建立新的正己烷不溶物、甲苯不溶物方法
测定煤焦油中甲苯不溶物的方法改进
测定煤焦油中甲苯不溶物的方法改进摘要：粗煤气生产过程中产生的煤焦油由于其粘度太大，在室温下呈类固态，而且由于生产技术和工艺的不够完善至使水分分离不好，其产品中的水份往往非常大，有的甚至达到10%左右，常规的除水方法如用粒状食盐或无水硫酸钙根本无法将水分从样品中分离出去，水份太大给分析机械杂质和甲苯不溶物带来极大困难。
因此本方法利用有机溶剂先将水分携带出去，再用除水后的样品测定机械杂质或甲苯不溶物的含量，解决了含水大无法用有机溶剂进行关键词：煤焦油甲苯不溶物溶剂萃取抽滤洗涤抽滤的难题一、概述甲苯不溶物：煤焦油含有一定量的悬浮于其中的炭黑状物质和高分子树脂，决定了其带有深谙的颜色，它们是由高分子的，特别是多碳少氢的芳烃或稠环芳烃组成的。
这些细小分散在煤焦油胶体系统中的黑色颗粒或者絮状物质，不溶于苯、甲苯、吡啶和喹啉等有机溶剂中，统称为苯不溶物或者甲苯不溶物，它们对煤焦油的性质和质量产生很大的影响。
甲苯不溶物简称TI，其平均相对分子量为1200～1800，C/H原子比为1.53左右，外观为黑棕色粉末，具有稳定的组分。
该组分具有热可塑性，并参与生成焦炭网格，其结焦值可达90%～95%，对骨料焦结起重要作用，TI对炭制品的机械强度、密度和导电率都有一定的影响。
甲苯不溶物是煤焦油中固体有机物杂质，它是由多种不同化学成分的高相对分子质量碳氢化合物组成，是煤沥青焙烧形成黏结焦的主要组分，起黏结桥连作用。
这些甲苯不溶物会对加氢设备、催化剂和产品质量造成一定的危害，尤其会使加氢反应器床层严重堵塞，因此分析甲苯不溶物对于安全生产和产品质量有着非常重要的意义。
目前化验室甲苯不溶物的分析方法主要用溶剂萃取分离法，但该法对于煤焦油中水份要求小于0.5%，大于或远大于此值时萃取分离很难进行。
二、甲苯不溶物的测定：依据GB/T2292-1997《焦化产品甲苯不容物含量的测定》对样品进行测定，但由于样品含水量接近10%，而使试验无法进行下去。
OI 10-30-15 正庚烷不溶解物质
操作说明书编号10/30/15
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操作说明书编号10/30/15
润滑油分析：正庚烷不溶解物质
前言
此方法适用于汽轮机油中正庚烷不溶解物质的测定和粒度＞ 5微米的有机和无机不溶解物质的区分。
方法
用400毫升脱芳香烃的正庚烷稀释200克油。
放置不少于2小时后，所形成的溶液通过已知重量的烧结玻璃坩埚（孔隙率4）过滤，重量a。
残渣和坩埚连续用正庚烷洗掉油质。
将坩埚和残渣放在105~ 110℃温度下干燥，并称重至恒重，重量b。
然后残渣相继用温热的三氯甲烷、乙醇、丙酮（各约50毫升）洗掉有机物质。
不要将这些溶剂混合，因为会引起剧烈的放热反应。
然后将坩埚和残渣放在105 ~ 110℃温度下干燥，并称重至恒重，重量c。
计算：（b - c）%（c - a）%有机不溶解物质 = 无机不溶解物质 =
2 2
结果说明
1.任何时候，如果突然发生有机物大于0.002%的情况，这可能说明净油设备工作不正常或者油严重变
质。
应该检查净油设备的机能并检查离心机沉积物有无增加。
也许还需要进行其它测试（氧化安全性和锈蚀特性）。
2.约30,000小时后有机物大于0.002 %，可能说明与1.中相同的情况或油的正常变质。
检查净油设备
的机能或考虑换油。
3.任何时候无机物大于0.002 %，可能表明有腐蚀和（或）机械杂质。
立即检查净油设备的机能，并检
查离心机沉积物有无增加。
程序完毕。
中温沥青甲苯不溶物含量测定的操作规程
中温沥青甲苯不溶物含量测定的操作规程所用仪器：甲苯不溶物测定仪、智能计数仪、电热套、称量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、试管、烧杯等所用试剂：甲苯：分析醇所用材料：沙子或石英沙（粒度0.3mm-1.0mm（20目-60目））、定量滤纸（中速，直径150mm，直径125mm）、脱脂棉操作步骤：1、砂子的处理：将砂子用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度0.3mm-1.0mm （20目-60目）的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出凉干后，在115-120 ℃的干燥箱中干燥后备用。
