高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
４ ．操 作 方法 ： 现 场 取 水样 １ ０ ｍｌ ０ ０ 密封 ，
水样经过滤后收集滤液。 准确吸取滤液３ ０ ．ｍｌ
注 入 ” ｃ过 滤器 内， 然 后 以无 水 甲醇 淋 洗 过 滤 器， 定容 至３ ０ 。若 水 样 中苯 或 甲苯浓 度 低 ， ． ｍｌ 可做 不同 倍 数 浓 缩 。此溶 液为 样 品检 液 。
４３ ５ ￣５ （ ） Ｄ ２．
１８ ： ９８
（９ ９ ｌ 月ｌ 日收稿 ） １８ 年 １ ０
绸辑 阮 珍珠
细胞色素ｅ 大 量蛋 白尿 一侧 报告 致
吴发启 棣靴车辆厂医院内科 株洲￣２ ０ ０３
患 者 女 性 ，２ 岁 ， ６ 既往 体 健 。 因心 电图Ｔ渡 低 平拟 用能 量 合剂 。 细 胞 色素 Ｃ 试 阴 性 。静 皮 点 ｌ 葡 萄糖 加ＡＴ 、 ｃ Ａ、 Ｏ Ｐ ｏ 细胞 色素ｃ后 出 现
酐 １ ６ｌ ｌＬ 诊 断 ：细 胞 色 素 Ｃ 敏 ， 用 该 ０ｒ ｍｏ ／ 。 过 停
目前 细胞 色素 Ｃ 等 能 量制 剂 有滥 用 之势 ， 为 减 少 医 源 性 肾损 害等 ，应 掌 握 适 应 证 ，用 药
期 间应 作 尿 常 规等 检 查 。
（９ 年 ２ １ 聃 男 ５日收 稿 ） 箱辑 蜃珍璩
对位 二 甲 苯 ） Ｒ 分 别为 ４ ５ ｍｉ 、４ ６ ｍｉ 和 的 Ｔ ．０ ｎ ．５ ｎ
４。 ｒ ｉ ７８ ｎ ａ
解 ，再 加 水 至 刻度 。 此 溶 液 每 毫升 相 当 于 ｌ ｍｇ 苯 、 甲苯 。 该 贮 备 液 不 宜 长 期保 存 ， 应 定 期配 （ 制 Ｊ （５） 、 甲苯 标 准 应 用液 ｔ 取 上述 标 准贮 苯 备 液 ｉ ．ｍｌ ｉ ０ 容 量 瓶 中 ，加 水 至 刻度 ， ｏ Ｏ 于 ０ｍｌ 每 毫 升相 当于 １ ０，苯 、 甲苯 ０ｐ ｇ
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘的含量
![全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘的含量](https://img.taocdn.com/s3/m/aaa818c39f3143323968011ca300a6c30d22f15f.png)
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘的含量韩毅
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】2022(58)1
【摘要】苯并[a]芘(简称B[a]P),又名3,4-苯并芘,是一种由5个苯环构成的多环芳烃,纯品为无色或微黄色针状晶体,易溶于苯、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮等有机溶剂,具有很强的致癌性[1]。
B[a]P主要存在于煤焦油、炭黑、煤、石油等物质的燃烧产物中,以及焦化、炼油、沥青、塑料等行业的工业废水中[2-3]。
工业废水中的B[a]P主要以吸附于某些固体颗粒上、溶解于水中和呈胶体状态等3种形式存在[1]。
受大气降雨、地表径流等自然环境的影响,环境空气和工业废水中的B[a]P会渗透到饮用水水源中,一旦摄入B[a]P,可能诱发皮肤疾病、消化道疾病以及肿瘤等,严重威胁着人的生命安全[4]。
随着环境污染的日趋严重,准确监测水中
B[a]P具有重要意义。
【总页数】2页(P116-117)
【作者】韩毅
【作者单位】屯昌县环境监测站;海南省水文水资源勘测局
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法对测定植物油中苯并[a]芘含量的影响--反相高效液相色谱法
2.快速阳极化不锈钢丝固相微萃取-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘含量
3.固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究
4.固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中痕量苯并[a]芘
5.全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量姚帮本;郭佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽【摘要】苯、甲苯、乙苯和二甲苯是涂料和油漆等工业中的主要原料和溶剂,使用极其广泛,危害极其严重.苯系物在水性涂料中含量较低,检测灵敏度要求高.建立了高效液相色谱测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量的分析方法.样品经甲醇提取,苯、甲苯、乙苯及二甲苯检出限均为5 mg/kg.在2个浓度水平上做回收试验,回收率分别在95.9％～ 102.0％之间,相对标准偏差(n=6)≤3％.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2018(044)006【总页数】3页(P118-120)【关键词】苯;甲苯;乙苯;二甲苯;水性涂料;液相色谱【作者】姚帮本;郭佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽【作者单位】安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ630.7涂料使用的有机溶剂可能含有苯、甲苯、乙苯和二甲苯等有毒有害成分。
苯系物是属于极度危害的化学物质，可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，其毒性主要表现在对人体至畸、致突变和致癌等方面，可引起各种类型的白血病[1-2]。
由于气相色谱流动相单一，操作简便，分离良好，因此，关于苯系物的气相色谱检测方法层出不穷，不断成熟，并被应用在各个领域[3-4]。
气相色谱在苯系物的定性方面较为繁杂，准确性有待提高。
然而，液相色谱可以通过化合物因光学特性所产生的光谱而准确地界定属性。
