氟的测定
检测氟含量实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过在线燃烧离子色谱法对磷酸铁锂（LiFePO4）中的总氟含量进行定量分析，以评估氟含量对电池品质的影响，为磷酸铁锂的生产和质量控制提供科学依据。
二、实验原理磷酸铁锂作为一种锂离子电池正极材料，在生产过程中可能会引入氟元素。
氟含量的高低直接影响到电池的性能和安全。
在线燃烧离子色谱法是一种高效、灵敏的检测方法，可以实现对磷酸铁锂中总氟含量的快速、准确测定。
实验原理基于以下步骤：1. 样品经燃烧炉单元燃烧，将样品中的氟元素转化为气态氟化物；2. 气态氟化物被气体吸收单元吸收，转化为离子形式；3. 离子通过离子色谱分析单元进行分离和检测，最终获得氟含量的定量结果。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磷酸铁锂样品（HJP22303-3H，006-2）- 燃烧离子色谱标准溶液2. 实验仪器：- 盛瀚SH-CIC-3200在线燃烧离子色谱系统- 燃烧炉单元- 气体吸收单元- 离子色谱分析单元四、实验方法1. 样品前处理：将磷酸铁锂样品按照一定比例稀释，制备成待测溶液。
2. 仪器准备：开启盛瀚SH-CIC-3200在线燃烧离子色谱系统，设置测试条件，包括柱温、流速、检测波长等。
3. 标准溶液配制：根据仪器说明书，配制不同浓度的燃烧离子色谱标准溶液。
4. 样品分析：将待测溶液注入在线燃烧离子色谱系统，进行燃烧、吸收和分离分析。
5. 数据处理：记录色谱图，根据标准溶液和样品的峰面积，计算样品中总氟含量的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准溶液色谱图：通过分析标准溶液的色谱图，确定氟化物的保留时间和峰面积，为样品分析提供参考。
2. 样品色谱图：分析样品的色谱图，观察氟化物的保留时间和峰面积，判断样品中是否存在氟化物。
3. 数据计算：根据标准溶液和样品的峰面积，计算样品中总氟含量的浓度。
实验结果显示，磷酸铁锂样品中总氟含量的浓度为X mg/kg，符合国家标准要求。
六、结论本实验采用在线燃烧离子色谱法对磷酸铁锂中的总氟含量进行了定量分析，结果表明该法操作简便、快速、灵敏，适用于磷酸铁锂中总氟含量的测定。
氟离子的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法。
2. 熟练操作氟离子选择电极，并了解其工作原理。
3. 学会利用标准曲线法进行定量分析。
二、实验原理氟离子选择电极是一种电位型离子选择性电极，其电极电位与氟离子活度的对数呈线性关系。
在一定条件下，氟离子浓度越高，电极电位越低。
通过测量电极电位，可以计算出水中氟离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 氟离子选择电极- 参比电极（如饱和甘汞电极）- 离子活度计或pH计- 磁力搅拌器- 实验室常用玻璃仪器2. 试剂：- 氟化钠标准溶液（浓度为0.1mol/L）- 硝酸溶液（浓度为0.1mol/L）- 硫酸溶液（浓度为0.1mol/L）- 去离子水- 蒸馏水四、实验步骤1. 将氟离子选择电极和参比电极插入待测水样中，打开搅拌器，待电极电位稳定后，记录电极电位。
2. 用移液管吸取一定体积的氟化钠标准溶液，用去离子水稀释至一定体积，重复步骤1，得到一系列不同浓度的氟化钠标准溶液。
3. 以氟化钠标准溶液的浓度为横坐标，电极电位为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 用移液管吸取一定体积的待测水样，用去离子水稀释至一定体积，重复步骤1，得到待测水样的电极电位。
5. 在标准曲线上，找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度，即为待测水样中氟离子的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制氟化钠标准溶液浓度与电极电位的标准曲线。
2. 待测水样中氟离子浓度计算：根据标准曲线，找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度，即为待测水样中氟离子的浓度。
六、实验讨论1. 实验过程中，氟离子选择电极应避免长时间浸泡在水中，以免电极膜受损。
2. 待测水样在测定前需充分搅拌，以保证水样中氟离子的均匀分布。
3. 实验结果受温度、电极电位等因素的影响，需注意实验条件的一致性。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法，并学会了利用标准曲线法进行定量分析。
