火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量

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原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书

原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用及其水源水中铜、锌、铁、锰的测定。

适用于测定生活饮用及其水源水中较高浓度铜、锌、铁、锰的测定。

一本方法的测定范围。

铜：0.2-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铁：0.3-5 mg/L；锰：0.1-3mg/L；2.方法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。

在其他条件不变的情况下，与校准系列比较定量。

3.试剂和材料所用纯水均为去离子蒸馏水。

3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

3.2盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

3.31+1酸3.4金属贮备液：1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

4.仪器一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在(1+9)硝酸溶液中浸泡，并直接用纯水清洗干净。

特别是测锌所用的器皿，更应严格防止与含锌的自来水接触。

4.1原子吸收分光光度计及铜、锌、铁、锰空心阴极灯。

4.2电热板4.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器。

5.分析步骤5.1水样的预处理：澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。

若测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45微米滤膜过滤，然后按没声每升水样加1.5mL（3.1）硝酸酸化是PH小于2.水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化，可采用盐酸-硝酸消化法。

于每升酸化水样中加入5mL（3.1）硝酸。

混匀后取定量水样，按每100mL加入5mL盐酸（3.2）的比例加入盐酸。

在电热板上加热15min。

冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。

5.2水样测定A将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸（3.1）的纯水稀释，并配制成下列浓度（mg/L）的标准系列：铜，0.20-5.0；锌，0.050-1.0；铁，0.30-5.0；锰，0.10-3.0；B将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。

火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量

实验目的
1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基本原理和操作技术。
2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原子化法的操作。
3、了解头发样品的预处理方法。
实验原理
1、原子吸收分光光度计：
单道双光束原子吸收仪示意图
实验原理
2、定量方法——标准曲线法：
标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可
取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪
碎→称取0.2g于锥形瓶内，记录称量的质量 →消化样品，同时做空白溶液的消化→定容至100mL，备用。
实验步骤
2、配制标准系列：取6只10mL比色管，编号Байду номын сангаас配制标准系列。
1号 2号 3号 4号 5号 6号标系浓度（μg/mL） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 加1μg/mL的应用液 0 2 4 6 8 10 的量（mL）
灯电狭缝燃烧器高度空气流乙炔流量
流mA mm
mm
量L/min L/min
Zn 213.9 2.0 0.2
10
6.0
1.2
实验步骤
（2）测定标准系列吸光度：单击“新建”菜单，选择“校正曲线法”、 “一次曲线（过零点）”，输入浓度，设置“测量次数”为3。先用蒸馏水调仪器零点，再0.1mol/L 盐酸溶液作为空白，然后点击“开始”按钮测定，记录标准曲线的公式、线性相关系数。
锌过量的原因及危害
盲目补锌（药补），或食用被镀锌包装（如镀锌罐头）污染的食物、饮料。过量的锌会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用，并损害免疫功能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒，症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。
锌的来源
锌的来源广泛，贝壳类海产品、红色肉类、动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、花生等均富含锌。

火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的不确定度评估

的所有参数可能都存在一个与其数值相关的不确定
度。火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的不确
定度主要有以下几个来源：１称量样品产生的不（）
１试验部分
１１仪器与试剂．
确定度；２样品消化完全的程度和定容产生的不（）确定度；３标准溶液配制产生的不确定度；４重（）（）
数据的准确性。当测试样品中锌含量为６４ｍｋ时，．５ｇ・ｇ其扩展不确定度为０３ｒｋ～。测量结果可表示为．６ｇ・ｇａ
∞（ｎ＝（．５± ．６ｍｋ～，２Ｚ）６４Ｏ３）ｇ・ｇＫ＝。
关键词：火焰原子吸收光谱法；不确定度；大米；评估
卢业友等：焰原子吸收光谱法测之大装中锌舍量的不确定度评估火
．４．５
量样品使用的电子天平，证书给出的线性分量为其 ± ．ｇ天平的分辨率为 ± ．ｍｇ０２ｍ，０１。按矩形分布所引起的不确定度分别为：＝ｕ
下数学模型：
散性，即每次被测量值以一定的概率分散在某个区域的多个值。表征合理地赋予被测量值的分散性、与测量结果相关联的参数，为测量不确定度。称个完整的测量结果，了应给出被测量的最佳估除计值之外，应同时给出测量结果的不确定度Ｊ还。锌是生命必需的微量元素之一。人体缺锌，会

原子吸收法测发样中铜锌的含量

原子吸收法测量发样中铜、锌的含量摘要：本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。

采用火焰原子化法测定发样中 Zn 的含量，采用石墨炉原子化法测定发样中 Cu 的含量。

测得发样中Cu 含量为：（7.488+0.6065）μɡ/ɡ发样中Zn 含量为：(254.281+1.5007)μɡ/ɡ关键词：原子吸收法锐线光源样品预处理朗伯-比尔定律1.前沿：1.1 发样中 Zn.Cu 采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法？络合滴定法：其原理是：试样以硝酸溶解，用 1:1 NH3 和水调至 pH8-9，沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子，Cu2+、Zn2+则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。

将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3 掩蔽Cu2+，在pH5.5HAc-NaAc 的缓冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Zn2+，而在另一等份滤液中于 pH5.5，加热至 70-80 摄氏度，加入 10mL 乙醇，以 PAN 为指示剂用标准标准 EDTA 直接滴定 Cu2+、Zn2+含量，差减得 Cu2+ 含量。

