中药制剂分析
中药制剂分析
中药制剂分析中药制剂分析的主要目的是评价中药制剂的质量，保证中药制剂的安全有效，为中药制剂的研发、生产和使用提供科学依据。
具体来说，中药制剂分析需要完成以下几个方面的任务：（1）检测中药制剂中的有效成分及其含量：中药制剂的有效成分是其药效的基础，中药制剂分析需要对中药制剂中的有效成分进行检测，并确定其含量范围。
（2）检测中药制剂的成分分解或变异情况：中药制剂的生产和保存过程可能会导致其成分发生分解或变异，中药制剂分析需要对此进行检测，以保证中药制剂的质量。
（3）检测中药制剂中的细菌和重金属等有害物质：中药制剂中可能含有细菌和重金属等有害物质，中药制剂分析需要对此进行检测，以保证中药制剂的安全。
中药制剂分析的方法主要包括物理方法、化学方法、色谱法和荧光法等。
（1）物理方法：物理方法主要包括质量测定、粒度测定和显微镜观察等。
质量测定可以通过比重计、密度计、热重分析仪等仪器进行检测。
粒度测定可以通过筛分法、激光粒度分析仪等仪器进行检测。
显微镜观察可以对中药制剂的颗粒形态、杂质和包衣等进行观察。
（2）化学方法：化学方法主要包括总酸、总碱、总皂角苷、总黄酮等方法。
总酸和总碱方法可以通过酸度滴定法和碱度滴定法进行检测；总皂角苷和总黄酮方法可以通过比色法、高效液相色谱法等仪器进行检测。
（3）色谱法：色谱法主要包括薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等方法。
其中高效液相色谱法可以对中药制剂中的有效成分进行精确检测，是中药制剂分析中最常用的分析方法之一。
（4）荧光法：荧光法主要是指荧光光谱分析法，可以对某些中药制剂中含有的荧光物质进行检测和鉴定。
中药制剂分析的质量标准主要包括有效成分含量、杂质含量、重金属含量、微生物限度等指标。
有效成分含量是中药制剂分析的核心指标，有效成分含量范围应符合国家标准或相关药典的规定。
杂质含量要求极低，一般在0.1%以下。
重金属含量需要注意不超过5ppm，微生物限度应符合国家标准。
4、中药制剂分析的挑战与前景中药制剂分析与化学药物的分析相比，有其独特的挑战和难点。
中药制剂分析
中药制剂分析中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是中药科学领域中一个重要的组成部分。
意义：保证临床用药的安全有效，对新药研究质量研究与标准的制定。
任务：掌握现代分析方法，对制剂工艺、鉴别、检查、定量等各方面做出评价。
新药研究和质控方法的研究。
中药制剂分析的发展趋势：全面化、自动化中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性2、中药制剂原料药材质量的差别3、以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、中药制剂杂质来源的多途径性6、中药制剂有效成分的非单一性7、中药质量控制方法的多元性。
中药制剂分析工作的基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告。
中药制剂分析必须要有完整的原始记录，检验报告要真是完整。
中药不但要鉴别真伪，还要鉴别优劣。
取样所取样品要具有代表性“四角加中央”液体药品：上中下提取方法：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法和升华法。
“四分法”用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后，以锥体定点为中心，十字状垂直向下切开，将其分成均等的四分。
检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。
中药制剂鉴别的目的：判断该制剂的真伪。
显微鉴别局限性：只能鉴别真伪不能鉴别优劣；只能鉴别保持原药材粉末制剂，不能鉴别提取物观察后含物常用装片试剂：1，水溶性细胞后含物（菊糖）—乙醇或水合氯醛，粘液质—墨水2淀粉粒：甘油醋酸（1：1）3糊粉粒—稀甘油4菌类—水或稀甘油片剂的取样：从正中切开，于切开面由外至内刮取少量样品。
杂质：指能危害人体健康或影响药物质量的物质。
杂质的分类：一般杂质，特殊杂质。
杂质来源：中药材原料中带入，生产制备过程中引入，贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变杂质的限量检查：确保临床用药的安全性，反映生产管理过程中存在的问题杂质限量计算方法：限量%=规定限量/样品量*100%S显色，BP法重金属检查法：中国药典四种方法：直接法，灼烧后检查，碱性，用Na2重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
中药制剂分析名词解释
中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代分析的理论和方法，综合检验和控制中药制剂质量的一门应用学科。
中药制剂：指中医药理论指导下，以中药材或中药饮片为主要原料，按照确定的处方和工艺制成的，具有一定规格，可直接用于防治疾病的药品。
中药指纹图谱：中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。
全面质量管理：是指在全面社会的推动下，企业中所有部门，所有组织，所有人员都以产品质量为核心，把专业技术，管理技术，数理统计技术集合在一起，建立起一套科学严密高效的质量保证体系，控制生产过程中影响质量的因素，以优质的工作最经济的办法提供满足用户需要的产品的全部活动。
取样：指从整批制剂中抽取一部分具有代表性的样品的过程。
初样：将全部袋样混匀，称为初样。
平均样品：系指不少于全检用量3倍的样品，其中1/3供检验用，1/3供复核用，1/3留样保存。
模式识别：它是一门用计算机代替人对模式，即所研究的系统进行描述、分类和决策的新兴学科。
干燥与至恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥后重量相差小于等于0.3mg，第二次干燥应该应在规定条件下继续干燥1小时后进行称量。
