第七章+食品矿质元素的测定.pptx
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食品通用检测技术：矿物质元素的测定(元素的提取与分离)
3、常用的螯合剂 实际应用的，目前已达100多种， 食品分析中常用的：双硫腙（HDZ）、二乙基二硫代甲酸
钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵） 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶
于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。
➢萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和 化学性质。 • ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 • ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷基螯合物选卤代烃 （CCl4、CHCl3等），含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等）。 • ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 • ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。
(一)螯合萃取
1、样品溶液： ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可
进行比色测定）—— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 2、此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单，操作快速。
缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥发，易燃，有毒等。
素矿
用
的物
测质
美
定元
食
倾
述
爱
意
矿物质元素的测定
CONTENTS
01
概述
元素的提 02
取与分离
矿物质 03
测定实例
二、元素的提取与分离
➢ 这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定 这些元素先要进行样品处理：
• 用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要 测的成分为原则。
• 破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有 其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。
食品中矿物质的测定课件
乳制品中矿物质测定
总结词
乳制品是人们获取钙、磷等矿物质的重要来 源之一。
详细描述
通过测定乳制品中矿物质的含量，可以了解 其营养价值，为人们合理选择乳制品提供依 据。同时，对于乳制品加工和品质控制也有
指导意义。
THANK YOU
感谢各位观看
样品处理
将食品样品进行粉碎，混合均 匀，然后称取一定量的样品进 行测定。
过滤
将溶解后的样品过滤，收集滤 液。
数据记录
记录每个样品中矿物质的含量 。
实验结果与数据分析
数据处理
将实验测得的数据进行处理， 计算每个样品中矿物质的含量
。
结果分析
根据实验结果，分析不同食品 中矿物质的含量差异及其原因 。
数据可视化
VS
详细描述
通过测定果蔬中矿物质的含量，可以了解 其营养价值，为人们合理搭配膳食提供依 据。同时，对于果蔬种植和加工也有指导 意义。
肉类食品中矿物质测定
总结词
肉类是人们获取动物性矿物质的重要来源之 一，如铁、锌、硒等。
详细描述
通过测定肉类中矿物质的含量，可以了解其 营养价值，为人们合理搭配膳食提供依据。 同时，对于肉类加工和品质控制也有指导意 义。
食定方法 • 食品中矿物质测定实验 • 食品中矿物质测定注意事项 • 食品中矿物质测定应用实例
01
引言
目的和背景
目的
了解食品中矿物质的含量和分布，确保食品质量和安全。
背景
矿物质是人体必需的微量元素，对维持正常生理功能至关重 要。食品是人体获取矿物质的主要来源，因此准确测定食品 中矿物质的含量对于保障人体健康具有重要意义。
05
食品中矿物质测定应用实例
谷物类食品中矿物质测定
第七节灰分及重要矿物元素的测定
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
计算: 酸不溶性灰分％=
×100%
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m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
第七节灰分及重要矿物元素的测定
无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤 速度，显中性，耐稀酸。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度 （500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却 到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温， 准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷 却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
第七节灰分及重要矿物元素的测定
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
计算: 酸不溶性灰分％=
×100%
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m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
第七节灰分及重要矿物元素的测定
无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤 速度，显中性，耐稀酸。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度 （500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却 到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温， 准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷 却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
第七节灰分及重要矿物元素的测定
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
食品分析--食品矿质元素的测定(ppt 68页)
2. 分配比：D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓 度
C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的 总浓度
3.萃取百分率E：表示萃取的完全程度。 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃 取物的总量）×100%
（三）萃取平衡与条件
1.食品分析中常用的螯合剂： 双 硫 腙 （ HDZ ） 、 二 乙 基 二 硫 代 甲 酸 钠
① 金属离子+螯合剂→金属螯合物（金属螯合物溶
于有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相
② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。
优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单，操作快速。
缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。
（一）螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性
北京部分 农产品含 砷过高可 能导致中 毒！
04年网上 报道。
