原子发射光谱分析基本原理
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原子发射光谱分析基本原理
原子发射光谱分析基本原理原子发射光谱分析是一种常用的分析技术，用于确定物质中不同元素的存在和浓度。
基本原理是通过激发原子使其跃迁到高能级，然后原子从高能级退回到低能级时会发射出一系列特定的频率光线，这些光线就被称为发射光谱。
本文将详细介绍原子发射光谱分析的基本原理。
当原子处于高能级时，由于能量不稳定，原子会自发地退回到低能级。
在这个过程中，原子会发射出一定频率的光线。
这是因为原子的能级结构是离散的，每个能级对应不同的能量差和光频率。
各元素拥有独特的能级结构，因此每个元素会发射出特定的频率光线，形成一种独特的光谱指纹。
发射光谱的特点是谱线的亮度与元素浓度成正比。
因此，通过测量谱线的强度可以确定样品中该元素的浓度。
发射光谱分析可以在可见光、紫外光和红外光范围内进行。
原子发射光谱分析有两种主要的测量方式：线源测量和离散源测量。
线源测量是指使用等离子体火焰或火花放电等产生连续谱的激发源。
这种方法适用于多元素分析和测量大样品数量。
离散源测量是指使用电弧放电或激光脉冲等产生谱线的激发源。
这种方法适用于单元素测量和对样品数量要求不高的分析。
然而，原子发射光谱分析也存在一些局限性。
由于发射光谱需要样品激发和发射，对样品形式和形状要求较高。
此外，元素之间的相互作用和基体效应也会对分析结果产生影响，需要进行校正和修正。
总结起来，原子发射光谱分析是一种常用的化学分析技术，适用于多元素同时分析和不同浓度的测量。
通过测量发射光谱的强度可以确定元素的浓度。
然而，这项技术也有一定的局限性，需要对样品的形态和基体进行处理和修正。
尽管如此，原子发射光谱分析仍然是一种重要的化学分析方法，广泛应用于环境监测、食品检测和地质勘探等领域。
原子发射光谱分析概述、基本原理和定性定量分析方法
节重点介绍光源、相板检测器及相关特性。
物镜
准直镜
反射镜 入射狭缝
光栅 转台
AES仪器略图
光源
一 、AES光源 1. 光源种类及特点
光源
经典光源 现代光源
火焰 电弧 火花
直流电弧 交流电弧
电感耦合等离子体，ICP 激光光源
直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电
L
E 220~380V V
5~30A
G
R
d) 谱线的自吸(self-absorption)及自蚀(self-reversal)； e)e) 激发温度 T； f)f) 基态原子数 N0 或浓度 c； g) 前三项由待测物原子自身的性质决定，如核电荷数 、外层电子、轨道状态等。 h) 影响谱线强度及其稳定性最重要的的因素是温度T！
5.3 AES仪器 AES仪器由光源、单色系统、检测系统三部分组成。此
上述振荡电压 10kV(变压器B2) C2击穿 高压高频振荡 引燃分析 间隙（L2-C2-G2）;
G 被击穿瞬间，低压电流使 G2 放电（通过R1和电流表） 电弧； 不断引燃 电弧不灭。
5由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析定性原理
原子发射光谱分析 概述、基本原理和 定性定量分析方法
5.1 概述 5.2 基本原理 5.3 AES 仪器 5.4 定性定量分析方法
1）分析对象为大多数金属原子； 2）物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线（线光谱）； 3）谱线波长——定性分析；谱线强度——定量分析。
E = E2-E1 = h =hc/
高能态E2）
2. 几个概念 激发电位(Excited potential)：由低能态--高能态所需要的
物镜
准直镜
反射镜 入射狭缝
光栅 转台
AES仪器略图
光源
一 、AES光源 1. 光源种类及特点
光源
经典光源 现代光源
火焰 电弧 火花
直流电弧 交流电弧
电感耦合等离子体，ICP 激光光源
直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电
L
E 220~380V V
5~30A
G
R
d) 谱线的自吸(self-absorption)及自蚀(self-reversal)； e)e) 激发温度 T； f)f) 基态原子数 N0 或浓度 c； g) 前三项由待测物原子自身的性质决定，如核电荷数 、外层电子、轨道状态等。 h) 影响谱线强度及其稳定性最重要的的因素是温度T！
5.3 AES仪器 AES仪器由光源、单色系统、检测系统三部分组成。此
上述振荡电压 10kV(变压器B2) C2击穿 高压高频振荡 引燃分析 间隙（L2-C2-G2）;
G 被击穿瞬间，低压电流使 G2 放电（通过R1和电流表） 电弧； 不断引燃 电弧不灭。
5由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析定性原理
原子发射光谱分析 概述、基本原理和 定性定量分析方法
5.1 概述 5.2 基本原理 5.3 AES 仪器 5.4 定性定量分析方法
1）分析对象为大多数金属原子； 2）物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线（线光谱）； 3）谱线波长——定性分析；谱线强度——定量分析。
E = E2-E1 = h =hc/
高能态E2）
2. 几个概念 激发电位(Excited potential)：由低能态--高能态所需要的
仪器分析第7章-原子发射光谱分析PPT
在上述波长范围内均匀分布。对每一条谱线波长， 人们都已进行了精确的测量。在实验室中有标准光谱图 对照进行分析。
标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地 绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片。由波长标 尺、铁光谱、元素灵敏线及特征线组三部分组成。
(a)(b)(c)样品三次不同的曝光; (d)Fe谱; (e)(f)为标准图谱。
回路 L-C-G 中高压高频振荡电流, G 放电中断； 下一回合充放电开始 火花不灭。
特点：
1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低，多适于分析易熔金
属、合金样品及高含量元素分析； 3）激发温度高（瞬间可达10000K）适于难激发元素分析。
4、电感耦合高频等离子体(Inductive Coupled high frequency Plasma，ICP)光源
4）分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据试样中被
测元素的含量不同 ，可选择不同程度的一条或几条灵敏线作分 析用的谱线。
5）自吸线：当由光源中心某元素发出的特征光向外辐射通过
发光层周围温度较低的蒸汽原子时，将为其自身处于低能级的 原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。自吸最强的 谱线的称为自蚀线。
利用高频电感耦合的方法产生等离子体放电的一种装置。由于 它具有优异的分析性能，是应用较广泛的一种新型激发光源。
（1）ICP炬的组成
组成：ICP 高频发生器+ 等离子
体炬管+ 雾化器
石英炬管包括：
外管—冷却气，沿切线引入 中管—辅助气，点燃 ICP (点燃
后切断) 内管—载气，样品引入（使用Ar
是因为性质稳定、不与试样 作用、光谱简单）
直流电弧 800~4000( 高) 4000 ~ 7000 较差 LTE 定性、难熔样品及元素定量、
标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地 绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片。由波长标 尺、铁光谱、元素灵敏线及特征线组三部分组成。
(a)(b)(c)样品三次不同的曝光; (d)Fe谱; (e)(f)为标准图谱。
回路 L-C-G 中高压高频振荡电流, G 放电中断； 下一回合充放电开始 火花不灭。
特点：
1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低，多适于分析易熔金
属、合金样品及高含量元素分析； 3）激发温度高（瞬间可达10000K）适于难激发元素分析。
4、电感耦合高频等离子体(Inductive Coupled high frequency Plasma，ICP)光源
4）分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据试样中被
测元素的含量不同 ，可选择不同程度的一条或几条灵敏线作分 析用的谱线。
5）自吸线：当由光源中心某元素发出的特征光向外辐射通过
发光层周围温度较低的蒸汽原子时，将为其自身处于低能级的 原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。自吸最强的 谱线的称为自蚀线。
利用高频电感耦合的方法产生等离子体放电的一种装置。由于 它具有优异的分析性能，是应用较广泛的一种新型激发光源。
（1）ICP炬的组成
组成：ICP 高频发生器+ 等离子
体炬管+ 雾化器
石英炬管包括：
外管—冷却气，沿切线引入 中管—辅助气，点燃 ICP (点燃
后切断) 内管—载气，样品引入（使用Ar
是因为性质稳定、不与试样 作用、光谱简单）
直流电弧 800~4000( 高) 4000 ~ 7000 较差 LTE 定性、难熔样品及元素定量、
等离子体-原子发射光谱分析
特征谱线检验，称其为分析线。一般是灵敏线或最后线。
自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围 的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。 此现象叫自吸。
自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 这个现象叫自蚀 。
将被吸收
很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，
2. 定性方法 标准试样光谱比较法
铁光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)。
