氟含量的测定 ─ EDTA滴定法

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氟化物测定方法汇总

氟化物测定方法汇总氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。

当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于自然水体中。

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。

1．方法的选择水中氟化物的测定方法重要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。

电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05—1900mg/L。

比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。

氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。

对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

2．水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。

假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。

预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法，重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。

直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度掌控较难，排出干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不**。

水蒸气蒸馏法温度掌控严格，排出干扰好，不易发生暴沸。

1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。

步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。

连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。

待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时，停止蒸馏，并水稀释至200 ml，供测定用。

铜精矿中氟的测定

铜精矿中氟的测定作者：刘青李富斌来源：《山东工业技术》2016年第23期摘要：本文论述用EDTA络合滴定法测定铜精矿中氟含量，对铜精矿分解条件、滴定条件、共存元素影响、方法的准确度和精密度的考察进行研究。

方法的相对标准偏差为0.11%—0.71%，样品加标回收率为99.24%-100.28%，适用于铜精矿矿中1%以上氟的测定。

关键词：铜精矿；氟；EDTA络合滴定法DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.23.0040 前言对于铜精矿中氟含量的测定，EDTA络合滴定法可测定铜精矿中大于1%氟。

用碱熔融铜精矿中氟，金属离子严重干扰测定，分离和掩蔽干扰离子，流程繁琐。

用高氯酸蒸馏分离杂质，高氯酸与硫化铜精矿反应激烈，必须用碱熔融铜精矿硫酸酸化后，才能用高氯酸蒸馏。

本法直接采用硫酸蒸馏分离杂质，方法准确可靠，精密度高。

1 实验部分1.1 试剂1.1.1 硫酸溶液（2+1）1.1.2 氢氧化钠溶液（40g/L）1.1.3 盐酸（1+4）1.1.4 醋酸-醋酸铵缓冲溶液（PH5.5-6.0）1.1.5 氟标准溶液（P=1mg/ml）1.1.6 硝酸镧标准溶液1.1.7 EDTA标准溶液〔C（EDTA）=0.015mol/L〕1.1.8 酚酞指示剂（5g/L）1.1.9 二甲酚橙指示剂（5g/L）1.2 实验方法加入适量水于水蒸气蒸馏装置中，加热至水沸腾备用。

移取25ml硝酸镧标准溶液于400 ml锥形瓶中承接蒸馏液，加入2g硝酸钾，0.2g盐酸羟胺作为吸收液备用。

移取10ml氟标准溶液于300ml三口长颈瓶中，加入60 ml（2+1）硫酸，用水吹洗瓶壁，连接蒸馏装置进行蒸馏。

在调温电炉加热升温至170℃左右，调节水蒸气流量并控制蒸馏温度170℃左右，当馏出液至120ml左右时，取下吸收瓶，整过蒸馏过程控制在30 min左右，并进行空白实验。

加入1滴酚酞，用氢氧化钠溶液调至溶液呈微红色，盐酸调至溶液呈无色，加热煮沸1-2分钟，取下，冷却至室温，加入15ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液，5-6滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为亮黄色为终点。

标准曲线法测定氟离子含量

标准曲线法测定氟离子含量
一、材料与方法
1、试剂与试药纯化水、氟化钠（分析纯）;
2、仪器ZDJ—400型全自动电位滴定仪（北京先驱威锋技术开发公司）编号：4501025，氟
离子选择电极（上海罗素科技有限公司）、饱和甘汞电极（内充饱和氯化钾水溶液）（上
：
1.由于氟化钠有毒，因此在使用时应特别注意。