2、制作滤纸筒：将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm 的双层滤纸筒。
将滤纸筒在甲苯中浸泡24后取出，凉干，置于称量瓶中，在115-120 ℃干燥箱内干燥后备用。
3、测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，先将10g已处理过的砂子倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在115-120 ℃干燥箱中干燥至恒重（两次称量，质量不超过0.001g）。
再称取1g（称准至0.0001g）试样，于滤纸筒中将试样与砂子充分搅拌混匀。
4、将装有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内。
把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸上边缘高于回流管20mm。
将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。
5、将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水，同时把智能计数仪的光电探头水平的夹住回流管。
6、接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度1分钟/次。
甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为一次萃取。
如萃取速度大于或小于规范值时，可接上可调变压器进行调节。
当萃取达到设定的数时，计为萃取终点，计数仪会自动报警，即可停止加热，断开电热套电源。
7、停止加热后稍冷，取出滤纸筒，置于原称量瓶中，不加盖放进通风柜内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入115-120 ℃干燥箱中，干燥2h称量瓶加盖后，取出置于干燥器中冷却至室温称量，再干燥0.5h进行恒重检查，直至连续2次质量差不超过0.001克。
药包材正己烷不溶物的测定意义
药包材正己烷不溶物的测定意义
药包材中正己烷不溶物的测定具有重要的意义。
首先，正己烷不溶物的测定可以用来评估药包材的纯度和质量。
正己烷不溶物是指在正己烷中不溶解的物质，通常是一些杂质或者不溶性残留物。
因此，通过测定正己烷不溶物的含量，可以间接地反映药包材中可能存在的杂质和残留物的含量，从而评估其纯度和质量。
其次，正己烷不溶物的测定也可以用来检验药包材的适用性和稳定性。
药包材中的正己烷不溶物含量过高可能会影响药品的稳定性和安全性，因此通过测定正己烷不溶物的含量，可以评估药包材在药品包装和储存过程中是否会释放出有害物质，从而检验其适用性和稳定性。
此外，正己烷不溶物的测定也是药品注册和生产过程中的一项重要指标。
药品生产企业在申请药品注册时，通常需要提交药品包材的相关质量控制数据，其中包括正己烷不溶物的含量。
监管部门会根据这些数据来评估药品包材的质量和安全性，因此正己烷不溶物的测定对于药品的注册和生产具有重要的意义。
综上所述，药包材中正己烷不溶物的测定对于评估药包材的纯
度和质量、检验其适用性和稳定性，以及药品注册和生产过程中的质量控制都具有重要的意义。
这项分析可以帮助确保药品的质量和安全，对于药品生产和使用具有重要的指导意义。
焦油和沥青中甲苯不溶物方法
焦油和沥青中甲苯不溶物方法
焦油和沥青是常见的道路建设和维护中使用的材料，它们在道
路建设中起着重要的作用。
然而，其中可能存在一些不溶物，比如
甲苯不溶物，这些不溶物可能会影响焦油和沥青的质量和性能。
因此，对于焦油和沥青中甲苯不溶物的检测方法显得尤为重要。
一种常用的方法是采用萃取法。
首先，将焦油或沥青样品与适
当的溶剂（通常是环己烷或苯）混合，然后进行搅拌和加热，使得
不溶物溶解在溶剂中。
接着，通过过滤或离心等方法分离出溶剂中
的不溶物。
最后，将溶剂蒸发，得到不溶物的质量，从而计算出甲
苯不溶物的含量。
另一种常用的方法是采用旋转蒸发法。
在这种方法中，将焦油
