聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定

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聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1.熟悉聚合物中官能团反应的原理。

2.利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。

二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应,生成六元环缩醛结构。

聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用,生成1,3—二氧六环的环状物,其反应可表示为:CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应,这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。

甲醛化反应可分为两种,一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行;另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。

聚乙烯醇纤维在水溶液反应中,醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。

但是在固体反应中情况就不同了,试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应,结晶部分则不反应。

低温下,聚乙烯醇若经200℃进行热处理.结晶度可达50%以上。

结晶度低的易溶于水.结晶度高的则不易溶于水,经200℃热处理的聚乙烯醇固体,即使在80℃的热水中也不溶。

维尼纶纤维的生产,就是利用将聚乙烯醇纤维延伸,热处理,使结晶度提高之后再甲醛化反应。

经适度的甲醛化后,有少量的交联发生,变成热水不溶,也不收缩的纤维。

三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板(12cm×2.5cm×0.5cm)聚乙烯醇9g 、38%甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10%氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水,搅拌下在95℃加热使其完全溶解。

2.降温至90℃,加入5g 36%的甲醛溶液,搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1~3,搅拌下进行保温反应。

随着反应的进行,溶液逐渐变粘调,变浑浊,当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10%的NaOH溶液调pH值为7~8,再加60~70mL蒸馏水稀释后冷却降温,得粘稠透明状液体。

实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

实验九  聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。

因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

三、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇、甲醛(40%)、盐酸、氢氧化钠仪器:三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中,加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解。

搅拌加热升温至90℃左右时,聚乙烯醇全部溶解,溶液无色透明,瓶内无白色固体。

聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。

等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1-3。

保持反应温度85-加入盐酸,溶液无明显变化,PH降低至2左右。

加入甲醛后加热升温,溶液变稠。

升温至85-必须控制PH为1-3,所以加入盐酸不能太多也不能太少。

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水,了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液,易溶于水。

与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。

国内有许多厂家生产此胶水。

因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。

近年来,为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究,无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。

本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例,我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:仪器:搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管,温度计,滴液漏斗,三口烧瓶实验装置如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中,加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解。

搅拌加热升温至90℃左右时,聚乙烯醇全部溶解,溶液无色透明,瓶内无白色固体。

聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。

等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯),加入盐酸,溶液无明显变化,PH降低至2左右。

必须控制PH为1-3,所以加入盐酸不能太多也不能太少。

当pH过低时,催化剂过量,反应过搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1-3。

保持反应温度85-90℃,继续搅拌20min,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液,同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验精选报告.doc

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验精选报告.doc

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级: 11 级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24 指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水,掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。

因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml 三口瓶一个,球形冷凝管一支, 10ml 量筒一个, 100ml 量筒一个,培养皿一个。

2.药品:聚乙烯醇1799 (PVA ),甲醛水溶液(40 %工业甲醇),盐酸, NaOH, 去离子水。

四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。

2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。

3.升温到 85 °C ,待 PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌 15min ,滴加 1 :4 的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为 1~3 ,保持反应温度。

4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8 % NaOH 溶液,调节PH 值为 8~9 ,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录时间 t温度T/°C现象操作8 : 44 20 ℃——安装仪器,称取PVA17.0085g加入称好的 PVA ,并加入8 : 46 20 ℃——90ml 去离子水。

