第6章_限量元素的测定
食品分析思考题.
食品分析思考题第一章绪论1.作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识？2.要想得到正确的分析结果，需要正确实施哪些步骤？3.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？比较国家标准、国际标准和国际先进标准之间的关系与有效性。
第二章食品样品的采集与处理1.采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？2.了解样品的分类及采样时应注意的问题。
3.为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？4.常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？第三章食品的感官检验1.说明感官检验的特点，感官检验有哪些类型？2.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求？3.如何选择、培训和考核感官检验评价员？感官检验评价员应具备哪些基本条件？4.常用的感官检验方法有哪几大类？各类方法的特点和适用范围是什么？5.举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。
第四章食品的物理检测法1.简述密度瓶法测定样液相对密度的基本原理？试说明密度瓶上的小帽起什么作用？2.密度计的表面如果有油污会给密度的测定带来怎样的影响？试用液体的表面张力作用原理进行分析。
3.简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理，试用其光路图表示之。
4.简述旋光法测定样液浓度的基本原理。
5.测定水及样液色度的意义。
6.黏度的测定方法有几种？各有什么特点？7.食品的物理性能主要包括哪些方面？举例说明食品物性的量化与食品分析的关系。
第五章水分和水分活度的测定1. 根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。
2.为什么要采用标准化的方法测定水分含量？3.在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强制对流干燥法具有哪些优势。
4.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多的挥发性成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中硅胶已受潮。
第六章：土壤钾素的测定
三、结果计算
土壤速效钾K（mg.kg-1）=P×V/M P—上机溶液测定查获浓度（mg.l-1） V—浸提剂体积（ml） M—烘干土重（g）
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第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.2 土壤速效钾的测定（NH4Oac提取 火焰光度法） 土壤速效钾的测定（ Oac提取 火焰光度法） 提取—火焰光度法
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第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.1 概述
土壤速效钾
水溶性钾 水提取 （约5%） 交换性钾 提取剂 （约95%）
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第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.1 概述
不同的提取剂对交换性钾的提取能力不一样， 众多的提取剂都是利用其中的阳离子与K+进行交 换。不同的阳离子交换能力不同，因此对钾的提 取量也不同。有人做了NH4+、Na+、H+对土壤交换 性钾提取量的试验。其中Na+的提取量最大且多 次提取土壤中的钾，H+次之，NH4+则一次性提取 后不会把其它形态的钾再提取出来。也就是说 NH4+不会象Na+、H+除了交换性钾外还会部份提取 非交换性钾。因此1mol.l-1NH4Oac被广泛用于土 壤交换性钾的提取，它提取的测定结果重现性比 其它盐类好，与作物吸收的相关性也好。 17
6
第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
土壤全钾的测定
6.2.3 钾的定量测定（火焰光度法） 火焰光度法）
二、定量方法 1、标准曲线法 配制一系列已知浓度(C)的标准液， (C)的标准液 配制一系列已知浓度(C)的标准液，然后分别 测定其发射强度(A) 建立C A关系曲线, (A)， 测定其发射强度(A)，建立C—A关系曲线,此 曲线称为标准曲线， 曲线称为标准曲线，通过标准曲线可以确定 样品待测溶液的浓度。 样品待测溶液的浓度。 A 2、内标法 3、标准加入法 C
第六章__土壤中钾的测定
第六章土壤中钾的测定6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→缓效性钾Ⅱ→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
临床生物化学检验-第6章 化学法测定生物化学物质
