原子吸收测定食品中锌的含量课件

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原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方式原理将样品或消解处置好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特点电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确信样品中被测元素的含量。

2、干扰及排除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可排除。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

基于上述缘故,分析样品前需要查验是不是存在基体干扰或背景吸收。

一样通过测定加标回收率,判定背景吸收的大小。

依照下表选择与选用分析线相对应的非特点吸收谱线。

背景校正用的临近线波长依照查验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.若是存在背景吸收,用自动背景校正装置或临近非特点吸收谱线法进行校正。

后一种方式是从分析线处测得的吸收中扣除临近非特点吸收谱线处的吸收, 取得被测元素原子的真正吸收。

另外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方式的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一样仪器的适用浓度范围。

适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。

试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)去离子水。

(4)燃料:乙炔,纯度不低于%。

(5)氧化剂:空气,由气体紧缩机供给,通过必要的过滤和净化。

(6)金属标准贮备溶液:准确称取光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至,此溶液每毫升金属。

(7)混合标准溶液:用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为µg。

步骤1.样品预处置取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

实验 35火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁,锌,铜含量

实验 35火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁,锌,铜含量

实验35 火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁、锌、铜含量一、实验目的1.了解火焰原子吸收分光光度计的原理与基本结构。

2.掌握火焰原子吸收分光光度法测定食盐中铁、锌、铜含量的实验方法。

二、实验原理火焰原子吸收分光光度计的原理详见实验33。

铁、锌、铜是人体必需的微量元素,人体铁缺乏会引起缺铁性贫血,影响人体健康和儿童的生长发育及智力开发。

缺锌会出现食欲下降、生长迟缓、性发育落后、智能低下等症状,还会降低人体的免疫功能,使人易患病和衰老。

缺铜可导致神经系统失调,大脑功能发生障碍,脑细胞中的色素氧化酶减少,活力下降,从而使记忆衰退、思维紊乱、反应迟钝,甚至步态不稳、运动失常等。

目前食盐市场上除一般的加碘盐外,陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐,如加铁盐、加锌盐、加钙盐以及加多种微量元素的复合盐等。

本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定食盐中的铁、锌、铜含量,通过将试液喷入火焰中,使铁、锌、铜原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

三、主要仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计,铁、锌、铜元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机。

2.试剂食盐;硝酸(优级纯);铁、锌、铜标准溶液(国家标准溶液,质量浓度均为1000 μg·mL -1,使用时按要求稀释至所需浓度)。

所有实验用水均为超纯水或亚沸去离子水;所用玻璃器械用10%硝酸浸泡过夜,去离子水冲洗干净。

四、实验步骤安全预防:乙炔是微毒类气体,属危险品,具有弱麻醉作用,高浓度吸入可引起单纯窒息。

它极易燃烧爆炸,应避免与空气混合,与明火、高热能或氧化剂、氟、氯等接触,工作现场严禁吸烟,穿防静电工作服,戴一般作业防护手套。

乙炔气瓶具有不安全隐患,其运输、储存和使用必须严格执行国务院颁发的《化学危险物品安全管理条例》的有关规定。

1.设定仪器操作条件仪器操作条件见表4-10。

表4-10 测定铁、锌、铜仪器工作参数及测定条件元素波长/nm 光谱带宽/nm 灯电流/mA 负高压/V 积分时间/sFe Zn Cu 248.30213.85324.750.20.20.25554553683201.01.01.02.绘制铁、锌、铜工作曲线分别取1 mL 1000 μg·mL-1铁、锌、铜标准溶液,用1.5%的硝酸定容至100 mL,配制成质量浓度均为10.0 μg·mL-1的铁、锌、铜标准使用液。

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可消除。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率,判断背景吸收的大小。

根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。

此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一般仪器的适用浓度范围。

适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。

试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)去离子水。

(4)燃料:乙炔,纯度不低于99.6%。

(5)氧化剂:空气,由气体压缩机供给,经过必要的过滤和净化。

(6)金属标准贮备溶液:准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。

(7)混合标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为10.0µg。

原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定

原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定

原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。

1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。

用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的程度,用标准溶液制成校正曲线。

根据被吸收的光量求出被测元素的含量。

2.适用范围依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。

适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。

3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)(2) 混合酸消化液:硝酸高氯酸按4:1混合(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去离子水稀释至1000mL,定溶即成。