I1 = a1 c1b1
I2 = a2 c2b2 相对强度 R = I1/I2 = A c1b1
lgR=b1lgc+lgA
A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。
内标元素及内标线的选择原则： 内标元素 1）外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微；如样 品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作内标。 2）内标元素与待测元素应有相近的特性（蒸发特性）。 3）同族元素，具相近的电离能。 内标线 1）激发能应尽量相近的分析线对，不可选一离子线和一原 子线作为分析线对（温度T对两种线的强度影响相反）； 2）所选线对的波长及强度接近； 3）无自吸现象且不受其它元素干扰；
六、 原子发射光谱分析法特点与应用
1. 特点 优点： (1)可多元素同时检测 (2)分析速度快
(3)选择性高
(4)检出限较低 10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP） (5)准确度较高 相对误差 5%～10% (一般光源）； <1% (ICP)
缺点：影响谱线强度的因素较多；含量（浓度）较大时，准
几个概念 激发电位（或激发能）：原子由基态跃迁到激发态时 所需要的能量 。 电离：当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子 核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。 一级电离电位：原子失去一个电子成为离子时所需要的 能量称为一级电离电位。
自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围 的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。 此现象叫自吸。
自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 这个现象叫自蚀 。
将被吸收
很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，
2. 定性方法 标准试样光谱比较法
铁光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)。
I1 = a1 c1b1
I2 = a2 c2b2 相对强度 R = I1/I2 = A c1b1
lgR=b1lgc+lgA
A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。
内标元素及内标线的选择原则： 内标元素 1）外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微；如样 品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作内标。 2）内标元素与待测元素应有相近的特性（蒸发特性）。 3）同族元素，具相近的电离能。 内标线 1）激发能应尽量相近的分析线对，不可选一离子线和一原 子线作为分析线对（温度T对两种线的强度影响相反）； 2）所选线对的波长及强度接近； 3）无自吸现象且不受其它元素干扰；
六、 原子发射光谱分析法特点与应用
1. 特点 优点： (1)可多元素同时检测 (2)分析速度快
(3)选择性高
(4)检出限较低 10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP） (5)准确度较高 相对误差 5%～10% (一般光源）； <1% (ICP)
缺点：影响谱线强度的因素较多；含量（浓度）较大时，准
几个概念 激发电位（或激发能）：原子由基态跃迁到激发态时 所需要的能量 。 电离：当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子 核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。 一级电离电位：原子失去一个电子成为离子时所需要的 能量称为一级电离电位。
第七章原子发射光谱分析法
第七章 原子发射光谱分析法 （Atomic Emission Spectroscopy, AES)
光学分析概论：
光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物 质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
光学分析法分类： 光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。
1854年，阿尔特提出光谱定性分析的概念。
焰色反应及离子的鉴定： Cu2+Ba2+ Sr2+ 猩红
辐射跃迁：
X * X E(h ) : 光谱的记录
E＝E2 E1 h h c 或＝ hc
E
h 为普朗克常数（6.626×10-34 J.s） c 为光速(2.997925×1010cm/s)
① 量子化———— 线光谱 ② 光谱选律———— 元素的特征性
第七章原子发射光谱分析法
二、发射光谱分析的过程
方法：（1）看谱分析法 （2） 摄谱分析法 （3）光电直读光谱法
第七章原子发射光谱分析法
4、仪器装置
光谱分析仪组成：激发光源、（分光系统）摄谱仪、检测系 统。
第七章原子发射光谱分析法
一、光源
1、光源的作用：提供能量，使试样蒸发、解离、原子化和 激发跃迁而产生电磁辐射。
2、对光源的要求：光源常常对光谱分析的检出限、灵敏度 及准确度有很大影响，因此，光源必须满足如下要求： A、有足够的激发温度，适合不同含量的元素分析。高灵敏 度的保证； B、有良好的稳定性和重现性。准确度的保证； C、光谱背景浅，构造简单、操作方便，安全耐用，适应性 强。
第七章原子发射光谱分析法
二、 分析过程
1、 样品的蒸发（原子化）与激发 2、 光谱的获得和记录 （1)分光: 将激发态原子所产生的光辐射经过色散，得到
按波长排列的光谱。 （2) 摄谱: 将获得的光谱记录在相谱上。 3、 光谱的检测
光学分析概论：
光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物 质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
光学分析法分类： 光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。
1854年，阿尔特提出光谱定性分析的概念。
焰色反应及离子的鉴定： Cu2+Ba2+ Sr2+ 猩红
辐射跃迁：
X * X E(h ) : 光谱的记录
E＝E2 E1 h h c 或＝ hc
E
h 为普朗克常数（6.626×10-34 J.s） c 为光速(2.997925×1010cm/s)
① 量子化———— 线光谱 ② 光谱选律———— 元素的特征性
第七章原子发射光谱分析法
二、发射光谱分析的过程
方法：（1）看谱分析法 （2） 摄谱分析法 （3）光电直读光谱法
第七章原子发射光谱分析法
4、仪器装置
光谱分析仪组成：激发光源、（分光系统）摄谱仪、检测系 统。
第七章原子发射光谱分析法
一、光源
1、光源的作用：提供能量，使试样蒸发、解离、原子化和 激发跃迁而产生电磁辐射。
2、对光源的要求：光源常常对光谱分析的检出限、灵敏度 及准确度有很大影响，因此，光源必须满足如下要求： A、有足够的激发温度，适合不同含量的元素分析。高灵敏 度的保证； B、有良好的稳定性和重现性。准确度的保证； C、光谱背景浅，构造简单、操作方便，安全耐用，适应性 强。
第七章原子发射光谱分析法
二、 分析过程
1、 样品的蒸发（原子化）与激发 2、 光谱的获得和记录 （1)分光: 将激发态原子所产生的光辐射经过色散，得到
按波长排列的光谱。 （2) 摄谱: 将获得的光谱记录在相谱上。 3、 光谱的检测
第七章 原子发射光谱分析 (Atomic Emission Spectrometry知识分享
Aij —两个能级间跃迁概率； νij —发射谱线的频率； T—激发温度（T）；
Ei—激发电位（J或eV)。
Iij
gi g0
AijhijN0ekEiT
原子发射光谱 法定量的依据
基态原子密度（N0）：Iij正比于N0，N0正比于浓度。
激发电位(Excitation potential)
谱线强度与激发电位成负指数关系。在温度一定时，激发 电位越高，处于该能量状态的原子数越少，谱线强度越小。 激发电位最低的共振线通常是强度最大的线。
目前常用的光源有直流电弧(DC arc)、交流电 弧(AC arc)、高压火花(electric spark)及电感耦合等离 子体（ICP）。
1. 直流电弧
优点：电极头温度相对比较高（4000至7000K，与 其它光源比），蒸发能力强、绝对灵敏度高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严重，故 不适宜用于高含量定量分析，但可很好地应用于矿石 等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。
微波光谱法
4×10-7~4×10-10 核磁共振波谱法
高能辐射区
γ射线 能量最高，核能级跃迁 X射线 内层电子能级的跃迁
光学光谱区
(10nm-1000 μm)
紫外光 可见光
原子和分子外层电子能级的跃迁
红外光 分子振动能级和转动能级的跃迁
波谱区
微波 分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 原子核自旋能级的跃迁
2．电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列就称光谱。
光谱区域 γ射线 X射线 远紫外光 近紫外光
光 可见光 学 近红外光 区 中红外光
远红外光
微波
无线电波
波长 5～140pm 10-3～10nm 10～200nm 200～380nm 380～780nm 0.78～2.5μm 2.5～50μm
Ei—激发电位（J或eV)。
Iij
gi g0
AijhijN0ekEiT
原子发射光谱 法定量的依据
