焦化产品甲苯不溶物含量地测定

合集下载

甲苯不容物及生焦趋势测定方法

甲苯不溶物测定
1）称取一定量的油样于锥形瓶A中，按油样与甲苯的质量比为1:30向锥形瓶中加入适量的甲苯，回流溶解油样1h，然后将锥形瓶放在暗箱中静置1h。

2）与此同时，将已在甲苯中浸泡24h的滤纸在110℃下真空干燥1个小时，冷却15min后准确称重，质量为m1。

3）将滤纸放入到玻璃漏斗内，在搅动的情况下，将溶液倒入滤纸过滤，用已称重后锥形瓶B接收滤液，连续几次用少量甲苯将锥形瓶A中的残留物尽可能完全的转移到滤纸上。

4）将滤纸折好放入抽提器中，用称锥形瓶B回流抽提，直至抽提器中上来的甲苯溶液变的无色透明为止。

5）将滤纸取出，110℃下真空干燥1个小时，冷却15min后准确称重，质量为m2。

6）生焦量即为m2- m1，该质量与油样的质量比即为该油品的生焦率。

生焦趋势测定
本试验中定义甲苯不溶物为焦，生焦率则为反应生成的甲苯不溶物占原料的质量分数。

实验如下：
1）取320g左右的渣油于高压釜中，供氢剂的量为渣油的10%，用氮气吹扫三次，最后充压至2.0MPa；
2）体系温度到120℃后开搅拌，在反应温度前2℃使开始计时，控制温度在±2℃以内，用已称重的A系列锥形瓶定期取样，每次取样的重量在17g左右，待所有取样结束后，将高压釜移置于冷水中急冷，终止反应。

4）测将所取的样品取2-3g置于另一已称重的B系列锥形瓶中，测定其甲苯不溶物含量。

5）以反应时间为横坐标，生焦率为纵坐标作图，既得该油样的生焦曲线，纵坐标0.1%处所对应的横坐标即为该油样的生焦诱导期。

建立新的正己烷不溶物、甲苯不溶物方法

１１５ＫＨ一１０．．０Ｂ型超声波清洗器：山禾创超声昆
收稿日期：Ｏｌ９６２ｌ～０一ｌ
６２
内蒙古石油化工
ｎ即可）取出离心管放到１５￣的，０ ±２Ｃ烘箱内烘１５．ｈ后，始恒重离心管中的沉淀物，开称
受人们的重视。尤其我国是一个煤炭丰富，石油储存
相对量少的国家，以必须有效地利用资源，所开展对残渣的深度加工。为掌握热加工过程中烃类的转化规律，析工作者开始研究快速、确有效的测定正分准
己烷不溶物和甲苯不溶物的分析方法。
含量范围从Ｏ０，～１０测定结果符合ＡＳＭ１方法和ＡＳＴＤ９ＴＭ３７方法，Ｄ２１新建的正己烷不溶物、甲苯不溶物的方法重复性好，备简单、设操作方便，采用一次性取样，比较快速地完成两种溶剂的不溶物测能
仪器有限公司。１１６干燥器。．．１１７正己烷：．．化学纯。
近年来，国煤制油事业正在兴起，工程产的我该残渣量大，渣中含油量比较大，残以后迫使残渣向深度加工发展是很有必要的。因此残渣的转化加工，益
１１１离心机：格：０×４转速为０４０．．规５，～００转／
分。
１３２将正己烷不溶物加甲苯２ｍｌ放在恒温（．．０，保证试样流动性好的最低温度）浴超声波里超水

化学检验员复习试题

化学检验工职业资格考试复习题一、填空题1.对某试样进行多次平行测定，获得其中硫的平均含量为3.25%，则其中某个测定值与此平均值之差为该次测定的（）2.有一组测量值，已知其标准值，要检验得到这组数据的分析结果是否可靠，应采用3.某标准溶液的浓度，其三次平行测定的结果为：0.1023mol/L、0.1020mol/L和则最低值为（）mol/L。