炽灼至恒重：供试品连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次开始各次称量应在规定条件下继续炽灼30分钟后进行。
SF超临界流体：系指高于临界压力和临界温度时所形成的以流体形式存在的物质。
准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
精确度：系指在规定的条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
线性：系指在规定的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度呈正比关系的程度。
范围：系指测试方法能够达到一定精密度、准确度和线性，所适用的高低限浓度或量的区间。
检测限; 系指供试品中被测物能被检测出的最低量。
定量限：系指供试品中待测成分能被定量测定的最低量。
耐用性：系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
中药制剂分析重点
第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材2.中药制剂分析的特点：1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。
2）中药制剂原料药材质量的差别。
3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。
4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。
5）中药制剂杂质来源的多途径性。
6）中药制剂有效成分的非单一性。
7）中药质量控制方法的多元性。
3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。
4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准，5.外国药典缩写：《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1）溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效率高，遇热易破坏的成分不宜用2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性3）超临界流体萃取法：4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取8.净化方法及适用范围：1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3）沉淀法4）盐析法5）固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容。
第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法。
中药制剂分析
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。
中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。
中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。
制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。
简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。
所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。
《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。
63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。
二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。
中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。
《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。
2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
第七章 中药制剂分析-第九章各类型制剂分析12
（4）色谱测定法： 本法主要适用于药物组成复杂的橡胶型硬膏制剂， 利用色谱法将复杂的组分分离，然后再与标准品或 对照药材作对照鉴别。如中药橡胶膏剂中含有樟脑、 薄荷脑、冰片、水杨酸酯等挥发性成分时，可采用 闪蒸气相色谱法进行定性、定量分析，方法简便， 样品用量少，样品不需作预处理。
第六节 中药注射剂的分析
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合 剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜 丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微 丸等
性状 水分、重量差异 装量差异 溶散时限、微生物限度
检查项目
• （二）丸剂质量分析的特点 • 样品处理主要步骤
1. 样品的预处理： 水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸可直接研细粉碎
酒剂和酊剂样品处理
• 常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，
然后再用适当的有机溶剂萃取。
第二节 半固体中药制剂的分析
• 浸膏、流浸膏、糖浆剂、煎膏剂
