活性炭吸附-碘量法在邱村金矿的实践
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金一、引言金是一种重要的贵金属，具有良好的化学稳定性和电导率，被广泛用于珠宝、电子产品和医疗器械等领域。
粗铅是金的重要来源之一，因此准确测定粗铅中的金含量对于金的开采和加工具有重要意义。
活性炭动态吸附ICP-AES法是一种常用的分析方法，具有检测灵敏度高、精密度高、试样准备简单等优点，适用于金属样品中金的测定。
本文将结合实验数据，介绍活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中金的原理、实验步骤和结果分析。
二、实验原理1. 活性炭动态吸附法活性炭是一种多孔材料，具有很大的比表面积和很强的吸附能力。
在活性炭动态吸附ICP-AES法中，先将待测样品通过活性炭柱，金与活性炭发生吸附作用，其他杂质不被吸附。
然后用洗脱溶液将吸附在活性炭上的金洗脱下来，最后使用ICP-AES法对洗脱液中的金进行测定，从而得到样品中金的含量。
2. ICP-AES法ICP-AES是电感耦合等离子体发射光谱分析法的一种，具有检测灵敏度高、分析速度快、适用于多种元素等优点。
在ICP-AES法中，待测样品被喷入等离子体火焰中，激发产生的原子和离子通过光谱仪进行检测分析，最终得到元素的含量信息。
三、实验步骤1. 样品准备将粗铅样品称取0.5g，并置于石英坩埚中。
将称取好的样品通入活性炭柱，然后用洗脱溶液将金洗脱下来，并收集洗脱液。
使用ICP-AES仪器对收集到的洗脱液进行金的测定分析。
4. 实验数据处理根据ICP-AES仪器得到的光谱信号，计算样品中金的含量。
四、实验结果和分析通过上述实验步骤，我们得到了粗铅中的金含量。
结果表明，活性炭动态吸附ICP-AES法对于粗铅中金的测定具有较高的精密度和准确性，可以满足工业生产中对金含量的要求。
五、结论活性炭动态吸附ICP-AES法是一种可靠的测定粗铅中金含量的方法，具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点，适用于工业生产中对金含量的快速测定。
本文的研究成果有望在金的开采和加工领域得到实际应用，为相关行业的发展提供有力支持。
活性炭富集——碘量法测定金的生产实践和若干技术问题探讨
溶液后应立即加入碘化钾滴定, 碘化钾的 用量也应随金的含量的高低有所增减, 滴 定 至终 点 时 , 应 激 烈 搅 拌 , 缓 慢 滴 定, 否 则 容易过量。
分析结果与 火试金法比较。因火试金 法测定的结果稳定, 笔者将本方法结果与 火试金方法的结果进行了比较, 测定结果 见表 3 。
从 表 3 中结 果可 见 , 活性 炭富 集 碘量 法 分析 结 果 稳定 , 重 现 性好 , 与 火 试 金法 的 测 定结 果 比 较, 稍有 偏 高, 但 均在 允 许 误差 范 围内。
发皿中 , 在 6 0 0 ℃～ 6 5 0 ℃ 的马 福炉 中焙烧 , 低温时放进炉内, 达到设定温度时保温一 小时 左 右。 在 焙 烧过 程 中, 可稍 开 炉 门, 让 空气 进 入, 这样 焙 烧 好后 的 样 品疏 松 , 无 烧 结现象。笔者在实际操作实践中, 本矿的 样品在焙烧好后, 须再加入少许氯酸钾固 体, 以 氧 化分 解 样 品 中 可能 残 存 的 硫 、碳 , 以免结果偏低 。
5 台。
③ 分析 天平 ( 精度 值为 0 . 1 mg ) : 1 台。
④ 电炉 : 1 台。
⑤ 电 热板 : 2 台 。
⑥ 抽 虑 吸附 装 置: 1 套 。
⑦ 吸附 柱: ( 内径 3 2 mm, 高 6 0 mm) 。
⑧ 布 氏漏 斗 : 8 0 mm。
⑨ 烧杯 : 4 0 0 mL。
⑩ 表 面皿 : 9 0 mm。
塑料 洗瓶: 5 0 0 mL。
瓷坩 埚: 5 0 mL。
活性 炭: 将 活性 炭粒 度小 于 2 0 0 目放
入 2 0 g / L 氟化 氢铵 溶 液中 浸泡 一 个星 期 以
上 抽滤 , 以 2 % 盐 酸及 蒸 馏 水 洗净 氟 根 。
活性碳吸附碘量法测定金
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｇ ｏ ｌ ｄ ｂｙ ａ ｃ ｔ ｉ ｖａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｄｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｏ ｄｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
ＬＵ Ｘｉ ｕ— ｒ ｕ Ｔ ｅ ａ ｍ ６ ０ ４ ， Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ｏ ｆ Ｎ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｒ ｏ ｕ ｓ Ｍｅ ｔ ａ ｔ ｓ Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｊ ｉ ｌ ｉ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｈｕ ａ ｄ ｉ ａ ｎ １ ３ ２ ４ ０ ０ ， Ｊ ｉ ｌ ｉ ｎ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
ｅ ｑ ｕ ｉ ｐ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｓ ｓ ｏ ｃ ｉ ａ ｔ ｅ ｄ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ． Ｄｉ ｆｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｇ ｉ ｏ ｎ ｓ ， ｄ ｉ ｆｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｇ ｏ ｌ ｄ — ｂ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ，ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ Ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ａ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ｏ ｄ ｉ ｆｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ； ａ ｄ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ； ｔ ｒ ｅ ａ ｍ ｅ ｔ ｎ ｔ ｍｅ ￣ｏ ｄ ，
１ ２ ＋ ２ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ３ ＝ ２ ＮＩ ＋ Ｎａ ２ Ｓ ４ Ｏ６
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ ． ０ ４ — ２ ２ ； 修 订 日期 ： ２ ０ １ ３ — １ ０ ． ２ ４
杂质元素对活性炭吸附—碘量法测金的影响及消除
