大孔树脂对甘草酸的吸附纯化
大孔树脂吸附解吸甘草黄酮效果研究
大孔树脂吸附解吸甘草黄酮效果研究目的研究大孔树脂对甘草黄酮吸附分离特性。
方法选择8种大孔吸附树脂，比较其对甘草黄酮的吸附率和解吸率，筛选出最佳种类，并对其动力学曲线和动态吸附性能进行考察。
结果HPD300树脂对甘草黄酮有较好的吸附和解吸效果。
其吸附分离甘草黄酮适宜的条件为：上样液浓度2.0 mg/mL，上样流速1.5 BV/h，上样量为2 BV（树脂床体积）；以80%乙醇洗脱，洗脱速率1.5 BV/h，洗脱剂用量为3 BV。
用优化出的条件进行甘草黄酮的纯化，得到的黄酮纯度比纯化前提高2倍以上。
结论HPD300树脂综合性能较好，适合于甘草黄酮的分离纯化。
Abstract：Objective To study the adsorption and separation of licorice flavonoid with macroporous resins. Methods Eight types of macroporous resin were selected to compare their performances in absorbing and desorbing licorice flavonoid. The optimal type for licorice flavonoid was decided，meanwhile，its kinetic curve and dynamic absorbing behavior were studied. Results HPD300 resin possessed higher adsorption and desorption capacity. The appropriate adsorption and desorption conditions were as follows：concentration of sample was 2.0 mg/mL，velocity of sample solution was 1.5 BV/h，volume of sample solution was 2 BV （bed volume）；velocity of 80% ethanol was taken as eluant 1.5 BV/h，and the volume was 3 BV. Flavonoid content was increased more than 2 times under above conditions. Conclusion HPD300 macroporous resin showed better comprehensive adsorption property. It can be used to purify and separate licorice flavonoid.Key words：licorice flavonoid；macroporous resin；adsorption；desorption甘草（Licorice）是新疆蕴藏量大、药用价值高的一种荒漠药用植物，其主要有效成分是三萜皂苷和黄酮类化合物。
NKA大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐吸附的动力学和热力学研究
ＨＥ Ｘｉ ｕ ｊ ｕ ａ ｎ， ＨＯＮＧ Ｃｈ ｅ ｎ ｇ ｌ ｉ ｎ， ＱＩ Ｙｕ， ＱＩ Ａ０ Ｘｉ ｕ ｗｅ ｎ， ＤＡＮ Ｊ ｉ ａ ｎ ｍｉ ｎ ｇ
（ Ｋｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｆ ｏ ｒ Ｇｒ ｅ ｅ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ Ｘｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｂ ｉ ｎ ｇ ｔ ｕ ａ ｎ ／
第３ １卷
Hale Waihona Puke 第 ３期 ２ ０ １ ３年 ６月
石 河子大学学报 （ 自然 科 学 版 ） Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｓ ｈ ｉ ｈ ｅ ｚ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｛ Ｎａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
Ｖ０ Ｉ ＿ ３ １ Ｎｏ ． ３
Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ， Ｓ ｈ ｉ ｈ ｅ ｚ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ． Ｓ ｈ ｉ ｈ ｅ ｚ ｉ ８ ３ ２ ０ ０ ０， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｂ ｙ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｃ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ， ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｋ ｉ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ ｄ ｙ ｎ ａ ｍｉ ｃ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ｏ ｆ ＮＫＡ ｍａ ｃ ｒ ｏ ｐ ｏ ｒ ｏ ｕ ｓ ｒ ｅ ｓ ｉ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｂ ｉ ｎ ｇ ｇ ｌ ｙ ｃ ｙ ｒ ｒ ｈ ｉ ｚ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ｓ ａ ｌ ｔ （ ＧＡＴＳ ） 。 ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｏ ｒ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｕ ｐ ｐ ｏ ｒ ｔ ｆ ｏ ｒ
