氟含量测定方法综述
检测氟含量实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过在线燃烧离子色谱法对磷酸铁锂（LiFePO4）中的总氟含量进行定量分析，以评估氟含量对电池品质的影响，为磷酸铁锂的生产和质量控制提供科学依据。
二、实验原理磷酸铁锂作为一种锂离子电池正极材料，在生产过程中可能会引入氟元素。
氟含量的高低直接影响到电池的性能和安全。
在线燃烧离子色谱法是一种高效、灵敏的检测方法，可以实现对磷酸铁锂中总氟含量的快速、准确测定。
实验原理基于以下步骤：1. 样品经燃烧炉单元燃烧，将样品中的氟元素转化为气态氟化物；2. 气态氟化物被气体吸收单元吸收，转化为离子形式；3. 离子通过离子色谱分析单元进行分离和检测，最终获得氟含量的定量结果。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磷酸铁锂样品（HJP22303-3H，006-2）- 燃烧离子色谱标准溶液2. 实验仪器：- 盛瀚SH-CIC-3200在线燃烧离子色谱系统- 燃烧炉单元- 气体吸收单元- 离子色谱分析单元四、实验方法1. 样品前处理：将磷酸铁锂样品按照一定比例稀释，制备成待测溶液。
2. 仪器准备：开启盛瀚SH-CIC-3200在线燃烧离子色谱系统，设置测试条件，包括柱温、流速、检测波长等。
3. 标准溶液配制：根据仪器说明书，配制不同浓度的燃烧离子色谱标准溶液。
4. 样品分析：将待测溶液注入在线燃烧离子色谱系统，进行燃烧、吸收和分离分析。
5. 数据处理：记录色谱图，根据标准溶液和样品的峰面积，计算样品中总氟含量的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准溶液色谱图：通过分析标准溶液的色谱图，确定氟化物的保留时间和峰面积，为样品分析提供参考。
2. 样品色谱图：分析样品的色谱图，观察氟化物的保留时间和峰面积，判断样品中是否存在氟化物。
3. 数据计算：根据标准溶液和样品的峰面积，计算样品中总氟含量的浓度。
实验结果显示，磷酸铁锂样品中总氟含量的浓度为X mg/kg，符合国家标准要求。
六、结论本实验采用在线燃烧离子色谱法对磷酸铁锂中的总氟含量进行了定量分析，结果表明该法操作简便、快速、灵敏，适用于磷酸铁锂中总氟含量的测定。
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述氟化物是一种常见的土壤环境污染物，其来源包括工业废水排放、农药使用和氟化肥的施用等。
氟化物对土壤生态系统和植物生长产生负面影响，因此对土壤中氟化物的监测具有重要意义。
本文将综述土壤环境监测中氟化物的常用检测方法。
一、常规化学检测法1. 离子选择电极法离子选择电极法是一种简便快速的检测方法，其原理是利用氟化物与溶液中的离子交换作用，在电极上生成电势差，通过测量电势差大小来定量测定氟化物的浓度。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，适用于大量样品的快速检测。
2. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的离子分析方法，在氟化物的检测中也得到了广泛应用。
该方法利用离子交换树脂吸附氟化物离子，然后用溶剂淋洗，离子色谱柱分离，最后通过在线电导检测器检测氟化物离子的浓度。
该方法准确度高，分析速度快，可以同时检测多种离子。
二、光谱分析法1. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种常用的定性和定量分析方法，可通过测量溶液在紫外或可见光区的吸收光谱来分析物质的浓度。
氟化物具有一定的吸收峰，利用紫外可见光谱法可以快速检测氟化物的存在和浓度。
三、生物传感器法近年来，生物传感器法在土壤环境监测中的应用越来越重要。
生物传感器是一种基于生物材料对环境变化的高度敏感的传感器，通过生物材料与待测物质的特异性识别和反应来实现对物质的检测和分析。
目前，基于酶、细胞和抗体等生物材料的生物传感器已经被应用于氟化物的检测。
生物传感器法具有灵敏度高、专属性强的优势，但其操作复杂且检测时间较长。
土壤环境监测中氟化物的常用检测方法包括离子选择电极法、离子色谱法、紫外可见光谱法、红外光谱法和生物传感器法等。
这些方法具有各自的优缺点，应根据实际需求选择合适的方法进行土壤中氟化物的检测。
氟含量测定方法综述
吴红雨等人［２４］用离子色谱法测定桑叶中的氟化物。桑叶 样品在６００℃的马弗炉恒温６ｈ干法灰化处理，在标准阴离子 色谱条件下，０．００３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３、０．００２４ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３为淋 洗液，淋洗液流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积５０μＬ。相对标准偏 差ＲＳＤ＜５％，样品加标回收率为９３％～９６％。 ５ 电子探针Ｘ射线显微分析法
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用 气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体） 在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进 入检测器，用记录仪记录色谱谱图。根据色谱上出现的物 质成分的峰面积或峰高进行定量。只要在气相色谱仪允许 的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法 测定。需气相色谱仪，载流气。此法测定了在玉米［３０］、牙 膏［３１］、尿液［３２］等中的氟含量。
肖上甲等人 用 ［３１］ 柱温９０℃，检测室温度１５０℃，汽化 室温度１５０℃，载气（氮气）流速４５ｍＬ／ｍｉｎ的气相色谱法测 定了牙膏中的氟含量。在牙膏中的精密度为２．９％～８．２％， 回收率为９９％～１０５．４％，方法的检出限为０．００１μｇ／ｇ。 ９ 中子活化法