• 一．半固体制剂的质量的一般要求
流浸膏剂与浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，蒸去
部分或全部溶剂，调整浓度至 规定标准而制成的制剂 1ml流浸膏 —— 1g 原药材 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主 治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出 物含量 化学分析法 常用定量方法 分光光度法
色谱法
第一节 液体中药制剂的分析
• 合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射液等
• 一．液体制剂的质量的一般要求
1、
合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂， 采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂
• （二）片剂质量分析的特点 • 辅料影响 • 标示量
含量均匀度 溶出度测定
中药制剂分析名词解释
中药制剂分析名词解释中药制剂分析是指对中药制剂进行化学成分分析、质量评价和药效活性研究的一种科学方法。
中药制剂是指中药经过一定的炮制、提取、提纯等工艺制成的药物剂型，包括丸剂、散剂、膏剂、浸膏、煎剂、滴丸等形式。
以下是一些中药制剂分析中常用的名词和解释：1. 化学成分分析：对中药制剂中的化学成分进行分离、鉴定和定量分析，以确定其主要活性成分。
2. 质量评价：对中药制剂进行质量检测和评估，包括外观、含量、溶出度、溶解度、含水量、纯度等指标的测定和分析。
3. 药效活性研究：通过对中药制剂进行生物学活性测试，评估其药理作用、药效活性和临床应用效果。
4. 高效液相色谱法（HPLC）：一种基于液相色谱原理的分析方法，适用于中药制剂中化学成分的分离、纯化、鉴定和定量分析。
5. 气相色谱法（GC）：一种基于气相色谱原理的分析方法，适用于揭示中药制剂中挥发性成分和脂溶性物质的组成和含量。
6. 超高效液相色谱法（UHPLC）：一种比传统高效液相色谱法分离效果更好、分析速度更快的分析方法，适用于复杂中药制剂的化学成分分析。
7. 毛细管电泳法（CE）：一种基于电泳原理的分析方法，适用于对中药制剂中带电荷的化学成分的分离、鉴定和定量分析。
8. 纸层析法（TLC）：一种基于液相色谱原理的简便、快速、经济的分析方法，适用于中药制剂中复杂混合物的成分分析和鉴定。
9. 索要指纹图谱：根据中药制剂中多种成分的色谱特征和含量进行分析和比较，用于判断中药的质量和真伪。
10. 质谱法（MS）：一种基于质谱原理的分析方法，适用于对中药制剂中化学成分的结构鉴定和定量分析。
以上是中药制剂分析常用名词的解释，这些名词涵盖了中药制剂分析的基本原理、方法和应用。
中药制剂分析的研究有助于了解中药的化学成分、药效活性和质量，为中药的研发、生产和临床应用提供科学依据。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
1.成分分析：中药制剂通常由多个药材组方而成，因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分，如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析：中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术，可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如，通过色谱-质谱联用技术，可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析，如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究：制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响，从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究，可以评估其质量稳定性和有效期限，并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价：中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定，评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之，中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节，其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
第11章中药制剂分析
检查项目
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部 溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g
原药材 原药材
装量 检查项目 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇 检测时一般需经有机提取后分析
有效成分明确且有 适当方法 ，测定有 效成分的含量 对于流浸膏，有 的测总固体量以 控制其质量
色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可 能多地反应中药的全貌。 不需要清楚每一个组分的化学结构；不需 要对每一个组分都进行定量；只要求不同 批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。
3. 指纹图谱的应用
味莲
雅莲
雅莲
云莲
云莲
人参须根
人参主根
不 同 产 地 高 良 姜 的 气 相 指 纹 图 谱
指纹图谱研究过程中的注意事项：
（一）显微鉴别
（含生药粉制剂）
