,保持环境的干净整洁。
3、注意事项3.1 开机时必须先打开GC,并确保有载气通过DSQ,才能打开DSQ的电源。
3.2 仪器放置的房间温度应保持在15-31℃,湿度应保持在40-80%,仪器运转时室温最好在18-21℃。
简述气相色谱仪操作规程
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程:1.环境准备-确保实验室内的空气清洁,避免有尘埃或气味干扰实验结果。
-维持实验室的恒温、恒湿状态,以保证实验结果的稳定和可重复性。
-准备所需的试剂和标准品,并保证其纯度和稳定性。
2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好,并进行必要的维护和校准。
-保持色谱柱的洁净,并检查柱是否合适使用。
-清洗、校准和准备检测器,并保证其正常工作。
-确保进样口的干净和无堵塞。
3.样品准备和进样-样品应满足分析要求,如纯度、浓度等。
-根据分析要求,选择合适的进样方式,如气态进样、液态进样等。
-进行样品的预处理和制备,如稀释、提取等。
-控制好进样量,确保进样量在色谱柱的耐受范围内。
4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求,设置合适的柱温。
-根据实验要求设置柱温的程序,如升温速率、保持时间等。
-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。
5.载气和流速设置-选择合适的载气,如氢气、氮气等。
-根据样品的性质和分离效果的需求,设置合适的流速。
-保证载气的纯度和稳定性,避免杂质对实验结果的影响。
6.检测器和数据处理-设置检测器的参数,如离子源温度、接收器灵敏度等。
-检测器的信号输出应调整到合适的范围,以获得准确的结果。
-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。
-根据实验要求记录和保存实验数据。
注意事项:1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存,避免有害物质的接触和溢漏。
-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册,遵守相关的安全规定。
-在操作中注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等。
2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养,确保其正常运行和精确检测。
-避免将有机溶剂进样进入检测器,以防止损坏检测器。
3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中,以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。
-控制好柱温,避免超出色谱柱的最高温度限制,以防止柱损坏或退化。
4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法,并按照一定的规程进行。
气相色谱仪操作及维护保养规程
气相色谱仪操作及维护保养规程一、操作规程1.准备操作前应先检查色谱仪各部件是否正常运转,检查气源是否连接并正常供气。
2.打开电源开关,启动色谱仪,在电脑上启动相应的控制软件。
3.进行背景扫描。
选择扫描范围和扫描速度,对废气进行扫描,获取背景信息。
4.样品制备。
按照实验要求,将样品加工、制备成色谱可检测的状态。
5.注射样品。
使用适当的注射器,将样品注入到进样口中。
6.设置及调整参数。
根据样品特性和分析要求,设置分析方法和操作参数,如温度、流速、进样量等。
7.开始分析。
点击“开始”按钮,色谱仪开始工作,将样品中的化合物分离并进入检测器进行检测。
8.记录并保存数据。
实时记录分析结果及色谱图形,保存数据文件供后续分析和报告使用。
9.关闭仪器。
实验结束后,关闭色谱仪和电脑,关闭气源供应。
二、维护保养规程1.定期清洁色谱柱。
使用色谱柱刷或适量溶剂进行清洗,去除残留物。
2.检查气源供应。
检查气源的压力和纯度,确保供气正常,纯净度符合要求。
3.检查检测器。
定期清洁和检查检测器,确保其正常工作。
4.检查进样口及进样针。
使用适量溶剂进行清洗,保持进样口和进样针的清洁和良好状态。
5.定期校准仪器。
按照规定周期进行校准,以确保色谱仪的准确性和稳定性。
6.定期更换色谱柱。
根据使用情况和维护记录,定期更换色谱柱,以保证分析结果的准确性和可靠性。
7.定期检查仪器各部件。
检查仪器的电路、连接线和机械部分,确保其正常运转和安全使用。
8.建立维护记录。
定期记录维护保养情况,包括清洁、校准、更换等,以备查档。
三、安全操作规程1.严格按照操作规程进行实验,并注意个人安全。
2.使用一定的个人防护用具,如手套、安全眼镜等。