实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用

实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用

图35.1
称取1克(准确至0.0002g)试样,置于250ml碘瓶中,加入10ml蒸馏水至试 样完全溶解后,用移液管准确加入20ml新配的1%亚硫酸氢钠溶液,加塞,于暗 处静置2h,加入50ml蒸馏水和1ml 1%淀粉溶液,用碘标准溶液滴定至溶液呈 兰色.
0.03003: 与1.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L相当的以克表示的甲 醛的质量.
两次平行测定,绝对误差范围不超过0.05%,以其平均值表示,取小数点后两位 数.
▪ 四 、 注意事项
▪ (1)只做书上试验步骤2的聚乙烯醇缩甲醛。 ▪ (2)调 pH值为2时,注意不可将酸值调的过低,
控温在90℃左右,直至PVAL全部溶解(约40 min)。 ▪ 往三口烧瓶中滴加浓HCl溶液,将PVAL水溶液的pH调为2。 ▪ 量取5mL36%甲醛水溶液,用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中
(30min滴完),继续搅拌30min。 ▪ 停止加热。滴加6mol·L-1NaON溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7
反应式如下:
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH OH OH
H + HC
O
HCl 加热
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH O CH2 O
▪ 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团,而缩 醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度(聚乙烯醇缩醛中 所含缩醛基的程度,常以百分率来表示),可使生成的聚 乙烯醇缩甲醛既有较好的耐水性,又有一定的水溶性。为 了保证产品的稳定性,缩醛化反应结束后需用NaOH中和 至中性。
另取一份20ml1%亚硫酸氢钠溶液,同时做空白实验.
游离甲醛按下式计算:
F= [(v0-v3)c2x0.03003]/W x100 F: 游离甲醛含量.%

高分子化学实验(聚乙烯醇缩甲醛的制备)

高分子化学实验(聚乙烯醇缩甲醛的制备)

聚乙烯醇缩甲醛的制备摘要:本文概述了聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)胶的发展现状、性能、制备方法,介绍聚乙烯醇缩甲醛的多种用途,并详细阐述制备红旗胶水的实验原理及其实验方法和影响胶水生产质量等多方面因素。

关键词:聚乙烯醇,甲醛,聚乙烯醇缩甲醛,胶水,制备Preparation of PVFMAbstract:The properties and preparation of poly(Polyvinyl formal)(PVFM)cellular plastics were reviewed in this paper,Introduce a variety of uses of polyvinyl formal,And referral described in detail the experimental principle and the experimental methods of preparat,Affect the glue production quality and other factors.Key words:poly( vinyl alcohol),formaldehyde,poly( vinyl formal),preparation,glue1前言1.1聚乙烯醇缩甲醛的发展1.2聚乙烯醇缩甲醛的化学式结构、性能指标、理化性质1.3聚乙烯醇缩甲醛用途1.3.1聚乙烯醇缩甲醛泡沫塑料1.3.2聚乙烯醇缩甲醛地面涂料应用1.3.3聚乙烯醇缩甲醛胶水1.4聚乙烯醇缩甲醛的制备1.4.1聚乙烯醇缩甲醛的制备原理1.4.2聚乙烯醇缩甲醛的反应化学方程式、机理2实验方法与仪器2.1实验方法2.2实验仪器与药品2.2.1实验仪器2.2.2实验药品3结果与讨论3.1实验记录与分析3.1.1实验记录3.1.2实验分析3.1.3实验失败分析3.2问题讨论4结论5参考文献6致谢1.1聚乙烯醇缩甲醛的发展精细化工与农业、国防、人民生活和尖端科学技术都有着极为密切的关系。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。

因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。

2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。

四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3.升温到85°C,待PVA全部溶解后,加入3ml甲醛搅拌15min,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值为1~3,保持反应温度。

4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH溶液,调节PH值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录时间t 温度T/°C 现象操作六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g去离子水:90ml甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH 溶液:2.5ml 七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;②当反应达到一定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应,留在链上的-OH 很少,甚至部分长的链段上没有-OH ,使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度;另外,不同高分子连之间出现部分胶联,也会使得减小聚合物在水中的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产物表现出完全不溶于水的现象。

聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定

聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定

聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的:1.了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法;2.了解甲醛的危害,掌握分析甲醛的方法;3.通过查资料确定消除甲醛的药品,并通过实验测定除甲醛的效果;4.由学生确定实验方案,提高设计实验的能力。

二、实验原理:1.聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理,随缩醛度的增加、其水溶性下降。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛,即胶水。

反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。

若反应过于激烈,会造成局部高缩醛度,导致不溶物的生成,影响立品质量,因此在反应过程中,严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。

2.游离甲醛的消除(1)尿素尿素晶体和甲醛溶液在盐酸做催化剂的条件下反应制取脲醛树脂。

反应原理为:反应中尿素分子中氨基上两个氢原子比较活泼,与甲醛醛基上氧原子结合生成水分子,其余部分相互连接为高分子化合物脲醛树脂,(2)H2O2由于H2O2可以和甲醛作用生成水和二氧化碳,所以本实验用H2O2消除剂与尿素作对比,反应方程为:2H2O2+CH2O=CO2+3H2O3.甲醛的分析方法——乙酰丙酮分光光度法。

甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰丙酮作用,生成换色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

酚大于甲醛1500倍,乙醛大于甲醛300倍时,不干扰测定。

本方法检出限为0.25µg/5ml,当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008mg/m3。

三、实验药品与仪器1.样品的制备药品:聚乙烯醇PV A1799;甲醛36%~38%,工业纯:盐酸:30%,化学纯:NaOH:40%,化学纯:尿素(U):分析纯仪器:恒温水槽、温度计、搅拌器、精密PH试纸1-3、广泛PH试纸。

2.甲醛的分析仪器:大型气泡吸收管10ml、空气采样器,流量0-1ml、具塞比色管10ml、分光光度计。

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水,了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液,易溶于水。

与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。

国内有许多厂家生产此胶水。

因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。

近年来,为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究,无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显着的提高。

本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例,我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。

因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的:1.熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法;2.掌握实验操作技能;3.了解聚乙烯醇缩甲醛的特性。

二、实验原理:三、实验仪器与药品:1.仪器:反应釜、磁力搅拌器、电热板等;2.药品:聚乙烯醇、甲醛、稀盐酸等。

四、实验步骤:1.准备实验装置:将反应釜放置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器,调整合适的转速。

将温度计插入反应釜,并通过电热板进行控制。

2.反应溶液的制备:称取一定质量的聚乙烯醇,加入适量的稀盐酸,使其完全溶解。

再向其中加入一定量的甲醛,继续搅拌至反应溶液均匀混合。

3.反应过程的控制:将反应釜置于电热板上,开始加热。

按照一定的升温速率逐渐升温,同时继续搅拌反应液。

4.反应结束与产物处理:待反应温度达到设定的反应温度后,保持一定时间进行反应,然后停止加热。

将反应液冷却至室温,过滤得到固体产物,用稀盐酸洗涤,最后用水洗涤至中性。

五、实验结果与讨论:通过以上步骤操作,成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。

根据实验条件的不同,反应温度和时间也会有所变化,这里就不做具体的讨论。

实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物颜色为白色,颗粒较为细小,在水中易溶解。

聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料,具有优异的物理性能和化学稳定性。

它具有较高的熔点和玻璃转移温度,具有优异的机械强度和热稳定性,还具有良好的吸水性和抗湿热性能。

此外,聚乙烯醇缩甲醛在溶剂中具有一定的溶解性,可用于制备纤维、薄膜等。

六、实验总结:本次实验通过熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法,掌握了相应的实验操作技能。

通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物,颜色为白色,细粒度较小。

聚乙烯醇缩甲醛具有优异的物理性能和化学稳定性,可应用于纤维、薄膜等领域。

实验过程中需要注意操作安全,防止甲醛对人体的伤害。

聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析

聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析

聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析
聚乙烯醇缩甲醛(PVME)是一种具有多种用途的工业和材料的合成溶剂,用于涂料,油墨,密封剂,洗涤剂,护肤产品,润滑剂,清洗剂等应用中,具有极好的溶解性和溶剂抑制性。

PVME是由聚乙烯醇与甲醛反应制备而成,其制备遵循着大量有关的研究和技术要求,包括收率、纯度、水含量、分子量、抑制剂添加量等。

PVME的收率可以通过改变反应温度和反应时间来调节,最佳反应条件下收率可达90%以上。

纯度也可由适当的后处理来调节,可以获得较高的纯度,例如采用过滤和精馏的方法,可以提高PVME的水分,从而将其纯度提高到99%以上。

PVME的分子量也可以由反应温度来调节,但其分子量并不完全稳定,有时会出现较大的波动,因此,最好使用一定的抑制剂来控制,以维持其稳定。

在进行PVME分析时,除了要检验收率,纯度,水含量,分子量等之外,还要进行一些其他的分析,例如灰分含量分析、酸值,碘值等等,以确保制备出的PVME的质量和安全性。