基态原子密度（N0）：Iij正比于N0，N0正比于浓度。
激发电位(Excitation potential)
谱线强度与激发电位成负指数关系。在温度一定时，激发 电位越高，处于该能量状态的原子数越少，谱线强度越小。 激发电位最低的共振线通常是强度最大的线。
目前常用的光源有直流电弧(DC arc)、交流电 弧(AC arc)、高压火花(electric spark)及电感耦合等离 子体（ICP）。
1. 直流电弧
优点：电极头温度相对比较高（4000至7000K，与 其它光源比），蒸发能力强、绝对灵敏度高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严重，故 不适宜用于高含量定量分析，但可很好地应用于矿石 等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。
微波光谱法
4×10-7~4×10-10 核磁共振波谱法
高能辐射区
γ射线 能量最高，核能级跃迁 X射线 内层电子能级的跃迁
光学光谱区
(10nm-1000 μm)
紫外光 可见光
原子和分子外层电子能级的跃迁
红外光 分子振动能级和转动能级的跃迁
波谱区
微波 分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 原子核自旋能级的跃迁
2．电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列就称光谱。
光谱区域 γ射线 X射线 远紫外光 近紫外光
光 可见光 学 近红外光 区 中红外光
远红外光
微波
无线电波
波长 5～140pm 10-3～10nm 10～200nm 200～380nm 380～780nm 0.78～2.5μm 2.5～50μm
原子发射光谱的分析基本原理
应用案例和实验结果
元素分析
使用原子发射光谱技术对不同 样品中的元素进行分析，例如 水、土壤和金属合金。
环境监测
质量控制
检测大气中的重金属和污染物， 以实时监测环境质量。
在制药和食品行业中使用原子 发射光谱技术进行产品质量控 制和合规性检查。
选择合适的光源和谱线
1 光源选择
2 谱线选择
3 光谱范围
根据要分析的元素选择 适合的光标元素的能级结 构，选择具有明确且强 度适中的谱线。
确定测量的光谱范围， 以确保目标元素的谱线 能够完全包含在内。
标定和校准
为了获得准确的分析结果，必须进行标定和校准。标定使用已知浓度的标准溶液，而校准使用一系列浓 度不同的标准溶液，以建立浓度和信号强度之间的关系。
光源和谱线选择
2
选择合适的光源和谱线，以使目标元
素能够发射明确的光谱线。
3
数据分析
4
对测量得到的光谱数据进行分析和解 释，以得出样品中元素的含量和分布。
样品制备
准备样品并将其转化为气态、溶液或 固态形式，以便于进一步的处理和测 量。
光谱测量
使用光谱仪器测量样品发射的光谱， 并记录光谱线的波长和强度。
检测大气、水体和土壤中的污染物，以保护环境和人类健康。
食品安全
检测食品中的重金属和其他有害物质，确保食品的安全和质量。
原子发射光谱的基本原理
1 激发和跃迁
通过能量输入将原子激发到高能级，然后跃迁回基态时会发射特定频率的光。
2 能级结构
每个元素都有独特的能级结构，导致它们发射特定的光谱线。
3 谱线特征
原子发射光谱的分析基本 原理
原子发射光谱是一种重要的光谱分析技术，它通过观察物质发射的光谱来获 取元素的信息。了解这个基本原理可以帮助我们在许多领域中应用它，例如 化学、材料科学和环境监测。
原子发射光谱分析基本原理
标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起 到标尺的作用。
谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两 谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的 分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元 素测定。
2020/1/10
2020/1/10
3. 定性分析实验操作技术
1859年，基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W) 研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验； 1930年以后，建立了光谱定量分析方法；
2020/1/10
原子发射光谱分析法的特点:
(1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行定 量分析(光电直读仪)； (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱； (4)检出限较低 10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP） (5)准确度较高 5%～10% (一般光源）； <1% (ICP) ； (6)ICP-AES性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中 、低不同含量试样； 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP， 装置简单，运行成本低； (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP)
2. 炬管与雾化器
三层同心石英玻璃 炬管置于高频感应线圈 中，等离子体工作气体 从管内通过，试样在雾 化器中雾化后，由中心 管进入火焰；
外层Ar从切线方向 进入，保护石英管不被 烧熔，中层Ar用来点燃 等离子体；
谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两 谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的 分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元 素测定。
2020/1/10
2020/1/10
3. 定性分析实验操作技术
1859年，基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W) 研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验； 1930年以后，建立了光谱定量分析方法；
2020/1/10
原子发射光谱分析法的特点:
(1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行定 量分析(光电直读仪)； (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱； (4)检出限较低 10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP） (5)准确度较高 5%～10% (一般光源）； <1% (ICP) ； (6)ICP-AES性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中 、低不同含量试样； 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP， 装置简单，运行成本低； (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP)
2. 炬管与雾化器
三层同心石英玻璃 炬管置于高频感应线圈 中，等离子体工作气体 从管内通过，试样在雾 化器中雾化后，由中心 管进入火焰；
外层Ar从切线方向 进入，保护石英管不被 烧熔，中层Ar用来点燃 等离子体；
第二章+原子发射光谱分析法
J 的取值范围： L + S, (L + S – 1), (L + S – 2), …, L - S
(2) 钠原子的第一激发态 ：(3p)1 n=3 L=l=1 S = 1/2 (2S+1) = 2 J = 3/2，1/2
光谱项：32P
光谱支项 ： 32P1/2 和 32P3/2
由于轨道运动和自旋运动的相互作用, 这两个光 谱支项代表两个能量有微小差异的能级状态。
J 的取值范围：
L + S, (L + S – 1), (L + S – 2), …, L - S
谱线多重性符号：2S+1(M)
钠原子由第一激发态向基态跃迁发射两条谱线
第一激发态光谱支项 ： 32P1/2 和 32P3/2 基态光谱项：32S1/2
589.593 nm ，588.996 nm
能量 原子能级图 实际光谱项
主量子数 n: 1,2,3…
电子运动状态的描述
原子轨道描述： n、l、m
角量子数 l : 0,1,2, …n-1 磁量子数 ml(m): l～-l 自旋量子数 ms(s): 1/2
基态Na原子的核外电子排布： (1s)2(2s)2(2p)6(3s)1
单价电子原 子电子能级
5
（二）原子能级和能级图
单、多价电子 原子电子能级
光谱定量公式推导：
激发光源中的电离
气体（等离子体）
离解
MX
M+ X
试样
元素浓度: C
M + e 电离 M+ + 2e
NMX NM NM +
NM = N0 + N2 + ···+ Ni + ···
(2) 钠原子的第一激发态 ：(3p)1 n=3 L=l=1 S = 1/2 (2S+1) = 2 J = 3/2，1/2
光谱项：32P
光谱支项 ： 32P1/2 和 32P3/2
由于轨道运动和自旋运动的相互作用, 这两个光 谱支项代表两个能量有微小差异的能级状态。
J 的取值范围：
L + S, (L + S – 1), (L + S – 2), …, L - S
谱线多重性符号：2S+1(M)
钠原子由第一激发态向基态跃迁发射两条谱线
第一激发态光谱支项 ： 32P1/2 和 32P3/2 基态光谱项：32S1/2
589.593 nm ，588.996 nm
能量 原子能级图 实际光谱项
主量子数 n: 1,2,3…
电子运动状态的描述
原子轨道描述： n、l、m
角量子数 l : 0,1,2, …n-1 磁量子数 ml(m): l～-l 自旋量子数 ms(s): 1/2
基态Na原子的核外电子排布： (1s)2(2s)2(2p)6(3s)1
单价电子原 子电子能级
5