也可以用 KCN 掩蔽Zn2+，甲醛解蔽，但 KCN 剧毒。

示波极谱法：本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。

将速度变化很快的极化电压(一般约为 250mV/s)施加在滴汞电极的后 2 秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。

2．学习生化样品的处理方法。

3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。

二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：00lg KLN II A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。

因此，上式可以表示为：c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。

测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。

本实验中的发样用湿法处理，选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。

使其中的金属元素以可溶的状态存在。

测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。

再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。

三、仪器和试剂仪器：仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。

；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。

试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g ，溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸，移入1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu 2+ 1.000 mg/mL ）用时稀释至10.0 μg/m L 。

浓HNO 3（G.R ）；30% H 2O 2；去离子水。

四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ，2 mL ，4 mL ，6 mL ，8mL ，10 mL ，加入浓HNO 3 1m L ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

原子吸收法测发锌的含量(精)

原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118华南师范大学，化学与环境学院，化学专业3班一、摘要、关键词摘要： Zn是人体的必需元素，为了测定体内Zn的含量，本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。

通过实验得出：关键词：原子吸收法、头发、锌二、引言Zn是生物体必需的微量元素。

锌广泛分布于有机体的所有组织中，有着重要的生理功能，它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分，例如：它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分，能促进植物的光合作用，对植物的生长发育及产量有着重大影响，对于人和动物，缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成，表现为食欲不振，生长受阻，严重时会影响繁殖机能；研究表明，如果动物体内缺乏锌，会引起失眠症和延缓智力发育，由于锌的不足，而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。

[1]头发主要由角蛋白组成，这类角蛋白含硫多达14%，同时头发中也检测出许多痕量元素，如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等，头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量，从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否，因此，测定发锌为医院常用的诊断手段。

[3]头发中锌的含量测定方法主要有：ICP-AES法：[1]ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发，使待测元素发射出特征波长的辐射，经过分光测量其强度而进行定量分析的方法，ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器，同时具体计算机自动控制和数据处理功能，它具有分析速度快，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，基体干扰小，可多元素同时分析等优点，但仪器价格贵，等离子工作气体的费用较高。

用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素，先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理，再讲处理好的样品上机测试。

原子吸收法：[2]原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。

原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量

142化学化工C hemical Engineering原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量罗凌云（江西有色地质矿产勘查开发院，江西　南昌　３３００００）摘要：在地质工作中，对矿样元素含量检测是非常重要的工作。

其中，针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。

当前，能够对矿样锌元素测量的方式有很多，通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高，整个操作过程非常简单，但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。

基于这种情况下，应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析，将锌液体浓度按照梯度进行设置，在确保反应程度保持相关的基础上，从而避免锌自吸情况。

通过对标准曲线进行观察，为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内，需要结合待检测溶液浓度的实际情况，将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升，操作过程需要关注仪器使用情况，及时对标准溶液进行更换，有效提升测定效果。

经过实验分析后，测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致，金属成分保持稳定，有效解决了测定过程产生波动的问题，以此提升了测定结果的精确性。

关键词：原子吸收分光光度计；火焰吸收法；矿石分析；锌元素测定中图分类号：Ｐ５７５文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１５－０１４２－３Determination of zinc content in ore sample by flame absorption spectrophotometerLUO Ling-yun（Ｊｉａｎｇｘｉ　Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｎａｎｃｈａｎｇ　３３００００，Ｃｈｉｎａ）Abstract:　Ｉｎ　ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｗｏｒｋ，　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｓａｍｐｌｅ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｓ　ｖｅｒｙ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｗｏｒｋ．　Ａｍｏｎｇ　ｔｈｅｍ，　ｚｉｎｃ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｉｓ　ａｌｓｏ　ａｎ　ｅｘｔｒｅｍｅｌｙ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｗｏｒｋ　ｌｉｎｋ．　Ａｔ　ｐｒｅｓｅｎｔ，　ｔｈｅｒｅ　ａｒｅ　ｍａｎｙ　ｗａｙｓ　ｔｏ　ｍｅａｓｕｒｅ　ｚｉｎｃ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ．　Ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｓ　ｈｉｇｈ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｅ　ｕｓｅ　ｏｆ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｆｌａｍｅ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｔｈｅ　ｗｈｏｌｅ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｉｓ　ｖｅｒｙ　ｓｉｍｐｌｅ，　ｂｕｔ　ｉｔ　ｗｉｌｌ　ａｌｓｏ　ｐｒｏｄｕｃｅ　ｉｎａｃｃｕｒａｔｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｕｓｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ．　Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｉｓ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ，　ｉｔ　ｉｓ　ｎｅｃｅｓｓａｒｙ　ｔｏ　ｓｔｕｄｙ　ａｎｄ　ａｎａｌｙｚｅ　ｔｈｅ　ｕｎｓｔａｂｌｅ　ｆａｃｔｏｒｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｎｃ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｂｙ　ｆｌａｍｅ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ，　ａｎｄ　ｓｅｔ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｎｃ　ｌｉｑｕｉｄ　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｇｒａｄｉｅｎｔ，　ｓｏ　ａｓ　ｔｏ　ａｖｏｉｄ　ｔｈｅ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｎｃ　ｓｅｌｆ－ｉｍｂｉｂｉｔｉｏｎ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｂａｓｉｓ　ｏｆ　ｅｎｓｕｒｉｎｇ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｄｅｇｒｅｅ　ｒｅｍａｉｎｓ　ｒｅｌｅｖａｎｔ．　Ｂｙ　ｏｂｓｅｒｖｉｎｇ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ，　ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｅｎｓｕｒｅ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｌａｍｅ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｉｓ　ｗｉｔｈｉｎ　ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｒａｎｇｅ，　ｉｔ　ｉｓ　ｎｅｃｅｓｓａｒｙ　ｔｏ　ｉｎｃｒｅａｓｅ　ｔｈｅ　ｍｕｌｔｉｐｌｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｉｌｕｔｅｄ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｓａｍｐｌｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｂｅ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ａｃｔｕａｌ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｂｅ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ．　Ｉｎ　ｔｈｅ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ，　ｉｔ　ｉｓ　ｎｅｃｅｓｓａｒｙ　ｔｏ　ｐａｙ　ａｔｔｅｎｔｉｏｎ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｕｓｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ａｎｄ　ｒｅｐｌａｃｅ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｉｎ　ｔｉｍｅ　ｔｏ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｅｆｆｅｃｔ．　Ａｆｔｅｒ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ，　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔ　ｉｓ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｏｒｅ　ｓａｍｐｌｅ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｃｔｕａｌ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｓａｍｐｌｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍｅｔａｌ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｒｅｍａｉｎｓ　ｓｔａｂｌｅ，　ｗｈｉｃｈ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ　ｓｏｌｖｅｓ　ｔｈｅ　ｐｒｏｂｌｅｍ　ｏｆ　ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ，　ｓｏ　ａｓ　ｔｏ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔ．Keywords:　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ；　Ｆｌａｍｅ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ；　Ｏｒｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ；　Ｚｉｎｃ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ收稿日期：２０２３－０５作者简介：罗凌云，女，生于１９８８年，本科，研究方向：地质实验测试。