有害元素进入人体的渠道有：水源、土壤、 环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的 使用、加工、制造、运输等带入；容器本身 不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶 出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮 肤。
饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能 被污染，环境污染已成为世界问题。
食品分析
Food Analysis
授课教师: 陈业 日期: 2009年春季
第七章 食品矿质元素的测定
本节重点:
1.原子吸收分光光度计法、溶剂萃取比色法原理； 2.钙、铁等的主要测定方法、原理和操作过程。
第一节 概述
一、食物中元素的分类
存在于食物中的各种元素： 从营养的角度，可分为必需元素、非必需元
粮食 海水鱼（鲜重计） 贝类、甲壳类、其他海类产品
7,食品中矿物质元素的测定
（4）、测定： ）、测定： 测定
①样品消化：精确称取均匀样品干样0.5~1.5g、 样品消化：精确称取均匀样品干样0.5~1.5g 0.5~1.5 2.0~4.0g 饮料等液体样品5.0 10.0mL 5.0～ mL于 湿样 2.0~4.0g、饮料等液体样品5.0～10.0mL于 250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20 30mL mL高型烧杯中 20～ mL， 250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20～30mL， 盖上表面皿。置于电炉加热消化。 盖上表面皿。置于电炉加热消化。最后如未完全 消化，可再补加几毫升混合酸消化液， 消化，可再补加几毫升混合酸消化液，继续加热 消化，至无色透明为止。加入3mL去离子水 去离子水， 消化，至无色透明为止。加入3mL去离子水，加 热以挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2 热以挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～ mL时 取下冷却。用去离子水洗并转移至10 10mL 3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移至10mL 的刻度试管中，用去离子水定容至刻度。 的刻度试管中，用去离子水定容至刻度。 取与消化样品相同量的混合酸消化液， 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述 操作做空白试验。 操作做空白试验。
常量元素需求比例较大如钾、 常量元素需求比例较大如钾、钠、钙、镁、 磷、氯、硫等 人体必需的微量元素有： 人体必需的微量元素有：铁、铜、锌、锰、 锡、碘、氟、硒等 有毒元素：其极小的剂量， 有毒元素：其极小的剂量，即可导致机体 呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性， 呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性， 随着在人体内的蓄积量的增加， 随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出 现各种中毒反应，如汞、 现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等
7.2、食品中必需矿物质元素的测定 7.2、食品中必需矿物质元素的测定——
食品中矿质元素的测定PPT课件
光源
原子化系统
分光系统
检测系统
第10页/共30页
原子化法
火焰原子化法 无火焰原子化法
石墨炉法
火焰
冷原子化法
空心阴 极灯
棱镜
第11页/共30页
光电 管
1.火焰式：
仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让 含有元素的溶液雾化后，经过火焰获得 能量，热离解为原子状态就可吸收特定 波长的光，由基态→激发态，不同的原 子所吸收的波长不一样，如测Cu就要将 仪器换上Cu空心阴极灯，让其发射出Cu 的特定波长光，根据其吸收的多少来定 量。（与标准曲线比较）
（2）空白实验
第17页/共30页
（3）测定
①标准曲线绘制：配制不同浓度的系列标准溶 液 ②将仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、 元素灯电流等按照仪器说明调至最佳状态 ③将消化好的样品溶液、空白液、不同浓度的 系列标准溶液分别导入原子吸收中进行测定
第18页/共30页
结果计算
X (C C0 )V f 1000 m 1000
原理
试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸（HCl）介质 中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠 （NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价 硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2），由载气 （氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空 心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在 去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧 光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
第十二章 食品中矿物质 的测定
一、概述 二、食品中营养元素的测定 三、食品中有害元素的测定
第1页/共30页
一、概述
（一）矿质元素的作用
食物中各种元素对人体来ห้องสมุดไป่ตู้，分为
食品分析--食品矿质元素的测定
•≤0.2 •≤0.1 •≤0.05 •≤0.03 •≤0.1
•≤20 •≤15 •≤70 •≤5
•≤0.3 •≤0.5 •≤1.0 •≤3.0 •≤0.15
•
有害元素
目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受 力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如 Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素 在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长 。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天。 ② 铅：在体内半衰期为1460天,在骨骼 中为10年。 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
书山有路勤为径， 学海无涯苦作舟
第二节 元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在 于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放 出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测 元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以 要浓缩和除去干扰。
素和有害元素三类。 从元素存在的化学形式，可分为有机元素和
矿物质（无机盐）元素 对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可
分为常量元素和微量元素
书山有路勤为径， 学海无涯苦作舟
常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、 磷、镁、钾、钠、氯、硫。
微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少。按 照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义， 微量元素按照其生物学作用分为：（1）人体必需 微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、 铬、钴。（2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、 硼、钒、镍。（3）具有潜在毒性，但低剂量时可 能是人体必需的元素7种：氟、铅、镉、汞、砷、 铝和锡。
食品分析--食品矿质元素 的测定
书山有路勤为径， 学海无涯苦作舟
•≤20 •≤15 •≤70 •≤5
•≤0.3 •≤0.5 •≤1.0 •≤3.0 •≤0.15