4.受理检验质量申诉的有效期最长为自发出检验报告之日起（）个月。

5.实验室事故等级分类中小事故是指经济损失小于（）元，人身伤亡在（）。

以下内容会员跟帖回复才能看到==============================6.化验室的供电线路应给出较大宽余量，通常可按预计用电量增加（）左右。

7.最简单、最节约的供水方法是（）8.化验室的排水管最好使用（）9.为保证天平或天平室内的干燥，下列物品中不能放入的是（）10.使用过的铂器皿，可用下述方法清洗（）11.化验分析中遇到的有毒气体中有颜色的是（）12.常用汞盐中以（）毒性最大。

13.一般烧伤按深度不同分为（）度，烧伤的急救办法应根据各度分别处理（）14.使用酒精灯时，酒精切勿装满，应不超过其容量的（）。

15.能用水扑灭的火灾种类是（）16.尿素中总氮测定应选用下列哪种方法（）17.尿素产品的粒度大约在（）18.“敌敌畏”气相色谱法测定有效成分的内标物是（）19.农药检测专用气相色谱仪用的载气是（）20.水泥用钢渣中的三氧化二铁的测定可以用下列方法（）21.水泥用钢渣中硫的测定可以用下列方法（）22.焦化产品水分含量可以用下列方法测定（）23.焦化产品甲苯不溶物含量的测定可以用下列方法（）24.涂料产品的分类是以（）25.涂料贮存稳定性试验内容包括（）26.洗涤无明显油污不太脏的滴定管时，下列方法中错误的是（）。

27.下列可在烘箱内烘烤的是（）。

28.用于沉淀的离心沉降和观察少量沉淀生成的主要定性分析器具是（）。

DB13_T5254-2020煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱法

ICS75.160.10G 18 DB13 河北省地方标准DB 13/T 5254—2020煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱法2020-11-19发布2020-12-19实施前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由廊坊市市场监督管理局提出。

本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、新奥集团。

本标准主要起草人：崔晓东、苗桂珍、张彩凌、孟宇、牛春芳、吴丽锋、刘喜荣、刘鹏飞、李晓丽，刘相前，孙俊，房娟。

煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱法1 范围本标准规定了煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定的原理、试剂及材料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果计算、精密度。

本标准适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定，其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物可参照执行。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 1999 焦化油类产品取样方法GB/T 2288 焦化产品水分测定方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定3 原理用二氯甲烷溶解煤焦油，在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯，利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。

用微量注射器直接进样，试样被载气带入色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。

用色谱工作站，将试样目标物与标准样品目标物的色谱峰对比，根据保留时间对各目标物定性，利用内标法对各目标物准确定量。

4 试剂及材料4.1 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯标准物质：色谱纯。

4.2 二氯甲烷：分析纯，在气相色谱上苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯未检出。

4.3 标准贮备溶液：取4.1标准物质配制于一定体积的二氯甲烷中，0 ℃～4 ℃保存，有效期一个月。

一种高残炭碳纤维用古马隆树脂的制备方法

一种高残炭碳纤维用古马隆树脂的制备方法摘要：本文主要介绍了涉及一种高残炭碳纤维用古马隆树脂的制备方法，乙烯焦油进行轻组分脱除，得到重焦油；重焦油在裂解炉中进行高温裂解；重质油在聚合釜中进行聚合，在280-300℃条件下聚合4~7小时；聚合所得产物进行降膜闪蒸，浓缩后造粒得到古马隆树脂。

本技术所生产出的古马隆树脂重组成利用率高，树脂中残炭高，甲苯和喹啉不溶物低，灰分小，适于作为加工碳纤维的原料。

关键字：高残炭碳纤维、古马隆树脂、乙烯焦油、聚合所一、背景技术目前，碳纤维原料主要来源于煤焦油和石油重焦，煤焦油中硫含量极高，而且无机灰分大；石油重焦灰分大，喹啉、甲苯不溶物偏高。

