气相色谱基本原理及应用课件

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《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程,使各组分在两相中具有不同的分 配系数,从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来,经历了不断改进和完 善的过程,逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能,能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件,可以实现快速分析,提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术,气相色谱法能够检测出低 浓度的物质,满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域,如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱,选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ,需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理,对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物,具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质,如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录,以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响,因此需要精确控制进样量。

气相色谱仪培训课件

气相色谱仪培训课件

03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流,否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁,桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时,应先通过载气15min以上,保证将气路中的空气 赶走后,再开桥流,以防热丝被氧化;关机时,先断桥电流, 让载气流通一段时间,待TCD温度低于100℃时,再关闭气源, 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日



相 色
检 测
进 样




法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问

01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术,其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相,具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
3
色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件,通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。

气相色谱仪原理及应用课件

气相色谱仪原理及应用课件
水质分析
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质,保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物,研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构,促进新 材料的研究和开发。
THANKS FOR WATCHING
定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理,以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱,以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物,如烷烃、芳烃和环烷烃,以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ,控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法,如质 谱、红外光谱等,对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线,根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高,在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物,利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比,计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术,通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。

气相色谱法及其应用-PPT

气相色谱法及其应用-PPT
血液中乙醇,麻醉剂及氨基酸的分析;某些挥发性药 品的分析
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气:氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有: 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化,以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃, 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离,而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理:纯载气是一条 直线,当有有试样气通过 时,由于导热系数与载气 不同,测量池中热敏电阻 上的温度发生变化,其阻 值随之改变,电桥平衡遭 破坏,AB两点间的电位 不再相等,记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大,测量池中热 敏电阻上的温度变化越大, 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积-定量分析的依据
四、区域宽度-柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义: R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度

气相色谱基本原理

气相色谱基本原理

气相色谱基本原理气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种分离和分析化合物的方法,它基于化合物在气相和固定相之间的分配行为。

气相色谱广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域,可以用于分析和鉴定样品中的有机化合物、无机气体和杂质。

