熔融结晶法制备精萘的工艺研究
化学法精制萘的研究
徐志珍 , 潘鹤林, 鲁锡兰, 王曾辉, 高晋生的 8% ～12% , 是煤焦油中含量最高的组分 。
萘的 仪器: 结晶 点测 定仪 控制硫茚在原料萘中的含量 。
此外, 其他有机合成 础上的 , 本文采用醛类精制法对工业萘的精制进 V ol . 25 N o. 6 华 东 理 工 大 学 学 报1999-12 Journ al of East Chin a U niversit y of Science an d T echnology595化学法精制萘的研究+*( 华东理工大学能源化工系, 上海 200237)摘要: 采用醛类净化法精制工业萘, 对醛类试剂进行了筛选, 对试剂用量、催化剂种类、催化剂 添加量进行了探索。
结果表明: 甲醛是一种比较好的反应试剂, 催化剂 A 是一种比较好的无机酸催 化剂, 当甲醛和催化剂 A 用量分别占原料用量的 1. 5% 时, 可以 得到结晶点为 79. 70℃, 萘含量 w naph = 0. 996 的一级精萘。
关键词: 精萘; 工业萘; 萘的精制; 催化精制; 甲醛 中图分类号: T Q522. 6文献标识码: A文章编号: 1006-3080( 1999) 06-0595-03萘的主要来源是高温煤焦油, 其含量占煤焦油 [ 1]1. 3 分析方法及仪器样品分析采用测结晶点法和高效液相色谱法。
基本用途是生产苯酐和合成染料中间体, 制取 -萘 4( GB3069. 2-86) , L DC/ 酚和 H -酸, 还可用来制造杀虫剂、炸药和香料等。
工业萘主要用来生产苯酐, 但是新一代的苯酐生产 工艺对原料萘提出了较高的要求, 因为工业萘中的 杂质会很快使催化剂的活性和反应的选择性降低, 特别是硫茚在氧化时会产生放热反应, 因此要严格 [ 2]及染料中间体也都需要以精萘为原料, 故精制工业 萘就显得更为重要。
由于工业萘中的主要杂质硫茚与萘的沸点很接 近, 只相差 1. 94℃, 相对挥发度只有 1. 05, 用普通的 精馏法分离相当困难。
分级结晶工艺生产精萘过程的研究
收稿日期:2006207203;修改稿收到日期:2006210210。
作者简介:李超群(1981-),硕士研究生,主要从事化工分离技术研究工作。
分级结晶工艺生产精萘过程的研究李超群,马海洪,陶 然(天津大学石油化工技术开发中心,天津300072) 摘要 采用间歇分级结晶工艺对从乙烯装置副产的轻焦油中分离得到的粗萘产品进行提纯试验,通过对不同纯度粗萘原料的降温结晶和升温发汗过程进行考察,得到了较全面的工艺过程基础数据,由此获得了工业结晶器各级的适宜操作条件。
在此基础上建立工业分级结晶器操作的计算模型,为工业结晶器的开发和设计奠定了基础。
通过分级结晶提纯过程,可获得纯度达到99.5%以上的精萘产品。
关键词:分级结晶 萘 精制过程 开发1 前 言萘是一种重要的化工原料,在工业上主要用于生产合成苯酐和染料的中间体,如β2萘酚、甲萘胺和H 酸等[1],也可以用来生产杀虫剂、炸药和香料。
目前,工业萘的生产原料主要来源于煤焦油和乙烯装置副产的轻焦油。
乙烯装置副产的轻焦油中含有萘及其它重要的有机化合物,以前主要作为燃料使用,既浪费资源,也没有使其产生最大的经济价值。
熔融分级结晶技术是一种高效、低能耗的分离技术[2],主要适用于对沸点相近而熔点相差较大的物系进行分离。
焦油萘产品中的主要杂质是硫茚,在常压下,它的沸点是217.96℃,与萘的沸点非常接近,若采用精馏技术对其进行分离,则需要几十至上百块理论塔板和较大回流比[3],设备投资和操作费用都很高。
然而常压下硫茚与萘的熔点相差41℃,因此可以考虑采用分级结晶工艺对其进行分离。
熔融分级结晶的主要过程是利用组分的熔点差异,首先对熔融物料进行降温结晶,将未结晶部分作为母液排出,然后对已结晶物料进行升温发汗,排出包藏的杂质[4],最终达到结晶产品的精制。
此工艺具有操作简单、能耗低、不需要溶剂、三废排放少等优点。
本研究以乙烯装置副产的轻焦油为原料,首先采用精馏操作对其进行提纯,得到粗萘产品,再采用分级结晶精制得到精萘产品。
萘重结晶实验报告
萘重结晶实验报告萘重结晶实验报告一、引言结晶是化学实验中常用的分离纯化方法之一。
通过溶解物质于溶剂中，然后缓慢冷却或加入沉淀剂，可使溶质逐渐析出形成晶体。
本实验旨在通过结晶法，分离纯化萘。
二、实验材料与方法1. 实验材料：- 萘（化学纯）- 乙醇（实验室级）- 水（蒸馏水）2. 实验仪器：- 量筒- 烧杯- 热水浴- 漏斗- 洗瓶- 烧杯夹- 焙烧杯- 砂芯漏斗- 砂芯漏斗架3. 实验步骤：1. 取一烧杯，称取适量萘，并加入量筒中。
