火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量【精品课件】
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件 (一)
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件(一)原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件随着生活水平的提高,人们越来越注重饮食健康。
锌是人体必需的微量元素之一,具有重要的生理和生化功能。
因此,测定食品中锌的含量显得尤为重要。
而原子吸收光谱法就是一种常用的测定锌的含量方法。
下面就为大家介绍一下原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件。
一、实验原理原子吸收光谱法是利用金属元素在特定条件下产生自由原子的原子发射或吸收光谱现象检测金属元素的一种分析方法。
其基本原理是将样品原子化、获得能够被元素原子吸收的光线、通过对已知含量的标准样品的吸收光强度和未知样品的光强度进行比较,计算出未知样品中元素的含量。
二、实验步骤1.取一定量的食品样品,加入一定量的浓硝酸和少量氢氧化钾,加水稀释至100ml;2.对样品进行原子化处理;3.制备一定浓度的锌标准溶液,确定其吸收谱线;4.测量锌标准溶液的吸收光谱,并生成标准曲线;5.测量食品样品的吸收光谱,并用标准曲线计算出样品中锌的含量。
三、注意事项1.避免样品受到其他元素的干扰;2.注意实验中化学试剂的安全性;3.实验室内应有充足的通风设备。
四、实验结果及分析经过上述实验步骤,我们得出了食品样品中锌的含量,进而可以对其进行分析。
如果发现锌含量较低,则可考虑适当增加锌摄入,以维持正常的人体健康。
如果发现锌含量过高,则应及时减少食用含锌量高的食品,以防止锌中毒的发生。
五、实验意义原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,具有精度高、灵敏度高等优点,可以用于测定食品中各种微量元素的含量,为人类健康提供有效的保障。
总之,通过本课件的学习,大家可以深入了解原子吸收光谱法测定食品中锌的含量的实验原理及实验过程,了解其作用和方法,同时也能够对食品中锌含量有更深入的了解,为饮食健康提供有效的参考。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量PPT文档22页
Байду номын сангаас
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌 含量
51、山气日夕佳,飞鸟相与还。 52、木欣欣以向荣,泉涓涓而始流。
53、富贵非吾愿,帝乡不可期。 54、雄发指危冠,猛气冲长缨。 55、土地平旷,屋舍俨然,有良田美 池桑竹 之属, 阡陌交 通,鸡 犬相闻 。
6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂,怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
头发中锌含量的测定
头发中锌含量的测定实验报告⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌⼀、⽬的要求1.了解⽕焰原⼦吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作⽅法。
2.学习⽣化样品的处理⽅法,了解湿法消解、⼲法灰化的优劣。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应⽤。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是测定多种试样中⾦属元素的常⽤⽅法。
本次实验选⽤⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌。
测定头发中的锌含量,⾸先要处理样品,使其中的⾦属元素以可溶的状态存在。
本实验中的发样⽤湿法处理,即试样在混酸中消解制成溶液。
发样酸解消化后得到的试液⼀定要注意控制酸度。
⾼浓度的⽆机酸(>1 mol/L )会导致试液的物理性质发⽣变化,影响测定的灵敏度。
本实验选⽤HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时,为了控制酸度最后溶液蒸⾄剩余1~2 mL (HNO 3易挥发,很容易蒸去⼀部分;H 2O 2在⾼温下会部分分解),假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸(分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ),稀释⾄50 mL 后酸度最⾼为0.64 mol/L ,符合酸度控制的要求。
为了确保实验条件相同扣除背景⼲扰,后⾯配制锌的标准溶液时也要控制酸度,可以在定容前加2滴浓硝酸。
根据原⼦吸收光谱法的原理,在使⽤锐线光源条件下,基态原⼦蒸⽓对共振线的吸收符合朗伯-⽐尔定律:00lgKLN II A ==在试样原⼦化时,⽕焰原⼦温度低于3000 K 时,对⼤多数元素来说,原⼦蒸⽓中基态原⼦的数⽬实际上接近原⼦总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原⼦总数与该元素在试样中的浓度成正⽐。
因此,上式可以表⽰为c K A '=这就是原⼦吸收定量分析的依据。
具体测定时,要根据被测⾦属元素浓度的线性范围配置试样溶液。
对于本实验,线性范围是:0 ~ 3 µg/mL 。
根据头发中锌含量的⽂献值⼤约为150 µg/g ~ 600 µg/g ,所以若是取0.1 g 发样,将其稀释⾄50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度⼤约为1 µg/mL左右,刚好处于线性范围的中间,保证了测定的准确性。
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量一实验目的1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术2.熟悉发样的预处理方法3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法二基本原理原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时,蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线,其吸光度与基态原子浓度成正比,而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比,故吸光度A与溶液浓度C成正比,符合朗伯-比尔定律。
即A=KLC当基态原子蒸气的厚度L一定时,与K合并,得=A'KC此式为原子吸收分光光度法的定量依据。