氟化钠粉尘和蒸气对皮肤有刺激作
用，可以引起皮炎。

皮肤接触：脱去被污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。

眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。

吸入：脱离现场至空气新鲜处。

必要时进行人工呼吸。

就医
2.实验中使用完的烧杯、移液管、容量瓶等均应尽快用水冲洗干净。

氟含量的测定 ─ EDTA滴定法

氟离子校正—EDTA络合滴定法测定萤石中碳酸钙含量

氟离子校正—EDTA络合滴定法测定萤石中碳酸钙含量本方法用稀醋酸浸取试样，碳酸钙和部分氟化钙溶于浸取液中。

采用EDTA 络合滴定法测量浸取液中的总钙量，锆-二甲酚橙光度法测定被浸取下来的氟化钙量。

用总钙量减去氟化钙量，从而得到准确的碳酸钙含量。

标签：萤石；碳酸钙；氟萤石（又称氟石）是电炉炼钢和转炉炼钢中主要原辅料之一[1]，在化学工业中也是生产氟化氢的原料。

其主要成分是氟化钙，其次是二氧化硅、碳酸钙、氧化铁、氧化铝、磷、硫等，通常这些成分占总含量的98%以上。

在化学分析工作中，通常利用碳酸钙可溶解酸的性质，采用在稀醋酸介质中浸取样品，通过测量醋酸溶液中钙的含量来测定碳酸钙[2]，由于醋酸会溶解部分氟化钙，所以还要采取二次醋酸浸取校正等方法来获得准确的结果[3]。

另外，还可以采用盐酸与萤石中的碳酸钙反应，测量产生的二氧化碳总量，换算为碳酸钙[4]。

文章探讨了采用氟离子校正的方法来扣除氟化钙对测量的影响，提高分析准确度，可满足分析的需求。

1 实验部分1.1 主要试剂醋酸（1+9）；锆-盐酸溶液：100mg氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）溶于100mL 浓盐酸，盐酸（1+1）稀释至1000mL；三乙醇胺（1+1）；氢氧化钾溶液（200g/L）；硫酸镁溶液（5g/L）；二甲酚橙溶液（2g/L）；钙指示剂：0.5g钙指示剂与50g干燥的氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中备用；EDTA标准滴定溶液（0.01000mol/L）；氟标准溶液（10.0？滋g/mL）。

1.2 试验方法称取0.5000g试料于烧杯中，加醋酸（1+9），室温放置30～40min，并不断摇动。

浸取液用慢速滤纸加纸浆过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯和沉淀各3次，滤液收集于容量瓶中，最后用水稀释至刻度，混匀。

用干燥的移液管分取5.00mL浸取液至50mL容量瓶中，加10.00mL锆-盐酸溶液，2.0mL二甲酚橙溶液（2g/L），以水稀释至刻度，混匀，放置10min。

铜精矿中氟的测定——EDTA络合滴定法

４结语
通过对设备经常出现的问题深入分析，解决问题，并对设备进行
优化改造，使其更加符合现场实际需要，不仅减少了设备故障，还节省了大备件费用及人力。设备维护应当充分利用理论知识，着眼于
参考文献：改造前
图２
改造后
现场实际问题，深度剖析，勇于创新，勇于改造，减少设备故障，延长设备使用寿命，以此才能最大程度的保证工艺生产的正常进行。
至１７０ ℃左右，调节水蒸气流量并控制蒸馏温度１７０ ℃左右，当馏出液
１．１．１硫酸溶液（２＋１）
１．１．２氯氧化钠溶液（４０ｇ／Ｌ）
１．１．３盐酸（１＋４）
至１２０ｍｌ左右时，取下吸收瓶，整过蒸馏过程控制在３０ｍｉｎ左右，并进行空白实验。加入１滴酚酞，用氢氧化钠溶液调至溶液呈微红色，
（２）移取２５ｍｌ硝酸镧标准溶液于４００ｍｌ锥形瓶中承接蒸馏液，
加入２ｇ硝酸钾，０．２ｇ盐酸羟胺作为吸收液备用。（３）称取０．５０００ｇ铜精矿于３００ｍｌ三口长颈瓶中，加入６Ｏｍｌ（２＋１）硫酸，用水吹洗瓶壁，连接蒸馏装置进行蒸馏。在调温电炉加热升温至１７０ ℃左右，调节水蒸气流量并控制蒸馏温度１７０ ℃左右，当馏出液至１２０ｒｎｌ左右时，取下吸收瓶，整过蒸馏过程控制在３０ｍｉｎ左右，并
１．２实验方法