2. 在烧杯中加入足够的乙醇，使其溶解。
3. 将溶液倒入漏斗中，用热水浴加热至溶解。
4. 缓慢冷却溶液，直至结晶析出。
5. 将结晶物用洗瓶冲洗，使其净化。
6. 将洗净的结晶物用烧杯夹夹在烧杯中，放入烘箱中加热干燥。
7. 称取干燥后的结晶物的质量。
三、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备出了纯净的萘结晶。
在实验过程中，我们注意到萘在乙醇中的溶解度随温度的升高而增加。
因此，我们在加热过程中保持适当的温度，以充分溶解萘。
在冷却过程中，我们观察到结晶逐渐形成。
这是因为随着温度的下降，溶液中的溶质溶解度减小，导致过饱和，从而使溶质逐渐析出形成晶体。
在冷却过程中，我们还使用了砂芯漏斗来过滤结晶物。
这样可以去除溶液中的杂质，使得最终得到的结晶物更纯净。
在结晶物得到后，我们进行了洗涤和干燥步骤。
洗涤可以去除结晶物表面的残留溶液和杂质，而干燥则可以去除结晶物中的水分，使其更加稳定。
最终，我们称取了干燥后的结晶物的质量，并得到了实验结果。
通过对实验结果的分析，我们可以得出结论：通过结晶法，我们成功地分离纯化了萘。
四、实验总结本实验通过结晶法，成功地分离纯化了萘。
在实验过程中，我们掌握了结晶法的基本原理和操作技巧。
同时，我们也了解了溶质在溶剂中的溶解度与温度的关系，以及结晶物的洗涤和干燥步骤。
通过本实验，我们不仅提高了实验操作的技能，还加深了对结晶法的理解。
结晶法在化学实验和工业生产中具有广泛的应用，对于纯化物质具有重要意义。
精萘
1.1.16装料熔化：
这个步骤装入液态萘，以减少结晶熔化时间。
1.1.1.7熔化：
对结晶加热，在这一步结束时，结晶器内的物料全部呈液态。
1.1.1.8结晶器排料：
将熔化的物料排到含萘量相应的槽子。
1.1.2制片及包装工艺：
精萘产品含萘量从99.2%到99.8%分别储存在T-7118~19、3T9721A槽用P-7120、3P-9721A泵送到制片机FL-7201、3FL-9201。
1.1.1.3热载体变换：
在结晶结束时，水回路温度比萘温度低，我们需要把它加热到和萘温度一样。
1.1.1.4排放：
结晶器内的液相尽可能全部排出；
排出的液相视含萘量排入不同的槽子，进行循环；
萘残油不循环，送入槽区，外卖。
1.1.1.5发汗：
在发汗（部分熔化）时，对结晶慢慢地进行加热，可以控制结晶的熔化量，纯的液膜包在结晶外表，过量的液体从结晶器流出，根据含萘量循环送至相应的槽子。
热传递
工艺步骤
预冷却
结晶器进料
冷却
结晶
稳定
排放
低温加热
局部熔化
高温加热ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
熔化
第一步结晶操作包括如下步骤：
工艺步骤
粗萘精制工艺简介
粗萘精制工艺简介焦油蒸馏的主要任务之一就是切取含萘馏分用于进一步分离精制。
在焦油蒸馏过程中，按馏分切取工艺制度不同，富集萘的馏分有萘油馏分、萘洗混合馏分及酚萘洗三混馏分等。
工业萘是焦油加工的主要产品，.由煤焦油分离，高温煤焦油中萘约占8%-12%，将煤焦油蒸馏，切取煤油，经脱酚，脱喹啉，蒸馏得成品萘。
每吨萘消耗10t煤焦油；目前工业萘的生产方法主要是精馏法和冷却结晶法。
一、原料及产品生产工业萘的原料为焦油蒸馏所得的富集萘的馏分，这些馏分中还含有酚类、盐基类化合物及不饱和化合物，其中有些组分的沸点和萘的沸点相近，精馏时易进入工业萘中，需要先经过碱洗和酸洗。
二、精馏法生产工业萘（1）双炉双塔连续精馏工艺所谓双炉双塔，是指该流程中采用了两台管式炉、两座精馏塔（初馏塔和精馏塔）。
其生产工艺流程如图所：1—原料槽；2—原料泵；3—原料与工业萘换热器；4—初馏塔；5—精馏塔；6—管式炉；7—初馏塔热油循环泵；8—精馏塔热油循环泵；9—酚油冷凝冷却器；10—油水分离器；11—酚油回流槽：12—酚油回流泵；13—酚油槽；14工业萘汽化冷凝冷却器；15—工业萘回流槽；16工业萘回流泵；17—工业萘贮槽；18—转鼓结晶机；19—工业萘装袋自动称量装置；20—洗油冷却器；21—洗油计量槽；22—中间槽双炉双塔连续精馏工艺流程如图，此流程采用两个管式加热炉和两个精馏塔，所用原料为经过碱洗或酸洗的萘油或混合馏分油。
含萘馏分经静置脱水后，由原料泵送至工业萘换热起起器，温度由80~90℃升至200℃左右，进入初馏塔。
初馏塔顶逸出的酚油蒸气经冷凝冷却和油水分离后进入回流槽，大部分作初馏塔的回流，回流比为20~30（对酚油产品）；少部分流入酚油成品槽。