此外,分析过程还需要注意一些安全措施,以防止各种有害物质的污染,如尽量不使用硫酸盐来清洗毛细管,以及尽量不采用强腐蚀性试剂,建议采用可生物降解的试剂。

总之,PVME的制备与分析是一项十分复杂的工作,为了确保获得理想的质量和安全性,必须严格按照上述规范来操作,比如选择最佳的反应温度、反应时间,以及正确的后处理,以提高收率和纯度,以及采用适当的抑制剂来控制分子量的波动,以及注意安全措施来防
止污染等。

如果能够按照这些步骤操作,那么可以获得满意的结果,从而满足工业的各种应用需求。

实验九:聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

实验九:聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

高分子化学实验报告实验九:聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水二、实验药品、仪器及装置药品:聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠仪器:三口瓶,搅拌器,温度计,恒温水浴锅装置图:三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。

因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

四、实验步骤及现象1、在250ml三口瓶中,加入90ml蒸馏水+7g聚乙烯醇,搅拌,升温溶解溶解后,溶液中充满气泡,但溶液澄清2、待聚乙烯醇完全溶解,先降温至30-45℃,加入4.6mlpH为1-3甲醛,搅拌15min ,+1:4盐酸,pH 为1—33、保持反应温度90度左右,搅拌,当体系中出现气泡或絮状物,立即+1.5ml8%NaOH 溶液,再+34ml 蒸馏水,使pH 为8-9得到粘稠胶状物,即胶水 4、冷却出料,获得胶水测得产物粘度为0.003五、 实验结果最后获得粘度是0.003的胶水六、 实验分析1)、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用?答:聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的,首先生成半缩醛,再生成碳正离子,最后与相邻的羟基作用而得缩醛:同时,加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚合反应制备聚乙烯醇缩甲醛,并通过实验结果分析其合成过程和产物性质。

实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的功能性聚合物,其制备过程主要包括乙烯醇和甲醛的缩合反应。

在碱性条件下,乙烯醇和甲醛经过缩合反应形成聚乙烯醇缩甲醛,并产生水为副产物。

该聚合物具有优异的溶解性和热稳定性,可用于制备树脂、涂料、纤维等材料。

实验步骤:
1. 将一定量的乙烯醇和甲醛按一定的摩尔比混合。

2. 在适当的温度下,加入一定量的碱性催化剂,如氢氧化钠。

3. 在搅拌条件下进行反应,控制反应时间和温度。

4. 过滤得到聚乙烯醇缩甲醛产物,并进行干燥和表征分析。

实验结果:
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛产物经过红外光谱、核磁共振等分析手段进行表征,确认其结构和性质。

实验结果表明,制备得到的聚乙烯醇缩甲醛具有良好的结晶性和热稳定性,符合预期的性质要求。

实验结论:
通过本实验的制备过程,成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并得到了符合要求的产物。

该聚合物具有广泛的应用前景,可用于制备各种功能性材料,具有重要的
工业和科研价值。

总结:
本实验通过聚合反应制备了聚乙烯醇缩甲醛,并对其产物进行了结构和性质分析。

实验结果表明,该聚合物具有良好的性能和应用潜力,为相关领域的研究和应用提供了重要的参考和支持。

聚乙烯醇缩甲醛(107胶)的制备

聚乙烯醇缩甲醛(107胶)的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1.掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。

2.熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。

3.了解涂-4黏度计的使用方法。

二、产品特性和用途聚乙烯醇缩甲醛又称107胶,无色透明溶液,溶于水。

聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛生成的聚合物即聚乙烯醇缩甲醛胶。

其黏结力强,黏度大,耐水性强,成本低廉。

广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种泥子胶的黏合剂等。

但该黏合剂因游离甲醛含量过高,危害人的身体健康,许多地方制定法规禁用聚乙烯醇缩甲醛胶做室内装修,然而以107胶为主体的外墙涂料由于其较强的黏附力、遮盖力强、硬度高、耐光性和耐水性好,成本低廉,已被广泛使用。