替加氟含量检测反滴定结果计算

替加氟含量检测反滴定结果计算
在工业生产中，对于不同材料的加氟含量进行准确测量是非常重要的。

其中一种常用的检测方法是反滴定法。

反滴定法是一种化学分析方法，用于测定溶液中某种物质的浓度。

对于加氟含量的检测，反滴定法可以通过一系列的化学反应来确定样品中氟离子的浓度。

首先，样品溶液中的氟离子会与添加的过量的一种反滴定指示剂发生反应。

这种反应会导致指示剂的颜色发生变化，从而可以作为测量的依据。

接下来，通过向反应混合物中滴加一种已知浓度的标准溶液，可以观察到颜色的变化。

当颜色变化到一定程度时，表示反应已经达到了等价点，即反应物的摩尔比例达到了理论上的化学平衡。

根据已知标准溶液的浓度和滴定的体积，可以计算出样品溶液中氟离子的浓度。

这个计算过程可以使用滴定反应的化学方程式和摩尔比例进行。

需要注意的是，为了确保测量结果的准确性，滴定实验需要进行多次重复，并取平均值。

此外，还需要进行一系列的质量控制措施，确保
实验条件的稳定性和准确性。

总之，反滴定法是一种常用的测定加氟含量的方法，通过滴定实验可以准确计算样品溶液中氟离子的浓度。

这种方法在工业生产过程中具有重要的应用价值，可以用于质量控制和产品合格性检验。

EDTA-硝酸镧滴定法测定环境矿物中高氟

▲HUANJINGYUFAZHAN133梁有，朱勇(江西萍乡生态环境监测中心，江西萍乡 337000)摘要：采用氢氧化钠作为熔剂，于镍坩埚中消解环境矿样，经高温加热后样品中氟化物转化为氟化钠，用沸水进行浸取，用经优化的EDTA-硝酸镧滴定条件测定氟化物含量，通过实验求得EDTA-硝酸镧滴定法的K 值为1.10，f 值为1.015，符合检测要求，且该法测定上限高，适用于检测含高氟环境矿样中的氟。

关键词：滴定法；氟化物；环境矿样中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)09-0133-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.09.076EDTA-lanthanum nitrate titration determinate high fluorine in environmental mineralsLiang You,Zhu Yong(Pingxiang Ecological Environment Monitoring Center,Pingxiang Jiangxi 337000,China)Abstract:This article digests environmental samples using sodium hydroxide as fluxing agent in nickel crucible.Fluoride in the samples transforms into sodium fluoride after high temperature heating.And sodium fluoride leaches with boiling ing the optimization conditions of EDTA-lanthanum nitrate titrates the fluoride content in sample solution.EDTA-lanthanum nitrate titration of experimental K value obtains 1.10,f value of 1.015.Experimental K and f conform to the requirements of the detection.The high determination upper limit of this method is suitable for detecting high fluoride in environmental minerals.Key words:Titration;Fluoride;Environmental minerals我国原矿中大多含有高含量的氟，含量一般在5%～13%，这类矿物经冶炼煅烧，其中一小部分氟会进入产品，其余大部分进入环境。

氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量

包装工程第44卷第23期·26·PACKAGING ENGINEERING2023年12月氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量陈杰，姚皓程，刘斌，董犇，陈燕芬，李丹*，钟怀宁（广州海关技术中心，广州510623）摘要：目的建立并优化氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料（下文简称生物基塑料）中氟含量的检测方法，分析市售生物基塑料产品中氟含量情况。

方法生物基塑料经氧弹燃烧发生高温氧化分解，氟化物转化为游离态氟离子，被吸收或溶解在吸收液中，以5.0 mmol/L碳酸氢钠和1.0 mmol/L 无水碳酸钠溶液作为流动相进行等度洗脱，进样量为20 μL，流速为0.8 mL/min；采用Metrosep A Supp 7色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5.0 μm）和Metrosep A Supp 5 Guard保护柱（50 mm×4.0 mm, 5.0 μm），柱温为45 ℃；以电导检测器进行测定，外标法定量。

结果氧弹燃烧-离子色谱法测定生物基塑料中氟含量的相关系数R2＞0.995，检出限为5.0 mg/kg，定量限为10 mg/kg，线性关系良好，加标回收率为93.8%～98.4%，精密度为2.9%~6.8%（n=6）。

通过对119款实际样品中氟含量进行定量分析，总体检出率为94.11%，总体不合格率为15.94%；PLA吸管、PLA+PBAT吸管和PLA+PBS吸管的检出率均为100%，不合格率分别为45.16%、30.77%和5.88%。