初馏塔底已脱除酚油的含萘馏分用热油泵送往初馏塔管式炉加热至265~270℃，再返回初馏塔低，以供给初馏塔热量。
同时在初馏塔热油循环泵出口分出一部分馏分油打入精馏塔，进料温度为230~235℃。
熔融结晶法生产萘杨众喜
熔融结晶法生产萘杨众喜熔融结晶法生产萘新疆宝塔专家委整理杨众喜生产工业萘的方法主要有精馏法和结晶法两种．工业萘生产是采用精馏的方法将含萘馏分进行分馏提取除产品工业萘。
以焦油蒸馏提取出的含萘馏分作为工业萘生产原料到完成工业萘的生产过程分3个阶段，即原料预处理，初馏和精馏。
现在，随着焦油加工的集中化和大型化趋向，工业萘加工也相应采用大型化和连续精馏工艺流程．我国大多采用单炉双塔式工业萘连续精馏工艺流程和双炉双塔式工业萘连续精馏工艺流程．有个别焦化厂采用过单炉单塔式工业萘连续精馏工艺流程[4]。
一精馏法(一)单炉单塔流程此流程系采用一台管式炉和一台工业萘精馏塔。
从塔顶切取酚油，从侧线采出工业萘，从塔顶切取酚油，从侧线采出工业萘，从热油循环泵压出管采出洗油。
以洗含萘馏分于原料槽加热，静置脱水，脱盐后，用原料泵送入管式炉对流段预热，然后进入工业萘精馏塔。
由塔顶溢出的酚油蒸汽，经冷凝冷却器冷凝冷却后，再往油水分离器分离，酚油入回流槽。
由此，一部份酚油用回流泵送往塔顶以控制塔顶温度，剩余酚油用回流泵送往塔顶以控制塔顶温度，剩余酚油则满流入酚油槽定期送往洗涤工段。
塔底的洗油用热油循环泵送至管式炉辐射段加热，然后使其返回塔底蒸发段，以此循环供给精馏塔热量。
从热油循环泵压出管采出的洗油，经冷却器和量槽自流入油库洗油槽。
工业萘有精馏塔侧线采出，经汽化冷凝冷却器或浸没式冷却器冷却后进入工业萘高位槽，再放入转鼓结晶机[5]。
(二)双炉双塔流程此流程系采用一个初馏塔，一个萘塔，两个加热用的管式炉。
从初馏塔顶切取酚油，从精馏塔顶采出工业萘，从精馏塔热油循环泵压出洗油。
已洗含萘馏分于原料槽中加热，静置脱水，脱盐后，由原料泵送往换热器与工业萘蒸汽换热后进入初馏塔。
从塔顶溢出的酚油蒸汽，经冷凝冷却器冷凝冷却后，再经油水分离器分离，酚油入回流槽。
由此，一部分酚油用回流泵送往初馏塔以控制塔顶温度，剩余酚油则满流入酚油槽。
用热油泵将初馏塔塔底己脱除酚油的萘油送入管式炉的对流段及辐射段加热，然后将其返回初馏塔塔底蒸发段，以此循环供给初馏塔热量。
萘的重结晶 实验报告
萘的重结晶实验报告萘的重结晶实验报告一、引言重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
萘是一种重要的芳香烃，广泛应用于有机合成和材料科学领域。
本实验旨在通过重结晶方法，提高萘的纯度，并探究重结晶对其物理性质的影响。
二、实验步骤1. 实验准备：准备所需的实验器材和试剂，包括萘、无水乙醇、滤纸、漏斗等。
2. 萘的溶解：将约5g的萘加入烧杯中，加入适量的无水乙醇，用玻璃杯加热器进行搅拌，直至溶解。
3. 过滤：将溶解的萘倒入漏斗中，用滤纸过滤，将杂质去除。
4. 结晶：将过滤后的溶液倒入结晶皿中，放置于冷却槽中，待其冷却结晶。
5. 离心：将结晶得到的固体用无水乙醇洗涤，然后用离心机离心，将溶液去除。
6. 干燥：将离心得到的固体放置于通风干燥器中，使其完全干燥。
7. 称重：将干燥后的固体称重，记录质量。
三、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了萘的重结晶产物。
经过重结晶后，我们得到了高纯度的萘晶体，并进行了一系列的性质测试。
1. 外观观察：重结晶后的萘晶体呈现出白色结晶状，晶体大小均匀，没有明显的杂质存在。
2. 熔点测定：我们使用熔点仪对重结晶后的萘晶体进行了熔点测定。
实验结果显示，萘的熔点为79-82摄氏度，与文献值相符，说明重结晶方法能够有效提高萘的纯度。
3. 红外光谱分析：我们使用红外光谱仪对重结晶后的萘晶体进行了分析。
实验结果显示，萘的红外光谱图谱与文献值相符，证明重结晶方法能够去除杂质，提高萘的纯度。
4. 性质比较：我们对重结晶前后的萘样品进行了比较。
重结晶后的萘晶体具有更高的纯度和更好的结晶性，其物理性质得到了显著改善。
四、结论通过本实验，我们成功地利用重结晶方法提高了萘的纯度。
重结晶后的萘晶体呈现出良好的结晶性和高纯度。
实验结果表明，重结晶是一种有效的纯化有机化合物的方法，对提高萘的纯度具有重要意义。
五、实验总结本实验通过对萘的重结晶过程进行了详细的实验操作和性质分析。
通过实验，我们深入了解了重结晶方法的原理和应用，掌握了相应的实验技术。
熔融结晶法从乙烯焦油中提取萘的研究