大孔树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究
[摘要]:目的:研究大孔树脂分离纯化甘草总黄酮的最佳树脂和最有工艺,为甘草总黄酮的工业化生产提供实验依据。
方法：分别对DS-401、D-101、AB-8、HPD-100四种大孔树脂进行静态吸附、静态解吸实验筛选用于甘草总黄酮分离的最佳树脂，采用紫外分光光度法测定总黄酮质量浓度，以总黄酮吸附率、洗脱率、收率、纯度等指标评价AB-8大孔树脂分离纯化甘草总黄酮工艺种上样量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂乙醇体积分数极其用量对吸附和解吸效果的影响，从而确定最佳工艺。
结果：AB-8型大孔树脂为分离甘草黄酮类组分最佳树脂，其分离的最佳工艺为：总黄酮浓度为 9.20 mg•mL-1的样液，吸附流速为2ml•min-1 ,洗脱剂50%乙醇用量为4倍树脂体积，利用该工艺精制后的干草总黄酮纯度和收率分别为74.45%、35.31%。
结论：获得的样品总黄酮纯度达 70 %以上，但收率较低，综合各方方面因素，该工艺简单可。
[关键字] 甘草；总黄酮；分离纯化；大孔树脂AbstractAbstract: Objective: To study the optimum macroporous resin separation and purification of total flavonoids from licorice resin and the process, to provide the experimental basis for the industrial production of flavonoids. Methods: DS-401, D-101, AB-8, HPD-100 four kinds of macroporous resin by static adsorption, static desorption experiment screening for licorice flavonoids isolated optimal resin, total flavonoids was determined by UV spectrophotometry, mass concentration, with total flavonoids adsorption, elution rate, yield, purity and evaluation AB-8 macroporous resin separation and purification of total flavonoids of Glycyrrhiza process for the sample volume, sample solution concentration, the velocity of adsorption, elution volume fraction of ethanol extremely dosage on the adsorption and desorption effect, so as to determine the optimum process. Result: the AB-8 macroporous resin for separation of1licorice flavonoid components the best resin, the optimum process for the separation of the total flavonoid concentration of sample solution: 9.20 mg • mL-1, a dsorption velocity is 2ml • min-1, 50% ethanol elution agent amount was 4 times of resin volume, the purification process of total flavonoids purity of hay and the yield were 74.45%, 35.31%. Conclusion: the total flavone of sample purity was more than 70%, but the yield is low, the parties to the comprehensive factors, the process is simple and can be.keyword licorice; flavonoids; separation and purification; macroporous resin引言甘草（Radix Glycyrrhiza）为豆科植物的干燥根及根茎[1]。
大孔树脂吸附解吸甘草多糖效果的研究
大孔树脂吸附解吸甘草多糖效果的研究【摘要】目的通过研究LSA-5B, D4020，D201等9种不同型号大孔树脂的吸附率及解吸率，确定分离纯化甘草多糖的树脂类型。
方法以葡萄糖为标准品、利用紫外分光光度法，测定各树脂吸附及解吸前后的吸光度，并以甘草多糖的吸附量和解吸量为指标，对树脂进行筛选。
结果在9种不同型号的大孔吸附树脂中，LSA-5B型大孔树脂的吸附和解吸性能均较好，对甘草多糖的动态吸附率为56%，动态解吸率为99%。
结论在本实验条件下，LSA-5B型大孔树脂是一种较好的分离纯化甘草多糖的树脂材料。
