煤中氟的测定标准作业流程
煤中氟的测定
煤中氟的测定一、范围本方法规定了煤中氟元素量的测定。
本方法适用于煤样品中氟元素量的测定。
本方法检出限（3s）：20μg/g本方法测定范围：40-2000μg/g二、规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。
GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
三使用仪器PXSJ-216离子计四、试剂：1. 2% KOH-8% NaOH溶液的配制：称取20g KOH和80g NaOH 于1000ml烧杯中，少量水溶解定容1000ml，摇匀。
2. 1mol/l柠檬酸三钠溶液的配制：称取294g柠檬酸三钠固体于1000ml烧杯中，少量水溶解定容1000ml，摇匀。
3. 溴甲酚紫溶液的配制：称取0.1g溴甲酚紫固体于100ml烧杯中，少量水溶解定容100ml，摇匀。
4. ρ（F）=20ug/ml的标准溶液五、分析步骤：1. 称取1.0000g样品于方瓷舟中，放入马弗炉中400摄氏度恒温灰化4小时以上，取出冷却，放入已加入1g KOH的镍坩埚中，覆盖4g NaOH，然后放入400摄氏度的马弗炉中升温至690摄氏度后熔融10min，取出冷却。
2. 将冷却的装有样品的坩埚放入200ml烧杯中，加入100ml热水提取，取出坩埚，搅均匀放置澄清，待测。
3. 取上述澄清溶液10ml于25ml比色管中，加一滴溴甲酚紫指示剂，用(1+1)HCl中和至溶液由蓝变黄，再加入1mol/l柠檬酸三钠溶液10ml，用水定容至刻度摇匀，用PXSJ-216离子计测定。
标准曲线的配制：分别吸取ρ(F)=20µg/ml标准溶液0、1、2、3、4、5ml，加入2% KOH-8% NaOH 5ml，再加一滴溴甲酚紫指示剂，以下同上。
煤中氟和氯含量的快速测定
煤中氟和氯含量的快速测定发表时间：2020-09-16T14:59:21.460Z 来源：《中国西部科技》2020年10期作者：张婧蔚[导读] v本文首先说明了快速测定煤中氟和氯含量的意义，然张婧蔚新疆维吾尔自治区煤炭煤层气测试研究所 830000摘要：本文首先说明了快速测定煤中氟和氯含量的意义，然后分析了煤中氟和氯含量测量的重要方法，最后详细阐述了煤中氟和氯含量的快速测定流程。
关键词：煤；氟；氯；测定；离子色谱法一、快速测定煤中氟和氯含量的意义我国是煤炭消费大国，煤做为燃料在直接燃烧过程中，氟几乎全部转化为挥发性化合物排放到大气中，然后固定在土壤或流水中，直接或间接影响人体健康，氟慢性中毒可致使人牙齿变黄、骨骼变形，身形矮小，甚至畸形。
煤在燃烧以及炼焦的过程中，煤中氯的释出会引起炭化室管道的腐蚀；此外，煤中氯含量的高低，能反映出煤中钾、钠元素的高低，也是计算煤中矿物质及精确计算煤中氧的主要依据。
煤中氟、氯的高低直接影响到后续加工的成本、产品的质量和环境污染的严重程度。
随着社会经济的发展，国家对环境保护日趋重视，控制煤中的氟、氯含量，已成为提高环境质量的主要措施之一。
因此，研究煤中氟、氯的快速测定方法可以为煤炭的检验监管提供重要技术支持，对提高煤炭有害元素检测水平有重要意义。
二、煤中氟和氯含量测量的重要方法氟和氯含量检测是煤炭化学成分检测的重要项目，目前的检测方法主要有我国国家标准推荐的高温燃烧水解-离子选择电极法和美国材料与试验协会（ASTM）制定的氧弹燃烧标准方法。
近年来，也有学者采用高温碱熔法、离子选择性电极法、电位滴定法、量热仪水解法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法和高效液相色谱法等方法分别测定氟和氯含量。
但比对试验显示，氧弹燃烧法不能同时完全分解煤中的氟和氯；离子选择电极法虽然测定部分操作比较简单，但不能同时测定氟、氯两种元素；电感耦合等离子体发射光谱和X 射线荧光光谱运行成本高，试剂昂贵且准确度低，重复性差。
煤检验标准操作规程
煤检验标准操作规程1．引用标准： GB212-91标准。
3. 测定方法： 3.1 外在水分：(Wwz) 3.1.1 仪器：3.1.1.1电热恒温干燥箱；内附鼓风机。
3.1.1.2 架盘药物天平：感量0.1g 3.1.1.3 瓷盘：20×25cm 3.1.2 操作步骤:3.1.2.1 先将煤样破碎至粒度小于13mm ，混匀，然后用预先干燥并称量过的瓷盘称取粒度少于13mm 的煤样100g ，平摊在瓷盘中，即放入预先鼓风并已加热到105~110℃的电热恒温干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥1h ，取出煤样在室温条件下冷却至恒重，称量。
3.13结果计算：外在水分(Wwz)% =mm 1×100式中： Wwz — 外在水分含量，% m 1—— 煤样干燥后减少的质量，g m — 煤样的质量，g3.1.3允许差：两个平行测定结果之差不大于0.4%，结果保留一位小数。
3.2 内在水分(W N z) 3.2.1 仪器、设备3.2.1.1 分析天平：感量0.0001g 3.2.1.2 粉碎机3.2.1.3 电热恒温干燥箱。
3.2.1.4 干燥器：内装变色硅胶。