结论该方法可靠、方便、灵敏，分离效果好，适用于生物基塑料中氟含量的检测。

关键词：氟；离子色谱法；氧弹燃烧；食品接触材料；生物基塑料中图分类号：TB484；O657.7 文献标识码：A 文章编号：1001-3563(2023)23-0026-10DOI：10.19554/ki.1001-3563.2023.23.004Determination of Fluorine in Disposable Food-contact Bio-based Plastics byOxygen Bomb Combustion-ion ChromatographyCHEN Jie, YAO Hao-cheng, LIU Bin, DONG Ben, CHEN Yan-fen,LI Dan*, ZHONG Huai-ning(Guangzhou Customs Technology Center, Guangzhou 510623, China)ABSTRACT: The work aims to establish and optimize a method for the determination of fluorine in disposable food-contact bio-based plastics (hereinafter referred to as bio-based plastics) by oxygen bomb combustion-ion chroma-tography, and analyze the fluorine content of commercially available bio-based plastic products. The oxidative decom-position of bio-based plastics occurred at high temperature by oxygen bomb combustion, and the fluoride was converted into free fluoride ions, which were absorbed or dissolved in the absorbent solution, and then eluted with 5.0 mmol/L sodium bicarbonate and 1.0 mmol/L anhydrous sodium carbonate solution as the mobile phases, with an injection volume of 20 μL and a flow rate of 0.8 mL/min. The determination was carried out on a Metrosep A Supp 7 column (250 mm×4.0 mm, 5.0 μm) and Metrosep A Supp 5 Guard column (50 mm×4.0 mm, 5.0 μm) at a column temperature of收稿日期：2023-10-09基金项目：国家重点研发计划项目（2022YFF0607202）；国家自然科学基金青年基金项目（42207550）*通信作者第44卷第23期陈杰，等：氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量·27·45 ℃ with a conductivity detector, and was quantified by external standard method. The correlation coefficient for thedetermination of fluorine content in bio-based plastics by oxygen bomb combustion-ion chromatography R2 >0.995, the limit of detection (LOD) was 5.0 mg/kg, and the limit of quantification (LOQ) was 10 mg/kg, with good linearity, the spiked recoveries were in the range of 93.8%-98.4%, and the precision ranged from 2.9 to 6.8% (n=6). By quantitatively analyzing the fluorine content in 119 actual samples, the overall detection rate was 94.11%, and the overall failure rate was 15.94%. The detection rate in PLA straws, PLA+PBAT straws and PLA+PBS straws was 100%, and the failure rate was 45.16%, 30.77% and 5.88%, respectively. The method is reliable, convenient, sensitive, with good separation effect, and suitable for the determination of fluorine content in bio-based plastics.KEY WORDS: fluorine; ion chromatography; oxygen bomb combustion; food-contact materials; bio-based plastics随着人们对环境保护和可持续发展的日益关注，生物基塑料作为替代传统塑料的新型材料逐渐受到广泛应用[1-2]，如聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二酯（PBS）和聚己二酸对苯二甲酸丁二醇（PBAT）等[3-7]。

含氟炉渣—氟含量的测定—蒸馏分离硝酸钍滴定法(可编辑)

含氟炉渣—氟含量的测定—蒸馏分离硝酸钍滴定法（可编辑）含氟炉渣—氟含量的测定—蒸馏分离硝酸钍滴定法CSM 08 04 09 01-2005含氟炉渣?氟含量的测定?蒸馏分离硝酸钍滴定法1 范围本推荐方法用蒸馏分离硝酸钍滴定法测定氟的含量。

本方法适用于含氟炉渣中质量分数大于 3%的氟含量的测定。

2 原理试样在高氯酸、磷酸介质中,保持 130~140?进行蒸馏,氟以氟硅酸的形式存在于馏出液中与其它元素分离,以茜素磺酸钠和次甲基蓝为指示剂,在 pH 2.8~3.0 时,用硝酸钍标准滴定溶液滴定至溶液由翠绿色变为灰蓝色即为终点。

