加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留

畏、 乙酰 甲胺 磷 、 灭多 威 、 化乐 果 、 杀威 、 氧 残 甲拌 磷 、
克百威 、 乙拌 磷 、 胺 、 磷 甲基 对硫 磷 、 螟硫 磷 、 死 杀 毒 蜱、 对硫 磷 、 水胺 硫磷 、 唑磷 、 苯菊 酯 、 三 联 甲氰菊 酯 、 氯氟 氰 菊酯 、 氰 菊 酯 、 戊 菊 酯 、 氯 氰 溴氰 菊 酯 ） 自 购 农 业 部 环 境 保 护 科 研 监 测 所 （ 量 浓 度 为 １０ 质 ０
第 ７期
欧 阳运富， 加速溶剂萃取一 等： 在线凝胶渗透色谱一 气相色谱一 质谱联用法
快速 测定蔬 菜和水 果 中多农 药残 留 ‘ ５ ６ ５。
安 全 问题 已 经在 全 世 界 范 围 内受 到 越 来 越 多 的关
提高 了分析 准 确度 和检测 效率 ， 缩短 了分 析时 间 ， 节 省 了人力 、 物力 ， 常适合 食 品中 多农药 残 留的大批 非
任 公 司 ） ｎ ｉ ａｂ活性 炭小柱 、 Ｈ２ Ｃ氨基 小柱 ；Ｅ ｖ— ｒ ｃ Ｎ 一 Ｌ
（ ０ ／ ， 国 Ｓ ｐ ｌ ５ ０ｍｇ ６ｍＬ 美 ｕ ｅｃ ｏ公 司 ） 。
中农 药残 留检 测 大都 采 用 传 统 的 液一 萃 取 法 液
，
其样 品处 理操 作 复杂 ， 耗时 长 ， 剂用 量大 。加 速溶 试
（ Ｃ ７ ） 采 用 了 该 方 法 。在 国 内 也 有 戴 博 Ｔ ２５ 便 等 、 谢维 平等 采用 Ｇ Ｃ对 中药 中农 药残 留和 Ｐ
色谱 柱 ： ｈ ｄ ｘ Ｃ ｐ ｋ Ｅ －０ Ｓ ｏ ｅ Ｌ Ｎ ａ Ｖ ２ ０柱 （ ５ １ ０ｍｍ
Ｘ２ ０ｍｍ ， ． 粒径 １ ｍ ，Ｌ ３ｎ ） 流 动相 ： 己 ６ｉ 孑 径 ｍ ； ｚ 环
Ｓ ｉ ｄ ｕ Ｑ ２ １ ｌｓ凝胶 色谱 ． 相 色谱． ｈｍａ ｚ Ｐ ０ ０ Ｐｕ 气 质
谱 联用 仪 （ 日本 岛津 公 司 ） 配 电子 轰 击 离 子 源 （ Ｉ ， Ｅ

源 ） Ｄ ｏ ｅ Ｅ １０型 加 速 溶 剂 萃取 仪 （ 国戴 ； ｉｎ ｘＡＳ ５ 美 安 公 司 ） Ｌ １Ｊ型 氮 吹仪 （ 京 康林 科 技 有 限责 ；Ｋ ５ ２ 北
胶渗 透 色谱 （ Ｐ 根 据 体 积 排 阻 的 原 理 将 不 同相 Ｇ Ｃ）
对分 子质 量 的物质 进 行 分 离 ， 能很 好 地 去 除样 品 基 质 中可 能干扰 目标 化 合 物 的油 脂 、 素 、 物 碱 、 色 生 聚
ｍｇ Ｌ ， ／ ） 临用 前根据 需要 用环 己烷 － 酮 （ ： ，ｖ ｖ 丙 ７３ ／ ）
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 、 料 与 试 剂 ． 材
蔬 菜 、 果是 人们 膳食 中重 要 的组 成 部分 ， 水 是维
