水热法制备ZnS：Mn纳米发光粉

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ZnS:Mn纳米荧光粉的制备

ZnS：Mn纳米荧光粉的制备王之建;张海明;张立功;李玉琴;元金山【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2002(023)004【摘要】介绍一种制备ZnS:Mn 纳米荧光粉的化学合成方法.本合成通过调节甲基丙烯酸与巯基乙酸的摩尔比,可在1.8～3nm范围内对纳米粒径进行很好的控制.生成的聚甲基丙烯酸包敷了ZnS∶Mn纳米微粒,从而防止了纳米微粒团聚,这同时增强了纳米微粒的抗氧化性,大大提高了纳米荧光粉的发光效率和发光稳定性.通过透射电镜(TEM),X射线粉末衍射(XRD)和光致发光谱(PL)对所制得的纳米粉末进行了表征.【总页数】5页(P364-368)【作者】王之建;张海明;张立功;李玉琴;元金山【作者单位】中国科学院激发态物理开放研究实验室中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春,130021;中国科学院激发态物理开放研究实验室中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春,130021;中国科学院激发态物理开放研究实验室中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春,130021;中国科学院激发态物理开放研究实验室中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春,130021;中国科学院激发态物理开放研究实验室中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春,130021【正文语种】中文【中图分类】O482.3【相关文献】1.彩色PDP纳米稀土荧光粉Zn2SiO4:Mn,Er的制备与性能研究 [J], 袁曦明;王永钱;王红梅;张继红;杨应国;胡小华;庞明2.彩色PDP纳米稀土荧光粉Zn2SiO4：Mn，Er的制备与性能研究 [J], 袁曦明;王永钱;王红梅;张继红;杨应国;胡小华;庞明3.α-ZnS∶Mn纳米荧光粉热分解法制备及其发光性能 [J], 彭勇;罗昔贤;邢明铭4.稀磁半导体Zn_（1-x）Ni_xO,Zn_（1-2x）Mn_xNi_xO及Zn_（1-2x）Co_xNi_xO纳米晶体的制备与磁性研究 [J], 高茜;祁阳;姜星星5.溶剂热法制备ZnS:Mn纳米荧光粉 [J], 赵丰华;蓝邦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水热法合成ZnS纳米粉晶及其生长机理探究

导，水热法合成ＺＳｎ纳米由于成本低而倍受青睐。目，讨论水热法合成过程热动力的探究的讨论还不多前
见。本实验用水热法合成了ＺＳ纳米粉晶，通过改变反应时间和反应温度条件，合成了系列样品，探讨了反ｎ
应条件的改变对ＺＳ纳米颗粒结构和形貌的影响，以及合成ＺＳ纳米粉晶的生长机理，从而达到探究合成ｎｎＺＳ纳米粒径的有效途径具有重大的意义。ｎ
线衍射图谱如图１。显见，产物ｂｘ射线衍射数据均与ＰＦ中的ＺＳ（５５７）吻合，表明ＺＳ为立的Ｄ卡ｎ６ — ４６ｎ
方闪锌矿，３衍射主峰对应的衍射角２＝２．。７６、５．ｏ个０８６、４．。６４，分别对应于ＺＳ的（１）２０ｎ１１、（２）和（１）３１
水热法合成ＺＳ纳米粉晶及其生长机理探究ｎ
周向玲，丁晓丽２，拜合提亚，郑毓峰３
（．１喀什师范学院物理系，新疆喀什８４０；２喀什师范学院化学系，新疆喀什８４０；４０６．４０６３新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐８０４）．３０６
［关键词］水热法；ＺＳ米粉晶；热动力学ｎ纳［中图分类号】０８．４２４［文献标识码］Ａ［文章编号］１８７Ｘ２１）３０５ — ３０ —１（０００ — ０３００８
纳米硫化锌是一种重要的发光材料和宽禁带半导体材料。当今在ａ子监测器、光发射器件、阴极射线粒荧光屏等方面有广泛的应用，受到人们广泛的关注和研究。４在国际上用水热法合成ＺＳ纳米粉体已有报ｕ－］ｎ

ad水热法制备纳米ZnS

水热法制备 ZnS纳米粒子【实验目的】1.采用水热法以尿素作为矿化剂 ,在较宽温度范围 120～200 ℃下制备出立方闪锌矿结构的ZnS纳米粒子2.X射线粉末衍射 XRD 确定所制备样品均为纯 ZnS【实验原理】⑴水热法水热法是指在温度不超过100℃和相应压力条件下利用水溶液中物质间的化学反应合成化合物的方法。

在水热条件(相对高的温度和压力)下，水的反应活性提高，其蒸汽压上升、离子积增大，而密度、表面张力及黏度降低。

体系的氧化-还原电势发生变化。

总之，物质在水热条件下的热力学性质均不同于常态，为合成某些特定化合物提供了可能。

水热合成方法的主要特点有：①水热条件下，由于反应物和溶剂活性的提高，有利于某些特殊中间态及特殊物相的形成，因此可能合成具有某些特殊结构的新化合物；②水热条件下有利于某些晶体的生长，或得纯度高、取向规则、形态完美、非平衡态缺陷尽可能少的晶体材料；③产物力度较易于控制，分布集中，采用适当措施尽可能减少团聚；④通过改变水热反应条件，可能形成具有不同晶体结构和晶体形态的的产物，有利于低价、中间价态与特殊价态化合物的生成。