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

Food by Flame Atomic A bsorption Spect rometry
【Abstract】Objective To eval uat e t he uncert ai nt y of t he det er mi nat i on of zi nc i n bl i nd sampl es of on t est i ng f ood by f l ame at omic absor pti on spect r omet r y. Methods Used f l ame abor pt ion spect r omet r y t o analyze t he zi nc i n bl i nd sampl es of on t est i ng f ood, sampl i ng by mat hemat i c model , di l ut e t o vl ume, make st andar d cur ve, t hen cal cul at e t he zi nc cont ent i n t he f ood and t he uncer t ai nt y of the det er mi nat i on by equat i on of st andar d cur ve and r epeat ed measur e. Results The cont ent of zi nc i n t he f ood i s 0. 00105mg/ kg, t he uncer t ai nt y i s ±0. 06mg/ kg. Conclusion t he uncer t ai nty of t he det er mi nati on of zi nc i n f oods can be eval uat ed r at i onal l y by t he var i ous inf l uenci ng f act or s i n det er mi nat i on got t hr ough quant i tat i ve analysi s. 【Key Words】Qual i t y Assessment of f ood; Fl ame at omi c absor pt i on spect r omet r y; Zi nc; Uncer t ai nt y

原子吸收分光光度法测定锌矿中的锌

原子吸收分光光度法测定锌矿中的锌摘要：叙述的试验是通过选择Zn的灵敏线，采用原子吸收分光光度法测定锌矿中高含量锌。

共存离子互不干扰，平均回收率为99.79%，其中对于锌矿测定达到12次，其RSD<0.5%。

所测结果与国际标准分析方法测定的结果相符。

关键词：原子吸收分光光度法、锌Atomic absorption spectrophotometry the zinc metalHongHongChun guangdong zhaoqing city 526000Abstract: the test is described through the choice of Zn sensitive line, using atomic absorption spectrophotometry high metal content zinc. Coexistence ion not interfere with each other, and the average recovery was 99.79%, among them for determination of zinc mine to 12 times, with the RSD < 0.5%. Test results and international standard analytical methods of determination result in.Keywords: atomic absorption spectrophotometry, and zinc锌矿是一般为铅锌矿、铜锌矿或铅、铜、锌等多金属矿石，其锌含量(质量分数，w)在0.~40%左右。

锌矿中锌含量的测定，通常采用国标分析法，即EDTA-Na2容量法。

该法虽然准确度高，但操作繁琐、流程较长，且测得结果为锌、镉的合量，还须对镉进行校正。

本文经过大量科学实验，选择Zn的灵敏线，将燃烧头进行约40!旋转，用火焰原子吸收分光光度计直接测定锌矿中锌，以此来方便、快速、准确的测定试验结果。

锌含量的测定

原子吸收分光光度法对锌含量测定
一、仪器：原子吸收分光光度计锌空心阴极灯烘箱坩
埚25ml和10ml容量瓶10个，吸量管，
电子天枰
试剂：锌标准溶液1mg/ml 硝酸溶液实验实用均为二级蒸馏水及分析纯试剂
二、样品预处理：将样品用自来水冲洗干净，再用二次蒸
馏水冲洗，置于烘箱中烘干（温度不超过120度，
可用通风控制）后，粉碎成粉末至无烟，保存于干燥
器中备用。

三、样品处理：准确称取样品5.0000g，至于坩埚中，先
在电炉上炭化至无烟，再移入电阻炉中在560度下灰
化5h。

灰化完全、制冷后，加入1:4 HNO3溶液8ml
溶解灰分，将溶液和残渣全部移入25ml容量瓶中，
稀释至刻度，过滤除去残渣，待测。

四、绘制标准曲线：将锌元素国家标准物质，用0.10mol/l
HNO3溶液经多次稀释定容后，配置锌浓度分别为：
0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60、
1.80ug/ml的标准系列，将标准系列依次喷入火焰，
测定吸光度，绘制一张标准曲线。