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(3)双缩脲法：蛋白质中的两个相邻的肽键 (-CO-NH-) 在强碱性溶液中，可与二价铜 离子形成紫色络合物，在540nm处有特殊吸收峰，其颜色的深浅与蛋白质浓度成正 比。此反应与两个尿素分子缩合后生成的双缩脲 (NH2CONHCONH2) ，在碱性溶液 与Cu2+作用生成紫红色产物的反应类似，因此称为双缩脲反应。目前临床测定总蛋 白的首选方法（线性范围： 10~120g/L）。
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血清总铁结合力 (TIBC) 是指能与100ml血清中全部转铁蛋白结合的最大 铁量称为总铁结合力。正常人血循环中的转铁蛋白约30%被饱和 ，通常用测定 总铁结合力的方法来间接测定转铁蛋白的水平。
由于血清中还有极少量的铁与其他的蛋白质结合 ，故所测得的TIBC结果不 能完全准确反映转铁蛋白的含量。TIBC与血清铁同时检测 ，其临床意义更大。
1. 溴甲酚绿法（BCG） ：血清清蛋白 + BCG试剂 pH4.2 蓝绿色复合物 (λ =630nm) 2. 溴甲酚紫法（BCP） ：血清清蛋白 + BCP试剂 pH4.9~5.2 绿色复合物 (λ =603nm)
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临床应用： BCG法是我国临床上测定清蛋白使用最广泛的方法。 方法学评价： 1. BCP法： 优点：特异性较高 ，无球蛋白的非特异性干扰。缺点：线 性范围为5~50g/L ，上限较低；且BCP与牛、羊等血清清蛋白的反应性较低 ，质控 血清不宜采用动物血清。
胆红素对光敏感 ，标准液及标本均应避光保存。
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测定原理：在pH3.0左右、有表面活性剂和加速剂存在的条件下 ，样品中的总胆红 素被钒酸钠氧化为胆绿素。胆红素的黄色特异性吸光度下降 ，通过测定钒酸盐氧化 前后的吸光度变化 ，可计算出样品中总胆红素的含量。加入未结合胆红素抑制剂 ， 则样品中的结合胆红素被钒酸钠氧化为胆绿素。
第六章 水中金属成分的检验
二、来源：铬的工业污染源主要来自铬矿石的 加工、金属表面处理、皮革加工、印染、照相 材料、皮革鞣制等行业。铬是水质污染控制的 一项重要指标。
三、样品采集及保存 由于铬易被器壁吸附，因此采用硝酸酸化保 存水样。 因为 Cr(Ⅵ) Cr(Ⅲ)
注意事项
①水样不清洁时，加入硝酸或过硫酸铵消化处理 ②加入EDTA和柠檬酸铵掩蔽铁、钴、镍的干扰， 加入盐酸羟胺消除锰的干扰。 ③用四氯化碳萃取后，应在1h内测定，萃取时要 强烈振摇2min，否则测定结果偏低。 ④铜含量较高时，直接比色定量。 ⑤为防止采样容器对铜离子的吸附，采样后应尽 快测定，否则应酸化至pH＜3后在保存。
第二节 铜
1、概述：铜是广泛应用的一种金属。铜制品 的腐蚀、铜矿的开采、电镀、化工行业是水 体污染的主要来源。铜是人体必需的元素之 一，与蛋白质和酶的合成有重要作用。水中 铜的含量过高，会产生异味，造成水生生物 死亡，影响水体自净。
我国饮用水规定铜的含量不超过1mg/L。
测定方法
1、二乙氨基二硫代甲酸钠（NaDDC）分光光度法： 在pH9~11溶液中，铜离子与二乙胺基二硫代甲酸 钠反应，生成棕黄色配合物，用四氯化碳萃取， 在436nm处测定有机相的吸光度，与标准溶液进 行定量。
注意事项
①缓冲溶液乙酸铵加入量必须准确一致。 ②试剂加入顺序：先加盐酸羟铵后加乙酸 铵。 ③总铁包括悬浮性铁和微生物体内的铁，因此 取样时应剧烈振摇并立即吸取。 ④测定亚铁应现场采样测定，因Fe2+会转化为 Fe3+。测定时除了不用盐酸煮沸和盐酸羟胺还 原外，其余操作与测定总铁一致。
第四节 锰
1、概述：锰是一种硬而脆的白色金属。锰在真 溶液中以二价形式存在，不溶性锰以四价氧化 物形式存在。锰是人体必需的元素之一，与蛋 白质合成有关。但大量的锰进入人体会损伤神 经系统。水体中锰的含量＞0.5mg/L，会产 生色、味异常，衣服出现斑痕。
《药物分析》第6章药物的含量测定方法
《药物分析》第6章药物的含量测定方法药物的含量测定方法是药物分析学领域中非常重要的一部分，对于合理控制药品质量、保证药效的一致性具有重要意义。
下面将对药物的含量测定方法进行详细探讨。
药物的含量测定方法主要分为化学法和物理法。
化学法主要是通过化学反应来定量测定药物的含量，常用的方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、分光光度法等。
物理法主要是通过物理性质来定量测定药物的含量，常用的方法有重量法、体积法、比重法、光学旋光法等。
酸碱滴定法是药物含量测定中常用的一种方法，通过与酸碱溶液进行中和反应，用酸碱指示剂作为指示剂，从而测定药物的含量。
氧化还原滴定法是利用氧化还原反应来测定药物含量的方法，常常用于测定含有还原剂或氧化剂的药物。
络合滴定法是利用药物与金属离子之间形成络合物的特性来测定药物含量的方法，常用于测定含有金属元素的药物。
分光光度法是利用药物溶液对特定波长的光进行吸收或透过的特性来测定药物含量的方法，根据兰伯特-比尔定律来计算药物的含量。
重量法是通过测定药物样品在一定条件下的重量来计算药物含量的方法，适用于药物是固体且具有稳定的化学性质的情况。
体积法是通过测定药物溶液在一定条件下的体积来计算药物含量的方法，适用于药物是液体且具有稳定的化学性质的情况。
比重法是通过测定药物溶液的比重来计算药物含量的方法，适用于药物是溶液且具有稳定的化学性质的情况。
光学旋光法是通过测定药物溶液对偏振光的旋转角度来计算药物含量的方法，适用于药物具有旋光性质的情况。
药物的含量测定方法需要符合一定的准确性、精密度、选择性和灵敏度等要求。
准确性是指测定结果与真实值之间的接近程度，通常用相对标准偏差（RSD）来表示。
精密度是指在一定条件下对同一样品进行多次测定，结果的一致性程度，通常用标准偏差（SD）来表示。