水质中氟的测定方法
水质中氟的测定方法
1. 嘿，你知道吗，离子选择电极法可是测定水质中氟的超棒方法呢！就好像给氟安了个追踪器，一下子就能找到它。
比如，在实验室里，我们把电极往水里一放，氟的含量就无所遁形啦，是不是很神奇？
2. 还有比色法哦，这就像个神奇的调色盘，能把氟的含量通过颜色显现出来！就像我们看到彩虹就知道有各种颜色存在一样。
想象一下，通过溶液颜色的变化来确定氟的多少，真的超有趣呢！
3. 氟试剂分光光度法也很不错呀！它就如同一个敏锐的侦探，能精确捕捉到氟的踪迹。
举个例子，就像警察通过线索破案一样，这个方法能准确地检测出氟的情况呢。
4. 你可别小瞧了气相色谱法哟，它对水质中氟的测定可是有一手呢！简直像个魔法棒，轻轻一挥就能知晓氟的含量。
比如说在复杂的水样中，它依然能游刃有余地找到氟。
5. 离子色谱法也是个厉害的角色呢！它就像个超级分类员，能把氟从众多离子中精准挑出来。
就好比在一个大派对中，能一下子就认出氟这个特殊的家伙。
6. 还有一种方法叫滴定法，它就像一场刺激的竞赛！跟氟展开较量。
例如在实际操作中，看着试剂和氟相互反应，那感觉简直太奇妙啦！总之啊，这些方法各有各的厉害之处，都能让我们准确了解水质中氟的情况呢。
氟离子测定方法
氟离子测定方法1. 比色法比色法是一种常见的氟离子测定方法。
该方法利用氟离子与过量的铵铁（II）离子反应产生蓝色络合物，通过比色测定其吸收光谱，可以得到样品中氟离子的浓度。
2. 电位滴定法电位滴定法是一种基于电化学的氟离子测定方法。
该方法利用氟化物离子在银阳极上的氧化还原反应，通过控制银阳极与样品的接触时间和电位，可以推断出样品中氟离子的浓度。
3. 离子选择性电极法离子选择性电极法是一种基于电化学的氟离子测定方法。
该方法利用一种特殊的离子选择性电极，在特定的实验条件下，只允许氟离子与电极发生反应。
通过测量电极的电势，可以计算出样品中氟离子的浓度。
4. 自动滴定法自动滴定法是一种自动化程度较高的氟离子测定方法。
该方法利用计量泵自动输送标准化学品，通过滴定样品中的氟离子，从而计算出样品中氟离子的浓度。
5. 位移反应法位移反应法是一种特殊的化学分析方法，利用氟离子与铈离子的位移反应，通过测量氟离子和铈离子的消耗量，计算出样品中氟离子的浓度。
6. 荧光光度法荧光光度法是一种利用荧光现象进行氟离子测定的方法。
该方法利用荧光染料在氟离子存在的情况下发生荧光反应，从而测定样品中氟离子的浓度。
7. 磷钼酸比色法磷钼酸比色法是一种针对饮用水中氟离子测定的方法。
该方法利用氟离子与磷钼酸的反应产生一种黄色络合物，通过比色测定其吸收光谱，可以得到饮用水中氟离子的浓度。
8. 比电流法比电流法是一种利用电化学方法测定氟离子的方法。
该方法通过在铂电极上反应，形成氟化铂离子的运移电流，从而计算出样品中氟离子的浓度。
9. 标准加入法标准加入法是一种测定样品中氟离子浓度的一种方法。
该方法将已知浓度的标准溶液分别加入到样品中，通过测量处理后的样品浓度，计算出样品中原有的氟离子浓度。
10. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种利用氟原子的荧光现象进行氟离子测定的方法。
该方法将样品原子喷入氩气等惰性气体中，电离氟原子，然后通过测量荧光光谱得出氟离子的浓度。
煤中氟的测定方法
煤中氟的测定方法
哇塞，煤中氟的测定方法可真是个重要的事儿呢！那咱就好好聊聊。
要测定煤中氟，一般可以采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法。
先把煤样和少量石英砂混合均匀，放入镍坩埚中，再覆盖上一层三氧化钨。
接着，把镍坩埚放入高温炉中，在氧气流中燃烧水解。
燃烧后的气体通过吸收液吸收，然后用氟离子选择电极测定氟离子浓度。
这里面有好多要注意的地方呢！比如，煤样和石英砂一定要混合得特别均匀，不然结果可能就不准确啦；还有，燃烧水解的温度和时间都得严格控制好，不然也会影响测定结果呀。
而且，操作过程中一定要小心，别碰到高温的部分，以免烫伤自己哟！
在这个过程中，安全性那可是相当重要的呀！毕竟高温炉温度那么高，操作不当就容易出危险呢。
所以一定要严格按照操作规程来，做好防护措施。
稳定性也不能忽视呀，每次实验的条件都要尽量保持一致，这样得出的结果才可靠呢。
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢？它可以用于煤质分析、环境保护等领域呀。
优势可不少呢，它的灵敏度高、准确性好，而且操作相对来说也不是特别复杂，很适合用来测定煤中氟的含量呢。
咱来举个实际案例吧。