(4) 0.121%盐酸(5) 去离子水:(KΩ)80万以上。

(6) 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准液浓度均为1000μg/mL (7) 标准质控物:国家标准物质研究中心提供的猪肝粉,室温干燥保存。

(8) 标准储备液的配制:吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL),分别移入100 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用1%盐酸稀释定容)。

原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定

原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定

原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。

1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。

用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的程度,用标准溶液制成校正曲线。

根据被吸收的光量求出被测元素的含量。

2.适用范围依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。

适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。

3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)(2) 混合酸消化液:硝酸高氯酸按4:1混合(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去离子水稀释至1000mL,定溶即成。

(4) 0.121%盐酸(5) 去离子水:(KΩ)80万以上。

(6) 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准液浓度均为1000μg/mL (7) 标准质控物:国家标准物质研究中心提供的猪肝粉,室温干燥保存。

(8) 标准储备液的配制:吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL),分别移入100 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用1%盐酸稀释定容)。

以上各溶液须放聚乙烯瓶内,4℃冰箱保存。

5.操作步骤5.1 样品制备:每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg,样品须打碎混匀后再称重。

鲜样(如:蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,凉干后打碎称重。

项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件

项目七  火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件

工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件1、仪器分析技术工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n名目工程导航原子吸取分光光度法(AAS)是通过测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸取强度,测定化学元素的方法,也叫原子吸取光谱法。

锌是维持人体生命必需的微量元素之一,对人体的奉献主要有:合成多种酶、促进生长发育、增加免疫功能、促进智力发育、增加食欲等。

n名目工程三黄杨宁片中环维黄杨星D含量〔比较法〕3工程四目视比色法测定工业废水中氟化物4工程五目视比色法测定液体无机化工产品的色度5工程六比浊法测定生活饮用水的浑浊度6工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌7认工程一生疏仪器分析技术1认工程二分光光度法测生活饮用水中的总铁2n名目工程九石墨炉原子吸取分光光度法测定食品中的2、铅9工程十直接电位法测定外表活性剂水溶液的pH10工程十始终接电位法测定生活饮用水中的氟〔标准曲线法〕11工程十二电位滴定法测定废水中的钡12认工程八火焰原子吸取分光光度法测定化学试剂无水乙酸钠中的镁8n名目工程十三气相色谱法测定化学试剂丙酮中水、甲醇、乙醇〔归一化法〕13工程十四气相色谱法测定工业酒精中的高级醇〔内标法〕14工程十五气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯〔外标法〕15工程十六顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物16n工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌测定仪器光谱带宽偏差7.1选择分析条件7.2撰写检测报告7.5样品检测与数据采集7.47.3解读检测标准nGB/T5009.14食3、品中锌的测定GB/T5009.1食品卫生检验方法理化局部总那么GB/T9723化学试剂火焰原子吸取光谱法通那么工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n光谱带宽是定量分析误差的主要来源之一。

这台仪器的光谱带宽指标合格吗?任务导入7.1测定仪器光谱带宽偏差n任务目标会安装空心阴极灯会开机、关时机测定光谱带宽7.1测定仪器光谱带宽偏差n安装空心阴极灯7.1.2数据处理7.1.6关机7.1.5光谱扫描7.1.4开机7.1.3开机前检查7.1.17.1测定仪器光谱带宽偏差n7.1.1开机前检查1.水封:作用是既能排废液又可防止火焰回火。

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方式原理将样品或消解处置好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特点电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确信样品中被测元素的含量。

2、干扰及排除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可排除。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

基于上述缘故,分析样品前需要查验是不是存在基体干扰或背景吸收。

一样通过测定加标回收率,判定背景吸收的大小。

依照下表选择与选用分析线相对应的非特点吸收谱线。

背景校正用的临近线波长依照查验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.若是存在背景吸收,用自动背景校正装置或临近非特点吸收谱线法进行校正。

后一种方式是从分析线处测得的吸收中扣除临近非特点吸收谱线处的吸收, 取得被测元素原子的真正吸收。

另外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方式的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一样仪器的适用浓度范围。

适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。

试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)去离子水。

(4)燃料:乙炔,纯度不低于%。

(5)氧化剂:空气,由气体紧缩机供给,通过必要的过滤和净化。

(6)金属标准贮备溶液:准确称取光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至,此溶液每毫升金属。