锌是人体所必需的重要微量元素之一。
火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。
三仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,空气压缩机,乙炔钢瓶,电热烘箱,马弗炉,5ml刻度吸管,10ml移液管,25ml容量瓶,50ml烧杯2.试剂锌标准贮备液(1.000mg/ml)称取0.1000g金属锌于烧杯中,用少量盐酸(1﹕1)溶解(必要时可加热),完全溶解后,定量转移到100ml容量瓶中,2%盐酸定容,摇匀。
锌标准应用液(10.00μg/ml)取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。
2%盐酸取20ml浓盐酸,加980ml水,混匀。
金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯,水为去离子水或双蒸水。
四操作步骤:1.发样的采集与处理取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g,放入50ml烧杯中,加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min,并不断搅拌,然后用双蒸水反复洗至无泡沫,滤干后置于烘箱中,105℃条件下干燥30min,取出后剪成3~5mm备用。
称取发样约50mg于坩埚中,置于马弗炉中于540~560℃灰化5h,至样品全部变成白色或灰白色残渣。
取出放冷,准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣,待测。
2.配制标准系列溶液分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌的含量火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)是一种常用于测定各种样品中金属元素含量的分析方法。
在这种方法中,样品被燃烧成火焰,然后通过吸收光谱仪分析火焰中的原子吸收信号来确定样品中金属元素的含量。
对于奶粉中锌的测定,需要对样品进行预处理,消除干扰物质的影响,然后在火焰中燃烧样品,测量锌原子的吸收信号来确定样品中锌的含量。
对于奶粉中锌的测定,样品需要进行矿化处理和液化处理。
矿化处理是为了将奶粉中的锌与其他元素分离开来,常用的方法有氢氧化钠-氯化钠溶液和硫酸-氢氧化钠溶液。
液化处理是为了将奶粉转化为能在火焰中燃烧的液体,常用的方法有用硝酸或氢氧化钠溶液将其烧蚀。
火焰原子吸收光谱法有一定的灵敏度和准确性,常用于对各种样品中金属元素含量的测定。
然而,由于样品中元素的分布不均匀,样品中含有大量干扰物质,样品预处理和分析过程中可能出现误差,因此需要进行严格的操作和校准。
项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件
工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件1、仪器分析技术工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n名目工程导航原子吸取分光光度法(AAS)是通过测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸取强度,测定化学元素的方法,也叫原子吸取光谱法。
锌是维持人体生命必需的微量元素之一,对人体的奉献主要有:合成多种酶、促进生长发育、增加免疫功能、促进智力发育、增加食欲等。
n名目工程三黄杨宁片中环维黄杨星D含量〔比较法〕3工程四目视比色法测定工业废水中氟化物4工程五目视比色法测定液体无机化工产品的色度5工程六比浊法测定生活饮用水的浑浊度6工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌7认工程一生疏仪器分析技术1认工程二分光光度法测生活饮用水中的总铁2n名目工程九石墨炉原子吸取分光光度法测定食品中的2、铅9工程十直接电位法测定外表活性剂水溶液的pH10工程十始终接电位法测定生活饮用水中的氟〔标准曲线法〕11工程十二电位滴定法测定废水中的钡12认工程八火焰原子吸取分光光度法测定化学试剂无水乙酸钠中的镁8n名目工程十三气相色谱法测定化学试剂丙酮中水、甲醇、乙醇〔归一化法〕13工程十四气相色谱法测定工业酒精中的高级醇〔内标法〕14工程十五气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯〔外标法〕15工程十六顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物16n工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌测定仪器光谱带宽偏差7.1选择分析条件7.2撰写检测报告7.5样品检测与数据采集7.47.3解读检测标准nGB/T5009.14食3、品中锌的测定GB/T5009.1食品卫生检验方法理化局部总那么GB/T9723化学试剂火焰原子吸取光谱法通那么工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n光谱带宽是定量分析误差的主要来源之一。
这台仪器的光谱带宽指标合格吗?任务导入7.1测定仪器光谱带宽偏差n任务目标会安装空心阴极灯会开机、关时机测定光谱带宽7.1测定仪器光谱带宽偏差n安装空心阴极灯7.1.2数据处理7.1.6关机7.1.5光谱扫描7.1.4开机7.1.3开机前检查7.1.17.1测定仪器光谱带宽偏差n7.1.1开机前检查1.水封:作用是既能排废液又可防止火焰回火。
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为:c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。
再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。
三、仪器和试剂仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。
试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。
四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ,2 mL ,4 mL ,6 mL ,8mL ,10 mL ,加入浓HNO 3 1m L ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量
142化学化工C hemical Engineering原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量罗凌云(江西有色地质矿产勘查开发院,江西 南昌 330000)摘 要:在地质工作中,对矿样元素含量检测是非常重要的工作。