五、样品的测定：用移液管取样品溶液1ml到10ml容量
瓶，稀释至刻度，测定锌的吸光度，然后根据吸光度，样品稀释倍数，测定锌含量。

原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌含量不稳定因素研究

文章编号:１００７－９６７X(２０１９)０５－５３－０４原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌含量不稳定因素研究∗卢㊀嘉,张㊀迪,何㊀晓,薛永娜(铁岭选矿药剂有限公司,辽宁铁岭１１２０００)摘㊀要:矿石中锌元素含量的测定可采用多种方法,利用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确度较高,操作简单易行,但实际应用中会发生测定结果不稳定情况.针对此种情况,对原子吸收分光光度计测定锌含量时不稳定因素进行探讨研究,通过将锌标液浓度梯度从０m g/L㊁２m g/L㊁４m g/L㊁６m g/L㊁８m g/L,调整至０m g/L㊁０．５m g/L㊁１m g/L㊁１．５m g/L㊁２m g/L,在保持曲线相关性的条件下,同时可降低锌自吸现象.随着标准曲线范围的变化,为使待测样品溶液吸光度保持在标准曲线范围内,根据待测溶液浓度具体情况,将稀释待测样品溶液倍数相应提高至４０倍㊁５０倍㊁１００倍,操作过程中注意调节仪器最佳工作条件㊁及时更换标准液等.经过计算换算,测定结果推算出的原矿品位与实际测定的原矿品位相符,金属量达到平衡,解决了测定结果不稳定的问题.关键词:原子吸收分光光度计;矿石分析;锌元素测定;锌标准溶液;锌标准曲线中图分类号:O６５７．３１㊀㊀㊀文献标识码:A １㊀前㊀言锌是一种重要的有色金属,许多有色金属矿都伴生锌,关于锌含量的测定可选用多种方法,选矿试验后所需要测定的矿样金属含量跨度较大,原子吸收分光光度计火焰燃烧法对矿样中低含量测定有较高的精确性和稳定性,选择性好,分析速度快,降低化验时间成本,且操作简单易行,故而采用原子吸收火焰燃烧法测定,但当精矿中锌含量较高,经过酸溶液加热预处理后的试样溶液浓度随之提高,锌是灵敏度较高的元素,利用原子吸收分光光度计火焰燃烧法灯电流将会产生自吸现象,导致测定结果偏低且稳定性差.针对此种情况,对可能导致测定结果不稳定的因素进行逐一分析,并通过降低锌标准液的浓度梯度㊁提高稀释待测样品溶液倍数等方法,使待测溶液浓度维持低浓度内㊁降低锌自吸现象带来的误差,且待测溶液浓度维持在标准浓度范围内,以保证测定结果的稳定性.２㊀分析方法概述２．１㊀原子吸收分光光度计火焰吸收法原理原子吸收分光光度计火焰吸收法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的.一般情况下原子都是处于基态的.当特征辐射通过原子蒸气时,基态原子从辐射中吸收能量,最外层电子由基态跃迁到激发态.原子对光的吸收程度取决于光程内基态原子的浓度,可以近似的认为所有的原子都是处于基态.根据光线被吸收后的减弱程度,以求出样品溶液中元素的含量,原子吸收遵循一般分光光度法的吸收定律.吸光度公式为:A b s＝L o g１/T式中A b s 吸光度;T 透过率.分析方法采用标准曲线法.原子吸收光谱分析法是一种相对测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量,需要通过校正曲线将分析信号与被测元素的含量关联起来.对一组标准溶液绘制标准曲线,测定待测溶液中某元素吸光值,通过换算,得出待测溶液某元素的浓度.２．２㊀仪器与试剂原子吸收分光光度计(北京东西科技A A S－７００３);锌单元素空心阴极灯;空气压缩机;自动数显电热板;电子分析天平(S H I M A D Z U C O R P O R A T IＧO M J A P A N);２５０m L烧杯;表面皿;药匙;２０m L量杯;５m L移液管;１０m L移液管;１００m L容量瓶;第３５卷第５期２０１９年１０月有㊀色㊀矿㊀冶N O N－F E R R O U SM I N I N GA N D M E T A L L U R G Y V o l．３５．ɴ５O c t o b e r２０１９∗收稿日期:２０１９－０６－１８作者简介:卢㊀嘉(１９８８ ),女,学士,助理工程师,主要从事矿石分析与检验.２５０m L 容量瓶;５００m L 容量瓶;锌单元素标准溶液(１m L 溶液里有０．１m g );盐酸(１＋１);硝酸(１＋１);实验用水为一次蒸馏水,所用试剂均为优级纯.２．３㊀分析步骤２．３．１㊀预处理矿样称量.于分析天平中,精确称取矿样,精矿称取０．１０００g ,尾矿称取０．２０００g ,将样品移入２５０m L 烧杯中,用少量蒸馏水湿润.王水分解矿样.向烧杯中加入１５m L 盐酸,盖上表面皿,放在电热板上低温加热,１０m i n 后,加入５m L 硝酸,加热至待测样品完全溶解,取下稍冷.随同做空白样对比.移样和定容.用蒸馏水将烧杯中的溶液吹洗并移入２５０m L 容量瓶中,蒸馏水定容,充分摇匀.待测样品溶液须澄清静置２h 以上,使杂质沉淀,防止堵塞原子吸收分光光度计的进样管.２．３．２㊀标准曲线法工作曲线的绘制用移液管吸取锌元素标准溶液(１m g /m L )１０m L 溶液于１００m L 容量瓶中,蒸馏水定容㊁摇匀,备用,浓度为(０．１m g/L ).用移液管分别吸取０m L ㊁５m L ㊁１０m L ㊁１５m L ㊁２０m L 溶液移入五个２５０m L容量瓶中,蒸馏水定容㊁摇匀,为一组浓度梯度为０m g /L ㊁２m g /L ㊁４m g /L ㊁６m g /L ㊁８m g /L ㊁标准溶液,如下表１设置原子吸收分光光度计的参数.表１㊀原子吸收分光光度计火焰吸收法参数设置元素方法波长(n m )狭缝(n m )灯电流(m A )燃气流量(L /m i n)Z n火焰吸收２１３．９００．６３１待仪器预热稳定０．５h 以上,新建项目,设置校正曲线为二次曲线,每个样品测量次数为３,稀释倍数为１,新建工作项目.打开空气压缩机开关,压力值调至０．３M P a 左右,逆时针旋转乙炔主压阀门,主压表针自动升起,再将分压阀调至０．０６~０．０８M P a,单击分析设置 ,单击仪器初始化 ,按住点火按钮,到燃烧头上的火焰点燃,火苗稳定,蒸馏水调零,将进样管依次放入标准溶液中,以锌标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制出标准曲线.２．３．３㊀稀释待测溶液绘制完成标准曲线,首先对待测样品含量粗测定,因为采用标准曲线法测定,要保证待测溶液的浓度必须在标准曲线范围内,基于原子吸收分光光度计检出限低的优点,尾矿低品位矿样中锌含量测量较为稳定和准确,而锌精矿矿样中锌含量较高,须对待测样品溶液进行稀释,且稀释至浓度在标准曲线的浓度范围内.