中子活化法利用中子照射某些元素，产生核反应，使 这些元素转变为放射性核素的过程，称为活化。研究活化 产生的核素的放射性特点，如半衰期、射线的种类和能量 等，来确定试样中某些元素含量的方法。需放射性同位素 密度仪。此法测定了在萤石矿［３３］、古脊椎动物化石［３４］等中 的氟含量。
氟化物测定方法汇总
氟化物测定方法汇总氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1．方法的选择水中氟化物的测定方法重要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05—1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。
氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2．水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法，重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度掌控较难，排出干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不**。
水蒸气蒸馏法温度掌控严格，排出干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时，停止蒸馏，并水稀释至200 ml，供测定用。
氟测定
FCLJCFBL0007 氟玻璃 氟的测定 硝酸钍容量法F-CL-JC-FBL 0007氟玻璃－氟的测定－硝酸钍容量法1 范围本推荐方法适用于硝酸钍容量法测定氟玻璃中氟含量。
本推荐方法适用于氟玻璃中质量分数0.05%～5%氟的测定。
2 原理试样以碱熔融，加酸蒸馏，用氢氧化钠吸收蒸馏逸出的氟硅酸，然后调节溶液pH ≈3～3.5，以茜素磺酸钠为指示剂，用硝酸钍溶液滴定氟离子。
其反应如下：4F -+Th(NO 3)4—→ThF 4↓+4NO 3-过量的钍离子与指示剂显红色为终点。
鉴于该滴定反应不是完全定量进行(有部分氟离子被氟化钍吸附或生成ThF 6)。
故采用已知氟含量的一系列氟标准溶液来绘制工作曲线，从而求出氟的含量。
3 试剂3.1 氢氧化钾3.2 高氯酸，ρ约1.67 g/mL3.3 磷酸，ρ约1.69 g/mL3.4 盐酸，（4+96）3.5 硝酸，(1+4) 3.6 氢氧化钠，40g/L 3.7 酚酞指示剂溶液，5g/L 将0.5g 酚酞溶于100mL 乙醇中，滴加氢氧化钠（4g/L ）至微红色。
3.8 茜素磺酸钠指示剂溶液，1g/L 3.9 硝酸锆溶液, 4g/L 将1克硝酸锆[Zr(NO 3)4·5H 2O]溶于250mL 水中。
3.10 茜素磺酸钠溶液，4g/L 将1g 茜素磺酸钠(C 14H 7O 7SNa·H 2O)溶于250mL 乙醇中，过滤后使用。
3.11 茜素锆溶液 由三份硝酸锆溶液（4g/L ）与二份茜素磺酸钠溶液（4g/L ）混合配制。
3.12 硝酸锌溶液 将10克氧化锌或32g 硝酸锌[Zn(NO 3)2·6H 2O]溶于100mL 硝酸(1+4)中； 3.13 硝酸钍滴定溶液，7g/L ： 将7克硝酸钍[Th(NO 3)4·4H 2O]溶于少量水中，过滤，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.14 硝酸铅溶液，100g/L 将10g 硝酸铅溶于100mL 水中。
环境监测中氟化物的检测方法综述
环境监测中氟化物的检测方法综述金建赵瑞丽吴昊葛洲坝集团试验检测有限公司摘要：氟化物在环境中有很大的危害性，它经常以气态、化合态的形式于自然中广泛存在，在动植物的生长过程中具有双面性，如果氟的含量过多，会对生物体造成非常严重的影响。
因此，对环境中的氟化物进行检测是非常必要的，文章以此为前提，对环境检测中氟化物的检测方法进行了重点分析，有利于防治环境污染。
关键词：环境监测；氟化物；检测方法1前言氟化物主要是指含有负价氟的有机物或化合物，如果在环境的污染物中含有氟化物，有可能会导致人、动物、植物等出现中毒的现象，从而严重危害经济。
另外，如果环境中含有较多量的氟化物，引起地方疾病的可能性就会增加，如非洲、澳洲、欧洲以及亚洲等地。
现阶段，周围环境中所存在的氟化物基本都来源于工业生产、燃煤中的废气排放，要想对氟化物污染进行控制，一定要对其进行检测，文章重点分析了环境检测中氟化物的检测方法，为人们的生产和生活提供了良好环境。
2茜素磺酸锆目视比色检测法茜素磺酸锆目视比色法是检测环境样品中是否存在氟化物经常使用的方法，该方法的应用原理为：将茜素磺酸钠与锆盐同时放在酸性的溶液中，会生成一种红色的络合物，而且在检测环境样品中是否存在氟离子时，红色络合物会与氟离子发生相应的反应，并产生无色无味的氟化锆，同时释放出黄色的茜素磺酸钠，在实际检测过程中就可以将溶液的颜色变化与标准颜色进行对比，最终确定环境样品中所存在的氟化物的量。
在试样溶液为50mL时，应用该方法测出氟化物的浓度限为0.1mg/L，其中下限为0.4mg/L，上限为1.5mg/L。
该方法比较适合用在检测地下水、饮用水以及工业废水中的氟化物，虽然该方法的检测速度比较快，而且操作方便，但是其中存在较大的误差，应用时要慎重选择[1]。
3氟试剂分光光度检测法对于环境样品中氟化物的检测来说，最常用的一种方法还有氟试剂分光光度法，这是一种非常普遍的方法，该方法多用在地下水、工业废水以及地表水中氟化物的检测。
食品中氟的测定方法
食品中氟的测定方法一、扩散-氟试剂比色法1.原理食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。
氟离子与镧、氟试剂（茜素氨羧络合剂）在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增加而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。