【关键词】甘草多糖大孔树脂吸附解吸Abstract:ObjectiveTo select the optimal macroporous absorbing resin for Glycyrrhizia Polysaccharide. MethodsUltraviolet spectrophotometry was employed to determine the absorption of different macroporous absorbing resin to astragaloside. ResultsLSA-5B resin was a preferable candidate for separating glycyrrhizia polysaccharide,its dynamic absorption ratio was 56%, dynamic deabsorption ratio was 99%. ConelusionLSA-5B resin is a preferable candidate for the separation and purification of Licorice flavonoids.Key words:Glycyrrhizia Polysaccharide; Macroporousresin; Absorption; Deabsorption甘草(Golycyrrhiza uralensis Fisch )为多年生草本植物，又名甜草根、红甘草、粉甘草、粉草。
大孔吸附树脂纯化甘草提取物中甘草酸的研究
大孔吸附树脂纯化甘草提取物中甘草酸的研究目的研究光果甘草中甘草酸的最佳大孔树脂纯化工艺。
方法以大孔吸附树脂纯化物中甘草酸的含量为考察指标，从24种大孔吸附树脂中筛选出纯化甘草粗提物中甘草酸的最佳大孔吸附树脂，并确定纯化甘草酸的最佳工艺条件。
结果AB-8大孔吸附树脂纯化甘草酸效果最佳，最佳工艺条件：上柱液浓度为0.11mg/mL，径高比为1：8，上样体积为所用树脂2BV，上样速度与洗脱速度均为2BV/h，用30%、50%的乙醇除杂，用80%乙醇富集甘草酸。
纯化后产品纯度为60.74%，收率为3.29%，转移率为76.33%。
结论采用AB-8大孔吸附树脂可较好地纯化甘草酸。
标签：甘草；甘草酸；AB-8大孔吸附树脂药用甘草为豆科植物甘草（Glycyrrhiza uralensis Fish.），胀果甘草（Glycyrrhiza inflata Batalin）或光果甘草（Glycyrrhiza glabra L.）的干燥根及根茎[1]。
甘草为药食两用植物，甘草酸又称甘草皂苷，是甘草的主要活性成分之一，具有促肾上腺皮质激素作用，能减少尿量及钠排出，增加钾排出，血钠上升，血钙降低。
可用于解毒，抗炎[2]，镇咳，抗肿瘤，抗溃疡，抗菌等[3]。
近年来的药理研究发现，甘草酸类药物对防治病毒性肝炎、高血脂症和癌症等疾病有一定的疗效[3-4]，对艾滋病毒也有一定的抑制增殖作用[5]。
长期以来，我国是甘草主要出口国，但产品多为原草或浸膏等初加工产品，缺乏深加工。
研究有工业应用价值的甘草酸分离与精制技术具有重要意义。
本实验将考察24种大孔树脂，选择出最优树脂进行甘草酸的纯化实验，并确定纯化的最佳条件。
制定出稳定可靠，成本低廉的纯化工艺，以期对工业化生产有所帮助。
1 材料LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津公司），FA10004N型万分之一分析天平（上海精密科学仪器有限公司），树脂（河北沧州宝恩吸附材料有限公司），甲醇色谱纯（天津市康科德科技有限公司），冰醋酸分析纯（天津市康科德科技有限公司），醋酸铵分析纯（天津市北方天医化学试剂场），光果甘草（购于河北安国药市长安中药材有限公司，经李天翔教授（天津中医药大学）鉴定），剪段约为3cm，砸至酥松，50℃干燥备用。
大孔吸附树脂提取纯化甘草有效部位研究
等 三萜皂 苷 和甘 草 苷 为 主 的甘 草 黄 酮 ，具 有 补 脾 益
气 ，清热 解 毒 ，祛 痰 止 咳 ，缓 急 止 痛 ，调 和 诸 药 的
功 能 Ｈ 。甘草在 临床 常 与 附 子 等 配 伍 使 用 。关 于 纯 Ｊ
化 甘草 酸 的研 究很 多 ． ，但 研究 甘草 有效 部位 的很 ３ Ｊ
２３ ２甘 草 苷 的含 量 测 定 精 密 称 取 甘草 苷 对 照 品 ．． ４４ ，加 ７ ％ 乙 醇溶 解 ，并 定 容 至 １０ Ｌ ．ｍｇ ０ ０ ｍ ，摇 匀 ， 即得 ４ １ ・ 的甘 草 苷 对 照 品溶 液 。精 密 吸 取 甘 ４ ｇｍＬ ｘ
草苷 对 照 品 溶 液 ０ ． ，１ ． ，２ ． ，３ Ｌ ，０ ５ ，１ ５ ，２ ５ ｍ ，
维普资讯
２０ ０ ８年 ６月 第 １ ０卷
第 ６期
中 国现代 中药 Ｍｏｅ Ｃ ｉｅｅＭｅｉｉｅ ｄｍ ｈｎｓ ｄｃ ｎ
Ｊｎ ２０ Ｖ １１ Ｎ ． ｕ． ０ ８ ｏ．０ ｏ６
大 孔 吸 附 树 脂 提 取 纯 化 甘 草 有 效 部位 研 究△
线 性 回归 方程 Ｙ： ． １ Ｘ＋０ ０ ６４，ｒ： ． ９ ０ ０ ９ １ ．２ ０ ９ ９７
（ ：５ 。 ）
（ 上海波 龙 电子 设 备 有 限 公 司 ） ；甘 草 酸 对 照 品 （ 一 Ｅ
５ ０ ，上 海 同 田生化 技术 有 限公 司 ） ２５ ；甘 草苷 对 照 品
甘草 为 豆 科 植 物 甘 草 属 （ ｌｃｒ ｉ ） 物 甘 草 Ｇｙｙｒ ｚ 植 ｈａ
Ｇｙｙｒｉ ｒｌ ｓ ｉ ｈ 、光果 甘草 Ｇｙｙｒｉ ｌ— ｌ ｒ ｚ ｕａｅ ｉ Ｆｓ ． ｃ ｈａ ｎｓ ｃ ｌ ｒ ｚ ｇａ ｃ ｈａ
大孔吸附树脂分离纯化甘草中α-葡萄糖苷酶抑制剂的
Separation and purification of α-glucosidase inhibitor in Glycyrrhizins by macroporous adsorption resin
ZENG Lan, WU Hui, LI Xiao-feng*
(College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510640)
提取物与应用
