火焰原子吸收法对高含量锌快速测定
锌测量反应化学方程式
锌测量反应化学方程式锌测量反应化学方程式及其应用引言:锌(Zinc)是一种常见的金属元素,具有广泛的应用领域。
在生活和工业中,锌的测量是非常重要的,因为它可以帮助我们评估各种物质中锌含量的大小和变化。
本文将介绍锌测量的常用方法和相关的化学方程式,以及其在环境、食品科学和药学等领域中的应用。
一、锌测量的常用方法1.1 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是目前最常用的锌测量方法之一。
其基本原理是当样品中的锌离子通过火焰时,会吸收特定波长的光线。
通过测量被吸收的光线强度,可以确定锌离子的浓度。
下面是火焰原子吸收光谱法中锌测量反应的化学方程式:Zn + hn → Zn*(激发态)Zn* + hn → Zn(基态)+ hν1.2 电子化学方法电子化学方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电化学沉积法等。
这些方法通过在电极上沉积或溶解锌,再测量电流或电位变化来间接测量锌含量。
与火焰原子吸收光谱法相比,电子化学方法具有更高的灵敏度和选择性。
以下是电化学沉积法中锌测量反应的化学方程式:Zn2+ + 2e- → Zn(沉积)二、锌测量化学方程式在环境科学中的应用2.1 水质监测在环境科学中,锌被广泛应用于水质监测。
锌离子在水中的浓度可以通过测量水样中锌测量反应中反应产物的光吸收或电信号变化来确定。
水中锌浓度的测量可以帮助我们评估水体的污染程度以及对生态系统的影响。
2.2 土壤评估锌测量化学方程式在土壤评估中也具有重要意义。
土壤中的锌含量与植物的生长和健康密切相关。
通过锌测量反应的化学方程式,我们可以确定土壤中锌的含量,从而指导农业生产和土壤改良。
三、锌测量化学方程式在食品科学中的应用3.1 食品安全检测食品中的锌含量是评估食品营养价值和安全性的重要指标之一。
锌测量化学方程式的应用可以帮助食品科学家准确测定食品中锌的含量,从而评估人体对锌的摄入情况,指导饮食健康和科学补锌。
原子吸收_锌_实验报告
一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤;2. 学习利用原子吸收光谱法测定样品中锌含量的方法;3. 掌握数据处理和分析方法,提高实验技能。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种灵敏、快速、准确的分析方法,主要用于测定样品中金属元素的含量。
该方法基于金属原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,根据吸光度的大小来确定金属元素的含量。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的锌含量。
首先,将样品用硝酸溶液溶解,制成待测溶液。
然后,将待测溶液喷入火焰原子吸收光谱仪中,通过测定特定波长的光吸收强度,计算出样品中锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、分析天平、移液器、容量瓶、试管、烧杯、酒精灯、镊子等。
2. 试剂:硝酸、锌标准溶液、待测样品溶液、实验用水等。
四、实验步骤1. 样品处理:准确称取待测样品0.1g于50mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液,振荡溶解,定容至刻度,摇匀。
2. 标准溶液配制:准确吸取1.00mL锌标准储备溶液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容,再逐级稀释配制锌标准溶液,浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。
3. 标准曲线绘制:分别吸取不同浓度的锌标准溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度,以锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:分别吸取待测样品溶液和空白溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度。
5. 数据处理:根据标准曲线和样品吸光度,计算样品中锌的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制锌标准溶液吸光度与浓度的标准曲线,如图所示。
2. 样品测定:测定待测样品溶液和空白溶液的吸光度,计算样品中锌的含量。