1. 基本原理气相色谱的基本原理是利用样品中化合物在气相和固定相之间的分配系数差异来实现分离。

气相色谱系统由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

1.1 进样装置进样装置用于将样品引入气相色谱系统。

常见的进样方式包括气体进样、液体进样和固体进样。

其中,气体进样常用于气体样品的分析,液体进样常用于液体样品的分析,固体进样常用于固体样品的分析。

1.2 色谱柱色谱柱是气相色谱中最重要的组成部分,它用于分离混合物中的化合物。

色谱柱通常由一种或多种固定相填充在柱内壁上,常见的固定相材料包括聚硅氧烷、聚酯、聚醚、聚酰胺等。

不同的固定相具有不同的选择性,可以根据需要选择不同的色谱柱。

1.3 检测器检测器用于检测样品中化合物的存在和浓度。

常见的气相色谱检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等。

不同的检测器适用于不同类型的化合物,可以根据需要选择合适的检测器。

1.4 数据处理系统数据处理系统用于记录和分析检测器输出的信号。

常见的数据处理系统包括色谱数据系统和质谱数据系统。

色谱数据系统可以实现色谱峰的识别、峰面积的计算和峰的定量分析等功能。

2. 操作步骤2.1 样品准备首先,需要准备待分析的样品。

样品可以是气体、液体或固体,根据不同的样品特点选择合适的进样方式。

2.2 进样将样品引入进样装置,根据样品的性质选择合适的进样方式。

进样装置将样品引入色谱柱,使样品中的化合物进入气相。

2.3 分离样品中的化合物进入色谱柱后,会在固定相上发生吸附和解吸作用,不同化合物在固定相上的分配系数不同,从而实现分离。

分离过程中,可以通过调整色谱柱的温度、流动相的流速等参数来控制分离效果。

气相色谱法基本原理与具体方法

气相色谱法基本原理与具体方法

GC-9A气相色谱仪
日本 东京 Shimadzu
气相色谱法基本原理和具体方法
图7 6890 气相色谱仪
图8 毛细管柱色谱
(美国安捷伦科技公司 Agilent)
气相色谱法基本原理和具体方法
一.气路系统
气相色谱法基本原理和具体方法
气路系统—载气连续运行的密闭管路系统
1. 对气路的要求:
气密性好
载气要纯净、且稳定
Fo
Fo(po pw) po
室温时水的饱和蒸气压
出口载气流速 经过水蒸气校正的流速
柱出口压力,即大气压力
气相色谱法基本原理和具体方法
载气平均流速:
FC = FO ′ • Ti • j 温度校正因子 Ti =TC / Tr
Tc:柱温; Tr :柱后温度
压力校正因子
j
3[(pi 2 (pi
/ /
po)2 po)3
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法基本原理和具体方法
§12(2)-1 概述
气相色谱法(GC)是英国生物化学家马丁等人在研 究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极 有效的分离方法,它可分析和分离复杂的多组分混 合物。
1] 1
柱温、柱压、柱内载气的平均流速:
F cF op0p 0pwT Tc r2 3[((p pii//p po o))3 2 1 1]
气相色谱法基本原理和具体方法
三. 进样系统— 进样装置和汽化室
1. 进样装置 2. 液体:0.5、1、
5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L)
汽化室:可控温度 为50~400℃,一般 比柱温高30~70 ℃

气相色谱的原理和应用

气相色谱的原理和应用

气相色谱的原理和应用1. 气相色谱的基本原理气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种分离和分析化合物的常用技术,它基于样品在固定相(称为色谱柱)中的分配与释放,利用不同化合物在固定相中的保持时间差异来实现分离。

其基本原理如下:1.样品注入与挥发:气相色谱仪通过样品注射器将待测物质注入到色谱柱中。

随后,在高温条件下,样品中的挥发性成分会被蒸发并分解为气态分子。

2.固定相和流动相:色谱柱内部涂覆有固定相,常用的固定相有聚硅氧烷、聚酰胺等。

气相色谱中,固定相起到分离化合物的作用。

流动相或称为载气,常用的有氢气、氦气等,其作用是将挥发性物质带到色谱柱的进样口,并通过柱内的固定相逐步分离。

3.保持时间和分离度:不同化合物在色谱柱中停留的时间不同,称为保持时间。

通过测量不同保持时间的化合物,可以实现它们的分离和定量。

分离效果好坏可通过分离度来衡量,分离度越大,代表化合物分离得越好。

4.检测器和信号记录:气相色谱检测器根据化合物与其相互作用引起的某种物理或化学变化来检测目标化合物,并将其转化为电信号进行记录。

常用的气相色谱检测器有火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。

2. 气相色谱的应用气相色谱在各个领域均有广泛的应用,以下列举了几个典型的应用领域:(1) 医药化学•药物分析:气相色谱可用于药物分析,例如药物含量的测定、相关物质的检测等。

这对于药品质量控制和药物研究非常重要。

•药代动力学研究:通过气相色谱对人体内药物及其代谢产物的测定,可以研究药物在体内的代谢过程和动力学参数,为临床用药提供依据。

(2) 环境分析•空气污染监测:气相色谱可以用于监测大气中的污染物,例如挥发性有机化合物(VOCs)、亚甲基双(苯并[c]环戊二烯)-4,4’-二异氰酸酯(MDI)等。

这对于环境保护和空气质量控制至关重要。

•水质分析:气相色谱可用于水质中有机物的分析,例如苯酚、挥发性有机酸等。

它可以快速、准确地检测水中的有机物,为水质监测和水源保护提供帮助。

《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
应用领域
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物,选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具,为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中,并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中,
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件, 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理,得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件!本课程将带您了解什么是气相色谱法,其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧!
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法,通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。

气相色谱法PPT课件

气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围, 选择合适的色谱柱和检测器,以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样

气相色谱基本原理及应用PPT课件

气相色谱基本原理及应用PPT课件

根据采样后处理方法不同,固体吸附剂管可分为溶 剂解吸型和热解吸型。如下图
固体吸附剂采样管的规格
类型
管长,mm
固体吸附剂量,mg
内径,mm 外径,mm 活性炭管
硅胶管
前段 后段 前段 后段
溶剂解吸型 70~80
3.5~4.0
5.5~6.0 100 50 200 100
热解吸型
120
3.5~4.0
6.0+0.1
检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
气相色谱法的分析流程
1、气路系统 包括气源、气体净化、气体流量控制和 测量装置。
2、进样系统 包括进样器、汽化室和控温装置。 3、分离系统 包括色谱柱、柱箱和控温装置。 4、检测系统 包括检测器和控温装置。 5、数据采集和处理系统 包括放大器、色谱工作站或
电子捕获检测器ECD
原理:载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的 作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含 电负性基团的组分通过时,俘获电子使基流减小 而产生电信号。
ECD是一种高选择性、高灵敏度的检测器,对含有 较强电负性元素的物质,如含有卤素、氧、硫、 氮等的化合物有响应,元素的电负性越强,检测 器的灵敏度越高。
毛细管柱
填充柱
检测器的分类
根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型和 质量型检测器。 浓度型:检测的是载气中组分浓度的瞬间变化,即
响应值与浓度成正比。 质量型:检测的是载气中组分进入检测器中速度变
化,即响应值与单位时间进入检 测器的量 成正比。
气相色谱常用检测器
1. FID(氢火焰离子化检测器) 2. ECD(电子捕获检测器) 3. TCD(热导检测器) 4. FPD(火焰光度检测器)