速攀升，已造成严重经济负担和社会压力。当前 传统口服降糖药物对血糖的控制不理想，难以 达到血糖控制目标 [1] 。α-葡萄糖苷酶抑制剂是 一类新型的口服降糖药 [2]，阿卡波糖(Acarbose， 拜糖平)、伏格列波糖(Voglibose，倍欣)、米格列 醇(Miglitol)是20世纪90年代开发的降糖药，现已 作为治疗2型糖尿病的首选药和1型糖尿病的辅 助药物普遍应用于临床 [3]。甘草为豆科植物甘草 (Glycyrrhiza uralensis Fisch)的干燥根及根茎。有研 究报道，甘草总水提物亦具有一定的α-葡萄糖苷 酶抑制作用[4-5]。经初步实验筛选结果表明，甘草 水提液的乙酸乙酯萃取部分相对于其他部分在体 外具有最强的α-葡萄糖苷酶抑制活性。对其进行 进一步酶抑制作用研究结果显示，其酶抑制作用 呈剂量依赖关系，且作用迅速[6]。 大孔吸附树脂具有多孔性和较大的比表面 积，主要通过物理作用从溶液中有选择性地吸附 有机物质，从而达到分离纯化的目的[7]，目前已经 在中草药化学成分的分离、富集中得到了越来越 广泛的研究和应用。迄今为止，尚未见利用大孔 树脂分离纯化甘草水提液中α-葡萄糖苷酶抑制物 质的相关研究。本研究针对上述研究现状，首次 探讨了不同类型大孔树脂分离纯化α-葡萄糖苷酶 抑制物质的工艺条件，旨在为甘草水提液中α-葡 萄糖苷酶抑制物质的制备和应用提供新思路。 1 材料与方法 1.1 材料与仪器 PHS225数显pH计：上海精密科学仪器 有限公司；UV-1700紫外分光光度计；树脂 AB-8、NKA-9：南开大学树脂厂；树脂HPD400、HPD-722、HPD-750：沧州宝恩吸附材 料科技有限公司；树脂AL-1、AL-2、0U-2： 天津欧瑞生物科技有限公司；α-葡萄糖苷酶 (α-glucosidase，EC31211120，Type Ⅰ：From Bakers Yeast)、4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷 (4-Ni-tropheny-α-D-glucopyranoside，PNPG， EC223218923)：Sigma公司；药材：广州市中 药材市场，经鉴定为豆科植物甘草(Glycyrrhiza uraleniss Fisch)；其余试剂：分析纯。 1.2 实验方法 1.2.1 大孔吸附树脂的预处理 将大孔吸附树脂用 95%的乙醇浸渍24 h，从树脂的微孔中赶出气泡， 然后用95%乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水
甘草有效部位的制备方法
甘草有效部位的制备方法甘草为豆科（Zeguminosae）植物甘草（Glycyrrhizauralen-sisFisch）、胀果甘草（GlycyrrhizainflataBat.）和光果甘草（GlycyrrhiaglabraL.）的根及根茎，，始载于《神农本草经》列为上品，传统中医药认为它具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和药性的功效大孔树脂法大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物有浓缩、分离作用且不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰，为一类不同于离子交换树脂的吸附和筛选性能相结合的分离材料。
大孔树脂法目前是最常用的纯化方法之一，已广泛应用于皂苷类、黄酮类、苷类和生物碱类等各种化学成分的分离、富集，是迄今为止最适用于工业化的工艺之一，它的过程主要是吸附和解吸附，所使用的溶剂主要是水和乙醇，工艺简单、无污染、效率高。
它在纯化甘草酸和甘草黄酮方面有很好的效果。
2.1.1大孔树脂法纯化甘草酸比较了S-8，NKA-9，NKA-2，D4006，X-5，AB-8，D4020等7种大孔吸附树脂精制甘草酸，结果X-5树脂效果最佳，甘草酸纯度可达95.2%。
研究表明，DM-130树脂对甘草酸的吸附性能好，易于洗脱，分离效果好产品纯度可达94.676%。
大孔树脂法纯化甘草黄酮研究表明，采用95%乙醇提取后直接过AB-8大孔树脂树脂柱，收集80%乙醇洗脱部位，减压浓缩、真空干燥得甘草总黄酮提取物。
甘草总黄酮得率在3.4%以上，纯度在60%以上。
该方法大大节约了生产成本和工序.大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，简单讲,就是将中药复方煎煮液通过大孔树脂,吸附其中的有效成分,再经洗脱回收，除掉杂质的一种纯化精制方法。
其操作的基本程序大多是：中药提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液－回收溶液－药液－干燥－半成品。
该方法广泛应用于中药研发中的分离和提取过程中。
大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究
０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０ ｍＬ，分别置 ２５ ｍＬ 容量瓶中，各加水
至 ３．０ ｍＬ，加 ５％ 亚硝酸钠溶液 １ ｍＬ，混匀，放置６ ｍｉｎ，加
１０％硝酸铝试液 １ ｍＬ，混匀，放置 ６ ｍｉｎ，加氢氧化钠试液
１０ ｍＬ，再加水至刻度，摇匀，放置 １５ ｍｉｎ，以相应的试剂为空
合并滤液。 减压蒸馏除去溶剂，５０ ℃ 鼓风干燥，即得甘草黄
酮粗提物。
２．２ 甘草总黄酮含量测定
２．２．１ 对照品溶液制备。 取芦丁对照品 ２０ ｍｇ，精密称定，置
５０ ｍＬ 容量瓶中，加无水乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放
冷，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，备用。
２．２．２ 标准曲线的绘制。 参考《中国药典》 （２０２０ 版） 一部槐
安徽农业科学，Ｊ．Ａｎｈｕｉ Ａｇｒｉｃ．Ｓｃｉ． ２０２４，５２（８） ：１５９－１６２
大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究
范 博１ ，舒泉湧２ ，李宗霖３ ，翟 帆３
（ １． 陕西医药控股集团有限责任公司，陕西西安 ７１００７５；２． 陕西中药研究所，陕西咸阳 ７１２０９９；
