差示扫描热量仪(DiamondDSC)操作规程
Diamond DSC Manual(中文版)
目录第一章前言--------------------------------------------------------------------------------（1）第二章Pyris Diamond DSC简介---------------------------------------------------- （1）第三章Pyris Software5.0主界面------------------------------------------------------（4）第四章仪器标定--------------------------------------------------------------------------（15）第五章数据分析---------------------------------------------------------------------------（29）第六章仪器的维护与操作注意事项---------------------------------------------------（43）附录-------------------------------------------------------------------------------------------（50）前言使用本教程应具备以下前提条件：软、硬件由PE工程师安装完毕；操作者应具备一定的英语阅读能力并熟悉计算机基本操作与计算机术语；本教程不是软件帮助文档的中译本，也没有面面俱到，突出“实用”二字。
对于经常使用的功能进行比较详细的描述，而不经常使用的功能则简单描述。
更为详细的功能可参阅软件的帮助文件。
本书的适用范围：刚刚接触DSC的人员，已经了解了安装过程，熟悉了个部件的名称，同PE安装工程师一起参加了仪器的调试和演示。
教材中只注重软件的介绍和仪器关键部件的日常维护，对于软硬件的安装，是由PE的工程师进行的。
DSC操作规范
差示量热扫描仪操作规范1、开机①打开氮气开关，调节至0.1MPa；②打开DSC主机电源开关；③打开RCS开关“POWER”，始终选择“EVENT”；④等待DSC主机绿灯亮后打开计算机；⑤双击“TA”图标；⑥双击“Q20”图标；⑦点击菜单栏“control”→“go to standby temp”;⑧点击菜单栏“control”→“event”→“on”⑨等待“Flange Temperature”降至﹣60℃时，可以开始实验。
2、制样①选择正确的样品盘（黑色为卷边盘，用作测试固体样品，其中，平头上夹盘用作测试粉末状样品，凹头上夹盘用作测试颗粒状样品。
蓝色为密封盘，用作测试液体样品，也可测试固体样品）；②称样：取2~5mg样品放入样品盘中，盖上盘盖，用压片机压紧；③选择与样品盘相同的参比盘，用压片机压紧（参比盘内部不放样品，可重复使用）。
3、放置样品盘①依次打开DSC炉子的三个盖子；②用镊子将参比盘放在里面的测试台上，将样品盘放在外面的测试台上；③依次盖上三个盖子（最内层的盖子不能接触到炉子壁）。
4、测试样品①将样品信息输入“Summary”页面；②在“Procedure”页面点击“Editor”，编辑试验方法。
起始温度一般比相变温度低50℃，升降温速率一般设为10或20℃/min，终止温度一定要比分解温度低50℃（否则可能污染炉子），比熔融温度高50℃。
③试验方法编辑完成后，点击“开始”按钮开始试验。
5、关机①点击菜单栏“control”→“event”→“off”；②等待“Flange Temperature”恢复至室温后，点击“control”→“Shut down instrument”→“start”③等待DSC主机绿灯熄灭后关闭DSC主机电源；④关闭RCS电源；⑤关上氮气开关；⑥关闭计算机。
分析测试数据：仪器每4~6周需校正一次。
①基线校正（炉子内不放样品）：点击“Calibration”→“Calibration Wizard”→“No”→“Baseline”（Start：-90℃~550℃，一般选择常用温度段±50℃）→“Next”→“Next”→样品重量“Sample”为“0”，“Date Files”不能出现中文，要放在共享文件夹内→“Next”→“Next”→“Start Run”。