3.2.1.5 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm 并带有严密的磨口盖。
3.2.2操作步骤3.2.2.1 先将的干燥煤样粉碎，粒度应少于0.2mm ，混匀，作分析基煤样用。
3.2.2.2 用预先干燥至恒重并称量过的称量瓶称取粒度少于0.2mm 的分析基煤样1±0.1g ，精确至0.0002g ，平摊在称量瓶中。
3.2.2.3 打开称量瓶盖，放入预先已加热到105~110℃的电热恒温干燥箱中，干燥3h ，取出，加盖，放入干燥器中，冷却至室温（20-30min ）称量。
3.2.3 结果计算内在水分 (W N z) %=mm 1×100 W N z ——分析基煤样的内在水分含量，%; m 1——煤样干燥后减少的质量，g;m ——煤样的质量，g 。
氟含量测定方法综述
吴红雨等人［２４］用离子色谱法测定桑叶中的氟化物。桑叶 样品在６００℃的马弗炉恒温６ｈ干法灰化处理，在标准阴离子 色谱条件下，０．００３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３、０．００２４ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３为淋 洗液，淋洗液流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积５０μＬ。相对标准偏 差ＲＳＤ＜５％，样品加标回收率为９３％～９６％。 ５ 电子探针Ｘ射线显微分析法
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用 气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体） 在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进 入检测器，用记录仪记录色谱谱图。根据色谱上出现的物 质成分的峰面积或峰高进行定量。只要在气相色谱仪允许 的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法 测定。需气相色谱仪，载流气。此法测定了在玉米［３０］、牙 膏［３１］、尿液［３２］等中的氟含量。
肖上甲等人 用 ［３１］ 柱温９０℃，检测室温度１５０℃，汽化 室温度１５０℃，载气（氮气）流速４５ｍＬ／ｍｉｎ的气相色谱法测 定了牙膏中的氟含量。在牙膏中的精密度为２．９％～８．２％， 回收率为９９％～１０５．４％，方法的检出限为０．００１μｇ／ｇ。 ９ 中子活化法
中子活化法利用中子照射某些元素，产生核反应，使 这些元素转变为放射性核素的过程，称为活化。研究活化 产生的核素的放射性特点，如半衰期、射线的种类和能量 等，来确定试样中某些元素含量的方法。需放射性同位素 密度仪。此法测定了在萤石矿［３３］、古脊椎动物化石［３４］等中 的氟含量。
煤中氟的测定方法
煤中氟的测定方法
哇塞，煤中氟的测定方法可真是个重要的事儿呢！那咱就好好聊聊。
要测定煤中氟，一般可以采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法。
先把煤样和少量石英砂混合均匀，放入镍坩埚中，再覆盖上一层三氧化钨。
接着，把镍坩埚放入高温炉中，在氧气流中燃烧水解。
燃烧后的气体通过吸收液吸收，然后用氟离子选择电极测定氟离子浓度。
这里面有好多要注意的地方呢！比如，煤样和石英砂一定要混合得特别均匀，不然结果可能就不准确啦；还有，燃烧水解的温度和时间都得严格控制好，不然也会影响测定结果呀。
而且，操作过程中一定要小心，别碰到高温的部分，以免烫伤自己哟！
在这个过程中，安全性那可是相当重要的呀！毕竟高温炉温度那么高，操作不当就容易出危险呢。
所以一定要严格按照操作规程来，做好防护措施。
稳定性也不能忽视呀，每次实验的条件都要尽量保持一致，这样得出的结果才可靠呢。
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢？它可以用于煤质分析、环境保护等领域呀。
优势可不少呢，它的灵敏度高、准确性好，而且操作相对来说也不是特别复杂，很适合用来测定煤中氟的含量呢。
咱来举个实际案例吧。
有一次，在一个煤质检测实验室里，工作人员就用这种方法测定了一批煤样中的氟含量。
结果发现，有些煤样中的氟含量比较高，这就提醒人们在使用这些煤的时候要注意氟的排放问题，以免对环境造成污染呢。
通过这次测定，工作人员对这批煤的质量有了更清楚的了解，也为后续的使用和处理提供了重要的依据。
煤中氟的测定方法真的很重要呀！它可以帮助我们更好地了解煤的性质，为煤的利用和环境保护提供有力的支持呢！。
煤中氟和氯含量的快速测定
Ｓ ｔ ｕｄ ｙ ｏ ｎ Ｒａｐ ｉ ｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆｌ ｕｏ ｒ ｉ ｎ ｅ ａ ｎｄ Ｃｈｌ ｏ ｒ ｉ ｎｅ Ｃｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ｉ ｎ Ｃｏ ａ ｌ ＹＥ Ｊ ｉ ａ ｙ ｕ‘ ， ＳＵ Ｚｈ ｅ ｎ ｇ ， ＴＩ ＡＮ Ｆａ ｌ ｉ ａ ｎ ｇ ，Ｓ ＯＮＧ Ｗｅ ｉ ｄ ｅ ， ＣＨＥＮＧ Ｌｅ ｉ