(7)混合标准溶液:用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为µg。

步骤1.样品预处置取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

《原子吸收法》课件

《原子吸收法》课件

对于有毒、有害的废弃物应进 行预处理,如加入酸或氧化剂 等,使其达到无害化要求。
废弃物处理时应遵守相关法律 法规和实验室规定,确保不对 环境和人体造成危害。
实验仪器维护与保养
实验仪器应定期进行清洁和维护 ,保持其良好的工作状态和精度

对于精密仪器和关键部件应定期 进行检查和校准,确保其准确性
和可靠性。
实验人员应了解仪器的原理、结 构、操作和维护方法,正确使用
仪器并避免造成损坏。
06 原子吸收法实验案例分析
案例一:食品中铅含量的测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
原子吸收法在食品中铅含量的测定中表现出较高的准确度,能够满足食品质量安 全标准的要求。该方法操作简便,可快速得到测定结果,为食品安全监管提供有 力支持。
环境监测
用于检测水、土壤、空 气等环境样品中的重金 属元素,如铅、汞、镉 等。
食品检测
用于检测食品中的微量 元素,如铁、铜、锌等 ,确保食品安全。
医药领域
用于药物中微量元素的 检测和控制,保证药物 质量和安全。
科研领域
在化学、生物学、地质 学等领域中,用于研究 元素的性质和分布。
02 原子吸收法实验设备
常用的光源有空心阴极灯和无极放电灯两类。
空心阴极灯由一个封闭的管子组成,管内填充特定的金属元素,通过电流加热阴极 产生特征光谱;无极放电灯则利用辉光放电产生特征光谱。
分光系统
分光系统的作用是将待测元素的特征 光谱分离成单一的光谱线,以便于检 测。
分光系统的分辨率和波长准确性对原 子吸收法的测量精度具有重要影响。
原子化条件设置
根据所选原子化器类型, 设置相应的原子化条件, 如温度、气体流量等。

1原子吸收测量食品中锌和铅

1原子吸收测量食品中锌和铅
吸10mL 100mL容量瓶
1000 ppb
0, 0.4, 0.8, 1.2 , 1.6, 2.0mL 50mL容量瓶
0, 8, 16, 24, 32, 40ppb
元素: 锌(Zn) 波长(λ/nm):213.3 灯电流(mA): 10 负高压(V) : 300 燃气(乙炔)流量: 1.2 L/min 助燃气(空气)流量:6 L/min 火焰:氧化性蓝色焰
4、原子吸收法原理
吸收线的产生 基态原子的外层电子吸收能量从基态跃迁到激发态 一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。吸收 谱线称为第一共振吸收谱线——主吸收共振线
E h
hc






原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原 子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子 蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射光 经单色器分光,测量减弱后的光强度。然后,利用吸光度 与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。 按朗比定律计算,吸收值与火焰中游离原子的浓度成正 比: 吸收值 = Log10(Io / It)= K*C*L 其中:Io = 由光源发出的入射光强度; It = 透过的光强度(未被吸收部分); C = 样品的浓度(自由原子); K = 常数(可由实验测定); L = 光径长度 朗比定律简化如下: 吸收值=Log10(Io/It)=KC
燃烧充分火焰温度高、 燃烧不稳定、重现性差
较高灵敏度、精密度 火焰温度较化学计量火 焰低 温度低、电子密度较高
(2).石墨炉原子化器
•用电加热方法使试样变成基态原子
• 管式石墨炉原子化器由加热电源、保护 气控制系统和石墨管状炉组成。
•石墨炉原子化器的操作分为干燥、灰化、 原子化和净化四步,由微机控制实行程 序升温。