丸剂、片剂、胶囊剂、散剂
快速，简便，覆盖面大 选择原则
1、应选有专属性的特征进行鉴别 2、多来源的药材应选择共有的特征进行 鉴别
（二）化学鉴别 抗干扰能力差
组分 显色、↓、↑、荧光
例 二妙丸中苍术的鉴别
乙醚 KMnO4
试剂
样品 醚层 褪色
检查项目
水分、重量差异(按丸或重量) 装量差异(按一次剂量分装的) 溶散时限、微生物限度
检查项目
水分、重量差异 装量差异 (按丸或重量) (按一次剂量分装的)
溶散时限 微生物限度
水分规定 大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸 ≤15.0% 水蜜丸、浓缩水蜜丸 ≤12.0% 水丸、糊丸、浓缩水丸 ≤9.0% 装量差异
有效成分不明或无定 量方法的，药材粉末加赋 形剂、制备而成 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂 （有植物组织与细胞，可做显微鉴别）
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
一、中药原料分析
1.含量测定：中药原料含量测定是检测中药原料质量的重要技术手段，一般常用的有化学分析法和物理测定法，如红外光谱、多种定性定量分析法，热分析，电位分析、NMR等。
2.活性成分测定：中药原料活性成分的测定，是指检测药物的主要活
性成分，如皂苷、安息香素、甙类等，常用的测定手段为色谱法、物理分
析法、物理化学测定分析等。
3.扩增技术：中药原料扩增技术，是指对中药原料进行DNA或RNA的
测定，以确定原料中的毒素、有害成分和活性物质，常用的扩增技术有PCR技术、组织胞培养技术等。
二、中药制剂分析
1.含量测定：中药制剂含量测定，指检测中药制剂样品所含有效成分
的含量，通常是指药物成分中的主要活性成分，常用的测定手段有色谱法、物理测定法、电位分析、定性定量分析法等。
2.比重测定：中药制剂比重测定，指检测中药制剂的比重配比，是评
估中药制剂质量的重要技术手段，一般采用重量和体积的测定方法，也可
采用比积仪的测定方式。
3.挥发性检测：中药制剂挥发性检测，指检测中药制剂样品中的挥发
性物质，以确定药物的挥发性物质的含量。
中药制剂分析技术 烧杯法
烧杯法是一种用于中药制剂分析的常用技木，通常用于测定中药制剂的固体含量。
下面是关于烧杯法的基本原理和操作步骤：
原理：
烧杯法是通过将待测样品在烧杯中干燥加热，然后进行质量测定，从而计算出样品中的固体成分含量。
该方法适用于测定中药制剂中的固体成分，如提取物、干燥粉末等。
操作步骤：
1. 准备工作：准备好干燥的烧杯、天平等实验设备，并记录下烧杯的质量（称为空白）。
2. 称量样品：取适量的待测样品放入烧杯中，记录下样品的质量。
3. 干燥加热：将烧杯放入恒温干燥箱或烘箱中进行干燥加热，通常在一定的温度下进行一定时间的干燥，直至样品的质量保持不变为止。
4. 冷却称重：将烧杯取出并置于室温下冷却，然后再次称量烧杯及样品的质量。
5. 计算结果：根据干燥前后的烧杯质量变化，可以计算出样品中固体成分的含量。
注意事项：
-在进行烧杯法测定时，需要注意样品的均匀性和粉末的干燥程度，以确保测定结果的准确性。
-在操作过程中要注意安全，避免样品溅出或烧伤等意外发生。
-针对不同的中药制剂，可能需要针对性地调整干燥温度和时间，以获得准确的结果。
总的来说，烧杯法是一种简单常用的中药制剂分析技术，适用于固体含量的测定，但在实际操作中需要注意操作规范和安全，以确保测定结果的准确性。
中药制剂分析试题
中药制剂分析试题一、名词解释1、中药制剂分析：中药制剂分析是在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病治病的药品。
2、恒重：供试品连续两次干燥或枳灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
3、相对密度：在相同的温度压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。
4、杂质限量：药物中所含杂质的最大限量。
5、酸不溶性灰分：中药经高温烧灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分。
6、重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属。
7、总灰分：中药经粉碎后加热，高温烧灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为总灰分。
8、线性范围：能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。
9、药品质量标准：药品质量标准是对药品的质量及检测方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验、和管理部门必须共同遵循的法定依据，以确保用药的安全有效。
10杂质：在中药制剂中不具有治疗作用，当超过一定限度时有可能对人体造成危害或影响制剂稳定性的物质。
11光谱法：以电磁辐射与物质相互作用为基础建立起来的分析的方法。