3. 结果分析:根据实验结果,样品中锌的含量为X mg/g。
火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量
火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中
锌的含量
火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析方法,可以用于测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量。
该方法的基本原理是通过将样品中的锌原子转化为气态锌原子,并通过火焰中的气态锌原子吸收特定波长的光线进行测定。
以下是使用火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量的步骤:
1. 样品前处理:将葡萄糖酸锌颗粒样品进行溶解或者适当稀释,以获得合适的测定浓度。
2. 仪器校准:使用一系列已知浓度的锌标准溶液进行仪器的校准,根据锌标准溶液的吸光度与锌浓度的关系,建立标准曲线。
3. 样品测定:取适量样品溶液,进行火焰原子吸收光谱测定。
通过仪器上的光源产生特定波长的光线,经过火焰后进入光路,经过样品吸收后被光电倍增管接收,并转化为电信号。
根据样品吸光度与锌浓度的关系,计算出样品中锌的含量。
4. 质量控制:进行质量控制,可以通过加入已知浓度的锌标准溶液进行回收率测试,确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是,在进行火焰原子吸收光谱法测定时,应注意控制火焰的温度和稳定性,避免有干扰物质的存在,以及对吸光度测定条件的精确定位。
同时,还应进行样品的前处理和仪器的校准等工作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
关于火焰原子吸收法对高含量锌的快速测定探究
量认证样 品考核 的过程 中, 在快速测定 高含量锌样 品时主要 使用火焰原 子吸收法 , 测定结果 的误差基本不存在 , 获得 到非常高的评定结果, 用来 进行试验 的高含量锌标准样 品快速测定后可获得的结果如表 1 。试验使 用的标准 物质 有关元素 的含量 有 : G S O一 2铅含 量为 2 . 0 8 %,铜含量 为 0 . 9 5 %, 铁含 量为 7 . 9 %, 硫 含量 为 7 . 0 1 %, 砷含 量 为 0 . 0 3 4 %, 锑 含 量 为 0 . 0 5 9 %。 G S O 一 4铅 含 量 为 4 . 9 8 %, 铜含 量 为 0 . 1 %, 铁含量为 2 0 . 1 %, 硫 含 量为 6 . 0 1 % ,砷 含 量 为 0 . 2 0 %, 锑 含 量 为 0 . 0 1 9 %; G S O一 6 中铅 含 量 为 5 6 . 0 l %, 铜含量 为 0 . 0 3 2 %, 铁含量为 1 1 . 9 %, 硫含 量为 3 4 . 1 %, 砷 含 量 为 O . 2 1 %, 锑含量 为 0 . 0 9 %。 G S O 一 7铅含量为 1 . 3 9 %, 铜含量为 0 . 2 %, 铁含量 为5 . 9 %, 砷含量 为 0 . 0 5 9 %, 锑含量 为 0 . 0 2 %。G S O— Z n 一 1铅含量为 0 . 3 %, 铜含量 为 0 . 6 9 %, G B W0 7 2 3 3铜含量为 1 _ 0 1 %,硫含 量为 0 . 6 9 %, Mn 0含 1 高含量锌的测定方法和面临的问题 . 5 9 %, C a O含量 为 1 0 . 0 1 %, Mg O含 量为 4 %; G B W0 7 1 7 0铅含 量为 截止 至今 在对高含量锌样 品进行测定使用 的方法包含两种 : ①容量 量为 0 . 3 %、铜含量为 1 2 . 6 %、锰含量为 0 . 0 9 8 %、砷含量为 O . 8 %、锑含 量为 法; ② 火焰 原子吸收法 。 而平常技术人员开展快速测定高含量锌 时, 由于 2 . 0 9 %, 由此可以证明使用锌次灵敏线快速测定 高含 量锌 时, 具有非常好 原子吸收法存 在十分严重的 自吸情况 , 因此 当前工业企业快速测定 高含 1 的选 择 性 。 量锌比较 常用还 是容量法 。
火焰原子吸收法测定锌精矿中的锌
乙炔 流量 ( m n 1 0 L i ) 20
8. 0 1 O 0.
0. 9 3 7 0. 6 4 9
0. 9 6 4 0. 8 6 2
灯 电流 ( n )
扣 背景方 式
1 . 9
燃烧 器高度 ( m 60 m ) .