（二）原子能级和能级图
单、多价电子 原子电子能级
光谱定量公式推导：
激发光源中的电离
气体（等离子体）
离解
MX
M+ X
试样
元素浓度: C
M + e 电离 M+ + 2e
NMX NM NM +
NM = N0 + N2 + ···+ Ni + ···
原子发射光谱法
在原子谱线表中，罗马数Ⅰ表示中性原子发射光谱的 谱线，Ⅱ表示一次电离离子发射的谱线，Ⅲ表示二次电 离离子发射的谱线例如Mg Ⅰ285.21nm为原子线，MgⅡ
3
第一节 基本原理
280.27nm为一次电离离子线。
二、原子能级与能级图
原子光谱是原子的外层电子（或称价电子）在两个 能级之间跃迁而产生。原子的能级通常用光谱项符号表 示：
S 为总自旋量子数，自旋与自旋之间的作用也较强 的，多个价电子总自旋量子数是单个价电子自旋量子数ms 的矢量和。
S = ms,i 其值可取0，±1/2，±1，±3/2，
J 为内量子数，是由于轨道运动与自旋运动的相互
7
第一节 基本原理
作用即轨道磁矩与自旋量子数的相互影响而得出的，它 是原子中各个价电子组合得到的总角量子数L与总自旋量 子数S的矢量和。
n2s+1LJ
核外电子在原子中存在运动状态，可以用四个量子 数n、l、m、ms来规定。
主量子数n决定电子的能量和电子离核的远近。
4
第一节 基本原理
角量子数l 决定电子角动量的大小及电子轨道的形状， 在多电子原子中也影响电子的能量。
磁量子数m决定磁场中电子轨道小。
第二章 原子发射光谱法
原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种 元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素） 进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。
在一般情况下，用于1%以下含量的组份测定，检出 限可达ppm，精密度为±10%左右，线性范围约2个数 量级。但如采用电感耦合等离子体（ICP）作为光源，则 可使某些元素的检出限降低至10-3 ~ 10-4ppm，精密度达 到±1%以下，线性范围可延长至7个数量级。这种方法 可有效地用于测量高、中、低含量的元素。
3
第一节 基本原理
280.27nm为一次电离离子线。
二、原子能级与能级图
原子光谱是原子的外层电子（或称价电子）在两个 能级之间跃迁而产生。原子的能级通常用光谱项符号表 示：
S 为总自旋量子数，自旋与自旋之间的作用也较强 的，多个价电子总自旋量子数是单个价电子自旋量子数ms 的矢量和。
S = ms,i 其值可取0，±1/2，±1，±3/2，
J 为内量子数，是由于轨道运动与自旋运动的相互
7
第一节 基本原理
作用即轨道磁矩与自旋量子数的相互影响而得出的，它 是原子中各个价电子组合得到的总角量子数L与总自旋量 子数S的矢量和。
n2s+1LJ
核外电子在原子中存在运动状态，可以用四个量子 数n、l、m、ms来规定。
主量子数n决定电子的能量和电子离核的远近。
4
第一节 基本原理
角量子数l 决定电子角动量的大小及电子轨道的形状， 在多电子原子中也影响电子的能量。
磁量子数m决定磁场中电子轨道小。
第二章 原子发射光谱法
原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种 元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素） 进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。
在一般情况下，用于1%以下含量的组份测定，检出 限可达ppm，精密度为±10%左右，线性范围约2个数 量级。但如采用电感耦合等离子体（ICP）作为光源，则 可使某些元素的检出限降低至10-3 ~ 10-4ppm，精密度达 到±1%以下，线性范围可延长至7个数量级。这种方法 可有效地用于测量高、中、低含量的元素。
第三章 原子发射光谱法(一).
四、发射光谱为何属于线状光谱
•能级量子化、不连续 •选择定则（跃迁具有一定的选择性）
§2 原子能级与原子光谱
一、光谱项符号
一个e： n
l
m
s
主量子数 角量子数 磁量子数 自旋量子数
多个e： n
L
S
J
内量子数
主量子数 总角量子数 总自旋量子数
1. n （主量子数） ：决定了电子的能量和电子离核的远近
光源
蒸发温度 激发温度/ K 放电稳定性 应用范围
DCA （直流电弧）
高
Spark （火花）
低
4000~7000 瞬间10000
ICP
非常高
6000~8000
稍差 好
很好
定性及半定量 分析
低熔点的金属 和合金以及难 激发元素、高 含量元素的定 量分析
溶液定量分析
<五>、试样引入激发光源的方法
固体 （1）固体自电极法 （2）粉末法
C: N=2，S取1或0
4. J（内量子数）
反映了电子轨道总角动量与电子自旋总角动量之间的偶合
J= L + S
J=（L+S），（L+S-1），（L+S-2），……| L-S |
当L≥S，有2S+1个值， 当L≤S，有2L+1个值。
光谱项符号： n 2S+1LJ
2S+1：谱线的多重性 J：光谱支项
例 ： Na 基态 ：(1s)2(2s)2(2p)6(3s)1
直流电弧 交流电弧
电感耦合等 离子体ICP
〈一〉直流电弧（Direct Current Arc，DCA）
1.工作原理
E：直流电源，220~380V，5~30A R：镇流电阻，稳定及调节电流 L：电感，减小电流波动 G：分析间隙
第三章 原子发射光谱
第三章 原子发射光谱分 析法
第一节 原子发射光谱 分析基本原理
一、概述 二、原子发射光谱的产生 三、谱线强度 四、谱线自吸与自蚀
2018/11/30
Varian 710—ES全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪
2018/11/30
一、概述
原子发射光谱分析法（AES）： 依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,由基态 跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征 光谱进行定性、定量的分析方法。
缺点：
第二节 原子发射光谱分析 仪器类型与结构流 程
一、光源
二、分光系统
三、检测器
2018/11/30
原子发射光谱分析的三个主要过程:
样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射。 分光，形成按波长顺序排列的光谱。 检测光谱中谱线的波长和强度。
光源
分光系统
原子发射光谱仪方框图
检测器
2018/11/30
ห้องสมุดไป่ตู้
基态元素M
E 特征辐射
激发态M*
2018/11/30
二、原子发射光谱的产生
必须明确如下几个问题： （1）原子中外层电子能级分布是量子化的，△E不是连续的 ，则λ或ν也是不连续的，原子光谱是线光谱； （2）同一原子中，电子能级很多，有各种不同的能级跃迁， 所以有各种△E不同的值，即可以发射出许多不同 λ或 ν 的辐射线。但跃迁要遵循“光谱选律”，不是任何能
1. 电弧光源
电弧光源：
直流电弧发生器
（a）直流电弧；
（b）交流电弧。
（1）直流电弧：
直流电源作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～ 30A
；石墨作电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；使
第一节 原子发射光谱 分析基本原理
一、概述 二、原子发射光谱的产生 三、谱线强度 四、谱线自吸与自蚀
2018/11/30
Varian 710—ES全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪
2018/11/30
一、概述
原子发射光谱分析法（AES）： 依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,由基态 跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征 光谱进行定性、定量的分析方法。
缺点：
第二节 原子发射光谱分析 仪器类型与结构流 程
一、光源
二、分光系统
三、检测器
2018/11/30
原子发射光谱分析的三个主要过程:
样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射。 分光，形成按波长顺序排列的光谱。 检测光谱中谱线的波长和强度。
光源
分光系统
原子发射光谱仪方框图
检测器
2018/11/30
ห้องสมุดไป่ตู้
基态元素M
E 特征辐射
激发态M*
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二、原子发射光谱的产生
必须明确如下几个问题： （1）原子中外层电子能级分布是量子化的，△E不是连续的 ，则λ或ν也是不连续的，原子光谱是线光谱； （2）同一原子中，电子能级很多，有各种不同的能级跃迁， 所以有各种△E不同的值，即可以发射出许多不同 λ或 ν 的辐射线。但跃迁要遵循“光谱选律”，不是任何能
1. 电弧光源
电弧光源：
直流电弧发生器
（a）直流电弧；
（b）交流电弧。
（1）直流电弧：
直流电源作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～ 30A
；石墨作电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；使
原子发射光谱分析基本原理
原子发射光谱分析基本原理原子发射光谱分析（Atomic Emission Spectroscopy，简称AES）基本原理是利用原子在受激光、电弧等能量源作用下，从低能级跃迁到高能级，再由高能级返回低能级时发射光线的特性，来研究和分析各元素的组成和含量。
下面将详细介绍AES的基本原理。
1.激发和激光源：激发是令原子从基态跃迁到激发态所受到的能量刺激，常见的激发方式有电弧、火焰和激光。
其中，激光是最常用的激发源，其具有单色性、高亮度和空间一性等优点，可以选择激发特定的原子或分子。
2.激发态原子：原子经过能量激发后，电子由低能级跃迁到高能级。
高能级的原子是不稳定的，会通过退激发（即从高能级发射光子返回低能级）的方式来重新恢复到基态。