•
有害元素
目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受 力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如 Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素 在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长 。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天。 ② 铅：在体内半衰期为1460天,在骨骼 中为10年。 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
书山有路勤为径， 学海无涯苦作舟
第二节 元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在 于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放 出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测 元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以 要浓缩和除去干扰。
素和有害元素三类。 从元素存在的化学形式，可分为有机元素和
矿物质（无机盐）元素 对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可
分为常量元素和微量元素
书山有路勤为径， 学海无涯苦作舟
常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、 磷、镁、钾、钠、氯、硫。
微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少。按 照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义， 微量元素按照其生物学作用分为：（1）人体必需 微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、 铬、钴。（2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、 硼、钒、镍。（3）具有潜在毒性，但低剂量时可 能是人体必需的元素7种：氟、铅、镉、汞、砷、 铝和锡。
食品分析--食品矿质元素 的测定
书山有路勤为径， 学海无涯苦作舟
食品矿物质的测定
日本前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。 饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染， 环境污染已成为世界问题。
4.我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规 定，表13—1，表12—2为生活饮用水卫生标 准（GB5749—85）。
联合国粮食卫生组织与世界卫生组织 对有些限量元素许多比中国规定的量大。
这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于 有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。 （显色剂的选择）
4、萃取溶剂的选择： 溶剂是否有利于萃取的分离取决于物理性质和化学性质。 ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选： 含烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等）， 含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等） ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。
• 碘缺乏可影响儿童身高、体重及骨骼、肌肉和性的发 育，而长期摄入过量的碘，可以引起甲状腺机能亢进 症（简称甲亢）、甲状腺肿大等甲状腺疾病。
• 食用富碘食物，如海带、紫菜、贝类等海产品和蛋、 乳类食品。
• 我国食用盐都是加碘盐，已基本满足人体所需，没必要再多吃 加碘食品
注意：
1．微量元素的功能与化学价态、化学形态的 关系非常重要。 例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益 无机锗毒性大，有机锗毒性小。
② 铅：在体内半衰期为1460天。
在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分农 产品含砷量 过高 可能导 致中毒！
2．微量元素与有毒元素合称限量元素。
3. 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、 原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制 造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌； 罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有 呼吸、皮肤。
4.我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规 定，表13—1，表12—2为生活饮用水卫生标 准（GB5749—85）。
联合国粮食卫生组织与世界卫生组织 对有些限量元素许多比中国规定的量大。
这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于 有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。 （显色剂的选择）
4、萃取溶剂的选择： 溶剂是否有利于萃取的分离取决于物理性质和化学性质。 ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选： 含烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等）， 含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等） ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。
• 碘缺乏可影响儿童身高、体重及骨骼、肌肉和性的发 育，而长期摄入过量的碘，可以引起甲状腺机能亢进 症（简称甲亢）、甲状腺肿大等甲状腺疾病。
• 食用富碘食物，如海带、紫菜、贝类等海产品和蛋、 乳类食品。
• 我国食用盐都是加碘盐，已基本满足人体所需，没必要再多吃 加碘食品
注意：
1．微量元素的功能与化学价态、化学形态的 关系非常重要。 例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益 无机锗毒性大，有机锗毒性小。
② 铅：在体内半衰期为1460天。
在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分农 产品含砷量 过高 可能导 致中毒！
2．微量元素与有毒元素合称限量元素。
3. 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、 原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制 造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌； 罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有 呼吸、皮肤。
食品中成分的测定—矿物质元素的测定(食品检测技术课件)
➢有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性， 随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；
例：甲基汞：在人体内的生物半衰期为70天； 铅：在体内半衰期为1460天， 在骨骼中为10年； 镉：更是长达16到31年。
➢常量元素：需求比例较大，如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等； ➢人体必需的微量元素：铁、钴、镍、锌、镉、钼、铝、硅、铯、硒、碘、氟等
2、检测意义
➢评价食品的营养价值
➢对开发和生产强化食品具有指导意义 ➢有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 ➢了解食品污染情况，以便查清和控制污染源
