透射电镜

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② 散射衬度像： 样品特征通过对电 子散射能力的不同形成的明暗差别像。
复型试样的成像原理：
由于试样厚度很小，可看作入射电子在试样内只受到单次 散射，因此电子束穿过试样后呈发散形状，只有那些散射 角小的电子才能通过物镜光阑参与成像，散射角大的电子 将被光阑挡掉，不参与成像，即参与成像的电子数取决于 电子束的散射角大小。而散射角的大小则取决于试样原子 的散射本领，散射本领越大，参与成像的电子数越少。
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光学显微镜和电镜路图比较
请看下图
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光源
聚光镜
电子枪
聚光镜
试样 物镜
试样 物镜
中间像 目镜
中间像
投影镜
毛玻璃 照相底板
观察屏 照相底板
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透射电镜一般是由电子光学系统、真 空系统、供电系统三大部分组成。
1 . 电子光学系统
近代大型电子显微镜从结构上看，和光学透镜非 常类似。 1）照明部分 （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米 的钨丝作成V或Y形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安 全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大 小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其 动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。
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电子枪
电子枪的类型有热发射和场发射两种， 大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的 发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理 基本相同，即通过加热来使整个枪体来发 射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨 和六硼化镧两种。钨比较便宜并对真空要 求较低，六硼化镧发射效率要高很多，其 电流强度大约比前者高一个量级。
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原子对电子的散射
Rn Re
带负电荷的电子进 入物质时受到带正 电荷的原子核吸引 而发生向内偏转， 受核外电子的库伦 排斥力作用发生向 外偏转，称为卢瑟 福散射。
α
+
-
α (a)
(b)
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散射可分为弹性和非弹性两类，其中弹性散射 是电子衍射的基础。 非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决 定，即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性 部分的1/Z，这是因为原子核内电荷集中，具有 较大的散射能力。原子序数愈大的原子，非弹性 散射的比例愈小，弹性散射的比例愈大。
极低放大率像
（荧光屏） 普查像
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3）显像部分
这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中，还有探测器和电子能 量分析附件。
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2 . 真空系统
作用
为了保证电子在整个通道中只与试样 发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞， 因此，整个电子通道从电子枪至照相底板 盒都必须置于真空系统之内，一般真空度 为 10-4~10-7 毫米汞柱。
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典型电子衍射图 （a）非晶 （b）单晶 （c）多晶 （d）会聚束
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透射电镜的主要结构
目前，风行于世界的大型透射电镜，分辨本领为2~3 埃，电压为20～500kV，放大倍数50~1200,000倍。由于 材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪 器附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分 析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有 关附加信息。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计 的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作 者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设 计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。
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2．陶瓷制品
㈠ 复型 (1) 一级复型 (2) 二级复型 （3）萃取复型
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§电子衍射及结构分析
电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全 一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在 几何特征上也大致相似，电子衍射与X射线 衍射相比的突出特点为： ① 在同一试样上把物相的形貌观察与结 构分析结合起来； ② 物质对电子的散射更强，约为X射线的 一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的 晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间 短，只需几秒钟。
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2）成像放大部分
这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等 组成。 （1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它 的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是 将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会 聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射 花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向 的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组 织相对应的显微象。透射电镜的好坏，很大程度 上取决于物镜的好坏。
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§透射电镜电子图像形成原理
1．散射 ① 单个原子对入射电子的散射： 弹性散射、非弹性散射
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电子的散射
当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入物质 内部后，由于与物质的相互作用，使电子的运动方向发生 改变，这一过程称为物质对电子的散射。在散射过程中， 如果入射电子只改变运动方向，而不发生能量变化，称为 弹性散射。如果被散射的入射电子不但发生运动方向的变 化，同时还损失能量，则称为非弹性散射。
透射电子显微镜
§透射电镜主要结构 §透射电镜电子图像形成原理 §透射电镜样品制备 §电子衍射及结构分析
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透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性 来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观 察原子结构的仪器。尽管复杂得多，但它 在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设 计，简单化地可将其看成放大倍率高得多 的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在 数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透 射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之 间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。
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高分辨分析透射电子显微镜 JEM200CX
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高分辨分析透射电子显微镜JEM2010
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§透射电镜主要结构
电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、 聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光 路上主要由各种磁透镜和光阑组成. 1．照明系统 2．成像放大系统 1）．物镜 2）．光阑 3）．中间镜、投影镜 M总＝M物×M中×M投 3．显像记录系统
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3 . 供电系统
透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的 高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重 要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生 高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操 作程序控制系统和数据处理的计算机系统。
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近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜，两个投影镜。三级放大 放大成象成象和极低放大成象示意 图如下所示:
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物 物镜 衍射谱 选区光阑 一次象 中间镜
二次象 投影镜
三次象 （荧光屏） （a）高放大率
（b）衍射
（c）低放大率
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物镜关闭 无光阑
中间镜 （作物镜用）
.
第一实像 投影镜
对于非晶体试样来说，只要试样各部位的厚度、密度(或原 子序数)不同，则原子的散射本领也不同。因为试样越厚处， 入射电子透过试样时碰到的原子数越多，被散射到物镜光 阑外的电子数也越多；试样物质的密度越大，试样原子的 静电场越强，试样原子对电子的散射本领越大，被散射到 物镜光阑外的电子数越多，通过物镜光阑参与成像的电子
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（4）聚光镜：由于电子之间的斥力 和阳极小孔的发散作用，电子束穿过 阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样 上仍然过大。聚光镜就是为克服这种 缺陷加入的，它有增强电子束密度和 再一次将发散的电子会聚起来的作用。

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阴极（接负高压）
控制极（比阴极 负100~1000伏）
阳极 电子束 聚光镜
试样 照明部分示意图
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场发射电子枪及原理示意图
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热发射和场发射的电子枪
热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发 射表面比较大并且发射电流难以控制。近来 越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有 这一问题。场发射枪的电子发射是通过外加 电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖 锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪 尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上 缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制 发射电流和发射表面。
数就越少。
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2．衍射衬度像 衍射衬度：由样品各处衍射 束强度的差异形成的衬度。
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3．相位衬度像
即利用电子束相位的变化，由 两束以上电子束相干成象。
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§3 透射电镜样品制备
由大块试样制备薄膜的程序： (1) 取样：用砂轮片、金属丝锯或电火花切割等方法从大块 试样上切取厚度为0.5mm左右的“薄块“。 (2) 预先减薄：用机械研磨、化学抛光或电解抛光等方法将 “薄块”试样预先减薄至0.1mm左右的“薄片” (3)最终减薄：一般来说，机械研磨的损伤层较大，因此最 终减薄时不用机械方法，而用某些特殊的电解抛光或离子轰 击等技术将“薄片”最终减薄到<2000埃的“薄膜”