旋转 4 。 5
浓度 ( g m ) u / 1
图 2 Z n标准 曲线
() 4 准确度 实验 取锌 精矿 标准 样品 , 别用 原子吸 收 法和化 学分 析 分
在 0~ 5%范 围内 , 对测 定没有 明显的干扰 , 硫酸有 干 扰 。因 此 , 在处理 式样 过程 中不 用硫酸 , 使样 品溶液 尽
量保 持最低 酸度 。 表 2不同酸 度下 的吸光度
HCL
00 O5 . 0. 5 31 O. 6 31
法进 行两次 平行 实验 , 果列于 表 3 结 。由表 3 可知 , 子 原
吸收 法和化学分 析法 准确性 同样好 。
表 3
标准 样锌 含量 原 子吸收 法测 量结果 化学 分析法 测量结 果
4 .3 % 30 ( ) 4 .7 %) 3O ( 4 .6 % 30 ( ) 4 .0 %) 31( 4 .7 %) 3O (
氘灯 燃烧 器位置
图 1 Z n标 准曲 线
标样浓 度 b A
( u gm1 / )
0. 0 4. 0 8. 0 1 0 0. 1 O 5. 2 0 0. 25. 0 3 0 O.
() 2 试验 方法
s
RS %) D(
1.54 6 0.55 6 0.63 2 0. 0 79 0.8 93 0.2 63 0.52 7 0. 1 86
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌的含量火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)是一种常用于测定各种样品中金属元素含量的分析方法。
在这种方法中,样品被燃烧成火焰,然后通过吸收光谱仪分析火焰中的原子吸收信号来确定样品中金属元素的含量。
对于奶粉中锌的测定,需要对样品进行预处理,消除干扰物质的影响,然后在火焰中燃烧样品,测量锌原子的吸收信号来确定样品中锌的含量。
对于奶粉中锌的测定,样品需要进行矿化处理和液化处理。
矿化处理是为了将奶粉中的锌与其他元素分离开来,常用的方法有氢氧化钠-氯化钠溶液和硫酸-氢氧化钠溶液。
液化处理是为了将奶粉转化为能在火焰中燃烧的液体,常用的方法有用硝酸或氢氧化钠溶液将其烧蚀。
火焰原子吸收光谱法有一定的灵敏度和准确性,常用于对各种样品中金属元素含量的测定。
然而,由于样品中元素的分布不均匀,样品中含有大量干扰物质,样品预处理和分析过程中可能出现误差,因此需要进行严格的操作和校准。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,电热板三角锥瓶,具塞比色管,刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中,加两颗玻璃珠及混合消化液5ml,放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明,取下放冷,加5ml纯水,加热除去多余的酸,当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷,转移至10ml具塞管中,用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ(mg/g)=[CxXVx]/mΡ头发样品中锌的质量浓度,C标准曲线求得被测溶液锌质量浓度,单位ug/mlV消解样品后定容总体积,m称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液:HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物,用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成:光源,原化系子统,分光系统,检测系统,显示系统组成原子化器的作用:提供一定能量,使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气,并使其进入光源的辐射光程。
原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量
142化学化工C hemical Engineering原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量罗凌云(江西有色地质矿产勘查开发院,江西 南昌 330000)摘 要:在地质工作中,对矿样元素含量检测是非常重要的工作。
其中,针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。
当前,能够对矿样锌元素测量的方式有很多,通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高,整个操作过程非常简单,但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。