⑵水热法制备纳米ZnS的反应条件的选择水热反应的条件，如反应物浓度、温度、反应介质的pH、反应时间等对反应产物的物相、形状、粒子尺寸及其分布和产率均有重要影响。

水热反应制备纳米晶体ZnS的反应机理Zn(CH3COO)2∙2H2O+Na2S=ZnS+2CH3COONa+2H2O反应介质的酸度：当反应介质的酸度较高时，Zn(CH3COO)2∙2H2O会水解，形成CH3COOH。

因此，必须在碱性条件下进行，以氨水调节酸度9-10，抑制水解。

在水热条件下，晶化，形成大量ZnS纳米微晶。

【实验仪器】⑴试剂及仪器乙酸锌Zn(CH3COO)2∙2H2O (A.R) 硫化钠Na2S∙9H2O (A.R) 尿素CO(NH2)2(A.R) 氨水（A.R）试剂均为市售样品 ,水为二次蒸馏水50mL不锈钢压力釜(具有聚四氟乙烯衬里)，管式电炉套及温控装置，电动搅拌器，恒温箱，pH计【实验步骤】将3 mmol 的 Zn CH COO ·2H O 溶于蒸馏水中 ,在磁力搅拌器搅拌的同时 ,向溶液中逐滴滴入氨水 1 mL/ min ,直至溶液的pH值为9～10 时为止反应釜内：将上述溶液移入容积为 50 mL 带聚四氟乙烯内衬的自制反应釜中填充比为 60 % ,再向反应釜中加入 4. 5 mmol 的 Na S·9H O 和 21 mmol 的 CO (NH2)2将密封的反应釜放入干燥箱中 ,在一定的温度下保温 24 h.反应产物的后处理：反应结束后 ,自然冷却至室温 ,用蒸馏水对产物进行多次洗涤,然后在80℃下干燥4 h.反应产物的表征图一【结果讨论】图一峰型较好，峰尖锐，可能是制备的产物的结晶度较高，除水效果较好。

ZnSMn纳米荧光粉的制备

! 实验部分
&’( 原料单体：甲基丙烯酸用常规方法除去阻聚剂。
84（VW5VDD）!·!W!D（&&X），;49D6·W!D （&&X），K+!9·&W!D（&=X），Y!9!D=（&&X），W9$ VW!VDDW（=%X）等直接使用。所有试剂均购买
于北京化学试剂公司。
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图I 室温下’()*+(的发射光谱（，-）甲基丙烯酸与巯基乙酸的摩尔比为!..*/；（0）甲基丙烯酸与巯基乙酸的摩尔比为$..*/；（1）体材料 ’()* +(
杂剂，可得到不同波段的高效可见辐射。
#&&6年，FG+H+I+报导了在纳米 849基质中掺入 ;4!J 后，其发光量子效率大大提高［#!］，从而激发了人们研究 849基掺杂纳米发光材料的热情。
近年来，人们采用了多种方法用于制备金属
掺杂的 849 基纳米发光材料［#5"#7］，取得了一定的进展，但多以成本高、仪器设备复杂或难以实现
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发光学报
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水热法制备纳米ZnS

Hydrothermal Preparation of ZnS Nanowires Abstract:Nanowires of ZnS were synthesised by using a surfactant assisted hydrothermal approach. The synthesis isbased on decoruposition of dipyridylzinc thiocyanate with cetyl triruethyl aruruonium bromide (CTAB) as a surfactant.The nanostructure was characterized by SEM, XRD and EDX. HR-TEM. The experiruental results indicate that thereaction tirue and concentration of surfactant play key roles in deterruining the final ruorphologies of nano-ZnS. And CTAB acts as a molecule-directing teruplate for the growth of nanowires.摘要：以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，利用水热法通过二吡啶硫氰酸锌分解制备了ZnS纳米线，并用SEM、XRD.EDX 和HR-TEM等方法对其纳米结构进行了表征。