DSC操作指南
DSC操作指南Diamond DSC型差⽰扫描量热仪操作指南⼀、仪器开机1、打开Diamond DSC电源开关，仪器⾯板前⾯的RDY指⽰灯亮后，启动电脑上的的Pyris Manager软件，会在屏幕上⽅出现Pyris任务栏，如下图所⽰：2、点击“Diamond DSC”按钮，约10秒钟后就可启动Pyris Software 主界⾯。
如下图所⽰：控制⾯板功能如下：开始/结束按钮（Start/Stop）。
当所有的准备⼯作准备就绪后（⽐如加样、温度程序、热流稳定等），就可以点击该按钮启动数据采集过程。
再次点击则数据采集过程结束，实验数据被⾃动保存，程序温度以⽤户定义的“Go to temperature rates”速率⾃动回到加样温度。
另外，此按钮还有连线的功能。
当在DSC主机电源未开的情况下，启动Pyris软件和Diamond DSC 启动按钮，虽然软件已经启动，但处于未连接状态，按钮图案为。
此时，如果将DSC电源打开，点击该按钮就可以⽅便快速进⾏连接，按钮也恢复连接状态，⽽不⽤退出软件重新启动。
但再次点击却没有断线的功能，⽽是根据当前的⽅法⽂件开始数据的采集。
调温按钮（Go to Temperature）。
该按钮和其下的编辑框配合使⽤，⽬的是将程度温度⾛到编辑框中所指定的温度，速率同样是⽤户定义的“Go to temperature rates”速率，在“Preference”中定义。
回到加样温度（Go to Load）。
将程序温度调到加样温度。
加样温度在“Preference”中定义。
等温（Hold Temperature）。
不论仪器是在空闲状态还是数据采集状态，点击该按钮都将⽴即停⽌对程序温度的改变，也即开始在当前温度下的等温过程。
洗炉⼦（Clean Furnace）。
启动软件的“洗炉⼦”进程。
⽅法是将炉温升⾼到600℃保温⼀段时间。
⽤户可以通过再次电选该按钮随时终⽌洗炉⼦进程。
⾃动进样器控制（Autosampler Control）。
差示扫描量热仪应用与操作
Initial State: 设置开始工作条件
P.
DSCD 14 SC-14
二、建立试验方法
Program: 设置程序温度
P.
DSCD 15 SC-15
三、选择合适的仪器校正文件
方法窗口激活的情况下 View Calibrate 激活校正文件编辑窗口 此时的校正文件不一定 是本次试验需要的， File Open 选择与实验条件相同的 校正文件
PerkinElmer Diamand 差示扫描量热仪应用与操作
魏艳萍 公共技术服务中心
P.
DSC1DSC-1
主要内容
基本原理 操作方法 应用示例
P.
DSC2DSC-2
差示扫描量热法原理
差示扫描量热分析：是在程序控制温度下，测 量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变 化的一种技术。 根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热 流型DSC两种类型。 Diamond DSC属于功率补偿型DSC，是在程序控温 下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时 间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方 法。
P. DSC6DSC-6
Diamand DSC 结构示意图
P.
DSC7DSC-7
Diamond DSC 试验室系统
DSC Analyzer 主机 冷却系统 • 大气 -- 室温以上操作 • 机械式冷冻循环系统 (Intracooler ) -- 最 低 至 -65oC • 液氮系统 -- 最低至 -170oC Purge gas 气体 控制软件（Pyris） 样品制备工具
P. DSC5DSC-5
PerkinElmer Diamand DSC
温度范围： 样品量： 量热灵敏度： 温度精度： 加热速率： 量热精度： -170~725°C 0.5到30mg 0.2微瓦 ±0.01°C 0.1~500°C/min ±0.1%
差示扫描量热仪使用方法