3．食品中限量元素的检测方法主要有：
(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
原理
02
试剂及试剂配制
03
仪器
04
试验步骤
05
计算
1 原理
试样消解处理后，经火焰原子化，在 213.9nm处测定吸光度。在一定浓度范围 内锌的吸光度值与锌含量成正比，与标 准系列比较定量。
2.1 试剂
硝酸；高氯酸；氧化锌标准品
2.2 试剂的配制
2.2.1 锌标准储备液（1000mg/L）：准确称 取1.247g(精确至0.001)氧化锌,加少量硝酸 溶液(1+1),加热溶解,冷却后移入1000mL容量 瓶,加水至刻度,混匀。
➢有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性， 随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；
➢限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及 有害元素。
例：甲基汞：在人体内的生物半衰期为70天； 铅：在体内半衰期为1460天， 在骨骼中为10年； 镉：更是长达16到31年。
➢常量元素：需求比例较大，如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等； ➢人体必需的微量元素：铁、钴、镍、锌、镉、钼、铝、硅、铯、硒、碘、氟等
2、检测意义
➢评价食品的营养价值
➢对开发和生产强化食品具有指导意义 ➢有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 ➢了解食品污染情况，以便查清和控制污染源
3．食品中限量元素的检测方法主要有：
(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
原理
02
试剂及试剂配制
03
仪器
04
试验步骤
05
计算
1 原理
试样消解处理后，经火焰原子化，在 213.9nm处测定吸光度。在一定浓度范围 内锌的吸光度值与锌含量成正比，与标 准系列比较定量。
2.1 试剂
硝酸；高氯酸；氧化锌标准品
2.2 试剂的配制
2.2.1 锌标准储备液（1000mg/L）：准确称 取1.247g(精确至0.001)氧化锌,加少量硝酸 溶液(1+1),加热溶解,冷却后移入1000mL容量 瓶,加水至刻度,混匀。
➢有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性， 随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；
➢限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及 有害元素。
《食品理化检验》模块1项目七矿物质的测定共28页
《食品理化检验》模块1项目七矿物质
的测定
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
Байду номын сангаас
的测定
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
Байду номын сангаас
食品通用检测技术：矿物质元素的测定(概述)
的矿 测物 定质
元 素
矿物质元素的测定
CON 02
取与分离
矿物质 03
测定实例
一、概述
食品中所含的元素有50多种。
一．分类：
○ 从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类； ○ 从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%以上）、微量元素（含量低于
0.01%）两类。
○ 有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且 人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出 现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等； ● 例：甲基汞：在人体内的生物半衰期为70天； • 铅：在体内半衰期为1460天， 在骨骼中为10年； • 镉：更是长达16到31年。
限量元素：
3．食品中限量元素的检测方法主要有：
1. 原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
1. 比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
1. 另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。 （极谱法—— 光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进 行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素 的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd 、Zn的含量）。
按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元素。
常量元素：需求比例较大，如钾、钠、钙、镁 、磷、氯、硫等；
人体必需的微量元素：铁、钴、镍、锌、镉、 钼、铝、硅、铯、硒、碘、氟等
○ 有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应 ，而且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的 增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷 等；
➢常量元素： ➢人体必需的微量元素：
元 素
矿物质元素的测定
CON 02
取与分离
矿物质 03
测定实例
一、概述
食品中所含的元素有50多种。
一．分类：
○ 从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类； ○ 从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%以上）、微量元素（含量低于
0.01%）两类。
○ 有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且 人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出 现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等； ● 例：甲基汞：在人体内的生物半衰期为70天； • 铅：在体内半衰期为1460天， 在骨骼中为10年； • 镉：更是长达16到31年。
限量元素：
3．食品中限量元素的检测方法主要有：
1. 原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。
1. 比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
1. 另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。 （极谱法—— 光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进 行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素 的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd 、Zn的含量）。
按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元素。
常量元素：需求比例较大，如钾、钠、钙、镁 、磷、氯、硫等；
人体必需的微量元素：铁、钴、镍、锌、镉、 钼、铝、硅、铯、硒、碘、氟等
○ 有毒元素 ：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应 ，而且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的 增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷 等；
➢常量元素： ➢人体必需的微量元素：
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作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。