高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯
高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯一、实验目的",1、了解LC-20AT高效液相色谱仪的流路和电路，学会仪器的基本操作；",2、掌握高效液相色谱基本的定性定量方法；",3、了解色谱参数N、K、R的意义和计算方法。
二、原理与技术方法简介：高效液相色谱是色谱分析的一个重要分支，是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法方法特点：高压、高效、高速、高灵敏度分析对象：高沸点、热不稳定有机及生化、环境试样等根据流动相和固定相的相对极性不同可以将高效液相色谱分为正相色谱和反相色谱。
正相色谱：流动相极性小，常为非极性的烷烃；固定相极性大，通常为硅胶、纤维素等；反相色谱：流动相极性大，通常为水-甲醇溶液、水-乙腈溶液等；固定通常为键合的C18、C8、C4、Phenyl等，极性较弱。
",反相高效液相色谱的应用相对较广泛。
定性依据：保留值定性、峰高增量法定性、与其它方法联用。
定量参数：峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。
定量方法：外标法、内标法、归一化法分配系数K在色谱法中，当样品加入后，样品中各组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。
在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数，用K表示。
如果各组分在固定相中的分配系数不同，它们就有可能达到分离。
1.一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；2.试样一定时，K主要取决于固定相性质；3.每个组份在各种固定相上的分配系数K不同；4.选择适宜的固定相可改善分离效果；5.试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础；6.某组分的K=0时，即不被固定相保留，最先流出。
分离度分离条件的选择主要是提高“难分离物质对”的分离度三、实验用品LC-20AT高效液相色谱仪超声波清洗器微孔过滤装置2、试剂：甲醇（AR）、苯（AR）、甲苯（AR）、二次蒸馏水四、操作步骤1、液相色谱分析条件检测器：二极管阵列检测器流动相：甲醇-水（体积比）=9：1流速：1mL/min检测波长：254nm进样量：20μL2、准备工作3、方法的编辑4、运行样品5、注意事项五、数据处理采用LC-20AT高效液相色谱仪化学工作站数据处理程序处理数据。
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
刘少泉;朱连友;刘淑娟
【期刊名称】《铁道医学》
【年(卷),期】1990(18)1
【摘要】用高效液相色谱法测定水中苯系物。
根据苯系物对^(18)C反相柱具有不同吸附性的原理,用甲醇一乙酸铵为流动相,将苯、甲苯、二甲苯等物质较好地分离,不需气化或萃取等较繁杂的前处理程序,其他物质对其又无于扰,操作方法简便,灵敏度高。
最低检出限为0.03μg/ml,回收率在94％以上。
【总页数】2页(P47-48)
【关键词】色谱法;苯;甲苯;测定
【作者】刘少泉;朱连友;刘淑娟
【作者单位】吉林铁路中心卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘[J], 王磊;安彩秀;朱裕穗;肖凡;刘金巍
2.超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的含量 [J], 于玲;董丽丽;夏爱清;王芳
3.高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量 [J], 姚帮本;郭
佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽
4.2,4-二硝基苯肼柱前衍生-高效液相色谱法测定水中的微量乙醛 [J], 李颖; 赵浩军; 刘飞; 赵芳; 杨卫花; 杨朝义; 杨婷
5.溶剂浮选-高效液相色谱法同时测定水体中痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯[J], 郭柳;高楼军;靳玉倩;董慧茹
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物
高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【摘要】建立了一种高效液相色谱测定水样中4种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯)的方法.分析柱为Diamonsil5μmC18,250×4.6mm,检测波长为259nm,流动相比例V(乙腈):V(水)=75:25,流量大小为1.000mL/min,色谱柱温度为35℃.方法的线性范围为0.0100～10.0mg/L,相关系数大于0.9997,4种苯系物的检出限(S/N=3)为1.9μg/L～3.2μg/L,方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=7)小于4.6％.样品中未检出,采用加标浓度为0.100mg/L和1.00mg/L进行方法验证,实际水样的加标回收率为82.3％～97.6％,表明该方法可有效用于水样中苯系物的灵敏、准确分析.