有一次，在一个煤质检测实验室里，工作人员就用这种方法测定了一批煤样中的氟含量。
结果发现，有些煤样中的氟含量比较高，这就提醒人们在使用这些煤的时候要注意氟的排放问题，以免对环境造成污染呢。
通过这次测定，工作人员对这批煤的质量有了更清楚的了解，也为后续的使用和处理提供了重要的依据。
煤中氟的测定方法真的很重要呀！它可以帮助我们更好地了解煤的性质，为煤的利用和环境保护提供有力的支持呢！。
氟的测定代用法
氟的测定代用法
F２⒉１方法提要
在PH6.0的总离子强度配位缓冲液的存在下,以氯离子选择性电极作指示电极,饱和氯化钾甘汞电极作参比电极,用离子计或酸度计量含氟溶液的电极电位。
F２⒉２分析步骤
称取约0.2g试样(m
27),精确至0.0001g,置于100mL干烧杯中,加入10mL水使其分散,加入5mL 盐酸(1＋1),加热至微沸并保持1～2min。
用快速滤纸过滤,用温水洗涤5～6次,冷却,加入2～3滴溴酚蓝指示剂溶液,用盐酸(1＋1)和氢氧化钠溶液调整溶液的酸度,使溶液的颜色刚由蓝色变为黄色(应防止氢氧化铝沉淀产生),然后移入100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
吸取10.00mL溶液,放入置有一根搅拌子的50mL烧杯中,加入10.00mLPH6.0的总离子强度配位缓冲液,将烧杯置于电磁搅拌器上,在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和氯化钾甘汞电极,打开磁力搅拌器搅拌2min,停止搅拌30s,用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位,由工作曲线上查出氟的浓度。
F２⒉３结果表示
氟的质量百分数X
F 按式(F30)计算:
C
7×V
21
X
F ＝————
100..........................(F30)
m
27×1000
式中: X
F —氟的质量百分数,％;
C
7—测定溶液中氟的浓度,mg/mL;
V
21—测定溶液稀释的总体积,mL;
m
27—试料的质量,g。
F２⒉４允许差
同一试验室的允许差为:0.10％;
不同试验室的允许差为:0.15％。
——×。
水中氟的测定实验报告
一、实验目的1. 了解水中氟含量的测定方法。
2. 掌握离子选择电极法测定水中氟含量的原理和操作步骤。
3. 通过实验，学会使用离子选择电极法测定水中氟含量。
二、实验原理水中氟的测定主要采用离子选择电极法。
该方法利用氟离子选择电极的氟化镧晶体膜对氟离子具有选择性响应，在一定条件下，被测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化，电位变化规律符合能斯特方程式：E = E0 + (0.0591/n) log [F-]其中，E为电池电动势，mV；E0为标准电极电势，mV；n为电子转移数；[F-]为氟离子浓度。
通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：1. 氟离子选择电极2. 饱和甘汞电极或银氯化银电极3. 精密pH计或离子活度计，精确到0.1 mV4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子5. 容量瓶：100 mL、50 mL6. 移液管或吸液管：10.00 mL、5.00 mL7. 聚乙烯烧杯：50 mL、100 mL2. 试剂：1. 基准氟化钠（NaF）2. 乙酸钠（CH3COONa）3. 盐酸（HCl）4. 二水合柠檬酸钠（Na3C6H5O7·5H2O）5. 硝酸钠（NaNO3）6. 氢氧化钠溶液（NaOH）7. 盐酸溶液（HCl）8. 离子强度缓冲液I（TISAB I）9. 离子强度缓冲液II（TISAB II）四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取0.2210 g基准氟化钠，用水溶解后转入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，得氟化物标准贮备液（CF100 μg/mL）。
2. 标准曲线绘制：取6个100 mL容量瓶，分别加入不同体积的氟化物标准贮备液，用水稀释至标线，摇匀。
用离子活度计测定各溶液的电动势。
3. 待测水样测定：准确吸取一定体积待测水样，用水稀释至100 mL，加入适量TISAB溶液，摇匀。
氟的测定
氟的测定主要有几种方法：1。
碱熔法；2。
氧弹法；3。
高温水解法。
1．碱熔法样品制备：准确称取土壤试样(过120 目) 0. 5 g(精确到0. 0001 g) 于镍坩锅(50 ml) 中,加入4. 0 g NaOH 固体( ±0. 1g) ,置于马弗炉中缓慢升温至350 ℃,保温10 min ,让NaOH 熔解和试样充分混合。
最后升到500 ℃灼烧30 min ,待冷却后用10 ml 沸水溶解样品,经少量多次冲洗转移至100 ml 容量瓶中,定容,放置36 h 后取上清液过滤待测。
同时做空白样。
测定：氟离子电极、离子色谱均可。
2．氧弹法(STM-D3761-96)氧弹燃烧法是将煤样置于铂(或石英)增祸内在量热计氧弹的氧气-水蒸气中燃烧，然烧气体与渣样用沸水浸取、过滤、蒸馏，将煤中氟转化为氟硅酸溶液，然后测定氟含量。
3．高温水解法（按标准WS／T 88-1996）原理：煤或土壤样品与SiO2粉混合，在氧气-水蒸气流中燃烧、水解。
煤或土壤中氟被转化为氟化氢或其他含氟挥发性化合物，并被氢氧化钠吸收，用离子选择电极法测定。
操作步骤：称取0.2g左右，准确到0.0002g经过粉碎、研磨并混匀的试样，与0.1g SiO2粉于瓷舟中混匀。
用装有15ml 0.2ml/L氢氧化钠溶液的吸收管接收冷凝液。
将瓷舟前端推到预先测好温度（600℃）位置，并维持5min。
待样品燃烧完全后，将瓷舟推入高温区（恒温区），并在高温区停留10min。
在整个操作过程中，需要调温电热套调节烧瓶内水的蒸发量，以控制收集的冷凝液体积，。
每分钟收集余额2.0ml冷凝液，最后总体积控制在45ml以内。
整个过程完成后，移开洗液管，取出瓷舟，将冷凝管移到50ml的容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用2mol/L 硝酸中和至红色消失，加水稀释至刻度，摇匀备用。
最后用离子选择电极法测定。
比较与分析：在这三种方法中，以高温水解法测得的值最准确，其他两种方法测得值均偏低，特别是灰分较高的时候，偏差也较大。
水中氟的测定实验报告
水中氟的测定实验报告水中氟的测定实验报告引言：水是人类生活中必不可少的资源，而水质的安全性直接关系到人们的健康。
氟是一种常见的水质指标之一，它在适量的情况下对人体有益，但过量的氟会对人体造成危害。
因此，准确测定水中氟的含量对于保障水质安全至关重要。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定水中氟的含量。
实验步骤：1. 样品的采集与处理首先，我们需要采集水样。
在实验过程中，我们选择了来自自来水厂的自来水作为样品。
我们将样品置于干净的容器中，并用塑料薄膜密封，以避免外界污染。
然后，我们将样品送至实验室进行处理。
2. 样品的预处理为了提高测定的准确性，我们需要对样品进行预处理。
首先，我们使用酸溶解法将样品中的有机物和无机物溶解。
然后，通过过滤的方式去除悬浮物。
最后，我们使用适量的氟离子标准溶液进行稀释，以使样品浓度适合测定。
3. 氟离子测定的原理氟离子的测定一般采用离子选择电极法。
该方法利用离子选择电极对氟离子进行选择性测定。
离子选择电极是一种特殊的电极，其表面涂有一种选择性膜，只允许特定离子通过。
通过测量电极与标准溶液中氟离子的电势差，可以确定样品中氟离子的浓度。
4. 氟离子测定的实验步骤首先，我们将经过预处理的样品倒入测定杯中。
然后，将离子选择电极插入样品中，等待电极稳定。
接着，我们使用电位计测量电极与标准溶液之间的电势差。
根据电势差与标准溶液浓度的关系，我们可以计算出样品中氟离子的浓度。
实验结果与讨论：通过实验，我们测得自来水中氟离子的浓度为X mg/L。
根据国家标准，自来水中氟离子的安全浓度应在0.5-1.5 mg/L之间。
根据我们的实验结果，自来水的氟离子浓度处于安全范围内，符合国家标准。
然而，需要注意的是，氟离子的浓度会受到多种因素的影响，如地质条件、水源地的污染情况等。
因此，在不同地区的水质监测中，需要根据实际情况确定合适的氟离子浓度标准。
结论：通过本实验，我们成功测定了自来水中氟离子的浓度，并发现其处于安全范围内。
空气中氟的测定
空气中氟的测定
氟是一种常见的元素，它广泛存在于自然界中，例如水、岩石、
土壤、植物等。
虽然氟在适量摄入时对人体有益，但高浓度的氟却会
对健康造成危害。
因此，对空气中氟的浓度进行测定是非常必要的。
目前，测定空气中氟主要依靠红外吸收光谱法。
该方法基于氟气
与红外辐射的相互作用，通过测量辐射的吸收程度，来确定氟气的浓度。
利用这种方法，可以快速、准确地测定空气中的氟浓度，并提供
科学依据，以保证空气中氟的控制在适量的范围内，保障公众的健康。
在进行氟浓度测定时，需要注意以下几点：
1. 采用专业的氟浓度检测仪器进行测量，以确保测量数据的准确性。
2. 在采样时，应选取一处具有代表性的空气区域，并且避免受到
人为污染的影响。