标 准偏 差 ５ ％。 与国标 法相 比 ， 该 方 法具有 方便 快速 、 使 用范 围宽 、 灵敏 度高 、 结 果准 确 可靠 的优 点 。 适 用于
煤 中氟和 氯 的快速 检测 。
关键 词 煤炭 ； 氟离子 ； 氯 离子 ； 高 温水解 ： 离 子色谱 法 中图 分类 号 Ｔ Ｑ ５ ３ ｌ
Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｉ Ｎ Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｔ Ｉ Ｏ Ｎ Ａ Ｎ Ｄ Ｑ Ｕ Ａ Ｒ Ａ Ｎ Ｔ Ｉ Ｎ Ｅ 检 验检疫 学 刊
Ｖ ｏ １ ２ ７ Ｎ ｏ ． ２ ２ ０ １ ７年第
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煤中氟的测定
1)准备工作。按图21-6所示将全套仪器装配好，连接好电路，气路，水路各个系统。将单节炉升温到1100℃，将烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾。向冷凝管通入冷水，塞进进样推棒橡胶塞，调节氧气流量为400mL/min，检查并确认不漏气后，通水蒸气和氧气15min（每日试验前空通15min）
.燃烧-水解完成后，水蒸汽发生器停止加热。取下容量瓶，停止送氧气。取下金样推棒，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。
往盛有冷凝液的容量瓶中加1滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，定容，摇匀，放置0.5h后进行电位测量。
五、电位测量及结果计算
1)按图21-10连接好一起装置，开动搅拌器，更换烧杯中水数次，直至毫伏计显示的电位达到氟电极的空白电位。
二、试剂和材料
1)水：电阻率为3* Ώ·m以上的去离子水
2)石英砂：粒度0.5~1mm。
3)氢氧化钠溶液：100g/L。称取优级纯氢氧化钠10g溶于100ml水中。
4)硝酸溶液：1+5（V+V）.
5)溴甲酚绿指示剂：1g/L，称取0.1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。
6)氟标准溶液：称取预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠2.2101g于烧杯中，加水溶解，用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，贮于塑料瓶中备用。此溶液每毫升含氟1000µg、250µg和500µg的工作溶液并贮于塑料瓶中。
2)氟电极实际斜率测定。
3)将制备好的试液，倒入100ml烧杯中，放入搅拌子，插入氟电极和甘汞电极，开动搅拌器。待电位稳定后记录平衡点位 ，立即加入1.00ml氟标准溶液，待电位稳定后记录平衡电位 。用下试计算煤中的含氟量： = K
煤中氟测定方法解析及改进
煤中氟测定方法解析及改进摘要：氟含量限额是环境保护、污染控制、雾霾减少管理中应注意的内容。
氟是化学上非常活跃的元素，与其他元素或化合物不形成有色化合物或沉淀物，用重量法或比色法测定各种样品中微量的氟比较困难。
氟选择电极是目前成熟的离子选择电极。
应用氟电极测定煤中的氟具有灵敏度高、重现性好、干扰小的优点。
因此，国家标准GB/T 4633-2014采用氟离子选择电极法测定煤中的氟含量。
本文主要分析了煤中氟测定方法的分析和改进。
关键词：煤中氟；测定方法；氟离子选择电极；氟电极法引言氟是煤的有害成分之一，燃烧后几乎完全转化为挥发性化合物，排放到大气中，然后固定在土壤或水中。
每天从饮用水中摄入一定数量的氟对人类是危险的，并可能导致急性或慢性中毒，主要表现为氟斑牙和软骨症等。
中国煤炭的含氟量一般为50μg/g-300μg/g，少数矿山可达3000μg/g。
因此，有必要结合煤炭中氟化物测定的相关研究，制定快速准确的煤炭氟含量测定方法，以确定氟化物的分布情况。
1氟离子选择电极法测定原理当氟电极插入含氟离子的溶液中时，电极的电势会根据溶液中氟离子的活动而变化，煤样会在氧和水蒸气混合流中燃烧水解物，而煤中的所有氟化物都会转化为挥发性氟化物。
如果以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用标准添加法测定样品溶液中氟离子的浓度，可以计算出煤炭样品中氟含量。
国家标准GB/T 4633-2014《煤炭中氟的测定方法》规定采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法测定煤炭中的氟化物含量，在国内外广泛运用。
但由于温度和燃烧水解时间、实验环境温度/溶液温度、氟电极的实际斜率、反应时间等因素，其测量结果的准确性可能会受到影响，氟元素的化学性质非常活跃，其含量通常由电化学测定，离子选择电极是最有效的方法。
氟离子选择电极法是以氟离子选择电极为指示电极、饱和氯化钾甘汞电极为参比电极用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度的试验方法。