物质能否有亲水性，主要看其是否能与水分 子形成氢键。
（二）萃取分离的基本原理 1. 分配系数 PD、KD
萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相 为有机相，物质A在两相中存在量不同。在一定 温度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再 变，即PD，KD为常数。 PDA = αA有/αA水 浓度很低时，用浓度代替活度 α KD = [A]有 / [A]水
2. 分配比：D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓 度
C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的 总浓度
3.萃取百分率E：表示萃取的完全程度。 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃 取物的总量）×100%
（三）萃取平衡与条件
1.食品分析中常用的螯合剂： 双硫腙（HDZ）、二乙基二硫代甲酸钠
指标（mg/Kg）
≤0.02 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.3其中甲基汞≤0.2
≤0.7 ≤0.5 ≤1.0
≤0.4 ≤0.8 ≤0.2 ≤0.5 ≤1.0
≤0.2 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.03 ≤0.1
≤20 ≤15 ≤70 ≤5
≤0.3 ≤0.5 ≤1.0 ≤3.0 ≤0.15
有害元素
目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受 力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如 Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素 在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天。 ② 铅：在体内半衰期为1460天,在骨骼 中为10年。 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
二、微量元素的特点
在机体组织中的作用浓度很低，往往以ppm 或ppb的含量来描述。
有限量标准，如人体对硒的每日安全摄入量 为50～200μg。
功能受化学形式影响：如Cr6+有害，但 Cr3+ 有益。
限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定 的元素，包括：必需微量元素及有害元素。
食物中几种元素的限量卫生标准
第二节 元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在 于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放 出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测 元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以 要浓缩和除去干扰。
三、食品中限量元素的检测方法
食品中限量元素的检测方法： (1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简
便、快速、可同时测定多中元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光
度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通 过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行 定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动 监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自 动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn 的含量。
素和有害元素三类。 从元素存在的化学形式，可分为有机元素和
矿物质（无机盐）元素 对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可
分为常量元素和微量元素
常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、 磷、镁、钾、钠、氯、硫。
微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少。按 照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义， 微量元素按照其生物学作用分为：（1）人体必需 微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、 铬、钴。（2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、 硼、钒、镍。（3）具有潜在毒性，但低剂量时可 能是人体必需的元素7种：氟、铅、镉、汞、砷、 铝和锡。
元素
汞 GB2762-1994
砷（以As计） GB14935－1994 铅（以Ph计） GB14935－1994
镉（以Cd计） GB15201－1994
铁（以Fe计） GB15200－1994
硒（以Se计） GB13105－1991
食品品种
粮食（成品粮） 薯类（土豆、白薯）蔬菜、水果、牛乳 肉、蛋（去壳） 鱼、其他水产品
① 金属离子+螯合剂→金属螯合物（金属螯合物溶
于有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相
② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。
优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单，操作快速。
缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。
（一）螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前，受水分பைடு நூலகம்极性
浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例： 比色法测定
用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测 金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进 行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达 到分离与浓缩。
原子吸收分光光度法 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金
属离子或除去干扰离子。
一、螯合萃取原理
1.样品溶液：
食品分析
Food Analysis
授课教师: 陈业 日期: 2009年春季
第七章 食品矿质元素的测定
本节重点:
1.原子吸收分光光度计法、溶剂萃取比色法原理； 2.钙、铁等的主要测定方法、原理和操作过程。
第一节 概述
一、食物中元素的分类
存在于食物中的各种元素： 从营养的角度，可分为必需元素、非必需元
粮食 海水鱼（鲜重计） 贝类、甲壳类、其他海类产品
粮食 豆类 蔬菜、水果、蛋类 肉类、鱼虾类 食盐、味精、酱油、食醋、酱腌菜
大米 面粉 蔬菜、杂粮（玉米、小米、高梁、薯类）蛋 水果 肉、鱼
食用油、植物性罐头食品 果汁饮料、果酱 酱油、动物性罐头食品 啤酒
粮食（成品粮）、豆类及制品 肉类（畜、禽）、蛋类 鱼类 肾 奶粉
北京部分 农产品含 砷过高可 能导致中 毒！
04年网上 报道。
有害元素进入人体的渠道有：水源、土壤、 环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的 使用、加工、制造、运输等带入；容器本身 不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶 出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮 肤。
饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能 被污染，环境污染已成为世界问题。