或沥青样品与溶剂混合后，通过旋转蒸发仪将溶剂蒸发，留下不溶物。
然后，将不溶物收集起来，进行干燥和称重，最终得到甲苯不
溶物的含量。
除了以上两种方法，还有一些其他的方法，比如超声波萃取法、微波消解法等。
这些方法各有优缺点，可以根据实际情况选择合适
的方法进行检测。
总之，对于焦油和沥青中甲苯不溶物的检测方法，选择合适的方法并严格执行是非常重要的。
只有通过准确的检测，才能确保焦油和沥青的质量和性能，从而保障道路建设和维护的质量和安全。
测正己烷不溶物的实验原理
测正己烷不溶物的实验原理实验原理：测定正己烷不溶物的实验是通过测定有机物在正己烷中的溶解度来确定其纯度。
正己烷是一种无色液体，具有低极性，对大多数有机物都有一定的溶解度。
因此，对于不溶于正己烷的有机物，可以推测其可能受到杂质的污染，或者内部结构发生改变。
实验步骤：1. 准备试样：将待测有机物溶解在适量的正己烷中，其中有机物的含量应控制在一定范围内，以避免溶解度的影响；2. 定量取样：取1毫升左右的试样，移至预先称量好的烧杯或试管中；3. 蒸发去溶剂：将烧杯或试管放在大理石块或水浴上，加热蒸发去除正己烷，直至完全干燥；4. 称量残渣：将干燥后的残渣重新称重，并记录其质量；5. 计算溶解度：根据样品的初始质量和残渣质量，可计算溶解度。
实验注意事项：1. 正己烷具有易燃和易挥发的特点，使用过程中应注意安全；2. 实验室中应保持空气流通，防止溶剂蒸气积聚；3. 试样的取量应适中，既能保证溶解度的准确性，又能有效节约试剂的使用；4. 实验过程中应注意操作细致，避免污染试样导致实验结果不准确。
实验结果的解释：1. 高溶解度：如果实验结果显示有机物的溶解度较高，则说明该有机物纯度较高，不受杂质的污染。
这是因为正己烷作为一种无极性溶剂，在溶解度测试中适用于大多数有机物。
2. 低溶解度：如果实验结果显示有机物的溶解度较低，则说明该有机物可能存在杂质。
这可能是因为杂质的存在导致有机物的溶解性降低，或者有机物自身发生了结构上的变化。
实验结果的分析：1. 在实验结果中，测得的溶解度高说明有机物纯度较高，可以用作实验室制剂或工业用途；2. 在实验结果中，测得的溶解度低表明有机物受到杂质的污染或内部结构发生了改变。
如果这种差异在同一批次的试样中反复出现，则说明有机物的批次存在问题或者生产工艺有待改进。
实验应用：正己烷不溶物的实验原理可以用于有机合成中纯度的测定。
通过该实验可以确定有机反应中产物的纯度，评估合成方案的可行性，并优化反应条件。
药包材正己烷不溶物的测定意义
药包材正己烷不溶物的测定意义全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：正己烷是一种常用的有机溶剂，广泛用于化学实验和工业生产中。
在药包材的生产中，正己烷常被用作提取剂、洗涤剂和溶剂，以便从原材料中提取出所需的成分。
而药包材正己烷不溶物的测定具有重要的意义，这篇文章将从测定原理、方法和意义等方面进行详细探讨。
一、测定原理药包材中的正己烷不溶物是指在正己烷中无法溶解的固体物质，通常包括颗粒、颗粒结合物、纤维以及其他非溶解性物质。
测定正己烷不溶物的目的是为了评估药包材的纯度和质量，确定其是否符合药品包装材料的标准要求。
测定正己烷不溶物的方法通常是将药包材样品与正己烷进行反复洗涤，然后通过过滤或离心沉淀，分离出不溶物。
最后通过干燥和称量等方法，得到正己烷不溶物的含量。
二、测定方法1. 样品准备：取适量的药包材样品，将其粉碎均匀，以便提高反应的均匀性和速度。
2. 溶解和洗涤：将样品放入反应瓶中，加入适量的正己烷进行反复洗涤，直至洗涤液清洁透明。
3. 分离：将反应瓶中的洗涤液通过过滤或离心的方法进行分离，分离出不溶物。
4. 干燥和称量：将分离出的不溶物进行干燥，然后称量其质量，计算出正己烷不溶物的含量。
三、测定意义1. 评估产品纯度：正己烷不溶物的含量可以反映药包材的纯度和杂质含量。
含量越高，说明产品纯度越低，可能会对药品的质量和安全性造成影响。
2. 判定产品质量：药包材正己烷不溶物的含量直接影响产品的质量和使用效果。
通过测定含量，可以帮助生产厂家更好地控制产品质量，保证产品的稳定性和可靠性。
3. 符合标准要求：药品包装材料的质量标准通常会对正己烷不溶物的含量进行限定，以确保产品的质量和安全性。
测定正己烷不溶物的含量是检验产品是否符合标准要求的重要手段。