三、实验原理聚乙烯醇分子中含有的羟基是一种亲水性的基团,所以聚乙烯醇可溶于水,它的水溶液可作为黏合剂使用。

为提高其耐水性,可通过聚乙烯醇的缩醛化来改性。

聚乙烯醇缩甲醛分子中的(一OH)是亲水性基团,而()是疏水性基团。

通过控制缩醛度(聚乙烯醇缩甲醛中所含的缩醛基的百分数),可使聚乙烯醇缩甲醛胶剂具有良好的耐水性,又有一定的水溶性。

对胶水质量的检验,主要是测定它的黏度和缩醛度,通过测定胶水中的游离甲醛量(即留在聚乙烯醇缩甲醛中的未被缩醛化的甲醛含量,常以百分率表示)可了解到缩醛化反应的完成情况以及该反应条件下缩醛度的大小。

胶水中游离甲醛量少,说明缩醛度高;反之,表明缩醛度低。

甲醛的测定是利用NaHSO3和HCHO的加成反应生成NaOH,用酸标准滴定溶液滴定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。

NaHSO。

溶液极不稳定,易分解成Na2SO3和H2SO3在测定时,先在NazSO3溶液中用H2S04溶液加至百里酚酞蓝色消失,Na2SO3形成NaHSO3,再与甲醛进行加成反应。

黏度的测定用的是涂一4黏度计(一种简易黏度计),见图2—1。

在20℃时,测定100 mL 咬水从规定直径流下的时问。

本实验要求合成的胶水黏度在70s左右。

四、主要仪器和试剂1.仪器:托盘天平、分析天平、三口烧瓶(250 mI。

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛是一种具有优良性能的高分子材料,应用广泛于纺织工业、包装材料、医疗器械等领域。

其制备可通过醛缩反应来实现。

本文将介绍聚乙烯醇缩甲醛的制备方法。

1. 材料准备(1)聚乙烯醇(PVA):选择不同牌号和分子量的PVA可在一定程度上影响产物的性能。

(2)甲醛或其混合物:常规使用的甲醛为37%甲醛水溶液。

(3)酸性催化剂:常用的有硫酸、磷酸等。

(4)有机溶剂:如甲醇、乙醇、异丙醇等。

(5)水:制备中需要使用的反应溶剂。

(6)其他试剂:如氯化钠、碱性催化剂等,用于调节反应条件。

2. 制备步骤(1)将所需的聚乙烯醇粉末加入适量的水中,用力搅拌,使其充分溶解。

(2)将甲醛加入水中,与聚乙烯醇水溶液混合,用磁力搅拌器搅拌均匀。

(3)加入适量的酸性催化剂,继续搅拌,使反应发生。

(4)调节反应条件,如温度、反应时间等。

一般情况下反应温度在50-70℃之间,反应时间根据反应情况而定。

(5)反应完成后,加入适量的有机溶剂,如甲醇、乙醇等,沉淀聚合物。

(6)分离收集产物,用水洗涤干净后,放在干燥器中干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。

3. 反应机理聚乙烯醇缩甲醛的制备是一种醛缩反应,其反应机理如下:(1)甲醛在酸催化下发生加成反应,形成甲醛缩基团CH2(OH)-CHO。

(2)甲醛缩基团与聚乙烯醇中羟基发生缩合反应,形成C-O-C键。

(3)反应产物的物理性质取决于反应条件的调节,如温度、反应时间、酸性催化剂的种类等。

通过对反应条件的控制,可以获得具有不同性能的聚乙烯醇缩甲醛材料。

例如,在高温下反应可以得到交联程度较高、韧性好的材料;而在低温下反应则得到交联程度较低、硬度高的材料。

总之,聚乙烯醇缩甲醛是一种非常有用的高分子材料,制备方法简单,应用广泛。

在实际应用中,可以根据不同领域的需要调节反应条件,获得更符合实际需求的产物。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。

2、掌握反应条件对产物性能的影响。

3、学会通过实验操作制备高分子化合物,并对其性能进行初步分析。

二、实验原理聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子化合物,其分子中含有大量的羟基。

通过与甲醛发生缩合反应,可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键,从而得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。

反应方程式如下:\\begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)&\\HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n + nHCHO &\longrightarrow\\&CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n + nH_2O\end{align}\聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件,如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。