差示扫描量热仪使用方法
差示扫描量热仪到底咋用呢？其实超简单！先把样品准备好，一定要干净无污染哦，不然结果可就不靠谱啦！然后把样品放到仪器里，设置好参数，就可以开始测试啦！这就像做饭一样，食材准备好，火候调好，就能做出美味佳肴。
在使用过程中，安全性那是杠杠的！只要你按照正确的步骤操作，就不会有啥问题。
稳定性也没得说，只要仪器状态良好，测试结果就会很准确。
就像一辆好车，只要保养得当，就能跑得又快又稳。
这玩意儿应用场景可广啦！可以用来研究材料的热性能，比如熔点、结晶度啥的。
优势也很明显啊，测试速度快，结果准确，还能同时测试多个样品。
这就好比有个超级助手，能帮你快速解决各种难题。
给你说个实际案例哈，有个科学家用差示扫描量热仪研究一种新型材料，发现了它的独特热性能，为材料的开发和应用提供了重要依据。
这效果，简直绝了！就像在黑暗中找到了一盏明灯。
差示扫描量热仪就是这么牛！用起来方便，结果靠谱，应用广泛。
大家赶紧试试吧！。
DSC操作指南
Diamond DSC型差示扫描量热仪操作指南一、仪器开机1、打开Diamond DSC电源开关，仪器面板前面的RDY指示灯亮后，启动电脑上的的Pyris Manager软件，会在屏幕上方出现Pyris任务栏，如下图所示：2、点击“Diamond DSC”按钮，约10秒钟后就可启动Pyris Software 主界面。
如下图所示：控制面板功能如下：开始/结束按钮（Start/Stop）。
当所有的准备工作准备就绪后（比如加样、温度程序、热流稳定等），就可以点击该按钮启动数据采集过程。
再次点击则数据采集过程结束，实验数据被自动保存，程序温度以用户定义的“Go to temperature rates”速率自动回到加样温度。
另外，此按钮还有连线的功能。
当在DSC主机电源未开的情况下，启动Pyris软件和Diamond DSC 启动按钮，虽然软件已经启动，但处于未连接状态，按钮图案为。
此时，如果将DSC电源打开，点击该按钮就可以方便快速进行连接，按钮也恢复连接状态，而不用退出软件重新启动。
但再次点击却没有断线的功能，而是根据当前的方法文件开始数据的采集。
调温按钮（Go to Temperature）。
该按钮和其下的编辑框配合使用，目的是将程度温度走到编辑框中所指定的温度，速率同样是用户定义的“Go to temperature rates”速率，在“Preference”中定义。
回到加样温度（Go to Load）。
将程序温度调到加样温度。
加样温度在“Preference”中定义。
等温（Hold Temperature）。
不论仪器是在空闲状态还是数据采集状态，点击该按钮都将立即停止对程序温度的改变，也即开始在当前温度下的等温过程。
洗炉子（Clean Furnace）。
启动软件的“洗炉子”进程。
方法是将炉温升高到600℃保温一段时间。
用户可以通过再次电选该按钮随时终止洗炉子进程。
自动进样器控制（Autosampler Control）。
差示扫描量热仪安全操作规程
3）按照以下操作规程进行操作：
温度程序→氧化诱导期→通信→是→确定→主菜单→参数设置→修改重量、改文件名→确认→运行→数据采集→通氮→升到50后停止采集→RUN→温度 SV、T一致后点重新采集→数据采集→升到200℃保持5分钟→通氧→切换标记→上扬后停止采集→STOP→关气→平滑→氧化诱导→计算→图形管理→标签→保存到相关磁盘的文件夹下→打印→修改底下公司名称→左上角打印→绿色箭头退出→主菜单（注：第二次做试验时需清屏后回到主菜单。）
4、安全注意事项
1）试验结束后必须将氧气瓶和氮气瓶关闭，防止泄露。
2）定期对氧气瓶、氮气瓶的旋钮和连接部位按照《气瓶安全操作规程》、《气瓶漏气检查四法》进行检查，确保气瓶在安全状态下使用。
编制： 审核： 批准：
天津盛象塑料管业有限公司文件编号 NhomakorabeaSP-HD-
修 改 号：0
差示扫描量热仪安全操作规程
版 次：A
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１.目的
为规范仪器操作方法，避免因误操作引起安全事故，特规定此操作规程。
２.范围
本规程适用于本公司试验室所使用的差示扫描量热仪。
3.操作规程
1）试验前先将被测原料按照要求切取15mg±0.5mg备用。