基于这种情况下,应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析,将锌液体浓度按照梯度进行设置,在确保反应程度保持相关的基础上,从而避免锌自吸情况。
通过对标准曲线进行观察,为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内,需要结合待检测溶液浓度的实际情况,将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升,操作过程需要关注仪器使用情况,及时对标准溶液进行更换,有效提升测定效果。
经过实验分析后,测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致,金属成分保持稳定,有效解决了测定过程产生波动的问题,以此提升了测定结果的精确性。
关键词:原子吸收分光光度计;火焰吸收法;矿石分析;锌元素测定中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)15-0142-3Determination of zinc content in ore sample by flame absorption spectrophotometerLUO Ling-yun(Jiangxi Nonferrous Geological and Mineral Exploration and Development Institute,Nanchang 330000,China)Abstract: In geological work, the detection of mineral sample element content is very important work. Among them, zinc element detection is also an extremely important work link. At present, there are many ways to measure zinc elements in mineral samples. The accuracy of the results is high through the use of atomic absorption spectrophotometer flame absorption method. The whole operation process is very simple, but it will also produce inaccurate results in the specific use process. Based on this situation, it is necessary to study and analyze the unstable factors in the determination of zinc content by flame absorption method of atomic absorption spectrophotometer, and set the concentration of zinc liquid according to the gradient, so as to avoid the situation of zinc self-imbibition on the basis of ensuring that the reaction degree remains relevant. By observing the standard curve, in order to ensure that the absorbance of the flame absorption method of the atomic absorption spectrophotometer is within the measurement range, it is necessary to increase the multiple of the diluted mineral sample solution to be detected based on the actual situation of the concentration of the solution to be detected. In the operation process, it is necessary to pay attention to the use of the instrument and replace the standard solution in time to effectively improve the measurement effect. After the experimental