ID柱使用-溶剂切换

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PLgel凝胶色谱柱使用指南.

PLgel凝胶色谱柱使用指南为了尽可能延长一根凝胶色谱柱的寿命，请在使用前仔细阅读本说明。

本说明仅针对PL公司的PLGel凝胶色谱柱，如果您使用的是其它类型或其它公司的凝胶色谱柱，请注意并不是所有内容均适用。

柱子安装一般使用1/16”不锈钢管来连接柱子，0.010”内径适用于分析柱，0.020”内径适用于制备，连接管线应该尽量短来避免死体积，会造成系统性能下降。

柱连接接头应使用与Parker 兼容的1/16”锥箍和螺母，详见图1，请按照GPC柱的使用方向来连接，螺母应当在手拧紧后用扳手再拧1/4圈就足够了，过分拧紧并不会改善密封，反而会损坏螺纹造成泄漏。

图 1Compatible Connectors在图1中的X＝0.090”，约等于2.28毫米，螺母的最小长度应为0.210”，约为5.33毫米，请不要使用Waters和Rheodyne公司的产品，他们与PL的柱子并不兼容。

图 2在安装柱子时，请不要将扳手放在图2所示X处，应当放在柱未端六角处。

在与其它的柱子相连之前，建议将柱子与泵相连，用少量流动相清洗一下连接管内部和接头。

流速对于传统的7.5毫米内径的GPC柱子，1.0ml/min是一个最优化的流速，当柱子的内径增加或减少时，应当适当调整体积流速来保证等效的线速度。

表1给了大家一个推荐的流速，然而对于一些高粘度的流动相，应当适当减小或升高温度，如果要更换溶剂，流速要逐渐升高，无论如何，都不要在超过柱子的最大压力下使用柱子（详见表3）。

表 1柱型适用流速 (ml/min) 建议流速 (ml/min)PLgel 7.5mm ID PLgel MiniMIX 4.6mm ID PLgel Prep 25mm ID 0.5 – 1.50.2 – 0.55.0 – 20.01.00.310.0样品制备及进样根据样品的分子量来优化样品浓度毫无疑问是最好的方式。

宽分布样品通常可以比窄分布样品使用更大的浓度。

色谱柱溶剂置换

色谱柱溶剂置换
色谱柱溶剂置换是指将色谱柱中的旧溶剂逐渐替换为新溶剂的过程。

这个过程通常用于改变色谱柱的流动相，以适应不同的分析需求或柱寿命的延长。

色谱柱溶剂置换的步骤如下：
1. 准备新的溶剂：根据需要更改的流动相的组成，准备相应的新溶剂。

2. 移除旧溶剂：将色谱柱与旧溶剂的流动相连接，并使用泵或手动推进旧溶剂从色谱柱中排除出去。

3. 进行溶剂置换：将新溶剂与色谱柱连接，并逐步推进新溶剂，使其逐渐替代旧溶剂。

这个过程通常需要一段时间，以确保旧溶剂完全被新溶剂替代。

4. 检查柱的稳定性：在溶剂置换完成后，需要检查色谱柱的稳定性，以确保柱效不受干扰，并达到所需分离效果。

5. 调整流速和梯度：根据新溶剂的性质，可能需要调整色谱流速和梯度程序，以获得最佳的分析结果。

色谱柱溶剂置换的目的是确保色谱柱中的旧溶剂被完全排除，并将新溶剂适当地替代，以实现良好的分离和分析效果。

同时，溶剂置换也可以延长柱寿命，减少旧溶剂对柱的影响，提高柱的稳定性和分离性能。

Kinetex使用说明

™
流速
Kinetex™核-壳色谱柱在传统LC仪器的压力限制内能良好地运行，而且在UHPLC仪器上有与亚-2µm颗粒相当的性能。不过，您还可以参考以下几点来达到最优良的Kinetex™核壳色谱柱效能和最大限度的好处： • 缩小进样前的样品扩散
色谱柱使用注意事项和优化说明
• Kinetex™ HILIC色谱柱稳定于pH 2 至 7.5，可用于典型的 HILIC流动相 (乙腈/缓冲盐水溶液的混合物)。
Kinetex™ 2.6 µm 传统 3 µm 传统 5 µm
流动相限制
• Kinetex™ C18色谱柱稳定于pH 1.5 至 10，可用于典型的反相流动相（甲醇水、乙腈水或适当的缓冲盐水溶液/ 甲醇或缓冲盐水溶液/乙腈的混合物)。 • Kinetex PFP色谱柱稳定于pH 1.5 至 8，可用于典型的反相流动相（甲醇水、乙腈水或适当的缓冲盐水溶液/甲醇或缓冲盐水溶液/乙腈的混合物)。
延长柱寿命
Phenomenex建议（尤其是从复杂基质中萃取样品时）使用 KrudKatcher™在线超滤器来延长Kinetex™色谱柱的寿命。在理想情况中，样品必须完全溶解至流动相内或使用约 0.20μm孔隙度的针式过滤器过滤。
货号 AF0-8497 产品描述 HPLC KrudKatcher 在线超滤器 0.5 µm 孔隙度 x 0.004 in. ID 单位 3 pk
色谱柱标签上的箭头表明流动方向。Phenomenex建议使用UHPLC/HPLC Sure-Lok™手拧PEEK阳性螺母接头来安装 Kinetex™柱至 LC系统上。便捷的单件设计(AQ0-8503) 使压力能耐受至12,000psi (827bar)。方便的手拧螺母收紧工具(AQ0-8508)可帮助实现不漏连接。