2试验部分2.1操作工具和条件高温燃烧水解装置和电位测量装置使用GB/T 4633-2014中规定的相应仪器。
煤炭中氟元素的检测方法
煤炭中氟元素的检测方法史亚楠，孙瑞，牛建军，邴素霞，赵玉青 (武威市质量计量检验检测中心，甘肃武威 733000)摘要：文章主要研究的是煤炭中氟元素的检测方式，首先探究了煤炭中氟元素的危害，其次阐述了煤炭中氟元素的检测方法，主要将目光集中于直接检测法、以及间接检测法中的比色法、原子吸收光谱法、气相色谱仪法、液相色谱仪法等等。
关键词：煤炭；氟元素；检测方法；危害分析中图分类号：TQ53 文献标志码：A 文章编号：1008-4800(2021)15-0163-02DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2021.15.080Determination Method of Fluorine in CoalSHI Ya-nan, SUN Rui, NIU Jian-jun, BING Su-Xia, ZHAO Yu-qing(Wuwei Center for Quality, Metrology, Inspection and Testing, Wuwei 733000, China)Abstract: This paper mainly studies the detection methods of fluorine in coal, first of all, the harm of fluorine in coal is studied, then the detection methods of fluorine in coal are expounded, the main focus is on direct detection, as well as indirect detection of colorimetry, atomic absorption spectroscopy, gas chromatography, liquid chromatography and so on.Keywords: coal; fluorine; determination method; hazard analysis0引言经济的飞速发展让人们消费能力得到了不断的提升，对于资源的购置能力也变得越来越高，但随着资源的不断消耗，人们在资源应用的过程中使用方法不当或者检测不到位造成的环境污染越来越严重，煤炭资源也是其中之一，而煤炭中的氟元素更是造成煤炭使用污染的一个主要元凶，需要引起重视。
浅析煤炭中氟元素的检测方法
区域治理前沿理论与策略煤炭作为我国的主要能源，其消耗量非常高，在煤炭开采、运输、洗选、淋溶（滤）、燃烧等加工利用过程中，煤中的微量元素会发生迁移、析出，入侵到大气、水、土壤和生态环境中，严重威胁人类生存和生活环境。
除此之外，煤炭中有害微量元素可以通过各种渠道，影响环境和人类健康。
氟是煤炭中的有害微量元素之一，会对生态环境带来严重的危害。
一、煤炭中氟元素的危害通常情况下，我国煤炭中的氟含量在0.005％到0.03％之间，少数矿区含氟可达0.08％左右，个别矿区则可高达3％。
氟是人体必需的微量元素之一，也是环境保护要求控制的元素，具有很高的毒性，对生长发育、骨骼代谢等都有重要的影响。
人体缺氟会引起多种生理和病理变化，人体摄入适量的氟有益于身体健康，但摄氟过量会导致氟中毒，是危害动植物最为严重的一种污染物。
更为值得关注的是，氟元素和混合气体的协同作用对植物的危害远大于两者单独作用的叠加。
在我国一些以煤炭为主要燃料的地区、西部偏远山区村民的牙齿变黄、变黑，很多人都是满口黄牙、身体的骨骼变形、还有一些人身形矮小，弯腰驼背，甚至于畸形，甚至有些人瘫痪在床，皮肤大片溃烂。
其主要原因是村民所在地区干旱缺水，在饮用水中氟浓缩，含量偏高；使用氟含量高的煤，在很大程度上对空气和食物造成了污染。
现阶段，环境与发展逐渐成为人类社会面临的两大问题。
经济发展所带来的环境问题越来越引起大家的广泛关注，在发展中保护环境已经成为一个需要解决的问题。
因此，精确地掌握煤炭中氟元素的含量对于控制其对环境的污染程度具有重要作用。
二、煤炭中氟元素的检测方法在煤燃烧过程中，煤炭中的氟元素会生成含氟气体，其对环境、设备有很大的危害。
因此，相关技术人员应该研究煤炭中氟的测定方法，而煤炭中氟的测定是一项十分困难和具有挑战性的工作。
现阶段，煤炭中氟元素的检测方法主要有直接检测法和间接检测法。
2.1直接检测法仪器分析是煤中微量元素分析的一种重要方法，但直接测定煤中氟的报道极少。
氟检查法标准操作规程
氟检查法标准操作规程1.目的：建立氟检查法标准操作规程。
2.依据：?中华人民共和国药典?2000年版二部。
3.范围：适用于检查含氟有机物中氟的含量测定。
4.职责：QC检验验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 仪器与用具：燃烧瓶、紫外可见分光光度计。
5.2. 试药与试液：氟化钠〔分析纯〕、茜素氟蓝试液、硝酸亚铈试液。