三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇:_____ g甲醛溶液(37%):_____ mL盐酸(10%):_____ mL氢氧化钠溶液(10%):_____ mL去离子水:适量2、仪器三口烧瓶(250 mL):1 个搅拌器:1 套回流冷凝管:1 支温度计(0 100℃):1 支恒温水浴锅:1 台布氏漏斗:1 个抽滤瓶:1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水,开启搅拌器,加热至 90℃,使聚乙烯醇完全溶解,形成透明溶液。

2、降温至 80℃,加入_____ mL 甲醛溶液(37%),搅拌 15 分钟,使其混合均匀。

3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸(10%),控制滴加速度,保持反应温度在 80 85℃之间,反应 40 60 分钟。

4、用氢氧化钠溶液(10%)调节反应液的 pH 值至 7 8。

5、停止加热,将反应液冷却至室温,得到粘稠的液体产物。

6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤,用去离子水洗涤多次,以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的,通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验,掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法,了解其化学性质和应用。

实验原理,聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料,其制备过程主要是将聚乙烯醇和甲醛在碱性条件下反应,生成交联聚合物。

该聚合物具有良好的耐热性和机械性能,广泛应用于纺织、造纸、医药等领域。

实验步骤:1. 实验器材准备,酒精灯、试管、搅拌棒、烧杯、玻璃棒等。

2. 实验试剂准备,聚乙烯醇、甲醛、氢氧化钠溶液。

3. 实验操作:a. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中,得到聚乙烯醇溶液。

b. 在另一个容器中,将甲醛溶解在水中,得到甲醛溶液。

c. 将聚乙烯醇溶液和甲醛溶液混合,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。

d. 将混合溶液倒入试管中,放入酒精灯中进行加热,反应一段时间后取出。

e. 将反应产物进行冷却、洗涤、干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。

实验结果,通过实验操作,成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。

实验产物呈现出白色颗粒状固体,具有一定的韧性和透明度。

实验结论,通过本次实验,我们成功制备了聚乙烯醇缩甲醛,并初步了解了其制备方法和性质。

聚乙烯醇缩甲醛作为一种重要的聚合物材料,在纺织、造纸、医药等领域有着广泛的应用前景,通过进一步的研究和探索,可以更好地发挥其在工业生产中的作用。

实验注意事项:1. 实验操作中要注意安全,避免接触甲醛等有毒化学品。

2. 实验过程中需注意控制加热温度和时间,避免产物烧焦或挥发。

3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。

通过本次实验,我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了初步的了解,也为今后的深入研究奠定了基础。

希望通过不断的学习和实践,能够更好地掌握化学实验技能,为科学研究和工程应用做出更大的贡献。

聚乙烯醇缩甲醛实验报告

聚乙烯醇缩甲醛实验报告

聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言:聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。

本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应,合成聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行观察和分析。

实验步骤:1. 准备试剂和设备:聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。

2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中,加入硫酸催化剂,并加热至反应温度。

3. 在反应过程中,观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。

4. 反应结束后,将产物进行过滤、洗涤和干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。

实验结果:在实验过程中,我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。

在加热过程中,反应物由无色透明逐渐变为黄色,同时释放出少量气体。

反应结束后,产物呈现出白色固体的形态。

实验讨论:1. 反应机理:聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。

在硫酸催化剂的作用下,甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应,形成醛缩聚合物。

2. 反应条件:本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度,以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。

过高的温度可能导致副反应的发生,而过低的温度则可能影响反应速率。

3. 反应产物:聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物,具有较高的分子量和一定的结晶性。

它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料,具有广泛的应用前景。

4. 实验改进:为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,可以尝试调整反应条件,如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。

此外,也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比,探索不同条件下的反应行为和产物性质。

结论:通过本实验,我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行了观察和分析。

聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,具有广泛的应用前景。

通过进一步的研究和改进,可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,为相关领域的应用提供更好的材料基础。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验,探讨聚合反应的原理和方法,以
及了解聚乙烯醇缩甲醛在化学领域的应用。

实验材料:
1. 聚乙烯醇
2. 甲醛
3. 硫酸
4. 硼酸
5. 玻璃烧杯
6. 搅拌棒
7. 温度计
8. 蒸馏设备
实验步骤:
1. 在玻璃烧杯中将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合,并加入适量的硫酸和硼酸。