analysis, the determination result is consistent with the ore sample and the actual determination sample, and the metal composition remains stable, which effectively solves the problem of fluctuation in the determination process, so as to improve the accuracy of the determination result.Keywords: atomic absorption spectrophotometer; Flame absorption method; Ore analysis; Zinc determination收稿日期:2023-05作者简介:罗凌云,女,生于1988年,本科,研究方向:地质实验测试。
火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证
科技文苑Jun 2021 CHINA FOOD SAFETY35表2 特异性测定药物腐霉利克百威灭蝇胺检测结果---[9] 吴飞,邵爱梅,徐晓培.高效液相色谱法测定饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯[J ].现代预防医学,2020,47(19):3619-3622.[10] 王博文,唐爱星,韦滢军,陈振.双水相萃取-高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物[J ].江苏农业科学,2015,43(03):268-271.[11] 赫彩霞,王姣姣,高文惠.高效液相色谱-D A D 法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留[J ].粮食与油脂,2015,28(04):58-60.[12] 吴春英,谷风,白鹭,陆文龙.固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中菊酯类农药多残留[J ].分析科学学报,2017,33(01):57-62.[13] 李春民,章承林,陈怀侠.固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留[J ].湖北大学学报(自然科学版),2012,34(02):164-167+211.[14] 吴小胜,贾芳芳,崔海峰,等.一种苯醚氰菊酯胶体金免疫快速检测试纸条的研制[J ].湖北农业科学,2020,59(7):196-198,203.[15] 朱亮亮,王琳琛,王兆芹,崔海峰,张坤,冯才伟,万宇平.检测4种有机磷农药胶体金免疫层析试纸条的研制[J].山东畜牧兽医,2019,40(08):10-12.基金项目:典型性农残多靶标高效快速检测技术研究与应用(Z 181100009318006)项目。
作者简介:王兆芹(1976-),女,籍贯黑龙江,中级工程师,研究方向为食品安全检测技术研究。
(接上页)火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证□ 刘晓娟 马瑞雪 张繁繁 王巧娟 西安力邦临床营养股份有限公司摘 要:在使用标准方法进行检测之前,实验室需证实能够正确运用标准方法以验证其技术能力是否达到了标准的规定要求[1-2]。
火焰原子吸收法测锌元素含量的范围
锌 ( Z i n c )是 一种化 学 元素 ,化 学符号 是 Z n ,原子序 数是 3 0 ,是 种 浅灰 色 的过 渡 元素 。锌 ( Z i n c )是第四 ” 常见 ” 的 金 属 ,仅次 于 铁 、铝 及铜 ,外观 呈现 银 白色 ,在 现代 工 业 中对于 电池 制 造上 有不 可 磨 灭 的 地 位 ,为 一 相 当 重 要 的 金 属 。 目前 ,国 家 标 准 规 定 含 量 在 0 . 1 0 % ~1 . 0 0 %之 间使 用 原 子 吸 收法 ㈨ 检 测 ,含 量 在 1 . 0 0 % ~1 3 . 0 0 %
m1 分 别含锌 2 u g 、5 u g、1 0 u g 。
7 _ t 1 2 . 7 5 % 【2 . 6 8 %
一 2 . 5 5 %
G B W0 7 2 3 7 Z n 2 . 7 S %1 2 . 7 l %
7 a a 2 . 7 5 % 【2 . 8 l %
一
定最佳 工作 条件 ,得 出最佳 工作条 件为燃 烧头 高度 控制在 6 mm,空 气 流量 控制在 6 L / mi n ,乙炔 流量控 制在 1 L / m i n 。
2 . 平行 试验 插 入 国家 标 准物 质 G B W0 7 1 7 0 Z n 1 . 2 l %、G B W0 7 2 3 7 Z n 2 . 7 5 %、