不利于后期碳纤维加工处理。

为了便于生产碳纤维，所需要的树脂需要满足：重组成利用率高，树脂中残炭高，甲苯和喹啉不溶物低，灰分小。

本技术方案的目的在于解决上述问题，提供一种高残炭碳纤维用古马隆树脂的制备方法，所生产出的古马隆树脂适合被用来加工碳纤维。

二、技术方案内容为了解决上述问题，本文采用的技术方案如下：一种高残炭碳纤维用古马隆树脂的制备方法，其特征在于，按照如下操作步骤进行：（1）乙烯焦油进行轻组分脱除，得到重焦油，重焦油中残炭的质量百分含量为15~20%；（2）重焦油在裂解炉中进行高温裂解，裂解温度为400~430℃，裂解时间为60~180s，得到高温裂解后的重质油，重质油中残炭的质量百分含量为35~40%；（3）重质油在聚合釜中进行聚合，在280~300℃条件下聚合4~7小时，所得产品中残炭质量百分含量为45~50%；（4）聚合所得产物进行降膜闪蒸，浓缩后造粒得到古马隆树脂。

进一步的，步骤（1）中乙烯焦油的轻组分脱除条件为在负压下，200~250℃下浓缩。

进一步的，步骤（2）中裂解温度400℃，裂解时间120s。

进一步的，步骤（3）中聚合温度280℃，聚合时间5h。

三、本技术方案的有益效果本技术方案以乙烯焦油为原料，通过轻组分脱除、高温裂解、聚合、降膜闪蒸所得到的产物，经实验数据对比分析发现，其重组成利用率高，树脂中残炭高，甲苯和喹啉不溶物低，灰分小，适于作为加工碳纤维的原料。

煤沥青的国家质量标准

煤沥青（GB/T 2290—94）1 主题内容与技术范围本标准规定了煤沥青的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装与运输。

本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青。

2 引用标准GB 2000 焦化产品固体类取样方法GB/T 2001 焦炭工业分析测定方法GB 2288 焦化产品水分测定方法GB 2291 煤沥青试验室式样的制备方法GB 2292 煤沥青甲苯不溶物测定方法（抽提法）GB 2293 煤沥青喹啉不溶物测定方法GB 2294 煤沥青软化点测定方法GB 2295 煤沥青灰分测定方法GB 8782 焦化产品软化点测定方法杯球法3 技术要求煤沥青的技术指标应符合表1规定。

表1 煤沥青的技术指标指标名称低温沥青中温沥青高温沥青1号2号1号2号软化点，℃35～45 46～75 80～90 75～95 95～120 甲苯不溶物含量，% - - 15～25 不大于25 - 灰分，% 不大于- - 0.3 0.5 - 挥发分，% - - 58～68 55～75 -水分，% - - 5.0 5.0 5.0喹啉不溶物含量，% 不大于- - 10 - - 注：（1）水分只作生产操作中控制指标，不作质量考核依据。

（2）落地2号中温沥青灰分允许不大于1%。

（3）1号中温沥青主要用于电极沥青。

（4）沥青中喹啉不溶物含量每月至少测定一次。

4 试验方法4.1 软化点的测定按GB 2294规定进行，或按GB 8728规定进行。

发生争议时按GB 2294规定进行仲裁。

4.2 甲苯不溶物含量的测定按GB 2292规定进行。

4.3 灰分的测定按GB 2295进行测定。

4.4 挥发分的测定按GB/T 2001规定进行。

4.5 水分测定按GB 2288规定进行。

4.6 喹啉不溶物含量测定按GB 2293规定进行。

5 检验规则5.1 煤沥青的质量检查和验收由质量监督部门进行。

5.2 试样的采取和制备按GB 2000、GB 2291规定进行。

焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法

山　东　化　工收稿日期：２０２０－０６－０１作者简介：李宁辉（１９８５—），山西太原人，工程师，硕士，主要从事气相色谱在煤化工生产中的应用櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀殩殩殩殩。