选择性是指测定方法只测定所需物质，不受其他物质影响的能力。
灵敏度是指测定方法对药物含量的变化反应的能力，常用灵敏度指数（Sensitivity index）来表示。
第六章华东师大版八年级科学上册检测
八上第六章同步测验一、单选题1.下列物质的分子模型可用“ ”表示的是（）A. 氮分子B. 氯分子C. 氯化氢分子D. 甲烷分子2.原子和分子的根本区别是（）A. 大小不同B. 在化学反应中能否再分C. 能否保持物质的物理性质D. 能否直接构成物质3.2019年8月《Science》杂志报道，科学家合成了一种环状碳分子C，这种分子具有广泛的应用前景。
1个环状碳分子C18中共含有18个（）A. 原子B. 质子C. 中子D. 电子4.下列符号既可表示一个原子，又可表示一种元素，还能表示一种物质的是（）A. H2B. 2NC. CuD. O5.19世纪初，道尔顿提出原子论，用一些圆圈再加上各种点、线和字母表示不同的原子，如图是道尔顿当时采用的原子符号，根据这些符号，水分子的模型是( )A. B. C. D.6.鈇是一种人工合成的放射性化学元素，其符号为Fl，原子序数为114，属于弱金属之一。
元素的相对原子质量为289，则鈇原子的核外电子数为（）A. 114B. 289C. 175D. 4037.某学习小组的同学在关于原子和原子核的讨论中，有以下四种说法：①原子由位于中心的原子核和核外电子构成；②带负电荷的电子在原子核外空间里绕核运动；③原子的全部正电荷和全部质量都集中在原子核里；④原子核是由质子和中子构成的，质子的个数一定不等于中子的个数。
下列组合中，都正确的是（）A. ①②B. ②④C. ①③D. ③④8.生活中常会见到“加碘盐”、“含氟牙膏”、“加铁酱油”，其中的“碘”、“氟”、“铁”指的是（）A. 原子B. 离子C. 元素D. 分子9.如图是物质甲和乙反应生成丙的微观示意图。
下列说法正确的是（）A. 该化学反应可以说明分子是化学变化中的最小微粒B. 甲和乙属于单质，丙属于化合物C. 丙物质由3种元素组成D. 1个丙分子由1个甲分子和2个乙分子构成10.下列元素分类正确的是（）A. 金属元素：钙、镁、钡、铜、铁、汞B. 非金属元素：碳、氢、氧、氮、磷、金C. 稀有气体元素：氦、氖、氩、氪、氯、氡D. 人体必需的微量元素：铁、碘、氟、硒、钙、铅11.国际通用的元素符号是用1个或2个拉丁文字母表示的，其中第一个字母大写，第二个字母小写。
第六章：有色金属元素的测定
钠溶液溶解后，以EDTA滴定法测定铅；滤液中
加入掩蔽剂后，用EDTA滴定法测定锌。
本法适用于简单的铅锌矿中铅锌的质量分
数在1%以上时铅锌的测定。
原子吸收光谱法测定铅
仪器与试剂：
1、原子吸收光谱仪：空气-乙炔燃烧器，铅空
心阴极灯，采用贫燃性火焰。
2、铅标准溶液
3、工作曲线的绘制
锌元素的测定
测定方法： 1、 滴定法：EDTA容量滴定法 2、原子光谱法：原子吸收光谱法 3、乙酸钠底液极谱法-连续测定铅锌
（3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什 么不能过早的加入？ 答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2 不与淀
粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入
KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而
CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，
提高测定的准确度。
KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的
答：间接碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH必须
控制在3～4之间。
酸度过低：会降低反应速度，溶液中I2会发生歧化反
应，Cu2+ 可能部分水解，使结果偏低；同时，部分
S2O32-将会被I2氧化为SO32-。 酸度过高：①I-易被空气 中的氧氧化为I2（Cu2+有催化作用），使结果偏高；② S2O32-发生分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3
铅氧化物都以粉末状态存在，并易溶于酸。
铅矿开采及冶炼工业开采的铅矿；熔
铅作业制造铅丝、铅皮、铅箔、铝管；铅
化合物铅氧化物常用于制造蓄电池、玻璃、
搪瓷、景泰蓝、铅丹、害：
铅化合物可通过呼吸道和消化道吸收。生产 过程中，呼吸道吸入是主要途径；其次是消化道。 主要通过肾脏排出，尿中排出量可代表铅吸收状 况。小部分铅可随粪便、唾液、汗液、脱落的皮 屑等排出。血铅可通过胎盘进入胎儿，乳汁内的 铅也可影响婴儿。铅作用于全身各系统和器官，
原子吸收法
在高压电场下, 阴极电子向阳极高速飞溅放电,并与载气原子碰撞, 使之电离放出二次电子,而使场内正离子和电子增加以维持电流。 载气阳离子在电场中大大加速, 轰击阴极表面时可将被测元素的 原子从晶格中轰击出来, 即溅射。 溅射出的原子大量聚集在空心阴极内, 经与其它粒子碰撞而被激 发, 发射出相应元素的特征谱线-----共振谱线。
原子吸收法基本原理
1.原子吸收光谱分析是基于试样的原子蒸气中被测
元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征谱
线产生共振吸收。
2.其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基
态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量