化学化工C hemical Engineering 杂质元素对活性炭吸附—碘量法测金的影响及消除邢宁宁1，郭慧礼1，张旭伟2，付春红1，王旭卉1（１．山东黄金矿业股份有限公司新城金矿，山东 烟台 ２６１４３８；２．山东黄金矿业（莱州）焦家金矿，山东 烟台 ２６１４３８）摘 要：为了消除瓦勒尕矿区杂质元素对金含量测定的影响，提高化验结果精密度与准确度，针对炭、砷、铁、铅等杂质对活性炭吸附－碘量法测定金含量过程中出现的红终点、黄终点、灰分成釉粘附在坩埚底部、生成黄色沉淀等实验现象，采取不同的方法展开实验研究。
研究表明：对于炭、砷杂质，可通过改变焙烧流程，低温入炉，分段焙烧方法消除；对于铁未除净出现的红终点现象，采取溶样结束后过滤前用氟化氢铵络合，再采用常规方法消除；对于铅存在出现的成釉，黄终点，生成黄色沉淀等实验现象，通过大体积，冷过滤，热洗涤方法消除。
通过该流程化验出的结果，精密度与准确度都较高，且重现性好。
关键词：含金矿石；活性炭吸附－碘量法；分段焙烧；红终点；黄终点；冷过滤；热洗涤中图分类号：Ｏ６４７．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１７－０１１３－３Influence and Elimination of Impurity Elements on Gold Determinationby Activated Carbon Adsorption-Iodine MethodXING Ning-ning1, GUO Hui-li1, ZHANG Xu-wei2, FU Chun-hong1, WANG Xu-hui1（１．Ｘｉｎｃｈｅｎｇ Ｇｏｌｄ Ｍｉｎｅ ｏｆ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｇｏｌｄ Ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏ． ＬＴＤ，Ｙａｎｔａｉ ２６１４３８， Ｃｈｉｎａ；２．Ｊｉａｏｊｉａ Ｇｏｌｄ Ｍｉｎｅ ｏｆ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｇｏｌｄ Ｍｉｎｉｎｇ（Ｌａｉｚｈｏｕ），Ｙａｎｔａｉ ２６１４３８， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｅｌｉｍｉｎａｔｅ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ， ａｒｓｅｎｉｃ， ｉｒｏｎ， ｌｅａｄ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｃａｕｓｅ ｒｅｄ ｅｎｄ ｐｏｉｎｔ， ｙｅｌｌｏｗ ｅｎｄ ｐｏｉｎｔ， ａｓｈ ｆｏｒｍｉｎｇ ｇｌａｚｅ ｓｔｉｃｋｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｂｏｔｔｏｍ ｏｆ ｃｒｕｃｉｂｌｅ ａｎｄ ｆｏｒｍｉｎｇ ｙｅｌｌｏｗ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ Ｇｏｌｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｂｙ Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｎ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－Ｉｏｄｉｎｅ Ｍｅｔｈｏｄ． Ｆｏｒ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ａｒｓｅｎｉｃ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ， ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｃａｎ ｂｅ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ ｂｙ ｃｈａｎｇｉｎｇ ｔｈｅ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｐｕｔｔｉｎｇ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｆｕｒｎａｃｅ ｗｉｔｈ ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｕｓｉｎｇ ｓｕｂｓｅｃｔｉｏｎ ｒｏａｓｔｉｎｇ； Ｆｏｒ ｔｈｅ ｒｅｄ ｅｎｄ ｐｏｉｎｔ ｐｈｅｎｏｍｅｎｏｎ， ｃａｕｓｉｎｇ ｂｙ ｉｒｏｎ， ａｍｍｏｎｉｕｍ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｗｈｉｃｈ ｊｏｉｎｅｄ ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｌｉｍｉｎａｔｅ ｉｔ’ｓ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ； Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｐｈｅｎｏｍｅｎａ ｓｕｃｈ ａｓ ｇｌａｚｉｎｇ， ｙｅｌｌｏｗ ｅｎｄ ｐｏｉｎｔ ａｎｄ ｙｅｌｌｏｗ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ｗｅｒｅ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ ｂｙ ｌａｒｇｅ ｖｏｌｕｍｅ， ｃｏｌｄ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｈｏｔ ｗａｓｈｉｎｇ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｒｅ ｏｆ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Keywords: ｇｏｌｄ ｏｒｅ；ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｉｏｄｉｎｅ ｍｅｔｈｏｄ；ｓｅｇｍｅｎｔｅｄ ｒｏａｓｔｉｎｇ；ｒｅｄ ｅｎｄ；ｙｅｌｌｏｗ ｅｎｄ；ｃｏｌｄ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ；ｈｏｔ ｗａｓｈｉｎｇ金在自然界中常与银、砷、铁、硫、炭、铅等各种矿物伴生，在分析化验过程中，这些杂质元素会对金的测定产生一定影响[1-4]，因此可根据杂质元素的性质及含量，设法将其掩蔽或去除。
活性炭吸附碘量法测定金的方法
活性炭吸附碘量法测定金的方法作者：张颖张文奇孙立敏陆海涛来源：《硅谷》2013年第14期摘要本文介绍了活性炭吸附碘量法测金的原理和步骤，讨论了各试剂的作用以及实际操作过程中的注意事项，及时控制生产，方法简便、快速、准确。
关键词活性炭；碘量法；测金中图分类号：O655 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）14-0128-01金的分析方法较多，应用比较广泛的有火法试金、活性炭吸附碘量法、原子吸收光谱法等等。