《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
检测限D 定义:产生二倍噪音信号时单位体积载气中被
测 物 的 量 (Dc,mg/ml) 或 单 位 时 间 进 入 检 测 器的量(Dm,g/s)
D = 2RN / S
D = 2RN / S RN:检测器的噪声,指基线在短时间内上下偏差
的数值(单位为mV) D值越小,则说明仪器越敏感。
(3) 线性范围
d. 对于强腐蚀性组分,可选用氟载体.
3、固定液
气相色谱固定液主要是由高沸点有机物组成,在操作 温度下呈液态,有特定的使用温度范围(最高使用温度极 限)。
① 对固定液的要求
a. 蒸气压低,不流失 b. 热稳定性好,在操作柱温下呈液态,不分解,不聚
合,规定了最高使用温度。 c. 化学稳定性好,不与待测组分起化学反应 d. 溶解度大,对待测物质各组分有适当的溶解能力。 e. 选择性好,对两个沸点相同或相近但属于不同类型
R1 R4 R2 R3
A、B点电位相同,∆EAB = 0 无信号输出,记录仪记录的是 一条直线。
当样品组分随载气通过测量臂时,组分与载气组
成的二元体系的热导系数与纯载气的热导系数不同,
由于热传导带走测量臂的热量,引起热丝温度的变化
,使电阻值改变,而参比臂电阻值保持不便。这时R1
、R4导热系数不同 散热不同
汽化室温度应使试样瞬间汽化 而不分解,通常选在试样沸点或稍 高于沸点。一般汽化室温度比柱温 高10~50℃。
3.3 分离系统
1、色谱柱
种类:填充柱 / 毛细管柱 材料:不锈钢,铜,玻璃,聚四氟乙烯 / 石英玻璃 大小:内径2-6mm,长1-6m / 0.1-0.5mm,长10-10单位时间内进入检测器的某组分的量有关
R∝dm/dt
R = Smdm/dt