PW系列色谱柱使用说明书

1. 简介 TSKgel PW 系列色谱柱是东曹株式会社开发的高效液相色谱柱，主要用于水相高效凝胶过滤色谱
（GFC），适用于各类水溶性物质。该类色谱柱适用于水溶性合成聚合物、低聚物以及生物物质，如多糖、核酸、蛋白质、肽等的分析或制备。
请仔细阅读本使用说明书，确保正确、有效地使用该类色谱柱。
表 1 应用领域
注意
■ 使用环境必须通风良好如果通风不良，易燃或有毒溶剂可能会导致火灾、爆炸或中毒。
■ 请勿喷洒溶剂溶剂发生喷洒或泄露可能会导致火灾、触电、中毒、受伤以及腐蚀。清除漏出的溶剂时，请佩戴合适的护具。
■ 请佩戴护目镜和防护手套有机溶剂和酸属于有害物质，切勿直接接触皮肤。
■ 请小心处理包装处理不当可能会导致产品破裂或溶剂飞溅。
冲液，醋酸盐缓冲液。水溶液的盐浓度一般应该保持在 0.5 M 以下，防止粘度上升（盐增多引起）和沉淀（温度变化引
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起）。另外，使用不锈钢色谱柱时，为了延长色谱柱的寿命，应尽量避免接触卤离子。如果使用了此类盐溶液进行了测量，请在测量后，按照 5-3 项的内容清洗色谱柱。
6-2-3 有机溶剂 PW 系列色谱柱可以使用水溶性有机溶剂的水溶液，如甲醇、乙醇和乙腈。PW 系列凝胶在通常的
4-2 进液方向请按图 2 上标签所示的箭头方向使用色谱柱。长时间反向使用色谱柱会降低色谱柱的性能。
4-3 防止气泡进入色谱柱在设备上安装或取下色谱柱时，注意不要在色谱柱内混入气泡。安装色谱柱之前，请务必清除所
有管路中的气泡。如果在色谱柱中混入了气泡，则会形成沟槽而降低色谱柱的性能。
4-4 安装取下色谱柱进口侧的保护塞后，如果末端接头处发生溶剂漏出，请按以上方法将色谱柱小心地连
4-5 串联色谱柱串联多根色谱柱时，请按上述方法根据孔径由大到小的顺序进行连接，这样可以首先分离出分子

岛津液相操作指南

本系统由LC2010液相色谱系统（柱温箱、紫外检测器、四元低压梯度输液泵、真空脱气机、系统控制器）、SPD-M10Avp二极管阵列检测器及CLASS-VP 色谱工作站组成。

1开机分别打开2010系统和SPD－M10Avp二极管阵列检测器电源开关，仪器进入自检状态，待自检完成后，再打开CLASS-VP色谱工作站。

2CLASS-VP色谱工作站的使用2.1 打开CLASS-VP色谱工作站2.1.1 开机界面选择Instrument 1，进入主界面。

2.1.2主界面2.1.3 功能栏可以对柱温箱、流路、自动进样器、输液泵进行控制2.2系统设置单击系统控制面板任一图标或选择菜单【Method】→【Instrument Setup】即可进入系统设置面板。