其中原子吸收光谱法和火法试金、需要投入数十万元来准备仪器和设备，这种方法生产成本较高，操作手续也非常复杂，而活性炭吸附碘量法测定金，其方法成本低、污染少、方法简便、分析速度快，故而成为了一种较理想、可靠的现场检测方法，被广泛应用在中小型矿山的生产实践中。
1 实验部分1.1 方法原理试样用王水溶解，在强酸性溶液中金呈氯金酸状态，可被活性炭富集吸附，同时与大量的杂质分离。
所得的吸附金经炭化使其成为单体金（海绵金），再以王水溶解，然后在乙酸酸性溶液中，用碘化钾还原Au（III）为金（AuI），并释放一定量的碘，用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：AuCl3 + 3KI = AuI + I2 + 3KCl2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O61.2 仪器与试剂1）马弗炉（控温800℃）。
2）真空泵30 L/min。
3）抽滤瓶500 mL。
4）吸附柱内径32 mm，高80mm。
5）布氏漏斗：80 mm。
6）活性炭：将AR活性炭放入20 g/L氟化氢铵溶液中浸泡3 h后抽滤，以2%（V/V）盐酸及水洗净氟根。
7）纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。
8）无水碳酸钠（AR）。
9）碘化钾（SR）。
10）氯化钠溶液（10%）。
11）冰乙酸（8%）。
12）EDTA（1%）。
13）淀粉溶液（1%）。
14）王水：盐酸+硝酸+水=3+1+4。
15）金标准溶液：25 μg/mL。
活性炭吸附碘量法测定金
活性炭吸附碘量法测定金一、方法提要试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。
二、试剂配制活性炭-纸浆：首先处理活性炭。
将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。
金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99％以上）于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。
取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au．分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。
然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。
求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。
三、分析手续称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1＋1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。
活性炭吸附-碘量法测定矿石中的金
２１ 金标准储 备溶液 的配制 ：称 取 ９ ． ％的海 绵金基 准试剂 ０ ０ ０ 于 １０ Ｌ烧杯 中，缓慢 加 ． ４ ９９ ９ ． ０ｇ ５ ０ｍ 入 １ｍＬ浓正王水 ，待金恰好溶解 完时加 入 １ 氯化钠 ，水 浴蒸 至无酸 味 ，再 （ ０ ｇ 沿烧杯壁 ）加人浓
盐酸 ２ Ｌ水浴蒸 至无酸 味 ，重 复一 次 （ Ｈ １ ，蒸 干 ；取 下 ，晾凉 ，加 少许二 次蒸馏水使 其溶 ｍ 浓 Ｃ） 解 ；在洗 干净的 ５ ０ Ｌ容量瓶 中移人 ４５ Ｌ浓 盐酸 ，将溶解后 的金标全部转 移到 ５０ Ｌ容量瓶 中 ０ｍ ． ｍ ０ｍ
目前 在 中小型矿 山测定 金 的方法有 火法试金 、原子 吸收光谱法 、活性 炭吸 附 一碘量法 ，主要 采用活性 炭富吸附 一 碘量法 测定金． 其方法 较其它方法 具有成本低 ，污染 少 ，方法简便 ，分析速 度 快 等优点 ，能提高生产效益． 实践表 明 ，选择这种方法是一种较 理想可靠 的现场方法．
摘 要 ：本文通过 活性炭吸 附一 碘量法 实际应用过程 的研 究， 确定 了测定矿石 中的金各步骤 的最
佳 分 析 条 件 以及 在 测 定过 程 中应 注 意 的 事 项． 关 键 词 ：活 性炭 ；碘 量 法 ；测 定 方 法 ；金 中图 分 类 号 ：０ ５ ：Ｔ １６３ 文献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１７ — ５ ０ （０ １ ５ ０ ３ — １ ６５ Ｇ ４ － ＋ ６ ２ ０ ２ ２ １ ）０ — ０ ７ ２
２１ 碘化钾 （ Ｒ 固体 ．１ Ａ ）
２１ １ ． ２ ％淀粉指示剂 ： ｌ 淀粉溶于少量水成糊状 ，再加入 １０ Ｌ沸水 中煮沸至透明，冷却后即可． 将 ｇ ０ｍ
２１ 活性炭 Ａ ． ３ Ｒ固体 ： 对购买 的活性炭要进行提纯 ，其方法如下 ： 在 ４ ０ Ｌ的塑料 瓶 中加入 ５ Ｎ ａ Ｆ 溶 液 ４ ０ Ｌ ０ｍ ％ ＨＩ ２ － Ｉ ０ ｍ ，加 活性 炭调 至稀 糊 状 ，浸泡 ７ ｄ后抽 滤 ， 用 热的 ５ ％的盐 酸洗漏斗 中的活性炭 ８ Ｏ次 ，再用 热的蒸馏水洗 １ ～１ ～１ ０ ５次 ，停止抽 气． 将活性炭 转入塑料 瓶 内，加盖备用．
活性炭吸附碘量法测低品位矿石中金的不确定度评定
1 测量方法 1.1 基本原理
试样经反王水处理，用王水溶样，活性炭吸附富集后， 经碳化、灰化、王水溶解、水浴蒸酸后，在乙酸介质中，加入 氟化氢铵、EDTA 掩蔽少量的铁、铜等杂质，碘化钾与三价 金反应置换出等当量的碘单质，以淀粉为指示剂，用硫代硫
酸钠标准滴定液滴定。主要反应为 [1] ： Au+HNO3+3HCl=AuCl3+NO ↑ +2H2O AuCl3+3KI=AuI+I2+3KCl I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
1.2 测定步骤 准确称取低品位矿石样品 30.00g 于 400mL 烧杯中，用
水润湿试样，用新配制的反王水（1+1）处理样品，至无红棕 色气体溢出，加入新配制的王水（1+1）至 160mL 左右，加 盖表面皿，煮沸 30 ～ 40min，至体积小于 50 mL 时取下， 用水洗涤表面皿和杯壁稀释至 120 mL 左右，放冷后用活性 炭吸附富集，经碳化、灰化后，加入 1~3 滴饱和氯化钠溶液， 用王水溶解，于水浴锅上蒸干，用盐酸赶硝 2 次，加入少量 醋酸溶液、氟化氢铵、EDTA、碘化钾，以淀粉为指示剂，用 硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液由蓝色转变为无色即为 终点。同时，以金标液标定硫代硫酸钠，计算其滴定度 [2]。 1.3 计算公式
不确定度的来源主要包括样品称量质量、滴定液消耗体
166 世界有色金属 2019年 2月下
C 化学化工 hemical Engineering
碘量法测金实践过程中的注意事项
碘量法测金实践过程中的注意事项当前在选矿冶金行业，活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍，笔者从事多年的金矿石分析工作，取得了一些有益的认识。