的一种仪器分析方法。 3. 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
原子吸收光谱的产生
的半宽度；
2.辐射强度大；
3.背景低，低于特征共振辐射强度的1%；
4.稳定性好，30min之内漂移不超过1％。
空心阴极灯
空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电，放 电集中于阴极空腔内。 正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服 金属阴极表面的晶格能，当其撞击在阴极表面时，就可以 将原子从晶格中溅射出来。除溅射作用之外，阴极受热也 要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进 入空腔内，再与电子、原子、离子等发生第二类碰撞而受 到激发，发射出相应元素的特征共振辐射。
基态
E h h
c
原子吸收光谱的谱线轮廓
原子吸收光谱线并不是严格地几何意义上的线, 而是有相当窄的频率或波长范围，即有一定的宽度。 一束不同频率强度为 I0的平行光通过厚度为 l的原子 蒸气，一部分光被吸收，透过光的强度Iv服从吸收定 律
Iv = I0· (-kvl) exp不同元素原子吸收不同频率来自光.吸 收h E0
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法药物的含量测定是药物分析中的重要环节，它直接关系到药物的质量和疗效。
在这一章中，我们将详细探讨几种常见的药物含量测定方法。
首先，我们来了解一下容量分析法。
这种方法基于化学反应的定量关系，通过测量标准溶液的消耗体积来计算药物的含量。
例如酸碱滴定法，适用于具有酸性或碱性基团的药物。
操作相对简单，结果较为准确，但对于一些复杂结构的药物可能不太适用。
接下来是重量分析法。
它是通过称量物质的质量来确定含量的方法。
比如沉淀重量法，将药物转化为沉淀形式，经过分离、干燥、称重等步骤来计算含量。
该方法准确度高，但操作较为繁琐，耗时较长。
分光光度法在药物含量测定中也应用广泛。
包括紫外可见分光光度法和红外分光光度法。
紫外可见分光光度法基于药物对特定波长光的吸收特性进行测定。
通过绘制标准曲线，将样品的吸光度代入曲线方程即可得到含量。
这种方法灵敏度较高，操作简便。
红外分光光度法则主要用于药物的鉴别和结构分析，但在某些情况下也可用于含量测定。
色谱法是一种高效、准确的含量测定方法。
高效液相色谱法（HPLC）能分离复杂混合物中的药物成分，并进行定量分析。
它具有分离效率高、选择性好、灵敏度高等优点，适用于各种类型的药物。
气相色谱法（GC）则主要用于挥发性药物的含量测定。
还有一种常用的方法是电化学分析法。
例如电位滴定法，通过测量电极电位的变化来确定滴定终点，从而计算药物含量。
在实际应用中，选择合适的含量测定方法需要考虑多种因素。
药物的性质是首要考虑的因素。
例如，对于具有酸碱性质的药物，酸碱滴定法可能是一个好的选择；而对于结构复杂、热不稳定的药物，HPLC 可能更合适。
另外，实验条件和设备的可用性也会影响方法的选择。
如果实验室具备先进的色谱设备，那么色谱法可能会更方便和准确；如果条件有限，容量分析法或分光光度法可能更易于实施。
准确性、精密度和重现性是评价含量测定方法的重要指标。
准确性要求测定结果接近真实值；精密度反映多次测量结果的接近程度；重现性则强调在不同实验室或不同操作人员之间能得到相似的结果。
食品中限量元素的测定(精)
2
砷斑法
[原理]：样品经消化后，以碘化钾、 氯化亚锡将高价砷还原为三价砷， 然后与锌粒和酸产生的新生态氢生 成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄 色至橙色的色斑，与标准砷斑比较 定量
[装置] P382、图12-4
[操作]：用标准AS2O3液，让溴化汞试 纸成一系列不同颜色的标准色斑， 为保存时间长一些，可用油画颜料 画出标准色斑，在暗处保存 [说明]： (1)H2S对本法有干扰，遇溴化汞试纸 亦会产生色斑。乙酸铅棉花应松紧 合适，能顺利透过气体又能除尽 H2S 。
3．有毒元素：目前未发现对人体有生理功 能、且人体耐受力极小、进入体内量稍 大就中毒的元素。如 Hg、Cd、Pb、As、 Sn、Cu、Cr 等，这些元素在体内不易排 出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。在骨 骼 中 为 1 0 年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。 限量元素：微量元素与有毒元素合称。
⑵使用掩蔽剂 例.KCN 可掩蔽 Zn2+、 Cu2+； ；柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、 AL3+、Fe3+ ； EDTA 可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多 金属离子。 掩蔽剂的使用与溶液pH有关 例.碱性液+氰化物 掩蔽 Pb、Sn2+、Ti、 Bi 弱酸性液+氰化物 掩蔽 Pb、Hg、Ag、 Cu （3）改变干扰元素的化合价
汞挥发性强，气态汞被人呼吸进入肺 部，大部分进入红血球中；进入消 化道；接触或皮肤吸收进入体内。 1．双硫腙比色法；（＞1 mg/kg） [原理]：双硫腙氯仿溶液与样品中汞 离子在酸性条件下生成双硫腙汞， 在氯仿溶液中呈橙黄色，颜色深浅 与汞离子浓度成正比。
6-1中药的含量测定
1．比耳定律
A ELC
摩尔吸光系数ε ：λ一定，溶液为1mol/L， 厚度为1cm时的吸光度