【期刊名称】《兴义民族师范学院学报》【年(卷),期】2017(000)003【总页数】6页(P119-124)【关键词】苯系物;高效液相色谱;环境水样【作者】王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【作者单位】兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400【正文语种】中文【中图分类】O656.9Abstract:A method for the simultaneous determination offour benzenes,(benzene,toluene,ethylbenzene,and p-xylene)in water samples was established using high performance liquid chromatography.The analytical column was performed on a Diamonsil C18(5μm×4.6 mm×250 mm),the quantitation analysis of four benzenes were achieved by UV detection at 259 nm,the mobile phase used wasacetonitrile/water(75:253,v/v),the flowrate of the mobile phase was 1.000 mL/min,and the column temperature was kept on 35°C.The linear rangesof four benzenes were in the range of 0.0100 mg/L-10.0 mg/L with correlation coefficients more than 0.9997.The method detectionlimits(S/N=3)off our benzenes were between 1.9 μg/Land 3.2 μg/L.The relative standard deviations(n=7)were less than 4.6%.The spiked recoveries at twomatrixspiked concentrations were in the range of82.3%～97.6%.The results showed that the developed method was sensitive and accurate，and was suitable for the analysis ofbenzenes in water sample．Key words:Benzenes;High Performance LiquidChromatography;Environmental Water Samples苯系物是苯及其衍生物的统称，是塑料、染料、合成纤维、橡胶、药物等的重要原料和有机溶剂，广泛应用于石油化工、医药、农药、塑料、制革等工业中，排放的废水可对环境造成严重的污染[1-2]。
高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物
第8卷第6期2016年12月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol.8,No.6December2016高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物佘彬彬，饶钦全'王晖，丁苗，牛禾(台州市环境监测中心站，浙江台州318000)摘要：建立了液相色谱法直接测定水中的1〇种硝基苯类化合物的方法，C18色谱柱为分离柱，检测波长为254nm，以甲醇和水为流动相，前处理过程水和甲醇以9:1的体积比混合，水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。
该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3〜5.5pg/L，加标回收率为79%〜136%，精密度为6.8%〜13%，符合监测要求。
关键词：高效液相色谱法；硝基苯类化合物；地表水中图分类号：X832;0657.7+2文献标志码：B 文章编号：1674 -6732 (2016) 06 -0029 -03 Determination of Nitrobenzene Compounds in Surface Water by High Performance Liquid ChromatographyYU Bin-bin,RAO Qin-quan' ,WANG Hui,DING Miao,NIU He{Taizhou Environmental Monitoring Center,Taizhou,Zhejiang 318000, China)Abstract ：A method was developed to determine 10nitrobenzene compounds in water directly by high performance liquid chromatography. C18was used as the separated colum n, and UV detection was set at the wavelength of 254nm. A mixture of methanol and water was employed as the mobile phase. Methanol and water was mixed at the volume ratio of 9：1in the pretreatm ent, and the sample was filtered through microfiltration membrane followed with high performance liquid chromatography analysis. The detection limits of 10nitrobenzene compounds were in the range of 4. 3〜5. 5(jig/L. Values of recovery were in the range of 79%〜136%with RSDs of 6.8%〜13%，which met the requirem ents of monitoring.Key words：High performance liquid chrom atography；Nitrobenzene com pounds；Surface water硝基苯类化合物是重要的化工原料，主要来源 于炸药及制造过程中所用的原料和中间产物[1]，在医化、染料等行业上有广泛的用途[2_3]。