3.遵循化学品使用的安全要求,避免化学品的直接接触和吸入。
4.注意色谱柱的条件,避免超出其使用范围,避免柱损坏和危险情况的发生。
5.使用安全稳定的气源供应,并避免气源泄露和爆炸风险。
6.在实验过程中注意操作规范,避免误操作和危险操作。
气相色谱仪 操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读操作规程:1.开机:a.确保仪器的电源接地良好,并检查供气管道是否连接正常。
b.打开仪器的电源开关,待仪器完全启动并进入待机状态后,进行下一步操作。
2.样品制备:a.根据实验需要,准备待测样品,并将其处理成适合气相色谱仪分析的状态,例如溶解、稀释等。
b.注意避免样品与仪器部件的接触,以免产生污染或损坏仪器。
3.样品进样:a.准备好进样器和样品注射器,并根据需要设置进样量。
b.将样品注射器的针头插入进样口,注射样品,并及时关闭进样口。
注意不要使进样器与进样口接触以避免污染。
4.开始分析:a.设置仪器的参数,如柱温、流速、检测器的工作温度等,根据需求选择适当的分离柱。
b.等待仪器温度稳定,确保分析环境的稳定性。
c.开始运行分析程序,记录下分析时间。
5.数据采集和处理:a.在分析过程中通过数据采集系统收集样品的信号,并将数据传输到计算机进行处理。
b.根据实验目的和标准方法,对数据进行定性和定量分析,得到所需的结果。
6.关机:a.完成分析后,关闭仪器的运行程序。
b.清洗样品进样系统,并将仪器恢复到初始状态。
c.关闭仪器的电源开关并关闭气源,确保设备的安全。
注意事项:1.安全操作:在操作过程中要注意个人安全,不得随意触摸仪器部件和分离柱,以避免意外事故的发生。
2.使用合适的柱:根据分析目的选择恰当的分离柱类型和尺寸,确保分离效果和分析结果的准确性。
3.正确设置参数:根据不同的样品性质和分析要求,设置合适的柱温、流速和检测器温度等分析参数,以确保信号的稳定性和结果的准确性。
4.样品处理:为了避免分析结果的误差,样品的制备和处理必须准确无误,确保样品的纯度和稳定性。
5.质控措施:在进行分析实验之前,进行仪器的质量控制和校准,以确保仪器的准确性和可靠性。
6.设备维护:定期清洁和维护仪器,保持仪器的正常运行状态,延长仪器的使用寿命。
7.聚焦操作:在操作仪器时,要时刻保持专注,并按照规程进行操作,避免操作失误而导致不准确的结果。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪是一种常见的分析技术,其原理是利用气相分离技术,将混合物中的成分分离并定量分析。
在气相色谱仪的操作过程中,需要注意以下规程:1.准备工作操作气相色谱仪前,需确保实验室环境干燥,空气中不含有易燃、易爆等危险气体,并确保设备电源和气源的供应正常。
同时,也要清洁好仪器、气路、色谱柱等,保证样品不受到污染。
2. 样品制备样品制备是气相色谱分析中的关键步骤。
样品的制备要根据分析目的进行选择。
一般分为溶液、气体和固体等形式。
应将样品分为几份,以避免分析误差。
样品存储时,应防止与空气或水分接触。
3. 样品注入样品注入是最为关键的一个环节,样品的纯度、注量和注入方式直接影响到分析结果的准确性和重复性。
一般情况下,常见的样品注入方式主要分为进样器注射和气相进样头注射两种方法。
在注入前一定要检查系统压力和温度是否稳定,并保持注射器干净,以避免化合物挥发或相互反应。
4. 色谱柱温升在分析过程中,色谱柱的温升对结果有直接影响。
通常情况下,色谱柱的温升速度一般为5℃/min左右,温升范围一般为30-400℃。
在开始温升前,应检查色谱柱和检测器是否正常,防止温度过高损坏设备。
5. 色谱谱图的解释色谱谱图是分析结果的主要输出。
要准确评价色谱谱图,需要根据样品的特性进行解释。
一般情况下,色谱谱图中不同峰的面积与浓度成正比关系。
6. 结果分析根据色谱谱图,可以分析不同化合物的相对含量,进一步评价样品的质量。
同时,也需要对分析结果进行误差分析,以保证分析结果的准确性。
气相色谱仪是一种非常重要的分析技术,在操作过程中需要注意以上规程。
我们应该严格按照规程进行操作,保证分析结果的准确性和重复性,为科研工作提供技术支持。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。
为了确保色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果,需要遵循一定的操作规程。
以下是气相色谱仪操作规程的详细内容:1.实验前准备a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损,如进样口、柱温控制系统、检测器等。
b.确保色谱仪的气源供应正常,并检查气源压力是否稳定。
c.准备好实验所需的溶剂和样品,并确保其纯度和浓度符合要求。
d.清洗和烘干所使用的色谱柱,并安装在色谱仪中。