1% 百分吸光系数 E1 ：λ一定，溶液为 cm 1%，厚度为1cm时的吸光度
2．仪器校正和检定 波长校正 ◆ 吸收度的准确度校正 ◆ 杂散光检查
◆
14
3．对溶剂的要求 溶剂截止波长：溶剂在1cm光径中 透光率＜25%的波长。
实际硫酸液浓度为0.01023mol/L
返滴定法测定：
0.01023 则F= 0.01
9
例 颠茄酊中生物碱的含量测定（酸碱滴定法） ◆精密取100ml，蒸发至约10ml，加乙醇适量使溶解，加 0.1mol/L硫酸溶液10ml，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲 烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10ml洗涤，洗液并入酸液中。 ◆加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷分次提取。三氯甲烷液 用同一水10ml洗涤，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸 干，80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml微热使溶解。 ◆精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，水浴加热，除 去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定 液（0.02mol/L）滴定。 ◆每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪 碱（C17H23NO3）。
Ai f i 100 % A1 f1 A2 f 2 An f n
f1 f 2 f n
Ai 100 % A1 ′ A2 An
18
A1
8
A2
A4 A3
An
-2 0
tT aA 产物
TT / A a CT M A （mg/ml） t
8
2. 样品中被测成分的含量计算
第六章氧族元素
第六章氧族元素环境保护第一节氧族元素一、氧族元素1．氧族元素位于元素周期表的第族，包含的元素的名称和元素符号为等。
2．从氧族元素的名称可以看出：其单质属气态非金属单质的是；其单质属固态非金属单质的是；其单质是金属单质的是。
3．根据课本上图6—1和表6—1分析，氧族元素原子的核电荷数、电子层数和原子半径等是如何变化的?4．氧族各元素单质的熔点、沸点是怎样变化的?请跟卤素、碱金属的熔、沸点变化规律比较。
5．氧族元素中各元素形成的气态氢化物的分子式分别为．其稳定性按从上到下的顺序其递变规律为，由此分析O、S、Se、Te的非金属性变化规律为。
6．S、Se、Te最高价氧化物的化学式为，最高价氧化物对应的水化物的化学式为，由其非金属性递变规律判断其最高价含氧酸的酸性递变规律为。
7．O、S、Se、Te的原子结构示意图为，由此可看出：氧族元素原子的电子层结构，其原子的最外电子层都有个电子。
8．氧族元素的性质递变规律：氧族元素随着核电荷数的增加，电子层数依次，原子半径逐渐，原子核对最外层电子的引力逐渐，使原子获得电子的能力依次，失去电子的能力依次，氧化性依次，还原性依次，非金属性逐渐，金属性逐渐，如表现出比较显著的非金属性, 是半导体，而则能够导电。
9．氧族元素的化合价：氧族元素显-2价的原因是，显+6价或+4价的原因是。
10．氧元素为什么通常只显-2价，而不显正价?11．氧族元素形成的单质的化学性质：(1)由氧族元素原子的电子层结构很相似，可推测氧族元素形成单质的化学性质，通常能跟、、、、、、等发生化学反应。
试写出下列反应的化学方程式：①O2、S分别与H2反应，。
②O2、S分别与Fe的反应：，。
(2)氧族元素随着核电荷数的增加，其非金属性依次减弱，请你预测O、S、Se、Te的单质跟H2化合时的难易。
其形成的气态氢化物的稳定性，课本上的事实是：O2与H2反应，也，生成的氢化物也；硫或硒与H2则只有在才能够化合，生成的氢化物也；而碲通常与H2直接化合，碲化氢只能通过制取，生成的氢化物也。
第6章限量元素的测定
第一节 概述
什么是限量元素？
微量元素与有毒元素合称限量元素。
在人体代谢过程中起着重要作用，但需求量极低， 缺乏或过多摄入这类元素都会对人体健康造成危 害，在食品中存在量也较低的微量元素和有毒元 素的合称。
第一节 概述
限量元素进入农产品的途径： （一）环境污染
工业“三废”
植物
人体
动物
食物链
• （二）农用化学物质的使用 农药、化肥等
一．常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、磷、 镁、钾、钠、氯、硫…… 二．微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少，是人体 必需的，缺乏或过多摄入这类元素都会对人体健康造成危害的 元素。 （1）人体必需微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、 铬、钴。 （2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、硼、钒、镍。 （3）具有潜在毒性，但低剂量时可能是人体必需的元素7种： 氟、铅、镉、汞、砷、铝和锡。
限量元素检测方法
• 原子吸收分光光度计法（火焰、石墨炉）
选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定 多种元素。
• 比色法（溶剂萃取）
设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
• 荧光光度法 • 极谱法 • 离子选择电极法
原子吸收分光光度计