火焰原子吸收光谱法测定午餐肉罐头中锌的含量

火焰原子吸收光谱法测定午餐肉罐头中锌的含量

21 0 2年第 8期 总第 36期 7
表 1 锌 浓 度 及 吸光 度
0 4 m, .n 负高压 36 0 V, 电流 3 0 A, 2 .0 灯 . m 燃气流量
1 0 mL m n 背景校 正氘 灯 。 0 / i, 2
1 4 样 品预 处理 及消 化 .
样 品在 采 集 和 制 备 过 程 中 , 不 使 样 品 污 染 。 应 取 午餐 肉罐 头捣 碎 , 存备用 。 保
2 结 果 与 讨 论
2 1 标 准 曲线 的 制作 .
7 6 —7 8 5 5
4 蒋天智.火焰原子 吸收 光谱法测 定黎平绿茶 中的锌 [ ] J.
凯 里 学 院学 报 ,0 7 ( )2 2 20 ,3 :3~ 4
按 照绘制标 准 曲线 的方 法 进 行 试 验 , 光 度 测 吸 定结 果 和 标 准 曲 线 分 别 见 表 1和 图 1 回 归 方 程 ,
21 第 8 02年 期 总第 3 6期 7
由凑摹 业
ME AT NDUS I TRY
.肉品安 全 与检 测 . . . . .
火焰 原 子 吸收 光 谱 法 测 定 午餐 肉罐 头 中锌 的含 量
魏永义 王琼波 漯河 医学 高等专科 学校

ห้องสมุดไป่ตู้摘 要
河 南漯河
4 20 6 00
4 20 6 02
1 7 结果计 算 .


( 1 A )×Vx10 A 一2 0 0
m ×1 0 00
参 考 文 献
1 关明 , 张连波 , 李茵萍 等. 火焰原 子 吸收法 测定 天然 蜂蜜 中的锌含 量[ ] 食品科学 ,0 7 ( )44~ 1 J. 20 ,7 :1 4 6

原子吸收法测定奶粉中的锌

原子吸收法测定奶粉中的锌

原子吸收法测定幼儿奶粉中的锌1 实验目的和要求1.1学习原子吸收分光光度法的基本原理1.2掌握实验方案设计的一般方法和步骤1.3初步学习科技论文的撰写方法1.4熟练掌握原子吸收仪器的使用1.5熟练一般的样品处理方法2 实验原理样品经消化处理后,是各种金属元素以离子状态存在,将试样溶液导入火焰原子化器中,金属元素被原子化后,其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,吸光度与样品中该元素的含量成正比,与标准系列比较定量。

3 仪器与试剂3.1仪器AA7003型原子吸收分光光度计锌空心阴极灯乙炔钢瓶通风设备3.2试剂金属锌(优级纯)硝酸(分析纯)高氯酸(分析纯)盐酸(分析纯):体积分数为2%混合酸:硝酸:高氯酸=4:1去离子水1mg/ml锌标准溶液的配制:准确称取金属锌(99.99%)1.0000g, 用40ml硝酸(1:1)溶解,定容至1000ml,混匀,储存于聚乙烯瓶中备用。

4 实验内容和步骤4.1配制标准系列准确量取25.00ml锌储备液于250ml容量瓶中,用2%的盐酸溶液定容,既得100µg/ml的锌中间液。

量取此中间液0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 于100ml容量瓶中,用2%的盐酸溶液定容。

按照仪器说明调整好锌元素的最佳实验条件,见表1,待灯预热后进行测定。

以标准系列溶液的吸光度为纵坐标,锌溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。

其数据列表。

4.2试样的前处理及测定4.2.1 湿法消化准确称取均匀样品2.0000g于250ml锥形瓶中,加入20ml混合酸,上盖小漏斗,置于电热板上加热消化至澄清透明为止,加热除去多余的硝酸(冒白烟),冷却后直接过滤50ml容量瓶中(漏斗中放少许脱脂棉),用2%的盐酸定容至刻度,摇匀待测。

测定结果列表。

4.2.2 干法灰化法准确称取2.0000g样品于坩埚中,在电炉或电热套上加热泰华至不再冒烟,再移入马弗炉中升温至490°灰化至白色(约2h),冷却至室温,加入1∶4的盐酸5mL,充分溶解后定容至50mL容量瓶中待测。

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可消除。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率,判断背景吸收的大小。

根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。

此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一般仪器的适用浓度范围。

适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。

试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)去离子水。

(4)燃料:乙炔,纯度不低于99.6%。

(5)氧化剂:空气,由气体压缩机供给,经过必要的过滤和净化。

(6)金属标准贮备溶液:准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。

(7)混合标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为10.0µg。

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可消除。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率,判断背景吸收的大小。

根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。

此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一般仪器的适用浓度范围。

适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。

试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)去离子水。

(4)燃料:乙炔,纯度不低于99.6%。

(5)氧化剂:空气,由气体压缩机供给,经过必要的过滤和净化。

(6)金属标准贮备溶液:准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。

(7)混合标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为10.0µg。

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量

原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可消除。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率,判断背景吸收的大小。