药包材正己烷不溶物的测定具有重要的意义，对于提高产品质量、保证产品安全和满足标准要求具有重要作用。
通过科学准确地测定正己烷不溶物的含量，可以帮助生产厂家监控产品质量，确保产品达到标准要求，为药品生产和使用提供可靠的保障。
药包材正己烷不溶物的测定意义
药包材正己烷不溶物的测定意义全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：药包材正己烷不溶物的测定意义药包材正己烷不溶物是指在正己烷中无法溶解的物质，通常来自于包装材料的残留物质。
药品包材是指用于包装药品的各种材料，如玻璃瓶、塑料瓶、铝箔袋等。
在制药过程中，药品常常接触到包材，如果包材中存在正己烷不溶物，这些物质可能会溶解在药品中，对药品的质量和安全造成影响。
测定药包材中的正己烷不溶物含量具有重要的意义。
药包材正己烷不溶物的测定可以为药品的稳定性评价提供参考。
药品在制备和储存过程中常常受到外界环境的影响，如温度、湿度等因素。
如果包材中的正己烷不溶物在药品中沉淀或析出，可能会导致药品的颜色变化或者变质，影响药品的使用效果。
通过对药包材正己烷不溶物的测定，可以为药品的贮存和稳定性评价提供重要的数据，指导药品的合理包装和储存。
药包材正己烷不溶物的测定还可以为生产工艺的改进提供参考。
药品的生产工艺可能会对包材中的正己烷不溶物的释放量产生影响。
通过对包材正己烷不溶物的测定，可以评估不同工艺条件下的包材质量变化，为工艺的优化和改进提供参考数据，确保药品的生产过程环保和安全。
药包材正己烷不溶物的测定具有重要的意义，可以帮助评估包材的质量、提升药品的稳定性和安全性，优化生产工艺。
随着药品质量标准的不断提高和市场竞争的日益激烈，药包材正己烷不溶物的测定将会变得越来越重要，在未来的药品生产和质量控制中发挥更加重要的作用。
第二篇示例：正己烷是一种常用的有机溶剂，广泛应用于药物制备、食品工业和化妆品等领域。
在药包材中，正己烷不溶物是指在正己烷中无法被溶解的物质，通常是指包括杂质、残留物和添加剂等在内的不溶性杂质。
测定药包材中的正己烷不溶物具有以下几点意义：正己烷不溶物的含量可以反映药包材的纯度和质量。
在药包材中，不溶物的存在会影响药包材的溶解性和稳定性，降低药品的质量和效果。
定量测定正己烷不溶物含量可以为药包材的选择和质量控制提供重要参考。
杂质不溶解 方法开发
杂质不溶解的问题及其解决方法开发
在化学、制药、食品和其他多个工业领域中，经常面临的一个问题是杂质不溶解。
这不仅影响了产品的质量和稳定性，还可能导致生产流程的中断和资源的浪费。
因此，针对这一问题，研究者们一直在努力开发有效的解决方法。
一、杂质不溶解的原因
杂质不溶解的原因有很多，常见的包括：杂质的化学性质与溶剂不匹配、杂质颗粒过大、杂质与主成分之间存在相互作用等。
了解这些原因对于选择合适的解决方法至关重要。
二、常见的解决方法
1.改变溶剂：根据杂质的化学性质，选择与其相容性更好的溶剂进行溶解。
2.研磨或超声波处理：通过物理手段减小杂质颗粒的大小，增加其与溶剂的
接触面积，从而提高溶解性。
3.热处理：适当提高温度可以促进杂质的溶解。
但需要注意的是，过高的温
度可能导致其他不必要的化学反应。
4.添加助溶剂或表面活性剂：这些物质可以降低溶剂的表面张力，使杂质更
容易溶解。
三、方法开发的新趋势
近年来，随着科技的不断进步，一些新的方法和技术也逐渐应用于解决杂质不溶解的问题。
1.纳米技术：利用纳米技术制备的溶剂或助溶剂，具有更高的渗透性和溶解
能力，可以更有效地溶解杂质。
2.模拟与优化：通过计算机模拟，预测杂质在不同条件下的溶解行为，为实
验提供指导。
3.绿色化学：在解决杂质不溶解问题的同时，注重环保和可持续发展，选择
环境友好的溶剂和方法。
四、前景展望
随着科技的不断进步和环保意识的日益增强，未来解决杂质不溶解问题的方法将更加多样化和高效化。
我们期待通过持续的研究和创新，为各工业领域提供更加绿色、高效的解决方案。
煤焦油馏分中正己烷不溶物的测定
321 实验部分1.1 试剂与仪器布氏漏斗：直径30mm；抽滤瓶：1000ml；干燥器：内装有无水氯化钙或变色硅胶；分析天平：感量0.1mg；离心机：转速可以达到5000r/min，离心时间可以控制，离心管长度7厘米，直径1厘米；干燥箱：有自动调温装置、鼓风装置，能保持110℃～120℃温度；超声波清洗仪：温度能控制在55℃~65℃；恒温水浴：温度能控制在55℃~65℃；正己烷：分析纯；四氢呋喃：分析纯；滤纸：中速定量滤纸，直径11mm；吸管：5ml。