这个时间通常很短，大约在纳秒级别。
3.跃迁和能级：原子从一个能级跃迁到另一个能级时，会发射或吸收一定频率的光子。
这些能级间的跃迁是由原子的电子转移引起的，每个原子有特定的能级结构。
不同元素具有不同的能级结构，因此会发射出不同波长的光谱线。
4.光谱仪：光谱仪是用来观测和测量原子发射光谱的仪器。
光谱仪包括光源、衍射装置和检测器。
当原子发射光谱经过衍射装置时，会发生衍射现象，使得不同波长的光线发生偏折，最终通过检测器进行测量和记录。
5.光谱线特性：每个元素在发射光谱中都有特定的光谱线，即特定波长的光线。
这些光谱线的强度和波长与元素的组成和含量有关。
通过测量光谱线的强度，可以计算出样品中元素的相对含量。
总而言之，原子发射光谱分析是利用原子在激发态和基态之间跃迁所发射的特定波长光线，通过测量光谱线的强度和波长，来研究和分析样品中不同元素的组成和含量。
这在材料科学、地球科学和生命科学等领域具有广泛的应用。
《现代仪器分析教学》3.原子发射光谱分析法
整理课件
2、光谱定量分析
(1) 发射光谱定量分析的基本关系式
在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为： I=ac
a为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱 中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则：
I acb
（自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱 线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的 辐射，这种现象称为自吸现象整理）课件
3.激发电位：原子中的电子从基态跃迁至激发态所需的 能量称为激发电位。
整理课件
4、原子发射光谱的产生：气态原子或离子的核外层电 子当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各种激发 态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命<10-8s)迅速回 到低能态时，就要释放出能量，若以电磁辐射的形式
释放能量，即得到原子发射光谱。
（quantitative spectrometric analysis）
1.光谱半定量分析
与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范 围；
谱线强度比较法：将被测元素配制成质量分数分别 为1%,0.1%,0.01%,0.001%四个标准。将配好的标样 与试样同时摄谱，并控制相同条件。在摄得的谱线 上查出试样中被测元素的灵敏线，根据被测元素的 灵敏线的黑度和标准试样中该谱线的黑度，用目视 进行比较。
2）光栅摄谱仪
光栅摄谱仪采用衍射光栅代替棱镜作为色散元件。 特点：适用波长范围广，色散和分辨能力大
整理课件
3.4 发射光谱分析的应用
3.4.1 光谱定性分析
1、定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同 →特征光谱 2、定性分析基本概念 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其 中几条特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的 谱线；
2、光谱定量分析
(1) 发射光谱定量分析的基本关系式
在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为： I=ac
a为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱 中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则：
I acb
（自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱 线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的 辐射，这种现象称为自吸现象整理）课件
3.激发电位：原子中的电子从基态跃迁至激发态所需的 能量称为激发电位。
整理课件
4、原子发射光谱的产生：气态原子或离子的核外层电 子当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各种激发 态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命<10-8s)迅速回 到低能态时，就要释放出能量，若以电磁辐射的形式
释放能量，即得到原子发射光谱。
（quantitative spectrometric analysis）
1.光谱半定量分析
与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范 围；
谱线强度比较法：将被测元素配制成质量分数分别 为1%,0.1%,0.01%,0.001%四个标准。将配好的标样 与试样同时摄谱，并控制相同条件。在摄得的谱线 上查出试样中被测元素的灵敏线，根据被测元素的 灵敏线的黑度和标准试样中该谱线的黑度，用目视 进行比较。
2）光栅摄谱仪
光栅摄谱仪采用衍射光栅代替棱镜作为色散元件。 特点：适用波长范围广，色散和分辨能力大
整理课件
3.4 发射光谱分析的应用
3.4.1 光谱定性分析
1、定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同 →特征光谱 2、定性分析基本概念 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其 中几条特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的 谱线；
原子发射光谱分析
原子发射光谱分析原子发射光谱分析的基本原理是基于原子吸收和发射光谱的原理。
当原子被加热到高温或者通过电子束轰击时，原子的外层电子将被激发到高能级。
这些激发态的电子会通过自发辐射返回基态，同时发射特定波长的光子。
因为不同元素的电子构型不同，所以它们在激发和发射过程中产生的光谱也是具有特定标志的。
通过测量元素发射光谱的波长和强度，就可以确定样品中所含元素的种类和浓度。
原子发射光谱分析主要的仪器设备包括光源、光谱仪和探测器。
光源用于激发样品中的原子，常用的激发方式有火焰、电弧和电感耦合等。
光源的选择取决于要分析的元素和样品的特性。
光谱仪用于分离不同波长的光，常见的光谱仪有光栅光谱仪、单色仪和干涉仪等。
探测器用于测量光谱的强度，常用的探测器有光电倍增管、CCD和光二极管等。
通过合理选择仪器设备和优化实验条件，可以获得准确可靠的结果。
原子发射光谱分析在许多领域都有广泛的应用。
在环境监测方面，原子发射光谱分析可以用于检测土壤、水体和大气中的重金属和有害元素，例如铅、汞和镉等。
在食品安全方面，原子发射光谱分析可以用于检测食品中的微量元素，例如铁、锌、镁和钙等。
在药物研发和品质控制方面，原子发射光谱分析可以用于测定药品中的微量元素和重金属残留。
此外，原子发射光谱分析还可以用于矿石的矿物鉴定和地质样品的元素分析等。
总之，原子发射光谱分析是一种重要的化学分析方法，通过测量元素发射光谱的波长和强度，可以确定样品中所含元素的种类和浓度。
它具有分析快速、灵敏度高和选择性好等优点，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发和地质矿产等领域。
随着仪器设备不断发展和完善，原子发射光谱分析的应用前景将会更加广阔。
ICP原子发射光谱原理
总结
• ICP原子发射光谱是以电感耦合等离子体为光源， 根据待测物原子或离子受激发后发射的特征谱线 的波长及强度进行分析的方法
• 谱线频率和波长符合：
△E E2 - E1 hν h c hcν λ
• 定性分析依据谱线的波长，定量分析依据谱线的 强度 定量分析基本关系式——赛伯-罗马金公式： lgI=blgc+lga
中心温度高，激发态原子多
边缘温度低，基态原子多
光谱分析原理
• 自吸与原子浓度： 1、原子浓度低，
谱线不呈现自吸 2、原子浓度增大，中心到边缘区域厚度增，
谱线产生自吸现象 3、浓度进一步增大，自吸现象增强，谱线中
心强度比边缘区域低，至被完全吸收，出现 两条谱线，称为自蚀
光谱分析原理
光谱定量分析经验式：
• 5、绘制校准曲线，测定检出限
应用及实例
• 6、回收率测定
应用及实例
• 7、精密度实验和对照实验
*RSD：相对标准偏差 *AAS：火焰原子吸收光谱法
应用及实例
• 结论：通过上述实验, 表明采用盐酸、硝 酸和氢氟酸溶解样品后, 利用电感耦合等 离子体发射光谱(ICPAES)法测定红土镍矿 中的Cd 、Co 、Cu 、Mg 、Mn 、Ni 、Pb 、Zn 、Ca , 不仅具有较高的灵敏度和较 低的检出限, 而且方法简单、快速、准确, 能够满足红土镍矿的日常分析要求。
雾化
激发光源 蒸发、激发
混 合
载气Ar
根据谱线波长和 强度进行定性和
定量分析
特征辐射
分光 系统
按波长顺序排列 的光谱
光谱分析原理
光谱分析
定性分析 定量分析
• 光谱定性分析
原理：元素不同，原子结构不同，产生的 特征谱线不同
仪器分析原子发射光谱法
△E = E2-E1 = hυ= hc/λ Na (1s)2 (2s)2 (2p)6 (3s)1, 3p1、3d1、4s1、4p1、4d1、4f1、 ……
每一条发射谱线的波长取决于跃迁前后两个能级（E2， E1）的差。由于各种元素的原子具有不同的核外电子结构， 根据光谱选律，特定元素的原子可产生一系列不同波长的特 征光谱（组）。原子的能级是量子化的，原子光谱是线状光 谱。通过光谱的辨认和谱线强度的测量可进行元素的定性、 定量分析，这就是原子发射光谱法（AES）。
原子光谱是原子外层电子在不同能级间跃迁的结果。在量 子力学中，电子的运动状态可用四个量子数, 即主量子数n、 角量子数l、磁量子数ml和自旋量子数ms来描述。
主量子数n表示核外电子离核的远近，n值越大，电子的能 量越高，电子离核越远。n值取为1，2，3，…任意正整数。
角量子数l 表示电子在空间不同角度出现的几率，即电子云 的形状，也代表电子绕核运动的角动量。 l 取小于n的整数， 0，1，2，…，n-1。相对应的符号是什么？