在系统设置面板中设置输液泵、柱温箱及自动进样器等工作参数。

设置完毕单击【Apply】按钮，更新设置。

【Pumps】选单进行四元低压梯度泵的设置，【Oven】选单进行柱温箱温度设置，【Time Programe】选单可以设置时间程序。

点击系统控制面板中的图标弹出PDA设置对话框，可以对检测器进行设置。

系统可以同时检测4种不同波长的色谱数据。

PDA设置界面2.3进样单击控制按钮或系统控制面板中图标，进行单针进样；单击制按钮或系统控制面板中图标，进行样品组进样。

单针进样时，弹出单针进样对话框，输入样品及实验信息，按【Start】确认。

样品组进样时，弹出样品组进样对话框，选择已编辑的样品组，按【Start】确认。

单针进样对话框样品组进样对话框2.4样品组的编辑单击系统控制面板在菜单栏中如图中的图标操作2.5数据保存操作完成后，数据自动存入样品方法中指定的路径。

2.6报告2.6.1 查看报告 2.6.2 打印报告2.6.3 编辑报告格式单击菜单【Custom Report】项，出现报告编辑窗口，在窗口空白处单击鼠标右键，弹出快捷菜单，可对报告定制编辑。

单击鼠标右键报告编辑窗口3 实验完毕后，应使用适当溶剂（水、甲醇等）冲洗流路，待冲洗干净冲洗适宜时间后，依次关闭CLASS-VP色谱工作站、LC－2010液相色谱仪。

4.柱切换高效液相色谱法的原理和特点。

柱切换高效液相色谱法（Column Switching High Performance Liquid Chromatography，简称CSP-HPLC）是一种高效的液相色谱法，是在传统的HPLC法基础上发展而来的一种新型色谱技术。

它通过柱与柱之间的切换，实现多种不同性质的样品成分的分离与净化，具有快速、高效、简便和灵敏度高等优点。

CSP-HPLC的原理CSP-HPLC采用的是柱切换技术，它由前截取柱和后分离柱组成。

在前截取柱中，样品与气体或液体混合后，通过固定在柱中的吸附剂或阴离子交换剂进行固相萃取，此时某些物质难以被吸附剂或阴离子交换剂吸附，即相对亲水性强，轻易流失，其他物质被吸附固定在柱上。

前截取柱的主要作用是去除样品中的成分杂质和过量物质，只保留目标物质，样品成分经前截柱处理后再将其引入到后分离柱中。

后分离柱则是通过不同类型、不同规格和不同度数的固定相材料实现异构体的之间的分离。

在后分离柱中，一般采用反相柱，如C18固定相材料，随后根据目标物质的性质选择优化的色谱条件进行分离并测定。

CSP-HPLC的特点1. 高效快速：CSP-HPLC在柱与柱之间的切换过程中，分离后的样品迅速能被重新治理分离，从而使分析时间大大缩短，分离效率迅速提升。

2. 灵敏度高：CSP-HPLC样品经过固相萃取后，可以去除试样中的干扰物，同时提取出样品中的目标成分，使得分析结果具有更好的稳定性和准确性。

3. 适用范围广：CSP-HPLC可以应用于多种化合物的分析。

例如化学反应中残留物质的分析、药物中杂质成分的分析、特定成分的分离、食品添加物的分析等等。

同时，由于CSP-HPLC的自动收集技术，可实现对单一成分、多组分及矩阵中目标物质的不同形态的定位选择进行加工处理。

4. 降低溶剂消耗量：CSP-HPLC的柱切换技术可以降低溶剂消耗量，减少了对环境的影响。

总之，柱切换高效液相色谱法是一种快速、高效、灵敏度高的液相色谱法，它在传统的HPLC法基础上实现了多种不同性质的样品成分的分离和净化，成为当今青睐的分析方法之一，并得到广泛应用。

大赛璐手性柱使用注意事项

Normal Phase
CHIRALPAK® AD-3/AD-H/AD CHIRALPAK® AS-3/AS-H/AS CHIRALPAK® AY-3/AY-H CHIRALPAK® AZ-3/AZ-H CHIRALCEL® OD-3/OD-H/OD CHIRALCEL® OJ-3/OJ-H/OJ CHIRALCEL® OZ-3/OZ-H CHIRALCEL® OX-3/OX-H CHIRALCEL® OB-H/OB CHIRALCEL® OC-H/OC CHIRALCEL® OA CHIRALCEL® OG CHIRALCEL® OF CHIRALCEL® OK
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Part. 1-6
几个常见问题
Q1：甲醇、乙腈能不能用作流动相？可用100%甲醇或乙腈作流动相，但必须用异丙醇或乙醇完全置换掉正己烷才可以。 Q2：手性柱可以倒接使用吗？只有在柱子出现问题后，正接冲洗无效，可考虑倒接冲洗；一直按箭头方向使用有利于柱子的稳定性。 Q3：样品可以直接用甲醇溶解进样吗？对烷烃溶解度差的样品，可用醇先溶解，再用流动相稀释；如析出，建议用键合型手性柱或反相手性柱分析。
Normal Phase
CHIRALPAK® AD-3/AD-H/AD CHIRALPAK® AS-3/AS-H/AS CHIRALPAK® AY-3/AY-H CHIRALPAK® AZ-3/AZ-H CHIRALCEL® OD-3/OD-H/OD CHIRALCEL® OJ-3/OJ-H/OJ CHIRALCEL® OZ-3/OZ-H CHIRALCEL® OX-3/OX-H CHIRALCEL® OB-H/OB CHIRALCEL® OC-H/OC CHIRALCEL® OA CHIRALCEL® OG CHIRALCEL® OF CHIRALCEL® OK