1.2 实验原理及方法在一定温度条件下，正己烷可以溶解煤焦油组分中可溶解部分，而无法溶解的部分称之为正己烷不溶物，通过称取一定质量的试样，在规定的试验条件下用正己烷溶解后，对不溶物进行过滤、烘干、称重，计算其质量分数。
2 实验条件选择2.1 滤纸种类的选择在试样质量为1.5g~2g、试样和溶剂温度为60℃、超声时间为20min、离心机转速为5000r/min、时间为8min、溶剂用量200mL、烘干温度为115℃±5℃、烘干时间为2小时、干燥器中冷却时间为30min的条件下，对滤纸的种类进行试验。
分别选择直径为11cm滤纸两个条件进行试验。
结果见表1。
由表1可知，使用慢速定量滤纸与中速定量滤纸测定的结果精密度无明显差异，但考虑过滤时间，因此最终确定使用中速定量滤纸。
煤焦油馏分中正己烷不溶物的测定 姜莹莹 姜雪天辰齐翔新材料有限公司分析化验中心 山东 淄博 255400摘要：本文提出了一种煤焦油馏分中正己烷不溶物的测定方法，并通过对影响试验结果的各项因素包括：滤纸种类、试样质量、溶剂温度及用量、超声时间、离心转速及时间、烘干温度及时间、干燥器冷却时间等因素，确定了最佳试验条件，此方法填补了煤焦油馏分正己烷不溶物分析的技术空白。
关键词：煤焦油 正己烷不溶物 馏分 表1 不同滤纸种类下的试验结果滤纸种类正己烷不溶物含量，%平均值，%相对标准偏差，%极差，%中速定量 4.21 4.34 3.94 4.25 3.99 3.98 4.12 4.100.40慢速定量4.364.123.973.904.194.054.104.020.462.2 样品试验质量的确定在使用直径为11cm的中速定量滤纸、试样和溶剂温度为60℃、超声时间为20min、离心机转速为5000r/min、时间为8min、溶剂用量200mL、烘干温度为115℃±5℃、烘干时间为2小时、干燥器中冷却时间为30min的条件下，对样品试验质量进行试验。
正己烷的溶解度参数
正己烷的溶解度参数
正己烷是一种常见的有机化合物，其溶解度参数是指其在不同
溶剂中的溶解度特征。
正己烷是一种非极性溶剂，因此它在非极性
溶剂中溶解度较高，而在极性溶剂中溶解度较低。
正己烷在水中的溶解度非常低，大约为0.0067g/100mL。
这是
因为水是一种极性溶剂，而正己烷是一种非极性溶质，两者之间的
相互作用较弱，因此正己烷在水中的溶解度很低。
但是，当正己烷与其他非极性溶剂如乙醚、丙酮、苯等混合时，其溶解度会显著提高。
这是因为非极性溶质在非极性溶剂中相互作
用较强，因此正己烷在这些溶剂中的溶解度较高。
正己烷的溶解度参数对于化学实验和工业生产具有重要意义。
在有机合成实验中，正己烷常被用作溶剂，其溶解度参数决定了实
验条件的选择和反应物的溶解情况。
在工业生产中，了解正己烷在
不同溶剂中的溶解度参数可以帮助优化生产工艺，提高产品纯度和
产率。
总之，正己烷的溶解度参数是化学研究和工业生产中的重要参
考数据，对于实验设计和工艺优化具有重要意义。
对其溶解度参数的深入了解可以帮助我们更好地利用这一有机化合物，推动化学领域的发展和应用。
正己烷除水方法
正己烷除水方法
正己烷不溶于水，但不排除水中可能有一些乳化态的己烷液滴之类，可通过曝气去除。
以下是两种常用的正己烷除水方法：
- 利用氢氧化钠固体：将正己烷气体通过装有固体氢氧化钠的塔进行提纯，可以有效去除水份。
- 利用无水硫酸钠：用正己烷萃取后的有机相，可以用无水硫酸钠过滤除水，无水硫酸钠可以与有机相中的少量水分形成结晶水合物，从而起到除水的作用。
在使用正己烷时，需要注意安全并遵守相关的安全规定。
如果你需要进一步了解正己烷除水方法，建议咨询专业人士。
正己烷制备问题回答
正己烷制备
正己烷是一种无色、无味的物质，常用作溶剂、燃料等。
那么，如何制备正己烷呢？
制备步骤：
1.制备正己烷的第一步是通过裂解石油或煤炭来获得裂解油或焦油。
这些原料中含有大量的烃类化合物，其中包括正己烷的前体物质。
2.将裂解油或焦油用蒸馏法分离得到石油醚。
石油醚是指碳数大约在五到十二之间的烷烃混合物。
3.将石油醚与富含氢气的催化剂（例如镍、钴等）反应，产生一系列反应，使石油醚中的烷烃分子逐渐缩合，形成分子量更大的烃烷。