二、填空1、薄层色谱鉴别时一般要求待测组分斑点的Rf为0.2-0.8范围展距一般为8-15cm2、国家药品标准包括中国药典和局颁药品标准3、中国药典的内容一般分为凡例、正文、附录、索引4、热水温度是指70-80℃，温水40-50℃，室温是指10-30℃5、精密称定是指称量应准确至所取重量的千分之一，称定量是指称量应准确至所取重量的百分之一，精密量取应用移液管来移取，量取仅需用量筒来移取6、乙醇未指明浓度时均系95﹪未注明温度时系指在常温下进行7、制剂处方中一般的中药材未指明时应付净药材，毒性较大的药材应付炮制品8、中药制剂的鉴别目的是判断制剂的真伪，其内容主要包括性状、显微、理化等项目9、中药制剂的性状鉴别内容包括对药品的颜色、形态和形状、气、味等特征信息进行描述10 药制剂常用的理化鉴别方法有化学反应法、微量升华法、光谱法、色谱法，其中色谱法是常用的鉴别方法11 中药制剂中所含化学成分采用化学反应法鉴别，加入盐酸-镁粉可鉴别黄酮类成分，遇碱变红可鉴别蒽醌类成分，碘化铋钾沉淀剂可鉴别生物碱类成分12、薄层色谱法中鉴别用的对照物包括对照品，对照药材、和阴性对照13、为了考察鉴别方法是否能反映投料的真实情况，应作对照试验，为了考察其他药物对待侧组分有无干扰应作阴性对照试验14、薄层用硅胶GF254和硅胶G相比，是指在硅胶G中加入了石膏做粘合剂15、中药制剂的检查其目的是保证安全性，包括制剂通则检查、杂质检查16、中药制剂的微生物检查法除检查细菌、霉菌、大肠埃希菌外，若含原药材细粉，应增加大肠菌群检测项目，若含动物或脏器类药物应增加沙门菌项目，若含发酵发芽药物应增加酵母菌检测项目17、单剂量罐装的口服液应作相对密度检查，以保证服用时计量的准确性，合剂，酒剂，酊剂，滴眼剂应作乙醇量检查18、固体制剂的制剂通则检查，要求水丸的水分不超过9.0﹪，颗粒剂的水分不得超过5.0﹪，蜜丸，浓缩蜜丸的水分不得超过15﹪19、药品干燥失重的方法有烘干发，甲苯发，减压干燥法20、含挥发性成分的中药制剂测定水分的方法是甲苯发，含挥发性成分的贵重药品测定水分的方法减压干燥法，含微量水分的精密测定，可选用烘干法三、选择题1、溶液后标示的1→10是指：溶质1g加溶剂使成10ml的溶液2、称取2g系指重量可为：1.95-2.053、缩写ppm表示：百万分之一4、两种或两种以上的溶液混合正确写法：甲醇-水（10：90）5、药品溶解是指：1g溶质能在10-30ml溶剂中溶解6、硫磺解毒片中，冰片鉴别属于：微量升华法7、枳实导滞丸中含有枳实、大黄、黄连等中药材，采用盐酸小檗碱对照品是为了鉴别：黄连8、中药制剂的个常规检查中，要求检查总固体含量是：糖浆剂9、中药各制剂中，不用检测甲醇量的是：浸膏剂10、中药制剂各微生物限度项下不得检出：大肠埃希菌11、半固体制剂中需要检查不容物的是：煎膏剂12、要求栓剂在规定时间内溶解，保证药物被吸收而达到治疗目的的检测项目是：融变时限13、薄荷药材的水分测定法为：甲苯发14、麝香药材的水分测定法为：减压干燥法15、不属于中药制剂的杂质来源：操作人员16、关于重金属检验正确的是：硫代乙酰胺与重金属生成有色硫化物17、在农药残留分析中最常用的提取溶剂是：丙酮18、不属于紫外可见分光光度发定量方法：内标法19、含量测定的效能指标中，表示准确度一般采用：回收率20、对无指标性成分的皂苷类成分测定：正丁醇浸出物21、单一挥发成分含量测定首选：气相色谱发22、现代色谱理论中，用来衡量色谱柱分离效果的指标：23、下列属于药品的特殊杂质的是：大黄药材中土大黄苷的含量24、现行版药典收载的香连丸中盐酸小檗碱含量测定的方法是：TLC25、中药制剂的质量标准制定原则中，错误的是：监测限高26、制定质量标准时，方法学和考察至关重要，其中反映待测组分的测定有无杂质干扰的项目是：空白实验27、中药制剂含量限度应遵循：必须保证药物成分的有效和安全28、关于中药制剂用法用量叙述中错误的是：用法不指明时一般饭前服用29、中药制剂储存过程中要求在干燥处不能受热的条件是指：阴凉干燥处30、中药制剂研究内容不包括：工艺制法31、黄酮类成分最常用的理化鉴别法是：还原反应法四、简答1、中药制剂分析的主要内容？⑴中药制剂的鉴别⑵中药制剂的检查⑶中药制剂的含量测定⑷中药制剂中各类化学成分的分析⑸中药制剂质量标准制定2、中药制剂分析的基本程序？取样-供试品的制备-鉴别-检查-含量测定-原始记录检验报告3、中药制剂质量标准的内容？名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物测定、含量测定、功能与主治、用法用量、注意、规格、储存4、制定质量标准的前提和原则？前提：药物组成固定、原料稳定、制备工艺稳定原则：安全有效、技术先进、经济合理5、中药制剂含量测定方法的效能指标有哪些？⑴准确度⑵精密度⑶选择性⑷线性与范围⑸耐用性6、中药制剂的含量测定中常用的定量方法有哪些？⑴化学分析法⑵紫外可见分光光度法⑶薄层扫描法⑷气相色谱法⑸高效液相色谱法⑹原子吸收分光光度法7、中药制剂含量测定中样品的提取方法有哪些？⑴回流提取法⑵冷浸法⑶连续回流提取法⑷超声提取法8、中药制剂含量测定中样品的分离净化方法？⑴沉淀法⑵蒸馏法⑶液液萃取法⑷色谱法⑸消化法9 简述固体制剂通则的检测内容？⑴外观形状⑵水分⑶重量差异和装量差异⑷溶散时限⑸微生物限度⑹其他10 气相色谱常用的定量方法？⑴内标法⑵外标法⑶归一化法11述水分测定方法包括哪些，适用对象？烘干法：不含或少含挥发性成分的中药制剂；甲苯发：挥发性成分；减压干燥法：含挥发性成分的贵重药品；气相色谱法：散剂、丸剂、颗粒剂、片剂、各类型中药微量水分精密测定12、简述中药制剂杂质的来源本质，主要途径和分类？来源：由中药材原料带入、在生产制备过程中引入、储存过程中引入，分类：一般杂质、特殊杂质五、论述1、中药制剂质量标准中如何选择测定成分进行含量测定？答：测定有效成分、测定毒性成分、测定总灰分、对有效成分不明确的中药制剂可采用以下几种方法：测定指标性成分、测定浸出物，测定易损成分、测定专属性成份、测定成分应尽量于中医理论相一致，与药理作用主治功能一致2、请制定复方丹参片的质量标准处方丹参450g 三七141g 冰片8g1﹞〔鉴别〕可以检测那些中药材，清指出各药材的指标性成分及检测方法？2﹚【含量测定】应检测哪一味中药材，清指出该药材的指标性成分及检测法方法？答：﹝1﹞鉴别一：丹参和冰片的薄层色谱鉴别以中国药品物制品鉴定所提供的的丹参酮ⅡA对照品为对照，以苯-乙酸乙酯为展开剂，能得到较好的分离效果，缺丹参的阴性样品无干扰，证明此方法具有专属性与可行性。
药物分析第十九章-中药制剂分析
人参皂苷
不能仅以某一成分或某类成分进行分析
对策：指纹图谱
2. 不同来源中药的同一待测成分含量 差异显著 来源、产地、采收期、生长年限与不 同部位 对策：取样的科学性
3. 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学 成分有量和质的变化 在确定目标成分及分析方法时要充分 考虑。
（四）中药不同工艺和不同制剂中 同一成分的质量标准有不同要求
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。