开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｓｅｐａｒａｔｉｎｇ ａｎｄ Ｐｕｒｉｆｙｉｎｇ Ｔｏｔａｌ Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｌｉｃｏｒｉｃｅ Ｗａｓｔｅ Ｒｅｓｉｄｕｅ Ｕｓｉｎｇ Ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ Ｒｅｓｉｎ
ＦＡＮ Ｂｏ１ ，ＳＨＵ Ｑｕａｎ⁃ｙｏｎｇ２ ，ＬＩ Ｚｏｎｇ⁃ｌｉｎ３ ｅｔ ａｌ （１．Ｓｈａａｎｘｉ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｈｏｌｄｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｘｉ’ ａｎ，Ｓｈａａｎｘｉ ７１００７５；２．Ｓｈａａｎｘｉ
溶剂萃取耦合大孔吸附树脂纯化甘草酸
溶剂萃取耦合大孔吸附树脂纯化甘草酸摘要：本研究旨在通过溶剂萃取和大孔吸附树脂的耦合应用，实现对甘草酸的高效纯化。
首先，我们利用无水乙醇将甘草酸从甘草中提取出来，并通过蒸馏脱除溶剂。
然后，我们采用活性炭作为吸附树脂，通过静态吸附实验确定了最佳的吸附条件。
最后，我们通过溶剂萃取从吸附树脂中将甘草酸洗脱出来，并对纯化后的甘草酸进行了质量分析。
1. 引言甘草酸是一种重要的天然产物，具有广泛的药理活性。
然而，在甘草中其他成分的干扰下，甘草酸的纯化变得非常困难。
传统的分离纯化方法，如萃取、结晶、色谱等，存在着操作复杂、产品回收率低等缺点。
因此，寻找一种高效纯化甘草酸的方法具有重要的意义。
2. 实验部分2.1 材料与试剂甘草酸样品、甘草、乙醇、活性炭2.2 溶剂萃取提取甘草酸将甘草与乙醇按一定比例混合后，经过回流提取2小时。
过滤得到提取液，通过蒸馏脱除溶剂，得到甘草酸溶液。
2.3 大孔吸附树脂的放大吸附将活性炭作为吸附树脂，通过静态吸附实验确定最佳吸附条件。
在一定时间后，甘草酸被吸附在吸附树脂上。
然后，用甲醇-水混合溶剂洗脱吸附树脂，收集洗脱液。
2.4 质量分析采用高效液相色谱法对纯化后的甘草酸溶液进行质量分析。
3. 结果与讨论3.1 溶剂萃取提取甘草酸的效果通过溶剂萃取，成功从甘草中提取出甘草酸，并通过蒸馏脱除溶剂。
最终得到纯度较高的甘草酸溶液。
3.2 大孔吸附树脂的吸附效果通过静态吸附实验，确定了最佳的吸附条件。
我们发现，在一定时间内，活性炭对甘草酸具有良好的吸附能力。
然后，通过溶剂萃取将甘草酸洗脱出来，得到高浓度的洗脱液。
3.3 质量分析结果经过纯化后的甘草酸溶液经过质量分析，得到了纯度高、杂质少的甘草酸。
4. 结论通过溶剂萃取耦合大孔吸附树脂的方法，我们成功实现了对甘草酸的高效纯化。
这种方法操作简单，且产品回收率较高，适用于工业生产。
本研究为甘草酸的纯化提供了一种新的思路。
5.通过溶剂萃取和大孔吸附树脂的方法，我们成功地从甘草中提取和纯化了甘草酸。
功能化大孔吸附树脂对甘草酸吸附分离研究
功能化大孔吸附树脂对甘草酸吸附分离研究康磊;于惠;亓伟;李岳【摘要】以市售非极性大孔吸附树脂LX-60为基础,通过在其中引入氯甲基、磺酸基和羧基,其功能化反应程度分别达到2.43 mmol/L、0.20 mmol/L和0.15 mmol/L.对比得到的功能化树脂以及市售大孔树脂吸附性能,发现不同功能基的引入对LX-60的吸附/解吸性能产生了较大影响;LX-60在羧酸化反应后具有了更为优异的吸附性能(吸附量提高了33.6％,达到91.70 mg/g),而解吸量却相对降低(解吸附量降低83.6％,达到10.03 rmg/g).对LX60-COO-的吸附动力学研究发现,LX60-COO-在吸附360 min后基本达到吸附平衡,吸附动力学曲线更为符合准二级动力学模型(R2=0.986 4);热力学考察结果表明,当原液质量浓度达到1.8 g/L后,LX60-COO-的吸附量不再随原液质量浓度的增加而显著提高.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)009【总页数】6页(P113-118)【关键词】大孔吸附树脂;功能化反应;吸附性能;甘草酸【作者】康磊;于惠;亓伟;李岳【作者单位】国家级煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司),宁夏银川750002;国家级煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司),宁夏银川750002;银川能源学院,宁夏银川750105;国家级煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司),宁夏银川750002【正文语种】中文【中图分类】R284.2甘草是一种常用的中草药，又名美草、蜜甘、甜根子。
生甘草能清热解毒，润肺止咳，缓急止痛；炙甘草能补脾益气，临床用量巨大。
甘草中甘草酸的提取纯化以及多糖的提取
生化实验报告设计性实验甘草中甘草酸的提取纯化以及多糖的提取一.实验目的（一）掌握甘草酸的提取原理和方法。
（二）熟悉皂甙的性质和测定方法。
（三）掌握甘草酸的分离纯化方法。
（四）掌握多糖类物质的提取方法。
二.实验原理（一）甘草酸提取原理中药甘草，属豆科植物，生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中，富含甘草皂苷，又称甘草酸，特点是高甜度、低热能、安全无毒，起泡性和溶血作用很低。
具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。
甘草酸的许多金属盐，人体可适当吸收，不易造成元素的积蓄中毒。
因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。
甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在，其盐易溶于水，因此可用极性溶剂提取，提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