液相色谱柱的使用注意事项及再生

液相色谱柱的使用注意事项及再生1、色谱柱的使用说明：（1）、色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。

在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。

在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。

（2）、流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。

如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。

另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。

以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。

当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。

（3）、样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。

在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。

2、色谱柱的保存（1）、反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。

注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。

（2）、长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

储存的温度最好是室温。

3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。

大赛璐手性柱使用注意事项

Normal Phase
CHIRALPAK® AD-3/AD-H/AD CHIRALPAK® AS-3/AS-H/AS CHIRALPAK® AY-3/AY-H CHIRALPAK® AZ-3/AZ-H CHIRALCEL® OD-3/OD-H/OD CHIRALCEL® OJ-3/OJ-H/OJ CHIRALCEL® OZ-3/OZ-H CHIRALCEL® OX-3/OX-H CHIRALCEL® OB-H/OB CHIRALCEL® OC-H/OC CHIRALCEL® OA CHIRALCEL® OG CHIRALCEL® OF CHIRALCEL® OK

若您遇到此类分析故障，请对照出厂报告重新确认柱子的性能或与大赛璐联系。
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Part. 1-3
常见使用故障—柱压
长期超压会引起柱头塌陷，反压上升，柱效下降
• 原因：
–流动相或样品溶液过滤不彻底，固体颗粒堵塞管路或柱头，会引起柱压过高。 –样品中成分在柱头析出或强烈吸附，会引起柱压升高。 –流速过快，会引起柱压过高，特别是当使用粘度高的溶剂（如IPA, EtOH，流速应控制在0.1-0.3 ml/min）
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2.多糖涂覆型反相手性柱
Immobilized Type
CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® IA/IA-3 IB/IB-3 IC/IC-3 ID/ID-3 IE/IE-3 IF/IF-3
Normal Phase
Reverse Phase
CHIRALPAK® AD-3R/AD-RH CHIRALPAK® AS-3R/AS-RH CHIRALPAK® AY-3R/AY-RH CHIRALPAK® AZ-3R/AZ-RH CHIRALCEL® OD-3R/ODRH/OD-R CHIRALCEL® OJ-3R/OJ-RH CHIRALCEL® OZ-3R/OZ-RH CHIRALCEL® OX-3R/OX-RH

大赛璐手性柱-HPLC操作与维护

丙酮、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等
CHIRALPAK®
H C L E C I A D
H C E T 反相 L A IR
O L NO
S E GI
I H (C
O C ) NA
D T L .,
酸性 pH2.0 a.q (HCOOH) /ACN or MeOH
中性 H2O /ACN or MeOH
D T L .,
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手性柱压力
长期超压会引起柱头塌陷，反压上升，柱效下降 • 原因：
O C ) A 压过高。 –流动相或样品溶液过滤不彻底，固体颗粒堵塞管路或柱头，会引起柱 N I H –样品中成分在柱头析出或强烈吸附，会引起柱压升高。 C ( S E –流速过快，会引起柱压过高，特别是当使用粘度高的溶剂（如IPA, EtOH，流速应控制在 I G 0.1-0.3 ml/min） O L O N H C E T • 解决方法： L A围，请仔细参照相应的《色谱柱说明书》。 – 每种柱子有特定的承压范 R I H品溶液。 – 彻底过滤流动相及样 C L E – 样品预处理 C I A – 更换流 D 动相时，或者刚把柱子刚接上仪器的时候，逐步增加流速
Normal Phase
CHIRALPAK® CHIRALPAK® AD-3/AD-H/AD AS-3/AS-H/AS CHIRALPAK® AY-3/AY-H CHIRALPAK® AZ-3/AZ-H CHIRALCEL® OD-3/OD-H/OD CHIRALCEL® OJ-3/OJ-H/OJ CHIRALCEL® OZ-3/OZ-H CHIRALCEL® OX-3/OX-H CHIRALCEL® OB-H/OB CHIRALCEL® OC-H/OC CHIRALCEL® OA CHIRALCEL® OG CHIRALCEL® OF CHIRALCEL® OK

