火焰原子吸收法对高含量锌快速测定

浅谈火焰原子吸收法对高含量锌的快速测定【摘要】文章介绍了火焰原子吸收采用次灵敏线测定高含量锌的方法，并确定了仪器的最佳工作条件。该方法快速、简便、准确，利用本方法测定高含量锌得到了满意的结果。

【关键词】火焰原子吸收法；高含量锌；测定；化学分析

前言

锌是一种重要的有色金属，在工业上有广泛应用，许多有色金属矿都伴生锌，地质找矿、冶金、特别是锌矿山、冶炼厂及与锌有关的工业企业都有大批量高含量锌样品分析任务。高含量锌的分析目前大多采用容量法，本文主要探讨用火焰原子吸收法直接测定高含量锌样品。

1.高含量锌的主要分析方法及存在问题

高含量锌样品的分析方法主要有：容量法、火焰原子吸收法。测高含量锌时，原子吸收法有严重的自吸现象，所以测高含量锌多用容量法。

1.1容量法

优点：此方法成熟可靠，是传统经典的高含量锌分析方法。

存在问题：程序繁琐，受个人掌握程度和视觉影响大，特别是初学者难以把握，误差大，分析周期长，气味大，影响健康，劳动强度大，成本高，计算繁琐，最多 20 件/天·人，不适合大批量生产。

1.2 原子吸收法

优点：程序简单，操作容易，简便快速，抗干扰能力强是原子吸收法的主要特点，分析周期短，劳动强度小，成本低，80 件/天·人，适合大批量生产。

存在问题：用常规火焰原子吸收法测 0.01% ～1% 的常量锌需要火焰燃烧器转 45 度角还可以，测高含量锌时会发生严重的自吸现象，使测定结果严重偏低，含量越高自吸效应也越严重，误差也越大，稀释倍数虽然能解决自吸问题，但稀释过大，结果偏差也大。

2.原子吸收法自吸问题的解决方案及应用

2.1 改变分析线等级，有效降低灵敏度和吸光度

原子吸收法测锌元素用该元素的灵敏线，测锌的灵敏线是213.9nm，灵敏度很高，在很低的浓度1 mg / l 时就有显著的吸光度，浓度大于 20 mg / l 曲线就开始弯曲，主要用于测定溶液里的低含量锌；但锌的分析线并非这一条，而是很多条，这里我们选择锌的次灵敏线 307.6 nm，同样的浓度用次灵敏线测定，其吸光度明显降低很多，我们把分析波长从213.9 nm 调到锌的次灵敏线 307.6 nm，测锌浓度为20 mg / l 的标准溶液，前者吸光度为 0.501 2，后者吸光度仅 0.020 5，吸光度降下来很多，为消除自吸干扰创造了条件。

2.2 转动仪器波长旋钮调波长至 307.6 nm

试验仪器，ggx - 9 原子吸收分光光度仪。转动仪器波长旋钮调波

长到307.6 nm，其它仪器条件不变（灯电流 5 ma，光谱带宽 0.2 nm，乙炔和空气压力不变），所以操作起来也很方便。

2.3 选择次灵敏线测锌的线性范围

选用锌的次灵敏线，用高浓度标准溶液系列0、30. 00、100.00、200.00、400.0、600.0 mg / l 进行测定试验，测定了锌的次灵敏线的线性范围，在30 ～ 400mg / l的浓度范围内呈线性，在500 mg / l时曲线稍有弯曲。结果见表 1。

从表 1 中可以看到：标准系列的吸光度在浓度30 ～ 500 mg / l 范围内线性非常好，按称取 0.1 g 样定容 50 ml 计，直接测定范围在 1% ～20%，若定容25 ml，则直接测定范围可扩展至 1% ～40% ，适于高浓度溶液里锌的直接测定。

2.4 用锌的次灵敏线测高含量锌在实际中的应用

原子吸收的特点就是选择性好，抗干扰能力强。火焰原子吸收法测锌时，fe、cd、bi < 1 g/l，co、ni< 10 g / l，k、na、ca、mg、v、al、ti、mo、as、mn、cr <0.5 g / l，对测定无干扰，为了检验该方法的有效性，我们用此方法测定了部分高含量锌标准样品，测量结果准确度和精密度都非常好，标准样品的测定值和标准值非常接近，获得了满意的结果。用接近样品含量的标准系列测定样品可以使误差降低到最低，我室计量认证样品考核中，高含量锌样品就是用此方法进行测定，测定结果误差很小，受到专家一致好评，考核成绩被评为优秀，部分标准样品的实验结果见表 2。

3.结语

通过以上实验结果说明，改变分析线可以显著降低吸光度，可有效排除自吸干扰，大幅扩展了仪器的直接测定范围：原来只能测0.01% ～ 1% 的常量锌，现在能直接测定在 0.5% ～20%，通过低倍稀释可以测定 20% ～90%多的高含量锌，基本能满足一般高含量锌的分析需要，分析结果满足分析要求。该方法与容量法相比具有较高的工作质量和效率，由于分析过程环节少，与容量法相比具有分析误差小，快速简便，分析周期可缩短 2/3，分析成本可降低一半以上，容量法 20 件/人·天，该方法 80 件/人·天，工作效率提高 4 倍，适于大批量生产，有效地解决了高含量锌的大批量分析测定问题，特别对冶金矿山、冶炼厂及含锌工业企业有大量高含量锌样品的单位，可以显著缩短分析周期，大幅降低生产成本，具有显著的经济效益和推广价值。