选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。
物质能否有亲水性，主要看其是否能与水分 子形成氢键。
（二）萃取分离的基本原理 1. 分配系数 PD、KD
萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相 为有机相，物质A在两相中存在量不同。在一定 温度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再 变，即PD，KD为常数。 PDA = αA有/αA水 浓度很低时，用浓度代替活度 α KD = [A]有 / [A]水
2. 分配比：D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓 度
C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的 总浓度
3.萃取百分率E：表示萃取的完全程度。 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃 取物的总量）×100%
（三）萃取平衡与条件
1.食品分析中常用的螯合剂： 双硫腙（HDZ）、二乙基二硫代甲酸钠
指标（mg/Kg）
≤0.02 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.3其中甲基汞≤0.2
≤0.7 ≤0.5 ≤1.0
≤0.4 ≤0.8 ≤0.2 ≤0.5 ≤1.0
≤0.2 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.03 ≤0.1
≤20 ≤15 ≤70 ≤5
≤0.3 ≤0.5 ≤1.0 ≤3.0 ≤0.15
有害元素
目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受 力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如 Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素 在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天。 ② 铅：在体内半衰期为1460天,在骨骼 中为10年。 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
二、微量元素的特点
在机体组织中的作用浓度很低，往往以ppm 或ppb的含量来描述。
有限量标准，如人体对硒的每日安全摄入量 为50～200μg。
功能受化学形式影响：如Cr6+有害，但 Cr3+ 有益。
限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定 的元素，包括：必需微量元素及有害元素。
食物中几种元素的限量卫生标准
第二节 元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在 于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放 出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测 元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以 要浓缩和除去干扰。
三、食品中限量元素的检测方法
食品中限量元素的检测方法： (1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简
便、快速、可同时测定多中元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光
度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通 过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行 定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动 监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自 动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn 的含量。
素和有害元素三类。 从元素存在的化学形式，可分为有机元素和
矿物质（无机盐）元素 对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可
分为常量元素和微量元素
常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、 磷、镁、钾、钠、氯、硫。
微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少。按 照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义， 微量元素按照其生物学作用分为：（1）人体必需 微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、 铬、钴。（2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、 硼、钒、镍。（3）具有潜在毒性，但低剂量时可 能是人体必需的元素7种：氟、铅、镉、汞、砷、 铝和锡。
元素
汞 GB2762-1994
砷（以As计） GB14935－1994 铅（以Ph计） GB14935－1994
镉（以Cd计） GB15201－1994
铁（以Fe计） GB15200－1994
硒（以Se计） GB13105－1991
食品品种
粮食（成品粮） 薯类（土豆、白薯）蔬菜、水果、牛乳 肉、蛋（去壳） 鱼、其他水产品
① 金属离子+螯合剂→金属螯合物（金属螯合物溶
于有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相
② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。
优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单，操作快速。
缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。
（一）螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前，受水分பைடு நூலகம்极性
浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例： 比色法测定
用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测 金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进 行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达 到分离与浓缩。
原子吸收分光光度法 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金
属离子或除去干扰离子。
一、螯合萃取原理
1.样品溶液：
食品分析
Food Analysis
授课教师: 陈业 日期: 2009年春季
第七章 食品矿质元素的测定
本节重点:
1.原子吸收分光光度计法、溶剂萃取比色法原理； 2.钙、铁等的主要测定方法、原理和操作过程。
第一节 概述
一、食物中元素的分类
存在于食物中的各种元素： 从营养的角度，可分为必需元素、非必需元
粮食 海水鱼（鲜重计） 贝类、甲壳类、其他海类产品
粮食 豆类 蔬菜、水果、蛋类 肉类、鱼虾类 食盐、味精、酱油、食醋、酱腌菜
大米 面粉 蔬菜、杂粮（玉米、小米、高梁、薯类）蛋 水果 肉、鱼
食用油、植物性罐头食品 果汁饮料、果酱 酱油、动物性罐头食品 啤酒
粮食（成品粮）、豆类及制品 肉类（畜、禽）、蛋类 鱼类 肾 奶粉
北京部分 农产品含 砷过高可 能导致中 毒！
04年网上 报道。
有害元素进入人体的渠道有：水源、土壤、 环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的 使用、加工、制造、运输等带入；容器本身 不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶 出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮 肤。
饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能 被污染，环境污染已成为世界问题。