原子吸收光谱分析仪器包括四大部分：
1. 光源 2. 原子化系统 3. 分光系统 4. 检测系统
第六章 限量元素的测定
第一节 概述 第二节 铅的测定 第三节 镉的测定 第四节 砷的测定 第五节 硒的测定 第六节 汞的测定 第七节 铬的测定
第一节 概述
食物中各种元素对人体来说，分为：
营养的角度
必需元素
非必需元素
有毒元素
存在的化学形式
有机元素
第6章 第31讲 元素周期表、元素的性质-2024年高考化学一轮复习讲义(新人教新高考版)
第31讲元素周期表、元素的性质[复习目标] 1.掌握元素周期表的编排原则和整体结构。
2.掌握元素周期律的内容和本质。
3.掌握元素的原子半径、金属性、非金属性、第一电离能、电负性等的变化规律。
考点一元素周期表的结构与价层电子排布1．元素周期表的编排原则(1)周期：把____________相同的元素，按________________的顺序从左到右排成的横行。
(2)族：把不同横行中__________相同的元素，按__________的顺序从上而下排成的纵列。
2．原子结构与元素周期表的关系(1)原子结构与周期的关系原子的最大能层数＝周期序数。
(2)原子结构与族的关系①主族元素的价层电子排布特点主族ⅠAⅡAⅢAⅣA 排布特点主族ⅤAⅥAⅦA排布特点②0族元素的价层电子排布：He为1s2；其他为n s2n p6。
③过渡元素(镧系、锕系元素除外)的价层电子排布：(n－1)d1～10n s1～2。
(3)原子结构与元素周期表分区的关系①元素周期表分区②各区价层电子排布特点分区价层电子排布s区n s1～2p区n s2n p1～6(除He外)d区(n－1)d1～9n s1～2(除钯外)ds区(n－1)d10n s1～2f区(n－2)f0～14(n－1)d0～2n s2(4)金属与非金属的分界线①分界线：沿着元素周期表中______________与________________的交界处画一条虚线，即为金属元素区和非金属元素区的分界线。
②各区位置：分界线左下方为____________，分界线右上方为____________。
③分界线附近元素的性质：既能表现出一定的________，又能表现出一定的________。
3．元素周期表应用(1)科学预测：为新元素的发现及预测它们的原子结构和性质提供了线索。
(2)寻找新材料1．所有非金属元素都分布在p区()2．价层电子排布式为4s24p3的元素位于第四周期第ⅤA族，是p区元素()3．价层电子排布式为5s25p1的元素位于第五周期第ⅠA族，是s区元素()4．最外层有2个未成对电子的可能是n s2n p2或n s2n p4，短周期元素中分别为C、Si和O、S()一、元素周期表的结构1．请在下表中画出元素周期表的轮廓，并在表中按要求完成下列问题：(1)标出族序数、周期序数。
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原子吸收分光光度计
1）光源
• 光源的作用是发射待测元素的特征谱线（一般是共振线， 基态到第一激发态）。半宽小、高强度、低背景的光源是 取得良好分析效果的基础。 • 目前最常用的光源是空心阴极灯：空心阴极灯的阴极由高 纯待测金属制成，当在外加电源作用下惰性气体被电离， 其中阳离子飞向阴极，阴极的原子受激产生出窄而强的该 元素特征谱线，由灯头前面的石英窗射出。
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第二节 农产品中铅的测定
2．铅的污染
• 铅的环境污染随着人类的活动和工业的发展而日 趋加重，当今人们铅摄入量的增加与环境污染密 切相关。
• 含铅矿物的开采、冶炼、含铅制品的应用，含铅 物质的燃烧（如含铅汽油、燃煤）等是造成铅污 染的主要原因。
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第二节 农产品中铅的测定
3．铅对人体健康的影响
第六章
限量元素的测定
第一节 概述 第二节 铅的测定 第三节 镉的测定 第四节 砷的测定 第五节 硒的测定
第六节 汞的测定
第七节 铬的测定
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第一节 概述
食物中各种元素对人体来说，分为：
营养的角度
必需元素
存在的化学形式
非必需元素
有毒元素
有机元素
人体对其需要量
矿物质（无机盐） 元素
常量元素
微量元素
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二、元素的提取与分离
螯合萃取
常用的螯合剂：
• 双硫腙（HDZ）
双硫腙比色法
• 二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）
• 丁二酮肟
• 铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵）
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二、元素的提取与分离
干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物， 控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取 几种离子，使之相互分离。 方法： • ⑴控制酸度：控制溶液的pH值 • ⑵使用掩蔽剂：
1、试样预处理
• 在样品的采集和制备过程中，应注意不要使试样