液相色谱柱维护与使用指南

液相色谱柱维护与使用指南色谱柱是整个液相分离系统的核心，而色谱柱的安装，活化/平衡，使用，维护/清洗以及保存是发挥色谱柱性能的重要过程。

笔者收集了Waters,Phenomenex,纳谱分析（国产）以及安捷伦的液相色谱柱使用指南。

笔者综合几家的使用指南，总结如下：1 .安装现代色谱柱上一般都会标明流向，我们应该按照流向进行正确安装,后期也许可以进行反冲,但前期还是尽量不要反冲。

当安装新色谱柱时，必须确保连接管路与新色谱柱匹配。

如果色谱柱末端与系统接头匹配不佳，新色谱柱的性能会受到不良影响（诸如：柱效下降、峰形拖尾等）或者发生渗漏。

同时色谱柱的接头应照最大压力进行选择，如下图为安捷伦推荐的接头。

最大系统压力推荐的接头部件号最高400barInfmity1abQuickTurn 接头（手紧式）接头：5067-5966最高800barInfmity1abQuickTurn 接头（带有安装工具）接头：5067-5966安装工具：5043-0915 最高1300barInfinity1abQuickConnect 快速连接接头接头：5067-5965如需了解更多信息和部件号，请参见《Agi1entInfinity1ab 接头产品样本》（5991-5164CHCN ）。

2 .活化/平衡通常，色谱柱出厂时保存于100%乙精中。

将色谱柱更换至其它流动相体系之前，务必要确保流动相的兼容性。

为避免流动相缓冲液在色谱柱或色谱系统中析出，使用五倍柱体积的水/有机溶剂混合溶液冲洗色谱柱，其中有机溶剂含量与所需缓冲盐流动相的有机溶剂含量相同或更低（例如，使用60%的甲醇水溶液冲洗色谱柱和系统，然后再更换为60%甲醇/40%缓冲液的流动相）。

对于反相分离来说，完成平衡至少用10倍柱体积的流动相（参见下表中的色谱柱体积）。

当反压达到恒定且色谱柱基线稳定时，可认为该柱达到完全平衡。

对于具有较短的化学链（例如C8、苯基、CN ）固定相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行了彻底的平衡。