Diamond DSC仪器安全操作规程
Diamond DSC仪器安全操作规程一．使用注意事项1．为保证仪器正常使用，要求样品在测试温度范围内不发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。
被测量的试样若在升温过程中会产生大量气体，或会引起爆炸的都不能使用该仪器。
因此，测试前应对样品的性质有大概了解，并向管理和测试人员提供所测样品的热失重曲线或DSC谱图，并说明测试条件，经允许后方可测试！测试结束后主动请管理人员检查仪。
2．检查仪器所有连接是否正确；所用气体、液氮是否充足；工具是否齐全。
3．应检查并确保试验前和实验过程中无异物掉进炉子周围的空隙处。
一旦发生此类情况，应立即切断电源，并报告管理老师。
4．打开炉盖前应确认炉子温度（Heater Temperature）已在室温，切忌在高温或低温下打开炉盖；必须用专用吸力笔进行操作（轻拿轻放），不可以用镊子！以免造成炉盖变形。
当炉盖打不开时，应立即报告管理老师，不可自行用强力打开。
5．试验中，若选择铝皿为样品皿，试验的最高许可温度不可超过500℃。
在液氮低温模式下测试时，试验的最高许可温度不超过250℃。
6．普通测试人员决不允许启动屏幕左侧的clean furnace(清洁炉子)选项，发生误操作时，即刻再次点击该按钮终止此进程。
否则炉子会升温到600度并恒温，使铝坩埚熔化并损坏炉子。
7．如在低温试验中突然断电，正确的做法是关闭DSC电源并保证气体的正常供给。
如果正在进行加样或取样操作应立即停止。
因为断电后，整个炉体会在几秒中之内冻住，滑盖将不能转动，强行旋转将可能造成不可逆损坏。
8．用液氮做低温操作时，应保证实验室的通风，避免氮气浓度过高引起的窒息。
9．操作软件出现故障时，不要按计算机重新启动按钮。
应同时按下Ctrl-Alt-Del键，在任务管理器中结束Pyris进程。
二、开机1．常温模式下1）首先打开样品吹扫气体（内侧钢瓶），压力调至0.06~0.1Mpa，气体流量20—40ml/min。
2）打开主机上盖，确认炉盖加热器（cover heater）处于关闭状态。
Diamond DSC 实用培训手册(新)
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry）是指在程序温度下，测量输入 到被测样品和参比物的功率差与温度（或时间）关系的技术。对于不同类型的 DSC，
1
家 w学w•w家.c—he—m为j.c化n“温学找差度个示差”；一扫词描有是不指同程的含序P义y温ri，s度D对ia的m于on升d功D降率SC。补实用热偿培型差训，示教程指扫—的描Pe是rk量i功nE热l率me仪r差（，D对if于fe热ren流tia型l ，Sc指an的ni是ng 化
接触导热。在早期的热流式 DSC 中，
参比物往往选择和样品质量相等的
惰性物质。在功率补偿型 DSC 中，
参比侧放和样品皿质量接近的空皿
是最方便的。但在一些定性的分析
中，也可以不放空皿。但在需要获得精确的比热数据 的场合，则需要放置空皿。但
一般而言，为了统一起见，在做标定时要放空皿，仪器在和标定相同的条件下实验是
的理论和应用的文章有数千篇，其应用已经渗透到许多领域，比如：材料、生物、医
(完整版)DSC操作规程
DSC操作规程1. 工作原理该台差示扫描量热仪(DSC)属于功率补偿型，即通过内加热的方式使样品不管在吸热还是放热状态都具有与参比物相同的温度。
DSC测定的就是维持样品与参比物处于相同温度时所需要的能量差。
2. 仪器测试条件DSC仪器：Mettler-Toledo公司操作系统：STAR e操作系统坩埚：标准40ul铝坩埚最高测定温度：600℃3. 操作步骤3.1 系统启动3.1.1 按如下顺序打开下述设备：打印机→计算机→显示器→DSC仪器3.1.2 双击桌面上的STAR e图标以打开操作系统软件。
3.1.3 在弹出窗口中，键入用户名METTLER，并按OK确认，就可以打开仪器的主菜单栏。
3.1.4 选择保存路径：单击Database→Select,在Select对话框中选择所需数据库，然后单击OK确定。
3.2 创建方法3.2.1 单击绿色的日常操作窗口图标。