受到污染。 • （1）粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛， 储于塑料瓶中，保存备用。 • （2）蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量 高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储 于塑料瓶中，保存备用。
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第二节 铅的测定
2、试样消解
目的：从样品中分离出Pb2+。 方法： • 压力消解（微波消解法） • 湿消解（硫酸、硝酸、高氯酸等） • 干灰化法
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二、元素的提取与分离
• 螯合萃取
① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶 剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单，操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。
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1. 用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出
被测元素，以不丢失要测的成分为原则。 2. 待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，
所以要浓缩和除去干扰。
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二、元素的提取与分离
• 浓缩与分离？
• 处理方法与测定方法有关。 • 例：
• 比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被 测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液 液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓 缩。 • 原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分 离、提纯金属离子或除去干扰离子。
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第一节 概述
什么是限量元素？
微量元素与有毒元素合称限量元素。
在人体代谢过程中起着重要作用，但需求量极低，
缺乏或过多摄入这类元素都会对人体健康造成危
害，在食品中存在量也较低的微量元素和有毒元
素的合称。
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第一节 概述
限量元素进入农产品的途径： （一）环境污染
工业“三废”
植物
动物
人体 食物链
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第二节 农产品中铅的测定
铅中毒
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第二节 农产品中铅的测定
4．铅的限量标准
• 1993年联合国粮农组织（FAO）与世界卫生组织
（WHO）食品添加剂专家委员会建议所有人群每
周铅摄入量不超过 25 g/kg体重。
• 我国规定饮用水中铅最高容许浓度为0.05mg/L。
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第二节 铅的测定
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原子吸收分光光度计
（3）分光系统
• 分光系统包括单色器和外光路两部分，其核心部件 为单色器，包括入射狭缝、准直光镜色散元件、成 像物镜和出口狭缝等。国内外仪器普遍采用光栅作 为色散元件。 • 仪器的光路系统有单光束和双光束两种类型，后者 可以消除由于光源不稳定引起的漂移，并可降低信 噪比。
二、测定
• 世界各国关于食品中铅的限量标准中一般是指总铅含
量，所以食品中铅的测定一般是测定其总铅含量。
• 目前铅的测定方法主要有原子吸收分光光度法（包括 石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法）、氢 化物原子荧光光度法、二硫腙比色法和极谱法等。
GB 500912-2010 食品中铅的测定
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第二节 铅的测定
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限量元素检测方法
• 原子吸收分光光度计法（火焰、石墨炉）
选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定 多种元素。
• 比色法（溶剂萃取）
设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
• 荧光光度法 • 极谱法 • 离子选择电极法
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原子吸收分光光度计
原子吸收光谱分析仪器包括四大部分：
1. 2. 3. 4. 光源 原子化系统 分光系统 检测系统
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原子吸收分光光度计
（4）检测器
• 检测系统包括检测器、放大器和读数显示 器等。 • 光电倍增管使用最普遍。 • 光二极管（约有60 多个光二极管）是一种 新型的固体检测器。