3 试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 高氯酸, ρ 约 1.67 g/mL3.2 磷酸, ρ 约 1.69 g/mL3.3 高锰酸钾溶液,40g/L3.4 盐酸溶液,1+2003.5 氢氧化钠溶液,20g/L3.5 茜素磺酸钠溶液,5g/L3.6 次甲基蓝溶液,1g/L3.7 氯乙酸缓冲溶液,pH 3.0将 9.45 g 氯乙酸溶于水中,加 2g 氢氧化钠,稀释至 1000mL 混匀,此溶液 pH 为 3.0 ?0.1。

3.8 对硝基酚指示剂溶液,2g/L3.9 甲基百里酚蓝指示剂溶液称取 1份甲基百里酚蓝与 100份硝酸钾(预先在110?烘去水份)研细,混匀,置磨口瓶中保存。

3.10 氟标准溶液,1.00 mg/mL称取 2.2101g预先在 120?烘干 2h 的氟化钠(质量分数大于 99.9%),精确至0.0001g,置于烧杯中,用水溶解,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液 1mL 含1.00mg 氟。

3.11 硝酸钍标准滴定溶液,c [1/4 ThNO ] 0.0526 mol/L3 43.11.1 配制称取 7.3g硝酸钍[ThNO ?4H O]以水溶解,过滤于 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

EDTA测定各种金属离子的方法汇总

EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。

下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。

金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液，每组测定取25.00 mL。

准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。

1.镁、钙稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。

注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。

2.铝（返滴定或置换滴定）稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。

加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。

注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。

3.锰(II)稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。

注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。

4.铁(III)用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。

注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。

pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。

5.钴(II)（返滴定）准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙含量的方法改进

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙含量的方法改进张越【摘要】建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法.引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度.实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比实验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度(10 g/L).同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化,确定最佳实验条件为:最小称样量为0.5g,洗涤沉淀用水量为50 mL左右,第二次过滤时的洗涤次数为8～10次,滴定时加入氢氧化钾的量为20 mL.方法的精密度(0.10％)和准确度(0.08％)皆能满足实验要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)004【总页数】4页(P36-39)【关键词】萤石;EDTA;容量法;氟化钙【作者】张越【作者单位】长春黄金研究院有限公司,长春130012【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言一些文献中提到用仪器测定萤石中氟化钙的含量，例如X射线荧光光谱法[1]、ICP-AES法、离子色谱法等，但对于缺乏硬件设施的实验室来讲应用范围不是很广。

因此EDTA滴定法在此方面具有一定优势[2]，萤石中氟化钙的测定一般采用国家标准方法，虽然国家标准方法也是EDTA滴定法，但是考虑到其是用萤石中的总钙量减去碳酸钙的含量而得到(分别是两个分析方法)，因此测定步骤繁琐，分析流程长，不适用大批量分析。

另外，有些滴定法的熔融步骤中用到铂坩埚，其价格昂贵，加大了实验成本，也不适合批量测定。

因此在保证结果精密度准确度的前提下，一种简单、快捷且成本低廉的分析方法成为实验室的迫切需求。

通过实验方法建立氟化钙与含钙乙酸浓度的关系，含钙乙酸的作用在于溶解碳酸钙，降低氟化钙的溶解度，从而可以确定含钙乙酸的最佳浓度。

免去了有些方法中总量钙减去碳酸钙量的繁琐，增加了实验的可行性。

与国家标准需要两种方法(GB/T 5195.1—2006和GB/T 5195.2—2006)测定氟化钙含量相比[3]，只通过两次过滤，分别保留滤渣和滤液，再分取适量滤液进行滴定，大大简化了分析流程，减少了分析周期，适合实验室的批量检测；且实验中没有用到铂坩埚等昂贵的器具，又降低了实验室成本。

有关氟离子的测定方法

有关氟离子的测定方法有关氟离子的测定，方法很多，各有其优缺点，综述如下：测定方法2.1 容量分析法(经典化学法)容量法对氟的分析而言，是比较准确、简便快速的分析方法。

许多场合仍广泛应用，氟的滴定分析是一种传统分析方法，由于它具有准确、简便、实用和应用广泛等特点，尽管主要滴定方法已基本定型，主要分析技术已比较成熟，但常用的钍或锆、铝盐容量分析法滴定不明显，沉淀色科(LaKe)的生成严重地影响终点的观察。