5.3. 操作方法：5.3.1.氟对照溶液的制备：精密称取经105℃枯燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得〔每1ml相当于20μg的F〕。
5.3.2.供试品溶液的制备：取供试品适量〔约相当于含氟2.0mg〕，精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规程〔SOP ZL0100〕进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2~3分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
5.3.3.比色测定：精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，置2cm吸收池中，在610nm波长处测吸收度，计算，即得。
5.4. 考前须知：5.4.1.本法灵敏度高，故各试剂参加量一定要准，并且参加顺序不能颠倒。
5.4.2.茜素氟试液应临用新配，并严格控制pH值。
5.5. 记录与计算：F%= Ai×Cr×100% Ar×Ci式中：Ai、Ar分别为供试品、对照品的吸收度；Ci、Cr分别为供试品、对照品的浓度。
6. 本标准引用本公司内部标准：氧瓶燃烧法标准操作规程〔SOP ZL0100〕。
成品包装质量的评价和入库规定. 目的：为保证药品的包装质量符合标准要求，提高药品的外观质量而制订本规定。
2.范围：适用于本厂生产的所有成品。
煤中氟氯的测定方法
煤中氟氯的测定方法
“哇，这黑乎乎的煤到底有啥秘密呢？”我和小伙伴们围在一堆煤旁边，好奇得不得了。
咱先来说说煤中氟氯咋测定吧！首先呢，得把煤样准备好，就像准备一场神秘实验的材料一样。
把煤弄成小块小块的，可不能马虎，这就好比做饭前要把菜切好一样重要呢！然后呢，把这些煤样放到一个特别的仪器里，就像给煤找了个魔法盒子。
接着，启动仪器，看着那些数字和指针跳动，心里那个紧张呀，就像等着考试成绩公布一样。
在这个过程中，一定要小心哦，可不能乱动仪器，不然就像打乱了魔法阵，实验可就失败啦！
那煤中氟氯的测定有啥用呢？这用处可大啦！比如说在工厂里，知道了煤里的氟氯含量，就能更好地控制生产过程，让工厂的大烟囱少冒点有害的烟，这不是很棒吗？就像我们生病了要吃药治病一样，测定煤中的氟氯就是给工厂的“健康”把关呢！而且呀，如果我们能准确测定，还能保护环境，让我们的天空更蓝，河水更清。
这难道不好吗？
我听老师讲过一个实际案例呢。
有个地方的工厂，以前不知道煤里的氟氯含量，结果生产的时候出了好多问题。
后来他们用了正确的测定方法，就像找到了打开宝藏的钥匙。
工厂的生产变得更顺利了，周围的环境也慢慢变好了。
这效果多明显呀！
我觉得呀，测定煤中氟氯真的很重要。
它能让我们的生活变得更好，能让我们的地球更美丽。
所以，大家都应该重视起来，一起为保护环境出份力。
关于煤中氟含量的测定和原理
关于煤中氟含量的测定和原理——以下内容节选自《煤质技术》2014年第五期作者为国家煤炭质量监督检验中心（西安）魏宁等氟是化学性质十分活泼的元素，也是煤中的毒害性元素之一，煤燃烧时氟几乎全部转化为挥发性化合物（如HF等）排放到大气中，然后固定在土壤里货流入水中。
生长在高氟土壤中的植物则会通过根部吸收氟化物，人或牲畜则会因食用高氟食物或饮用高氟水而中毒。
研究表明HF对人体的毒性是SO2的20倍，对植物的毒性是SO2的20~100倍。
由于植物具有强烈吸收和积累大气中HF的作用，不仅植物本身严重受害，而且通过食物链毒害人类和植物，破坏钙磷的正常代谢，抑制酶的活性，影响神经系统，产生低钙症、氟斑牙、氟骨症及氟中毒。
我国煤含氟量一般在50μg/g~300μg/g，少数矿区高达3000μg/g。
因此，准确测定煤中氟含量，对保护地球环境具有重要的现实意义。
高温燃烧—氟离子选择性电极法方便快捷，准确度高，实用性强，可做为煤及其他矿物质中氟含量测量的有效方法，但其测定结果的准确性会受到燃烧水解过程及电位测量系统的影响因素的干扰，主要包括试剂、仪器、煤样质量，通水蒸气时间，氧气流量，测量点位，干扰离子，氟电极实测斜率。
因此，很有必要对上述因素做系统分析，从而能够更加高效准确测定煤中氟含量。
实验原理实验采用高温燃烧水解—氟离子选择性电极法测定煤中总氟量。
煤样与石英砂混合后，在氧气和水蒸气混合气流中经过有机物燃烧和无机物热解2个阶段，经历从煤中分离出各种形态的氟化物并定量地溶于水中的过程。
其中，燃烧阶段的反应机理和高温定硫方法相似，但硫、氮、氯、氟的产物是以S O X、N O X、HCI、Si F4形态转入冷凝管水中。
煤样进入高温区之前，可燃物已基本燃烧完全；进入高温区之后，煤灰全部暴露于氧气和水蒸气气流中，此时含氟矿物迅速产生水解反应，氟化物全部释放出来，并定量地转入冷凝水中。
以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。
煤中氟元素含量的测定方法
氯元素会对环境产生污染，煤炭是生活中很常见的用品，通过燃烧煤炭可以给人们提供生活需要的热量，但是煤炭的燃烧也会产生一些有害物质，例如氟元素，煤炭燃烧的时候，煤炭中氟元素发生化学反应，变成不同形式的有害物质，进入空气，对于人类生活和自然环境都产生严重的影响，还会导致人类疾病的产生，所以煤炭中的氟元素的测定是一项很重要的工程。