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘刘明延【摘要】苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物.为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法.选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈)∶w(水)=85∶15为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃的条件下,在1L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5 μg),测定平行样品7份.结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2％～86.6％,标准偏差为0.5％;当萃取体积为1L,浓缩至1 mL,进样量为10 μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)005【总页数】3页(P127-129)【关键词】液液萃取;高效液相色谱;苯并(a)芘【作者】刘明延【作者单位】陇南市环境监测站,甘肃陇南746000【正文语种】中文【中图分类】O652.1苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是日常生活或工业生产过程中产生的副产物，属于多环芳烃中毒性最大的强烈致癌物。
主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
人体和动物摄入该物质后，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，对健康造成很大威胁[1]。
目前，苯并(a)芘的测定方法主要有乙酰化滤纸层析荧光分光光度法[2]、薄层色谱法、高效液相色谱法[3-6]、气相色谱法[7-8]、气相色谱-质谱联用等方法[9]。
本文采取液液萃取-高效液相色谱法，选用二氯甲烷为萃取剂，w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相，在流速1 mL/min，柱温25 ℃条件下成功测定了水中苯并(a)芘含量。
采样选用棕色玻璃瓶灌装，采样时水样应充满采样瓶并加盖密封，防止空气进入，样品在4 ℃下避光保存。
仪器：配有四元梯度泵和荧光检测器(FLD)的液相色谱仪(Aglient 1200)、液相色谱柱Discovery@C18(15 cm×4.6 mm，5 μm)、分液漏斗(1 000 mL)、氮吹仪(N-EVAP 111)、有机相滤头(津隆，有机，0.22 μm)。
固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究
![固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究](https://img.taocdn.com/s3/m/e25f6a2f76c66137ee0619c9.png)
固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究作者：王少蓉来源：《环境与发展》2018年第03期摘要：采用固相萃取-高效液相色谱法，以丙酮+二氯甲烷为洗脱剂，甲醇和水为流动相，采用梯度洗脱方法，在紫外检测器（VWD）波长220 nm，荧光检测器激发波长290 nm，发射波长430 nm的条件下，同时测定苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津。
苯并[a]芘在0.001-0.1mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.1-10 mg/L范围内线性良好，方法检出限分别为0.0002、0.009、0.009 μg/L。
空白水样加标回收率为69.9%～92.3%，RSD为3.3%～5.5%。
关键词：固相萃取；高效液相色谱；苯并[a]芘；甲萘威；阿特拉津中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）03-0124-03DOI：10.16647/15-1369/X.2018.03.072Abstract： A method was established for determination of benzoapyrene，carbaryl and atrazine in water samples by solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatograph （HPLC） using methanol-water as the mobile phase with gradient elution and acetone + dichloromethane as eluting solvent. The determination was made both on a ultraviolet detector （VWD） at the wave length of 220 nm and on a fluorescence detector （FLD） at the excitation wave length of 290 nm and emission wave length of 430 nm. The results indicated that the good linear ranges were 0.001-0.1 mg/L for benzoapyrene and 0.1-10 mg/L for carbaryl and atrazine. The determination limits of the method were 0.0002，0.009 and 0.009 μg/L for benzoapyrene， carbaryl and atrazine， respectively. The average recovery rate was 69.9%～92.3%， and the relative standard deviation was 3.3%～5.5%.Keywards： Solid phase extraction；High performance liquid chromatography；Benzoapyrene；Carbaryl； Atrazine苯并[a]芘是一类广泛存在于环境中的重要化学污染物，具有致癌、致畸，致突变性。