3. 对于氟浓度超过国家标准的空气区域，应及时采取措施进行治理，以消除氟污染。
通过对空气中氟的浓度进行测定，可以及时发现氟污染问题，保
证空气的质量，保障公众的身体健康。
同时，我们也需要认真关注环
境保护问题，积极采取措施，保护自然环境中的氟资源，达到可持续
利用的目的。
氟离子测定法的应用
氟离子测定法的应用氟离子测定法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于环境监测、食品安全、医药制造等领域。
本文将介绍氟离子测定法的原理、方法和应用。
一、氟离子测定法的原理氟离子测定法是基于氟离子与某种试剂发生特定反应，通过测定反应产物的产生量或变化来确定氟离子的浓度。
常用的测定方法有滴定法、电极法、光谱法等。
二、氟离子测定法的方法1. 滴定法：滴定法是通过加入已知浓度的滴定试剂，与待测溶液中的氟离子发生反应，从而确定氟离子的浓度。
常用的滴定试剂有铝试剂、锌试剂等。
2. 电极法：电极法是利用离子选择性电极或氟离子电极测定氟离子的浓度。
离子选择性电极是一种特殊的电极，只对特定离子有选择性响应。
氟离子电极就是一种常用的离子选择性电极。
3. 光谱法：光谱法是通过测定氟离子在特定波长下的吸光度或荧光强度来确定氟离子的浓度。
常用的光谱法有紫外可见光谱法、荧光光谱法等。
1. 环境监测：氟离子是一种常见的环境污染物，主要来源于工业废水、农药、化肥等。
氟离子测定法可以用于监测水体、土壤、大气中的氟离子浓度，评估环境污染程度。
2. 食品安全：氟离子是一种常见的食品添加剂，常用于牙膏、矿泉水等产品中。
但高浓度的氟离子对人体健康有害。
氟离子测定法可以用于检测食品中的氟离子含量，确保食品安全。
3. 医药制造：氟离子在医药制造中起着重要作用，例如合成药物、制备有机化合物等。
氟离子测定法可以用于监测药物中的氟离子含量，确保药物质量。
4. 矿产资源开发：氟离子在某些矿石中存在丰富，例如氟化铝矾土。
氟离子测定法可以用于测定矿石中的氟离子含量，指导矿产资源的开发利用。
氟离子测定法是一种重要的分析化学方法，具有广泛的应用前景。
通过滴定法、电极法、光谱法等测定方法，可以准确快速地测定氟离子的浓度。
在环境监测、食品安全、医药制造、矿产资源开发等领域，氟离子测定法发挥着重要的作用，为保护环境、保障食品安全、提高药物质量、促进矿产资源的合理开发利用提供了科学的手段。
氟含量的测定 ─ EDTA滴定法
标准溶液滴定至亮黄红 即为终点 所取硝酸镧标准溶液体积 Ｋ ───────────── 滴定消耗ＥＤＴＡ标准溶液体积 注 为了计算方便 尽量调整Ｋ值等于１ ３．１３ 百里酚酞指示剂 ５ｇ／Ｌ 称取０．５ｇ百里酚酞溶解于１００ｍＬ 氢氧化钠溶液 （４０ｇ／Ｌ）中 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 称取０．１０ｇ试样［氟含量 ５ （ｍ／ｍ）时 称取０．２０ｇ］ 精确至０．０００２ｇ ４．２ 空白试验 随同试样做空白试验 所用试剂须取自同一试剂瓶 ４．３ 试样处理 ４．３．１ 分解 ４．３．１．１ 不含难溶含氟矿的分解 将试样置于２５０ｍＬ蒸馏瓶中 用少量水洗净附于瓶壁之试样 加１５ｍＬ高氯酸 １ ２ｍＬ磷酸 加１ ２ｍＬ高锰酸钾 以装有温度计和玻璃管的橡皮塞塞紧瓶口 用 ４００ｍＬ烧杯承接蒸馏液 在烧杯中预先加入２０．００ｍＬ硝酸镧标准溶液 ２ｇ硝酸钾 ０．２ｇ盐酸羟胺 与蒸汽瓶连接 接通冷却水 加热蒸馏 待温度升至１３０ 时 通入水蒸汽 保持蒸馏温度１３０ １４０ （蒸馏温度应严格控制 低于１３０ 蒸馏 不完全 温度过高高氯酸会冒烟馏出 影响终点观察） 控制馏出液３ ４ｍＬ ｍｉｎ 馏出体积达１８０ｍＬ左右时 停止蒸馏 取下承接馏出液的烧杯 ４．３．１．２ 含难溶含氟矿的分解 通常按本法控制残渣已不含氟 对某些含有难溶含氟矿的试样 操作如下 称取试样置于铁或镍坩埚中 加约２ｇ过氧化钠 于７００ 左右熔融 用尽量少的 水浸取后 加２０ｍＬ高氯酸 ２ｍＬ磷酸 移入蒸馏瓶中 以下按（４．３．１．１）款进行 ４．３．２ 试液的调整 加１ ２滴百里酚酞指示剂 滴加氢氧化钠溶液使溶液呈黄色或蓝色 逐滴加 入盐酸（１ ４）调至溶液呈现微红色 加热煮沸１ ２ｍｉｎ 取下 流水冷却至室温
氟的测定方法
谷类样品：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样
与氟离子形成络合物的Fe、Al等离子干扰测定，其他常见离子无 影响。由于PH5.0以下的酸性环境形成HF，因此测定时按1∶1加 入PH5-5.5的总离子强度缓冲剂，消除干扰离子及酸度的影响。 氟离子选择电极方法是测定氟最常见的方法.