实验结果表明，反应时间和表面活性剂浓度是决定纳米ZnS最终形貌的关键凶素．CTAB 起到了纳米线生长的分子一诱导模板作用。

Nanostructure has arose treruendous interest aruong the researchers working in all fields including physics to bioscience. From basic science to technologists for their improved physical and chemical properties and applications superior to their bulk counterparts.Since the first discovery of carbon nanotubes.one-dimensional (ID) semiconductor materials such asnanorods.nanowires. nanotubes and nanobelts/nanoribbons have attracted extensive interest because of their fundamental physical. chemical, optical, electrical andmagnetic properties, and their potentialapplications innano-scale devices. It is well known that ID nanostructure can play an important role both as interconnectand functional units in fabricating electronic, optoelectronic. electrocheruical and electroruechanical devices with nanoscale dimension. 1D nanostructure have been synthesized through a variety of synthes is technique such as template-directed synthesis c5l, Vaporsolid growth, vapor-liquid-solid (VLS) growthm. solu-tion-liquid-solid (SLS) growthcs] etc. A variety of metalc9Lsemiconducting oxides uo] in different ID nanoforms have been reported so far.Out of these materials. zinc sulfide. a II -VI semiconductor. is one of' the most studied materials for itswide range of technologically important properties. ZincSulfide (ZnS) has a wide band gap of 3.72 eV for cubic phasec" and 3.77 eV for theat rooru teruperature. It is alight-eruitting diodes, injection lasers. cathode raytubes, flat panel displays and IR windows. ZnS is alsoimportant for photoluminescence. electroluminescence.etc. Recently, optical wave confining and lasing hasbeen demonstrated in ZnS nanoribbons U3l In recentyears, nanocrystalline ZnS has attracted much attentionbecause properties in nanoforms differ significantlyfrom those of their bulk counterparts. Therefore. Much effort has been devoted to control the size. morphologyand crystallinity of the ZnS nanocrystals with a view to tune their physical properties.In this study, we present a relatively simple and effective procedure for synthesis of l-D ZnS via hydrothermal reaction at 200 0C using a dipyridylzincthiocyanate colloidal solution, cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) as a surfactant. The influence of surfactant and reaction time on the morphology hasbeen investigated.1 ExperimentHydrothermal reaction of ZnS nanowire with surfactant CTAB All reagents were analytical grade CTAB (0, 0.12,0.24 0r 1.44 mmoI-L~1) and 3 mL of methoxy ethanol solution of dipyridylzinc thiocyanate (0.24 mmol L-')were put into Teflonlined autoclave of 50 mL capacity,and then was filled with double distilled water up to 80% of the total volume. After being sealed, the autoclave was heated t0 200OC and maintained for 2 h. and then cooled to room temperature. The resulting black solid fraction was washed with deionized water and then with absolute ethanol. Finally the products were dried under vacuum at 40 0C.有表面活性剂的硫化锌纳米线的水热反应实验时把所有的试剂析，不同等级的CTAB和3毫升联吡啶硫氰酸甲氧基乙醇溶液放入盛有50毫升的聚四氟乙烯容器内，然后加入蒸馏水直至占总体积的百分之八十。

单分散zns纳米粉末的制备及其粒度控制

单分散zns纳米粉末的制备及其粒度控制随着纳米技术的发展，ZnS纳米粉末在材料工程、传感器技术及周期表元素检测等领域受到越来越多的关注，因此其制备及粒度控制已成为研究的热点。

ZnS纳米粉末的制备及粒度控制有助于改变其物化性能，增强其抗盐水溶性，及应用寿命等。

本文以ZnS纳米粉末的制备及粒度控制为主题进行探讨，从单分散状态下ZnS纳米粉末的制备及粒度控制介绍开始，由此为读者提供一篇关于ZnS纳米粉末制备及粒度控制的综述。

一、单分散ZnS纳米粉末的制备单分散ZnS纳米粉末的制备主要采用水热法或乳液热法，两种法子都利用热传递作用，调节温度及时间，使水或乳液中的ZnS结晶或溶解，从而形成纳米结晶或溶解。

(1)水热法水热法是指利用水热加热的方法来制备ZnS单分散纳米粉末，主要原料为Zn和S，原料要求纯度较高，常用硝酸锌或草酸锌作为Zn 源，硫酸钠或硫酸亚铁作为S源。

当原料加入足够的水以及剂量的无机盐时，加热反应，同时调节pH值，当温度升至一定条件时，ZnS 细微颗粒即可在水溶液中形成。

(2)乳液热法乳液热法通常用于制备更大尺寸粒子的ZnS单分散纳米粉末。

主要原料为Zn和S，同样需要高纯度原料，需要用硝酸锌或草酸锌作为Zn源，硫酸钠或硫酸亚铁作为S源，但与水热法不同的是，乳液热法需要使用一种乳化剂，以帮助构建ZnS纳米粉末，传热的过程可以增加乳化剂的粒子的受力，从而使得悬浮体的稳定性和分散性得到改善。

在乳液热法中，在硅油分散液中加入过量的ZnS离子，然后在加热条件下混合搅拌，当反应温度升至一定时，ZnS纳米粉末即可形成。

二、单分散ZnS纳米粉末的粒度控制ZnS纳米粉末的粒度控制是影响ZnS纳米粉末性能的重要因素，常见的控制方法有调节pH值、集中稀释法、金属盐添加法、固相沉淀法等多种，其中，调节pH值法最为常用，它可以通过添加酸或碱溶液来调节系统的pH值，从而影响ZnS纳米粉末的粒度。