3.2.2 点击左边的Routine Editor，在右面的实验编辑区域中，Method选项下选择按钮New。
方法编辑窗口出现。
3.2.3 设定程序升温：通过单击按钮Add Dyn，在弹出窗口中输入起始温度、结束温度和加热速率。
3.2.4 设定固定温度：选择Add Iso，在弹出的窗口中输入相应的温度和时间，并按OK确认。
3.2.5 单击按钮Save As，对该方法进行保存。
3.3 实验操作3.3.1 样品准备：称量样品，记录下样品的质量，然后用压片机把样品盘密封。
3.3.2 选择测定方法：在日常操作窗口中，单击左边的“Routine Editor”,在“Method”下单击“Open”选择合适的实验方法。
然后，在相应的区域输入样品名、样品的质量等信息。
最后，单击按钮Send Experiment。
此时，在左边一栏Experiment-On module 的列表中,就出现了该实验的信息。
3.3.3 进样：当添加样品的温度到达后，屏幕下方的绿色状态条里会指示“Waiting forsample insertion”。
差示扫描热量仪(Diamond DSC) 操作规程
差示扫描热量仪(Diamond DSC) 操作规程一、开机常温模式：1、首先打开吹扫气体(高纯氮气)，压力调至1.5MPa左右。
2、打开电脑和DSC主机电源，主机前面板上三个指示灯闪亮后“RDY”灯常亮。
3、启动Pyris软件并在软件中点选联机按钮。
双击电脑桌面“Pyris Manager”图标，单击活动窗口上的“Diamond DSC”启动按钮进行联机。
低温模式(自动液氮制冷)：1、打开炉子吹扫气体(高纯氦气)、气帘气体(高纯氮气)和液氮钢瓶气体(普氮或者高纯氮)的气体开关，压力都调至1.5 Mp左右，气帘气体的压力调到9～12psi左右(该压力表在DSC主机的右后部)。
2、打开自动液氮制冷系统的电源。
3、4、同常温模式2、3步。
二、样品准备与放置1、将称重后的样品置于样品皿中(铝皿最高使用温度550°C，550°C~650°C时使用铜皿)，使用手动压片机密封样品皿。
2、将样品皿(左)和参比空皿(右)分别放置于炉子内。
3、将白金盖盖好，然后将上盖、前盖盖好，准备测试。
特别提醒：禁止使用该DSC进行分解试验三、使用Diamond DSC进行测试1、双击桌面“Pyris Manager”图标，单击工具条上的“Diamond DSC”联机按钮打开软件。
2、在“Method Editor”窗口中设置测试条件。
“Sample Info”输入样品重量和选择结果保存路径; “Initial State” 设置初始温度和选择基线路径(可不选);“Program”中编写升降温测试步骤，包括温度范围，升降温速率或者等温等;“View Program”检查编辑的程序正确与否;3、点击“Diamond DSC Control Panel”上的开始/结束按钮开始测试。
4、测试结束后，单击“Start Pyris”按钮，选择“Data Analysis ” 进入数据分析主界面进行数据分析。
注：基线测量与样品测量流程与操作一样，只是左右炉子都放置空皿。
DSC 操作流程-相变温度
差示扫描量热仪（DSC）——相变温度和熔点测试操作规程1、开机：打开气瓶、仪器电源与计算机。
2、打开DSC214测量软件，在“附加功能”菜单中选择“Setpoint配置”，将对话框中“建议的冷却设备”由“没有冷却”切换为“冷却（机械制冷）70”，点击“应用”和“确定”打开机械制冷机。
3、制样：称取适量样品置于铝坩埚中，压制后放置在自动进样器样品位中，记录样品质量及相应样品位数。
（熔点：10 mg；相变温度：10 mg；）4、方法编辑：软件菜单“方法”中选择“创建新方法”：（1）“设置”页面：选择坩埚模式—Concavus Pan Al, pierced lid；自动冷却—开启。
（2）“基本信息”页面：方法类型—样品；实验室—C211；测试项目—DSC；操作者姓名。
（3）“温度程序”页面设置：勾选吹扫气2 MFC和保护气MFC。
测试温度程序：初始—增加；动态（升温速率10C/min）—增加；恒温—增加；动态-增加；结束-增加。
（4）“校正”页面：选择温度校准、热流校准及Be-flat校准：点击“选择”→日期最近的校准文件（5）命名该测试方法并保存。