• 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有
• 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
5. 中药安全性评价更受重视
• 中药是以中医药学理论体系的术语表
达其性味、功效和使用规律，并且按
中医药学理论指导其临床应用的传统
药物。
• 整体观是中医理论体系中的重要概念
分析对策： 1.运用整体理论对中药进行化学成分的定 性轮廓分析。
中药药效的发挥是多种成分协同 作用的结果，因此应从整体（物质群） 上来控制中药的质量。
指纹图谱
和均一程度，较全面的控制中药质量的
稳定性和有效性。
结合专属性鉴别和多指标成分定量 分析，是全面控制中药质量的可行 模式，符合中医理论的整体观。
乌灵胶囊样品色谱图
mAU 248nm,4nm (1.00) 100 75 50 25 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min
含乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 一般检查项目 总固体 最低装量 微生物限度
注射剂
• 药材经提取、纯化后制成的供注入体内
中药制剂分析
GMP：（药品生产质量管理规范）指在药品生产过程中，运用科学合理，规范化的条件和方法，保证生产优良药品的一套科学管理规范。
索氏提取法：又叫连续回流提取法，其操作简便，节省溶剂。提取效率高，遇热易破坏的成份不宜用此法。
3、试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点。
散剂和颗粒剂都是固体中药制剂，前者是由药材粉末组成，后者是由药材提取物与赋形剂组成，二者的提取方法和分析方法都不同。散剂由于是含有中药的原生物药粉，有些成分仍保留在组织细胞中，在提取时可采用常用的提取方法和溶剂，并可用显微鉴别法进行定性鉴别；颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂，在提取时要注意溶剂的渗透性，当用有机溶剂提取时，易形成块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，所用溶剂要经过优化才能确定，定性鉴别方法多用理化鉴别法。
测定药味选择以后，还应该选定某一成分为质量指标，一般应遵循以下几项原则。
（1）测定有效成分：对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分，应作为首选。
（2）测定毒性成分：如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱（包括单酯型、双酯型、三酯型）具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效。
29．简述颗粒剂的质量分析特点。
⑴颗粒制剂不含药物细粉，全部为药材提取物时，可用合适的溶剂进行溶解或提取。
⑵对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取或热回流提取法。
⑶颗粒剂中大多含有糖，糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合理的提取溶剂和方法。
中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备
中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备中药制剂是中药材经过加工、提取和制备而成的药物产品，其成分复杂多样，不同药物制剂的制备方法也不尽相同。
以下以几种常见的中药制剂为例，介绍其制剂分析供试品的制备过程。
1.汤剂制剂：汤剂制剂是将中药材用水煎煮，提取其中有效成分后制成的制剂形式，如葛根汤等。
供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方比例准备好各个药材的重量。
（2）将中药材加入适量的水中，按照煎煮的方法和时间进行煎煮。
（3）煎煮完成后，将煎煮液过滤，去除杂质。
（4）将过滤后的液体进行浓缩，直到得到一定浓度的汤剂。
（5）将浓缩后的汤剂冷却、净化，得到最终的供试品。
2.膏剂制剂：膏剂制剂是将中药材用水提取，再加入胶类、油类等辅料制成的软膏剂，如牛黄清心丸等。
供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。
（2）将中药材粉碎，并加入足量的水进行浸泡。
（3）经过浸泡的中药材放入煮沸的水中煮沸，然后慢慢熬煮。
（4）将煮沸的液体通过过滤器过滤掉杂质。
（5）将过滤后的液体加入适量的糖类、油类等辅料，混合搅拌，直到形成均匀的膏剂。
（6）将膏剂进行冷却、净化，得到最终的供试品。
3.胶囊制剂：胶囊制剂是将中药材粉碎、提取等处理后，填充到胶囊中制成的固体制剂，如当归片等。
供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。
（2）将中药材粉碎至适当的粒度，并通过筛网筛除杂质。
（3）将筛选后的细粉进行提取，通常采用醇、水等溶剂。
（4）获得提取液后，对提取液进行浓缩，直至得到适合胶囊制剂的浓缩液。
（5）将浓缩液进行填充到胶囊中，通常使用胶囊填充机进行操作。
（6）将填充好的胶囊进行包装密封，得到最终的供试品。
以上是几种常见中药制剂的制剂分析供试品的制备过程。
在具体操作中，要根据制剂的特点和需求进行具体的制备方法选取，并在制备过程中注意控制温度、时间、提取液量等参数，以确保制备的供试品质量和成分的稳定性。
中药制剂分析技术 烧杯法
中药制剂分析技术烧杯法
烧杯法是常用的中药制剂分析技术之一，主要用于测定中
药制剂中的物质含量。
具体操作方法如下：
1. 准备样品：选取适量中药制剂样品，通常为粉末或块剂，按照要求称取一定质量的样品。
2. 取少量样品：称取一定质量的样品放入干净的耐热烧杯中。