201
…
禹 3 年 1 1 月 黼
C h 中 i n a 国 C h 化 e m 工贸 i c a l T 易 r a d e
火焰原子 吸收法测锌元素含量的范围
张 丹
2 4 4 0 0 0 ) ( 铜 陵有 色矿产 资源 中心实 验室 ,铜 陵
实 验 分析
关于采用火焰原子吸收法对土壤中的铜、铅、锌的测定
,
0
0
O
,
,
,
,
,
,
,
,
。
.
.
O
O
O
,
、
、
。
量进行
4
。
5
次独 立 测 定 根 据 测定 结 果 统计 计 算 实 验 结 果 如 表
, ,
3
,
表
.
。
表
1
火焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 工 作 条 件
检 出 限及 测 定 范 围 本方 法 的检 出 限及 测 定 范 围 为检 出 限 是 按 仪 器 仪 表 1 1 次 重 复 测 量 标 准 偏 差 3 倍 的 量 计 算 得 出 测 定下 限 是按 l O 倍 检 出限 的量 计算 得 出 测 定 上 限 是按 标 准溶液 最 高浓度 点 2 倍 的量 计 算 参 考文 献 1 地 质 矿 产 部勘 查 组 1 :5 万 区 域 地 质 调 查 及 地 球 化 学普 查 样 品 分 … 析 方 法 及 质 量 管理 指 导性 规 程 地 质 实验 室 1 9 9 0 2】 北 京 :地 质 出 版 岩 石 矿 物 分 析 编 写 组 岩 石 矿 物 分 析 ( 第三 版 ) 『 【 M】
.
、
,
分光光度法
.
2
。
由线性 方 程 可知 各元 素 标 准溶液 吸 光 度 值与其浓 度 均 线 性 相
,
关
。
3
3 1
.
结果 与讨 论 方法 的 回收率 和 精密度 分别 对 土 壤ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ标 准 物 质 G B W 0 7 3 0
1 GBW0740 8
、
原子吸收法测发样中铜锌的含量
原子吸收法测量发样中铜、锌的含量摘要:本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。
采用火焰原子化法测定发样中 Zn 的含量,采用石墨炉原子化法测定发样中 Cu 的含量。
测得发样中Cu 含量为:(7.488+0.6065)μɡ/ɡ发样中Zn 含量为:(254.281+1.5007)μɡ/ɡ关键词:原子吸收法锐线光源样品预处理朗伯-比尔定律1.前沿:1.1 发样中 Zn.Cu 采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法?络合滴定法:其原理是:试样以硝酸溶解,用 1:1 NH3 和水调至 pH8-9,沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子,Cu2+、Zn2+则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。
将一等份滤液调至微酸性,用 Na2S2O3 掩蔽Cu2+,在pH5.5HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO 作指示剂,用标准 EDTA 直接络合滴定 Zn2+,而在另一等份滤液中于 pH5.5,加热至 70-80 摄氏度,加入 10mL 乙醇,以 PAN 为指示剂用标准标准 EDTA 直接滴定 Cu2+、Zn2+含量,差减得 Cu2+ 含量。
也可以用 KCN 掩蔽Zn2+,甲醛解蔽,但 KCN 剧毒。
示波极谱法:本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。
将速度变化很快的极化电压(一般约为 250mV/s)施加在滴汞电极的后 2 秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。
火焰原子吸收法测定人发中的锌和铜
2.3.1.7一起工作条件检查:将狭缝,分析线波长,助燃气流量,燃烧高度 等调制最佳状态。
2.3.1.8一起工作条件记录:灯电流、分析线波长、助燃气流量、燃气流量、 燃烧高度、燃烧狭缝长等所有仪器工作条件。
2.3.2 金属离子含量的测定
2.3.2.1标准溶液的配置
取4只50毫升的容量瓶,依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ug/ml的铜标准 溶液(用移液枪移取)后,每只容量瓶加入1ml HCL后用去离子水定容至刻 度线。
2.3.2.2锌标准溶液配制
取3只50mL容量瓶,一次加入0.5、1.0、2.5mL100μg/ mL锌的标准储备 液,各加1mL6mol/LHCl,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