命名原则：起始温度-终止温度at 升温速率升温S降温J过程温度校准文件操作时间例如：20-350C at 10C-min S-J-S 190705 202008245、开始测量：软件菜单“自动进样器”→“查看/编辑进样序列号设定”，在“进样序列视图”中双击相应样品位，选择已编辑的实验方法，确定后在弹出的对话框中编辑相应样品的名称、编号、样品质量、坩埚质量（50-51mg之间）及数据储存路径信息，点“增加”完成该样品编辑。
依次完成所有样品添加后，点击“开始”按钮开始测量。
6、测试结束：自动进样机械手会移出参比及样品盘并置于相应样品位。
7、数据处理：打开NETZSCH快捷方式→Proteus Analysis数据分析软件。
（1）点击菜单中“文件”→“打开”测试文件（2）点击菜单中“T/t”将数据横坐标切换为温度；（3）在主窗口的空白区域，右键选择“查看曲线”只选择DSC信号曲线；（4）平滑曲线处理方法：选中曲线，点击菜单中“设置”里面“平滑”；（5）调平曲线处理方法：选中曲线，点击菜单中“设置”里面“DSC/DTA 水平调整”，在峰前/峰后框出一段距离后，点击“确定”（6）“峰的综合分析”方法：选中曲线，点击菜单中“峰的综合分析”→框出一段距离→修改基线类型为切线→点击“应用”→点击“确定”（7）“玻璃化转变”分析方法：选中曲线，点击菜单中“玻璃化转变”→框出一段距离→点击“应用”→点击“确定”；（8）菜单“附加功能”→“导出图形”→“输出”→“保存”。
PyrisDiamondDSC实用培训教程
识别方法
通过DSC曲线的形状、峰 位、峰高等特征，结合实 验条件和样品性质，识别 出特征温度点。
计算方法
根据特征温度点的定义和 识别结果，采用相应的计 算公式或算法，计算出准 确的特征温度点数值。
热力学参数计算及应用举例
热力学参数定义
介绍热力学参数的定义和 物理意义，如热容、焓变 、熵变等。
计算方法
01
02
03
04
温度异常
检查温度传感器、加热元件、 控制板等部件是否正常工作，
逐步排查故障。
气路故障
检查气路系统是否漏气、堵塞 或损坏，及时更换损坏部件。
仪器无法启动
检查电源插头、保险丝、控制 板等部件是否正常，逐步排查
故障。
测量结果不准确
检查样品室、传感器、校准参 数等是否正常，重新进行校准
或调整参数。
DSC定义
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC） 是一种热分析方法，用于测量样品与参比物之间的功率差随温度 或时间的变化。通过DSC分析，可以获得样品的热性能参数，如 玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度等。
工作原理
在DSC实验中，样品和参比物分别置于两个独立的加热室中，并 以相同的速率加热。当样品发生热效应（如吸热或放热）时，与 参比物之间会产生温度差。为了维持两者温度一致，需要向样品 或参比物施加额外的功率，这个功率差就是DSC曲线上的纵坐标 。
确保样品与测试要求相匹配，考虑样品的热稳定性 、纯度、粒度等因素。
样品制备
根据实验需求，对样品进行研磨、干燥、混合等预 处理，以获得均匀、稳定的测试样品。
避免污染
在样品制备过程中，注意避免引入杂质或污染物， 确保测试结果的准确性。
差示扫描量热仪的操作流程
差示扫描量热仪的操作流程差示扫描量热仪是一种常用于材料表征和催化反应研究的仪器。
它能够测量材料在不同温度下的吸热或放热情况，从而分析材料的热性能和反应活性。
本文将介绍差示扫描量热仪的操作流程，以帮助用户正确使用该仪器。
一、准备工作1. 检查仪器及附件：确保差示扫描量热仪及其附件的完整性和良好状态。
清洁仪器的外部和内部部件，确保仪器没有任何杂质或污染。
2. 校准仪器：根据仪器的说明书，进行校准操作。
确保仪器的准确性和可靠性。
3. 准备样品及试剂：根据实验要求，准备所需的样品和试剂。
确保样品的纯度和质量。
二、实验设置1. 开启仪器电源：按照仪器的操作说明，开启差示扫描量热仪的电源。
待仪器显示屏正常工作后，进入下一步。
2. 设置实验条件：根据实验需要，设置不同的实验条件，如温度范围、扫描速度等。
确保仪器参数的正确设定。
三、样品安装1. 准备样品腔：打开仪器的样品腔，清理并放置样品盘。
确保样品盘干净并无污染。