分析与测试焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法李宁辉１，刘国军２，陈青青３，杨　扬２（１．山西省焦炭集团有限责任公司，山西太原　０３００２４；２．山西省焦炭集团益达化工股份有限公司，山西介休　０３２０００；３．山西省焦炭集团益隆焦化股份有限公司，山西介休　０３２０００）摘要：应用气相色谱法，建立了焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法。

该方法的相对标准偏差小于０．５９％（ｎ＝５），回收率９９．６％～１０２．０％，具有分析耗时少，操作便捷的优点。

对于及时优化生产工艺，提高企业经济效益，具有积极的指导意义。

关键词：气相色谱法；焦炉煤气；苯；甲苯；分析方法中图分类号：Ｏ６５７．７＋１文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１６－００７４－０３ＡｎａｌｙｔｉｃａｌＭｅｔｈｏｄＯｆＢｅｎｚｅｎｅＡｎｄＴｏｌｕｅｎｅＣｏｎｔｅｎｔＩｎＣｏｋｅＯｖｅｎＧａｓＬｉＮｉｎｇｈｕｉ１，ＬｉｕＧｕｏｊｕｎ２，ＣｈｅｎＱｉｎｇｑｉｎｇ３，ＹａｎｇＹａｎｇ２（１．ＳｈａｎｘｉＣｏｋｅＧｒｏｕｐＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔａｉｙｕａｎ　０３００２４，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｘｉＣｏｋｅＧｒｏｕｐＹｉｄａＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｅｘｉｕ　０３２０００，Ｃｈｉｎａ；３．ＳｈａｎｘｉＣｏｋｅＧｒｏｕｐＹｉｌｏｎｇＣｏｋｉｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｅｘｉｕ　０３２０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄ，ａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｏｆｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｔｏｌｕｅｎｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏｋｅｏｖｅｎｇａｓｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．ＴｈｅＲＳＤｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ０．５９％（ｎ＝５），ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９９．６％～１０２．０％．Ａｎｄｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｅｓｓａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅａｎｄｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｐｏｓｉｔｉｖｅｇｕｉｄｉｎｇｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｆｏｒｏｐｔｉｍｉｚｅｄｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｎｔｉｍｅａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｄｔｏｔｈｅｅｃｏｎｏｍｉｃｂｅｎｅｆｉｔｓｏｆｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄ；ｃｏｋｅｏｖｅｎｇａｓ；ｂｅｎｚｅｎｅ；ｔｏｌｕｅｎｅ；ａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄ粗苯作为焦化企业的主要化产品之一，直接影响着企业的效益。

测定煤焦油中甲苯不溶物的方法改进

测定煤焦油中甲苯不溶物的方法改进摘要：粗煤气生产过程中产生的煤焦油由于其粘度太大，在室温下呈类固态，而且由于生产技术和工艺的不够完善至使水分分离不好，其产品中的水份往往非常大，有的甚至达到10%左右，常规的除水方法如用粒状食盐或无水硫酸钙根本无法将水分从样品中分离出去，水份太大给分析机械杂质和甲苯不溶物带来极大困难。

因此本方法利用有机溶剂先将水分携带出去，再用除水后的样品测定机械杂质或甲苯不溶物的含量，解决了含水大无法用有机溶剂进行关键词：煤焦油甲苯不溶物溶剂萃取抽滤洗涤抽滤的难题一、概述甲苯不溶物：煤焦油含有一定量的悬浮于其中的炭黑状物质和高分子树脂，决定了其带有深谙的颜色，它们是由高分子的，特别是多碳少氢的芳烃或稠环芳烃组成的。

这些细小分散在煤焦油胶体系统中的黑色颗粒或者絮状物质，不溶于苯、甲苯、吡啶和喹啉等有机溶剂中，统称为苯不溶物或者甲苯不溶物，它们对煤焦油的性质和质量产生很大的影响。