用含胺类有机试剂提取为单色法，其灵敏度较高，最低检出量为0.1mg/kg；不用含胺类有机试剂提取为复色法，操作简便，最低检出量为0.2mg/kg。
2.试剂本方法所用水均为不含氟的去离子水，所用试剂均为分析纯试剂，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
2.1 20g/L硫酸银-硫酸溶液：称取2g硫酸银，溶于硫酸（3+1）溶液中并稀释至100ml，混匀。
2.2 40g/L氢氧化钠-乙醇溶液：取4g氢氧化钠，溶于乙醇并稀释至100ml。
2.3 1mol/L乙酸：取3ml冰乙酸，加水稀释至50ml。
2.4 茜素氨羧络合剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及40g/L氢氧化钠溶液使其溶解，加0.125g乙酸钠，用1mol/L乙酸调节pH为5.0（红色），加水稀释至500ml，置冰箱内保存。
2.5 250g/L乙酸钠溶液。
2.6硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸镧，用少量1mol/L乙酸溶解，加水至约450ml，用250g/L 乙酸钠溶液调节pH为5.0，加水稀释至500ml，置冰箱内保存。
2.7缓冲液（pH4.7）：称取30g无水乙酸钠，溶于400ml水中，加22ml冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500ml。
2.8丙酮。
2.9二乙基苯胺＋异戊醇溶液（5+100）：量取25ml二乙基苯胺，溶于500ml异戊醇中。
2.10 100g/L硝酸镁溶液。
2.11 40g/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100ml。
2.12氟标准溶液：精密称取0.2210g经100℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。
环境监测中氟化物的检测方法综述
环境监测中氟化物的检测方法综述作者：张慧来源：《中国科技博览》2017年第13期[摘要]在环境中，氟化物污染具有很大的危害性，氟通常以气态或化合态广泛存在于自然界，对动植物既有益又有害，过量氟会影响生物体生长。
因此，检测环境样品中的氟化物有助于预警氟的环境污染，从而采取措施减少氟害。
本文从氟化物的概念出发，对氟化物的检测方法进行分析，探讨了氟化物总量控制措施。
[关键词]氟化物；检测方法；控制措施中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）13-0282-01引言目前，周围环境中的氟污染物的主要来源为工业生产和燃煤过程中含氟“三废”的排放。
此外，环境中另一个氟化物的污染主要来源是地质元素的异常。
环境污染物中的氟化物可导致人、畜、植物等大范围的中毒，造成严重的经济损失，同时环境中氟化物含量过高时容易引起地方性疾病，加强氟化物的检测以进行合理的总量控制。
1 氟化物的概念氟化物是卤族元素氟所形成的各种化合物。
氟与其他卤族元素性质相似，一般情况下形成单负阴离子（氟离子F）。
另外，氟离子能够与除氦、氖、氩等惰性元素以外的其他所有元素生成二元化合物。
氟元素既可以生成可致命的毒素沙林又可以生成特效药品伊氟维纶，既可以是难溶于水的氟化钙又可以生成具有强反应性的四氟化硫。
氟不同于其他卤族元素，能够和锂、碱土金属以及镧系元素形成水难溶物，氢氟酸是氟化氢的水溶液，是一种具有较强的还原性的弱酸。
2 氟化物的检测方法2.1 比色法比色法的基本原理是待测样品与氟试剂及硝酸镧反应，生成蓝色三元络合物，而颜色的深浅与氟离子的浓度成正比，通过在580nm处测定蓝色络合物的吸光度，达到定量的目的。
比色法有对茜素锆比色法和氟离子选择电极法。
测定水中氟化物的准确度和精密度进行比较研究，结果证明两种方法各有优势，而使用茜素锆法是测定低浓度样品的更为简便、经济的方法。
同时，在测定氟化物的诸多方法中氟试剂比色法是最易普及的方法。
氟的测定
氟的测定主要有几种方法：1。
碱熔法；2。
氧弹法；3。
高温水解法。
1．碱熔法样品制备：准确称取土壤试样(过120 目) 0. 5 g(精确到0. 0001 g) 于镍坩锅(50 ml) 中,加入4. 0 g NaOH 固体( ±0. 1g) ,置于马弗炉中缓慢升温至350 ℃,保温10 min ,让NaOH 熔解和试样充分混合。
最后升到500 ℃灼烧30 min ,待冷却后用10 ml 沸水溶解样品,经少量多次冲洗转移至100 ml 容量瓶中,定容,放置36 h 后取上清液过滤待测。
同时做空白样。
测定：氟离子电极、离子色谱均可。
2．氧弹法(STM-D3761-96)氧弹燃烧法是将煤样置于铂(或石英)增祸内在量热计氧弹的氧气-水蒸气中燃烧，然烧气体与渣样用沸水浸取、过滤、蒸馏，将煤中氟转化为氟硅酸溶液，然后测定氟含量。
3．高温水解法（按标准WS／T 88-1996）原理：煤或土壤样品与SiO2粉混合，在氧气-水蒸气流中燃烧、水解。
煤或土壤中氟被转化为氟化氢或其他含氟挥发性化合物，并被氢氧化钠吸收，用离子选择电极法测定。
操作步骤：称取0.2g左右，准确到0.0002g经过粉碎、研磨并混匀的试样，与0.1g SiO2粉于瓷舟中混匀。
用装有15ml 0.2ml/L氢氧化钠溶液的吸收管接收冷凝液。
将瓷舟前端推到预先测好温度（600℃）位置，并维持5min。
待样品燃烧完全后，将瓷舟推入高温区（恒温区），并在高温区停留10min。
在整个操作过程中，需要调温电热套调节烧瓶内水的蒸发量，以控制收集的冷凝液体积，。
每分钟收集余额2.0ml冷凝液，最后总体积控制在45ml以内。
整个过程完成后，移开洗液管，取出瓷舟，将冷凝管移到50ml的容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用2mol/L 硝酸中和至红色消失，加水稀释至刻度，摇匀备用。
最后用离子选择电极法测定。