2. 安装样品：将待测试的样品放置在样品盘上，并用夹子固定好。
确保样品与夹子的接触良好，避免样品脱落或移动。
四、实验操作1. 开始实验：确认实验条件设置无误后，按下仪器上的“开始”按钮，开始实验过程。
仪器将按照设定的温度范围和扫描速度进行扫描。
2. 观察实验结果：通过仪器的显示屏或相关软件，观察实验过程中的温度变化和热功率变化曲线。
注意观察样品吸热或放热的峰值位置和强度。
3. 记录实验数据：在实验过程中，将关键的实验数据记录下来，如峰值温度、峰值功率等。
确保记录准确无误。
4. 结束实验：实验完成后，按下仪器上的“结束”按钮，停止实验过程。
关闭差示扫描量热仪的电源，进行后续处理。
五、数据分析1. 数据处理：将实验记录的数据导入数据处理软件，进行进一步的曲线分析和数据拟合。
2. 结果解读：根据实验数据分析结果，对样品的热性能和反应活性进行解读和讨论。
结合已有的理论或文献，得出相关结论。
六、仪器维护1. 清洁仪器：每次使用结束后，定期清洁差示扫描量热仪的外部和内部部件。
差示扫描量热仪器安全操作及保养规程
差示扫描量热仪器安全操作及保养规程差示扫描量热仪器是一种常见的科研和工业实验室仪器，它可以用于测量样品的热量变化，常用于研究聚合物材料、催化剂、生物分子等样品的热力学性质，具有广泛的应用前景。
然而，差示扫描量热仪器是一种精密仪器，需要注意安全操作及保养规程，以保证其准确可靠地工作。
一、差示扫描量热仪器安全操作规程1. 加样操作（1）保持操作室干燥、无尘、无异味。
（2）严格按照化学品的安全操作规程操作，避免接触皮肤和吸入有毒气体。
（3）加样时需确保样品已干燥，无水分。
（4）严禁将异物残留样品投入量热盖。
2. 故障处理（1）操作过程中如有异常情况，应立即停机处理。
（2）非专业人员不得私自拆卸机器。
（3）若发现机器主机状态异常，应立即通知管理人员检查维修。
3. 安全注意事项（1）操作前检查电源，工作电源符合仪器电压。
（2）操作期间不得在仪器周围搁置物品，以防堵塞机身，影响散热。
（3）加样过程中，禁止使用刀具等利器，防止对自身造成伤害，同时也防止对仪器造成损坏。
（4）如发现机器故障或异常操作，应立即停机处理或求助专业人员。
二、差示扫描量热仪器保养规程1. 机器维护（1）设备定期接受专业人员检查，确保设备正常运行、准确无误。
（2）设备使用完毕，应及时关闭电源。
2. 清洁保养时常对机器进行保养，可以有效延长使用寿命，并保证实验的准确性，以下为保养方式。
（1）机器表面清洁：使用干净细微的抹布蘸取软含有清洁剂的水，擦去机器表面的灰尘和污渍。
（2）按照使用要求，使用稳压电源，避免电源突变损伤仪器。
（3）注意控制机器供电电压和环境湿度，建议使用恒温恒湿的仪器房。
（4）使用完毕后应及时关闭仪器电源，拆卸样品器残留物。
（5）日常使用过程中应及时清理量热盖内残留物，避免对下次实验结果造成影响。
（6）对于运行过程中产生的废弃物及设备配件，应按照相关规定处理。
经过上述安全操作及保养规程，可以有效提高差示扫描量热仪器的准确度，保证其正常的运行，有效地提高实验效率及数据的准确性。
热差示扫描量热仪使用说明书
热差示扫描量热仪使用说明书1. 简介热差示扫描量热仪（以下简称“扫描量热仪”）是一种用于测量物质热性质的仪器。
它基于热量传递原理，通过对样品施加恒定的热量并监测样品温度变化，来研究样品的热行为。
本说明书将详细介绍扫描量热仪的使用方法和注意事项。
2. 使用准备在使用扫描量热仪之前，需要进行以下准备工作：2.1 样品准备：根据测试需求选择合适的样品，并将其加工成适当的形状和尺寸。
2.2 样品夹具：选择适配的样品夹具，并确保它可以牢固地固定样品。
2.3 温控系统：确认温控系统正常工作，保证样品能够在所需温度范围内稳定加热或冷却。
2.4 计算机连接：将扫描量热仪与计算机连接，确保数据的正常传输和保存。
3. 使用步骤3.1 打开仪器：按照指示打开扫描量热仪的电源，并等待其初始化完成。
3.2 样品安装：使用样品夹具将待测试的样品固定在仪器样品台上，并保证夹具与样品接触良好。
3.3 温度设置：根据测试要求，在计算机软件中设置所需的温度范围，并预热样品至初始温度。
3.4 测试参数设置：在软件界面中设置测试参数，包括扫描速率、采样时间和数据输出格式等。