在n、L、S、J四个量子数中，n、L、S 确定后，原子 的能级也就基本确定了，所以根据n、L、S 三个量子数 就可以得出描述原子能级的光谱项：
n2S+1L
式中2S+1叫做谱项的多重性。在L≥S 时，2S+1就是内 量子数J可取值的数目，也就是同一光谱项中包含的J 值相同、能量相近的能量状态数。习惯上将多重性为1、 2、3的光谱项分别称作单重态、双重态和三重态。把J 值不同的光谱项称为光谱支项。用下式表示：
1、光源 将试样中的元素转变为原子（或离子） 的过程称为原子化。原子化、激发和发射是在 光源中进行的。
原子发射光谱分析使用的仪器设备主要包括 激发光源和光谱仪两个部分。
原子发射光谱分析
Ei kT
Ei为激发能； T为激发温度。
发射谱线强度： Iij = Ni Aijhij
h为Plank常数； Aij两个能级间的跃迁几率；
ij发射谱线的频率。
谱线强度：
gi I ij Aij h ij N 0 e g0
影响谱线强度的因素：
Ei kT
（3-8）
中、低不同含量试样
缺点：
1）需要内标样进行对照，且内标样的纯度要高； 2）只能测元素浓度，不能测元素存在形态； 3）对一些非金属，难以检测或灵敏度低。
主要应用：
★ 地、矿、冶金、机械等领域，对于地质普查、找矿，通过大
量试样的分析，提供可靠的资料。
★ 用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的
4) 分析线和内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱 线的干扰。
5) 摄谱法中组成分析线对的两条谱线的波长应尽量靠近。
（2）内标标准曲线法
lg R＝lg Ix I内标 b lg Cx lg A
以lgR 对应lgc 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定 试样中待测元素的lgR，在标准曲线上求得未知试样lgc；
b lg Cx lg A
内标法定量的基本关系式
内标元素和内标线的选择原则
1) 内标元素与被测元素化合物具有相似的蒸发性质，离 解能、激发电位 (及电离能)相近。 2) 外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微； 如样品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作 内标。 3) 分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位 相近(谱线靠近) ；
无合适内标物时，采用该法。
谢 谢！
三、 光谱定量分析
quantitative spectrometric analysis
光谱分析知识点
原子发射光谱分析1、原子发射光谱分析的基本原理(依据）2、ICP光源形成的原理及特点（习题2）:ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下：工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度.（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽.（3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小.（4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。
（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少.（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少.3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内在联系。
（习题3）4、:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线（resonance line）。
共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振线(resonance line)。
最后线（last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line).由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。
发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。
（习题5由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础.进行光谱定性分析有以下三种方法:（1)比较法。
原子发射光谱分析
c
原子发射谱线强度与试样中元素浓度的关系 1. 谱线强度及其影响因素 在高温下，处于热力学平衡状态时，单位体积的基 态原子数N0与激发态原子数Ni 之间遵守Boltzmann分布 定律: Ei
Ni = N0 gi/g0 e-Ei/kT
(1)
E0 Ei —激发电位 T —温度K
gi 、g0 —激发态和基态的统计权重 k —Boltzmann常数
原子化 激发 * * 发射原子光谱
c
AES光源分类 1. 光源种类及特点 火焰 经典光源 光源 现代光源 直流电弧 电弧 交流电弧 火花 电感耦合等离子体，ICP
激光光源
c
直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电
L 5~30A A G
E
220~380V
V
接触短路引燃（或高频引燃）；阴极电子与气体分子和离子相撞产生的离 子再冲击阴极 ，引起二次电子发射 …… 电子再撞击阳极 ，产生高温阳极斑
1.激发源(光源)的作用:
MmNn s 蒸发 MmNn g 解离 Mm Nn M N M N M N （m ） * （n） * 激发 M N 发射离子光谱 Mm Nn2.激发源的影响：检出限、精密度和准确度。
气态激发态原子、离子的 核外层电子，迅速回到低 能态时以光辐射的形式释 放能量。原子发射光谱
h i
E0
c
原子发射光谱法一些常用的术语
1. 激发电位:
低能态电子被激发到高能态时所需要的能量。
2. 共振线、第一共振线 由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为 共振线。由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为 第一共振线。
Quartz Window
*100 Million Amplification of Signal
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2011-5-4
H2-O2火焰中海水的发射光谱图
2011-5-4
四 、 分类
导入 分光系统 1. 摄谱分析法：试样 → 电光源 高能态 低能态 摄谱分析法： 电光源→高能态 高能态→低能态 映谱仪（定性分析） 把光分开 感光板 映谱仪（定性分析） 测微光度计（定量分析） 测微光度计（定量分析）
2. 光电直读法：电光源激发，不需经过暗室处理 光电直读法：电光源激发， 3. 火焰光度法：火焰为激发光源（碱金属及个别碱土金属） 火焰光度法：火焰为激发光源（碱金属及个别碱土金属）
atomic emission spectrometry，AES ，
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第一节
原子发射光谱分析概述
一、概述 原子发射光谱分析法： 原子发射光谱分析法：
atomic emission spectroscopห้องสมุดไป่ตู้（spectrometry） ，AES （ ）
根据待测物质的气态原子或离子受激发后 根据待测物质的气态原子或离子受激发后 气态原子或离子 所发射的特征光谱的波长及其强度 波长及其强度来测定物质中元 所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元 素组成（定性）和含量（定量）的分析方法。 素组成（定性）和含量（定量）的分析方法。
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基尔霍夫
G.R.Gustav Robert Kirchhoff (1824～1887)德国物理学家 化学家和天文学家。 德国物理学家、 (1824～1887)德国物理学家、化学家和天文学家。 1824年 12日生于普鲁士的柯尼斯堡 日生于普鲁士的柯尼斯堡( 1824年 3月12日生于普鲁士的柯尼斯堡(今苏联 加里宁格勒) 1887年10月17日卒于柏林 1847年毕 日卒于柏林。 加里宁格勒)，1887年10月17日卒于柏林。1847年毕 业于柯尼斯堡大学。 基尔霍夫主要从事光谱、 业于柯尼斯堡大学。 基尔霍夫主要从事光谱、辐射 和电学方面的研究。 1845年提出基尔霍夫电流定 和电学方面的研究。他1845年提出基尔霍夫电流定 基尔霍夫电压定律和基尔霍夫电路定律, 律、基尔霍夫电压定律和基尔霍夫电路定律,发展了 欧姆定律,对电路理论有重大贡献。1858年提出基尔 欧姆定律,对电路理论有重大贡献。1858年提出基尔 霍夫辐射定律。1859年发明分光仪，与化学家R.W. 霍夫辐射定律。1859年发明分光仪，与化学家R.W. 光谱分析法， 本生共同创立了 光谱分析法，并用此法发现了元 素铯(1860)和铷(1861) (1860)和铷(1861)。 素铯(1860)和铷(1861)。他并将光谱分析应用于太阳 的组成上。 的组成上。他将太阳光谱与地球上的几十种元素的 光谱加以比较， 光谱加以比较，从而发现太阳上有许多地球上常见 的元素，如钠、 镍等。 的元素，如钠、镁、铜、锌、钡、镍等。基尔霍夫 著有《理论物理学讲义》(1876～1894)和 著有《理论物理学讲义》(1876～1894)和《光谱化 学分析》（1895年与R.W.本生合著 》（1895年与R.W.本生合著） 学分析》（1895年与R.W.本生合著）等。