随着缩合反应的进行，最终生成正己烷。
4.最后，将产物用蒸馏法从反应混合物中分离出来，进行精馏和提纯即可得到高纯度的正己烷。
制备要点：
1.制备正己烷的原料主要来自于石油裂解油或煤炭焦油。
2.反应需要在高温和高压下进行，催化剂的选择对反应效率起着重要作用。
3.反应后需要进行蒸馏提纯，提高产物纯度。
特点和应用：
正己烷是一种重要的溶剂，具有极低的挥发性、无毒、无味等特点，因此被广泛用于化妆品、胶水、漆料等行业。
此外，在燃料领域，正己烷也广泛应用于汽油和柴油的配制中，具有提高燃烧效率和清洁度的作用。
总之，正己烷是一种重要的化工原料和溶剂，在工业和生活中都有广泛的应用。
我们可以通过裂解石油或煤炭焦油，获得所需的原料，并通过催化剂反应制备高纯度正己烷。
这项技术在化学工业中具有重要意义，对实现可持续发展目标也有一定贡献。
建立新的正己烷不溶物、甲苯不溶物方法
建立新的正己烷不溶物、甲苯不溶物方法余小兵【摘要】本文提供对重油中的正己烷、甲苯不溶物含量的一种简易、连续测定法,该法可测定不溶物含量范围从0～100％,测定结果符合ASTM D91方法和ASTM D2317方法,新建的正己烷不溶物、甲苯不溶物的方法重复性好,设备简单、操作方便,采用一次性取样,能比较快速地完成两种溶剂的不溶物测定,有利于满足监控进厂重油的质量要求.【期刊名称】《内蒙古石油化工》【年(卷),期】2011(000)020【总页数】3页(P61-63)【关键词】正己烷;甲苯;不溶物;重油;方法【作者】余小兵【作者单位】神华鄂尔多斯煤制油分公司质量检测中心【正文语种】中文【中图分类】TQ522.65近年来,我国煤制油事业正在兴起,该工程产的残渣量大,残渣中含油量比较大,以后迫使残渣向深度加工发展是很有必要的。
因此残渣的转化加工,益受人们的重视。
尤其我国是一个煤炭丰富,石油储存相对量少的国家,所以必须有效地利用资源,开展对残渣的深度加工。
为掌握热加工过程中烃类的转化规律,分析工作者开始研究快速、准确有效的测定正己烷不溶物和甲苯不溶物的分析方法。
过去测定正己烷不溶物和甲苯不溶物尚未标准化,分别采用A STM D 91[1]A STM D 2317[2]个样品同时测两种不溶物需分别用两个方法,操作繁琐,设备复杂,溶剂用量大,安全性差,污染环境,对配合进厂重油做监控分析有困难。
为此,研究采用一次取样,用带磨口的离心管进行连续二段萃取分离不溶物,即一段用正己烷;溶剂萃取分离测定沥青质含量,二段用甲苯作溶剂萃取分离测定甲苯不溶物。
此法大大减少了分析设备和分析溶剂改善了操作环境,加快了分析速度,其测定结果的规律性和重复性较好,能较好地配合重油加工分析的需要。
为制订重油两种不溶物连续快速测定法标准创造了条件。
1.1 设备及试剂1.1.1 离心机:规格:50×4,转速为0～4000转/分。
1.1.2 离心管:具塞50m l,底部为球型。
沥青甲苯不溶物测试 热熔法
沥青甲苯不溶物测试热熔法1. 引言沥青是一种常见的道路建设材料，用于铺设道路、修复裂缝和填充坑洞等。
然而，沥青中可能存在不溶物，它们可以影响沥青的质量和性能。
因此，对沥青中的甲苯不溶物进行测试是非常重要的。
本文将介绍一种常用的测试方法——热熔法，用于测定沥青中甲苯不溶物的含量。
我们将详细讨论该方法的原理、操作步骤和注意事项，并提供示例结果解读。
2. 原理热熔法是一种通过加热样品使其溶解，并利用过滤和干燥来确定甲苯不溶物含量的方法。
该方法基于以下原理：1.沥青样品在加热后会部分或完全溶解，而其中的甲苯不溶物则保持固态。
2.通过过滤和干燥处理，可以将甲苯不溶物从溶液中分离出来。
3.根据过滤后残留物的重量与初始样品重量之比，可以计算出甲苯不溶物的含量。
3. 实验操作步骤以下是进行沥青甲苯不溶物测试的实验操作步骤：3.1 准备工作•准备所需试剂和仪器设备，包括沥青样品、甲苯、滤纸、烧杯、热板等。
•根据实验要求，准备适量的沥青样品。
3.2 加热溶解1.将沥青样品放入烧杯中，并加入适量的甲苯。
2.将烧杯放置在预热至适当温度的热板上，开始加热。
3.在加热过程中，用玻璃棒搅拌样品，以促进溶解过程。
确保样品完全溶解。
3.3 过滤分离1.在另一个干净的烧杯中放置一张滤纸。
2.将加热后的溶液倒入滤纸上，让其通过滤纸过滤。