生 素和 矿 物 质 的重 要 来 源 ， 时 也 是 有 毒 有 害 物 同 质—— 农 药 的 潜 在 来 源 。 自国 家 开 展 食 品 安 全 风 险监测 以来 ， 菜 、 果 中农 药 残 留便 一 直被列 为 蔬 水 食 品污染 物风 险监 测 的优选项 目。 目前 ， 菜 、 果 蔬 水
配 制混 合标 准溶 液 。实验用 水 为 Ｍｉｉ ｌ— ｌＱ超 纯水 。
１ ２ Ｇ Ｃ－ Ｃ— Ｓ条 件 ． Ｐ Ｇ Ｍ １ ２ １ Ｇ Ｃ 条 件 ． ． Ｐ
合 物等 高分子 化 合 物 ¨ 。这一 净 化 技 术 数 年 前 已 被应 用 于 蔬 菜 及 其 他 多 种 样 品 的 前 处 理 中ｕ 。 此外 ， 各 国农药 检 测标 准 中也 越 来 越 多 地使 用 到 在 Ｇ Ｃ净 化技 术 ， 欧盟 委员 会 的农 药 残 留测定 标 准 Ｐ 如
效率 高 等优点 ， 已经 广 泛 应用 于 食 品 、 品 、 境 样 药 环 品、 化工 产 品等 分 析 领 域 ’ 。该 法 已被 美 国 环 保 署 （ Ｐ 选定 为 推荐 的标 准方 法 。 目前 ， Ｅ Ａ） 已越 来
越 多地应 用 于 食 品 中农 药 残 留 的分 析 中¨ 。凝
量 样 品 的快 速 检 测 。
注 。许 多 国际 组 织 及 国 家 （ 世 界 卫 生 组 织 、 合 如 联
国粮农 组织 、 欧盟 、 国等 ） 在 国 际贸 易 中对 各 种 美 都 农 药 的最大 残 留量进行 了限制 。采 用单 一或几个 农药残 留的检测方 法 已不能适应 当前 的要求 ， 品中 食 多农药 残 留检测方 法的研究 已到了刻不容 缓的阶段 。
色 谱 柱 ： 性石 英 管 （ ｌ ． ３ｍＥ） 预 柱 ： 惰 ５ ｎ ｘ ５ ０ ； Ｒ ｘ５ ｔ ．ＭＳ（ ｘ０ ２ ５ ｍ ． ５ ｍｍ ． ５ ｍ） 分 析 柱 ： ｘ０ ２ ； Ｒ ｘ５ ｔ 一ＭＳ（ ５ｍ × ．５ｍＥ × ． ５ ｍ） ２ ０２ ０ ２ 。柱 温升 温
剂 萃取 （ Ｓ 是 一 种 在 较 高 温 度 和 压 力 条 件 下 进 Ａ Ｅ） 行提 取 的 自动 化 方 法 ， 有溶 剂 用 量 少 、 速 、 取 具 快 提
丙酮 、 己烷 、 氯 甲烷均 为 农 药残 留级 （ 国 环 二 美 Ｆｓ ｅ 公 司） 无水 硫 酸钠 为 分 析纯 （ ｉ ｒ ｈ ； 上海 凌 峰化 学 试 剂 有 限公 司 ） ２种 农 药 标 准 品 （ ；２ 甲胺 磷 、 敌 敌
烷 一 酮 （ ： ，ｖ ｖ ； 速 ： ． ／ ｎ 柱 温 ： ０ 丙 ７ ３ ／ ）流 ０ １ ｍＬ ｍｉ ； ４
ｏ 进 样量 ：０ Ｌ Ｃ； ｌ 。
１ ２． ＧＣ 条 件 ． ２
鱼 肉 中激素类 药 物残 留进行 净化 检测 的报 道 。常规
的 ＧＰ Ｃ方 法 一般 采 用 离线 方 法 ， 由于 存在 速 度 慢 、