（二）甘草酸的纯化原理提取的甘草酸溶液中，还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质，在提取过程中，这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在，使得产物的含量降低，试验误差加大，同时甘草酸作为药物和保健品等使用时，杂质还会引起一些副作用，因此必须将这些杂质除去，对甘草酸进行纯化。
提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
（三）残渣中甘草多糖的提取分离原理甘草在中医处方中占有举足轻重的地位，被医药界誉为“众药之王”。
甘草的主要有效成分是甘草酸、黄酮和多糖类化合物，但目前多糖还没有被有效利用。
甘草多糖具有抗肿瘤、免疫调节作用、抗辐射、抗病毒、抗溃疡、降血糖、抗衰老和免疫调节等作用，因此对多糖的研究越来越受到人们的重视。
本实验以提取甘草酸后的甘草渣为原料提取多糖，这对甘草资源的综合利用和多糖的开发均具有特别重要的意义。
甘草多糖为易溶于水的白色粉末，熔点很高，不溶于酒精等有机溶剂，故可用水提醇沉法得到甘草多糖。
三.实验器材（一）仪器、用具:剪枝剪、粉碎机、烘箱、微波炉、电子天平、抽滤机、分光光度计、真空干燥箱、XAD9 型树脂、旋转蒸发仪、柱层析系统（层析柱，恒流泵，紫外监测仪，部分收集器）（二）试剂：甘草、极性溶剂、硫酸、苯酚、95%乙醇、葡萄糖标准品、70%乙醇、甘草酸标准品。
AB-8大孔树脂对甘草提取液的最佳动态纯化条件
AB-8大孔树脂对甘草提取液的最佳动态纯化条件高宏;贠亚波;兀江波;曹霞萍【摘要】为优选出AB-8型大孔树脂对甘草酸的最佳动态吸附及解吸条件.我们采用正交试验法优选AB-8大孔树脂对甘草提取物的最佳动态吸附工艺,采用单因素实验优选解吸纯化的最佳工艺进行综合分析.通过对数据的直观分析和方差分析得出上柱药液浓度对吸附量有显著影响,最佳上样条件为A3B1C2,即上柱液浓度为0.5g/ml,径高比为1:8,流速为2 ml/min为最佳上样条件,采用30％的乙醇洗脱杂质,采用80％的乙醇富集甘草酸.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2011(005)023【总页数】2页(P71-72)【关键词】甘草;甘草酸;正交实验;AB-8大孔吸附树脂【作者】高宏;贠亚波;兀江波;曹霞萍【作者单位】472000 河南省三门峡市中医院;472000 河南省三门峡市中医院;472000 河南省三门峡市中医院;472000 河南省三门峡市中医院【正文语种】中文甘草为豆科植物甘草的干燥根和根茎。
具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药的作用;用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性［1］。
甘草中含有的主要有效成分为甘草苷、甘草酸等。
大孔吸附树脂是20世纪60年代末在离子交换剂和其他吸附剂应用的基础上，人工合成的一种新型多孔性高分子聚合物。
其巨大的比表面积使其具有良好的吸附性能，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质，从而达到分离提纯的目的。
在甘草的有效成分中，甘草酸与甘草酸的含量较多。
本实验采用AB-8大孔吸附树脂对从甘草中提取的甘草酸进行进一步纯化研究。
仪器：美国惠普HP1100型高效液相色谱仪，DAD检测器，HP1100/WIND3D化学工作站;AE-240电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。
试药：甘草酸单铵盐对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110731-200513);甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯;AB-8型((南开大学化工厂);甘草购自亳州永刚药材总公司，粉碎(过80目筛)，备用。
大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究
摘 要 目的 : 研究大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮的工艺条件 。方法 : 比较 D 101 、Hz - 806 、AB - 8 3 种大孔吸附树脂对甘草 总黄酮的静态解吸率 ,然后通过对甘草醇提取液上的大孔吸附树脂柱 ,以不同浓度乙醇依次洗脱 ,并考察洗脱液中甘草总黄酮的含 量 、固形物重量和纯度 。结果 :AB - 8 型解吸率最好 ,具体工艺参数为上样速度 3ml/ min 、药液浓度 1. 5 mg/ ml 、p H 值 5 Байду номын сангаас及 80 %乙 醇为洗脱剂 。结论 :AB - 8 型大孔吸附树脂能有效分离纯化甘草总黄酮 ,纯度大于 50 %并 ,符合中药有效部位研究要求 。 关键词 甘草总黄酮 ;大孔吸附树脂 ;分离 ;纯化
·中药视窗 ·
大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究 *
应 雪 # ,陈 文 Δ ,江发寿 ,景富春 ,樊莲莲 ,郑丽丽 ,祝世发 (省部共建新疆特种植物药资源重点实验室 ,石河子 市 832002)
中图分类号 R28412
文献标识码 A
文章编号 1001 - 0408 (2006) 17 - 1355 - 03
参考文献
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[ 2 ] 张永信 ,朱利平 1 关于头孢菌素类药物皮试问题的探讨 [J ]1 世界临床药物 ,2004 ,25 (5) :2971
[ 3 ] 纪文英 , 周 萍 , 黄俊珊 1 青霉素类 、头孢菌素类药物皮 试问题的思考[J ]1 护士进修杂志 ,2005 ,20 (2) :1721
中国药房 2006 年第 17 卷第 17 期
China Phar macy 2006 Vol . 17 No . 17 ·1355 ·
甘草酸实验报告范文_甘草酸的鉴别实验报告范文
甘草酸实验报告范文_甘草酸的鉴别实验报告范文一、实验目的1.掌握甘草酸提取、纯化的原理和方法，了解甘草酸定量测定方法。