气相色谱基本原理

气相色谱基本原理

气相色谱基本原理气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相中进行分离和分析的色谱技术。

它是基于样品的分子在非极性固定相(色谱柱中的填充物)和惰性气体载流相(气相色谱仪中的流动相)之间的分配行为。

气相色谱的基本原理是分析样品的混合物中的各个成分相对溶解于固定相并随着惰性气体载流相一起通过色谱柱,不同成分的分布系数不同,因此会以不同的速率运移通过柱子。

分离后的成分通过检测器,通过检测器的信号强度或峰的面积可以确定每个组分的相对浓度。

气相色谱的主要组成部分包括色谱柱、气相色谱仪和检测器。

1.色谱柱:色谱柱是气相色谱的核心组件。

通常由一种或多种涂层在固定相上的气相色谱填料组成。

填料可以是固定相的液态涂层,也可以是固态涂层。

涂层的选择是根据样品组分的特性和需要分离的程度来进行的。

2.气相色谱仪:气相色谱仪由气相色谱炉、气相色谱柱和气相色谱泵等部件组成。

颗粒态物质通常通过气相色谱炉加热进入气相柱。

气相色谱泵用于将高纯度的惰性气体,如氮气、氦气或氢气送入色谱柱,并控制气相流速和系统的压力。

3.检测器:检测器是气相色谱的关键部分,用于检测分离后的化合物并将其转化为可测量的信号。

最常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等。

每种检测器都有其特点和应用范围。

气相色谱的分析过程通常包括样品准备、进样、分离、检测和数据处理等步骤。

1.样品准备:样品准备是气相色谱分析中一个非常重要的步骤。

样品的准备包括样品的采集、预处理(如提取、洗脱、浓缩等)和纯化。

样品的准备过程需要根据样品的性质和分析目的来确定。

2.进样:样品进样实际上是将样品引入气相色谱仪系统中,使其以气态形式进入色谱柱进行分离。

进样通常使用自动进样器或手动进样针来实现。

3.分离:进入色谱柱中的样品混合物将根据各自的分配系数在固定相和气态载流相之间进行分离。

色谱柱的填料和操作条件(如温度、压力、流速等)决定了分离的效果。

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电子捕获检测器ECD
• 原理:载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用 下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含电负性基 团的组分通过时,俘获电子使基流减小而产生电信号。
• ECD是一种高选择性、高灵敏度的检测器,对含有较强 电负性元素的物质,如含有卤素、氧、硫、氮等的化 合物有响应,元素的电负性越强,检测器的灵敏度越 高。
气相色谱基本原理 及应用
.
简述
气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这 是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学 研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。 气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物 质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体, “液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷, 可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
热导检测器TCD
• 原理:气流中样品浓度发生变化,则从热敏元件上所带走的 热量也就不同,从而改变热敏元件的电阻值,电阻发生变化, 整个线路就立即有信号输出。
• TCD几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏 度较低,被测样品的浓度不得低于万分之一。
火焰光度检测器FPD
• 原理:燃烧着的氢焰中,当有样品进入时,则氢焰的 谱线和发光强度均发生变化,然后由光电倍增管将光 度变化转变为电信号。
2、内标法
所谓内标法是将一定量的纯物质作为内标 物,加入到准确称取的试样中,根据被测物 和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面 积比,求出某组分的含量。
wi= Ai ms fi 100%
As m
Байду номын сангаас
3、外标法
所谓外标法就是应用待测组分的纯物质来制作标准曲线。 然后在相同的色谱操作条件下,分析待测试样,从色谱图上 测出试样的峰面积或峰高,根据标准曲线测出待测组分的含 量。
外标法是最常用的定量方法。操作简单,不需要测定校 正因子。结果的准确性取决于进样的重现性和色谱操作条件 的稳定性。
固体吸附剂
1、活性炭 属于非极性吸附剂,吸附非极性和弱极性的有机气体和蒸气,吸附容量
大,吸附力强,水的影响小。适用于采集有机气体和蒸气的混合物。 2、硅胶
后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
气相色谱法的特点
(1)分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质 都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时 可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 (2)灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量 (3)分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一 个样品的测定。 (4)应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液 体和固体样品。就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分 析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行 分析。 不足之处:
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
被分离组分的定性较为困难。
气相色谱分析的基本原理
1、色谱分离的本质:分配系数的差异 分配系数是在一定温度下,溶质在互不混容的两相中浓度之比。
2、GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。 如图:
样品
进样汽化
载气
色谱柱分离
检测器
信号记录
气相色谱的工作原理
色谱分析是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用物质的物 理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份 进行定量、定性分析。
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载 气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固 定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份 在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱
mi
100%
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为wi。
气相色谱柱的分类
• 色谱柱是由柱管和填充在其中的固定相组成,按照柱管的粗 细和固定相的填充方式分为填充柱和毛细管柱。
• 毛细管柱常用玻璃或熔融的石英拉制而成,内径为0.2~0.5mm, 长度30~300m,呈螺旋型。
• 填充色谱柱通常用不锈钢或玻璃材料制成,内径为2~4mm, 柱长为1~3m,做成U型或螺旋型,柱内填充固定相。
氢火焰离子化检测器FID
• 原理:待测有机物在火焰中离子化,电离成的正负离子在两 极间的静电场的作用下定向运动形成电流。电流的大小在一 定范围内于单位时间内进入检测器的待测组分的质量成正比。
• FID是一种质量型检测器。它对大多数有机物有很高的灵敏度, 适用于痕量的有机物分析,是目前应用最广泛的一种检测器。
• FPD对含磷、硫化合物有很高的选择性,适当选择光电 倍增管前的滤光片将有助于提高选择性,排除干扰。
气相色谱常用定量方法
• 1、归一化法 • 2、内标法 • 3、外标法
1、归一化法
当试样中所以组分在检测器上都有响应信号,
并在色谱图上都能出现色谱峰,可用此法计算各 待测组分的含量。
wi= mi 100%
气相色谱法的分析流程 1、气路系统 包括气源、气体净化、气体流量控制和测量装置。 2、进样系统 包括进样器、汽化室和控温装置。 3、分离系统 包括色谱柱、柱箱和控温装置。 4、检测系统 包括检测器和控温装置。 5、数据采集和处理系统 包括放大器、色谱工作站或微处理机。
其中色谱柱和检测器是关键部件。
毛细管柱
填充柱
检测器的分类
根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型和 质量型检测器。 浓度型:检测的是载气中组分浓度的瞬间变化,即
响应值与浓度成正比。 质量型:检测的是载气中组分进入检测器中速度变
化,即响应值与单位时间进入检 测器的量 成正比。
气相色谱常用检测器
• 1. FID(氢火焰离子化检测器) • 2. ECD(电子捕获检测器) • 3. TCD(热导检测器) • 4. FPD(火焰光度检测器)
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