另外，集中稀释法也是有效控制ZnS纳米粉末粒度的方法，它主要是在溶液中添加溶解剂，以调节溶液的浓度，从而影响ZnS纳米粉末的粒度大小。

水热法合成ZnSe纳米晶及其发光性质的研究

文献标识码：Ａ
ＴｈｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＺｎＳｅＮａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｖｉａＨｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌＰｒｏｃｅｓｓ
ａｎｄＴｈｅｉｒＰｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔＣｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ
晶的分散性。光谱测试结果表明ＺｎＳｅ纳米晶的发射光谱随着粒径减小发生蓝移，归因于量子限域效应的增强。
关键词纳米晶稳定剂分散性
中图分类号：０６１４．２４＋１；Ｏ６１３．５１；０４７４
Ｉｎｔｅｒｄｉｓｃｉｐ１ｉｎａｒｙＳｃｉｅｎｃｅ，ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｒｔｓａｎｄＳｃｉｅｎｃｅ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０２１６０；２ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈｙｓｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＬａｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００００）ＡｂｓｔｒａｃｔＳｐｈｅｒｉｃａｌｃｕｂｉｃＺｎＳｅｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｖｉａｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄｕｎｄｅｒｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｌｌｉｚａｔｉｏｎｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆＺｎＳｅｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｒｅｇｕｌａｒ－ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｇｒａｉｎｓｉｚｅｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｔｈｒｏｕｇｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＣｌ７Ｈ３３ＣＯ（）Ｈｄｕｒｉｎｇｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｒｅａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．ＴｈｅｃａｒｂｏｘｙｌｇｒｏｕｐｏｆＣｌ７Ｈ３３ＣＯＯＨｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｉｎｔｅｇｒｉｔｙａｎｄｐｒｏｔｅｃｔｅｄｎｏｎｐｏｌａｒａｌｋｙｌｏｆＺｎＳｅｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙｏｆＺｎＳｅｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｉｎｎｏｎ－ｐｏｌａｒｓｏｌｖｅｎｔ．ＴｈｅｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒａｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｅｍｉｓｓｉｏｎｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＺｎＳｅａｒｅｂｌｕｅｓｈｉｆｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓｉｚｅｄｅｃｒｅａｓｅｄ，ｗｈｉｃｈａｔｔｒｉｂｕｔｅｄｔｏｔｈｅｑｕａｎｔｕｍｃｏｎｆｉｎｅｍｅｎｔｅｆｆｅｃｔｓ．

α-ZnS∶Mn纳米荧光粉热分解法制备及其发光性能

α-ZnS∶Mn纳米荧光粉热分解法制备及其发光性能彭勇;罗昔贤;邢明铭【摘要】Sulfur metal-organic complexes were systhesized withZn(NO3)2,Mn(NO3)2 and DDC(Diethyldithiocarbamate) as raw materials.ZnS ∶ Mn nano phosphors were synthesized through pyrolysis sulfur metal-organic complex in different reaction solution at 200 ℃.The results show that high temperature phase ZnS ∶ Mn with hexagonal structure was obtained.The ultraviolet absorption peak of the ZnS ∶ Mn prepared in diethylene glycol adding 5mL oleic acid was the highest,the particle size was smaller.The maximum PL intensity is observed only at the excitation 323nm.Under the excitation of 323nm,a yellow-orange emission 585nm from the Mn4T1-6A1 transition is observed along with the blue emission 450nm.With the enhancement of Mn2+ ions concentration,emission intensity 585nm increased firstly and then decreased.Emission intensity 585nm was the strongest at 4.0％ Mn2+.The correlation made through the concentration of Mnz versus PL intensity resulted in opposite trend of blue and yellow emissions.%以Zn(NO3)2·6H2O(硝酸锌)、Mn(NO3)2·3H2O(硝酸锰)和Ddtc· 3H2O(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为原料,制得含硫金属有机配合物.将含硫金属有机配合物在不同反应溶液中,于200℃进行热解,制备了ZnS∶Mn纳米荧光粉.结果表明,样品为六方晶系的高温相α-ZnS∶Mn.在二甘醇加5mL油酸反应溶液中制得的ZnS∶Mn纳米材料紫外吸收峰最高,粒径更小.在323nm光激发下,看到了Mn2+的橘黄色发射峰(585nm)和ZnS的蓝色发射峰(450nm),随着Mn2+离子掺杂量增加,585nm发光强度先增加后减小,掺杂量为4％时达到最大值,而450nm发光强度变化与此相反.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2013(044)014【总页数】5页(P2051-2055)【关键词】热解法;含硫金属有机配合物;α-ZnS∶Mn纳米荧光粉;光致发光【作者】彭勇;罗昔贤;邢明铭【作者单位】大连海事大学物理系,辽宁大连116026;大连海事大学物理系,辽宁大连116026;大连海事大学物理系,辽宁大连116026【正文语种】中文【中图分类】O611.4;O614.241 引言稀磁性半导体纳米晶体(diluted magnetic semiconductor nanocrystal)是在半导体纳米晶体中，由磁性过渡族金属离子部分替代非磁性离子所形成的一类新型半导体材料，它具有优良的光电性能、大的法拉第旋转、大的负磁阻效应等，因此，稀磁性半导体纳米晶体被广泛地应用于光学、生物医学、自旋电子学、太阳能光伏电池等多个领域。