高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量
AN
NB
80. 2 ±7. 3
73. 2 ±5. 8
102. 4 ±4. 1
102. 4 ±4. 1
98. 4 ±3. 8
99. 5 ±6. 4
90. 4 ±8. 3
91. 8 ±2. 4
104. 2 ±3. 6
105. 4 ±8. 1
97. 3 ±6. 2
95. 8 ±8. 1
91. 2 ±7. 3
峰宽 Peak width
(m in) 0. 294 0. 259
0. 218 0. 229 0. 189
0. 177
保留时间 Retention time
(m in) 8. 393 5. 034
3. 631 7. 198 2. 779
2. 124
NB 峰高 Peak height
30. 76 54. 44 78. 87 36. 50 91. 13 118. 9
M: 甲醇 (methanol) ; A: 乙腈 ( acetonitrile) ; T: 3. 85 g/L乙酸铵 ( ammonium acetate) 23 g/L乙酸 ( acetic acid) 。
峰宽 Peak width
(m in) 0. 513 0. 291
0. 201 0. 433 0. 173
0. 5 mL水样与 1. 5 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 0. 5 mL samp le with 1. 5 mL methanol, filter through MM (O )
1. 0 mL水样与 1. 0 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 1. 0 mL samp le with 1. 0 mL methanol, filter through MM (O )
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量作者：于海鹏来源：《科学与财富》2020年第04期摘要：本文在利用高效液相色谱仪器检测特点，建立了一种检测水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯（包括同分异构体）等苯系物定性定量的检测方法。
并通过分析实验考察了检测方法的精密度、水性涂料样品检测结果的重现性和样品中各个苯系物的含量。
结果表明，建立的方法精密度高、样品检测结果重现性好、样品苯系物含量满足标准要求。
关键词：高效液相色谱;水性涂料;苯系物;残留检测一、前言由于涂料组成复杂，因此对涂料苯化合物检测前需要对涂料进行溶剂萃取或者色谱柱分离，将苯类化合物富集、分离出来。
检测方法通常使用气相色谱法、高效液相色谱法和气质联用法。
气相色谱对苯类化合物的分离、检测准确性与高效液相色谱法存在一定差距。
为了提高检测结果的准确性和效率，本文在高效液相色谱仪器上建立一种能够定性、定量检测涂料苯系物的方法。
二、实验过程（一）材料与试剂实验使用的水性涂料样品采购于某品牌网店。
实验使用的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准试剂采购于阿拉丁公司;实验使用的甲醇流动相为色谱纯，其他试剂为分析纯，均采购于阿拉丁公司。
（二）实验仪器实验使用的高效液相色谱仪器采购于美国安捷伦公司，型号为Agilent 1290;实验使用的超声清洗仪采购于昆山市超声仪器公司，型号为KQ-220VDB;实验使用的万分之一天平采购于上海岛韩实验有限公司，型号为ABS 320-4N。
（三）溶液配制（1）准确称量苯、甲苯、乙苯、二甲苯各0.05g，分别使用甲醇溶液溶解稀释，并定容到100mL容量瓶中，配制得到浓度为0.5mg/mL溶液。
（2）使用移液枪准确移取配置好的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准溶液0.2mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL，使用甲醇定容到200 mL容量瓶中。
得到浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的苯、甲苯、乙苯、二甲苯系列标准溶液。
固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并[a]芘研究
![固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并[a]芘研究](https://img.taocdn.com/s3/m/c745d6708762caaedc33d4c1.png)
学术论坛/Academic Forum固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并［a］花研究陈晓梅（大同煤矿集团有限责任公司供水分公司，山西大同037003）摘要：通过对实验参数的优化，我们建立了一套采用固相萃取-高效液相色谱法测定生活饮用水中苯并［a］英，的方法。
该方法工作曲线良好，R值为0.9996,精密度为0.4%~ 1.8%,方法检出限为0.0004ug/L,可以很好的得到苯并［a］英.的分离效果。
因此，该方法可以满足生活■饮用水中特定有机分析项目的检测要求。
关键词：固相萃取；高效液相色谱法；苯并［a］花1前言苯并［a］茁主要由各种有机物的不完全燃烧而来，燃料燃烧排放、食品熏烤、油炸、汽车尾气等途径都会释放苯并［a］茁，炼油、焦化、工业废水及氨厂、机砖厂、机场等排放的废水中不同程度地存在苯并［a］茁。