2.掌握多糖类的提取及测定方法。
3.熟悉皂甙的性质。
4.进一步熟悉物质提取与纯化的技术，掌握相关原理。
二、实验器材1.试剂：70%的乙醇、0.6%的稀氨水、3.5mol/l的浓硫酸、某AD9型树脂、6%盐酸、50%乙醇、95%乙醇、苯酚、铝片、碳酸氢钠、葡萄糖、标准甘草酸等。
2.器材：紫外分光光度计、石英比色皿、旋转蒸发仪、真空抽滤机、恒温水浴锅、1000ml量筒、玻璃棒、烧杯、纱布、玻璃漏斗、滤纸、烧杯等。
三、实验原理1.甘草简介甘草是蝶形花科（Fabaceae）、甘草属(Glycyrrhiza)植物，甘草地下部分是名贵中药材，地上部分是多年生牧草。
甘草具有抗寒、耐热、耐旱、抗盐碱等优良特性，适生性和抗逆性强，生命力旺盛，为干旱、半干旱地区重要的植物资源之一。
早甘草味甘、性平，有补脾益气、止咳祛痰、清热解毒的功能，用于脾胃虚弱、中气不足、咳嗽气喘、解毒等病症。
现代研究表明，甘草还有肾上腺皮质激素样的作用，可治慢性肾上腺皮质机能低下症和胃、十二指肠溃疡，近年来又发现甘草可抗癌和防治艾滋病，又是预防和治疗SARS的复方组份之一。
甘草的主要有效成分为甘草酸(glycyrrhizicacid)及甘草次酸(glycyrrhetinicacid)等三萜类化合物、甘草黄酮类化合物以及甘草多糖等。
药理研究表明，甘草酸及甘草次酸具有解毒、消炎、镇痛、抗肿瘤的作用。
近年来，还用于防治病毒性肝炎、癌症以及艾滋病等。
甘草酸约占甘草根茎的3-14%，分子式为C42H62O16，分子量822.92，熔点212oC-217oC，其结构式为五环三萜皂甙，结构图如图1-1所示：图1-1甘草酸结构分子式纯品甘草酸为白色针状晶体，不溶于冷水，可溶于热水，故溶于热水后，经冷却则呈胶体状沉淀析出。
加热、加压及在稀酸作用下可水解为一分子甘草次酸和两分子葡萄糖醛酸。
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大孔树脂对甘草酸的吸附纯化吴群英蒋柏泉白兰莉(南昌大学环境科学与工程学院化工系,南昌,江西,330029)摘要:从3种树脂中选择了D-101树脂为纯化甘草酸的最佳树脂。
考察了各种因素对D-101树脂吸附和洗脱甘草酸的影响。
实验结果获得吸附最佳条件为:上样液p H值6-8,甘草酸浓度5.710mg/mL,流速为1mL/min;洗脱最佳条件为:乙醇洗脱剂浓度50%和洗脱液流速1mL/min。
洗脱产物甘草酸纯度最高达82.38%。
关键词:甘草酸树脂吸附化1.引言甘草酸是甘草甜味的有效成分,通常使用的是其水溶性的盐,称为甘草甜素。
它的特点是高甜度,低热能,安全无毒,起泡性和溶血作用很低。
因此,在医药、食品、化妆品等行业广泛使用。
甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒,常用来配制健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
日本学者对甘草酸甜素的抗病毒性进行了筛选,表明它对艾滋病毒(HIV)的增殖及对细胞变性有抑制作用。
1986年日本报道甘草对艾滋病毒的抑制率高达98%,因此,甘草被称为战胜AIDS病的/仙草0。
大孔树脂是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂[1-2],可用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域。
本文应用大孔树脂对从甘草中提取的甘草酸进行进一步纯化研究。
2.实验2.1主要原材料甘草,甘肃产;甘草酸对照品,中国药品生物制品检定所;D-101树脂和LSA-10树脂,西安蓝晓科技有限公司生产;S-8树脂,南开大学化工厂生产; CH3C OOH(A级),上海焱晨化工实业有限公司;工业乙醇,南昌洪都试剂化工厂;NaOH(A级,\96.0%),上海焱晨化工实业有限公司;HCl(A级,36%~38%),天津市科密欧化学试剂中心生产。
2.2主要仪器紫外/可见分光光度计:UV762型,上海精密科学仪器有限公司;恒温水浴锅:HH-2数显恒温水浴锅,金坛市富华仪器有限公司;循环水真空泵:SHZ-D(Ó)型,巩义气市英峪予华仪器厂。
2.3甘草酸含量测定紫外分光光度法。
2.4静态吸附实验2.4.1静态饱和吸附量的测定经过预处理的3种大孔树脂:D-101,LSA-10,S-8去除表面水后,各称取1份,分别放置于具塞磨口锥形瓶中,分别加入甘草酸原溶液50ml,放置于振摇床上振摇24h,使树脂充分吸附后,测定剩余甘草酸溶液的浓度,按下式计算各树脂室温下对甘草酸的静态饱和吸附量:q=(C0-C1)#V/W式中:q)))吸附量(mg黄酮/g树脂);C0)))吸附前样品液的起始浓度(mg/mL);C1)))吸附后样品液的剩余浓度(mg/mL);V)))溶液体积(mL),W)))树脂干重(g)。
2.4.2静态解吸率的测定将上述静态吸附饱和后的树脂过滤,再用50mL40%的乙醇解吸,过滤,分别测定滤液的浓度,计算各树脂的静态解吸率:解吸率=[洗脱液浓度x洗脱液体积]/饱和吸附量@100%。
3.结果与分析3.1各树脂的静态吸附按静态吸附实验测定的各树脂对甘草酸的静态最大吸附量(mg甘草酸/g干树脂)和静态解吸率如图1和图2。
992006年9月大孔树脂对甘草酸的吸附纯化图1 树脂对甘草酸的最大吸附量 图2 树脂对甘草酸的静态解吸率 由图1、2可以看出,3种树脂中D-101树脂的吸附量和解吸率都较高,当原液浓度为5.710mg/mL 时,吸附量为114mg/g,解吸率为83.33%;其次是S-8树脂,虽然吸附量比D-101高,为116mg/g,但解吸率偏低,为62.07%;效果较差的是LSA-10树脂,吸附量和解吸率分别为105mg/g,和76.19%。
因此,选择D101树脂进一步作动态吸附。
3.2D-101树脂动态吸附3.2.1上样液量的确定取10mLD -101树脂,采用湿法上柱,取原液120mL,调PH 值为7,吸附流速为1mL/min,每10mL 接一管,用紫外分光光度法测量每管溶液的甘草酸浓度。
结果见图3。
由图3可见,每10m L 的树脂可处理7倍量树脂床体积的物料而产生泄漏,而饱和吸附可处理120倍量的树脂床体积的物料。