比较与分析：在这三种方法中，以高温水解法测得的值最准确，其他两种方法测得值均偏低，特别是灰分较高的时候，偏差也较大。
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述1. 引言1.1 背景介绍土壤环境中氟化物的检测方法一直是土壤环境质量监测中的重要内容之一。
氟化物是一种常见的环境污染物，其来源包括工业废气、化肥、农药、水泥生产废气等，广泛存在于土壤中。
氟化物对植物生长和土壤微生物活性产生影响，过量的氟化物还会对人类健康造成危害。
对土壤中氟化物含量进行监测和控制具有重要意义。
随着科学技术的不断进步，氟化物的检测方法也在不断改进和完善。
传统的氟化物检测方法主要包括离子选择性电极法、离子色谱法等，这些方法在精度和准确度上已经得到一定程度的保障，但在实验操作上较为繁琐，且对仪器设备要求较高。
而现代的氟化物检测方法则包括了分子吸收光谱法、荧光光谱法、电化学法等，这些方法不仅提高了检测的灵敏度和快速性，而且降低了成本和实验难度。
本文将针对土壤环境监测中氟化物的检测方法进行综述，探讨传统检测方法和现代检测方法的优缺点，并展望未来氟化物检测方法的发展方向。
通过对土壤中氟化物的检测方法进行综合分析，为土壤环境监测提供更有效的技术支持。
1.2 研究目的研究目的是为了探讨土壤中氟化物的检测方法，以及评估其在土壤环境中的存在和分布情况。
通过对氟化物来源和危害的研究，可以更好地了解土壤中氟化物的含量及其对生态环境和人类健康的潜在影响。
深入研究氟化物的检测方法，可以为土壤环境监测提供技术支持和依据，为土壤污染治理和保护生态环境提供科学依据和技术支持。
通过本研究，旨在全面了解土壤中氟化物的检测方法及其应用，为土壤环境监测工作提供参考和指导，保障土壤生态环境的健康和可持续发展。
2. 正文2.1 氟化物的来源氟化物的来源主要包括自然来源和人为来源两种。
自然来源主要是由于氟化物在地壳中的存在以及自然界中的一些化学反应而释放到土壤中。
火山爆发、岩石风化、地下水的流动等过程都会导致氟化物的释放。
一些植物和微生物也会将氟化物释放到土壤中。
人为来源是指由人类活动导致的氟化物的输入。
煤中氟的测定
.燃烧-水解完成后，水蒸汽发生器停止加热。取下容量瓶，停止送氧气。取下金样推棒，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。
往盛有冷凝液的容量瓶中加1滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，定容，摇匀，放置0.5h后进行电位测量。
五、电位测量及结果计算
1)按图21-10连接好一起装置，开动搅拌器，更换烧杯中水数次，直至毫伏计显示的电位达到氟电极的空白电位。
测定煤中含氟量有混合溶剂半容煤样-氟离子选择性电极测量电位和高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量电位两种方法。前者要用大量化学试剂，与煤样在820℃温度下进行半熔，除了引入大量试剂空白外，还由于半熔温度不易控制而引入较大的测量误差。如果问赌片噶破，则有部分铝酸盐进入样品熔解；温度偏低，则有部分含氟矿物没有被破坏，这些都会造成测值偏低。
高温燃烧水解法所得到的样品溶液李子成分简单，测量电位准确度高，而且分析周期也比半融法短。因此，我国标准（GB/T4633）只采用高温水解法。
一、测定原理
煤样和少量石英砂混合，在1100℃高温下与氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中各种形态的氟化物被转化为挥发性氟化物进入了冷凝水中。在含大量硝酸钾和柠檬酸三钠溶液中一负离子选择性电极位置是点击、饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中含氟量。
实验44 离子选择性电极法测定饮用水中氟的含量
化学电池，测定其电动势，绘制E~ pF曲线；
（ 2 ） 在相同条件下，测定由试样溶液和电极组成电池的
电动势 Ex ，并从标准曲线上查出对应的 pFx, 求出待 测离子浓度。
标准曲线法的特点
适用：可测范围广，适合批量样品分析
优点：即使电极响应不完全服从Nernst方程，也 可得到满意结果 要求：标准溶液的组成与试液组成相近，离子强 度一致，活度系数相同, 温度相同
B)电动势的测定 将标准溶液分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子， 插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录电动 势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一 份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠 即可， 分别用E6、E5、E4、E3、E2表示。
将处理好的试样溶液倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁 子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录 电动势Ex。
3 用一次标准溶液加入法进行测定
在干燥的烧杯中分别加入样品25.00mL、 TISAB5.00mL、二次水20.00mL，搅拌均匀，放入搅 拌磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min 后记录电动势的值。再向此烧杯中准确加入1.00mL pF=1.00的NaF标准溶液，搅拌均匀，再次记录电动势 的值。两次差值用△Ｅ表示。
四、数据处理
标准曲线法：
绘制Ｅ～pF曲线，查出pFx, 则 pF＝ pFx－１，求出F－的浓度。 一次标准溶液加入法：
Cx= CsVs Vx+Vs (10△E/S-1)-1 (mol/L)
五、思考题
1．氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题?