它对人体有致癌性、致畸性、致突变性的危害，为此定期对水质中的苯并［a］氏进行监测意义重大。
我国也出台了限定苯并［a］茁的标准，GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定苯并茁的限值为2.8x10-6mg/L,GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定苯并茁不得高于1.0x10-5mg/Lo 本文选用SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪对饮用水中苯并［a］茁进行萃取，全程免人工干预，自动完成SPE柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤，选用MultiVap-8全自动定量浓缩仪，釆用水浴和涡旋式氮吹方式，自动浓缩，红外传感器自动定容，采用高效液相色谱法对饮用水中苯并［a］茁进行定量分析，通过对实验参数的优化，得到了对苯并［a］茁很好的分离效果，结果表明，采用该法可对生活饮用水中苯并［a］茁进行准确测定。
2实验部分2.1仪器与试剂岛津LC-20AD液相色谱仪，Horizon technology SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪，LabTech MultiVap-8全自动定量浓缩仪；苯并［a］氏标准溶液：购自国家标准物质研究中心，环己烷：色谱纯，甲醇：HPLC 级，超纯水，高纯氮气。
高效液相色谱法测定水中苯并α芘假阳性的解决办法(动态)
高效液相色谱法测定水中苯并α芘假阳性的解决办法乔素兰（深圳水务集团水质监测站广东深圳518055 ）摘要深圳水务集团水质监测站采用高效液相色谱（HPLC）法测定水中苯并α芘（BaP）出现假阳性，通过排除法找到原因，发现是因为前处理中加入的活化剂国产异丙醇质量不稳定，改用色谱纯异丙醇可以解决HPLC法测定水中BaP假阳性的问题。
关键词HPLC 苯并α芘假阳性解决水中苯并α芘（B a P）是国家标准规定的检测项目，深圳水务集团水质监测中心测定水中B a P一直采用高效液相色谱（HPLC）法，方法灵敏稳定，供水水样大多低于检出限0.3ng/L，最近的月检（30个水样）检出结果异常高，在1.1 ng/L～4.3ng/L之间，用纯水做空白也测出了 1.6 ng/L的假阳性结果。
为解决此问题，采用排除法从HPLC仪器本身和前处理的各个环节找原因，并提出解决办法。
1 原因分析1. 1 HPLC 仪器本身设空白（色谱纯乙腈）、B a P标准品0.1ug/L、前处理空白（前处理纯水）和前处理实际水样C01，结果见表1。
表1. HPLC测定水中B a P假阳性仪器本身因素排除实验由结果可以看出HPLC仪器本身没有造成假阳性，方法稳定。
1. 2前处理各环节水中B a P前处理采用固相萃取（SPE）法，步骤如下[2]：1升水样，加入50ml 分析纯异丙醇（异丙醇可以使SPE柱在上样过程中保持活化状态，提高回收率[3]），过5ml 甲醇活化的Waters C18 SPE小柱以富集B a P，用10ml纯水洗柱体，氮气吹干，用5ml 四氢呋喃(色谱纯)分两次洗脱；洗脱液在氮吹仪上吹干，用1ml乙腈(色谱纯)溶解，转入进样瓶后上机测定。
根据以往的经验分析造成假阳性几率的大小，首先需排除SPE小柱，然后是纯水，最后是活化剂异丙醇。
方案及相应结果见表2和表3。
表2 HPLC测定水中B a P假阳性SPE柱和纯水因素排除实验结果显示：不管是本实验室纯水还是外实验室纯水，不管是C18还是HLB作为SPE 柱，都不是造成B a P假阳性的原因。
高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑
１ 实验 部 分
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｌ ２ ０ ０型 高效 液相 色 谱 仪 （ 美 国安捷 伦 公司） ； Ｕ Ｖ ２ ２ ４ ０ １ Ｐ Ｃ型 紫外 一可见 分 光光 度仪 （ 岛 津公 司 ） ； Ａ Ｗｌ ２ ０型 电 子 分 析 天平 （日本 岛津 公 司） ； Ｋ Ｑ一１ ０ ０ Ｅ型 超 声 波 清洗 器 （ 昆 山市 超 声 仪
器 有 限公 司 ） ． 苯并 噻 唑 标 准 品 （ 质 量 分 数 ≥９ ９ ． ５ ％， 鹤 壁 市 双力 橡塑 助剂 厂 ） ； ２ ． 巯基 苯 并 噻 唑 标 准 品 （ 质
法合成苯并 噻唑， 具有生产 成本低、 反 应 条 件 温
和、 污染 小 等优 点 ， 是一种 很 有发展 前 景 的合成 方 法． 郑州 大 学有 机 电 化 学 工程 中心 成 功 开 发 了 以 ２ ． 巯基 苯 并 噻唑 和双 氧水 为 主要 原 料 的苯并 噻 唑
第３ ６卷 第 １ 期
文章编号 ： １ ６ ７ １ —６ ８ ３ ３ （ ２ ０ １ ５ ） ０ １— ０ ０ ３ ７— ０ ４
高 效 液 相 色 谱 法 同时 测 定 反 应 液 中 的苯 并 噻 唑和 ２ 一 巯 基 苯 并 噻 唑
赵建 宏 ，张梅 梅 ，程 相 林 ，王 建 设 ，王 留成 ，宋成 盈 ，张 家 丽
（ 郑州大学 化工与能源学院 ， 河南 郑州 ４ ５ ０ ０ ０ １ ）
摘 要 ：建 立 了一 种 同 时定 量 测 定 反 应 液 中苯 并 噻 唑 和 ２ 一 巯 基 苯 并 噻 唑 的 高效 液 相 色谱 分 析 方 法 ． 该
方法采用 Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｃ ． ８ （ １ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ ｉ ． ｄ ） 型 色谱 柱 ， 以 （ 甲醇） ： Ｖ （ 水 ）＝ ５ ０ ： ５ ０作 为 流 动 相 （ 用氨 水 调节流动相的 ｐ Ｈ为７ ． ０～ ８ ． ０ ） ； 检测波长 ２ ５ ４ ｎ ｍ； 柱温 ３ Ｏ℃ ； 流速 ０ ． ９ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ． 结 果表 明 ， 待 测 物 苯 并 噻唑和 ２ 一 巯 基 苯 并 噻 唑 在 上 述 色谱 条 件 下 分 离 良好 ， 两种 物 质的质 量 浓度 线性 范 围分别 为 ０ ． ０ ４ ７—