一、测定煤中氟元素方法的研究煤在不同的地方被开采出来，它对应的具体成分也会不一样，因为每个地方的土壤环境和煤形成的条件都不一样。
煤炭中含有的氟元素的存在形式和组合形式也不相同，有时像磷灰石类似的样子存在在煤中，有时像一种细化的离子状态存在在煤中，根据不同的存在形式，需要采取不同的研究方式。
1.间接煤中氟元素测定方法（1）比色法利用化学反应把煤炭中的氟元素变成另外一种物质，如氟化锆，然后把这种物质和茜素组合生成络合物，这个络合物是有颜色的，可以利用颜色变化来检测溶液中的离子含量，这样就可以很容易的把锆离子从中分离，留下氟离子进行检测，再进行相关计算，就可以得出氟离子在煤中的含量了，这个检测的过程对于实验材料的要求比较高，需要进行精确测量，并保障实验过程不受外界干扰。
（2）离子选择电极法(ISE)先把煤中的氟元素转化为氟离子，然后在氟离子溶液中加入一些缓冲液，这些缓冲液可以很好的减少其它离子对于氟离子的干扰，再用氟化物作为电极一端，来检测氟离子的活动，以测定氟离子的含量，这个方式不仅操作过程比较简单，而且测量的结果也很准确，所以实际测试中一般以这个方法为基础进行改良。
①使用碱熔法。
这种方式把煤中其它物质熔掉，而氟离子留下，因为氟离子是难以被碱化物熔掉的，留下的氟离子通过与碱金属溶剂混合，加热到1200℃，两种混合物在高温条件下发生化学反应进行融合，等到冷却后进行过滤和提取检测，这种测量方式很麻烦，加热条件也很难达到，同时检测效果不是很好，所以一般测试不推荐这种方法。
②氧弹燃烧法。
把煤样放置到石英坩埚中然后放入到氧蛋内，通入氧气和水蒸气充分燃烧后取出冷却燃烧后产生的气体与煤渣溶入沸水,过滤后制成氟硅酸溶液。
煤中氟的测定
煤中氟的测定我国煤中含氟一般在0.005%—0.03%之间，少数矿区含氟可达0.08%左右，个别矿区则可高达0.3%。
氟是人体中不能减少、更不可摄取过多的元素，也是环境保护要求控制的元素。
燃煤过程中，氟多以四氟化硅形态随烟尘排放到环境中，然后经过雨淋等环境因素作用进入水源，直接或间接影响人体健康。
测定煤中含氟量有混合溶剂半溶煤样—氟离子选择性电极测量电位和高温燃烧水解—氟离子选择性电极法测量电位两种方法。
前者要用大量化学试剂与煤样在820℃温度下进行半熔，除了引入大量试剂空白外，还由于半熔温度不易控制而引入较大的测量误差。
如果温度偏高，则有部分铝酸盐进入样品溶液；温度偏低，则有部分含氟矿物没有被破坏，这些都会造成测值偏低。
高温燃烧水解法所得到的样品溶液离子成分简单，测量电位准确度高，而且分析周期也比半熔法短。
因此，我国标准（GB/T4633）只采用高温水解法。
一、测定原理煤样和少量石英砂混合，在1100℃高温下于氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中各种形态的氟化物被转化为挥发性氟化物进入冷凝水中。
在含大量硝酸钾和柠檬酸三钠溶液中以氟离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中含氟量。
二、试剂和材料；1、去离子水；2、石英砂3、氢氧化钠溶液4、硝酸溶液5、溴甲酚绿指示剂6、氟标准溶液7、总离子强度调节缓冲溶液8、氧气9、瓷舟三、仪器设备1、离子计2、磁力搅拌器3、氟离子选择性电极4、饱和甘汞电极5、分析天平：感量0.1mg6、高温燃烧—水解装置：如下图一四、测定步骤1、准备工作。
按上图所示将全套仪器装配好，连接好电路，气路、水路各个系统。
将单节炉升温到1100℃，往烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾。
向冷凝管通入冷水，塞紧进样推棒橡胶塞，调节氧气流量为400mL/min，检查并确认不漏气后，通水蒸气和氧气15min（每日试验前空通15min）。
煤中氟测定方法
煤中氟测定方法
1. 嘿，你知道吗？煤中氟测定方法之一就是灰化蒸馏法！就像我们做饭要把食材处理好一样，先把煤样灰化，然后进行蒸馏。
比如说，如果把煤比作一个调皮的小孩，那灰化就是让这个小孩先老实下来，蒸馏就是把他身上的氟给“揪”出来！是不是很有意思？
2. 还有一种方法叫高温燃烧水解法！哇哦，这就像是一场激烈的战斗，让煤在高温下燃烧，然后把氟给水解出来。
举个例子，高温就像我们对付困难时的勇气，毫不退缩，坚决把氟这个“小捣蛋鬼”给搞定！
3. 氟离子选择电极法也不错哦！这就好像是一个超级侦探，专门去找到煤中隐藏的氟。
假设说，煤是一个神秘的宝库，这个方法就是打开宝库找到氟的那把钥匙呀！
4. 离子色谱法你听过没？这可是个厉害的家伙！它简直就像一个精准的导航，能准确无误地测定煤中氟的含量。
就好比你在迷路的时候，突然有了精准的导航带你找到正确的方向，这方法就是这么靠谱！
5. 分光光度法也得算上呀！可以把它想象成是一个艺术大师，能通过特别的手段让氟显示出来。
比如说，煤是一块空白的画布，这个方法就是那神奇的画笔，能描绘出氟的存在！
6. 气相色谱法了解一下！它就如同一个经验丰富的猎人，能捕捉到煤中氟的踪迹。
就像猎人为了抓到猎物而精心布局，这个方法也是为了找到氟而大展身手！