Mini ID 凝聚凝胶分析仪操作手册说明书

MINI IDR22 REFRIGERANT ANALYZER OPERATION MANUALManual Part Number: 5-06-4900-66-0Manual File MN-A-0182 Rev. A Array456 Creamery WayExton, PA 19341Telephone: (610) 524-8800 • Fax: (610) 524-8807Email:**********************The terms of these warranty provisions shall apply to all products sold by Neutronics Inc., except filters which are considered “consumable items,” and as such are not covered by the terms of these warranties. No waiver, alteration or modification of the terms of these provisions shall be valid unless in writing and signed by an ex-ecutive officer of NTRON LTD..EXCEPT AS SPECIFICALLY SET FORTH AND LIMITED IN THIS PARAGRAPH, NEUTRON-ICS INC. MAKES NO WARRANTIES, EXPRESSED OR IMPLIED, INCLUDING WARRAN-TIES AS TO MERCHANTABILITY, OR AS TO THE FITNESS OF THE GOODS FOR ANY PARTICULAR USE OR PURPOSE, AND ANY WARRANTIES SET FORTH IN THIS PARA-GRAPH ARE IN LIEU OF SUCH IMPLIED WARRANTIES OF MERCHANTABILITY AND FITNESS FOR PARTICULAR USE OR PURPOSE.Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 13Neutronics Inc. warrants, subject to the terms listed below, that the goods will be free from defects in design, materials, and workmanship for a period of (1) one year from the date that the goods are shipped to the buyer.THE SOLE LIABILITY OF NEUTRONICS INC. FOR ALL PURPOSES SHALL BE TO REPAIR OR REPLACE, AT THE SOLE OPTION OF NEUTRONICS INC. , DEFECTS APPEARING WITHIN THE (1) ONE YEAR PERIOD. NEUTRONICS INC. SHALL HAVE NO OBLIGATION FOR REPAIR OR REPLACEMENT UNLESS NEUTRONICS INC. HAS RECEIVED WRITTEN NOTICE OF THE ALLEGED DEFECT WITHIN THE (1) ONE YEAR PERIOD AND THE DE-FECTIVE GOODS ARE PROMPTLY RETURNED BY THE BUYER, AT THEIR EXPENSE, TO NEUTRONICS INC. AT: 456 CREAMERY WAY, EXTON, PA 19342 USA, AND THE DE-FECT OCCURS UNDER THE CIRCUMSTANCES OF PROPER USE IN ACCORDANCE WITH ALL INSTRUCTIONS AND MANUALS PROVIDED TO THE BUYER. NEUTRONICS INC. WILL DELIVER THE REPAIRED OR NEW GOODS TO THE BUYER AT NEUTRONICS INC. EXPENSE. IN NO EVENT WILL NEUTRONICS INC. BE LIABLE FOR ANY LOSS OR DAMAGE DIRECTLY OR INDIRECTLY ARISING FROM THE DEFECTS OR FROM THE USE OF THE GOODS OR FROM CONSEQUENTIAL OR INCIDENTAL DAMAGES, WHETHER IN CONTRACT, TORT, OR OTHERWISE, FOR PERSONAL INJURY OR PROP-ERTY DAMAGE OR ANY FINANCIAL LOSS.Buyer shall be responsible for insuring that the goods are functioning properly at all times and shall not use any goods which are not functioning properly. Buyer, there-fore, agrees to indemnify Neutronics Inc. from and against all losses and claims to or by any person or property caused in any manner by the goods or the use of the goods, including any expenses and attorney’s fees in connection with all claims, demands, proceedings, or other expenses.Any description of the goods contained in any documents to which these warranty provisions relate, including any quotations or purchase orders relating to the goods being delivered to the buyer, are for the sole purpose of identifying the goods, and any such description, as well as any sample or model which may have been dis-played to or seen by the buyer at any time, have not been made part of the basis of the bargain and have not created or amounted to any express warranty that the goods would conform to any such description or any such sample or model. NEUTRONICS INC. DOES NOT WARRANT THAT THE GOODS ARE FREE OF THE RIGHT-FUL CLAIM OF ANY THIRD PERSON BY THE WAY OF INFRINGEMENT OF PATENT OR OTHER PROPRIETARY INFORMATION AND DISCLAIMS ANY WARRANTY AGAINST SUCH INFRINGEMENT.It shall be the responsibility of the buyer to read carefully and abide by all instruc-tions provided to the buyer in the instruction manual or elsewhere. If the buyer, or the employees of the buyer, did not abide by such instructions, then the alleged defect shall not be deemed to have arisen under circumstances of proper use. The Mini ID utilizes a disposable oil filter that can not be cleaned.Be sure to have spare filters available as the instrument cannot be operated with a con-taminated filter.P/N 6-01-6001-23-1When properly used, this filter will protect the instrument from oil and sealant contamina-tion.See Page 10 for additional information.Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 12Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 2For Your Safety (3)General Cautions (3)Welcome (5)Introduction (6)Product Description (7)Product Components (8)Instructions For Use (9)The Test Results (9)Help/Troubleshooting (10)Specifications (11)Warranty (12)Table of Contents Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 11S PECIFICATIONSRefrigerant Detected: R22Pass/Fail Purity: 95%Power: 9 VDC @ 0.2 ampSample Source: Oil Free Vapor RefrigerantMinimum Input Pressure: 20 PsigMaximum Input Pressure: 300 PsigOperating Temperature : 50°— 113°FApprovals: UL, CEReplacement Oil Filter P/N: 6-01-6001-23-1Optional Auxiliary Power Supply:6-01-6000-74-0Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 10H ELP / T ROUBLESHOOTINGUnit Fails to Power On - Check the battery and replace with a fresh one. Ifusing the optional auxiliary power supply, ensure that the power plug is fully inserted into the power socket on the unit.Excess Air / Fail —The Mini ID is equipped with a unique filter located be-tween the coupler and hose. This is a disposable filter designed to trap oil and sealant to prevent damage to the unit. Remove and inspect the filter for oil etc. and replace if necessary. Remove any oil in the connector with com-pressed air and a dry cloth. Replacement Filter P/N 6-01-6001-23-1The Mini ID is equipped with internal fault codes for assistance with trouble-shooting. When the “FAULT” light is illuminated, the code is determined by counting the number of flashes. Solid = Low Battery (replace with a fresh one) Code 1 = Unstable detectors Code 3 = Calibration Error Code 4 = Temperature Error Code 5 = Calibration Compensation ErrorShould one of these codes appear, take the following action prior to contact-ing you Neutronics Service Representative.1. Turn off the unit.2. Place the unit in a climate controlled area between 60°F and 80°F.3. Turn on and operate the unit with no refrigerant attached.4. Allow the unit to remain in the climate controlled room for 30 minutes.5. Reconnect the unit and re-test.If these steps fail to restore the unit to good working order, contact:Neutronics Inc. 456 Creamery Way Exton, PA 19341 USATelephone: (610)524-8800 Fax: (610)524-8807Email:**********************Visit us at Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 3For Your Safety:PLEASE READ THIS MANUAL IN ITS ENTIRETY BEFORE ATTEMPTINGINSTALLATION OR OPERATION! Attempting to operate the Mini ID without fully understanding its features and functions may result in unsafe conditions.Always use protective eye wear and observe proper safety procedures when working with pressurized gases.Identifier WarningsSample Filter Warning: The Mini ID contains a unique filter designed to sig-nificantly reduce the probability of oil contamination. Replace the brass oil filter of the instrument AS SOON AS OIL IS DETECTED IN THE SAMPLE HOSE. Failure to properly maintain and replace the oil filter may result in severe damage.Sample Input Warning: The instrument requires connection of the supplied sample hose to the LOW SIDE OR VAPOUR port of refrigerant storage cylin-ders or air conditioning system. DO NOT attempt to introduce liquid or sam-ples heavily laden with oil into the instrument. DO NOT connect the sample hose to the HIGH SIDE or LIQUID port! Liquid or oil laden samples may cause severe damage to the instrument that will not be covered under war-ranty repairs.General Cautions•Always inspect the sample hose before each use. Replace the hose if it appears cracked, frayed, obstructed or fouled with oil.