Ｃ １１ ２ 重庆四达实验仪器有限公 司 Ｓ０ — Ｅ
Ｓ Ｄ一 ０ ９上海昨非实验室设备有限公司 Ｙ ３６
作 者 简介 ： 艳 芳 ， ，９ １年 出 生 ， 士研 究 生 ， 要 研 究 方 李 女 １８ 硕 主
向为 重 油加 工。
第 ３期 （０ ０ ２１）
李艳芳等 ．熔融结晶法从 乙烯 焦油中提取萘的研 究
全自 动实沸点蒸馏装置 Ｓ Ｄ Ｉ Ｂ ．Ｉ Ｉ
气相色谱仪 Ｓ －００ Ｐ６ ０
沈 阳博吴仪器设备有限公 司
美 国 Ｖ ｒ ｎ公司 ａｉ ａ
图 １ 提 纯 萘 的 工 艺 流 程
电子天平 真空烘箱
萘结晶点测定器
Ｆ ２ ０ Ａ１ ４
上海精科天平仪器厂
收 稿 日期 ：０ ０－ — ３ ２１ ０ ２ 。 ４
产能力 ， 当需 要 很 大 的结 晶量 时 ， 增 大 结 晶 速 要
２ １ 熔 融结 晶法提 纯萘 的可行 性分 析 ．
２０～ ３ １ ２０℃ 的 馏 分 中萘 及 相 关 化 合 物 的 沸
点数 据见 表 ２ 。
表 ２ 萘 及 相 关 化 合 物 的 沸 点
率， 但结 晶速 率 晶层 聚集从 而降 低粗 晶体 的纯 度 ， 使发 汗操作 难 以达 到要求 ， 也 导致 最终产 品纯 度或 收率 不够 。综合 结 晶收率 和 晶体 纯度 两 方面 的指标 ， 第 一 次结 晶过 程 中适 宜选 择 的 降 在
２ 结果 与讨 论
量 晶 核 迅 速 生 成 ， 直径 小 ， 晶 体 的表 面 积 增 且 使 大， 熔融 体 中的大 量 低 熔 点 杂质 就 会 很 容易 包 藏 在 晶体 中 ， 致粗 晶体 的纯度 下 降 ， 导 但结 晶 的物料 量 由于包 含大 量 杂 质 变大 ， 而使 结 晶 收率 增 加 从 了。在实 际生 产 中 ， 晶 的速 率 决 定 了设 备 的 生 结
蒸馏_溶剂结晶法从裂解渣油中提取工业萘
211 溶剂的选择[6 ] 通过文献可以查得萘在甲醇、乙醇、异丙醇、正
己烷、环己烷、丁酮、乙酸乙酯中的溶解度曲线, 进 行比较可知, 甲醇和乙醇作溶剂的冷却结晶效果较
·31·
好。 它们的热稳定性和化学稳定性好, 对设备无腐 蚀作用, 粘度小, 易与萘通过冷却结晶分离, 并且 再生时能耗低, 但是考虑到甲醇的挥发性大而且有 毒, 溶剂处理时对环境影响大, 所以选择乙醇作溶 剂。 212 溶剂含水量对产品纯度和收率的影响
关键词 氨, 化学沉淀, 废水处理
氨是废水中最常见的污染物。 废水中氨的除去 有多种方法, 较常见的有生物合成硝化、离子交换、 空气和蒸气气提、氯化、臭氧化、吸附等方法[1～ 4], 它们的共同缺陷是除去后的氨较难回收利用。 本文 介绍的一种化学沉淀絮凝法既可有效除去废水中的 氨, 其沉淀物M gN H 4PO 4 本身又是一种复合肥, 可 实现废物回收利用之目的。
盐析结晶的特点是往溶液中添加某些物质, 大 幅降低溶质的溶解度使之易于结晶。 水析结晶也属 同一范畴, 适当控制加水量, 可从与水共溶的有机 溶剂中分离某种溶质。 本实验考察了 m (水) ∶m (乙醇) 为 0、 1∶10、 1∶5 不同条件下产品中萘的 纯度和收率。
表 1 加水量对产品质量的影响
·33·
本实验考察了溶剂比m (溶剂) ∶m (原料萘) 为 0145～ 115 时, 萘产品的纯度与收率和溶剂比的 关系。
表 2 溶剂比对产品质量的影响
无水乙醇 m l
30
50
70
溶剂比 结晶萘质量含量 % 收率 %
01468 8417 7712
0178 9610 7817
111 9610 8013
操作条件: 50g 原料萘 (69% ) + 5m l 水+ 一定体积的无水乙醇, 结晶终温 20℃, 降温速率 10℃ h。
萘重结晶实验报告
一、实验目的1. 通过萘的重结晶实验，学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握重结晶过程中溶剂选择、溶解、过滤、结晶、洗涤和干燥等操作步骤。
3. 熟悉实验室常用仪器设备的使用，如烧杯、玻棒、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶等。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度差异，通过溶解、过滤、结晶、洗涤和干燥等步骤，使目标化合物从混合物中分离出来的过程。
萘是一种有机化合物，其在溶剂中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶的方法进行提纯。