2.2 光学分析法比色法：仪器比较简单、普遍，它是利用氟离子与某些金属离子显色，在某一特定波长下测定，但操作比较麻烦，而且有时某些干扰不易去除。

荧光分析法：此法的检测下限较抵，灵敏度较高，目前氟的荧光分析方法研究主要在二元或三元荧光反应体系方面，依靠加入增效试剂，改变分子的吸光、发光和发光光谱，增大荧光量子产率，这样可以较多提高灵敏度和选择性，改善实验条件。

但对高浓度的氟离子测定不合适。

发射光谱法（AES）：以电弧为光源的发射光谱法。

它在我国有较好的研究和应用基础。

迄今为止，它仍是一种十分重要的分析方法。

主要应用于氟矿石的研究。

2.3 离子色谱法(IC)离子色谱色法是一种分析无机和有机离子的液相色谱技术，于70年代中期问世，很快发展为分析水溶液中阴离子的最好方法。

非常适合于多组分与多元素的同时分析，其灵敏度高(ug／mL)、选择性好，样品用量少(ug)，易实现自动化。

对于氟离子的分析常采用双柱法，在6分钟内可以同时测定出包括硫酸根、磷酸根、氯离子等在内8种阴离子。

但该设备价格比较昂贵，难以普及。

2.4 氟离子选择电级(ISB)虽然测定氟离子的方法比较多，但有的较为麻烦，有的分析仪器比较昂贵，所以广泛应用氟离子选择电极来测氟。

现在氟离子选择电极法已成为测定氟离子浓度的经典标准方法。

因为氟离子选择电极具有良好的性能，很好的选择性，电极本身干扰离子只有OH—，此干扰可用控制pH值的方法很方便的予以消除，对于其他干扰离子则使用一种总离于强度调节缓冲剂的混合试剂加以消除。

氟含量测定方法综述

究，２００９，２６（３）：２４～２６．
［７］杨晓燕，李莉，王碧璇，肖菊花，朱琦．电镀铬废水中氟离子
的测定［Ｊ］．电镀与涂饰，２００９，２８（２）：３１～３２．
［８］高向阳，李彩丽．超声波浸提－加标浓度直读法快速测定大豆中
的微量氟［Ｊ］．食品科学，２００９，３０（１８）：３００～３０２．
［９］胡晓静，郑江，罗云莲，王有福，牟明仁．离子选择电极法测定
许惠英［５］运用氟离子选择电极法测定桑叶中的氟含量。本法采用ＨＮＯ３－ＫＯＨ浸提；氟化物浓度在０．１０μｇ·ｍＬ－１范围内有良好的线性关系，方法的回归方程为ｙ＝６３．２ｌｇｘ－２７３．２，ｒ＝０．９９９６。测定时溶液的ｐＨ值对结果有较大的影响，所以要求测定标准溶液和样品时有相同的ｐＨ值为５～６。２分光光度法
离子色谱法是采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱分析方法。以色谱峰面积或峰高与被测物质浓度有线性关系。需离子色谱仪，合适的洗脱液。用此法测定了桑叶［２４］、土壤［２５］、牙膏［２６］等物质中氟含量的测定。
吴红雨等人［２４］用离子色谱法测定桑叶中的氟化物。桑叶样品在６００℃的马弗炉恒温６ｈ干法灰化处理，在标准阴离子色谱条件下，０．００３ｍｏｌ／ＬＮａＨＣＯ３、０．００２４ｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３为淋洗液，淋洗液流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积５０μＬ。相对标准偏差ＲＳＤ＜５％，样品加标回收率为９３％～９６％。５电子探针Ｘ射线显微分析法
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。需气相色谱仪，载流气。此法测定了在玉米［３０］、牙膏［３１］、尿液［３２］等中的氟含量。

EDTA滴定法测水泥剂量计算

EDTA滴定法测水泥剂量计算EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法是一种常用于测定水泥中含有的金属离子浓度的方法。