答：氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 mol.L-1 F-或更低浓度的 F-溶液中浸泡（活化）约30 min。使用时，先用去离子水吹洗电极， 再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电 极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后，更换去离子水， 观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到它的 纯水电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成（LaF3单 晶的质量，内参比溶液的组成）有关，也与所用纯水的质量有关， 一般为-300 mV左右。氟离子选择电极若暂不使用，宜于干放。 在使用时，一定要注意把溶液的pH控制在5~6之间。因为氟离子 选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是OH-。
土壤中氟的测定
土壤中氟的测定（离子选择电极法）周艳妮范艳春二○○四年六月土壤中氟的测定（离子选择电极法）一、方法概述氟电极电位与待测溶液中氟离子活度遵循奈恩斯特方城，在PH 为6.5—8的条件下，用柠檬酸钠掩蔽干扰元素，利用氟离子选择电极与饱和甘汞电极来测定待测溶液的平衡电位，电位与氟离子浓度的标准曲线上可求得相应氟的含量。
二、仪器与试剂1、仪器：PHS—3C精密PH计。
氟离子选择性电极，饱和甘汞电极磁力搅拌器2、试剂：氟标准溶液：称取1.050g优级纯NaF（经500i灼烧15min于干燥器中冷却）溶于二次水中，移入500ml容量瓶中，用水（二次）稀至刻度，摇匀后转移至塑料瓶中贮存，此溶液1mg/ml。
氟标准工作液：将上述氟的标准溶液逐级稀释成10mg/ml的标准工作液。
柠檬酸钠溶液：称取柠檬酸钠294克溶于水中，稀释至一升，用1+1盐酸调节PH为6.8，此溶液为1M.酚红（0.1％）称取0.1g酚红溶于60ml无水乙醇中，用水稀释至100ml。
盐酸：（1+1）（1+9）三、分析手续1、移取测钨、钼的清夜5ml于25ml比色管中，加1d酚红指示剂，先用（1+1）盐酸溶液中和，再用（1+9）盐酸中和至橙黄色，加入1d1％氢氧化钠溶液后，加入1M柠檬酸钠5ml，用二次水稀释到刻度，摇匀，倒入25魅力小烧杯中，在不断搅拌小测定平衡电位，电位于氟离子浓度的负对数成正比，绘制相应的曲线，求出对应的含量。
2、绘制标准曲线移取10μg/ml F的标准工作液，0.5、1.0、1.5、2.0、4.0、6.0ml 比色管中，补加5ml样品空白溶液，加1d0.1％酚红指示剂。
以下同样品操作。
四、检出限：依照上述选择好的工作条件，对空白样品进行12次测定，计算其检出限：见下表μg计算公式：C＝0.500g×5/100五、精密度与准确度：依照上述条件，对国家标准土样GSS1－8进行12次测量，结果见下表元素：F W（F）/10－6六、讨论1、溶液的PH＜7时，测量结果偏低，PH＝5时，结果最低，为了保持PH＞7，用10％HCl调至中和时一定不能过量，实验证明，反加一滴1％NaOH溶液能保证得到较好的测试结果。
氟的测定方法
氟的测定方法Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT氟量的测定1方法提要试样在高氯酸介质中，于130℃-140℃进行蒸馏，氟以氢氟酸、氢氟酸的水合物和四氟化硅形式被蒸出。
在PH=3．0-3．2的缓冲溶液中以甲基百里酚蓝为指示剂，用硝酸镧标准液滴定。
本方法适用于氟化稀土中常量氟的测定。
2 试剂与仪器○1 70%高氯酸○21：200盐酸溶液○32%氢氧化钠溶液○4氯乙酸缓冲溶液（PH=3．1±0．1）；称取氯乙酸9．45克，溶于50毫升水中，加入氢氧化钠2．7克，以水稀至100毫升，用PH计校正。
○5甲基百里酚蓝指示剂（MTB）：称甲基百里酚蓝1克和100克硝酸钾研细，混匀。
○6对硝基酚指示剂；0．2%溶液。
○7氟化钠标准溶液：准确称取经110烘过的氟化钠（99%）2．2324克加水溶解，移入1升容量瓶中以水稀释至刻度摇匀。
此溶液含氟1毫克移入塑料瓶中备用。
○8硝酸镧标准溶液：称取硝酸镧15．48克，加水100毫升溶解，移入2升容量瓶中，以水稀至刻度摇匀。
标定：准确移取氟标准溶液10毫升4份，各加水稀至100毫升，加0．2%对硝基酚指示剂5滴，加2%NaOH溶液2滴，滴加1：200盐酸至溶液呈无色，过量4毫升，加氯乙酸缓冲溶液4毫升，加入适量百里酚蓝指示剂，用硝酸镧标准溶液滴定至蓝色为终点。
V1．T1VT=式中V1—所取氟标准溶液的体积（ML）T1—每毫升氟标准溶液的含氟量（克）T—每毫升硝酸镧标准溶液相当于氟的重量（克）V—滴定消耗硝酸镧标准溶液的体积（ML）3 分析步骤准确称取试样克于250毫升蒸馏瓶中，加入高氯酸10毫升，以带有温度计的橡皮塞塞紧瓶口，打开冷却水，以250毫升容量瓶盛接馏出液，以橡皮管连接蒸汽瓶（蒸汽瓶中的预先加热至沸），打开电炉开关，待温度升至120℃-130℃时，打开蒸汽瓶开关，蒸汽通过蒸馏瓶，控制蒸馏瓶内温度在135℃--140℃，蒸馏30—40分钟（馏出物体积约为200毫升）拔出蒸汽的橡皮管，切断电源，结束蒸馏。