• Always turn the AC system off before connecting the instrument to an airconditioning system.• Always wear eye and skin protection when working with refrigerants. Es-caping refrigerant vapors will present a freezing danger.• To reduce the risk of electrical shock, do not disassemble the instru-ment; do not use the instrument in wet or damp areas.• DO NOT direct refrigerant vapors venting from hoses towards the skin. • DO NOT disassemble the instrument. There are no serviceable compo-nents internal to the instrument and disassembly will void the warranty. • Always place the Identifier on a flat and sturdy surface.• DO NOT utilize any other hose other than those supplied with the instru-ment. The use of other hose types will introduce errors into the refriger-ant analysis and instrument calibration.• Always verify that the refrigerant to be tested does not contain or will not emit heavy loads of oil or liquid.• NEVER admit any sample into the instrument at pressures in excess of 300 psig.• DO NOT utilize the connection fitting supplied on the service end of the Sample Hose for any application other than with the instrument.• NEVER obstruct the air intake, sample exhaust or case vent ports of the instrument during use.• WARNING – This Identifier must not be operated in flammable atmos-pheres.• CAUTION – Should be operated by certified personnel.• Avoid breathing A/C refrigerant and lubricant vapor or mist. Exposure may irritate eyes, nose and throat. To remove refrigerant from the A/C system, use service equipment design certified for the application. Addi-tional health and safety information may be obtained from refrigerant and lubricant manufacturers.• CAUTION – Do not pressure test or leak test A/C service equipment and/ or air conditioning systems with compressed air. Some mixtures of air and refrigerant have been shown to be combustible at elevated pres-sures. These mixtures, if ignited, may cause injury or property damage.Additional health and safety information may be obtained from refriger-ant manufacturers.Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 4 I NSTRUCTIONS F OR U SEWARNING: Be sure to turn off the System and let it rest for 3 minutes.1) Remove the rubber protective boot and insert the 9V battery. (Note thea Lithium battery is recommended for longest life).2) Turn on the power switch located on the top of the unit. For battery op-eration, press the switch to “BAT”. For auxiliary power operation, con-nect the optional auxiliary power supply to the bottom of the unit andpress the switch to “AUX”.3) The lights will sequence, press “NEXT” to begin the “WARM UP”.4) After approximately 90 seconds, the “CALIBRATING” light will flash.5) Press “NEXT”.6) The “CALIBRATING’ light will illuminate for approximately 60 seconds.7) When the Analyzing light begin to flash, connect hose to the system orcylinder’s low side service port and then press “NEXT”.8) The Analyzing light will illuminate for approximately 45 seconds while thetest is in progress.9) The “PASS”/”FAIL” light will then provide the test results (See Below)10) Disconnect the sample hose from the vehicle, press the “NEXT” buttonand allow the unit to complete a calibration cycle before powering offthe unit. The instrument may now be stowed.T HE T EST R ESULTS1) After the Analysis is complete, the “PASS” or “FAIL” light will flash.a) “PASS” indicates the refrigerant tested is 95% or greater R22.b) “FAIL” indicates the refrigerant tested is less than 95% R22 andshould not be recovered without special equipment.c) The EXCESS AIR” light will illuminate in conjunction with the “PASS”or “FAIL” if the instrument determines that a significant amount ofair is present. (See Help/Troubleshooting) .Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 9P RODUCT C OMPONENTSManual Part Number: Manual File: Revision Date:Page 8Base ModuleConnector with FilterSpare FilterWELCOMEThank you for purchasing the MINI ID R22 Refrigerant Analyzer.The Mini ID is the most economical refrigerant identifier ever designed for ana-lyzing the purity of gaseous R22 refrigerant. It has many features to offer the user, which will be described in this manual. We recommend that all personnel who use this instrument read this manual to become more familiar with its proper operation.For further information regarding the application, operation or spare parts, please contact the Neutronics Inc. Customer Service Department. If you have questions or comments, we would like to hear from you.Neutronics Inc. 456 Creamery Way Exton, PA 19341 USATelephone: (610)524-8800 Fax: (610)524-8807Email:**********************Visit us at Copyright ©2009 Neutronics Inc.This work is protected under International Code and is the sole property of Neutron-ics Inc. No part of this document may be copied or otherwise reproduced, or stored in any electronic information retrieval system, except as specifically permitted under International copyright law, without the prior written consent of Neutronics Inc..Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 5I NTRODUCTION AND O VERVIEWContamination of refrigerants in air conditioning systems can lead to compo-nent corrosion, elevated head pressures and system failures when utilizedby unsuspecting technicians. The ability of the technician to determine re-frigerant type and purity is severely hampered by the presence of air whenattempting to utilize temperature-pressure relations. The development ofvarious substitute refrigerants further complicates the ability of a technicianto identify refrigerant purity based upon temperature-pressure relationships.The substitute refrigerant blends can also introduce a flammability hazard to the technician and the ultimate end user of the air conditioning system.The Neutronics Mini ID Refrigerant Identifier will provide an easy and accu-rate means to determine if the R22 refrigerant in air conditioning systems is of suitable purity. The instrument utilizes non-dispersive infrared (NDIR) technology to determine the weight concentrations of refrigerant type R22, as well as, hydrocarbons and air. Refrigerant purity is automatically deter-mined for refrigerant R22 by the instrument to eliminate human error.The instrument is supplied complete with a R22 sample hose, and all re-quired plumbing housed within a rugged, portable instrument. A 9V battery or option external power supply is required for operation.Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 6 P RODUCT D ESCRIPTIONThe Neutronics Mini ID is an economical instrument designed to provide a“PASS” or “FAIL” indication for R22 Purity. The product will also indicate ifan excess amount of non-condensable gas (air) is present in the system. Excess “air” will cause poor cooling performance and can be easily cor-rected by simply recovering the refrigerant, evacuating and recharging thesystem. The Mini ID uses an internal electric pump to purge refrigerant fromthe sample cell in order to calibrate the instrument. LED’s provide the userwith easy to understand status indicators. Flashing LED’s require user ac-tion while solid LED’s indicate the instrument is performing a task.The unique brass filter, located between the Service Connector and Sample Hose, provides excellent protection from oil contamination by trapping the oil at the coupler and preventing it from entering the instrument. If the in-strument continually gives excess air messages, this is an indication that the filter has been compromised by oil and the filter must be changed.Manual Part Number: Manual File: Revision Date: Page 7。