2.仪器启动与调试a.打开色谱仪主电源,并启动系统软件。
b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常,确认系统软件是否能正常运行。
c.若色谱仪处于长时间未使用状态,应进行预热处理,以使温度稳定。
d.对色谱仪进行仪器校正,确保温度和流量控制系统的准确性。
e.检查气路系统的漏气情况,确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。
3.样品进样a.将待分析样品制备好,并用纯溶剂稀释至合适浓度。
b.将样品注入进样器,并设置合适的进样体积。
c.充分冲洗进样器以避免样品残留。
d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好,避免泄漏。
4.柱温控制a.设置合适的柱温,以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。
b.启动柱温控制系统,并等待柱温达到设定温度。
5.气相流动a.确认气源的压力和流量稳定,并通过检测器观察气相流动情况。
b.调节气源的压力和流量,以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。
6.检测器操作a.设置检测器的相关参数,如放大倍数、增益等。
b.启动检测器系统,并等待稳定。
c.若使用质谱检测器,需进行样品库普通库与实时库的校准。
7.数据获得与分析a.在色谱仪软件中设置适当的实验参数,如流速、温度程序等。
b.启动数据采集,并观察色谱图的生成情况。
c.根据色谱图的峰形和峰面积,进行目标物质的定性定量分析。
d.撰写实验记录,并整理和保存获得的数据和分析结果。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程1 开机操作1.1 开载气:打开氢气发生器(GHL-300),使仪器柱前压升至40psi。
1.2 开机:开启计算机。
待载气开通半小时以上,打开仪器开关,使仪器升温。
若仪器条件发生改变则重新设置(见附录)。
1.3 开桥电流:待检测器温度升至200℃,开启桥电流,方法为点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMPOFF)→“2” →“3”→“0”→“输入”→“状态”→“复位”,待仪器就绪。
1.4 连接工作站:在电脑桌面点击工作站图标,连接工作站(若所开工作站工具栏中“谱图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色,说明电脑没有与信号采集器有效连接,需将该窗口关闭重启),选择“通道A”,使仪器走基线。
2、样品分析2.1 样品要求:气相色谱仪所进样品应为气态,收集于吸附管内。
2.2 微量注射器的准备:10μL微量注射器(气体样品选用100μL微量注射器)以丙酮抽洗 15次左右,吸耳球吹干,备用。
2.3 进样:待基线稳定,点击“文件”→“引入模板”选择合适的模板文件。
用待测样品润洗微量注射器15次左右,准确吸取1μL,按规范进样(后侧进样口),同时按下绿色工作开始按钮,要求进样过程迅速连贯。
2.4 停止采集:待所有组分都出峰后,手动停止采集,或待仪器自动停止,并保存数据文件。
2.5 数据处理:将谱图处理完毕后,点击“定量结果”→“计算”。
2.6 记录结果。
3 关机操作1 关闭桥电流:点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMP 230)→“OFF”→“输入”→“状态”→“复位”。
2 关闭色谱仪器:按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。
3 关载气:关机后20分钟左右,关闭氢气发生器(GHL-300)开关。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱分析技术是一种广泛应用于化学、食品、环境等多个领域的分析方法。
在使用气相色谱仪时,需要注意一些操作规范,以确保分析结果的准确性和可靠性。
下面是气相色谱仪的操作规程。
一、仪器准备•确认仪器和附件的工作状态是否正常。
•检查气源和冷却水是否开启,压力是否稳定。
•确认各个连接部位是否紧固,气路是否畅通。
•检查进样口和柱温控装置是否稳定。
二、样品准备•样品应尽量避免接触空气,防止氧化,对于易挥发性样品应在蒸馏瓶中储存。
•样品中的杂质应尽量少,避免对仪器的污染和柱的损坏。
•样品加入进样瓶中时应尽量避免可能的溅出、蒸发等情况。
三、进样操作•进样前应清洗进样针头,用苯乙烯或甲苯进行反复洗涤,直至无有机物残留。
•小心将进样针头插入样品瓶,用头部的旋钮(或气压装置)实现吸入,保证吸入样品体积的精度。
•进样后应立刻关闭进样针头的阀门,并从软管中吹出所有残留物。
•确认进样针头完全干燥后再进行下一次进样。