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述随着工业化进程的加快和化工品的广泛应用，氟化物在土壤环境中的污染问题日益严重。
氟化物是一种具有强烈腐蚀性和毒性的无机化合物，它对土壤生态系统和人类健康都会造成严重危害。
对土壤环境中氟化物的监测和检测显得尤为重要。
本文将对土壤环境中氟化物的检测方法进行综述，以期为相关领域的研究提供参考。
一、土壤中氟化物的来源及对环境的影响氟化物是一种广泛存在于自然界中的离子化合物，它主要来源于氟化岩石的风化和岩石矿物的溶解。
氟化物还来源于人类活动，如化肥、农药、焚烧煤炭和矿石等过程中的产物。
氟化物对土壤环境的影响主要体现在以下几个方面：1. 影响土壤微生物的生长和代谢：氟化物具有一定的抑制作用，会影响土壤中微生物的生长和活性，从而影响土壤微生物的分解作用和有机质的分解速率。
2. 影响植物的生长和发育：过高浓度的氟化物会对植物的根系和叶片产生毒害作用，阻碍植物的生长和发育。
3. 对地下水和地表水的污染：氟化物易溶于水，如果土壤中的氟化物超标，就会对地下水和地表水造成污染，对周围的生态环境产生不良影响。
为了准确监测土壤中氟化物的含量，科研人员提出了多种检测方法，主要包括物理化学法、光谱分析法、电化学法、色谱法、光度法、吸附-解吸法和电导度法等。
1. 物理化学法物理化学法主要包括离子选择电极法和比色法。
离子选择电极法是通过特制的电极测定土壤中氟化物的含量，其原理是电极与被测样品中的氟离子发生特异性反应，测定电极电位的变化来计算氟化物的浓度。
比色法是指通过染料与氟化物反应产生显色物质，根据显色物质的光吸收特性来测定土壤中氟化物的含量。
2. 光谱分析法光谱分析法主要包括原子吸收光谱法和荧光光谱法。
原子吸收光谱法是指将土壤样品中的氟化物用适当的方法转化为氟化物盐，然后通过原子吸收分光光度计测定氟化物盐的含量。
荧光光谱法是指将土壤样品中的氟化物转化为荧光物质，然后利用荧光光谱仪对其荧光光谱进行测定。
氟的测定
氟的测定———氟离子选择电极法试料以氢氧化钠熔融，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等分离，然后在ｐＨ值为６.５～７.０的柠檬酸钠三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电极电位仪测定氟。
在测定溶液中，１０ｍｇ氧化铝不干扰测定。
测定范围：０.０１０％～０.５０％。
主要仪器与试剂电位仪（精度０.１ｍＶ）；氟离子选择电极（要求在１０－６～１０－１ｍｏｌ／ＬＦ－溶液范围内，电极电位与氟浓度的负对数呈良好的线性关系）。
电极在使用前应在１０－３ｍｏｌ／ＬＦ－溶液中浸泡１ｈ，使之活化，然后用水洗涤至洗涤液含氟浓度不大于１０－６ｍｏｌ／Ｌ后方能进行测定。
三乙醇胺溶液：于１００ｍＬ三乙醇胺中加６４ｍＬ盐酸，调节至ｐＨ值为６.５～７.０，用水稀释至５００ｍＬ。
苯酚红溶液（２ｇ／Ｌ）：称取０.１ｇ苯酚红，加６ｍＬ氢氧化钠溶液（０.０５ｍｏｌ／Ｌ），用水稀释至５０ｍＬ。
分析步骤称取０.５０００ｇ试料，置于３０ｍＬ镍坩埚中，加入６ｇ氢氧化钠，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化，混匀。
置于６００℃的高温炉中熔融１０ｍｉｎ，取出，将熔融物均匀摇动于坩埚壁上，稍冷。
将坩埚置于预先盛有５０ｍＬ热水的２５０ｍＬ烧杯中，盖上表面皿，加热浸出熔融物，用水洗净表皿、坩埚及玻璃棒。
将浸出液用水稀释至８０ｍＬ左右，加热煮沸１ｍｉｎ，冷却后将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水定容。
干过滤。
随同试料做空白试验。
吸取１０.００ｍＬ滤液，于５０ｍＬ容量瓶中，加１５ｍＬ柠檬酸钠溶液（２９４ｇ／Ｌ），１滴苯酚红溶液（２ｇ／Ｌ），用硝酸（１＋１）调至溶液刚变黄色。
加５ｍＬ三乙醇胺溶液，用水定容。
将溶液全部倒入干燥的１００ｍＬ烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅动下，于电位测量仪上，测量平衡电位值。
工作曲线范围：０～５０μｇ／５０ｍＬ与０～５０μｇ／５０ｍＬ。
注意事项平衡电位（系指搅拌状态下）电极电位的变化不大于０.２ｍＶ／ｍｉｎ。
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李华斌等人 用 ［２１］ Ａｌ３＋－Ｃａｌｃｅｉｎ配合物荧光熄灭测定桑叶 中 的 氟 含 量 ， 以 ＣＣｌ３ＣＯＯＨ－ＣＨ３ＣＯＯＫ调 节 溶 液 ｐＨ为 ２．７， λ ｅｘ＝４８０ｎｍ，λｅｍ＝５０３ｎｍ，测定氟的线性范围２～１５０ｐｐｍ，灵敏 度２ｐｐｍ。在桑叶中的回收率为９６．３％～１０４．７％。 ４ 离子色谱法
收稿日期：２０１０－０６－１６ 修回日期：２０１０－０７－１０ 基金项目：重庆市涪陵区科学技术委员会科技计划项目（ＮＯ：２００８－４３）资助。 作者简介：秦宗会（１９６７－），男，教授，从事化学教育与分子光谱的研究。