在测定过程中，EDTA与金属离子形成稳定的络合物，通过滴定剂的加入和指示剂的变色反应来确定金属离子的浓度。

本文将详细介绍EDTA滴定法测水泥剂量的计算方法。

首先，选择悬浮液和适量的水泥样品进行试验。

通常情况下，将水泥样品与硝酸一起煮沸，用硝酸进行消解和稀释，然后用去离子水稀释至一定体积，制备成测定所需的水泥悬浮液。

接下来，准备EDTA的滴定剂。

将适量的EDTA溶解在含有柠檬酸和氯化铵的溶液中，并用去离子水稀释至一定体积。

然后，准备指示剂。

常用的指示剂是Eriochrome Black T（EBT），它与金属离子形成稳定的红色络合物。

将EBT溶解在溶液中，并用去离子水稀释至一定浓度。

在进行滴定之前，先测定指示剂的滴定容量。

将适量的EBT溶液与硫酸进行反应，然后用去离子水稀释至一定体积。

将该溶液滴加到试管中，再加入几滴EDTA，观察溶液的颜色变化。

当溶液由红色变为蓝色时，说明EBT已经溶解。

根据溶液的颜色变化，可以计算出EBT的滴定容量。

开始滴定之前，将适量的水泥悬浮液取出一定体积，用去离子水稀释至一定体积，通常为200mL。

然后，加入适量的盐酸和柠檬酸，以分解水泥样品中的金属离子。

将一定量的滴定剂（通常为10-30mL）滴入水泥悬浮液中，轻轻摇匀，并等待指示剂的颜色变化。

当溶液的颜色由蓝色变为红色时，表示金属离子与EDTA形成络合物的终点已经达到。

记录滴定剂的滴定体积。

根据EDTA的摩尔浓度、滴定剂的滴定体积和水泥样品的体积，可以计算出水泥样品中金属离子的浓度。

计算公式如下：[C]=(V/V0)*M其中，[C]表示金属离子的浓度，V表示滴定剂的滴定体积，V0表示滴定剂的摩尔浓度，M表示水泥样品的体积。

根据实验所得的数据，可以计算水泥样品中金属离子的浓度。

此外，还可以通过反推，确定所用水泥样品中金属离子的含量。

浅谈冰晶石中铝氟含量分析及反应机理

浅谈冰晶石中铝氟含量分析及反应机理冰晶石是一种重要的矿石，它广泛应用于铝冶炼、陶瓷工业以及玻璃制造等领域。

而冰晶石中的铝氟含量对其在工业生产中的应用具有重要的影响，因此对冰晶石中铝氟含量的分析及其反应机理进行研究具有重要的意义。

我们来谈一下冰晶石中铝氟含量的分析方法。

冰晶石中的铝氟含量可以通过化学分析方法来进行测定。

传统的化学分析方法包括滴定法、离子色谱法等。

滴定法是一种常用的测定铝氟含量的方法，其原理是在中性或弱碱性条件下，用铬酸钾溶液对冰晶石样品中的氟离子进行滴定。

通过滴定的终点，可以计算出氟离子的含量，进而计算出铝氟含量。

离子色谱法则是利用色谱仪来分离和测定样品中的氟离子和铝离子。

这些传统的化学分析方法虽然准确可靠，但是操作复杂，耗时耗力。

近年来，随着科学技术的发展，越来越多的新型分析方法被应用于冰晶石中铝氟含量的分析。

比如说，近红外光谱分析技术可以快速、准确地测定冰晶石样品中的铝氟含量，且不需要任何化学试剂。

利用近红外光谱分析技术，可以实现在线监测和实时分析，大大提高了分析效率和准确性。

质谱分析技术也被应用于冰晶石样品中铝氟含量的分析。

质谱分析技术具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以准确地测定样品中的氟离子和铝离子的含量。