甲苯不溶物简称TI，其平均相对分子量为1200～1800，C/H原子比为1.53左右，外观为黑棕色粉末，具有稳定的组分。

该组分具有热可塑性，并参与生成焦炭网格，其结焦值可达90%～95%，对骨料焦结起重要作用，TI对炭制品的机械强度、密度和导电率都有一定的影响。

甲苯不溶物是煤焦油中固体有机物杂质，它是由多种不同化学成分的高相对分子质量碳氢化合物组成，是煤沥青焙烧形成黏结焦的主要组分，起黏结桥连作用。

这些甲苯不溶物会对加氢设备、催化剂和产品质量造成一定的危害，尤其会使加氢反应器床层严重堵塞，因此分析甲苯不溶物对于安全生产和产品质量有着非常重要的意义。

目前化验室甲苯不溶物的分析方法主要用溶剂萃取分离法，但该法对于煤焦油中水份要求小于0.5%，大于或远大于此值时萃取分离很难进行。

二、甲苯不溶物的测定：依据GB/T2292-1997《焦化产品甲苯不容物含量的测定》对样品进行测定，但由于样品含水量接近10%，而使试验无法进行下去。

煤沥青的国家质量标准

煤沥青（GB/T 2290—94）1 主题内容与技术范围本标准规定了煤沥青的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装与运输。

本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青。

表1 煤沥青的技术指标（2）落地2号中温沥青灰分允许不大于1%。

（3）1号中温沥青主要用于电极沥青。

（4）沥青中喹啉不溶物含量每月至少测定一次。

4 试验方法4.1 软化点的测定按GB 2294规定进行，或按GB 8728规定进行。

发生争议时按GB 2294规定进行仲裁。

4.2 甲苯不溶物含量的测定按GB 2292规定进行。

4.3 灰分的测定按GB 2295进行测定。

4.4 挥发分的测定按GB/T 2001规定进行。

4.5 水分测定按GB 2288规定进行。

4.6 喹啉不溶物含量测定按GB 2293规定进行。

5 检验规则5.1 煤沥青的质量检查和验收由质量监督部门进行。

5.2 试样的采取和制备按GB 2000、GB 2291规定进行。

6 标志、包装与运输6.1 煤沥青需装入干净的车皮或其他包装中发给需方，包装上应标有产品名称、净重、制造厂名及有毒标记。

6.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，证明书的内容包括：供方名称、产品名称、标准编号、批号、毛重、净重、商标、发货日期和本标准规定的各项结果、质量等级。

焦化苯国标

焦化苯国标全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：焦化苯是指在焦化过程中生成的含有苯环结构的有机混合物，主要成分是苯、甲苯、二甲苯、乙苯等烃类化合物。