3. 加入水：向烧杯中加入一定量的水，使样品湿润。
可以
根据具体需要选择适量的水量。
4. 加热：将烧杯放在加热设备上，进行加热。
通常使用电
热板或火炉进行加热，使样品中的物质溶解。
5. 搅拌：在加热的同时使用玻璃棒或磁力搅拌器进行搅拌，促进样品中物质的溶解。
6. 过滤：待样品完全溶解后，待其冷却后用滤纸或滤网进
行过滤，去除固体残渣，得到纯净的溶液。
7. 测定：将过滤后的溶液转移至适量容器中，根据需要使
用不同的分析方法进行测定，如比色法、滴定法、荧光法等。
8. 计算：根据所使用的分析方法，计算出中药制剂中所含
物质的含量。
烧杯法是一种相对简单、快速的中药制剂分析技术，适用
于物质溶解度较高的样品。
但需要注意的是，在加热和搅
拌过程中要保持操作的稳定性，同时要注意避免样品的水
分损失、挥发等情况的发生。
此外，具体的操作步骤和材料选择可能因不同的分析要求而有所差异，需要根据具体情况进行调整。
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名词解释：
1.中药制剂分析：是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质
量的一门学科。
2.密封：系指将容器密封，以防止风化、吸潮、挥发或异物进入。
3.杂质：除了具有治疗作用的活性成分及制剂生产过程中人为加入的辅料外，其他的所
有物质称为杂质。
4.杂志限量：药物中所含杂质的最大允许量被称为杂质限量。
5.重金属：系指在规定实验条件下能与硫代酰胺或硫化钠作用而显色的金属。
6.干燥失重：系指在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，包括水分和其他挥发性物
质。
7.专属性：系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。
8.检测限：系指供试品中被测物质能被检测最低量。
9.相对密度：系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。
10.溶出物：系指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
11.中药制剂质量标准：是国家药政管理部门对中药制剂的质量以及检验方法所做的技术
规定，是中药制剂生产、经营、使用、检验及监督管理部门应共同遵循的法定依据。
12.浸出物测定：是根据剂型和品种的需要，按照浸出物测定规定，选择适当的溶剂和方
法测定，并规定限（幅）度指标。
填空题：
1.国家药品标准包括（《中华人民共和国药典》）和（局（部）颁药品标准）。
2.中国药典的内容一般分为（反例、正文、附录、索引）四部分。
3.热水温度之（70~80）℃，温水是（40~50）℃温室（10~30）℃。
4.精密称定是指称量应准确至所取的重量的（千分之一），称定量是指称量应准确至所
取重量的（百分之一），，精密量取应采用（移液管）来移取，量取仅需用（量筒）来
移取。
5.乙醇未指明浓度时均系指（95）%，未注明试验温度时系指在（温室）下进行。
6.制剂处方中一般的中药材，未指明时应付（生品）,毒性较大的药材应付（炮制品）。
7.书写检验报告的结论时，若全部检验合格应付（符合规定）若其中一项不合格，应付
（不符合规定）。
8.中药制剂的鉴别目的（判断制剂真伪），其内容主要包括（性状鉴别、显微鉴别、理
化鉴别）等方面。
9.中药制剂的性状鉴别内容包括对药品的（形、色、气、味）等特征信息进行描述。
10.中药制剂通常用的理化鉴别方法有（化学反应法、微量升华法、色谱分析法、）毛细
血管电泳法和（光谱法）等。
其中（色谱分析法）是，目前最常用的理化鉴别方法。
11.中药制剂中所含有化学成分采用化学反应法鉴别，加入盐酸—镁粉可鉴别（黄铜）类成
分，遇碱变红可鉴别（蒽醌类）成分，碘化铋钾沉淀试你剂可鉴别（生物碱类）成分。
12.中药制剂含量测定前样品处理包括样品（粉碎、提取、和分离净化）。
13.薄层色谱法中鉴别用的对照物一般包括（对照品、对照药品和对照提取物）。
14.中药制剂含量测定的回收率一般要求在（95%~105%），回收率的RSD一般在（3%）以
内。
15.特殊杂质检查中，西洋参和人参的（皂苷）类总成分不同，可用薄层色谱法鉴别区别：
大黄中不得检出（土大黄苷），乌头、附子中的有效成分和有毒成分是（乌头碱）
16.中药制剂的检查包括（制剂通则检查、杂质检查）安全性检查和有效性检查等内容。
17.中药制剂的微生物检查方法除检查细菌，霉菌，酵母菌，大肠埃希菌外，若含原药材细
粉，应增加（活螨）检查项目，，若含动物或脏器类药物因增加（沙门菌）项目，若由于创伤、溃疡或阴道的药物，应增加（破伤风）检测项目。
18.重金属检查方法中，当酸性条件下采用（硫代乙酸酰胺）与Pb反应，最佳pH是（3.5）
碱性条件下采用（硫化钠）与Pb反应，与标准铅溶液比较（沉淀量）。
常用的检查方法有（4）种，其中前两种方法均在酸性条件下检测，其区别在于前者多测定（无机物），后者测定（有机物），第四法用于（有色溶液和重金属限量较低）的品种。
19.砷炎检查方法包括（古蔡氏法）和（二乙基二硫代氨基甲酸银法）；Gutzeit法中产生的砷
化氢气体与溴化汞试纸生成（黄棕）色砷斑，加入醋酸铅棉花的目的（吸收除去硫化氢气体）。
20.单剂量灌装的口服液应做（装量差异）检查，保证服用剂量的准确性，合剂，酒剂，酊剂
应做（装量）检查。
21.固体制剂的制剂通则检测，要求水丸的水分不超过（9.0%）颗粒剂的水分不得超过（6.0%），
蜜丸，浓缩丸的水分不超过（15.0%）。
22.药瓶干燥失重的测定方法有（常压加热干燥法、减压干燥法、干燥剂干燥法）
23.含挥发性成分的中药制剂，测定水分的方法是（甲苯法），含挥发性成分的贵重药品，测定
水分方法是（减压干燥法），含微量水分的精密测定，可选用（气相色谱法）。
24.中药制剂质量标准应充分体现（安全有效、技术先进、经济合理）的原则，现行药品质量
标准常分为（国家药品标准和局（部）颁药品标准）两种类型，制定质量标准前提条件是（处方组成固定、原料质量稳定、制备工艺确定）.