3.2.2洗脱剂量的确定将甘草酸溶液p H 值调为7左右,用10%的乙醇作为洗脱剂,流速控制在1mL/min,用紫外线分光光度法测定流出液中甘草酸的含量,以洗脱液的甘草酸浓度对洗脱剂体积作洗脱曲线,结果见图4。
由图4可看出,7BV 的洗脱剂就可以把甘草酸基本完全洗出来。
图3 上样量对树脂吸附效果的影响 图4 洗脱剂量对解吸效果的影响3.2.3上样液浓度对树脂吸附效果的影响将甘草酸提取液分别稀释至4/5C 0,3/5C 0,2/5C 0,各取70ML,调PH 值为7,取选定的树脂,加入10mL 的树脂,调流速为1mL/min,收集流出液,在紫外线分光光度计下测量其值。
结果见图5。
由图5可见,当上样液的浓度为5.710mg/m L 时,吸附量最大。
图5 上样液浓度对树脂附量的影响 图6 上样液流速对树脂吸附量的影响3.2.4上样液流速对树脂吸附效果的影响取10mL 树脂上柱,加入70mL 原液,PH 值调为7,分别控制流速为lmL/min,2mL/min,3mL/min 收集流出液,用紫外分光光度计测量吸光值。
结果见图6。
由图6可看出,流速越慢,树脂的吸附效果越好。
因此上样液流速均取1mL/min 。
3.2.5上样液PH 值对树脂吸附效果的影响取10mL 的树脂湿法上柱,取70m L 原液,分别调PH 值为6、7、8,控制流速为1mL/min,收集流出液并测量,得出结果如列于表1。
100江 西 化 工2006年第3期表1 PH 对树脂吸附效果的影响p H 值678流出液浓度(mg/mL) 1.452 1.525 1.532吸附量mg/mL29.80829.29529.246由表1可见,PH 值在6-8之间,树脂的吸附能力比较好。
3.2.6洗脱液流速对解吸分离效果的影响取10m L 树脂上柱,加入70mL 原液,调PH 值为7,用45%的乙醇,分别控制流速为1mL/min,2mL/min,3mL/min,收集流出液,用紫外分光光度计测量,其结果见图7。
由图7可知,流速对解吸也有影响,流速越慢,解吸效果越好,洗脱液流速取1mL/min 较适宜。
3.2.7洗脱剂浓度对解吸分离效果的影响取10m L 树脂上柱,加入70mL 原液,调PH 值为7,控制流速为1mL/min 吸附,然后分别用70mL 的水,10%的乙醇,30%的乙醇,45%的乙醇,50%的乙醇解吸,收集流出液,用紫外分光光度计测量,其结果见表2。
图7 洗脱液流速对树脂解吸分离效果的影响表2 不同浓度的乙醇对树脂解吸的影响洗脱剂浓度(乙醇),%水1030455060洗脱液浓度,mg/mL0.32390.5037 1.220 3.561 3.805 3.215解吸率,%7.7412.0429.1585.0190.9276.82由表2可看出,洗脱剂为45%乙醇和50%乙醇,洗脱下的甘草酸较多,解吸率较高。
3.2.8洗脱产物的纯度将45%乙醇和50%乙醇的洗脱液放入烘箱中,在温度不超过60e 时干燥,得浓缩产物,取少量样品产物,于10mL 容量瓶中溶解,在紫外分光光度计下测量溶液吸光度值,并计算固体样品产物的甘草酸纯度,结果如下表。
表3 洗脱产物甘草酸的纯度乙醇洗脱剂浓度,%45%50%浓缩干膏重,g 0.25420.3233干膏纯度,%80.1482.38由表3可知,以50%乙醇为洗脱剂比45%乙醇洗脱剂所得浓缩产物量多,产物中甘草酸纯度也更高,达82.38%,比原甘草酸溶液浓缩浸膏中的甘草酸纯度提高了约一倍。
4.结论通过静态吸附实验从3种树脂中选择了D-101树脂为本实验纯化甘草酸的最佳树脂。
D-101树脂吸附纯化甘草酸的最佳工艺条件为:上样液pH 值为6-8之间,甘草酸浓度为5.710mg/mL,流速为1m L/min;解吸采用50%的乙醇和1mL/mi n 的流速进行洗脱,洗脱产物的甘草酸纯度达82.38%。
参考文献[1]傅博强,刘吉力,王小如等.XDA-l 大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附分离[J].现代中药研究与实践;2004,18(12):45-50.[2]刘倩,仰榴青,吴向阳等.大孔树脂纯化甘草酸的研究[J ].中药材,2003,26(5):Adsorption and Purification of Glycyrrhizic Acid by Resin with Large HolesWu Qun-ying ,Jiang Bo-quan,Bai Lan-Ii(Environmental Science and Engineering,Nanchang University ,Nachang ,Jiangxi,330029)Abstract:The resin D-101was selected from 3kind of resins as the most suitable resin for the purification of glycyrrhizic acid.The effects of various factors on adsorption and desorption of glycyrrhizic acid by D-101resin were investigated.The experiment determined the optimal adsorption conditions:pH upstream solution 6-8,concentration of glyc yrrhizic acid 5.710mg/mL,flow rate lmL/min and the optimal de-sorption c ond-itions:concentration of alcohol 50%(wt),flow rate of de-sorption agent solution 1m L/min,under which the purity of glycyrrhizic acid of the product reached 82.38%.Keywords:glycyrrhizic acid resin adsorption purification1012006年9月赣南萤石中CaF 2含量的EDTA 快速测定。