２．３．４㊀测定待测溶液吸光值以及编辑数据计算结果点燃火焰燃烧头,调节原子吸收分光光度计能量平衡,检查进样管连接情况,若无连接不紧密等异常情况,依次把进样毛细管放入稀释后的待测溶液中,待基线稳定,可测量结果,每五个样品做一次空白样校正.编辑换算,得出最终结果,即为待测样品中锌的百分含量.２．４㊀测定结果与分析通过此分析方法对待测矿样样品测定锌的含量,当待测溶液浓度较高时,虽然经过相应倍数的稀释,使待测溶液的浓度在标准溶液浓度范围之内,但原分析化验方法化验结果(结果１)经过推算,与原矿金属品位不相同,金属不平衡.将矿样送检某化验机构,与其化验结果(结果２)差距较大.表２㊀原化验方法锌品位结果对比(％)精矿样品１K精矿样品２K精矿样品３K尾矿样品１X尾矿样品２X尾矿样品３X结果１６．２１４．３３５．１０２．２１２．０９２．０６结果２９．４６７．８６８．７０２．０８２．１０２．０２３㊀影响测定结果稳定性因素分析及解决办法３．１㊀标准溶液浓度梯度设置锌元素使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定,高浓度时灯电流会产生自吸现象,导致测定结果偏低,线性相关度随之下降,所以校正曲线采用二次曲线,可用偏转燃烧头㊁降低测定溶液的浓度来尝试调整.日常化验工作中,除了化验锌元素的含量,还需要同时化验铅㊁铜㊁银等元素,偏转燃烧头不便操作,所以试采用整体降低调整标准溶液的浓度来完成.将标准溶液的浓度梯度从０m g /L ㊁２m g/L ㊁４４５有㊀色㊀矿㊀冶㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第３５卷m g /L ㊁６m g /L ㊁８m g /L (标准溶液１),调整至０m g/L ㊁０．５m g /L ㊁１m g /L ㊁１．５m g /L ㊁２m g /L (标准溶液２).图１㊀标准溶液１校正曲线图２㊀标准溶液２校正曲线经计算换算,低浓度锌标准溶液的制备方法为从０．１m g/m L 的锌溶液中分别移取１．２５m L ㊁２．５m L ㊁３．７５m L ㊁５m L 溶液至２５０m L 容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀,浓度为０m g /L ㊁０．５m g /L ㊁１m g/L ㊁１．５m g /L ㊁２m g/L .用两组标准溶液分别绘制曲线,结果如图１㊁图２和表３所示,公式分别为:Y＝－０．０１８７x ２＋０．２８３５x ＋０．０２６５,Y＝－０．０２７１x ２＋０．２５０８x ＋０．００４０.由图表和公式可知,校正曲线的弯曲度随着标准溶液浓度的增加而向横轴弯曲,且浓度越高,弯曲度越大,调整后低浓度梯度(标准溶液２)标准曲线的线性明显高于之前的高浓度梯度(标准溶液１)的校正曲线,相关指数从０．９９５２提高到０．９９９９.３．２㊀待测溶液稀释倍数的调整标准溶液的浓度如果降低,待测溶液稀释倍数也需相应增加,即降低待测溶液的浓度,才能保证待测样品溶液浓度在标准曲线(标准溶液２)范围内,将待测样品溶液稀释１０倍㊁２０倍㊁４０倍㊁５０倍和１００倍进行比较.稀释方法是,从待测溶液中移取５m L 溶液至１００m L 容量瓶(２０倍)㊁２００m L 容量瓶(４０倍)㊁２５０m L 容量瓶(５０倍)㊁５００m L 容量瓶(１００倍)内,蒸馏水定容,摇匀.表３㊀调整浓度梯度前后溶液对应吸光度对比标准溶液浓度(m g/L )A b s (吸光度)标准溶液１标样１００．００４１标样１００．０２２８标样１００．００４３标样２２０．２８２１标样２２０．２４４８标样２２０．２８６１标样３４０．５２４标样３４０．４０２８标样３４０．４３７６标样４６０．６０７８标样４６０．６１３８标样４６０．６２６３标样５８０．７９２７标样５８０．７０９５标样５８０．７４０９标准溶液２标样１０－０．０００１标样１００．０００８标样１００．０００４标样２０．５０．１４０３标样２０．５０．１３９７标样２０．５０．１４３４标样３１．００．２６２３标样３１．００．２６４５标样３１．００．２６３４标样４１．５０．３６３３标样４１．５０．３６１３标样４１．５０．３５７６标样５２．００．４５８３标样５２．００．４５６４标样５２．００．４５０５表４㊀溶液不同稀释倍数化验结果对比(％)精矿样品１K精矿样品２K精矿样品３K稀释１０倍－－－稀释２０倍－－－稀释４０倍７．９５５．９６７．０３稀释５０倍９．５３７．４７８．６９稀释１００倍９．５９７．５０８．８８由表４可知,当将标准溶液浓度梯度调整后,待测溶液稀释１０倍和２０倍时,已经完全超出标准曲线范围,不予采用和比较,当将待测溶液稀释４０倍㊁５０倍㊁１００倍时,待测溶液浓度在标准溶液浓度范围内,但稀释４０倍的测定结果与结果２仍有较大偏５５第５期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀卢㊀嘉等:原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌含量不稳定因素研究差,稀释５０倍和１００倍的测定结果接近与结果２,经过计算,稀释５０倍和１００倍所得测定结果推算出的原矿品位相符,金属量达到平衡.确定溶液的稀释倍数的方法,除了可对待测溶液用原子吸收分光光度计粗测量,也可根据样品含量与样品浓度的换算公式来估算:计算结果＝浓度ˑ定容体积ˑ稀释倍数ˑ转换因子ː取样量计算结果以百分含量表示,定容体积为２５０m L,转换因子为０．０００１,取样量精矿为０．１０００g,尾矿为０．２０００g,锌标准曲线浓度范围在０~２m g/L,通过简单估算来确定稀释倍数,最终仍以测定时浓度是否在标准溶液浓度范围内为准.３．３㊀仪器调整锌是生活中常见金属,分析时灰尘㊁器皿㊁试剂㊁水等都可带来的污染,有可能影响测定结果的稳定性,另外,溶液酸度应保证不低１％盐酸酸度,当同时测定矿样中锌㊁铅的含量时,需转换元素灯,注意调整平衡后待定半个小时以上,光路平稳后,再进行测定.测定过程中,打开排风机,排风机属于纵向排风,同时减少横向风对火焰的影响,避免降低火焰燃烧的程度.３．４㊀锌标准溶液的保存原子吸收分光光度计对锌的测定较灵敏,应按照标准操作进行标液的日常保存,避免锌标准液吸光度降低,应低温避光,按时配制和更换标液,以保证测定结果的精准性.４㊀结㊀论原子吸收分光光度计火焰吸收法测定精矿矿样中锌含量不稳定时,可通过降低标准液浓度梯度,增加待测溶液的稀释倍数,保证待测溶液浓度在标准曲线范围内,避免火焰自吸现象带来的结果偏差,同时应注意将仪器调整在最佳的工作状态,保持光路和火焰的稳定,及时更换贮存标准液.参考文献:[１]㊀李昌华．常见矿石分析手册[M]．