其中,针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。
当前,能够对矿样锌元素测量的方式有很多,通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高,整个操作过程非常简单,但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。
基于这种情况下,应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析,将锌液体浓度按照梯度进行设置,在确保反应程度保持相关的基础上,从而避免锌自吸情况。
通过对标准曲线进行观察,为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内,需要结合待检测溶液浓度的实际情况,将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升,操作过程需要关注仪器使用情况,及时对标准溶液进行更换,有效提升测定效果。
经过实验分析后,测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致,金属成分保持稳定,有效解决了测定过程产生波动的问题,以此提升了测定结果的精确性。
关键词:原子吸收分光光度计;火焰吸收法;矿石分析;锌元素测定中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)15-0142-3Determination of zinc content in ore sample by flame absorption spectrophotometerLUO Ling-yun(Jiangxi Nonferrous Geological and Mineral Exploration and Development Institute,Nanchang 330000,China)Abstract: In geological work, the detection of mineral sample element content is very important work. Among them, zinc element detection is also an extremely important work link. At present, there are many ways to measure zinc elements in mineral samples. The accuracy of the results is high through the use of atomic absorption spectrophotometer flame absorption method. The whole operation process is very simple, but it will also produce inaccurate results in the specific use process. Based on this situation, it is necessary to study and analyze the unstable factors in the determination of zinc content by flame absorption method of atomic absorption spectrophotometer, and set the concentration of zinc liquid according to the gradient, so as to avoid the situation of zinc self-imbibition on the basis of ensuring that the reaction degree remains relevant. By observing the standard curve, in order to ensure that the absorbance of the flame absorption method of the atomic absorption spectrophotometer is within the measurement range, it is necessary to increase the multiple of the diluted mineral sample solution to be detected based on the actual situation of the concentration of the solution to be detected. In the operation process, it is necessary to pay attention to the use of the instrument and replace the standard solution in time to effectively improve the measurement effect. After the experimental analysis, the determination result is consistent with the ore sample and the actual determination sample, and the metal composition remains stable, which effectively solves the problem of fluctuation in the determination process, so as to improve the accuracy of the determination result.Keywords: atomic absorption spectrophotometer; Flame absorption method; Ore analysis; Zinc determination收稿日期:2023-05作者简介:罗凌云,女,生于1988年,本科,研究方向:地质实验测试。
原子吸收分光光度法测定锌含量
原子吸收分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方式原理将样品或消解处置好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特点电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确信样品中被测元素的含量。