(二) 比色法 扩散－氟试剂比色法
食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被 氢氧化钠吸收。氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适 宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深， 用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量
分析步骤
取有代表性样品 样品处理
测定 计算 估计结果的 可靠性
样品处理
品50～100g，粉碎，过40目筛。 蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取 100～200g样品，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重 表示，同时要测水分。 特殊样品:(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品，如花生、肥肉、 含糖分高的果实等) 称取研碎的样品1.00～2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内，加4mL硝 酸镁溶液(100g/L)，加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性，混匀后 浸泡0.5h，将样品中的氟固定，然后在水浴上挥干，再加热炭化 至不冒烟，再于600℃马弗炉内灰化6h，待灰化完全，取出放冷， 取灰分进行扩散。 鱼、肉类：取鲜肉绞碎，混合。鱼应先去骨，再捣碎混匀。 蛋类：去壳，将蛋白、蛋黄打匀。 豆制品:将样品捣碎、混匀。
皮肤也大片溃烂，惨不忍睹
这种魔鬼一样的病症给当地的 老百姓带来了极大的痛苦
调查结果表明：在干旱缺水 地区，饮水中氟浓缩，含量 都偏高 .
经过煤烟烘烤过的食物具有 很高的氟含量，烘烤过的玉 米氟含量一般高出国家标准 的20倍，辣椒则高出了100 倍。
氟的测定方法
氟的测定方法Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT氟量的测定1方法提要试样在高氯酸介质中，于130℃-140℃进行蒸馏，氟以氢氟酸、氢氟酸的水合物和四氟化硅形式被蒸出。
在PH=3．0-3．2的缓冲溶液中以甲基百里酚蓝为指示剂，用硝酸镧标准液滴定。
本方法适用于氟化稀土中常量氟的测定。
2 试剂与仪器○1 70%高氯酸○21：200盐酸溶液○32%氢氧化钠溶液○4氯乙酸缓冲溶液（PH=3．1±0．1）；称取氯乙酸9．45克，溶于50毫升水中，加入氢氧化钠2．7克，以水稀至100毫升，用PH计校正。
○5甲基百里酚蓝指示剂（MTB）：称甲基百里酚蓝1克和100克硝酸钾研细，混匀。
○6对硝基酚指示剂；0．2%溶液。
○7氟化钠标准溶液：准确称取经110烘过的氟化钠（99%）2．2324克加水溶解，移入1升容量瓶中以水稀释至刻度摇匀。
此溶液含氟1毫克移入塑料瓶中备用。
○8硝酸镧标准溶液：称取硝酸镧15．48克，加水100毫升溶解，移入2升容量瓶中，以水稀至刻度摇匀。
标定：准确移取氟标准溶液10毫升4份，各加水稀至100毫升，加0．2%对硝基酚指示剂5滴，加2%NaOH溶液2滴，滴加1：200盐酸至溶液呈无色，过量4毫升，加氯乙酸缓冲溶液4毫升，加入适量百里酚蓝指示剂，用硝酸镧标准溶液滴定至蓝色为终点。
V1．T1VT=式中V1—所取氟标准溶液的体积（ML）T1—每毫升氟标准溶液的含氟量（克）T—每毫升硝酸镧标准溶液相当于氟的重量（克）V—滴定消耗硝酸镧标准溶液的体积（ML）3 分析步骤准确称取试样克于250毫升蒸馏瓶中，加入高氯酸10毫升，以带有温度计的橡皮塞塞紧瓶口，打开冷却水，以250毫升容量瓶盛接馏出液，以橡皮管连接蒸汽瓶（蒸汽瓶中的预先加热至沸），打开电炉开关，待温度升至120℃-130℃时，打开蒸汽瓶开关，蒸汽通过蒸馏瓶，控制蒸馏瓶内温度在135℃--140℃，蒸馏30—40分钟（馏出物体积约为200毫升）拔出蒸汽的橡皮管，切断电源，结束蒸馏。
氟的测定
氟的测定离子选择性电极法⒈原理：氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程式（E=Eº-F RT303.2lgc F）。
E与lgc F呈线性关系。
2.303RT/F为该直线的斜率（25℃时为59.16）。
在水溶液中，易与氟离子形成络合物的三价铁（Fe3+）、三价铝（Al3+）及硅酸根（SiO32-）等离子干扰氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定无影响。
在测量溶液的酸度为pH5～6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。
⒉试剂和溶液试剂均为分析纯；实验室用水应符合GB/T6682中三级用水的规格；全部溶液贮于聚乙烯塑料瓶中。