北京:化学工业出版社,２０１１．[２]㊀符㊀斌,李昌华．有色金属产品检验[M]．北京:化学工业出版社,２００８．[３]㊀于世林,杜振霞．化验员读本[M]．北京:化学工业出版社,２０１６．[４]㊀符㊀斌,李昌华．有色冶金分析手册[M]．北京:冶金工业出版社,２００４．S t u d y o n t h eU n s t a b l eF a c t o r s o fZ i n cC o n t e n t i nO r e S a m p l e s b y F l a m eA b s o r p t i o nS p e c t r o m e t r y w i t hA t o m i cA b s o r p t i o nS p e c t r o p h o t o m e t e rL UJ i a,Z H A N G D i,H EX i a o,X U EY o n gＧn a(T i e l i n g F l o t a t i o nR e a g e n t sC o．,L t d．,T i e l i n g１１２０００,C h i n a)A b s t r a c t:T h e c o n t e n t o f z i n c i n t h e o r e c o u l db e d e t e r m i n e db y a v a r i e t y o fm e t h o d s敭F l a m e a t o m i c a b s o r pＧt i o n s p e c t r o p h o t o m e t e r h a s h i g ha c c u r a c y a n d e a s y o p e r a t i o n b u t t h e d e t e r m i n a t i o n r e s u l t s i n s t a b i l i t y h a pＧp e n s i n p r a c t i c a l a p p l i c a t i o n敭I n v i e wo f t h i s s i t u a t i o n t h e z i n c c o n t e n t o f u n s t a b l e f a c t o r s b y d e t e r m i n a t i o n o f a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t e rw e r e d i s c u s s e d a n d s t u d i e d敭B y a d j u s t i n g t h e c o n c e n t r a t i o n g r a d i e n t o f z i n c s t a n d a r d s o l u t i o n f r o m０m g L２m g L４m g L６m g L８m g L t o０m g L０敭５m g L１m g L１敭５m g La n d２m g L t h e p h e n o m e n o n o f z i n c s e l f－a b s o r p t i o n c o u l d b e r e d u c e dw h i l em a i n t a i n i n g t h e c o r r e l a t i o no f t h e c u r v e敭W i t h t h e c h a n g e o f t h e s t a n d a r dc u r v e r a n g e i no r d e r t ok e e p t h e a b s o r b a n c eo f t h e s a m p l e s o l u t i o nw i t h i n t h e s t a n d a r d c u r v e r a n g e a c c o r d i n g t o t h e s p e c i f i c s i t u a t i o n o f t h e s o l u t i o n c o nＧc e n t r a t i o n t ob em e a s u r e d t h ed i l u t i o no f t h es a m p l es o l u t i o n m u l t i p l ew i l l b e i n c r e a s e dt o４０t i m e s５０t i m e s１００t i m e sc o r r e s p o n d i n g l y敭D u r i n g t h eo p e r a t i o n a t t e n t i o ns h o u l db e p a i dt oa d j u s t i n g t h eb e s t w o r k i n g c o n d i t i o n so f t h e i n s t r u m e n ta n dr e p l a c i n g t h es t a n d a r ds o l u t i o ni nt i m e敭A f t e rc a l c u l a t i o na n d c o n v e r s i o n t h e g r a d e o f r a wo r e c a l c u l a t e db y t h e r e s u l t s o fm e a s u r e m e n t i s c o n s i s t e n t a n d t h e a m o u n t o f m e t a l i s b a l a n c e d w h i c hs o l v e s t h e p r o b l e mo f u n s t a b l em e a s u r e m e n t r e s u l t s敭K e y w o r d s:a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t e r o r e a n a l y s i s d e t e r m i n a t i o no f z i n c e l e m e n t s z i n c s t a n d a r d s o l u t i o n z i n c s t a n d a r d c u r v e６５有㊀色㊀矿㊀冶㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第３５卷。