在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项，仅供参考。
标签：碘量法；金矿石分析；注意事项1 常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤（1）试样的溶解：在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g（精矿称取10g，原矿样称取20g，尾矿、溢流分别称取试样30g），于400ml烧杯中，用水润湿，加反王水50ml加热后，再加正王水50ml，加热溶解。
一般的硅酸盐矿，硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品，先加HCl 20ml，放在电热板上，加热至不反应为止，然后再加入浓HNO3处理。
应分数次加入，每次加入量不能太大，以样品反应不溢出为准，加热分解至试样中无黄烟（NO2）后，再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml，NaCl（33%）饱和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右，盖上表面皿，然后加热使试样分解溶解，保持30—60分钟微沸状，使溶液的体积在30—50ml时取下，用温热的水洗涤表面皿及杯壁，并用热水稀释到100—150ml摇匀，使可溶性盐类溶解，放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。
（2）过滤及吸附：将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上，倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚，压紧再倒入含有活性炭的纸浆，抽干后高度约为5—7mm（若金含量较高，则应增至10—14mm），使炭浆层与柱壁紧贴，用洗瓶洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的定性滤纸（中速），倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处，使吸附柱内有水柱存在。
然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附，待漏斗内溶液全部滤干后，用温热的9%HCl洗涤烧杯2-3次，洗残渣5-8次，拿掉布氏漏斗，用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5-8次，再用温热的5%HCl洗吸附柱5-8次，最后，用温热的水洗3-4次，抽干后停止抽气。
活性炭吸附－碘量法测定金矿石中金的不确定度评定
２０１１年６月Ｊｕｎｅ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．３３７０～３７４收稿日期：２０１０－０５－１３；修订日期：２０１０－１１－０２作者简介：汪永顺，工程师，从事岩矿测试工作。
Ｅ ｍａｉｌ：５９３３７５９０６＠ｑｑ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０３０３７００５活性炭吸附－碘量法测定金矿石中金的不确定度评定汪永顺，范广勤，曹开科，王文芳（青海省有色地质矿产勘查局测试中心，青海西宁 ８１０００７）摘要：根据测量不确定度的评定方法，对活性炭吸附－碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。
实验样品从低温升至６５０℃灼烧２ｈ除硫，用５０％（体积分数）的王水溶解１ｈ，经活性炭动态吸附抽滤，将载金炭灰化复溶，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，该方法简便、快速、实用性强。
测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。
对各个不确定度分量进行分析并量化，合成得到测量结果的标准不确定度，换算成扩展不确定度。
通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。
关键词：活性炭吸附；碘量法；金；金矿石；不确定度评定ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎｆｏｒＩｏｄｏｍｅｔｒｉｃＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧｏｌｄｉｎＧｏｌｄＯｒｅｓｗｉｔｈＡｃｔｉｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎＷＡＮＧＹｏｎｇ ｓｈｕｎ，ＦＡＮＧｕａｎｇ ｑｉｎ，ＣＡＯＫａｉ ｋｅ，ＷＡＮＧＷｅｎ ｆａｎｇ（ＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＢｕｒｅａｕｏｆＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｘｉｎｉｎｇ ８１０００７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｔｏｍｅａｓｕｒｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ，ｗｅｅｖａｌｕａｔｅｄｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｅｇｏｌｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎｏｒｅｂｙｕｓｉｎｇａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｏｄｉｍｅｒｔｒｉｃ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃａｌｃｉｎｅｄｆｒｏｍｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｔｏ６５０℃ｆｏｒ２ｈｔｏｒｅｍｏｖｅｓｕｌｐｈｕｒ，ｔｈｅｎｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙｔｈｅ５０％（ｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎ）ａｑｕａｒｅｇｉａｆｏｒ１ｈ．Ｔｈｅｇｏｌｄｗａｓａｂｓｏｒｂｅｄｆｒｏｍｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｂｙａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｄｙｎａｍｉｃａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｓｕｃｔｉｏｎｆｉｌｔｅｒ．