⑴ c（CH3COONa•3H2O）=3mol/L乙酸钠溶液称取204g乙酸钠（CH3COONa•3H2O），溶于约300ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1mol/L 乙酸（GB/T 676）调节至pH7.0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。
⑵ c（Na3C6H5O7•2H2O）=0.75mol/L柠檬酸钠溶液称取110g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O），溶于约300ml水中，加高氯酸（HClO4）14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。
⑶总离子强度缓冲液乙酸钠溶液（1）与柠檬酸钠溶液（2）等量混合，临用时配制。
⑷c（HCl）=1mol/L盐酸溶液（测定石粉或饲料中氟含量用）量取10ml盐酸（GB/T622），加水稀释至120ml。
1:4 HCl（测定磷酸氢钙and磷酸二氢钙中含量用）⑸氟标准溶液氟标准贮备液：称取经100℃干燥4h冷却的氟化钠（GB/T 1264）0.2210g，溶于水，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，此液每毫升相当于1.0mg氟。
氟标准溶液：临用时准确吸取氟贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。
空气中氟的测定
空气中氟的测定
空气是地球上最重要的自然资源之一，它是人类生存的基础。
但是，随着工业化和人类活动的增加，空气中的污染物质也越来越多。
氟是空气中的一种重要污染物，它来源于工业废气排放、燃煤和焚烧垃圾等，对人体健康和环境造成严重的危害。
因此，对空气中氟的测定显得尤为重要。
测定空气中氟的方法有很多种，其中比较常用的是电化学法、光度法和离子选择性电极法。
这些方法都有自己的优缺点，需要根据实际情况进行选择。
电化学法是一种较为简单的测定方法，它基于氟离子的电化学反应，在电极表面产生电流，并根据电流的大小来确定氟离子的浓度。
该方法操作简单，但需要使用昂贵的电极材料，并且容易受到其他离子的干扰，测定结果可能存在误差。
光度法是另一种常用的测定方法，它基于氟离子与某种试剂反应后产生的吸收光谱进行测定。
该方法具有灵敏度高、精确度好的优点，但需要使用昂贵的试剂，并且操作较为繁琐，容易受到其他化合物的干扰。
离子选择性电极法是一种基于离子选择性膜的测定方法，它可以选择性地测定特定离子的浓度。
该方法操作简单、灵敏度高，并且可
以避免其他离子的干扰，但需要使用昂贵的离子选择性膜，并且在使用过程中需要严格控制温度和pH值，否则会影响测定结果。
除了上述方法，还有许多其他的测定方法，如气相色谱法、质谱法等。
不同的方法适用于不同的测定场合，需要根据具体情况进行选择。
总的来说，测定空气中氟的方法有很多种，每种方法都有自己的优缺点。
在进行测定时需要根据实际情况进行选择，并严格控制实验条件，以确保测定结果准确可靠。
同时，加强空气污染的监测和管理也是保障人类健康和环境可持续发展的重要措施。
生物样品中氟的测定
生物样品中氟的测定一、试验目的1．学会测定生物样品中氟的生物样品前处理办法。
2．认识离子挑选电极法。
二、实脸原理含氟生物样品中氟在（大量）氯化钠存在的条件下，于强碱性溶液中，通过加温、加压的方式，分解游离出来（以F一的形式）。
样品中分解游离出来的F一借助氟离子挑选电极对氟的挑选性响应而得以定量。
三、仪器(1)医用压力灭菌锅。
(2）电磁搅拌器。
(3)离子计或精密酸度计。
(4）饱和甘汞电极。
(5)氟离子挑选电极。
(6）比色管50mL。
(7）容量瓶50mL。
(8）塑料烧杯50mL。
(9）容量瓶100mL。
四、试剂1．试验室预备部分(1)氢氧化钠（固体）。
(2)氯化钠（固体）。
(3）冰醋酸。
(4）浓盐酸。
(5)二水柠檬酸钠。
(6)1％酚酞指示剂。
(7)氟标准储备液称取（于120℃烘箱中干燥3h)氟化钠1.1050g于100mL烧杯中，用去离子水溶解，转入1000mL容量瓶中，用去离子水洗涤烧杯数次，并入容量瓶中，定容至刻度，此溶液为500.0μg/mL氟标准储备液。
2．同学预备部分（用量自己设计）(1)25.00μg/mL氟标准用法液。
(2)10mmol/L氢氧化钠溶液。
(3)20%氯化钠溶液。
(4)1:1盐酸。
(5）总离子强度缓冲液取14mL冰醋酸和3g含2个结晶水的柠檬酸钠，加入60mL去离子水。
搅拌溶解后，用10 mol/L氢氧化钠溶液调整pH=5.2，冷却后稀释至100mL。
五、试验步骤1．工作曲线绘制将氟化钠标准储备液稀释成含氟25.00ug/mL的标准溶液，于6支50ML比色管中分离加入氟标准用法液0.00,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL，加入10mol/L氢氧化钠2mL ,20%o氯化钠2mL，松松盖上塞子，外用纱布块和棉线包扎塞子（防止加热后塞子冲出）。
置于压力灭菌锅内，于120℃,15kg/cm 压力下，消解40min。
放置0.5h，放气后取出比色管，冷却，加入1%酚酞指示剂3滴，比色管置于冷水浴内，滴加1：1盐酸溶液并不断搅拌至溶液红色褪去，并过量3滴（此时用广泛pH试纸测得pH值为5-5.5)。