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• C小，原子密度低，谱线 小 原子密度低， 不呈现自吸现象。 不呈现自吸现象。 • C↑，原子密度↑，谱线便 ，原子密度 ， 产生自吸现象。 产生自吸现象。 • C大到一定程度，自吸现 大到一定程度， 大到一定程度 象严重， 象严重，谱线从中央一分 为二，称为谱线自蚀。 为二，称为谱线自蚀。
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1. 电弧
电弧点燃后，热电子流高速通过分析 电弧点燃后， 间隔冲击阳极，产生高热（ 间隔冲击阳极，产生高热（形成阳极斑 ），试样蒸发并原子化 试样蒸发并原子化， ），试样蒸发并原子化，电子与原子碰 撞电离出正离子冲向阴极。电子、 撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子 离子间的相互碰撞， 、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激 发态。 发态。
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激发态M* 激发态
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激发态E*
c ∆E = E2 − E1 = hν = h λ hc λ= ∆E
∆E
基态E0
热能、电能、光能 基态元素M 基态元素 ∆E 特征辐射
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激发态M* 激发态
二、AES中的常用术语 中的常用术语
激发电位： 激发能， 激发电位：excited potential 激发能，由基态跃迁至激发态所 需能量， 需能量，eV 电离电位： 电离能， 电离电位： Ionization potential电离能，原子获得足够能量发 电离能 生电离所需能量， 生电离所需能量，eV 共振（发射） 共振（发射）线：Resonance line由各激发态回到基态所发射 由各激发态回到基态所发射 的谱线。 的谱线。 非共振线：激发态与激发态间跃迁发射的谱线。 非共振线：激发态与激发态间跃迁发射的谱线。 第一共振线：主共振线， 第一共振线：主共振线，原子由第一激发态跃迁到基态产生的 谱线。最易发生，强度较大； 谱线。最易发生，强度较大
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3、电感耦合等离子体光源
inductive coupled plasma，ICP
等离子体： 有一定电离度的气体， 等离子体：plasma有一定电离度的气体，由于正、 有一定电离度的气体 由于正、 负电荷的粒子基本相等，整体上呈电中性。 负电荷的粒子基本相等，整体上呈电中性。
原子发射光谱在50年代发展缓慢； 原子发射光谱在 年代发展缓慢； 年代发展缓慢 1960年，工程热物理学家 Reed ，设计了环形放电感耦 年 合等离子体炬， 合等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源 光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析， 光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES); 了电感耦合等离子体光谱仪 70年代获 年代获ICP-AES应用广泛。 应用广泛。 年代获 应用广泛
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（2）交流电弧 ） 电弧温度高，激发能力强； 特点：电弧温度高，激发能力强； 电极温度低， 电极温度低，蒸发能力稍低 电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。 电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。 稳定性好 适用于金属、合金中低含量元素的定量分析 适用于金属、
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2、高压火花光源 spark
火花特点： ）放电稳定，分析重现性好 重现性好； 火花特点：1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低 检出限低( ）放电间隙长，电极温度（蒸发温度） 不适于定性分析），多适于分析易熔金属、 ），多适于分析易熔金属 不适于定性分析），多适于分析易熔金属、合金样品及 高含量元素（因为灵敏度差）分析； 高含量元素（因为灵敏度差）分析； 3）激发温度高（瞬间可达 ）激发温度高（瞬间可达10000 K）适于难激发元素分 ） 析。
device and instrument of AES
1. 棱镜摄谱仪 2、光栅摄谱仪 3、光电直读光谱仪
原子发射光谱仪通常由三部分构成： 光源、分光系统、检测系统；
热能、电能、光能
基态元素M 基态元素
∆E
特征辐射
激发态M* 激发态
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• 一．激发光源的作用
• 1、 激发光源对试样有两个方面的作用 、 激发光源对试样有两个方面的作用: 蒸发——首先，把试样中的被测组份蒸发成气态原子。 首先， ①蒸发 首先 把试样中的被测组份蒸发成气态原子。 激发——试样被蒸发后，气态原子被激发，使之产生特征 试样被蒸发后， ②激发 试样被蒸发后 气态原子被激发， 光谱。 光谱。 光源通常是决定测定灵敏度、 光源通常是决定测定灵敏度、准确度的重要因素
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第二节 AES的基本原理 AES的基本原理
一、原子发射光谱的产生
在正常状态下，元素处于基态 元素在受到光、 基态， 在正常状态下 ， 元素处于 基态 ， 元素在受到光、 电或热 激发时，由基态跃迁到激发态 返回到基态时，发射出特征 激发态， 激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征 光谱。 光谱。 热能、电能、光能 基态元素M 基态元素 ∆E 特征辐射
共振线
主共振线
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非共振线
• 原子线：由原子外层电子受激发产生，以罗马字 原子线： 原子外层电子受激发产生， 外层电子受激发产生 母Ⅰ表示 • 离子线：由离子外层电子受激发产生， 离子线： 离子外层电子受激发产生 外层电子受激发产生，
一级电离线 Ⅱ，二级电离线 Ⅲ
例：
Ca（Ⅰ）422.67nm （ Ca（Ⅱ）396.9 nm （ Ca（Ⅲ）376.2 nm （
光谱分析的分类
原子发射 光谱分析
原子荧光 光谱分析 光谱分析
原子吸收 光谱分析
X射线荧光 射线荧光 光谱分析
红外光谱分析
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第一节 原子发射光谱分析概述 第二节 AES的基本原理 AES的基本原理 第三节 原子发射光谱分析装置 与仪器 第四节 定性、 定性、定量分析方法
原子发射光谱分析法
在光学分析法中， 在光学分析法中，该法发展和应用最早
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发展简史： 发展简史：
1860年，基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生 年 基尔霍夫 、本生(Bunsen R W)研制第 研制第 一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验， 一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验，建立了定性分 析的基础； 析的基础； 1930年以后，罗马金和赛伯提出定量的经验公式，建立了光谱 年以后， 年以后 罗马金和赛伯提出定量的经验公式， 定量分析方法； 定量分析方法； 原子结构理论＜＞ 原子光谱 ＜＞ 原子结构 ＜＞ 原子结构理论＜＞ 新元素
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主要部分： 1）. 高频发生器 ） ——作用是产生高频电流 作用是产生高频电流 2）. 等离子体炬管 ） 三层同心石英玻璃管 3）. 试样雾化器 ）
H2-O2火焰中海水的发射光谱图
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四 、 分类
导入 分光系统 1. 摄谱分析法：试样 → 电光源 高能态 低能态 摄谱分析法： 电光源→高能态 高能态→低能态 映谱仪（定性分析） 把光分开 感光板 映谱仪（定性分析） 测微光度计（定量分析） 测微光度计（定量分析）
2. 光电直读法：电光源激发，不需经过暗室处理 光电直读法：电光源激发， 3. 火焰光度法：火焰为激发光源（碱金属及个别碱土金属） 火焰光度法：火焰为激发光源（碱金属及个别碱土金属）
atomic emission spectrometry，AES ，
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第一节
原子发射光谱分析概述
一、概述 原子发射光谱分析法： 原子发射光谱分析法：
atomic emission spectroscopห้องสมุดไป่ตู้（spectrometry） ，AES （ ）
根据待测物质的气态原子或离子受激发后 根据待测物质的气态原子或离子受激发后 气态原子或离子 所发射的特征光谱的波长及其强度 波长及其强度来测定物质中元 所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元 素组成（定性）和含量（定量）的分析方法。 素组成（定性）和含量（定量）的分析方法。
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基尔霍夫