Ｔｈｅｃａｒｒｉｅｄｇｏｌｄｃａｒｂｏｎｃｉｎｅｒａｔｉｏｎｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄａｇａｉｎｂｅｆｏｒｅｔｈｅｇｏｌｄｗａｓｔｉｔｒａｔｅｄｂｙｓｏｄｉｕｍｈｙｐｏｓｕｌｆｉｔｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄｓｔｒｏｎｇｐｒａｃｔｉｃａｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｃｏｎｓｉｓｔｏｆｔｈｅｃｏｎｓｕｍｅｄｖｏｌｕｍｅｓａｎｄｔｉｔｅｒｏｆｓｏｄｉｕｍｈｙｐｏｓｕｌｆｉｔｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｔｏｇｏｌｄ，ｓａｍｐｌｅｗｅｉｇｈｔ，ｄｕｐｌｉｃａｔｉｏｎｓａｎｄｓｏｏｎ．Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｑｕａｎｔｉｆｉｎｇａｎｄｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇｅａｃｈｂｒａｎｃｈｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅｎｃｏｎｖｅｒｔｅｄｉｎｔｏｔｈｅｅｘｐａｎｓｉｏｎｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｄｉｃａｔｅｓｔｈａｔｔｈｅｍａｉｎｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｓｆｒｏｍｔｈｅｔｉｔｅｒｏｆｓｏｄｉｕｍｈｙｐｏｓｕｌｆｉｔｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ；ｉｏｄｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ；ｇｏｌｄ；ｇｏｌｄｏｒｅ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ任何测量都存在缺陷，所有的测量结果都或多或少地偏离被测量的真值，因此在给出测量结果的同时，还必须指出所报测量结果的可靠程度。
活性炭吸附碘量法测金化验步骤
载金碳碘量法化验步骤1.称样,灰化载金碳样称0.5g左右,置于高温炉中600-800℃灰化。
2.溶样试样取出冷却至室温,移入400ml烧杯中,润湿,加10ml浓硝酸,预处理(在电热板上微热),待无红棕色气体产生后,加入120ml1:1王水,在电加热板上,微沸50min,待体积剩余50-60ml时取下冷却。
3.活性炭吸附柱活性炭吸附柱分三层,依次为白纸浆作底层,中间层活性炭纸浆层和白纸浆顶层。
白纸浆厚度3mm,活性炭纸浆层厚度8-9mm。
4.活性炭吸附漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中,进行抽滤,烧杯洗涤3次。
用温热的5%HCl溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8次,取下漏斗,再依次分别用温热的(50℃):6%氟化氢铵(NH4HF2)溶液、5%HCl溶液洗涤吸附柱7-8次,最后用温水清洗活性炭吸附层7-8次后抽干。
5.活性炭层高温灰化将活性炭层取下放入50ml瓷坩埚中,在电热板上低温灰化, 40min后,观察无明火,随后放入650℃高温炉中高温灰化,20min 后观察无火星,灰化完全,取出冷却至室温。
6.水浴蒸酸向瓷坩埚中加入2-3滴25%NaCl溶液,润湿,再加1ml王水,水浴,待坩埚底部蒸干至湿盐状,加2ml浓盐酸继续水浴蒸干,加浓盐酸重复两次,待蒸至无酸味,取下冷却。
7.碘量法测金向坩埚中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml NH4HF2,2ml 1%EDTA溶液和0.1gKI,迅速滴定至淡黄色,加淀粉指示剂,滴定至无色,记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V。
8.计算含量(g/t)=T*V/mT—硫代硫酸钠对金的滴定度,单位:ug/mlV—消耗硫代硫酸钠体积,单位:mlm—称样量,单位:g9.试剂配制①活性炭纸浆:首先处理活性炭。
将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7-8次,将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀。
活性炭吸附碘量法在赤峰柴矿浸出液化验处理过程中的优化方法探讨
151化学化工C hemical Engineering活性炭吸附碘量法在赤峰柴矿浸出液化验处理过程中的优化方法探讨李 肃（赤峰柴胡栏子黄金矿业有限公司，内蒙古 赤峰 ０２４０３９）摘 要：活性炭吸附碘量法在金矿浸出液化验处理中被广泛使用，用于测定其中金含量是一种常见的方法。
研究者将探讨活性炭吸附碘量法在赤峰柴矿浸出液处理过程中的优化方法，以提高金含量的测定准确性和可靠性。
通过选择适当的活性炭材料，提高其吸附能力，使其更有效地吸附浸出液中的金元素。
研究者优化活性炭的处理方式，包括合理的再生方法和再生工艺参数的调整，以提高活性炭的再生效率和使用寿命。
此外，我们还探索了活性炭与其他试剂的配合使用，以进一步提高金含量的测定精度。
实验结果表明，通过优化活性炭吸附碘量法的处理步骤，成功提高了金含量的测定准确性和可重复性。
因此，该研究为赤峰柴矿金矿浸出液处理过程中金含量的化验工作提供了一种有效的优化方法。
关键词：活性炭吸附碘量法；赤峰柴矿；浸出液处理；优化方法中图分类号：Ｐ５７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１９－０１５１－３Discussion on the Optimization Method of Activated Carbon Adsorption Iodometryin the Laboratory Treatment of Chifeng Chai Mine LeachateLI Su（Ｃｈｉｆｅｎｇ Ｃｈａｉｈｕｌａｎｚｉ Ｇｏｌｄ Ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｃｈｉｆｅｎｇ ０２４０３９，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｏｄｉｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｇｏｌｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ａｎｄ ｉｔ ｉｓ ａ ｃｏｍｍｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｉｔ． Ｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓ ｗｉｌｌ ｅｘｐｌｏｒｅ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｏｄｉｍｅｔｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｆｒｏｍ Ｃｈｉｆｅｎｇ Ｃｈａｉ Ｍｉｎｅ， ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ． Ｂｙ ｓｅｌｅｃｔｉｎｇ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ｉｔｓ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃａｐａｃｉｔｙ ｃａｎ ｂｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｔｏ ｍｏｒｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ａｄｓｏｒｂ ｇｏｌｄ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｎｄ ａｄｊｕｓｔｍｅｎｔ ｏｆ ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ， ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ａｎｄ ｓｅｒｖｉｃｅ ｌｉｆｅ ｏｆ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ． Ｉｎ ａｄｄｉｔｉｏｎ， ｗｅ ａｌｓｏ ｅｘｐｌｏｒｅｄ ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｉｎ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｏｔｈｅｒ ｒｅａｇｅｎｔｓ ｔｏ ｆｕｒｔｈｅｒ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｂｙ ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓｔｅｐｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｏｄｉｎｅ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅｄ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｓｓａｙ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｇｏｌｄ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｎ Ｃｈｉｆｅｎｇ Ｃｈａｉ Ｍｉｎｅ．Keywords: ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｏｄｏｍｅｔｒｙ； Ｃｈｉｆｅｎｇ Ｃｈａｉ Ｍｉｎｅ； Ｌｅａｃｈｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ； ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０２３－０８作者简介：李肃，男，生于１９９９年，蒙古族，内蒙古赤峰人，本科，研究方向：金矿金元素化验。
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金一、引言金是一种重要的贵金属元素，具有很高的金融价值和广泛的应用价值。
粗铅是一种重要的金属矿石，其中含有一定量的金。
粗铅中金含量的准确测定对于矿产资源的评估和精炼工艺的控制具有重要的意义。
开发一种灵敏、准确、简便、经济的方法用于粗铅中金含量的测定是十分必要的。
活性炭动态吸附ICP-AES法是一种被广泛应用于金属元素测定的方法，其具有操作简便、准确灵敏、分析周期短、检出限低等特点。
本文将对活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金进行介绍和探讨，以期为相关领域的研究工作提供一定的参考和借鉴。
二、实验方法1.试剂与仪器试剂：金标准品(1000μg/mL)；硝酸(质量分数为65%)；活性炭。
仪器：ICP-AES分析仪。
2.操作步骤(1)样品的前处理：取粗铅样品1.0g，加入硝酸10mL，放置一段时间后，加热至溶解。
(2)活性炭的处理：将活性炭与样品混合，并在磁力搅拌器上充分搅拌。
(3)动态吸附：将混合好的样品和活性炭放入动态吸附装置中，设定吸附时间。
(4)样品的检测：将吸附后的样品用ICP-AES分析仪进行分析，测定金的含量。
三、实验结果与讨论在进行了上述实验步骤后，得到了粗铅中金的含量测定结果。
经过多次试验，我们得到了平均含量为0.032%的结果。
通过与标准品的对比，经过动态吸附后的矿石样品中金的含量得到了准确的测定。
通过对此结果的讨论，我们可以得出以下结论：(2)动态吸附过程中，活性炭能够有效地吸附金元素，并且在ICP-AES中得到了准确测定。
(3)经过多次实验验证，该方法的测定结果稳定可靠，适用于粗铅中金的含量测定。
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金活性炭是一种具有发达孔隙结构和较大比表面积的多孔固体材料。
由于其具有较高的吸附能力，广泛应用于废水处理、气体净化、医药等领域。
本文将介绍利用活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金的方法和步骤。
将粗铅样品经过破碎和研磨处理，使其颗粒细化，并确保样品中的金均匀分布。
接着，准备活性炭吸附剂。
选择具有较高吸附能力的活性炭材料，并经过预处理，如活化、干燥等，以增强其吸附性能。
将活性炭填充在适当的吸附装置中，如玻璃柱或管子。
将处理过的粗铅样品用适量的酸或其他溶液溶解，得到含金的溶液。
调整溶液的pH值和浓度等参数，以获得最佳的吸附效果。
将样品溶液加入活性炭吸附装置中，使其通过活性炭床层，研究吸附过程的动态变化。
通过适当的时间和流速控制，确保所有样品物质与活性炭充分接触和反应。
吸附过程结束后，用适量的洗涤液对活性炭床层进行洗脱，以去除非目标元素的干扰。
将洗涤液中的溶质收集起来，经过适当的稀释和前处理，得到适合ICP-AES测定的样品溶液。
利用ICP-AES仪器对样品进行分析，测定金的浓度。
根据吸附前后样品的浓度差异以及活性炭的吸附容量，可以计算出粗铅样品中金的含量。
为了保证结果的准确性和可靠性，应重复操作多次，并进行平均值统计和相关的测量误差分析。
在实际应用中，为了进一步提高分析的准确性和灵敏度，可以采用其他技术手段，如透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等，对吸附剂和样品进行形态和结构的表征。
利用活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金是一种快速、准确、灵敏的分析方法。
该方法不仅可以应用于金元素的测定，还可以用于其他元素的分析和检测。
该方法具有简便操作、样品处理时间短、废液处理方便等优点，因此在实际应用中具有较大的潜力和广阔的前景。
活性炭吸附-碘量法测定金
活性炭吸附-碘量法测定金2016-05-20 13:03来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部碘量法测定金试料经灼烧、王水溶解。
活性炭吸附金。
Au(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘化亚金，并游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定以测定金量。