3.确保尽可能多地转移溶液到滤纸上，并将残留在原始烧杯中的固态甲苯不溶物留下。
3.4 干燥残留物1.将滤纸上的残留物转移到预先称量好的铝盘中。
2.将铝盘放入干燥箱中，在适当温度下进行干燥。
3.定期检查残留物的干燥程度，直到其质量保持稳定。
3.5 计算甲苯不溶物含量1.将干燥后的残留物质量记录下来。
2.根据沥青样品的初始重量，计算出甲苯不溶物的质量。
3.通过计算甲苯不溶物质量与沥青样品初始重量之比，得出甲苯不溶物的含量。
4. 注意事项在进行沥青甲苯不溶物测试时，需要注意以下事项：•操作过程中应注意安全，避免接触有害化学品和高温设备。
关于改质沥青的甲苯不溶物和喹啉不溶物生产控制的改造
对改质沥青的甲苯不溶物和喹啉不溶物生产控制的研究摘要：应用生产数据研究生产控制条件如何影响改质沥青的甲苯不溶物和喹啉不溶物的含量。
关键词：改质沥青、甲苯不溶物、喹啉不溶物、生产控制前言：我厂采用的是常压反应对中温沥青进行热处理，生产改质沥青的工艺流程。
对普通中温沥青进行热处理时，沥青中的芳烃分子在热缩聚过程中产生氢，甲烷和水，同时沥青中原有的β树脂的一部分转化为a树脂，苯溶物的一部分转化为β树脂，a成分增长，粘结性增加，沥青得到改质。
因掌握资料有限，我们对如何控制改质沥青甲苯不溶物和喹啉不溶物，一无所知。
为此，我们做了许多努力和偿试，找到了控制甲苯不溶物和喹淋不溶物的规律。
1、开启思路：中温沥青在反应釜中进行热处理时的化学反应相当复杂，通过对具体的化学反应来研究生产条件对甲苯不溶物（BI）和喹啉不溶物（QI）的影响，显然是不可能的。
借鉴因次分析原理，我们把中温沥青在反应行釜中的热处理过程虚化为如下反应式：B ZQ其中：Z 中温沥青B 甲苯不溶物（BI ） Q 喹啉不溶物（QI ）于是，可以建立如下一个反应速率方程式： r z ＝k z C n z由全混流反应器的设计方程，得下式： C zo X ZF(R Z ) f将A rr heniss （反应速率常数与温度的关系）方程引入，得如下方程：τ．k zo C n zf .exp （－E/ RT ） C zo式中：τ 反应目的停留时间；C z 中温沥青的有效浓度； C zo 中温沥青的初始有效浓度；τ＝X zf =C zf 反应器出口中温沥青的有效浓度；X zf中温沥青的最终转化率；K z反应速率常数；K zo反应速率常数的指前因子；E 反应活化能；R 理想气体常数；T 反应温度。
从上式中可以看出，影响反应的转化率因素中，可控因素有：反应温度、反应时间、反应浓度。
按照上面分析的三个可控因素，我们从生产数据中收集整理得如下数据；（下面两组数据均为单釜生产时的数据）中温沥青软化点85℃BI 18％左右QI 6％左右中温沥青软化点85℃BI 22％左右QI 12％左右2、数据分析我们将进入反应釜的沥青量按τ＝V R/V o按算为反应停留时间：是如下数据。
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收 稿 日期 ：Ｏ ｌ ９ ６ ２ ｌ ～０ 一ｌ
６ ２
内 蒙古 石 油化 工
ｎ即可 ） 取 出离 心管放 到 １ ５ ￣ 的 ， ０ ±２Ｃ 烘 箱 内烘 １ ５ ． ｈ后 ， 始 恒 重 离心 管 中的沉 淀 物 ， 开 称
受人们的重视 。 尤其我国是一个煤炭丰富， 石油储存
相 对 量少 的 国家 ， 以必 须有 效地 利 用资 源 ， 所 开展对 残 渣 的深 度 加工 。为掌握 热 加工 过 程 中烃 类 的转 化 规 律 ， 析工 作 者开 始研 究 快速 、 确有 效 的测定 正 分 准
己烷 不溶 物 和 甲苯不 溶物 的分析 方 法 。
含 量 范 围从 Ｏ ０ ， ～１ ０ 测定 结 果符 合ＡＳ Ｍ １方法 和ＡＳ Ｔ Ｄ９ ＴＭ ３ ７方法 ， Ｄ２ １ 新建 的正 己烷 不溶 物 、 甲苯 不溶 物 的方 法 重 复性好 ， 备 简单 、 设 操作 方便 ， 采用一 次性 取样 ， 比较 快速 地 完成 两种溶 剂 的不溶 物测 能
仪器 有 限公 司 。 １ １ ６ 干燥 器 。 ．． １ １ ７ 正 己烷 ： ．． 化学纯 。
近 年 来 ， 国煤制 油 事业 正在 兴起 ， 工程 产 的 我 该 残 渣 量大 ， 渣 中含 油量 比较 大 ， 残 以后 迫使 残 渣 向深 度 加工 发 展是 很 有必 要 的 。 因此残 渣 的转 化加 工 ， 益