G.R.Gustav Robert Kirchhoff (1824～1887)德国物理学家 化学家和天文学家。 德国物理学家、 (1824～1887)德国物理学家、化学家和天文学家。 1824年 12日生于普鲁士的柯尼斯堡 日生于普鲁士的柯尼斯堡( 1824年 3月12日生于普鲁士的柯尼斯堡(今苏联 加里宁格勒) 1887年10月17日卒于柏林 1847年毕 日卒于柏林。 加里宁格勒)，1887年10月17日卒于柏林。1847年毕 业于柯尼斯堡大学。 基尔霍夫主要从事光谱、 业于柯尼斯堡大学。 基尔霍夫主要从事光谱、辐射 和电学方面的研究。 1845年提出基尔霍夫电流定 和电学方面的研究。他1845年提出基尔霍夫电流定 基尔霍夫电压定律和基尔霍夫电路定律, 律、基尔霍夫电压定律和基尔霍夫电路定律,发展了 欧姆定律,对电路理论有重大贡献。1858年提出基尔 欧姆定律,对电路理论有重大贡献。1858年提出基尔 霍夫辐射定律。1859年发明分光仪，与化学家R.W. 霍夫辐射定律。1859年发明分光仪，与化学家R.W. 光谱分析法， 本生共同创立了 光谱分析法，并用此法发现了元 素铯(1860)和铷(1861) (1860)和铷(1861)。 素铯(1860)和铷(1861)。他并将光谱分析应用于太阳 的组成上。 的组成上。他将太阳光谱与地球上的几十种元素的 光谱加以比较， 光谱加以比较，从而发现太阳上有许多地球上常见 的元素，如钠、 镍等。 的元素，如钠、镁、铜、锌、钡、镍等。基尔霍夫 著有《理论物理学讲义》(1876～1894)和 著有《理论物理学讲义》(1876～1894)和《光谱化 学分析》（1895年与R.W.本生合著 》（1895年与R.W.本生合著） 学分析》（1895年与R.W.本生合著）等。
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• C小，原子密度低，谱线 小 原子密度低， 不呈现自吸现象。 不呈现自吸现象。 • C↑，原子密度↑，谱线便 ，原子密度 ， 产生自吸现象。 产生自吸现象。 • C大到一定程度，自吸现 大到一定程度， 大到一定程度 象严重， 象严重，谱线从中央一分 为二，称为谱线自蚀。 为二，称为谱线自蚀。
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1. 电弧
电弧点燃后，热电子流高速通过分析 电弧点燃后， 间隔冲击阳极，产生高热（ 间隔冲击阳极，产生高热（形成阳极斑 ），试样蒸发并原子化 试样蒸发并原子化， ），试样蒸发并原子化，电子与原子碰 撞电离出正离子冲向阴极。电子、 撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子 离子间的相互碰撞， 、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激 发态。 发态。
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激发态M* 激发态
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激发态E*
c ∆E = E2 − E1 = hν = h λ hc λ= ∆E
∆E
基态E0
热能、电能、光能 基态元素M 基态元素 ∆E 特征辐射
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激发态M* 激发态
二、AES中的常用术语 中的常用术语
激发电位： 激发能， 激发电位：excited potential 激发能，由基态跃迁至激发态所 需能量， 需能量，eV 电离电位： 电离能， 电离电位： Ionization potential电离能，原子获得足够能量发 电离能 生电离所需能量， 生电离所需能量，eV 共振（发射） 共振（发射）线：Resonance line由各激发态回到基态所发射 由各激发态回到基态所发射 的谱线。 的谱线。 非共振线：激发态与激发态间跃迁发射的谱线。 非共振线：激发态与激发态间跃迁发射的谱线。 第一共振线：主共振线， 第一共振线：主共振线，原子由第一激发态跃迁到基态产生的 谱线。最易发生，强度较大； 谱线。最易发生，强度较大
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3、电感耦合等离子体光源
inductive coupled plasma，ICP
等离子体： 有一定电离度的气体， 等离子体：plasma有一定电离度的气体，由于正、 有一定电离度的气体 由于正、 负电荷的粒子基本相等，整体上呈电中性。 负电荷的粒子基本相等，整体上呈电中性。
原子发射光谱在50年代发展缓慢； 原子发射光谱在 年代发展缓慢； 年代发展缓慢 1960年，工程热物理学家 Reed ，设计了环形放电感耦 年 合等离子体炬， 合等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源 光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析， 光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES); 了电感耦合等离子体光谱仪 70年代获 年代获ICP-AES应用广泛。 应用广泛。 年代获 应用广泛
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（2）交流电弧 ） 电弧温度高，激发能力强； 特点：电弧温度高，激发能力强； 电极温度低， 电极温度低，蒸发能力稍低 电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。 电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。 稳定性好 适用于金属、合金中低含量元素的定量分析 适用于金属、
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2、高压火花光源 spark
火花特点： ）放电稳定，分析重现性好 重现性好； 火花特点：1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低 检出限低( ）放电间隙长，电极温度（蒸发温度） 不适于定性分析），多适于分析易熔金属、 ），多适于分析易熔金属 不适于定性分析），多适于分析易熔金属、合金样品及 高含量元素（因为灵敏度差）分析； 高含量元素（因为灵敏度差）分析； 3）激发温度高（瞬间可达 ）激发温度高（瞬间可达10000 K）适于难激发元素分 ） 析。
device and instrument of AES
1. 棱镜摄谱仪 2、光栅摄谱仪 3、光电直读光谱仪
原子发射光谱仪通常由三部分构成： 光源、分光系统、检测系统；
热能、电能、光能
基态元素M 基态元素
∆E
特征辐射
激发态M* 激发态
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• 一．激发光源的作用
• 1、 激发光源对试样有两个方面的作用 、 激发光源对试样有两个方面的作用: 蒸发——首先，把试样中的被测组份蒸发成气态原子。 首先， ①蒸发 首先 把试样中的被测组份蒸发成气态原子。 激发——试样被蒸发后，气态原子被激发，使之产生特征 试样被蒸发后， ②激发 试样被蒸发后 气态原子被激发， 光谱。 光谱。 光源通常是决定测定灵敏度、 光源通常是决定测定灵敏度、准确度的重要因素
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第二节 AES的基本原理 AES的基本原理
一、原子发射光谱的产生
在正常状态下，元素处于基态 元素在受到光、 基态， 在正常状态下 ， 元素处于 基态 ， 元素在受到光、 电或热 激发时，由基态跃迁到激发态 返回到基态时，发射出特征 激发态， 激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征 光谱。 光谱。 热能、电能、光能 基态元素M 基态元素 ∆E 特征辐射
共振线
主共振线
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非共振线
• 原子线：由原子外层电子受激发产生，以罗马字 原子线： 原子外层电子受激发产生， 外层电子受激发产生 母Ⅰ表示 • 离子线：由离子外层电子受激发产生， 离子线： 离子外层电子受激发产生 外层电子受激发产生，
一级电离线 Ⅱ，二级电离线 Ⅲ
例：
Ca（Ⅰ）422.67nm （ Ca（Ⅱ）396.9 nm （ Ca（Ⅲ）376.2 nm （
光谱分析的分类
原子发射 光谱分析
原子荧光 光谱分析 光谱分析
原子吸收 光谱分析
X射线荧光 射线荧光 光谱分析
红外光谱分析
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第一节 原子发射光谱分析概述 第二节 AES的基本原理 AES的基本原理 第三节 原子发射光谱分析装置 与仪器 第四节 定性、 定性、定量分析方法
原子发射光谱分析法
在光学分析法中， 在光学分析法中，该法发展和应用最早
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发展简史： 发展简史：
1860年，基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生 年 基尔霍夫 、本生(Bunsen R W)研制第 研制第 一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验， 一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验，建立了定性分 析的基础； 析的基础； 1930年以后，罗马金和赛伯提出定量的经验公式，建立了光谱 年以后， 年以后 罗马金和赛伯提出定量的经验公式， 定量分析方法； 定量分析方法； 原子结构理论＜＞ 原子光谱 ＜＞ 原子结构 ＜＞ 原子结构理论＜＞ 新元素
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主要部分： 1）. 高频发生器 ） ——作用是产生高频电流 作用是产生高频电流 2）. 等离子体炬管 ） 三层同心石英玻璃管 3）. 试样雾化器 ）