01
中国西部科技 ２０１０年０７月（下旬）第０９卷第２１期总 第２１８期
牙釉质氟含量。 ６ 高效液相色谱法
吴国良等人［３３］用中子活化法快速检测萤石矿富选过程 中矿浆流内氟含量，活化室中有３个２３６Ｐｕ＋Ｂｅ中子源，中子 注量率为１．５×１０８ｓ－１。氟含量分析时间仅为１～４ｍｉｎ，绝对 标准偏差为０．９％～０．４％。 １０ 流动注射测氟仪
流动注射法是把一定体积的液体试样注射到一个运动着
的、无空气间隔的由适当液体组成的连续载流中。被注入的
极谱法通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流 －电位（或电位－时间）曲线来确定溶液中被测物质浓度的 一类电化学分析方法。扩散电流依赖于被测物质从溶液本 体向滴汞电极表面扩散的速度，其大小由溶液中被测物质 的浓度决定，据此可进行定量分析。需极谱仪、参比电 极、滴汞电极、辅助电极。
陈文等人 利 ［２９］ 用三电极系统，在ｐＨ４．９的六次甲基四 胺缓冲溶液中，利用Ｐｒ３＋ －茜素络合剂（ＡＬＣ）－Ｆ－三元络合体 系及单扫描极谱法测定地质样品、土壤及生物样品中微量 氟 ， 该 方 法 操 测 量 的 回 收 率 为 ９６％～ ９９％， 线 性 范 围 为 １．０× １０－６ｍｏｌ／Ｌ～ ４．０× １０－５ｍｏｌ／Ｌ， 检 出 限 为 ８．０× １０－ ７ｍｏｌ／Ｌ。 ８ 气相色谱法
待测组分含量的方法，有目视比色法和光电比色法，此为目
视比色法。不需要仪器，需合适显色剂。
程晓天等人［３６］用比色法测定了水样中的氟含量。用氧氯
化锆ＺｒＯＣｌ２、茜素磺酸钠、硫酸氢钠等固体试剂，线性范围 ０．５～５．０ｍｇ／Ｌ。
总之，氟的测定方法较多，处理样品方法也较多，各种
测定方法都有他的优势，也有不足；同一测定方法在不同样
高效液相色谱法是以液体作为流动相，并采用颗粒极 细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品 的适用性广，定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰 面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时， 须采用峰面积法。需高效液相色谱仪。
崔世勇等人 用 ［２８］ 高效液相色谱法测定了茶叶中氟含 量 。 选 甲 醇 － 乙 酸 缓 冲 溶 液 （１０：９０）作 流 动 相 ， 流 速 为 １ｍＬ／ｍｉｎ。选择５５６ｎｍ作为检测波长，氟浓度在０．１０～１．２０ ｍｇ／Ｌ范围内与峰面积呈良好的线性关系，在不同茶叶中氟 的回收率８８．４％～１０１．４％，氟的检测限为０．０１ｍｇ／Ｌ。 ７ 极谱法
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用 气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体） 在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进 入检测器，用记录仪记录色谱谱图。根据色谱上出现的物 质成分的峰面积或峰高进行定量。只要在气相色谱仪允许 的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法 测定。需气相色谱仪，载流气。此法测定了在玉米［３０］、牙 膏［３１］、尿液［３２］等中的氟含量。
究，２００９，２６（３）：２４～２６．
［７］ 杨晓燕，李 莉，王碧璇，肖菊花，朱 琦．电镀铬废水中氟离子
的测定［Ｊ］．电镀与涂饰，２００９，２８（２）：３１～３２．
ห้องสมุดไป่ตู้
［８］ 高向阳，李彩丽．超声波浸提－加标浓度直读法快速测定大豆中
的微量氟［Ｊ］．食品科学，２００９，３０（１８）：３００～３０２．
［９］ 胡晓静，郑 江，罗云莲，王有福，牟明仁．离子选择电极法测定
许惠英［５］运用氟离子选择电极法测定桑叶中的氟含量。 本法采用ＨＮＯ３－ＫＯＨ浸提；氟化物浓度在０．１０μｇ·ｍＬ－１范围内有 良 好 的 线 性 关 系 ， 方 法 的 回 归 方 程 为 ｙ＝６３．２ｌｇｘ－２７３．２， ｒ＝０．９９９６。测定时溶液的ｐＨ值对结果有较大的影响，所以要 求测定标准溶液和样品时有相同的ｐＨ值为５～６。 ２ 分光光度法
离子色谱法是采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入 装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱分析方法。以色谱 峰面积或峰高与被测物质浓度有线性关系。需离子色谱仪， 合适的洗脱液。用此法测定了桑叶［２４］、土壤［２５］、牙膏［２６］等物 质中氟含量的测定。