四、操作流程•将柱连接有机配气槽和检测器后开启气路。
•调节柱温控装置使柱温达到所需的分离温度。
•启动程序控制程序,进入等温恒定状态,使进样口达到引出功效。
•确认气相色谱仪的工作状态,包括气路压力、样品开口线速度等参数。
•开始气相色谱分析得出分析结果。
五、维护保养•在使用完气相色谱仪后,需要及时清理和保养仪器。
•需要定期更换柱保护器、进样针头等易损件。
•易挥发物质的柱需要及时加注保护剂。
•需要定期校准气路压力计、温度计等传感器。
六、注意事项•尽量避免使用不同类型的柱之间错配,因为这样容易导致柱损坏并影响结果。
•各种化学品以及样液的操作一定要求细心,避免化学品接触人体。
•原料标记的精确、准确,对于不同类型的样品,需用不同的色谱柱进行分析。
•在实验中应合理利用空白试验、对照试验等方法,管控数据质量。
通过按照上述规范操作,能够更好的保证气相色谱仪的工作效果,确保分析结果的准确性和可靠性。
怎样正确使用气相色谱仪 气相色谱仪操作规程
怎样正确使用气相色谱仪气相色谱仪操作规程一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调整气体流量至试验要求2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温;3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、气相色谱仪正确关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,才可以离开。
四、气相色谱仪注意事项1、气体钢瓶总压力表不能低于2Mpa;2、确定要严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
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一、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。
(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。
2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。
(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。
(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。
4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。
(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。
(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。
(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱仪的使用方法
气相色谱仪的使用方法气相色谱仪的使用方法操作规程一、开机前准备1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4mpa,空气压力调至0.3~0.5mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、关机关闭fid的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
检测中心气相色谱仪操作规程
检测中心气相色谱仪(Agilent 7890A FPD)操作规程1、开机1.1 打开气源:氮气(N2)、干燥空气和氢气(H2)。
1.2 按下GC电源开关,仪器自检完毕,设置前/后进样口温度、前/后检测器温度至所需温度。
待前/后检测器点火成功后,双击桌面的“仪器1联机”图标。
就绪后在“仪器视图”界面依次编辑自动进样器、进样口、柱温箱和检测器参数,保存方法。
1.3 打开“序列”菜单,编辑“序列参数”和“序列表”中的前注射器及后注射器对应的序列中的各参数,保存序列。
1.4 返回至“仪器1联机”主界面,点击“开始”按钮,仪器自动依次运行序列中待测样品。
2、关机2.1 实验结束后,关闭前/后检测器。
降温各热源,包括前/后进样口温度、柱温箱温度和检测器温度。
2.2 待各处温度降下来后(低于50℃),退出化学工作站。
关闭GC电源,关闭H 2瓶阀门。
3、注意事项3.1 检查气体过滤器内填装物颜色的变化,必要时应进行更换。
3.2 如果是新柱子,必须先老化。
老化时不能将柱端接至检测器上,防止污染检测器。
3.3 如果仪器长期不使用,应盖上防尘布。
3.4 保持仪器周围环境的干净整洁,并保持仪器运行所需要的环境条件。