7. 碱熔分解氟试剂比色法也有它的独特之处哦！这好比是一场魔法表演，让氟乖乖地现形。
比如，煤是隐藏秘密的魔法箱，这个方法就是那解开秘密的魔法咒语！
我的观点结论就是：这些煤中氟测定方法都各有奇妙之处，都值得我们去深入了解和研究呀！。
煤检验标准操作规程
煤检验标准操作规程1．引用标准：GB212-91标准。
2．技术要求：全水分，% ≤8.0挥发分，% ≥32.0灰分% ≤13.0固定碳% ≥49.0应用基低位发热值，KJ/kg ≥272143. 测定方法：3.1 外在水分：(Wwz)3.1.1 仪器：3.1.1.1电热恒温干燥箱；附鼓风机。
3.1.1.2 架盘药物天平：感量0.1g3.1.1.3 瓷盘：20×25cm3.1.2 操作步骤:3.1.2.1 先将煤样破碎至粒度小于13mm，混匀，然后用预先干燥并称量过的瓷盘称取粒度少于13mm的煤样100g，平摊在瓷盘中，即放入预先鼓风并已加热到105~110℃的电热恒温干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥1h，取出煤样在室温条件下冷却至恒重，称量。
3.13结果计算：外在水分(Wwz)% = ×100式中：Wwz—外在水分含量，%m1——煤样干燥后减少的质量，gm—煤样的质量，g3.1.3允许差：两个平行测定结果之差不大于0.4%，结果保留一位小数。
3.2 在水分(WNz)3.2.1 仪器、设备3.2.1.1 分析天平：感量0.0001g3.2.1.2 粉碎机3.2.1.3 电热恒温干燥箱。
3.2.1.4 干燥器：装变色硅胶。
3.2.1.5 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm并带有严密的磨口盖。
3.2.2操作步骤3.2.2.1 先将5.1.2.1的干燥煤样粉碎，粒度应少于0.2mm，混匀，作分析基煤样用。
3.2.2.2 用预先干燥至恒重并称量过的称量瓶称取粒度少于0.2mm的分析基煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
3.2.2.3 打开称量瓶盖，放入预先已加热到105~110℃的电热恒温干燥箱中，干燥3h，取出，加盖，放入干燥器中，冷却至室温（20-30min）称量。
3.2.3 结果计算在水分(WNz) %= ×100WNz——分析基煤样的在水分含量，%;m1——煤样干燥后减少的质量，g;m——煤样的质量，g 。
氟化物测定作业指导书
氟化物测定作业指导书（依据标准：HJ/T67-2001 离子选择电极法）技术依据: HJ/T67-2001 离子选择电极法1 范围1。
1 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物,如氟利昂。
1.2 测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157—1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收,尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物.4 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
5 试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸(HCL）：ρ＝1。
18g/ml5。
1。
1 盐酸溶液0.25mol/L取21。
0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。
5。
1.2 盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸(5.1）用水稀释到1000ml。
5。
2 氢氧化钠（NaOH）5。
2。
1 氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液.5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠（5。
2）40g溶于水并稀释至1000ml.5。
3 氟化钠标准贮备液1。
000mg/ml0称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水,移入100ml容量瓶中，用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。
煤炭中氟元素检测方法浅析
煤炭中氟元素检测方法浅析摘要氟元素是煤炭中重要的元素之一，对煤炭的质量和环境影响有着重要的意义。
本文主要介绍了煤炭中氟元素的检测方法，包括化学检测、光谱检测和仪器分析等多种方法，这些方法在煤炭工业和化工生产中具有广泛的应用价值。
关键词：煤炭，氟元素，检测方法，化学检测，仪器分析正文一、煤炭中氟元素的意义氟元素是一种广泛存在于自然界中的元素，也是煤炭中重要的元素之一。
煤炭中的氟元素含量越高，其环境影响越大。
煤炭燃烧时，氟元素会释放出来，对环境和人类健康造成一定的影响。
因此，准确检测煤炭中的氟元素含量，对于保护环境和健康意义重大。