原子吸收法测人发中锌铜元素含量

原⼦吸收法测⼈发中锌铜元素含量原⼦吸收法测发样中锌铜元素含量判断智⼒⽔平摘要：本次实验我们要⽤⽕焰原⼦吸收法测定经过预处理的⼈发中锌、铜的含量，以此判断此⼈的智⼒⽔平。

此实验⽤了⽕焰原⼦吸收法对锌和铜的含量作了测定。

通过绘图法绘制标准曲线后测定铜、锌浓度及含量。

通过查表得出此⼈的智商⽔平。

关键词：⽕焰原⼦吸收法、铜、锌、发样正⽂前⾔：国内外对于锌、铜含量的测定⽅法种类繁多，优劣各有。

这⾥粗劣的讲⼀下其中两种较为普遍的⽅法。

第⼀种是极谱络合吸附波法，极谱络合吸附波是某些⾦属络合物吸附于电极表⾯后发⽣电化学反应所产⽣的极谱波【1-2】。

它可以对许多⾦属离⼦或其配位体进⾏测定，具有灵敏度⾼、精密度好、实验操作简捷⽅便、仪器价格低廉、便于推⼴应⽤等优点，已在地质、矿产、环境监测等多个领域得到了⼴泛的应⽤。

还有⼀种是⽕焰原⼦吸收光谱法。

它具有测定灵敏度⾼，特效性好、抗⼲扰能⼒强、稳定性好、适⽤范围⼴等特点。

在冶⾦、环境保护、地质、⽯油、医学、化⼯、农业、⾷品等领域具有⾮常⼴泛的应⽤【3】。

⽕焰原⼦吸收光谱法中，测定条件的选择、样品的处理、仪器背景吸收以及细微故障的存在都会对测定的准确度、灵敏度产⽣很⼤的影响。

因此必须保证仪器最佳的⼯作状态才能得到满意的分析结果【4】。

本实验⽤的是⽕焰原⼦吸收法，尽管已经拥有现代化全⾃动的先进仪器设施，但操作过程我们仍需严谨。

⾄于国外，有⼀种⽅法⽤的⽐较普遍，⽐如说ICP-MS法，也就是电感耦合等离⼦体质谱，是20世纪80年代发展起来的⽆机元素和同位素分析测试技术，它以独特的接⼝技术将电感耦合等离⼦体的⾼温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合⽽形成⼀种⾼灵敏度的分析技术。

ICP-MS仪器所使⽤的等离⼦体除了⽅位和线圈接地⽅式外，与发射光谱中使⽤的基本相同。

所使⽤的质量分析器、离⼦检测器和数据采集系统⼜与四极杆GC-MS仪器相类似。

质量分析器多采⽤四极杆质谱计，也有采⽤具有⾼分辨的双聚焦扇形磁场质谱计、飞⾏时间质谱计等。

原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜

原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要：本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理，配制标准的铜、锌溶液，然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度，将吸光度与标准溶液吸光度相比较，得出头发样品中铜、锌含量，从而在一定程度上测出一个人的智商。

关键字：原子吸收法铜锌吸光度引言锌、铜等是人体内必需的微量元素。

他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。

人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。

体内缺少这些元素会引起许多疾病。

锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响，如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶，如细胞色素氧化酶、多巴胺B疑化酶和过氧化物歧化酶的活性，使脑的结构发生改变［1］,从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。

铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄，神经元减少，这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。

这与Michogan 大学所做调查表明，学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致［2］~ LI前，国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法（如：二硫腺法［3］、锌试剂法［4. 5］）及容量法。