ZnS：Mn转光粉的制备及性能研究

ＡｂｔａｔｓｒｃＭａｇｎｓｏｏｅｉｃｓｌｄ（ｎ：ＭｎｌｈｏｖｒｉｎｐｗｄｒｔｉｅｅｔｄｓｇｓｗｅｅｎａｅｅｉｎｄｐｄｚｎｕｆｅＺＳｉ）ｉｔｃｎｅｓｏｏｅｓｗｉｄｆｒｎｏａｅｒｇｈｆ
・
８０・
材料导报
２１０２年５月第２６卷专辑１９
ＺＳ：ｎＭｎ转光粉的制备及性能研究
宋美芹，苏革，娜
（国海洋大学材料科学与１程研究院，岛２６０）中二青６１０
ｓｎｈｓｚｄｂｏｖｔｅｍａｔｏ．Ｔｈｆｅｔｏｎｄｐｎｎｔｅｃｍｐｎｎ，ｍｏｐｏｏｙｙｔｅｉｅｙｓｌｏｈｒｌｍｅｈｄｅｅｆｃｆＭｏｉｇｏｈｏｏｅｔｒｈｌｇ，ｍｉｒｓｒｃｕｅａｄｏ — ｃｏｔｕｔｒｎｐｔａｐｏｅｔｅｆｔｅＺＳｐｗｄｒｓｉｖｓｉａｅｙｍｅｎｆｓａｎｎｌｃｒｎｃｍｉｒｓｏｅＳｉｌｒｐｒｉｓｏｈｎｏｅｓｗａｎｅｔｇｔｄｂａｓｏｃｎｉｇｅｅｔｏｉｃｃｏｃｐ（ＥＭ），Ｘ－ａｉｒｃｒｙｄｆａ — ｆｔｏ（ｉｎＸＲＤ）ａｄｐｏｏｕｎｓｅｃ（．Ｔｈｅｕｔｈｗｈｔｔｅｇｏｈｏｎｒｉｓｉｆｅｔｄｂｈｎｄ — ｎｈｔｌｍｉｅｃｎｅＰＩ）ｅｒｓｌｓｏｔａｈｒｗｔｆＺＳｇａｎｓａｆｃｅｙｔｅＭｏｓｐｎｉｇ，ｉｅｔｅＺＳ：Ｍｎｇａｎｃｕｅｉｅｎｈｎｍｅｏ．Ｔｈｌｒｖｏｅｉｈｓｕｅｓｔｅｅｃｔｔｏ．．ｈｎｒｉｓｏｃｒｒｆｍｅｔｐｅｏｎｎｎｅｕｔａｉｌｔｌｔｗａｓｄａｈｘｉｉｎ．ｗｈｎｇａｅｔｅｉｉｉｌｃｎｅｔａｉｎｏｎａｅｅｉｏｒｈｎ２，ｔｅｅｐｒｍｅｔｌｍｉｓｏｅｋｉｏｏｅｆｗｏｐａｓｈｎｔｏｃｎｒｔｆｍａｇｎｓｓｎｔａｏｍｏｅｔａ０ｈｘｅｉｎａｅｓｉｎｐａｓｃｍｐｓｄｏｔｅｋａ６￣４５ｍｎ７￣５５ｍ，ｒｓｅｔｖｌ．（ｎｅｔｅｉｉａｏｃｎｒｔｎｏａｇｎｓｕｐｓｅ０，ｔｅｌｍｉｔ４５７ｎａｄ５０８ｎｅｐｃｉｅｙ）ｅｈｎｔｌｎｅｔａｉｆｉｃｏｍｎａｅｅｓｒａｓｓ２ｈｕｎｓｅｃｅｋｏｎｉａｐａｓｅｖｎｎｙｔｅｐａｆｍａｇｎｓｕｎｓｅｃ（ｒｕｄ５０ｍ）．ｅｔｅｒｄｅｃｎｅｐａｆＺＳｄｓｐｅｒ，ｌａｉｇｏｌｈｅｋｏｎａｅｅｌｍｉｅｃｎｅａｏｎ８ｎ，ｉ．ｈｅ

水热法制备ZnS纳米线

水热法制备ZnS纳米线李国平;罗运军【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2007(23)11【摘要】Nanowires of ZnS were synthesised by using a surfactant assisted hydrothermal approach. The synthesis is based on decomposition of dipyridylzinc thiocyanate with cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) as a surfactant.The nanostructure was characterized by SEM, XRD and EDX, HR-TEM. The experimental results indicate that the reaction time and concentration of surfactant play key roles in determining the final morphologies of nano-ZnS, and CTAB acts as a molecule-directing template for the growth of nanowires.%以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,利用水热法通过二吡啶硫氰酸锌分解制备了ZnS纳米线,并用SEM、XRD、EDX和HR-TEM等方法对其纳米结构进行了表征.实验结果表明,反应时间和表面活性剂浓度是决定纳米ZnS最终形貌的关键因素,CTAB起到了纳米线生长的分子-诱导模板作用.【总页数】5页(P1864-1868)【作者】李国平;罗运军【作者单位】北京理工大学材料科学与工程学院,北京,100081;北京理工大学材料科学与工程学院,北京,100081【正文语种】中文【中图分类】O614.122【相关文献】1.水热法制备的ZnO纳米线的微结构、光学性质以及光学模型 [J], 朱宪安; 王泉; 石永敬; 宋世庚; 刘卫国; 周顺; Des GIBSON; Yahya ALAJLANI; 李成2.水热法制备的ZnO纳米线的微结构、光学性质以及光学模型 [J], 朱宪安; 王泉; 石永敬; 宋世庚; 刘卫国; 周顺; Des GIBSON; Yahya ALAJLANI; 李成3.TiO2纳米线的水热法制备及表征 [J], 海霞;张晓明;邹斌4.表面活性剂辅助水热法制备ZnS纳米线 [J], 张玉芹;赵高凌;韩高荣5.水热法制备掺Mn的ZnS纳米线及其磁学性能(英文) [J], 葛洪良;钟敏;林华;吴琼;司平占因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