根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。

此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一般仪器的适用浓度范围。

适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。

试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)去离子水。

(4)燃料:乙炔,纯度不低于99.6%。

(5)氧化剂:空气,由气体压缩机供给,经过必要的过滤和净化。

(6)金属标准贮备溶液:准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。

(7)混合标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为10.0µg。

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限量元素:按食品卫生的要求有一定限量规定的元素,包 括必需微量元素及有害元元素。
原子吸收测定食品中锌的含量
食品中限量元素的检测方法:
原子吸收分光光度计法 溶剂萃取比色法 荧光光度法 离子选择电极法
原子吸收测定食品中锌的含量
二、目的要求
1、了解矿物质元素对人体的作用 2、掌握原子吸收光度法测定食品中锌的原理和方法
原子吸收测定食品中锌的含量
三、原理
在一般情况下,原子处于能量最低状态(最稳定态), 称为基态(E0 = 0)。当原子吸收外界能量被激发时,其 最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上,原子的这种运 动状态称为激发态。处于激发态的电子很不稳定,一般在 极短的时间(10-8-10-7s)便跃回基态(或较低的激发 态),此时,原子以电磁波的形式放出能量。
禽、蛋、水产:可食部分充分混匀,取5-10g灰化 乳制品:混匀后取50mL在水浴上蒸干,再灰化
原子吸收测定食品中锌的含量
2、消化
原子吸收测定食品中锌的含量

原子吸收测定食品中锌的含量
样品1. 0000 g,放入聚四氟乙烯溶样杯内,加入浓硝 酸6 mL ,过氧化氢溶液1. 5 mL ,盖好杯盖,在电子控温加 热板上控温在105~110 ℃,加热30 min ,使反应趋于缓和。 将溶样杯取下,稍冷却,擦干外表水分,往预消化液中补充过 氧化氢0. 1 mL 后,放入消化罐内,拧紧所有盖子,将消化罐 置于微波消解炉内的托盘上, 功率调为650 W ,微波消解5 min 进行样品消解。冷却至室温后开罐,消解后的样品溶 液呈透明状,将消化液转移至100 mL 容量瓶中,用二次蒸 馏水定容至刻度,并同时做样品空白溶液,待测定。
原子吸收按原子化方法可分为:
原子吸收测定食品中锌的含量
四、仪器试剂
硝酸、过氧化氢 盐酸(1+11):量取10mL盐酸,加到适量水
中,再稀释至120mL。
原子吸收测定食品中锌的含量
五、实验步骤
1、样品处理
谷类:去除杂物和尘土,磨碎、过40目筛,混匀,取 5-10g灰化
蔬菜、瓜果、豆类:可食部分洗净晾干,打碎混匀,取 10-20g灰化
原子吸收测定食品中锌的含量
3、测定
原子吸收测定食品中锌的含量
样品处理后,导入原子吸收分光光度 计中,原子化后,吸收213.8 nm共振 线,其吸收值与Zn量成正比,与标准 系列比较定量。
原子吸收测定食品的含量
原子吸收测定食品中锌的含量
一、概述
食品中各种元素对人体来说可分为:
从营养的角度,可分为必需元素、非必需元素和 有害元素三类。
从元素存在的化学形式,可分为有机元素和矿物 质(无机盐)元素
对矿物质元素而言,按人体对其需要量,可分为 常量元素和微量元素
原子吸收测定食品中锌的含量
将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸 汽时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件 下,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量 呈正相关,由此可得出样品中待测元素的含量。
它的基本点是“基态自由原子可以吸收特定波长的光”
原子吸收测定食品中锌的含量
原子吸收分光光度计示意图
原子吸收测定食品中锌的含量
常量元素:每日膳食需要量在100mg以上的,如钙、磷、 镁、钾、钠、氯、硫。
微量元素:在代谢上同样重要,但含量相对较少。 微量元素的特点: (1)在机体组织中的作用浓度很低,往往以ppm或
ppb的含量来描述。 (2)有限量标准,如人体对硒的每日安全摄入量为
50~200μg。 (3)功能受化学形式影响:如Cr6+ 有害,and Cr3+ 有益。
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