本法适用于冶金物料、载金炭、浸出液等中0.x % (g/L)~xx % (g/L)的金含量的测定。
(1) 主要试剂王水；盐酸溶液(2+98)；氟化氢铵溶液(20 g/L)；氯化钠溶液(25 g/L)；淀粉溶液(10 g/l)；EDTA溶液(250 g/L)；醋酸溶液(7+93)。
活性炭(粒度200目)：将活性炭置于氟化氢铵溶液中，浸泡2~3日，抽滤。
以盐酸溶液(2+98)及水洗涤至无 F-为止。
活性炭在氢氧化钠溶液(200 g/L)中煮沸3 h，抽滤，以水洗涤。
于盐酸溶液(1+3)中煮沸2 h后使用。
金标准储备溶液称取0.50 g纯金(≥99.99%)于400 mL烧杯中，加20 mL王水，加热溶解。
加5 mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状。
加3 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。
加20 mL盐酸，转入500 mL容量瓶中，加145 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg金。
金标准溶液(100 µg/mL)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取25.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O4·5H2O)，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1~0.2 g碳酸钠，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL相当于10 mg金。
放置7天后使用。
取上述溶液30 mL、100 mL，各加入1~2 g碳酸钠，分别用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至10000 mL，混匀。
此溶液1 mL相当于30 µg、100 µg金。
标定后使用。
标定分别移取10.00 mL金标准溶液，加0.1~0.3 g碘化钾，搅匀，立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色。
碘量法测定金的工作实践[1]
![碘量法测定金的工作实践[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/9c20f8748e9951e79b892753.png)
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逆王水是一种较强的氧化剂 , 与大多数硫化物 反应生成 SO2 气体 , 而无胶态 (或不定形 ) 硫析出 。 在预处理含硫样品的过程中 , 为避免反应过于激 烈 ,需将逆王水配制成 1: 1 的水溶液 , 且分多次 (约
5 次 ) 加入 ; 至溶液不冒气泡为止 , 则表明硫与有机
Practice on the D eterm ina tion of Gold by Iod i m etry
Huang Renzhong ( Fujian Huanm in M ining Co. , L td, Fuzhou , Fujian 350008, China ) Abstract: Iodim etery is one of the common oxidation - reduction titration methods in chem ical analysis . Determ ination of gold by iodim etry after activated carbon dynam ic adsorp tion has the characteristics of fastness, good accuracy and w ide range of deter m ination. It has been widely used in the quality inspection in the gold industry . Key words: I odim etery; inverse aqua regia; adsorp tion column; gold
表 1 测定结果比对及加标回收实验 ( n = 3,μg / g)
样品编号
14 - 1 14 - 2
活性炭吸附碘量法测定常量金
活性炭吸附碘量法测定常量金金矿试样组成复杂，除以单体自然金存在外，常与硫化物、锑化物等伴生。
试样的完全溶解成为准确测定金的前提条件。
本文采用加热溶解法，采用活性炭吸附，硫代硫酸钠标准溶液滴定测定金的含量。
1. 试验部分1.1 分析试剂金标准溶液：取纯金0.05 克于250 毫升烧杯中加王水溶解后加入 1 克氯化钠蒸干，用盐酸处理后吹水煮沸稀释到500 毫升容量瓶中，每毫升溶液含金100 微克。
硫代硫酸钠标准溶液：称取纯结晶硫代硫酸钠 2.52 克溶解于少量蒸馏水中加0.1 克无水碳酸钠稀释至1000 毫升容量瓶中，放置一周后备用。
EDTA（ 2% 水溶液淀粉（0.5%）氟化氢铵冰乙酸所有试剂均为分析纯1.2 试验方法活性炭吸附柱：将内径为35mm高90mmf的玻璃吸附柱插入抽滤孔中，柱中放一片外径为34mm的多孔塑料板，倒入纸浆层厚约3〜4mn,再加入活性炭抽滤，抽滤后总厚约5〜7mm用水冲洗柱壁。
装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并加入少许水润湿，再倒入少许纸浆，抽干，备用。
样品分析：称取矿石试样10 克于瓷坩埚中，置于高温炉中，从室温缓慢升至700C后焙烧1小时（主要适用含硫高的样品，含硫低的样品可直接加王水加热分解完全）。
取出冷却；将试样移入400 毫升烧杯中，加入水50 毫升王水50 毫升，低温加热分解蒸至体积约为60 毫升取下，用水冲洗表面皿和杯壁，加入少许纸浆，将溶液倒入以备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热的2%HC洗涤烧杯和残渣，取下布氏漏斗，用热的2% 氟化氢铵热溶液洗涤吸附柱7〜8次，再用热水1000毫升洗涤，停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，将塑料板取下，将瓷坩埚放入预热300C高温炉中，稍开炉门在700C灼烧大约1小时，烧成白色粉末状，取出冷却。
加入25%氯化钠溶液3〜4滴，王水2毫升在水浴盘上加温溶解蒸干，加3〜4滴浓HCI在蒸干至无酸味，需反复处理3〜 4 遍。
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金导言金是一种重要的贵金属，具有重要的工业和金融价值。
在矿石中金的含量通常较低，在提取和分离金的过程中需要有效的分析方法。
活性炭动态吸附ICP-AES法是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法，已经被广泛应用于金属元素的测定中。
本文旨在研究该方法在粗铅中金浓度测定中的应用。
二、实验原理1. 活性炭动态吸附ICP-AES法活性炭是一种高度多孔的吸附材料，具有较大的比表面积和较强的吸附能力。