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岛津原子吸收分光光度计AA-6300C
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二、元素的提取与分离
• 限量元素一般都存在于食品中，要测定必须进行 提取和分析，主要方法有：
KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+ 柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+ EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离子
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第二节 农产品中铅的测定
一、概述
1．铅在自然界中存在形态及其分布 • 自然界中通常以＋2价状态存在。在自然界中铅多以 硫化物和氧化物存在，少数以金属状态存在，常与锌、 铜等元素的矿物共存. • 地壳中铅的平均含量约为16mg/kg。我国大多数土壤 含铅量在10~80mg/kg之间，平均含铅量为25mg/kg. • 植物中的自然含铅量变化范围较大，多数植物含铅量 生于0.2~3.0mg/kg之间。
消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10-25mL容
量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定 容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。
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第二节 铅的测定
（3）过硫酸铵灰化法
• 用分析天平准确称取1-5g试样于瓷坩埚中，加2-4mL硝 酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.0-3.0g过硫酸 铵（有强氧化性 ）盖于上面，继续炭化至不冒烟，移入 马福炉，500℃恒温 2h，再升至800℃，保持20min， 冷却，加2-3mL 1.0mol/L硝酸，用滴管将试样消化液洗 入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10-25mL容量 瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中 并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。
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Hale Waihona Puke 第二节 铅的测定 高压消解罐
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第二节 铅的测定
（2）干灰化法 参考P379
• 用分析天平准确称取1-5g（根据铅含量而定）试样于瓷坩埚中， 先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马福炉500℃灰化
16h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加5mL混合酸（硝
酸-高氯酸3:1）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化 完全，放冷，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样
混合酸：硝酸+高氯酸（4:1），体积比
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（一）石墨炉原子吸收光谱法
参考P375
1. 基本原理
• 试样经消解（干灰化或酸消解），所有形态的铅转化为溶 解状态无机铅离子（Pb 2＋ ），形成待测试液，取一定体
积的待测试液注入石墨炉中，电热原子化将无机铅离子
（ Pb 2＋ ）转化为基态铅原子蒸气，由铅阴极灯发射出的 特征谱线（283.3nm）被基态铅原子蒸气吸收，在一定浓
• （二）农用化学物质的使用
农药、化肥等
• （三）自然环境中的高本底值和元素富集中心的扩散
土壤中元素的自然含量与成土母岩密切相关，有些地 区自然地质条件比较特殊，成土母质中某些有害元素 的含量高，则土壤中该元素的本底值也高。 • （四）农产品加工过程中的污染 农产品加工过程中使用金属机械、管道、容器以及加 入的食品添加剂等可能造成不同程度的污染。
• 铅是对人体有害的元素，其毒性作用主要是损害骨髓造血系 统和神经系统，引起贫血、末梢神经炎、运动和感觉障碍等。 • 血铅浓度达到60－80 ｇ/mL时，就会出现头痛、头晕、疲 乏、记亿力减退和失眠、食欲不振、便秘、腹痛等消化系统 的症状。 • 四乙基铅对脑组织的毒性作用很大, 是一种强烈的神经毒物。
（3）具有潜在毒性，但低剂量时可能是人体必需的元素7种： 氟、铅、镉、汞、砷、铝和锡。
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第一节 概述
微量元素的特点：
（1）在机体组织中的作用浓度很低，往往以 mg/kg 或 μg/kg的含量来描述。 （2）有限量标准，如人体对硒的每日安全摄入量为50～ 200μg。
（3）功能受化学形式影响：如Cr 6+ 有害，而 Cr 3+ 有益。