二、煤炭中氟元素的检测方法1. 化学检测化学检测是最常用的煤炭中氟元素检测方法，其原理是利用化学反应或物理吸附作用，使氟元素和其他元素之间出现物理或化学反应，从而实现氟元素的检测。
常用的化学检测方法包括荧光分析法、离子选择性电极法和重量比测定法等。
荧光分析法是利用荧光增白剂的特点，将氟化物与荧光增白剂反应，在紫外光的激发下发出荧光，并根据荧光强度来确定氟元素的含量。
离子选择性电极法是利用氟离子选择性电极和比色法，测定煤炭中的氟元素含量的一种方法。
重量比测定法是通过精确测量煤炭和其他元素的重量比和其对应的化学组成，从而计算出煤炭中氟元素的含量。
2. 光谱检测光谱检测法是利用不同波长的吸收或发射光谱来检测氟元素的含量的一种方法。
常用的光谱检测方法包括原子荧光光谱法、原子发射光谱法和紫外可见吸收光谱法等。
原子荧光光谱法是利用荧光增白剂使氟元素发生荧光，然后以固定波长进行荧光荧光强度的测定来计算氟元素的含量。
原子发射光谱法是利用高温等离子体将氟元素气化，然后利用光谱仪测量氟元素的特征波长来计算含量。
紫外可见吸收光谱法是通过比较煤炭和标准比色液之间的吸收光谱差异，来测定煤炭中氟元素的含量。
3. 仪器分析现代化学分析技术使氟元素检测实现了自动化和高通量化. 常用的仪器分析方法包括质谱分析法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光光谱法等。
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准备试剂
1）准备水；2）准备石英砂；3）准备氧气；4）准备无水乙醇；5）准备氢氧化钠溶液；6）准备硝酸溶液；7）准备总离子强度调节缓冲溶液；8）准备氟标准储备溶液；9）准备氟标准工作溶液；10）准备溴甲酚绿指示剂。
1）水符合GB/T6682二级；2）石英砂粒度0.5毫米-1.0毫米；3）氧气纯度99.5%以上；4）无水乙醇相对密度（20摄氏度）0.79克每毫升；5）氢氧化钠溶液浓度10克每升；6）硝酸溶液符合要求；7）总离子强度调节缓冲溶液配制符合国标要求；8）氟标准储备溶液浓度1000微克每毫升；9）氟标准工作溶液浓度100微克每毫升、250微克每毫升、500微克每毫升；10）溴甲酚绿指示剂：乙醇溶液，10克每升。
1）样品信息正确，样品完整无遗漏；2）煤样瓶包装密封完好、封口标签完好、样品标签完好，煤样量和粒度符合要求。
6
搅拌煤样
应用滚动方法（手持煤样瓶两端，将之横卧并沿瓶轴旋转，使煤样在瓶内滚动）或者搅拌方法混匀煤样。
煤样充分混匀。
7
测定试验
1）准确称取一般分析试验煤样（0.50±0.01）克（称准至0.01毫克）和0.5克石英砂放于瓷舟里小心混合均匀，再用约0.5克石英砂铺盖在上面；取样时，应尽可能从煤样容器的不同部位用多点取样法取出；2）记录或提交数据；3）测定试验。
9
数据审核
1）审核数据；2）互审数据；3）提交上级审核。
数据准确无遗漏。
10
现场清理
1）样品返还；2）清扫试验容器；3）清洁现场卫生；4）设备断电冷却后清洁。
1）煤样瓶放置在已检区；2）试验容器清洁、干燥；3）现场清洁；4）设备断电、清洁。
11
填写或打印记录
填写记录。
记录真实、准确、无遗漏。
《煤炭分析试验方法一般规定》GB/T483-2007
1）工作任务明确，责任落实到人，持证上岗；2）危险源辨识、评估正确；3）穿戴劳动保护用品符合规定要求。
《选煤厂安全规程》AQ1010-2005 5.2.10
1）不能有效贯彻安全规程而发生事故；2）没有经过有关业务技能培训伤害。
煤中氟的测定标准作业流程
1.1流程概述
流程名称
煤中氟的测定标准作业流程
流程编号
SHPM-12-C09030000-0005
流程说明
适用范围
流程接口
1.2标准作业工单
序号
流程步骤
作业内容
作业标准
相关制度
作业表单
作业人员
危险源及风险后果提示
1
班前准备
1）接受任务；2）辨识、评估危险源；3）穿戴劳动保护用品。
1）称量准确；2）数据准确；3）测定试验符合国标要求。
《煤中氟的测定方法》GB/T4633-2014
8
数据处理
1）核验重复性限；2）计算煤中氟含量。
1）氟含量范围小于等于150微克每克重复性限为15微克每克（绝对）、氟含量范围大于150微克每克重复性限为10%（相对）；2）计算准确。
《煤中氟的测定方法》GB/T4633-2014
《煤中氟的测定方法》GB/T4633-2014
3
准备工器具
1）准备瓷舟；2）准备高温燃烧水解-电位滴定装置；3）准备称量勺；4）预热、校准分析天平；5）准备、清扫工器具。
1）瓷舟：长约77毫米，高约8毫米，耐温1100摄氏度以上；2）高温燃烧水解-电位滴定装置规格符合国标要求；3）称量勺适用、完好、清洁；4）分析天平感量0.1毫克，预热天平30分钟，调整天平至水平位置、校准天平；
《煤中氟的测定方法》GB/T4633-2014
4
仪器准备
1）设备升温；2）调节氧气流量、检查气密性；3）通入水蒸气和氧气空蒸。
1）设备升温到1100摄氏度；2）氧气流量400毫升每分钟、气密性良好；3）空蒸时间15分钟。
《煤中氟的测定方法》GB/T4633-2014
5
接收煤样
1）核对或扫描样品信息；2）启封验样。