药分复习题(教学相关)

总复习题

一、名词解释（10分）

1. 专属鉴别实验:是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。P75

2．一般鉴别实验:是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。P75

3.中药指纹图谱：是通过对所得到的能够体现中药整体特性的图谱识别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠。P91

4.恒重：除另有规定外，指供品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3毫克以下的重量。

5. 炽灼残渣：系指有机药物经碳化或挥发性无机药物加热分解后，再经高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。

6. 空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。

7. 杂质限量：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。

8. 特殊杂质：是指在特定药物的生产和储藏过程中引入的杂质，也常称为有关物质。

9. 溶出度:指在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。

10. 片重差异：指按照规定称量方法称量片剂时，每片的重量与平均片重之间的差异。

二、问答题（20分）

1. 比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。

答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。快速，简便，不能排除水杨酸干扰。

两步滴定法：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余的用酸碱滴定至终点即可。可消除水杨酸的干扰，但操作比较麻烦。

2. 全面控制药品质量的四个规范是什么？请写出其英文缩写和中文全称。

《药品非临床研究管理规范》 GLP 《药品临床试验管理规范》GCP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》GSP

3. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理及方法？P273

答：原理：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质。

方法：在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。

4.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？P120

答：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，判定供试品中重金属是否符合限量规定。

方法：取25ml纳氏比色管3支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（ph=3.5）2ml 后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释使成25ml；乙管中加入按各药品项下规定方法制成的供试品溶液25ml;丙管中加入与乙管相同的供试品，加配置供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（ph3.5）2ml后，用溶剂稀释使成25ml；

若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视；当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

5.简述色谱系统适用性试验。

答：用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当的调整，以符合要求。色谱系统适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。

6.用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法，什么情况下使用该法？

答：适用于杂质的结构不确定；或者虽然杂质结构已知，但是没有杂质对照品的情况。方法：先配制一定浓度的供试品溶液，然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位，供试品溶液所显杂质斑点与自身稀释对照溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。该法仅限于杂质斑点的颜色与主成分斑点颜色相同或相近的情况下使用。

7. 对乙酰氨基酚中主要杂质是什么，其检查的原理是什么？P211

答：主要包括合成中间体、副产物及分解产物，如:对硝基酚，对氨基酚、对氯苯胺、对氯苯乙酰胺、o-乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺。

原理：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。

8.试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？P248

答：原理：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。

测定的主要条件：1加入适量溴化钾加快反应速度。2加过量盐酸加速反应3反应温度4滴定速度

指示终点的方法：有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法等。

9. 简述铈量法测定硝苯地平含量的原理及操作。P260

答：铈量法是以Ce(so4)2为标准溶液的氧化还原滴定法。硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比为1:2。用邻二氮菲指示液指示终点。终点时微过量的Ce4+将指示液中的Fe2+氧化成Fe3+,使橙红色消失，以指示终点。

操作：取本品约0.4g，精密称定，加无水乙醇50ml，微热使溶解，加高氯酸溶液50ml、邻二氮菲指示液3滴，立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/l）滴定，至近终点时，在水浴中加热至50度左右，继续缓缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

10.在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？

答：1溶剂沉淀法2中性盐析法3强酸沉淀法4热凝固法5酶解法

三、填空题（20分）

1. 青霉素分子中含____3__ 个手性碳，庆大霉素具有__5___个碱性中心，中国药典采用__高效液相色谱_法测定庆大霉素C组成分，麦芽酚反应是_链霉素_的特有反应。

2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一，“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一，取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负10％。

3. 破坏有机药物进行成分分析，可采用__凯氏定氮__法，_高温炽灼_法和_氧瓶燃烧法___。

4. 巴比妥类药物结构中含有_酰亚胺_结构。与碱溶液共沸而水解产生_氨气__，可使红色石蕊试纸变__蓝__。