柠檬酸助微波水热法制备纳米ZnS及其光催化性能研究

Vol 133No 17・16・化工新型材料N EW CH EMICAL MA TERIAL S 第33卷第7期2005年7月作者简介:白波(1972-),男,博士,研究方向为精细化工及环境保护。

柠檬酸助微波水热法制备纳米ZnS 及其光催化性能研究白　波1　种法国2(1.长安大学环境科学与工程学院化工系,西安710054;2.西安交通大学环境与化工学院,西安710049)摘　要　以锌粉和硫化钠为原料,利用柠檬酸助微波水热法制备得到了纳米ZnS 光催化剂。

XRD 、TEM 、PSD 、F T 2IR 分析结果表明,获得的产品属于高纯的立方形(闪锌矿)晶相,微粒粒径小,粒径分布窄。

与水热法相比,反应时间明显缩短。

CBW 水溶液的光催化降解活性测试结果证实,与直接水热法获得的ZnS 光催化剂相比较,微波水热法制得的产品表现出更高的催化活性。

关键词　ZnS ,柠檬酸,微波水热,光催化剂A study on preparation and photocatalytical performance of nanosized Z nS particles via citric acid assisted microw avehydrothermal methodBai Bo 1　Cho ng Faguo 2(1.Environmental Science &Engineering College ,Chang ’an University ,Xi ’an 710054;2.School of Environment and Chemical Engineering ,Xi ’an Jiaotong University ,Xi ’an 710049)Abstract Nanosized ZnS photocatalysts were obtained by using metallic zinc powder and sodium sulfide as rawmaterials via microwave -hydrothermal crystallization assisted with citric acid.The products were characterized by X -ray diff raction (XRD ),Transmission electron microscopy (TEM ),Particle size distribution (PSD )and Fourier trans 2formed infrared spectroscopy (FT -IR ).The results indicated that synthesized ZnS samples belonged to the high pure cubic (sphalerite )crystal phase and possessed a small size with a narrow particle size distribution.In comparison with the originally hydrothermal synthesis ,the shorter treatment time has been attained.The test of photocatalytic perform 2ance demonstrated that ZnS products prepared by above microwavehydrothermal method exhibited a higher catalytic ac 2tivity than those of other parallel samples for the degradation of model CBW aqueous.K ey w ords ZnS ,citric acid ,microwavehydrothermal method ,photocatalyst 在环境治理技术中,ZnS 是一种应用于某些特殊化合物的光催化剂。

ZnO-ZnS-Mn异质结论文：立方相ZnS-Mn水热法磁控溅射白光

ZnO/ZnS:Mn异质结论文：立方相ZnS:Mn水热法磁控溅射白光【提示】本文仅提供摘要、关键词、篇名、目录等题录内容。

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【摘要】ZnO和ZnS都是II-VI族宽带隙半导体材料，具有良好的光电性能，被广泛地应用于发光二极管、荧光显示和光催化等领域。

随着纳米技术的迅猛发展，成功地合成出了ZnO以及ZnS的纳米线、纳米棒、纳米带和纳米管以及核壳结构等独特的纳米结构。

制备成的纳米结构，具有大的比表面积、发光波长可调等不同于体材的优良性质，引起了人们的广泛关注。

这两种半导体材料都存在两种晶体结构：闪锌矿结构和纤锌矿结构。

低温下制备的ZnO具有稳定的六角纤锌矿结构，而ZnS则具有稳定的立方闪锌矿结构。

纤锌矿ZnO中存在点缺陷——氧空位和锌填隙，使得ZnO通常存在中心在570nm左右的可见区发光,另外还可得到自由激子相关的中心在380nm的紫外发光。

ZnS 的发光性质比较复杂，通常存在三个发光带——近帯边350nm的紫外光、S空位电子与价带空穴复合的蓝光和S空位电子与S填隙空穴复合的绿光。

ZnS的发光对晶体结构和界面（表面）的微小变化很敏感，蓝光和绿光常常存在此消彼长的关系，这取决于S填隙的作用，它是绿光发光中空穴能级的提供者，对绿光发光有促进作用。

另外，掺杂的ZnS，尤其是纳米尺寸的晶体ZnS:Mn，是性能优良的黄橙光荧光材料，除了被用作荧光粉发光，还常常被用于制备黄橙光电致发光器件。

ZnS:Mn的交流电致发光技术已经很成熟，利用绝缘材料把ZnS:Mn夹在中间，在交流电的作用下，热电子碰撞Mn2+发光中心，得到黄橙光发射。

最近，又有报道，在化学合成的纳米晶ZnS:Mn中实现了直流电致发光。

以上对材料进行了简要说明，下面对材料应用进行简单介绍。

目前，白光的获得仍然是人们感兴趣的方向，白光可以通过以下三种方法得到：红绿蓝三基色二极管发光混成白光，利用二极管发出的紫外光激发白光纳米晶材料得到白光，利用二极管发出的蓝光激发绿光和红光进而混成白光。