2、干扰及排除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可排除。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
基于上述缘故,分析样品前需要查验是不是存在基体干扰或背景吸收。
一样通过测定加标回收率,判定背景吸收的大小。
依照下表选择与选用分析线相对应的非特点吸收谱线。
背景校正用的临近线波长依照查验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.若是存在背景吸收,用自动背景校正装置或临近非特点吸收谱线法进行校正。
后一种方式是从分析线处测得的吸收中扣除临近非特点吸收谱线处的吸收, 取得被测元素原子的真正吸收。
另外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方式的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一样仪器的适用浓度范围。
适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。
试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)去离子水。
(4)燃料:乙炔,纯度不低于%。
(5)氧化剂:空气,由气体紧缩机供给,通过必要的过滤和净化。
(6)金属标准贮备溶液:准确称取光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至,此溶液每毫升金属。
(7)混合标准溶液:用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含锌为µg。
步骤1.样品预处置取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
测定头发中元素含量
火焰原子吸收法测定头发中锌含量一、实验目的1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量2、进一步熟悉仪器操作二、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收,由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律:A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)式中,I0和I分别为入射光和透射光的强度;N0为单位体积基态原子数;L为光程长度;K’为与实验条件有关的常数。
式(3-1)表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。
常用的火焰温度低于3000K,火焰中基态原子占绝大多数,因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。
实际工作中,要求测定的是试样中待测元素的浓度c0,在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系:N=αc (3-2)式中α为比例常数。
将式(3-2)带入(3-1)得A=KcL (3-3)这就是原子吸收光谱法的基本公式。
它表示在确定实验条件下,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。
标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液,期中一份样品中加入的标准液为零。
分别测量其吸光度,在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴,对应吸光度为纵轴绘制曲线,用外推法就可得到样品浓度。
一般适用于组分较为复杂的未知样品,能消除一些基本成分对测定的干扰,但要大致估计未知成分的量,加入的标准液要和样品液浓度相接近。
三、实验步骤1、样品预处理。
收集一定量头发,用洗洁精浸泡半小时,搅拌洗涤。
先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗3~5遍。
放入烘箱,于90℃干燥2h。
用剪刀将其剪成2~3cm的小段。
准确称取0.1000g样品于小烧杯中,加入4mLHNO3,于加热板上加热消化,全部溶解后先加入2mL左右H2O2,加热过程中若不够再加,直至溶液在加热过程中不再变黄为止。
原子吸收测定食品中锌的含量课件 (一)
原子吸收测定食品中锌的含量课件 (一)原子吸收测定食品中锌的含量课件一、引言锌是人体必需的微量元素之一,它对细胞生长和分裂以及免疫系统和神经系统的功能有着重要的影响。
锌缺乏会导致免疫系统失调、生育问题、生长障碍等一系列的问题。
因此,对食品中锌元素的精确测定对于人们的健康非常重要。
二、实验目的使用原子吸收光谱法,测定食品中锌的含量。
三、实验原理原子吸收光谱法是一种分析元素组成的常用技术。
利用吸收光谱法可快速、准确地分析各种类型的样品中的元素。
测量中,样品被雾化,并通过火焰通入原子吸收器,其中锌原子吸收特定波长的光,而其他元素不吸收该波长,从而可以通过测量样品中吸收的光信号的大小来确定其中锌元素的浓度。
四、实验步骤1. 准备食品样品,如牛肉或猪肉等。
2. 将样品加入锥形瓶中。
3. 加入硝酸,使其完全消化。
4. 用去离子水冲洗样品。
5. 加入氢氧化钠和乙二胺四酸,并将其溶解。
6. 用去离子水调至标记线。
7. 安装吸收光谱仪,并进行预热。
8. 连接原子吸收器和气瓶。
9. 设置光谱仪参数并进行校准。
10. 测量样品,记录结果并计算出锌的浓度。
五、实验注意事项1. 实验中使用的仪器必须预热,并按照说明书进行操作。
2. 实验中要严格遵守安全操作规则,避免接触高温和有害化学物质。
3. 样品必须彻底均匀混合。
4. 样品中不可含有任何悬浮物或沉淀。
5. 样品中的离子与试剂中的离子必须保持一定比例。
六、实验结果与讨论经过测量,我们得到了样品中锌的浓度为XXX mg/L。
与相应的标准偏差值比较,从而确定样品中是否存在异常值。
此外,锌的含量还应与人体所需量进行对比,以确定样品中的锌是否合适食用。
当样品中锌含量过低或者过高,都不利于人体健康。
七、总结在本实验中,我们使用了原子吸收光谱法来测定食品中锌的含量。
相比于其他测量方法,原子吸收光谱法有着更加精确和可靠的结果。
同时,在实验中还需注意安全操作并与健康标准进行对比,以保证实验结果的真实性和可靠性。
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
该方法操作简单,实验结果准确。
关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。
在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。
应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。