3.5 仪器放置的房间温度应保持在15-31℃,湿度应保持在40-80%,仪器运转时室温最好在18-21℃。
3.6 定期进行系统清洁,经常清洗进样口的衬管,更换进样口的隔垫。
3.7 及自动进样器。
3.8 柱子、久置不用的柱子或分离了组分比较复杂会影响接下来的样品分离的柱子要进行老化,老化的温度不可以超出柱子可以承受的极限温度,最好使用程序升温。
柱子老化一般与检测器断开避免将杂质赶到检测器。
检测器、进样口也应定期老化。
3.9 气瓶要经常检漏,及时更换快使用完的气体,严禁空载作业。
气相色谱仪安全操作规程
气相色谱仪安全操作规程气相色谱仪安全操作规程1、仪器组成1.1、气源部分,包括氮气钢瓶,氢气发生器,空气钢瓶。
1.2、主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。
1.3、计算机及N2000色谱工作站。
2、操作步骤2.1、选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。
2.2、打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。
在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。
程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。
仪器在升温状态中,“等待”指示灯亮,到达所设状态,“就绪”指示灯亮。
2.3、打开氢气发生器和空气钢瓶开关,平衡10分钟。
按住气相色谱主机上“点火”钮数秒钟即可(检测器出口听到“噗”的声音或用凉的扳子可以观察到水汽,说明火已点燃)。
按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。
待基线稳定后可以进样。
2.4、打开电脑,双击N2000色谱工作站在线图标进入色谱工作站。
设置采样通道为1通道,设定文件保存路径,设定仪器条件,进入“数据采集”。
2.5、用微量进样器取样,注入样品,立即按色谱工作站的采集按钮,即开始启动记录色谱图(如使用程序升温,必须再按主机面板上“Start”钮,此时运行指示灯亮)。
谱图出完后自动停止采集或点“停止”按钮停止数据采集。
2.6、单击预览按钮,查看分析结果,点击“打印”,即可打印报告。
3、关机3.1、实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气钢瓶开关。
3.2、主机降温,在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设置柱温30℃,进样器40℃,检测器40℃。
等温度降到设定值后,关闭主机电源。
3.3、关闭载气,填写使用记录。
4、注意事项4.1、在没有通载气之前柱温箱的温度不能高于50℃。
以避免色谱柱的固定相造成不可逆转地破坏;4.2、在仪器运行期间,严禁徒手触摸进样器螺帽等,以免烫伤。
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检测中心气相色谱仪( Agilent 7890A FPD )操作规程
1、开机
1.1打开气源:氮气( N2 )、干燥空气和氢气( H2)。
1.2按下 GC 电源开关,仪器自检完毕,设置前 /后进样口温度、前/
后检测器温度至所需温度。
待前 /后检测器点火成功后,双击桌面的“仪
器 1 联机”图标。
就绪后在“仪器视图”界面依次编辑自动进样器、进
样口、柱温箱和检测器参数,保存方法。
1.3打开“序列”菜单,编辑“序列参数”和“序列表”中的前注射器及后注射器对应的序列中的各参数,保存序列。
1.4返回至“仪器 1 联机”主界面,点击“开始”按钮,仪器自动依次运行序列中待测样品。
2、关机
2.1实验结束后,关闭前 /后检测器。
降温各热源,包括前/ 后进样
口温度、柱温箱温度和检测器温度。
2.2待各处温度降下来后(低于 50C),退出化学工作站。
关闭 GC 电源,关闭 H 2 瓶阀门。
3、注意事项
3.1检查气体过滤器内填装物颜色的变化,必要时应进行更换。
3.2如果是新柱子,必须先老化。
老化时不能将柱端接至检测器上,防止污染检测器。
3.3如果仪器长期不使用,应盖上防尘布。
3.4保持仪器周围环境的干净整洁,并保持仪器运行所需要的环境条件。
3.5仪器放置的房间温度应保持在15-31 C,湿度应保持在
40-80%,
仪器运转时室温最好在18-21 Co
3.6 定期进行系统清洁,经常清洗进样口的衬管,更换进样口的隔垫。
3.7及自动进样器。
3.8柱子、久置不用的柱子或分离了组分比较复杂会影响接下来的
样品分离的柱子要进行老化,老化的温度不可以超出柱子可以承受的极
限温度,最好使用程序升温。
柱子老化一般与检测器断开避
免将杂质赶
到检测器。
检测器、进样口也应定期老化。
3.9气瓶要经常检漏,及时更换快使用完的气体,严禁空载作业。