纳米MnZn铁氧体的水热法制备及性能研究的开题报告

纳米MnZn铁氧体的水热法制备及性能研究的开题报告一、研究背景和意义纳米材料在能源、电子、医药等领域中有着广泛的应用。

纳米材料具有比表面积大、热稳定性好、机械性能优异等特点，因此受到越来越多的关注。

其中，纳米铁氧体作为一种重要的磁性材料，具有磁性强、稳定性好、生物相容性高等优点，已经成为医药、磁性材料、电子等领域的热门材料。

水热法是制备铁氧体纳米材料的重要方法之一。

该方法可以制备出粒径较小、分散性好的纳米铁氧体材料。

与传统的物理化学法相比，水热法具有操作简单、环保、成本低等优点。

因此，水热法制备纳米铁氧体材料具有很高的应用前景和研究价值。

二、研究目的和主要内容本文旨在通过水热法制备纳米MnZn铁氧体材料，并对其结构、形貌、磁性等性质进行研究，明确该材料的相关性能。

具体研究内容包括：1. 以不同的制备条件（反应时间、温度、pH值等）为变量，探究其对纳米MnZn铁氧体材料结构、形貌、磁性等性能的影响。

2. 分析纳米MnZn铁氧体材料的结构形貌，通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等对其进行表征和分析。

3. 对纳米MnZn铁氧体材料的磁性能进行测试和分析。

4. 探究制备过程中可能的机理和影响因素，并提出可能的改进方法。

三、研究方法1. 纳米MnZn铁氧体的合成：采用水热法制备纳米MnZn铁氧体粉末样品，以甲醇为溶剂、乙二醇为表面活性剂、氨水为调节剂，以硝酸锰、硝酸锌、硝酸铁为前驱体，通过控制不同的制备条件，制备不同性质的样品。

2. 样品表征：通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和震荡磁强计(VSM)等测试和分析纳米MnZn铁氧体材料的结构形貌和磁性能等性质。

3. 数据分析：对实验结果进行统计分析，并通过计算机程序进行数据处理比较不同条件下制备的样品之间的性能差异。

四、预期成果1. 制备纳米MnZn铁氧体材料的实验技术。

2. 纳米MnZn铁氧体材料在不同制备条件下的结构形貌和磁性性能等方面的表征和分析。

水热合成法制备纳米氧化锌粉

第37卷第4期人工晶体学报 V o.l 37 N o .4 2008年8月 J OURNA L OF SYNTHET I C CRY STAL S A ugust ,2008水热合成法制备纳米氧化锌粉王艳香,孙健,范学运,余熙(景德镇陶瓷学院,景德镇333001)摘要:采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对Zn O 纳米晶的影响。

采用碱式碳酸锌作为前驱体,水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外发射光和近红外发射强度增大。

当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶。

当以0.5m o l/L 的碳酸钠水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500n m 左右分散均匀的纳米氧化锌棒。

以氢氧化锌为前驱体,也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右。

关键词:水热合成;氧化锌;纳米棒中图分类号:O 753 文献标识码:A 文章编号:1000-985X (2008)04-0866-06H ydrotherm al Synthesis of N ano m eter Z i nc Oxi deWANG Yan-x iang,SUN J i a n,FAN X ue -yun,YU X i(Ji ngdez hen C era m i c I n stitute ,J i ngdez h en 333001,Ch i na)(R eceive d 8October 2007,acce p te d 14February 2008)Abst ract :Zinc ox ide nanorods w ere prepared by using hydro t h er m a l synthesis m ethod .The effect o fsynthesis cond itions on t h e properties o f nano m eter ZnO w as studied .ZnO nanorods were obta i n ed w henusi n g Zn 4CO 3(OH )6#H 2O and H 2O as precursor and hydrother m alm edia .Leng th -dia m eter ratio o fZnOnanor ods decreases and UV e m ission and near -i n frared e m issi o n i n tensities increase w ith the i n creasi n g o fhydrother m a l ti m e and te m perature .ZnO nanosheets w ere ach iev i n g w hen using Zn 4C O 3(OH )6#H 2Oand PEG as precursor and hydrother m a l m edia .ZnO nanorods w ith leng t h -d ia m eter ratio o f 20anddia m eters of ~500nm w ere prepared by using 0.5m o l/L N a 2C O 3as hydrother m alm ed i a .ZnO nanorodsw it h length -d ia m eter ratio 15can a lso be obta i n ed by usi n g Zn(OH )2as precurso r .K ey w ords :hydr o ther m al synthesis ;zinc ox i d e ;nanorods收稿日期:2007-10-08;修订日期:2008-02-14基金项目:江西省教育厅2006年度科技计划项目(N o .赣教技字[2006]206号)作者简介:王艳香(1972-),女,河北省人,博士,副教授,硕士生导师。