它是重要的有机溶剂和原料，广泛应用于合成橡胶、塑料、染料、香料、医药等领域。

焦化苯具有透明度高、挥发性好、溶解性强、不溶于水等特点，因此得到了广泛的应用。

焦化苯的生产工艺主要包括煤焦油萃取法、石油裂解法和天然气液化气法等。

煤焦油萃取法是将煤焦油中的苯分离提纯得到焦化苯；石油裂解法是通过裂解石油原油得到焦化苯；天然气液化气法利用天然气或液化石油气进行催化裂解得到焦化苯。

这些生产工艺都需要采用一系列的物理和化学方法进行分离和提纯，以确保焦化苯的质量和纯度。

为了保证焦化苯产品的质量和安全性，中国制定了《焦化苯国家标准》（GB/T 3652-2017）。

该标准规定了焦化苯的外观、理化性质、纯度、杂质含量、包装、运输等方面的要求。

对焦化苯的理化性质包括密度、折射率、凝点、沸点、蒸气压、闪点、溶解度等进行了详细的规定。

对焦化苯的纯度要求包括苯含量、甲苯含量、二甲苯含量等方面的限制。

对杂质含量包括水分、灰份、酸碱度等进行了严格的控制。

《焦化苯国家标准》还规定了焦化苯的包装和运输要求。

焦化苯通常采用烧瓶、塑料桶、铁桶等包装，并应标明产品的名称、规格、生产日期、贮存条件等信息。

在运输过程中，必须符合相关的危险品运输规范，确保焦化苯的安全运输。

焦化苯是一种重要的有机化工产品，广泛用于各个工业领域。

中国制定了相关的《焦化苯国家标准》来规范焦化苯的生产和质量，保障产品的质量和安全。

生产企业应严格按照标准进行生产，确保焦化苯产品的质量和合格。

消费者在购买和使用焦化苯产品时，也应注意产品的标识和质量，选择正规的厂家和渠道进行购买，以确保产品的安全性和使用效果。

【文章结束】。

第二篇示例：焦化苯是一种重要的有机化工产品，广泛用于生产合成树脂、染料、医药、香料等领域。

为了规范焦化苯的生产，确保产品质量和安全性，中国制定了相关的国家标准，详细规定了焦化苯的生产工艺、化学性质、质量指标等方面的要求。

连续测定重质油中甲苯不溶物和沥青质的方法

连续测定重质油中甲苯不溶物和沥青质的方法田东阳;高亚男;姬鹏军;陈刚;赵丽信;高磊;杨猛;王艳红【摘要】基于重质油组成复杂以及分析它的甲苯不溶物和沥青质比较麻烦而且耗时多,结合标准GB/T 2292-1997和SY/T 7550-2012提出一种连续测定重质油品中甲苯不溶物和沥青质的方法—TQ法.通过对FCC油浆、减压渣油和热高分油的实验数据比较,探索出测定甲苯不溶物和沥青质更加快速、实用的方法.该方法用于对重质油的甲苯不溶物和沥青质含量的测定,具有数据准确、重复性好、能较快地得到实验数据.%The analysis of toluene insoluble and asphaltene in heavy oil is troublesome and time-consuming due to the complex composition of heavy oils,a rapid method,named TQ,for continuous determination of toluene insoluble and asphaltene in heavy oil is presented based on GB/T 2292-1997 and SY/T 7550-2012.The new method can be used for determination of toluene insoluble and asphaltene in heavy oils,such as FCC slurry,vacuum residue and bottom oil of hot high pressure separator,with accuracy,good repeatability and short operation time.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2018(049)002【总页数】3页(P104-106)【关键词】甲苯不溶物;沥青质;重质油;测定【作者】田东阳;高亚男;姬鹏军;陈刚;赵丽信;高磊;杨猛;王艳红【作者单位】陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,西安710075;陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,西安710075;陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,西安710075;陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,西安710075;陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,西安710075;陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,西安710075;陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,西安710075;陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,西安710075【正文语种】中文重油主要是以原油加工过程中的常压渣油，减压渣油和催化裂化柴油等为原料调合而成。

气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法

气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。

1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。

标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。

1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。

1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。

1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。

1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。

2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。

焦化厂煤焦油分析化验操作规程

焦化厂煤焦油分析化验操作规程第一章焦化粘油类产品的密度测定方法(GB/T 15243) 1 适用范围本标准适用于煤焦油、洗油等密度的测定。

2 方法要点用密度计在量筒中测量粘油类产品，在相应温度下的密度，并换算成20?时的密度，以符号ρ20表示，g/立方厘米。

3 仪器3.1 密度量筒:内径不小于40毫米高不小于260毫米。

3.2 密度计:范围为1.010--1.070，1.070--1.130，1.130--1.190，1.190--1.250，分格值不大于0.001g/立方厘米。

3.3 温度计:分格值不大于0.2?，全浸。

3.4 水浴:恒温水浴或内容积5升以上适当容器(水浴高度?240mm)。

4 试验步骤4.1 取混合均匀的试样，在低于60?的水浴上缓慢加热，边加热边搅拌，使其全部融化，并除去上部可见水。

4.2 将上述式样注入洁净、干燥、预热至与试样温度相近的密度量筒中，所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35--40毫米，然后置于预先加热到40--50?(洗油15--35?)的水浴中，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。