25.质量标准中，处方量常以（g）或（ml）为单位，制成总量以（1000）个单位为准，鉴别的
书写顺序为（显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别）用法用量中的用量一般指（常入有效量）剂量，毒剧药应注明（极量）。
26.中药指纹图谱的基本属性是（整体性）和（模糊性）。
指纹图谱的X、Y、Z坐标轴分别是
指（时间、波长和信息号）。
简答题
1.中药制剂分析工作的基本程序？
取样，供试品溶液的制备，供试品溶液的测定，原始记录和检验报告。
2.简述中药制剂理化鉴别的方法？
化学反应，微量升华法，色谱分析法，毛细管电泳法，光谱法。
3.中药合剂制剂通则检查方法的主要内容有哪些?
主要内容有：外观形状、相对密度、pH、装量和装量差异、微生物限度。
4.简述水分测定方法有哪些方法，每种方法适用范围？
有四种方法；烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法。
烘干法：适用于不含或少量挥发性成分的药品。
甲苯法：适用于含挥发油成分的药品。
减压干燥法：适用于含挥发性成分的贵重药品。
气相色谱法：适用于各种类型药品中的微量水分的准确测定。
5.中药制剂含量测定中样品的提取方法有哪些？
样品提取的方法：浸泡提取法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、超临界流体萃取法。
6.中药制剂含量测定方法的验证内容有那些？
验证内容：准确度、精密度、专属性、检测性、定量性、线性、范围、耐用性。
7.简述生物碱内成分的理化性质：
①形状：一般无色或白色结晶性固体；②溶解性：游离态生物碱易溶于有机溶剂，结合态易溶于水和乙醇，③碱性：易溶于酸水，也可以采用碱性氯仿进行提取和分离，④沉淀反应：与三大沉淀试剂能产生沉淀反应，⑤显色反应：与一些酸性染料发生显色反应，
⑥光谱特征：少数生物碱具有紫外吸收。
8.蒽醌类化学成分的鉴别及含量测定分别有那些方法？
鉴别：化学反应和色谱法；含量测定：①游离蒽醌的测定：比色法②结合蒽醌的测定：薄层色谱法③蒽醌类单体成的测定：薄层扫描法和高效液相色谱法。
9.简述丸剂进行质量检查的一般要求：
一般要求：形状、水分、重量差异、装量和装量差异、溶散时限、总灰分、酸不溶性灰分、微生物限度。
10.制定质量标准的前提和原则分别有哪些？
前提：处方组成固定，原料质量稳定，制备工艺确定。
原则：安全有效，技术先进，经济合理。
11.中药制剂质量标准起草时，含量测定指标成分的选择应遵循哪些原则？
原则：①测定有效成分，②测定毒性成分，③，测定总成分，④测定易损成分，⑤测定专属成分，⑥对有效成分不明确的中药制剂可采用测定指标性成分、测定浸出物、测定某一物理常数，⑦所测成分的药理作用应尽量与本制剂的功能主治相一致。
12.中药制剂质量标准的内容包括有哪些？
名称，处方，制法，性状，鉴别，检查，浸出物测定，含量测定，功能与主治，用量与用法，注意，规格，贮藏。
13.根据黄酮类成分的分子结构，说明该类成分具有哪些理化性质？用于鉴别和含量测定
的分别有哪些?
理化性质：①黄铜类与共轭体系有关大多呈黄色；②C6-C3-C6化合物多为结晶体；③溶解性：游离多溶于有机溶剂，结合态多溶于水和乙醇；④酸碱性：母核连有酚羟基，多显酸性；⑤黄铜类化合物具有交叉共轭体系产生紫外吸收；⑥共轭体系连接酚羟基产生络合反应。
鉴别：①化学反应法：盐酸-镁粉反应、金属盐类试剂的络合反应②色谱法：薄层色谱法、纸色谱法。
含量测定方法：分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法。
论述题：
1.细菌不得超过1000个/g 所有制剂必检
真菌、酵母菌不得超过100/g 所有制剂必检
大肠埃希菌不得检出口服液制剂必检
活螨不得检出山药、白芍细粉入药
沙门菌不得检出紫河车动物和脏器药必检
4“复方丹参片”
（1）丹参———丹参酮II A——→TLC检测
三七————
⎩
⎨
⎧
1
g
R
R
三七皂苷
人参皂苷
——→TLC检测
冰片————龙脑——→TLC/微量升华法检测
（2）应检测丹参，
丹参————
B
IIA
丹酚酸
丹参酮
——→HPLC（高效液相色谱法）检测。