水热法制备纳米ZnS的光催化性能研究

１催化剂的制备．２
按１：摩尔比）准确称量００ｌ硫代硫酸钠、醋酸锌，分别用适量去离子水溶１（．ｍｏ２】解，混合均匀，搅拌０５ｈ后，移入水热反应釜中，加水至容积的８％左右，密封，置于马．５弗炉中，同时缓慢加热升温。反应温度为１０Ｃ，保温１。反应后，自然冷却，产物充分５＂２ｈ洗涤，于１０２ ℃下干燥１，即得产品ＺＳ２ｈｎ。
１光催化反应．３
１．紫外光降解亚甲基蓝．１３在自制的间歇式光催化反应器中评价催化剂的光催化活性，以四盏主波长为２４ａ５ｍ的紫
外灯作为光源，准确称取０１￣ＺＳ末样品作为催化剂，放入装有８浓度为４０６．ｇｎ粉０ｍＬ ×１－的
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第３２卷第２期２００７年６月
广州化学Ｇａ￣ｏｈｍｉｒｕｎｕＣｅｓｙｔ
Ｖｏ．２Ｎｏ２１，．３Ｊｎ，０７ｕｅ２０
水热法制备纳米ＺＳ的光催化性能研究ｎ
郑梅琴，颜桂炀郑柳萍，叶金花，
（建师范大学化学与材料学院，福建福州３００）福５０７
摘
要：采用水热法制备了结晶良好的ＺＳ纳米粒子，通过ＸＲｎＤ、Ｆ－ＴＩＲ、ＴＭ、Ｕ－ｓＤＥＶＶｉＲＳ
等手段对所合成的ＺＳ粉体的结构、粒度和理化性能进行表征，并以亚甲基蓝为目标降解物，ｎ评价了ＺＳ粉体在紫外光和可见光下的光催化性能。研究结果表明，水热法制备的纳米ＺＳ为ｎｎ典型的六方晶系，粒径大致为１０～２ｎ，不论是在紫外光或可见光下对亚甲基蓝均具有优异的０ｎｌ

α-ZnS：Mn纳米荧光粉热分解法制备及其发光性能

关键词：热解法；含硫金属有机配合物；ａ — ＺｎＳ：Ｍｎ纳米荧光粉：光致发光
中图分类号：Ｏ６１１．４；Ｏ６１４．２４
为前驱体，通过热解含硫金属有机配合物，制备金属硫化物／硫氧化物成为一个研究热点］。该方法解决了原子间在较低温度条件下相互渗透缓慢、效率低等
着Ｍｎ。离子掺杂量增加，５８５ｎｍ发光强度先增加后减小，掺杂量为４时达到最大值，而４５０ｎｍ发光强度
变化与此相反。
理想；共沉淀合成方法得到的纳米晶的晶体结构缺陷
较多，导致发光效率降低。近几年，以合成硫属过渡金属或镧系金属配合物文献标识码：Ａ
制备了ＺｎＳ：Ｍｎ纳米荧光粉。结果表明，样品为六方晶系的高温相ｄ — ＺｎＳ：Ｍｎ。在二甘醇加５ｍＬ油酸反应溶液中制得的ＺｎＳ：Ｍｎ纳米材料紫外吸收峰最高，粒径更小。在３２３ｎｍ光激发下，看到了Ｍｎ抖的橘黄
合成反应本身固有的缺点，成为无机材料研究领域的前沿和方向。以Ｚｎ（ＮＯ。）。・６ＨＯ（硝酸锌）、Ｍｎ
（ＮＯ３）２・３ＨＯ（硝酸锰）和Ｄｄｔｃ・３Ｈ２Ｏ（二乙基二
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１ — ９７３１．２０１３．１４．０１７

单分散zns纳米粉末的制备及其粒度控制

单分散zns纳米粉末的制备及其粒度控制单分散ZnS纳米粉末的制备及其粒度控制一、什么是单分散ZnS纳米粉末单分散ZnS纳米粉末是由氧化锌和硫化物在液相中通过水热法合成而得到的。

单分散ZnS纳米粉末具有优异的光学、电学和磁学性能，可以用作光学、电子、磁性和光电子器件材料。

它具有几何尺寸调节性好，表面活性强，耐高温、耐腐蚀性能良好，易于控制其结构形貌，因此得到了广泛的应用。

二、单分散ZnS纳米粉末的制备1、采用氢氧化锌和硫化钙为原料，将原料加入湿法催化剂中，利用水热法合成单分散znS纳米粉末。

2、在水热反应体系中，将氢氧化锌和硫化钙混合溶液加入催化剂，然后加热溶液，使溶液发生反应，形成单分散znS纳米粉末。

3、在水热反应的反应温度条件下，调节溶液pH值，使znS纳米粉末的形成更加稳定。

三、单分散ZnS纳米粉末的粒度控制1、可以在水热反应温度上进行调节，以控制单分散ZnS纳米粉末的粒度大小。

随着反应温度的增加，单分散ZnS纳米粉末的粒度减小。

2、可以通过调节反应物浓度来控制单分散ZnS纳米粉末的粒度大小。

当反应物浓度增加时，单分散ZnS纳米粉末的粒度也会增加。

3、可以通过添加调节剂，如三乙基苯锡、三甲基苯锡等，以及添加表面活性剂，如十六烷基硫酸钠、谷氨酸等，来控制单分散ZnS纳米粉末的粒度。

因为这些表面活性剂可以在溶液中形成稳定的共价键，从而起到抑制纳米粒子结晶及增强稳定性的作用，从而调节单分散ZnS纳米粉末的粒度。

四、结论单分散ZnS纳米粉末是一种具有优异光学、电学和磁学性能的纳米材料，可以用于光学、电子、磁性和光电子器件材料。

它可以通过水热法合成，可以通过调节反应温度、反应物浓度和添加调节剂来控制其粒度。