水中苯酚、苯二酚和苯三酚的高效液相色谱分析方法的研究
环境与健康杂志2002年1月第19卷第1期J Environ Healt h ,J anuar y 2002,Vol.19,No.1·64·【技术与方法】文章编号:1001-5914(2002)01-0064-02作者单位:福建省卫生防疫站(福州350001)作者简介:阮国洪(1965-),男,福建省人,主管技师,硕士,从事饮用水及涉水相关产品卫生学检验及安全性评价。
摘要目的建立水环境中苯酚、苯二酚和苯三酚的高效液相色谱分析方法。
方法应用固相萃取(SP E )技术处理样品,反相高效液相色谱法(RP-HPL C )测定酚类化合物。
结果苯酚分析选择波长270nm 、流量0.5ml/min ,测定苯酚线性范围为011～10.0μg /L 、其精密度为01012～0.057、准确度9813%～106%(回收率)、检测限为011μg /L ,从而建立起快速测试水中苯酚的分析方法。
同时对间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚、苯三酚的测定的检测限分别为0111、0113、0111、0114μg /L 。
结论高效液相色谱法测定酚类化合物具有准确度高、灵敏度高、选择性好、操作简便快速的优点。
关键词水;高效液相色谱法;苯酚;苯二酚;苯三酚;测定中图分类号:O652163文献标识码:ADetermination of Phenol ,Benzenediol and Benzenetriol in Water b y Hi g h Perf ormance Li q uid Chromato g ra p h y R U A N Guo-hon g .Fu j i a n Provi nci al Sa nit ation a nd A nti-e p i demic St ation ,Fuz hou 350001Abstract Ob j ective To establish a q uick ,sim p le and hi g h-efficienc y -low-consumin g RP-HPL C met hod to test p henol ,benzenediol and benzenet riol in environmental waters.Methods A pp l y in g SP E technolo gy to t reat ,to se p a 2rate sam p les ,p henolic com p ounds in water were determined b y RP-HPL C.Results The anal y tical conditions for p he 2nol were selected as wave len g t h 270nm and flow rate 0.5ml/min.Linear sco p e ran g ed f rom 0.1to 10μg /L ,p recision ran g ed f rom 0.012to 0.057(RSD ),accurac y ran g ed f rom 98.3%to 106%(recover y rate )wit h detection limit at 0.1μg /L.At t he same time research was done on m-benzenediol (resorcinol )、o-benzenediol (py rocatechol )、p -benzenediol (h y dro q uihone )、benzenet riol wit h detection limit s at 0.11、0.13、0.11、0.14μg /L res p ectivel y .Conclusion This met hod was sim p le and q uick to o p erate.The anal y tical met hods of p henol ,benzendiol and benzenet riol had advanta g es wit h hi g h accurac y 、sensitivit y and selectivit y .K e y words Water ;Hi g h-p erformance li q uid chromato g ra p h y ;Phenol ;Benzenediol ;Benzenet riol ;Determination苯酚是最简单的酚,为无色固体,有特殊气味,显酸性。
HPLC-RF法快速测定水中苯并(a)芘
场所等二口恶口英排放源的管理 。
洪 蔚编译自《资源环境对策》1999 ,Vol 35 No 16
— 30 — © 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
0105 mg/ L 苯并 (a) 芘标准溶液 :临用时 ,用甲醇稀 释 01040 g/ L 苯并 (a) 芘标准储备液 (江苏省卫生 防疫站提供) ;重蒸水 。 112 测定条件
流动相 甲醇∶水 = 90∶10 ,017 mL/ min ;RF5301PC 工作站 ;波长 激发 368 nm ,发射 407 nm ;狭缝宽 激发 5 nm ,发射 5 nm ;数据采集间隔0102 min。 113 微流动池校正
第 12 卷 第 4 期
环境监测管理与技术
2000 年 8 月
HPLC - RF 法快速测定水中苯并 (a) 芘
吴润琴 , 唐宏兵 (常州市卫生防疫站 ,江苏 常州 213003)
摘 要 :利用高效液相色谱仪 ( HPL C) ,将样品中苯并 (a) 芘与其他有机物分离 ,并同荧光分光光度计 ( RF) 的微流动池 相联 ,作荧光测定 ,组成了 HPL C - RF 测定体系 ,进行饮用水检测 。该方法相对标准差为 415 %～712 % ,回收率为8615 % ～9315 % ,检测限为 01000 9μg/ L 。
214 方法检测限 将仪器调到最佳状态 ,测出 3 倍噪声的荧光强