三、实验仪器与药品1. 仪器：250ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵。
2. 药品：萘（粗品）、无水乙醇、活性炭。
四、实验步骤1. 样品溶解：将一定量的萘粗品放入250ml烧杯中，加入适量无水乙醇，用玻棒搅拌至样品完全溶解。
2. 加入活性炭：向溶液中加入适量的活性炭，搅拌使其均匀分布。
3. 热过滤：将溶液加热至沸腾，用热滤漏斗进行热过滤，去除活性炭和杂质。
4. 冷却结晶：将热过滤后的溶液静置冷却，使萘晶体析出。
5. 抽滤：待晶体完全析出后，使用抽滤装置将晶体与母液分离。
6. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤晶体，去除附着在晶体表面的杂质。
7. 干燥：将洗涤后的晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 晶体质量：通过重结晶实验，得到的萘晶体纯度较高，晶体大小均匀，无明显杂质。
2. 实验误差：实验过程中可能存在以下误差：- 溶剂选择不当，导致萘溶解度不足或杂质溶解度过高。
- 溶液过滤不彻底，导致杂质残留。
- 洗涤过程中无水乙醇用量过多，影响晶体纯度。
3. 改进措施：- 选择合适的溶剂，确保萘在溶剂中的溶解度随温度变化较大。
- 优化热过滤操作，确保杂质被彻底去除。
- 控制洗涤过程中无水乙醇用量，避免影响晶体纯度。
六、实验总结通过本次萘重结晶实验，我们掌握了重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法，熟悉了实验室常用仪器设备的使用。
一种动态结晶器及利用其生产高纯度精萘的加工工艺
一种动态结晶器及利用其生产高纯度精萘的加工工艺一种动态结晶器及利用其生产高纯度精萘的加工工艺近年来，随着工业技术的不断发展，越来越多的人开始关注高纯度化学品的生产和加工工艺。
其中，精萘作为一种重要的有机化合物，在某些工业领域中具有广泛的应用。
为了生产高纯度的精萘，研究人员通过不断探索和实验，发展出了一种新型的动态结晶器及其生产高纯度精萘的加工工艺。
首先，关于动态结晶器的构成和原理：动态结晶器是一种可以实现连续化生产的设备，它的主要构成部分包括加热器、冷却器、搅拌器和结晶器等。
在动态结晶器中，通过对反应混合物的温度、搅拌强度、反应物浓度等参数进行控制，可以实现精确的晶体生长和晶体分离。
同时，由于加热器、冷却器等组件的双重作用，反应体系中的不纯物质能够减少到极低的水平，从而实现高纯度化学品的产生。
针对上述原理，研究人员开展了一系列实验，以生产高纯度精萘为例，探究了动态结晶器生产高纯度化学品的应用。
具体步骤如下：第一步，准备反应混合物。
本次实验所需反应混合物为苯和一定浓度的甲基邻苯。
甲基邻苯是合成精萘的重要原料，而苯则作为反应体系的溶剂。
为了保证反应混合物的质量，研究人员使用了高纯度的原料，并通过化学分析的手段进行了确认，保证反应混合物中不含有杂质。
第二步，调整反应体系参数。
通过动态结晶器的调节，研究人员控制了反应混合物中苯和甲基邻苯的摩尔比例，以及结晶器中的升温速率和搅拌强度等参数。
通过这些操作，不仅能够调节晶体的尺寸和形态，还能够控制晶体中不纯物质的含量。
第三步，分离精萘。
在反应结束后，通过冷却器和结晶器的作用，研究人员得到了一定量的固态产物。
接着，他们使用溶剂循环蒸馏的方法，将产物中的精萘提纯。
由于动态结晶器的双重作用，最终得到的精萘具有极高的纯度，可以直接用于工业生产。
综上所述，动态结晶器及其生产高纯度化学品的应用是一项十分重要的科技成果。
通过对反应条件和结晶器参数的控制，可以实现高纯度精萘的连续生产，为化工工业的发展提供了新的解决方案。
精萘的生产和市场分析
精萘的生产和市场分析摘要：本文主要介绍了精萘的性能、生产方法和用途，着重讲述了本公司即将使用的分布结晶法如何制取精萘，并分析了我国精萘的生产消费现状及市场前景。
关键词：精萘；分布结晶法；市场精萘是工业萘进一步提纯制得的含萘98.45%以上、结晶点不低于79.3℃的萘产品。
精萘用于制造有机颜料中间体、樟脑丸、皮革和木材保护剂等，其中产能最大的品种是2-萘酚和H 酸。
1 生产方法工业萘中的杂质主要是与萘沸点较接近的四氢萘、硫杂茚、二甲酚等。
如萘的沸点（218℃）和硫茚的沸点（219.9℃）相差不到2℃，因此为了制造纯度更高的精萘，就要利用萘与这些杂质熔点不同的物理性质进行分离，或者利用化学方法来改变它们的化学组成。
当前精萘的生产方法，有结晶法、加氢精制法、酸洗蒸馏法、升华法等。