双硫腺比色法：测量方法是样品经消化后，在PH4. 0〜5・5时，锌离子与双硫腺形成紫红色络合物，帑于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、钮、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。

缺点：大量的玻璃仪器需彻底清洗；需要大量的试剂；方法麻烦和费时，还要求分析人员有较高水平的熟练技术。

优点：铅的吸收率线性好，范围宽；它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用；干扰能迅速去除。

［3］EDTA容量法：试样用氯酸钾饱和的硝酸分解，硫酸冒烟将铅锌分离，HAC-NaAC缓冲溶液溶解铅；在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、镭、钮等干扰元素，加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。

以二甲酚橙为指示剂，于PH5.5-5.8用EDTA标准溶液进行滴定。

原子吸收法测定头发中锌含量

原子吸收法测定头发中锌含量小组号：204 小组成员：李子宜、甘汉麟一、摘要：锌在人体新陈代谢中起到很大的作用，能参与许多酶的合成，促进人体发育。

使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量，检材易得到，方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。

最低检出限0.01mg•kg-1，RSD为1.38%。

二、关键词：原子吸收光谱、头发、锌含量、分光光度法、定量分析。

三、引言：1、目前对头发中锌含量测定方法的概述：①高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5-Br-PADAP显色体系时，采用分光光度法测定人发中的锌。

配合物的最大吸收波长为564 nm，表观摩尔吸光系数为1．18×105L/(mol*cm)，锌含量在0-24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。

测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5)，加标回收率为98.0%-102.0%。

②双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。

在pH=9.0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物，测得铜络合物的最大吸收波长为615nm，锌络合物的最大吸收波长为630nm。

采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615/648nm，铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。

铜含量和铜、锌合量的线性范围都在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。

试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92%~108%之间。

用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。

③方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺——盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．在富集沉积阶段。

原子吸收分光光度法测定锌量

原子吸收分光光度法测定锌量1 试剂1.1 硝酸 (ρ1.40 g/mL)。

1.2 锌标准贮存溶液：称取1.000 g 纯锌，置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 水和20 mL 硝酸(1.1)，待锌粒完全溶解后，加热除去二氧化氮，冷却后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL 含1 mg 锌。

1.3 锌标准溶液：移取10.00 mL 锌标准贮存溶液(1.2)，置于1000 mL 容量瓶中，加入10 mL 硝酸(1.1)，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL 含0.010 mg 锌。

2 仪器原子吸收分光光度计，附锌空心阴极灯。

3 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。

4 分析步骤4.1 空白试验移取0、2.00、4.00 mL 锌标准溶液(1.3)于一组50 mL 容量瓶中，各加入10 mL 硝酸(1.1)，用水稀释至刻度，混匀。

4.2 测定4.2.1 移取3份10.00 mL 溶液，分别置于3个50 mL 容量瓶中，加入10 mL 硝酸(1.1)，再在容量瓶中分别加入0、2.00、4.00 mL 锌标准溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。

4.2.2 将试样溶液(4.2.1)于原子吸收分光光度计波长213.9 nm 处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。

用作图法或计算法求得试样中锌的含量。

4.2.3 将空白试验溶液（4.1）于原子吸收分光光度计波长213.9 nm 处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。

用作图法或计算法求得试剂空白中锌的含量。

注：作图法：以加入锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

延长工作曲线交于横坐标。

其截距即为试样或空白中锌的含量。

4.3 公式计算法： m (mg)=02.0332504040200⨯--+A A A A A 式中： A 0—不加锌的试液的吸光度；A 20—加0.020 mg 锌的试液的吸光度；A 40—加0.040 mg 锌的试液的吸光度。

火焰原子吸收光谱法测定儿童全血中铁、锌、钙的含量

ｃｒｅｗａｒｗｎｎｈｒｃｓｏｅｒｅａｄｒｃｖｒａｅｗｅｅｅａｕｔｄｈｅｉｈｒｌｌｏｆｃｉｒｎｗａｏｌｃｅ，ｕｖｓｄａ，ａｄｔｅｐｅｉｉｎｄｇｅｎｅｏｅｙｒｔｒｖｌａｅ；ｔｅｐｒｐｅａｏｄｏｈｌｅｓｃｌｔｄｂｄｅ
【ｓｒｃ］ＯｂｅｔｅＴｖｌａｅｔｅｍｔｏｏｏｙｏａｅａｍｃａｓｒｔｎｓｅｔｍｅｒｕｅｅｒｎｒｎＺｎＡｂｔａｔｊｃｉｏｅａｕｔｈｅｈｄｌｇｆｍｔｉｂｏｐｉｐｃｒｔｓｄｔｄｔｍｉｅＩ，ｉｃｖｌｆｏｏｏｙｏｅｏ
・药 Βιβλιοθήκη 检验・２２２第卷５０年月９第期１
火焰原子吸收光谱法测定儿童全血中铁、、的含量锌钙
谭昆王书安胡焰刘卫东王健
徐州市医学科学研究所，苏徐州江
２１０２０６
【要】目的对火焰原子吸收光谱法测定铁、、元素进行方法学评价，摘锌钙了解本地区儿童体内铁、、锌钙含量元素水平。方法绘制标准曲线，行精密度和回收率评价；集儿童末梢血，含１ＨＮ０５进采用％Ｏ的．％曲拉通Ｘ一０（ｒ１０Ｔｉ．
『键词１火焰原子吸收光谱；血；童；量元素关全儿微
ｆ中图分类号】２４１Ｒ８．
［献标识码】文Ａ