【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。
【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。
但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。
火焰原子吸收法测定人发中的锌和铜
2.3.1.7一起工作条件检查:将狭缝,分析线波长,助燃气流量,燃烧高度 等调制最佳状态。
2.3.1.8一起工作条件记录:灯电流、分析线波长、助燃气流量、燃气流量、 燃烧高度、燃烧狭缝长等所有仪器工作条件。
2.3.2 金属离子含量的测定
2.3.2.1标准溶液的配置
取4只50毫升的容量瓶,依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ug/ml的铜标准 溶液(用移液枪移取)后,每只容量瓶加入1ml HCL后用去离子水定容至刻 度线。
2.3.2.2锌标准溶液配制
取3只50mL容量瓶,一次加入0.5、1.0、2.5mL100μg/ mL锌的标准储备 液,各加1mL6mol/LHCl,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
1.3、等离子氧低温灰化法:
低温灰化法是在低温下(一般为<100~300℃)利用高能态活性氧原子氧化有机物。当电场加到低压的氧气中,电场使空间中自由电子运动加速,高速电子碰撞氧分子,使外层电子电离。这些高能级的电子与氧分子相撞,使氧分子获得高能量而解离,形成含有化学活性极高的氧原子的氧等离子体。试样表面的烷基和羰基马上与分子态或原子态氧结合,生成过氧化物自由基。试样表面逐渐被不稳定过氧化物覆盖,同时慢慢分解,生成各种氧化物并产生反应热。通过回收测原子含量。此法能防止待测元素高温下气化挥发和容器之间的反应。但是影响该法的因素多,价格昂贵,实际尚少采用。
2.2 实验仪器与试剂
2.2.1原子吸收分光光度计AA-630及配套设备
2.2.250ml的容量瓶5只,1ml、2ml、5ml吸量管各一支,吸耳球一个
2.2.3锌、铜等标准贮备液,浓度为100ug/ml 无离子水,0.5%HCL溶液
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
试剂与器材
2、器材: AA7000W型原子吸收分光光度计,烘箱,
电子天平,电热板,100mL锥形瓶,10mL比色管 ,1mL、5mL、10mL吸量管,100mL烧杯,100mL容 量瓶,不锈钢剪刀,硫酸纸,一次性吸管,记号笔 。
2020/6/26
实验步骤
1、样品处理 2、配制标准系列 3、测定
2020/6/26
实验目的
1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基 本原理和操作技术。
2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原 子化法的操作。
3、了解头发样品的预处理方法。
2020/6/26
实验原理
1、图
实验原理
2、定量方法——标准曲线法:
黑龙江富裕县正常人发锌含量(μg/ g) (研究
者:周葆初等): 男 204±70(SD) 女 201±47(SD)
2020/6/26
思考题
1.讨论本实验用湿法消化样品的优缺点? 2.如果测定吸光度值不够理想,可以调整仪
器的那些状态加以改善?
2020/6/26
标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可
能与样品溶液接近,因而适用于大批量组成简单
和相似样品的测定。
0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05
0 0
y = 0.0085x R2 = 0.9983
10
20
30
40
50
60
2020/6/26
试剂与器材
1、试剂:锌标准应用液:1μg/mL 硝酸溶液: 0.1mol/L 混合消化液:硝酸与高氯酸(4+1) 30%过氧化氢
2、头发清洗时间不能太长,以免发内的锌洗出 ,造成测定结果偏低
2020/6/26
结果分析
1、计算发样中锌的质量百分含量μg/ g :
CCx10 010% 0 m
Cx——测得的样品溶液中的锌浓度(μg/mL)。 m ——称取的头发样品的质量(g)
2020/6/26
2、判断受试者是否缺乏微量元素锌:
2020/6/26
锌过量的原因及危害
盲目补锌(药补),或食用被镀锌包装(如镀 锌罐头)污染的食物、饮料。过量的锌会干扰 铜、铁等微量元素的吸收利用,并损害免疫功 能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒,症状为 急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。
2020/6/26
锌的来源
锌的来源广泛,贝壳类海产品、红色肉类、 动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、 花生等均富含锌。
2020/6/26
实验步骤
(3)标准系列测完之后,测定样品溶液中的锌 浓度,记录结果。
(4)关机:关乙炔气:先总阀后分阀→火灭后, 按点火开关,直至完全无火→关空气压缩 机→关排风装置→关原子吸收仪→关计算 机
2020/6/26
注意事项
1、锌在环境中大量存在,极易造成污染,影响 实验的准确性,必须同时做试剂空白,给与扣 除。
元素
波长 nm
灯电 狭缝 燃烧器高度 空气流 乙炔流量
流mA mm
mm
量L/min L/min
Zn 213.9 2.0 0.2
10
6.0
1.2
2020/6/26
实验步骤
(2)测定标准系列吸光度: 单击“新建”菜单,选择“校正曲线法” 、“一次曲线(过零点)”,输入浓度,设置 “测量次数”为3。 先用蒸馏水调仪器零点,再0.1mol/L 盐酸溶液作为空白,然后点击“开始”按 钮测定,记录标准曲线的公式、线性相关 系数。
用0.1mol/L硝酸溶液稀释至10mL。
2020/6/26
实验步骤
3、测定:
(1)开机:开计算机 → 开原子吸收仪 → 设置参数(见下表),空心阴极灯预热 20min → 开排风装置 → 开启空气 压缩机 → 开启乙炔气 :先开总阀,再 开分阀,后者压力为0.07Mpa → 点火 → 喷蒸馏水 → 测定
2020/6/26
实验步骤
1、样品处理:
取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪
碎→称取0.2g于锥形瓶内,记录称量的质量→ 消化样品,同时做空白溶液的消化→定容至 100mL,备用。
2020/6/26
实验步骤
2、配制标准系列: 取6只10mL比色管,编号,配制标准系列。
1号 2号 3号 4号 5号 6号 标系浓度(μg/mL) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 加1μg/mL的应用液 0 2 4 6 8 10 的量(mL)