传统的方法是酸洗法，由于产生废酸，造成环境污染，如今被结晶法和加氢精制法取代。
1.1 结晶法[1] 结晶法分为熔融结晶法和溶剂结晶法。
熔融结晶法的原理是基于混合物中各组分在相变时有重分布现象。
溶剂结晶法是利用萘与杂质在醇类中溶解度的差异使萘得到净化。
溶剂结晶法使用的溶剂多数采用甲醇，甲醇挥发性较大且有毒，并且实际生产中采用熔融结晶法的较多，所以下面介绍几种熔融结晶法：1.1.1 间歇式分布结晶法—Prosbd 法此法是由20 世纪60 年代法国Prosbd 公司开发。
本法在捷克乌尔克斯焦油加工厂实施。
主要设备是8 个结晶箱，分4 步进行。
结晶箱的升温和降温通过一台泵、一台加热器和一台冷却器与结晶箱串联起来实现。
分布结晶法制取精萘的特点是：原料单一，不需要辅助原料。
工艺流程和设备及操作都比较简单。
设备投资少。
操作时仅需泵的压送、冷却结晶、加热熔融，操作费用和能耗都比较低。
生产过程中不产生废水、废气、废渣，对环境无污染。
原料可用工业萘也可用萘油馏分，产品质量可用结晶循环次数加以调节，灵活性较大。
生产工艺较成熟，产品质量稳定，也可用于生产工业萘。
2萘酚生产工艺
精萘、2-萘酚生产工艺利用工业萘为主要原料生产精萘和2-萘酚。
生产过程主要包括：工业萘精制和利用精萘生产2-萘酚。
工艺流程简介如下：一、工业萘精制：工业萘原料，在80℃左右熔融后，在48～79.6℃区间进行分步结晶后得到精萘和分离萘油。
二、2-萘酚生产：（1）磺化。
用98%硫酸与精萘，用调节导热油的方式控制反应温度在160～165℃，生成2-吹萘岗位用。
＋ H 2SO 4＋H 2O（2）水解：磺化反应生成的2-萘磺酸和水在水解锅内反应，把在磺化生成的1-萘磺酸水解为硫酸和萘。
用蒸汽把萘吹走。
＋H 2 ＋ H 2SO 4（3）吹萘：水解结束后，加一定量的水和30%的NaOH 于水解后的物料中，中和掉剩余的硫酸，并和2-萘磺酸反应产生晶种；并进一步吹出未反应的萘和水解产生的萘，以便提高成品质量。
吹萘结束后用压缩空气把物料压至中和锅。
与水解物中的游离酸起中和反应：2NaOH ＋ H 2SO 4 Na 2SO 4 ＋ H 2O与部分2-萘磺酸生成2-萘磺酸钠盐结晶种子：2NaOH ＋＋H2O（4）中和：用一煮沸产生的Na2SO3溶液中和2-萘磺酸，生成2-萘磺酸钠晶体，并生成SO2供酸化反应。
反应结束后用压缩空气把物料压至中和物料冷却槽。
＋Na2SO3+ H2O ＋SO2（5）冷却、吸滤：中和反应生的2-萘磺酸钠在中和物料冷却槽应经冷却从溶液中结晶析出，冷却至45℃以下放至吸滤槽，经真空泵负压吸出水溶液，产生符合碱熔要求的2－萘磺酸钠盐。
（6）碱熔：2-萘磺酸钠盐与熔融状态下的NaOH在330～340℃反应生成2-萘酚钠。
反应结束后经锅底放料阀放至加好水的稀释锅中。
＋2NaOH330-340℃＋Na2SO3＋H2O （7）稀释：把碱熔生成的2-萘酚钠放至水中稀释降温，为酸化做准备。
（8）酸化：碱熔生成的2-萘酚钠与中和反应生成的SO2反应生成2－萘酚；并中和掉碱熔反应过程中未反应的氢氧化钠。
用真空泵抽酸化锅形成负压，把中和反应生成的SO2抽至酸化锅。
熔融结晶法提纯1_萘酚_贺小兰
第40卷第2期2012年1月广州化工Guangzhou Chemical Industry Vol．40No．2January．2012熔融结晶法提纯1－萘酚贺小兰1，朱进2，付达权3(1重庆化工职业学院，重庆400020;2重庆市化工研究院，重庆400021;3重庆川庆化工有限责任公司，重庆401137)摘要:从混合萘酚中分离提纯1－萘酚采用熔融结晶技术，通过对降温速率、结晶终温、升温速率及“发汗”终温等因素对粗晶体收率及纯度的影响的综合考虑，经多次反复实验，确定了结晶提纯1－萘酚较佳的工艺参数条件，经过单级结晶1－萘酚的含量由80%上升到了93%。