2. 在搅拌下,将混合物加热至一定温度,观察反应过程中的变化。

3. 将反应产物进行冷却,并进行蒸馏提取。

实验结果:
经过实验,我们成功制备出了聚乙烯醇缩甲醛的产物。

在实验过程中,我们观
察到了聚合反应的过程,了解了聚合反应的原理和方法。

通过蒸馏提取,我们
得到了纯净的产物,并进行了相应的分析和检测。

实验结论:
通过本次实验,我们深入了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和原理,以及其在化学领域的应用。

实验结果表明,聚乙烯醇缩甲醛的制备是可行的,并且可以得到纯净的产物。

这为聚乙烯醇缩甲醛在工业生产和科研领域的应用提供了重要的实验基础。

总结:
通过本次实验,我们不仅学习了聚合反应的原理和方法,还了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备过程和应用价值。

这对于我们进一步深入学习化学知识和开展相关研究具有重要的意义。

希望通过今后的实验学习,我们能够更加深入地了解化学领域的知识,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。

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法的检出限为 0.25 g / 5ml , 当采样体积为 30L 时, 最低见出浓度为 0.008mg/ m 3 。
三、实验药品与仪器 (1)样品的制备:
药品:聚乙烯醇 PVA1799;甲醛:36%~38%,工业品;盐酸:30%,化学纯;尿 素(U) ,分析纯。 仪器:恒温水槽,搅拌器,精密 pH 试纸,广泛 pH 试纸
1.原始实验数据: 甲醛含量/ g 吸光度 A 0 0.046 0.50 0.057 1.00 0.069 2.00 0.138 3.00 0.215 5.00 0.267 10.00 0.580 15.00 0.812
1、用尿素消除甲醛后的吸光度为:0.429(稀释一倍后) 2、用过氧化氢消除甲醛后的吸光度为:0.583
七、实验小结
本次试验增强了我的动手能力和实验能力, 并且查得并巩固了甲醛的物理性 质和化学性质。 对于这次试验, 我觉得如果再加入两个样本的甲醛含量,就可以更好的说明 消除游离甲醛的必要性。 一是在反应刚刚结束时,通过空气采样法可以测得甲醛 的含量 a, 还有一个是测得正常空气中甲醛的含量 b, 将 a、 b 这两个含量作比较, 就可以说明在制备聚乙烯醇缩甲醛胶中消除游离甲醛的必要性。 将用过消除剂的 样品和用尿素的样本作比较, 可以知道哪一种消除剂可以更好的消除游离的甲醛, 将 a 和用过消除剂的样本作比较,就可以知道消除剂的效果。因此,我觉得再加 两个样本的含量会更加有说服力。
⑥一半胶在(60 5)℃,加适量的尿素搅拌 20min;另一半胶加入甲醛消除剂 (本实验采用过氧化氢) ⑦降温至 40℃,胶体透明,出料 ⑧按照甲醛的分析方法进行采样,步骤见分析方法 2.甲醛的分析 ⑴采样:用一个内装 5.0ml 水及 1.0ml 乙酰丙酮溶液,以 0.5L/min 的流量,采 气 15L。 ⑵a.标准曲线的绘制:取 8 支 10ml 比色管,按下表配制标准色列。 管号 水/ml 乙酰丙酮溶液/ml 甲醛标准溶液/ml 甲醛含量/ g 0 5.00 1.00 0 0 1 4.90 1.00 0.10 0.50 2 4.80 1.00 0.20 1.00 3 4.60 1.00 0.40 2.00 4 4.40 1.00 0.60 3.00 5 4.00 1.00 1.00 5.00 6 3.00 1.00 2.00 10.00 7 2.00 1.00 3.00 15.00
(2)甲醛的分析
药品:重蒸蒸馏水,乙酰丙酮溶液(实验室以备) ,甲醛标准溶液(5 g / ml ) 仪器:大型气泡吸收管 10ml,空气采样器(流量 0—10ml) ,具塞比色管 10ml, 分光光度计
四、实验步骤
1.样品的制备 表 聚乙烯醇缩甲醛胶的配方 药品名称 PVA HCHO HCl NaOH 尿素或甲醛消除剂 H2O 规格 1799 36%~38% 30% 40% 分析纯 自来水 质量/g 10 6 0.8 0.6 1 120
①将 H2O 加入烧杯中, 然后滴加盐酸调节 pH=1.5~1.7, 再加入 PVA 升温, 在 85~90℃ 并用搅拌机不断搅拌,直到 PVA 全部溶解 ②一次性加入 HCHO,使温度保持在 85~90℃,反应 40~50min ③一段时间后溶液变澄清,接着有絮状物质生成,不断搅拌反应 ④加入适量的乙醇,絮状物立即溶解 ⑤快速降温到 50~60℃,并用 30%的 NaOH 调节 pH 值为 8~9