1.3、等离子氧低温灰化法:
低温灰化法是在低温下(一般为<100~300℃)利用高能态活性氧原子氧化有机物。当电场加到低压的氧气中,电场使空间中自由电子运动加速,高速电子碰撞氧分子,使外层电子电离。这些高能级的电子与氧分子相撞,使氧分子获得高能量而解离,形成含有化学活性极高的氧原子的氧等离子体。试样表面的烷基和羰基马上与分子态或原子态氧结合,生成过氧化物自由基。试样表面逐渐被不稳定过氧化物覆盖,同时慢慢分解,生成各种氧化物并产生反应热。通过回收测原子含量。此法能防止待测元素高温下气化挥发和容器之间的反应。但是影响该法的因素多,价格昂贵,实际尚少采用。
2.2 实验仪器与试剂
2.2.1原子吸收分光光度计AA-630及配套设备
2.2.250ml的容量瓶5只,1ml、2ml、5ml吸量管各一支,吸耳球一个
2.2.3锌、铜等标准贮备液,浓度为100ug/ml 无离子水,0.5%HCL溶液
火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌
火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌锡铅焊料是用于电力、通信、计算机等行业中的连接器、线路板、变压器等电子元器件的重要材料。
铜、铁、锌等杂质的含量对焊料的性能和质量有很大的影响。
因此,要对焊料中杂质的含量进行精确测定,以确保产品的质量和性能。
火焰原子吸收光谱法是一种可靠、准确、快速的测定铜、铁、锌等元素含量的方法。
本文将介绍火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌的原理、方法、注意事项和一些应用实例。
一、原理火焰原子吸收光谱法是一种选择性的、灵敏的元素分析法。
其基本原理是将待测样品通过火焰,使其中的元素原子被加热并激发到高能态。
在高能态的原子回复到低能态时,会释放出特定的光谱线,这些光谱线与被分析元素的原子结构特征有关,因此可以作为分析元素的特征光谱线来测定元素含量。
在测定锡铅焊料中铜铁锌的含量时,可以根据不同元素的光谱线的波长、强度大小等特征,测定其含量。
二、方法1. 仪器与设备(1)火焰原子吸收光谱仪(2)高纯度产气设备(3)石英玻璃原子化炉(4)称量设备、容量瓶、注射器等2. 样品制备将锡铅焊料样品取1g左右,加入烧杯中,加入3ml的硝酸和1ml的过氧化氢,加热至溶解。
冷却后加水定容至100ml,摇匀。
根据测定的需要,取适量标定溶液(原子吸收剂、空白、内标等)。
3. 测定操作(1)打开火焰原子吸收光谱仪,预热15-20分钟。
调节气体流量,使其符合所测元素的最佳工作状态。
(2)将样品注入原子化炉中,在炉内加热至适宜的温度。
炉内的氧气气体流量尽量减小,避免氧化产物干扰测试结果。
(3)将样品通过石英管喷入火焰中。
在检波器中记录检测到的特定光谱线的强度,计算所测元素的含量。
三、注意事项1. 样品制备过程中需要注意精确计量和加入化学试剂的顺序,避免加错试剂溢出等问题。
2. 测定过程中需要清洁仪器,避免污染样品和测量结果。
3. 选择灵敏度高的光谱线进行测定,减少干扰。
4. 定期校准仪器,确保测定结果准确可靠。
原子吸收光谱法测定矿石中的锌元素
立志当早,存高远
原子吸收光谱法测定矿石中的锌元素
1 方法提要在5% (体积分数)盐酸溶液中,采用空气乙炔火焰,波长213. 9nm 处进行原子吸收光谱法测定。
每毫升溶液中,分别含10mg 钴、镍,2mg 铜,1mg 铁、镉、铋,0. 5mg 锡,0. 2mg 锂、钛、铅、铝、镁、砷、钼、铬、钒、锰、钨、解、钠、钙、磷,均不干扰锌的测定。
但4µg 硅干扰测定,为此须在溶样时用氢氟酸处理。
高达10% (体积分数)的盐酸、硝酸不影响测定,而硫酸对测定有显著的影响,必须除尽。
本法适用于矿石中锌的质量分数为0. 0005% ~0. 5%时锌的测定。
2 仪器及试剂
原子吸收光谱仪:配备空气乙炔燃烧器、锌空心阴极灯。
采用氧化性蓝色火焰。
锌标准溶液A:称取0. 1000g 纯锌(99. 99%)于250mL 烧杯中,加10mL 硝酸(1+1) ,在电热板上低温溶解,蒸至近干。
冷却,用水冲洗表皿和杯壁,加热煮沸,使盐类溶解,冷却后移入1L 容量瓶中,用水定容。
此溶液含锌0. 1mg/mL。
锌标准溶液B:准确吸取50mL 锌标准溶液 A 于500mL 容量瓶中,加5mL 盐酸,用水定容。
此溶液含锌10µg/mL。
工作曲线的绘制:移取0mL、2.00mL、4. 00mL、8. 00mL、10.00mL 锌标准溶液B,分别置于一组100mL 容量瓶中,各加人10mL 盐酸(1+1) ,以水定容。
以零标准溶液调零,以与测定试液相同条件测量锌标准溶液系列的吸光度。
以锌的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