关键词:1－萘酚;结晶;发汗;提纯中图分类号:TQ243．1文献标识码:B文章编号:1001－9677(2012)02－0098－03Melt Crystallization Purification of 1－naphtholHE Xiao －lan 1，ZHU Jin 2，FU Da －quan 3(1Chongqing Chemical Industry Vocational College ，Chongqing 400020;2Chongqing Research Institute of Chemical Industry ，Chongqing 400021;3Chongqing Chemical Industry Co．，Ltd．，Chongqing 401137，China )Abstract :From mixed naphthol in separation and purification of 1－naphthol by melt crystallization technology ，through the cooling rate ，the final crystallization temperature ，heating rate and the “sweating ”the final temperature and other factors on the yield and purity of the crude crystal ，the better conditions of process parameters of crystallization puri-fication of 1－naphthol was determined after repeated experiments ，and 1－naphthol content was increased from 80%to 93%through a single －stage crystallization．Key words :1－naphthol ;crystallization ;sweating ;purify作者简介:贺小兰(1970－)，女，高级工程师，从事精细化学品的合成工作。
实验二萘的熔化与凝固
实验二萘的熔化与凝固一、实验目的：1、研究本实验成功的关键及改进方法。
2、研究本实验对培养初中学生能力所起的作用及如何指导学生做好这一实验。
二、实验原理本实验是利用“水浴法”对萘加热，观察萘在加热过程中的温度变化，并由记录绘制的曲线找出萘的熔点。
本实验在初中物理教学中占有重要的地位。
教科书上既安排了学生分组实验。
但由于影响本实验的因素较多，又受到课堂时间的限制，所以实验常常失败。
失败的原因是：萘是热的不良导体。
加热过程中试管中不同部位的萘粉温差较大。
靠近试管壁的萘已经熔化，而中部的萘粉还低于熔点。
若温度计插在这个部位，当然指示的温度也低于熔点。
由于熔化后的液态萘产生对流，使热传递的速率加快。
当温度计周围的萘开始熔化时，温度计示数很快达到熔点。
并且迅速上升，所以不能出现一段稳定的熔化时间。
如果缓慢加热情况会好些，但是耗时过长，完不成课堂教学计划。
其他的原因还有用萘不纯，熔点变化。
萘含杂质和水分，既影响熔化温度的稳定，又会使熔点偏离标准值。
实验中选用分析纯或化学纯的萘最好，也可用工业纯的萘或卫生球经过处理也可以用。
另外，萘的用量不适当，也会影响本实验的效果，试管装入的萘如过少，则很快熔化完了就看不清熔化时温度（或者温度不稳定）；用量过多，会使实验时间增长，又不宜课堂演示，此外温度计精确度不够而又未加以校正，也是影响实验效果的一个原因。
这个实验成功的条件有二：其一是萘熔化时的温度计示数能稳定在熔点3分钟以上，其二，是实验全过程不超过25分钟。
为达此目的，广大物理教学工作者已做过大量探讨，做法大体有两种：1、在加热过程中控制试管中的萘温始终低于烧杯中的水温3－50C，这样使萘在单位时间内吸收的热量基本稳定，实验的成功率高。
但是，为了保持这个温差基本稳定，需要不断移走酒精灯，尤其是在熔化过程中，需要长时间停止加热。
这样做，容易给学生造成错觉，似乎萘熔化时温度不变是由于停止加热造成的，而这些科学道理难以向初中学生解释清楚。
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型号设 备 Ｌ Ｂ ８ ０ １ —２ 型 Ｃ Ｓ ５ ０ １ 型
） 【 ＿ ＿ ＿ ６型
制造厂家 辽 阳市恒温仪器厂 上海 锦屏仪 器仪表有 限公司通州分公 司 辽 宁科技 大学 北京 泰克仪 器有 限公司 纯 度％
纯度％
９ ８． ３ ０ ９ ８． ４ ５ ９ ８． ６ ０ ９ ８． ７ ８ ９ ８． ９ ５ ９ ９． １ ３ ９ ９． ３ Ｏ ９ ９． ４５ ９ ９． ６ ０
７ ７． ７ ７ ７． ８
７ ７． ９
９ ５． ５ Ｏ ９ ５． ７ ０
９ ５． ９ Ｏ
工 业 技 术
熔 融 结 晶 法 制 备 精 萘 的 工 艺研 究