4.3 待温度稳定后，将温度计和密度计缓慢的插入试样中，使密度计自由下沉，待5---10min密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测量温度时的密度，密度计露出液面的部位不得粘有试样，并位于量筒的中部，不得碰量筒壁。

同时测量试样的温度。

观察温度时，使温度计水银柱上端稍微露出液面，读取其刻度值，作为测定该试样密度时的温度。

5 试验结果5.1 计算试样20?时密度按下式计算:ρ =ρ + K(t-20) 20t豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意式中: ρ --------试样在温度t?时的密度，g/立方厘米; tt----------测定密度时试样的温度，?;K----------试样每增减1?时，试样密度的平均校正值。

选用K值系数及密度计范围样品名称 K值参考密度计范围0.0006 1.130—1.250 煤焦油0.0008 1.010—1.130 洗油第二章煤焦油的测定第一节水分的测定1 仪器和试剂1.1 仪器:蒸馏瓶:硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500mL，瓶颈具有直径24/29标准磨口。

无人值守环保型甲苯不溶物测定仪使用维护说明书

无人值守环保型甲苯不溶物测定仪使用维护说明书1、设备简介：该仪器用于焦化沥青类、焦油类产品甲苯不溶物含量的测定。

可实现甲苯不溶物含量的全自动测定，试剂回收循环使用。

仪器采用PLC可编程逻辑控制器和10.4寸触摸屏自动控制和操作，可自动抽给液、自动加热控制、自动预烘干、自动试剂回收再使用。

试验过程全自动，特有的试剂仓功能结构设计及密闭式内循环试剂回收再使用单元保证了操作人员试验全过程试剂零接触，确保操作人员不受有毒物质伤害。

试剂回收再使用单元大幅度降低了试剂消耗量及废液量，降低了企业检测成本，具有良好的社会效益及经济效益。

2、背景：甲苯（易制毒-3），根据《危险化学品安全管理条例》、《易制毒化学品管理条例》受公安部门管制。

世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，甲苯在3类致癌物清单中。

传统甲苯不溶物含量的测定方法存在操作人员频繁接触试剂、不利于人员健康；试剂消耗量大，试剂购买及废液处理困难等难题。

3、设备正常工作应具备的条件：环境温度：10℃～40℃；环境相对湿度：不大于85%；供电电源：AC220V±10%，50Hz，功率：1500W具备自来水或高位水箱的水源。

具备排水管道和排水措施。

合适的市电电源。

合适的安装空间，与其余设备或墙壁的安全距离不低于0.5m。

压力不低于0.5MPa的压缩空气气源（具备油水过滤功能或已经过滤）。

配备通风厨。

4、主要技术指标：煤沥青、改制沥青、浸渍沥青、煤沥青筑路油重复性:r≤1.0%；煤沥青、改制沥青、浸渍沥青、煤沥青筑路油再现性:R≤1.5%；煤焦油重复性: r≤0.6%；煤焦油再现性: R≤1.2%；操作显示单元：10.4寸高亮度触控显示屏；加热系统：智能记录萃取次数并按设定次数进行试验；按设定萃取速度智能进行修正以达到设定速度要求；溶剂给料系统：全自动给液，自动量取。

流量0-245mL/min，精度：±0.1mL；反应仓：双检测位，可同时进行两个样品检测；原料仓：单仓位弹仓式，断电断气时安全密封；控制方式：PLC可编程逻辑控制器和触摸屏进行自动控制，操作人员只需放样、取样，其余工作全自动完成。