１ １ １ 离 心 机 ： 格 ：０×４ 转 速 为 ０ ４ ０ ． ． 规 ５ ， ～ ０ ０转 ／
分。
１ ３２ 将 正 己烷 不溶 物 加 甲苯 ２ｍｌ放 在 恒 温 （ ．． ０ ， 保 证 试 样 流 动 性 好 的 最 低 温 度 ） 浴 超 声 波 里 超 水
１ １２ 离 心 管 ： ．． 具塞 ５ｍｌ底 部 为球 型 。 ０ ，
定， 有利 于 满足 监控 进 厂重 油 的质 量要 求 。
关键 词 ： 己烷 ； 苯 ； 正 甲 不溶 物 ； 油 ； 法 重 方
中图分 类号 ： ＴＱ５ ２ ６ ２． ５
文献 标 识码 ： Ａ
文章 编 号 ：ｏ ６ ７８ （０１ ２— ｏ６一 Ｏ １０— ９１２ １ ）Ｏ ０ １ ３
１１８ 甲苯 ： ． ． 化学纯 。
注： 所有 的试 剂在 使用 前均 应过 滤 ， 然后 作溶 剂
用 。 ］
１ ２ 准 备 工 作 ．
１ ２ １ 将离 心 管 用 洗液 浸 泡 ， 自来水 冲 洗 数 次 ， ．． 用
过 去测 定正 己烷 不 溶物 和 甲苯 不溶 物 尚未标 准
停止 离 心机 ， 出离心 管 ， 取 倾去 溶解 液 ， 剩下 的 不溶
物再 加 ２ ｍｌ 己烷 ， 续 重复 上 述 三 次操 作 （ 几 ０ 正 连 后
较好 ， 能较 好地 配 合重 油 加工 分析 的需 要 。 为制 订重
油 两种 不 溶物 连 续快 速测 定法 标 准创 造 了条件 。 １ 试 验部 分
１ １ ３ 分 析 天平 ： 准 至 ０ ２ 。 ．． 称 ． ｍｇ
２ｍｉ， ０ ｎ 放到离心机 内， ２０ 转／ 的转速下离心 在 ００ 分 １ｍｉ， ０ ｎ 停机后 ， 出离心管 ， 出甲苯溶解物 ， 取 倾 再加 ２ｍｌ ０ 甲苯 ， 连续重复上述三次操作 （ 后几次的超的
１１４ 数显 恒温 烘 箱 ： 泽 市康 益 电子仪 器 厂 。 ．． 菏
２ １ 年第 ２ 期 ０１ ０
内 蒙古 石 油 ｅ ． Ｌｒ －
６ １
建 立新 的正 己烷不溶 物 、 甲苯不溶物方法
余 小 兵
（ 神华鄂尔多斯煤制油分公 司质量检测 中心）
摘 要 ： 文提 供 对重 油 中的正 己烷 、 本 甲苯 不溶 物 含 量的 一种 简 易、 续 测定 法 ， 连 该法 可测定 不溶 物
１ １ 设 备 及 试 剂 ．
次 的超 的时 间改为 ５ ｎ即可 ） 取 出离 心管放 到 １ ５ ｍｉ ， ０ ±２ ￣ Ｃ的烘 箱 内烘 １ ５ ． ｈ后 ， 开始 恒 重 离 心 管 中 的 沉 淀物 ， 准至 ０ ２ ， 时恒重 的 沉淀物 为 正 己烷 不 称 ． ｍｇ 此 溶物 （ ） Ｗ１ 。
境 ， 快 了分析 速 度 ， 加 其测 定结 果 的规 律性 和重 复性
准至 ０ ２ ）再 将 离 心管 放 网烘 箱 ， 至离 心管 恒 ．ｍｇ ， 称
重即可 （ ） Ｗ。
１ ３ 试验 步骤 ．
１３ １ 用 恒 重 的离 心 管 ， 取 ２ ５ 样 ， 步 加 ．． 称 ～ ｇ试 逐 入 ２ｍｌ 己烷 ， 在 恒 温 （ 证 试样 流 动 性 好 的最 ０ 正 放 保 低温 度 ） 水浴 超声 波 内超 ２ｍｉ， 后 将离 心 管放 到 ０ ｎ然 离心 机 的套筒 内， 转速 为 ２ ０ 调 ００转／ ， 心 １ｍｉ， 分 离 ０ ｎ
化， 分别 采 用 ＡＳ Ｍ １１ＡＳ Ｍ ３ ７２ 样 品 Ｔ Ｄ９ ［ ］ Ｔ Ｄ２ １ ［个 ］
再 用 蒸馏 水洗 净 ， 干 ， 在 １ ５ ℃ 的烘 箱 中恒 烘 放 ０ ±２
温 １５ ． ｈ后 ， 出放 到 干燥 器 中冷 却 ３ ｍｉ ， 重 （ 取 ０ ｎ称 称
同 时测 两种 不溶 物 需分 别用 两个 方 法 ， 作繁 琐 ， 操 设 备复 杂 ， 剂用 量大 ， 全性 差 ， 溶 安 污染 环 境 ， 配合 进 对 厂 重 油做 监 控 分 析 有 困难 。为 此 ， 究 采 用 一次 取 研 样 ， 带 磨 口的离 心 管 进 行连 续 二 段 萃 取分 离 不 溶 用 物 ，即 一 段 用正 己烷 ； 剂 萃 取 分 离 测定 沥 青 质 含 溶 量 ， 段用 甲苯作 溶剂 萃取 分 离测 定 甲苯不 溶 物 。 二 此 法 大 大 减 少 了 分 析 设 备 和 分 析 溶 剂 改 善 了 操 作 环