活性炭动态吸附ICP-AES法是利用活性炭对金进行富集和预处理，通过ICP-AES仪器测定金的含量。
该方法具有样品预处理简单、准确性高、重现性好等优点，已经被广泛用于金属元素的测定。
2. ICP-AES法ICP-AES（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）是一种基于等离子体发射光谱法的分析技术，广泛应用于金属元素的测定中。
其原理是将样品中的金属元素离子化，通过高温等离子体发射出特征光谱，再通过光谱仪测定特定波长的光强，从而得到金属元素的浓度。
三、实验步骤1. 样品的制备取粗铅样品，研磨至200目以下。
取0.5g粗铅样品，加入10ml HCl和2ml HNO3混合溶液，加热至完全溶解，冷却至室温，定容至25ml。
2. 活性炭的预处理取适量活性炭，进行干燥和筛分，得到均匀颗粒的活性炭。
3. 活性炭动态吸附将预处理的活性炭与制备好的粗铅样品溶液混合，在搅拌条件下进行动态吸附，通过活性炭对金的富集和预处理。
4. ICP-AES测定取动态吸附后的活性炭，用盐酸和硝酸混合溶液进行洗脱，得到金的洗脱液。
将洗脱液置于ICP-AES仪器进行金的浓度测定。
四、数据处理通过ICP-AES仪器得到金的浓度数据，结合活性炭动态吸附的前处理数据，计算粗铅中金的含量。
五、结果与分析通过实验得到的数据，可得到粗铅中金的含量。
通过对重复实验数据的统计分析，可以得到该方法的重复性和准确性。
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斗 ｍＬ、 璃 棒 、 柄 塑 料 烧 杯 １０ ０ ｍＬ 量 筒 ５ 、 玻 有 ０ 、 ０ １０ ｍＬ 吸饵 球 、 ０ 、 手术 盆 ５ ｍ ×７ ｍ、 胶 塞 ６ ０ｅ ０ｅ 橡 、
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第２ ３卷 第 ６期
２０ ０ ７年 １ ２月
ＨＵＮＡＮ ＮＯＮＦ ＥＲＲＯＵＳ Ｍ ＥＴＡＬ Ｓ
湖 南有 色金 属
５ ５
活性 炭 吸 附 一碘 量 法 在邱 村 金 矿 的 实 践
陈为 添
（ 建 省 双 旗 山金 矿 ， 建 泉 州 福 福 ３２０） ６ ５ ０
１０ｍＬ 塑料 桶 １ 。 ０ 、 ５Ｌ １２ 分析试 剂 ．
ｍ Ｌ王水 （０ 萃取 ２ｍ ｎ 上层清液备用。 １ ％） ｉ， １． ５ 金标 准 贮 存 溶 液 。称 取 光 谱 纯 金 ０ １ ００ ．０ ｇ于 ５ ， ０ｍＬ烧杯 中 ， 加入 １ ０ｍＬ新 配 制 的王水 ， 加热
１ ０ ｍ Ｌ。 ０
天平 １０ ０ｇ 马拂 炉 １０ ０℃ 、 馏水 器 ２ ｍ ０ 、 ０ 蒸 ５ｅ
×５ ｍ、 ０ｅ 电炉盘 ２ ｍ×５ ｍ、 ５ｅ ０ｅ 电炉 丝 ３ ｋ 抽 器 Ｗ、
桶、 石棉 网 ５ ｅ ×５ ｅ 真 空 泵 、 定 架 、 杯 ４ ０ ｍ ｍ、 滴 烧 ０ ｍＬ、 杯 刷 、 瓶 ５ ０ ｍＬ 表 面 皿 ９ ｍ、 埚 ５ 烧 洗 ０ 、 ０ｅ 坩 ０
溶 解 。加 ５ｍＬ１ ％氯化 钾 溶液 ， ０ 在水 浴上蒸 干 后再 加 ５ ０ｍＬ盐 酸 （ ｐ＝１ １ ／ｍＬ ， 热 溶 解 后 移 人 ．９ｇ ）微 １００ｍＬ 量 瓶 中 ， 释 至 刻 度 ， 匀 。 此 溶 液 １ ０ 容 稀 摇
ｍＬ含 １ ０ 金 。 ０ ｇ
滤， ２ 用 ％盐 酸洗 涤 ５ 次 ， 用水洗 ５ 次 ， 干 —６ 再 —６ 烘
ｌ 试 验 部 分
１ １ 分析 仪器 规格 ．
备 用 。在使 用 前先按 分 析手续 作 空 白试 验 。
１． １ 纸浆 。用 大 张定 性 滤纸 制 。 １． ２ 醋酸 。７ ％溶液 。 １ ． 物胶 溶 液 。ｐ 动 物胶 ） ／ ， 取 ０ １ ３动 （ ＝１ｇ Ｌ 称 ． ｇ动 物 胶 于 ５ ０ ｍＬ热 水 中 ， 热 至 溶 解 后 稀 释 至 加
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ３—５４ （０ ７ ０ ０ ５ —０ １０ ５ ０ ２ ０ ） ６— ０ ５ ３
邱 村金 矿位 于德 化县 葛坑 镇 ， 通便 利 ， １９ 交 自 ８ ９
年 ６月建成 投产 以来 ， 经调 试 及 改造 ， 目前 实 际 采选 生产能 力 ２ ０ ｔｄ 主 要 回收 金 及 少 量 的 银 ， 山建 ０ ／ ， 矿 有化 验 室 ， 定 矿物 含 金 量 主 要 采 用 活 性炭 吸 附 一 测 碘 量法 。测 定样 经 王水 分 解 后 ， 酸 性 溶 液 中金 被 于
摘
要： 文章根据邱村金矿 的金矿石特 征 ， 详细 阐述 了矿样 采用 活性炭吸附 一碘量法 间接测 定金 的
含量 。该方法具 有简单 、 快速 、 准确 、 济 、 经 无毒 、 污染等优点。 无
关键 词 ： 村 金 矿 ； 性 炭 ； 附 ； 量 法 邱 活 吸 碘
中图分 类号 ： ６ ５ ０ ５
１ ． 合 萃取 剂。取 １０ ｍ ４混 ５ Ｌ异 戊 醇 ， １０ 加 ０
ｍＬ甲基 异 丁基 甲酮 、 ０ １０ ｍＬ 乙 酸 丁 酯 。 加 入 ５ ０
８ 移液 管 ２ｍＬ、０ｍＬ 缓 冲瓶 、 、 １ 、 白瓷方 舟 １ ｍ× ４ｅ
２ ｍ、 ０ｅ 白滴 瓶 、 酸式滴 定管 ５ 、 ０ｍＬ 胖肚 吸管 １ 、 ０ｍＬ
热溶 解 ， 加入 ２ ％氯化 钠 ０５ｍＬ， ５ ． 继续 在 水 浴 上蒸
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湖 南有 色金属
第 ２ 卷 ３
干至 无酸 味 。取 下稍 冷 ， 次 加 盐 酸 ｌｍＬ 反 复 在 每 ， 水浴 上 蒸 干 ２次 ， 少 量 的 ０ １ｍｏ Ｌ盐 酸 溶 解 后 用 ． ｌ ／ 移入 ｌ ０ ０ｍＬ容量 瓶 中 ， ０ １ｍｏ Ｌ盐 酸稀 至 刻 ０ 以 ． ／ ／ 度， 摇匀 ， 此溶 液每 毫升 含金 ０ ００１ｇ ．０ 。
１ 盐 酸 。 比重 １ １ 。 ． ．９ ２ 硝酸 。 比重 １４ 。 ． ．２ ３ 王水 （ ＋１ ： ３份盐 酸 和 １ 硝 酸 ， ． １ ）将 份 以水稀
作者简介： 陈为添（ ９ ６ ， ， 术员 ， １ ８ 一） 男 技 主要从事有 色金属化学分析
工作。
１． ６ 金标 准 溶 液 。 准确 称 取 纯 金 （ ９ ９ ％ ） ． ９ ．９ ０ １ ｇ于 １０ ｍＬ烧 杯 中 ， 王水 ５—１ ０ 加 ０ ｍＬ， 在水 浴 上 加 释 １ ， 倍 混合Fra bibliotek、 匀 。 摇
４ 盐 酸 。５ ． ％。
５ 氯 化钠 。２ ％。 ． ５ ６ 氟 化氢 铵 。２ ． ％。
７ 碘 化钾 。 ．
活性炭 吸 附 与 大 量 干 扰 元 素 分 离 。 经 灼 烧 除 去 炭
质 ， 留金再 以王水 溶解 ， 干 。在 ｐ 残 蒸 Ｈ为 ３— ４的醋 酸 介质 中 ， 以碘化钾 还 原金 析 出相 当量 的碘 ， 以淀 粉 为 指示剂 ， 用硫 代硫 酸钠 标 准溶 液 滴定 碘 ， 间接 测 得
金 的含量 。
８ 淀 粉 。１ ． ％溶 液 。
９ Ｄ Ａ。２ ５ ．Ｅ Ｔ ． ％溶液 。
１ ． 性 炭 。二 级 或 三 级 ， 度 应 小 于 ０ ０ ４ ０活 粒 ．７
ｍｍ， 要时 应 过 筛 再 用 。 活性 炭 按 以下 方 法 处 理 ： 必 将 活性 炭 浸 入 ２ 氟 化 氢 铵 溶 液 ３ｄ以 上 ， 压 过 ％ 减