焦化产品的检验

上一页下一页返回
第一节焦化产品的分类和用途
五、煤焦油的质量指标为保证焦炭质量，选择炼焦用煤的最基本要求是具有挥发分、黏结性和
结焦性；绝大部分炼焦用煤必须经过洗选，以保证尽可能低的灰分、硫分和磷含量。选择炼焦用煤时，还必须注意煤在炼焦过程中的膨胀压力。用低挥发分的煤炼焦，由于其胶质体黏度大，容易产生较高的膨胀压力，会对焦炉砌体造成损害，需要通过配煤炼焦来解决。
煤的３％～４％，在常温常压下其产品呈黑色黏稠液状，密度通常在０. ９５～１.１０ｇ／ｃｍ３之间，闪点１００℃，具有特殊臭味，煤焦油又称焦油。二、煤焦油的分类
下一页返回
第一节焦化产品的分类和用途
（１）高温煤焦油（１０００℃ ０ｇ／ｃｍ３，含大量沥青，其他成分是芳烃及杂环有机化合物。包含的化合物已被鉴定的达４００余种。工业上将煤焦油集中加工，有利于分离提取含量很少的化合物。加工过程首先按沸点范围的不同蒸馏分割为各种馏分，然后再进一步加工。
返回
第一节焦化产品的分类和用途
煤炭焦化又称煤炭高温干馏。以煤为原料，在隔绝空气的条件下，加热到９５０℃左右，经高温干馏生产焦炭，同时获得煤气、煤焦油并回收其他化工产品的一种煤转化工艺。煤在炼焦时，除有７５％左右变成焦炭外，还有２５％左右生成多种化学产品及煤气。
一、煤焦油的定义煤焦油是炼焦工业煤热解生成的粗煤气中的产物之一，其产量约占装炉
玻璃管内径为１３～１８ｍｍ，长１０００ｍｍ、上下端稍拉细的玻璃管。
１）用采样管采取试样在槽车中采取试样时，用铜或铝制的薄壁采样管采样，如图５－４所示。
上一页下一页返回
第二节焦化产品的采取
２）用采样瓶采取试样用采样瓶采样，先用绳子系好瓶和瓶盖，在槽车中按上、中、下三点分

焦化厂化产工车间分析化验操作规程

焦化厂化产工段分析化验操作规程第一章硫酸铵的测定（GB 535）第一节氮含量的测定（甲醛法）1 方法提要在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。

2 试剂和溶液2.1 氢氧化钠：分析纯，C（NaOH）和C（NaOH）；2.2 酚酞指示剂，1%乙醇溶液。

2.3 甲基红指示剂，1%乙醇溶液；2.4 氨水2.5 多聚甲醛。

2.6 甲醛。

2.7 甲醛：250g/L溶液：用多聚甲醛配制称取280g多聚甲醛，加约700mL水和35mL氨水，加热溶解后趁热过滤或静置二天后取上层清夜，按照下述规定的试验方法测定甲醛含量，再配制成25%甲醛溶液。

用试剂甲醛配制将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96℃左右，蒸馏至甲醛中的甲醇含量约1%后（蒸馏至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液，然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。

甲醛含量的测定方法取50mL 1M亚硫酸钠溶液（称取无水亚硫酸钠溶入水中，稀释至1000mL）于250mL 锥形瓶中，加二滴酚酞指示剂溶液，用1N硫酸标准溶液中和至浅红色。

用移液管加入甲醛溶液，用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色，经2min不消失为终点。

甲醛含量（%，质量/体积）按式（1）计算：式中：N-----------硫酸标准溶液的当量浓度；V-----------滴定时消耗硫酸标准溶液的体积，mL ；V 1-----------甲醛溶液体积，mL ；每毫g 当量硫酸相当甲醛的g 数。

配制的25%甲醛溶液，使用时应以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至浅红色。

3 分析步骤3.1 试样溶液的制备称取1g 试样（称准至），置于250mL 锥形瓶中，加100～120mL水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。

3.2 滴定加入15mL25%甲醛溶液至试液中，再加入3～4滴酚酞指示剂溶液，混匀，放置5min ，用0.5mol/L 氢氧化钠标液滴定至浅红色，经1min 不消失为终点（或滴定至）。