3 分折步骤。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
浅谈火焰原子吸收法对高含量锌的快速测定【摘要】文章介绍了火焰原子吸收采用次灵敏线测定高含量锌的方法,并确定了仪器的最佳工作条件。
该方法快速、简便、准确,利用本方法测定高含量锌得到了满意的结果。
【关键词】火焰原子吸收法;高含量锌;测定;化学分析
前言
锌是一种重要的有色金属,在工业上有广泛应用,许多有色金属矿都伴生锌,地质找矿、冶金、特别是锌矿山、冶炼厂及与锌有关的工业企业都有大批量高含量锌样品分析任务。
高含量锌的分析目前大多采用容量法,本文主要探讨用火焰原子吸收法直接测定高含量锌样品。
1.高含量锌的主要分析方法及存在问题
高含量锌样品的分析方法主要有:容量法、火焰原子吸收法。
测高含量锌时,原子吸收法有严重的自吸现象,所以测高含量锌多用容量法。
1.1容量法
优点:此方法成熟可靠,是传统经典的高含量锌分析方法。
存在问题:程序繁琐,受个人掌握程度和视觉影响大,特别是初学者难以把握,误差大,分析周期长,气味大,影响健康,劳动强度大,成本高,计算繁琐,最多 20 件/天·人,不适合大批量生产。
1.2 原子吸收法
优点:程序简单,操作容易,简便快速,抗干扰能力强是原子吸收法的主要特点,分析周期短,劳动强度小,成本低,80 件/天·人,适合大批量生产。
存在问题:用常规火焰原子吸收法测 0.01% ~1% 的常量锌需要火焰燃烧器转 45 度角还可以,测高含量锌时会发生严重的自吸现象,使测定结果严重偏低,含量越高自吸效应也越严重,误差也越大,稀释倍数虽然能解决自吸问题,但稀释过大,结果偏差也大。
2.原子吸收法自吸问题的解决方案及应用
2.1 改变分析线等级,有效降低灵敏度和吸光度
原子吸收法测锌元素用该元素的灵敏线,测锌的灵敏线是213.9nm,灵敏度很高,在很低的浓度1 mg / l 时就有显著的吸光度,浓度大于 20 mg / l 曲线就开始弯曲,主要用于测定溶液里的低含量锌;但锌的分析线并非这一条,而是很多条,这里我们选择锌的次灵敏线 307.6 nm,同样的浓度用次灵敏线测定,其吸光度明显降低很多,我们把分析波长从213.9 nm 调到锌的次灵敏线 307.6 nm,测锌浓度为20 mg / l 的标准溶液,前者吸光度为 0.501 2,后者吸光度仅 0.020 5,吸光度降下来很多,为消除自吸干扰创造了条件。
2.2 转动仪器波长旋钮调波长至 307.6 nm
试验仪器,ggx - 9 原子吸收分光光度仪。
转动仪器波长旋钮调波
长到307.6 nm,其它仪器条件不变(灯电流 5 ma,光谱带宽 0.2 nm,乙炔和空气压力不变),所以操作起来也很方便。
2.3 选择次灵敏线测锌的线性范围
选用锌的次灵敏线,用高浓度标准溶液系列0、30. 00、100.00、200.00、400.0、600.0 mg / l 进行测定试验,测定了锌的次灵敏线的线性范围,在30 ~ 400mg / l的浓度范围内呈线性,在500 mg / l时曲线稍有弯曲。
结果见表 1。
从表 1 中可以看到:标准系列的吸光度在浓度30 ~ 500 mg / l 范围内线性非常好,按称取 0.1 g 样定容 50 ml 计,直接测定范围在 1% ~20%,若定容25 ml,则直接测定范围可扩展至 1% ~40% ,适于高浓度溶液里锌的直接测定。
2.4 用锌的次灵敏线测高含量锌在实际中的应用
原子吸收的特点就是选择性好,抗干扰能力强。
火焰原子吸收法测锌时,fe、cd、bi < 1 g/l,co、ni< 10 g / l,k、na、ca、mg、v、al、ti、mo、as、mn、cr <0.5 g / l,对测定无干扰,为了检验该方法的有效性,我们用此方法测定了部分高含量锌标准样品,测量结果准确度和精密度都非常好,标准样品的测定值和标准值非常接近,获得了满意的结果。
用接近样品含量的标准系列测定样品可以使误差降低到最低,我室计量认证样品考核中,高含量锌样品就是用此方法进行测定,测定结果误差很小,受到专家一致好评,考核成绩被评为优秀,部分标准样品的实验结果见表 2。
3.结语
通过以上实验结果说明,改变分析线可以显著降低吸光度,可有效排除自吸干扰,大幅扩展了仪器的直接测定范围:原来只能测0.01% ~ 1% 的常量锌,现在能直接测定在 0.5% ~20%,通过低倍稀释可以测定 20% ~90%多的高含量锌,基本能满足一般高含量锌的分析需要,分析结果满足分析要求。
该方法与容量法相比具有较高的工作质量和效率,由于分析过程环节少,与容量法相比具有分析误差小,快速简便,分析周期可缩短 2/3,分析成本可降低一半以上,容量法 20 件/人·天,该方法 80 件/人·天,工作效率提高 4 倍,适于大批量生产,有效地解决了高含量锌的大批量分析测定问题,特别对冶金矿山、冶炼厂及含锌工业企业有大量高含量锌样品的单位,可以显著缩短分析周期,大幅降低生产成本,具有显著的经济效益和推广价值。