度值为 41210 ,代入校准曲线 ,得浓缩液的检测限 为 01000 9 mg/ L ,以 500 mL 水样浓缩至 015 mL 计算 ,方法的检测限为 01000 9μg/ L 。
液相色谱法测定水样中的苯
液相色谱法测定水样中的苯一、实验目的1．熟悉戴安SmmitP680A液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程；会较熟练操作和使用Chromeleon控制分析软件包。
2．掌握外标法测定苯和甲苯的实验方法。
二、实验原理液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（103～106次）地分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。
测定各组分在色谱图上的保留时间（或保留距离），可直接进行组分的定性；测量各峰的峰面积，即可作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定相应组分的含量。
高效液相色谱仪是实现液相色谱分离分析过程的装置。
贮液器中存贮的载液（用作流动相的液体常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口（当采用梯度洗脱时，一般需用双泵系统来完成输送）。
样品由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。
分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。
如果需收集馏分作进一步分析，则在色谱柱出口将样品馏分收集起来，对于非破坏型检测器，可直接收集通过检测器后的流出液。
其中输液泵，色谱柱及检测器是仪器的关键部件。
三、仪器与试剂1．仪器1）SmmitP680A液相色谱仪(戴安公司)四元梯度泵P680A170四通道阵列紫外检测器UVD170U柱温箱TCC-100色谱柱：C18色谱柱及保护柱手动进样器流动相：甲醇－水(80+20) 流速：1.0 mL·min－1检测波长：254 nm2）微量注射器、容量瓶2．试剂甲醇（色谱纯）、二次蒸馏水、苯五、实验步骤1．配制标准溶液以甲醇为溶剂，于容量瓶中配制苯标准溶液，浓度分别为1.0×10-5、2.0×10-5、5 .0×10-5和1.0×10-4 mol/L 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
作者：包娜， 谭红， 谢锋， 徐玮， 杨鸿波， 何锦林， BAO Na， TAN Hong， XIE Feng， XU Wei， YANG Hong-bo， HE Jin-lin
作者单位：包娜,徐玮,BAO Na,XU Wei(贵州大学化学与化工学院,贵州,贵阳,550003)， 谭红,谢锋,杨鸿波,何锦林,TAN Hong,XIE Feng,YANG Hong-bo,HE Jin-lin(贵州省理化测试分析研究中心
,贵州,贵阳,550002)
刊名：
贵州化工
英文刊名：GUIZHOU CHEMICAL INDUSTRY
年，卷(期)：2011,36(1)
1.GB3838-2002地表水环境质量标准 2002
2.朱明华仪器分析 2000
3.魏复盛;徐晓白;阎吉昌水和废水监测分析方法指南(下) 1997
4.朱艳;李薇顶空气相色谱法测定水中苯系物研究[期刊论文]-环境科学与技术 2006(29)
5.CB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标 2006
6.GB11890-1989水质中苯系物测定气相色谱法 1989
7.CJ206-2005城市供水水质标准 2005
8.CB5749-2006生活饮用水卫生标准 2006
1.朱志鑫.吴惠勤.黄晓兰.林晓珊.黄芳.ZHU Zhi-xin.WU Hui-qin.HUANG Xiao-lan.LIN Xiao-shan.HUANG Fang GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯、甲苯含量[期刊论文]-广州化工2011,39(1)
2.陈思莉.汪晓军.李立.顾晓扬.CHEN Si-li.WANG Xiao-jun.LI Li.GU Xiao-yang Fenton试剂处理港口化学品洗舱废水[期刊论文]-水资源保护2008,24(3)
3.张丽云.任仲宇.张永祥.田淼.姚伟涛顶空固相微萃取GC-MS联用测定地下水中苯、氯苯类化学物质[会议论文]-2009
4.杨敏.仇文丽.曾昭睿.牛雄雷新型固相微萃取探头测定工业废水中的甲苯和二甲苯[期刊论文]-分析试验室2002,21(4)
5.霍庭秀.罗虹.李欣庆.戴宝成.张勇吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物[期刊论文]-水利技术监督2010,18(1)
6.李燕高效液相色谱法测定2,6-二羟基甲苯[期刊论文]-化学工程与装备2009(9)
7.韩明活.张美兰.朱敏杰.HAN Ming-huo.ZHANG Mei-lan.ZHU Min-jie顶空气相色谱法测定制药废水中残留有机溶剂[期刊论文]-今日药学2010,20(8)
8.杨玲.赵勇胜.孙威.马百文.单强.刘莹莹.李敬杰.许超.YANG Ling.ZHAO Yong-sheng.SUN Wei.MA Bai-wen. SHAN Qiang.LIU Ying-ying.LI Jing-jie.XU Chao Fenton试剂快速氧化处理地下水中BTEX可行性研究[期刊论文]-水文地质工程地质2010,37(6)
9.何乔桑.来肖京.杨园园.邵振威.HE I Xiao-jing.YANG Yuan-yuan.SHAO Zhen-wei水中甲苯的不确定度分析与评定[期刊论文]-中国计量学院学报2005,16(4)
10.韩东强.马万云.陈瓞延.Han Dongqiang.Ma Wanyun.Chen Dieyan吹扫捕集-气相色谱法测定海水中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的生物降解[期刊论文]-分析化学2006,34(10)。