CHCH2 ~~~ O
+
H
+
聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的 pH 值不同,得到的聚乙烯醇缩甲醛的 分子量也不同。分子量小时,形成的高分子化合物易溶于水;分子量大时,得到 的高分子物质难溶于水。 溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。 因此, 如何控制反应的条件, 使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇 缩甲醛胶的关键。 b.由于 H2O2 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳,因此本实验选用 H2O2 作为甲 醛消除剂,与尿素对比,反应方程式如下: 2H2O2 CH2O CO2 3H2O c.甲醛的分析方法(乙酰丙酮分光光度法) :甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与 乙酰丙酮作用生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶,根据颜色深浅,用分 光光度法测定。酚大于甲醛 1500 倍,乙醛大于甲醛 300 倍时,不干扰测定。本方
各管混合均匀后,在 40℃下放置 30min,使其显色完全,在波长 414nm 处,用 1cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对甲醛含量( g )绘制标准 曲线。 b.样品测定。 采样后, 样品在 40℃下放置 30min, 然后将样品溶液移入比色皿中, 以下操作同标准曲线的绘制。
五、实验数据与处理
实验二十
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
(一) 实验目的
1. 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法 2. 了解甲醛的危害,掌握分析甲醛的方法 3. 通过查资料确定消除甲醛的药品,并通过实验测定除甲醛的效果 4. 确定实验方案,提高设计实验的能力
(二) 实验原理 a.聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的,其
六、实验思考题
1、所用药品对甲醛的消除效果。
答:因为甲醛具有挥发性并且有毒,而过氧化氢可以和甲醛快速反应,并且反应 生成无毒的水,反应产物不容易挥发并且低毒,所以可以选择过氧化氢。 2、还能够采取哪些措施消除甲醛? 答:用化学方法消除甲醛的方法,可以用一些具有氧化性的试剂进行氧化甲醛, 例如次氯酸、过氧化氢、银氨溶液、新制的氢氧化铜溶液等,都可以氧化甲醛变 成低毒的物质; 也可以利用具有甲级活泼氢的化合物与甲醛反应,例如丙二酸二 甲脂、 乙酰乙酸甲酯、 尿素等都可以和甲醛反应生成对人体无害或者低毒的物质。
2.实验数据处理 根据原始数据,可以利用 origin8.0 软件求出其线性方程,具体结果如下图所示:
由上图可知,吸光度(A)与甲醛含量(ug)的关系为: y = 0.03373 + 0.05244x 其相关系数 R 的平方为 0.99485,说明拟合的结果很好。 由上式可以求得样品的甲醛含量: 加过氧化氢的甲醛含量为:0.03373+0.05244*x=0.583 则 x=10.5ug 加尿素的样品(稀释一倍后)中甲醛的含量为:0.03373+0.05244*x=0.429 则 x=7.54ug,则加尿素的甲醛含量为 2*x=15.1ug 由此可见, 加过氧化氢的溶胶中甲醛的含量低于加尿素的溶胶中的甲醛含量,因 此,过氧化氢的消除效果比尿素好。
反机理应如下:
CH2O
+
H+
C H2OH
CHCH2 ~~~ OH
+
+
~~~ CH2CH CH2 OH
C H2OH
+
缓慢 极慢
~~~ CH2CH CH2 O C H2
+
CHCH2 ~~ OH
+
H2O
~~~ CH2CH CH2 O C H2
+
CHCH2 ~~~ OH
迅速 极慢
~~~ CH2CH CH2 O CH2
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