3.5 开始测试：单击“开始”按钮，仪器将自动进行温度程序控制和数据采集，记录样品的温度变化。
3.6 结束测试：当测试结束时，点击“停止”按钮，保存测试数据并关闭仪器。
4. 注意事项4.1 安全操作：使用过程中需注意安全，避免对自身和仪器造成伤害。
4.2 清洁维护：定期清洁样品夹具和样品台，保持仪器的清洁，并进行常规的维护保养。
4.3 校准校验：定期进行仪器的校准校验，确保测试结果的准确性和可靠性。
4.4 数据解读：在分析测试数据时，结合实际情况和相关理论知识进行合理解读，确保结果的科学性。
5. 故障排除如果在使用扫描量热仪的过程中遇到问题，请参考以下故障排除方法：5.1 电源问题：检查电源连接是否正常，确保仪器接收到稳定的电源供应。
5.2 通讯问题：检查计算机与仪器的连接，并确认通讯接口是否正常。
热分析资料：示差扫描量热法DSC的制样和操作
缓慢逆时针旋转打开自增压阀门，使压力升至160MPa (读 外圈红色刻度门，液氮打开后，一定不要移动液氮罐和输 送液氮的气管。
打开DSC开关，打开电脑
称重，制样 放置样品，用镊子轻轻夹起炉盖上
实验结束，根据提示，取出样品坩埚，参比坩埚不动。顺 时针关闭液氮罐的自增压阀和主阀门，当炉体关闭时，注 意温度在室温以上，可关闭干燥气，如果DSC未进行实验， 关闭软件，关闭电脑，关闭高纯氮气瓶主阀门。
样品量 升温速率 气氛 热历史 其他
样品量
升温速率
选择10摄氏度每分钟的速度
气氛
热历史
不同热历史的LLDPE的结晶熔融行为 1-多阶冷却结晶 2-自然冷却结晶 样品的热历史对它性能的影响很大，尤其是聚合 物样品的转变与松弛受加工温度，冷热处理的时 间与速度，放置的温度与SC的 制样和操作
一. 实验制样 1.1 实验仪器 1.2 样品要求 1.3 样品用量和形状 1.4 试样制备
二. 实验操作 2.1 影响因素 2.2 仪器校准 2.3 实验步骤
目录
1.1 实验仪器
1.2 样品要求
DSC分析样品一般为固体，粒度小或是薄膜状以保证受 热均匀。固态，液态，粘稠样品都可以测定，气体除外，测 定前需充分干燥。
不规则形状样品：可以先热压成片，这样操作样品和坩埚 底部的接触紧密的多。但是热压会产生新的热历史掩盖样 品成型加工性能。淬火PET,热压hours冷结晶峰会减小
1.4 试样制备
样品皿：铝皿 装样：样品均匀平铺在皿底，加盖冲压而成 测试温度：小于500摄氏度 参比：空铝皿，无需参比物
2.1 影响因素
粉状的样品：需要用小勺子取样，平铺在坩埚内，需要注 意的是加样到坩埚时不能洒落到外壁
差示扫描量热仪操作规程
ZF-DSC-D1型差示扫描量热仪操作规程1、称量15+0.5mg试样样品放入坩埚内；2、打开炉盖，将称好的试样样品连同坩埚放在左边支架，右边支架上坩埚放入重量相近的参比物α氧化铝（或直接用空坩埚），盖上炉盖；3、打开设备各部分电源，预热20min；4、打开电脑上ZF-DSC-D1操作软件，点击“温度程序”，选择文件“氧化诱导期”，设置温度程序如下：程序段初始温度（℃）终止温度（℃）速率（℃/min）时间（min）01 0 190 20 9.502 190 195 5 103 195 197 2 104 197 200 1 305 200 200 0 20006 200 -121（表示终止）5、设置完成后点击“通信”，成功后再点击“主菜单”；6、点击“参数设置”，登入文件名、样品、气体及流量大小（50ml/min）、操作端口（com1）、操作员及日期后再点击“确认”；7、打开氮气及氧气气瓶减压阀，输出压力控制在0.2Mpa左右；8、在操作软件上依次点击“通氮”、“RUN”、“运行”，双击“数据采集”，待恒温200℃三分钟后点击“通氧”、“切换标记”，出现一小段红色竖线标志；9、试样样品完成氧化诱导后依次点击“关气”、“停止采集”、“Stop”、“平滑（可不点，直接跳过）”、“氧化诱导”，屏幕上出现左（L）右（R)两条红色标志线,将它拖拉到合适的位置，然后点击“计算”，就可以求出该样品的氧化诱导期，最后点击“图形管理”、“标签”，将设置的实验条件等信息标志显示在图形数据处理界面上；10、点击“输入公司名称”将公司名称输入，并点击“图形保存”和“打印”，对处理完的界面打印出来；11、点击“主菜单”和“退出系统”，退出操作软件系统，同时关闭氮气及氧气气瓶减压阀。