吴红雨等人［２４］用离子色谱法测定桑叶中的氟化物。桑叶 样品在６００℃的马弗炉恒温６ｈ干法灰化处理，在标准阴离子 色谱条件下，０．００３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３、０．００２４ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３为淋 洗液，淋洗液流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积５０μＬ。相对标准偏 差ＲＳＤ＜５％，样品加标回收率为９３％～９６％。 ５ 电子探针Ｘ射线显微分析法
稳定配离子［ＦｅＦ６］３－可抑制褪色作用，抑制作用与Ｆ－量呈线性 相 关 。 有 色 溶 液 的 最 大 吸 收 波 长 为 ５００ｎｍ， Ｆ－浓 度 在 ０～ ９．０ｍｇ／Ｌ范 围 遵 守 比 尔 定 律 ， 表 观 摩 尔 吸 光 系 数 为 ２．３× １０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。桑叶测定中回收率为９８．０％～１０３．５％，相对标 准偏差１．９％～４．４％。 ３ 荧光测定法
杂志，２００２，１５（４）：４５～２４６．
［１２］张 秀 花 ，陈玉兰． 猪 肉 中 含 氟 量 的 测 定 ［Ｊ］．预 防 医 学 文 献 信
息，１９９８，４（４）：３３５～３３６．
（下转第０５页）
02
论
著
在钻井液中被转化成氢氧化铁，这样在钻杆表面就出现了 无数个腐蚀凹坑［３］。
氟是人体必需的微量元素之一，它以氟离子的形式广 泛分布于土壤、水和动植物中。氟又是一种累积性毒物， 动植物体内含氟量超过一定程度可引起氟中毒。工业三废 排放的氟化物严重污染环境，曾导致了大面积的蚕桑氟污 染和人畜中毒事件。土壤中氟含量的测定在环境氟污染和 地方性氟中毒的监测、评价和防治控制中具有重要的意 义。国家标准ＧＢ／ Ｔ５００９．１８－００３“食品中氟的测定”采用 氟离子选择电极法［１］，本文就目前测定氟含量的方法进行 了总结，并对部分测定的精密度和准确度进行比较，为简 便、准确、快速测定不同品质（尤其是蚕桑）的氟含量提供 借鉴。 １ 离子选择电极法
论
著
氟含量测定方法综述
秦宗会 谢 兵 刘 艳
（长江师范学院化学化工学院，重庆 ４０８１００）
摘 要：氟是人和动植物必需元素，过量就会引起氟中毒。本文就不同氟的测定方法进行了文献综述，目的是为简便、 准确、快速测定不同品质（尤其是蚕桑）的氟含量提供借鉴。 关键词：氟；含量；测定；方法 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１－６３９６．２０１０．２１．００１
动注射测氟仪。
张立鹏等人［３５］用流动注射测氟仪测定了尿中的氟含量，
载液流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，六通阀进样，体积为１００μＬ，线性
范围０．０５～１０．０ｍｇ／Ｌ，尿样中回收率为９８．２％，相对标准偏
差为１．６％，方法的检出限为０．０５ｍｇ／Ｌ。
１１ 比色法
比色法是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定
量［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２００９，１９（５）：１０３４～４０３６．
［５］ 许 惠 英 ．养 蚕 区 桑 叶 样 品 中 氟 含 量 测 定 ［Ｊ］．浙 江 化
工，２００４，３５（２）：３１～３２．
［６］ 韩 彬，胡广林，陈有清，庞京团，齐江宁．离子选择性电极法测
定 温 泉 与 中 药 材 中 痕 量 氟 ［Ｊ］．微 量 元 素 与 健 康 研
离子选择电极（ＩＳＥ）是一种电化学传感器，在一定 范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关 系，通过与已知离子浓度的溶液比较可求得未知溶液的离 子活度。绝大多数样品中测定氟的方法一般用离子选择性 电极法。该法需离子计，氟离子选择电极，甘汞电极。测 定简单、快速。该法已用于蔬菜［２］、水果［３］、茶叶［４］、蚕桑 ［５］、药材［６］、电镀废水［７］、豆类［８］、饲料［９］、牙膏［１０］、人血 ［１１］、猪肉［１２］、碘盐［１３］、空气［１４］、香烟烟气［１５］、煤［１６］等物中 氟含量的测定。
品之间由于处理方法不同，灵敏度、检出限也不相同。因
此，在实际样品中氟含量测定时，根据自身所有仪器条件，
选择合适的测定方法或研究出新的测定方法。
参考文献：
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版社，２００４：１４９～１５０．
［２］ 果秀敏，杨秀敏，解晓东，方 正．氧弹燃烧－氟离子选择电极法
肖上甲等人 用 ［３１］ 柱温９０℃，检测室温度１５０℃，汽化 室温度１５０℃，载气（氮气）流速４５ｍＬ／ｍｉｎ的气相色谱法测 定了牙膏中的氟含量。在牙膏中的精密度为２．９％～８．２％， 回收率为９９％～１０５．４％，方法的检出限为０．００１μｇ／ｇ。 ９ 中子活化法
中子活化法利用中子照射某些元素，产生核反应，使 这些元素转变为放射性核素的过程，称为活化。研究活化 产生的核素的放射性特点，如半衰期、射线的种类和能量 等，来确定试样中某些元素含量的方法。需放射性同位素 密度仪。此法测定了在萤石矿［３３］、古脊椎动物化石［３４］等中 的氟含量。