李 一 平 （ 唐 山佳华 煤化工 有限公 司 河 北唐 山 ０ ６ ３ ６ ０ ０ ） 摘 要： 萘作 为 多环 芳烃在 精细化 工 中有 着不 可取代 的独特作 用 ， 主要 用于生 产燃料 ， 医 药、 纛革 荆 、 香料 ， 植 物保护 剂及橡 胶防 者化荆 等。 本研 究以焦油 工业 萘 为原料 ， 采 用的是静 态结 晶法中的熔融 法制备精萘 的工艺 。 实验 结果表 明： 此工 艺具 有搛作 简单． 能牦低 ， 不需要 溶 剂， 三度排放 少等优 点ｌ 蛄 晶温度 为７ ８ ． ５℃， 结 晶时同 为２ ０ ｈ 时， 降温速度 为２℃／ ｈ 时， 恒温时 间为１ ６ ． ５ ｈ ， 精 綦纯度 高迭９ ８ ． ２ １ ％。 因
１ 实验 部分
１ ． １药 品与设备 １ ． １ ． １实 验 药 品
表１
由鞍 钢 化 工总 厂 精 萘 车 间 生 产 的 工 业
萘
１ ． １ ． ２实 验 设 备 （ 表１ ）
实 验设备 表
设备名称 超级恒温水浴 超级恒温水浴 结 晶器 显微熔 点测 定仪 熔 点℃
熔点 ℃
７ ８． １ ７ ８． ２ ７ ８． ３ ７ ８． ４ ７８ ． ５ ７ ８． ６ ７８． ７ ７ ８． ８ ７ ８． ９
熔点 ℃
７ ９． ２ ７ ９． ３ ７ ９． ４ ７ ９． ５ ７ ９． ６ ７ ９． ７ ７ ９． ８ ７９． ９ ８ ０． Ｏ
７ ９． ０ ７ ９． ０ ５
７ ９． １
９７ ． ９５ ９８． ０ ４
９８． １ ３
８ ０． １ ８ ０． ２
９ ９． ８ ０ ｌ ０ ｏ
７ ８Hale Waihona Puke ． ０ ９ ６ ． １ ０
７ ９ ． １ ５
９ ８ ． ２ ｌ
表３ 原 料的 熔点 测定 结 果 序号
９ ６． ２ ８ ９ ６． ４ ５ ９ ６． ６ ５ ９ ６． ８ ５ ９ ７． ０ ３ ９ ７． ２ ０ ９ ７． ３ ９ ９７ ． ５８ ９ ７． ７ ７
表２ 原料 的熔 点 与纯 度 关 系表 纯度％
９３ ． ８ ５ ９ ４． ０ ２ ９ ４． ２ Ｏ ９ ４． ３ ９ ９ ４． ５ ８ ９ ４． ７ ７ ９ ４． ９ ５ ９ ５． １ ３ ９ ５． ３ Ｏ
此， 本 研 究 具 有 重 要 的 理 论 意 义和 实 用价 值 。 关键词 ： 工业 萘 精 萘 熔 融 结 晶
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ２ ４ １ ． ５ ２
文 献标 识 码 ： Ａ
文 章编 号 ： １ ８ ７ ２ － ３ ７ ９ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ｌ （ ｂ ） － ０ １ ０ ８ － ０ ２ １ ． ２ 实 验步 骤及工 艺流 程 １ ． ２ ． １实验 步 骤 将 工业萘加热 至８ ５ ℃， 全 部 熔 融 后 装 入结 晶器 内 。 将 结 晶 器 水套 （ 超 级 恒 温 水浴 ） 温 度升 高 ， 控制在８ ５ ℃。 恒温３ ０ ｍｉ ｎ 后 开 始 以一定 的降温速度进 行降温。 当 达 到 所 需 要 的 温 度后 继 续 进 行 恒 温 。 若 干 小 时 后 开 始放出液体， 装 入 接 受 瓶 内。 然后 再 继 续升 温升至８ ５ ℃， 将剩余物料放出 ， 装 入 另一 个 接受瓶 内， 进行熔点测定 。 １ ． ２ ． ２工艺 流 程 图 （ 图１ ） 工艺流程如 图１ 。 １ ． ３ 实验 结果 分析 方法 １ ． ３ ． １测 定 熔 点 的 方 法 本次 实验采 用的是对 熔点 进行测 定 ， 利 用 测 得 的 熔 点 来 分 析 精 萘 产 品的 纯 度 。 １ ． ３ ． ２测 定 熔 点 的 步 骤 （ １ ） 将 热 台 放 置 在 显微 镜 底座 上 ， 并 使 放 入 盖 玻 璃 片 的 端 口位 于 右 侧 。 （ ２ ） 取 两 片 盖 玻 片（ 干净 、 干燥的） ， 在一 片 上放 适 量的 待 测物 品 （ 不 大 干０ ． １ ｍｇ ） ， 并 使 药 品 均 匀 分布 ， 盖 上 另一 片 载 玻 片 ， 轻 轻 压实， 然 后放 置在热 台 中心 ， 盖 上 隔 热 玻 璃。 （ ３ ） 调整好显微镜 ， 直 到 目镜 中 能 清 晰 看 到 热 台 中 待 测物 体 的 象 为 止 。 （ ４ ） 打 开 电源 开 关 ， 仪 表 上 显 示 出 热 台 的 即时 温 度 值 。 将 开 关 拨 向 自动 控 制 。 （ ５ ） 观 察 被 测物 料 的熔 点过 程 ， 纪录 初 熔 和 全 熔 时 的温 度 值 ， 用镊 子 取 下 隔热 玻 璃和盖玻片 ， 即完成测试。 １ ． ３ ． ３原 料 的 熔 点 与 纯 度 的 关 系