利用质谱分析技术，可以得到更加精确的分析结果。

除了分析冰晶石中铝氟含量的方法之外，我们还需要了解冰晶石中铝氟的反应机理。

冰晶石中的铝氟在铝冶炼、陶瓷工业以及玻璃制造中都扮演着重要的角色，因此了解其反应机理对于优化生产工艺具有重要的意义。

冰晶石中的铝氟可以参与多种化学反应，其中最重要的是其与氧化铝的反应。

在铝冶炼过程中，通过加入一定比例的冰晶石，可以有效地提高氧化铝的还原率，降低能耗和成本。

冰晶石中的铝氟与氧化铝的反应机理是氧化铝与氟化铝反应生成氟气和铝的过程。

这一反应是铝冶炼中的重要反应之一，对于提高冰晶石中铝氟的利用率具有重要的意义。

除了与氧化铝的反应之外，冰晶石中的铝氟还可以与其他金属离子发生络合反应，形成稳定的络合物。

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙王利杰;杨志强【摘要】萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标,因此测定萤石中氟化钙的方法受到关注.采用ED T A滴定法测定试样中全钙的含量,并提出了一种测定试样中碳酸钙的方法,再由全钙和碳酸钙的含量计算得到萤石中氟化钙的含量.称取两份不同质量试样,用定量氯化钙-盐酸溶液浸取,以酚酞为指示剂,调节溶液pH 值约为7,将这两份溶液定容到相同体积,静置一段时间待氟化钙溶解达到平衡,此时两份溶液中氟化钙溶解量一致、试剂空白一致.对两份溶液进行干过滤,采用EDTA 滴定法测定两份溶液中全钙的质量差(以碳酸钙计),此差值即称样量差中所含的碳酸钙质量.采用实验方法测定萤石标准样品和生产试样中全钙、碳酸钙和氟化钙含量,全钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.1—2006测定值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.11％～0.23％之间;碳酸钙测定结果与标准样品认定值或标准方法GB/T 5195.2—2006测定值相符,碳酸钙质量分数不小于0.30％的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.9％～7.6％之间,碳酸钙质量分数小于0.30％的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在12.6％～28.1％之间;氟化钙含量与认定值或上述两种标准方法测定后计算所得值基本相符,相对误差不大于0.40％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)012【总页数】6页(P69-74)【关键词】EDTA滴定法;萤石;全钙;碳酸钙;氟化钙【作者】王利杰;杨志强【作者单位】首钢集团有限公司技术研究院检测中心 ,北京100043;首钢集团有限公司技术研究院检测中心 ,北京100043【正文语种】中文【中图分类】O655.2萤石，又称氟石，主要成分为氟化钙。

萤石产品按生产工艺、主要用途和化学成分分为3类[1]：萤石精矿、萤石块矿和萤石粉矿。

萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标，因此氟化钙含量的准确测定非常重要。

微量氟的测定

微量氟的测定－氟电极法（应求氟的分析方法的帖子）【试剂及溶液的配制】1.H2O2 30%2.EDTA溶液 0.2mol/L：称取76g EDTA，用蒸馏水溶解，过滤，稀释到1L。

3.溴甲酚绿 0.1%：称取0.05g溴甲酚绿，先加10mL乙醇溶解，再加40mL水。

4.TISAB试剂：58g NaCl + 150g柠檬酸三钠 + 57mL冰乙酸。

用40％NaOH调节pH≈5，定容于1L。

5.Na3AsO3-NaNO2溶液 2.5gNa3AsO3 + 1gNaNO2，稀释到1L。

6.HNO3溶液 1：87.NaOH溶液：1％，20%及40％。

8.氟标准溶液：2g/L取少量氟化钠[NaF；M＝42.0] 固体于120℃烘干1小时，干燥器中冷却备用。

准确称取2.21g NaF定容于500mL，所得溶液中[F－]＝2g/L。

【操作步骤】将氟电极装好，温度补偿调至与待测试液温度一致，用蒸馏水（与试液温度相同）浸泡电极，开启磁搅拌器，离子活度计调至mv档，待读数降至-350mv左右是可以开始测定。

取待测液0.5~1mL于50mL容量瓶中，加入1滴Na3AsO3-NaNO2消除Mn(VII)，加入1滴H2O2消除Ce(IV)，溶液显无色（若试液中没有Mn(VII)和Ce(IV)，不用消锰消铈）。

再加入5mL0.2MEDTA溶液，稀释至30mL左右，加入2滴溴甲酚绿，HNO3或NaOH将溶液调至微绿色，加入10mLTISAB，定容。

将此溶液转入50mL塑料烧杯中，开启电磁搅拌，插入氟电极和甘汞电极，5min后关闭搅拌，待电位稳定后读数。

【氟标准曲线的绘制】1.分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL标准氟溶液于50mL容量瓶中，加入5mL0.2MEDTA，蒸馏水稀释至30mL左右，2滴溴甲酚绿，HNO3或NaOH调至微绿色。

2.加入10mLTISAB溶液，定容、测定。

3.绘制E(mv)~lgC F工作曲线。