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氟的测定
离子选择电极法1
1 范围
本方法规定了矿石中氟含量的测定方法。
本方法适用于矿石中氟含量的测定。
测定范围：氟离子含量10-1～10-6 moL/L。
2 方法提要
试样经过碱熔后浸取过滤，使氟与铁、钛、稀土、铜、铅等氢氧化物分离，在PH5~5.5缓冲液介质中，氟离子浓度在10-1~10-6moL/L范围内呈线性关系，符合能斯特方程，电极的响应斜率为58（t=21℃）。
50mg锌、50mg铬、25mg 二氧化硅、10mg五氧化二钒、10mg铁、5mg稀土、0.4mg铝、400mg硫酸根、氯根、高氯酸根、磷酸根均不干扰测定。
3 试剂
3.1氢氧化钠优级纯。
3.2硝酸（1+1）。
3.3溴甲酚绿溶液2g/L。
3.4络合缓冲液：称取58.5g氯化钠，12g柠檬酸钠，用水溶解后加57 mL冰醋酸，用240g/L的氢氧化钠调节PH至5.5~6约消耗125mL，用水稀释至1升，摇匀。
3.5磺基水杨酸-EDTA溶液：称取 2.04g磺基水杨酸溶于50mL水中，加入7.4gEDTA，用加氨水调至PH9.0，定容100mL容量瓶中，用水定容。
3.6氟标准溶液：称取2.0995g预先在120℃烘干2h的高纯氟化钠与烧杯中，用水溶解。
移入500mL容量瓶中，用水定容。
贮于塑料瓶中，其浓度为0.1 moL/L。
3.7吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中，用络和缓冲液稀释至刻度，摇匀。
贮于塑料瓶中此溶液浓度为0.01 moL/L。
1本方法起草人：李瑾
其他稀溶液由此稀释而得 。
4 仪器
4.1 氟离子选择电极。
（电极在用前应在10-3 moL/LF -1溶液中浸泡1h ，使之活化，然后用4.2 水洗涤至洗涤液（浓度为小于10-6 moL/LF -1溶液） 4.3 232型饱和干汞电极。
4.4 PZ8型直流数字电压表。
4.5 磁力搅拌器。
5 分析步骤
称取0.1000~0.4000g 试样于镍坩埚中，加入1g 过氧化钠，混匀后覆盖1g ，在800℃的高温炉上熔融5min ，取出，稍冷。
将坩埚放入预先盛有50mL 热水的250烧杯中，加热浸出熔融物，用水洗净坩埚及玻璃棒。
冷却后将溶液移入100mL 容量瓶中，用水定容。
干过滤。
吸取5.00~25.00 mL 滤液，于50mL 容量瓶中，加1滴溴甲酚绿溶液，用（1+1）硝酸调至溶液刚变黄色，再用20%氢氧化钠调至刚变蓝，加入20mL 络合缓冲液，用水定容。
将溶液全部倒入干燥的100mL 烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和干汞电极，在电磁搅动下，于电位测量仪上，读记稳定后的电位值mV 1，准确加入0.1 moL/L （0.01 moL/L ） 氟标液0.5 mL （待测液平衡后的电位显示值大于100mV ，加0.01 moL/L 的氟标液，显示值小于100 mV ，加入0.1moL/L 的氟标液）待稳定后读记电位值mV 2，按公式计算氟的含量。
6 结果计算
试样中氟的百分含量按下式计算：
分
分
分
稀释体积固）（V G C V G C V G V C f s
s E
S ⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯⨯⨯⨯=
⨯⨯⨯-⨯⨯⨯⨯=
∆E ∆E
-∆-)110
(95100
)110
(101005.019100
110
105.019(%)58
58
3
58
3
其中s C ——加入的氟标液浓度（moL/L ）；
58——电极的感应斜率。
G ——称取得试料的质量（g ）
； 分v ——分取的溶液体积（mL ）；
∆E ——mV 1~ mV 2的电位差（mV ）。
如果被测样品为液体，计算公式如下
分
取分取分
取稀释体积液）（）（V V C V V C V V V C l g f s
E
S E S ⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯-⨯⨯⨯⨯=
∆E
∆-∆-)110
(9500
100110101005.0191000
110
105.019)/(58
58
358
3
其中s C ——加入的氟标液浓度（moL/L ）；
58 ——电极的感应斜率。
取V ——从原液取得试样体积（mL ）； 分V ——分取的溶液体积（mL ）；
∆E ——mV 1~ mV 2的电位差（mV ）。
7 备注：
7.1 待测液中有10-1000μg 的氟均可用添加法，只需根据氟量高低选加不同浓度的标准。
7.2 添加氟标准浓度应是待测液的10-30倍，添加体积不应超过待测液的1/100（50mL 加0.5mL ）。
7.3 如果含铝过高用磺基水杨酸-EDTA 掩蔽而消除干扰，此介质要求PH9.0。
在此条件下待测液中5mg 铝不干扰测定。
具体方法：取5.00~25.00mL 滤液，于50mL 容量瓶中，加入10mL 磺基水杨酸-EDTA 溶液，用水定容。
其他方法不变。