液相色谱更换溶剂流程

液相色谱更换溶剂流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classicarticles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!液相色谱更换溶剂流程1. 准备工作准备好新的溶剂和流动相。

确保色谱柱和检测器已关闭。

液相色谱方法转换

液相色谱方法转换
液相色谱方法转换是指将一个液相色谱方法转换为另一个液相色谱方法，其目的是改变分离条件以提高分离效果、减少分析时间或使用更适合的柱和检测器等。

液相色谱方法转换的具体步骤如下：
1. 选择新的柱和固定相：根据分析目标和需求，在新的方法中选择合适的柱和固定相。

新的柱和固定相应具有适当的分离效果、分离速度和样品容忍度等特性。

2. 选择新的移动相：根据样品的特性和分离要求，选择适当的移动相。

移动相的选择需要考虑溶解度、流动性和分离效果等因素。

3. 优化分离条件：根据新的柱、固定相和移动相，优化分离条件，包括流速、温度、梯度等。

通过调整这些条件，可以改善分离效果，提高分离速度和方法灵敏度。

4. 选择新的检测器：根据新的分析目标和分离条件，选择合适的检测器。

常见的检测器包括紫外-可见光谱法、荧光法、电化学检测法等。

5. 验证新的方法：在确定新的分离条件和检测器后，对新的方法进行验证。

验证的内容包括方法线性范围、精密度、准确度和选择性等。

通过液相色谱方法转换，可以改善分析工作的效率和准确度。

但在进行方法转换时，需要注意对比新旧方法的结果，确保新方法的准确性和可靠性。

葡聚糖凝胶柱使用及注意事项(包含各种溶剂的溶胀系数)

葡聚糖凝胶柱使用及注意事项1 Sephadex G型葡聚糖凝胶只适合在水中使用，Sephadex G-25羟丙化后就是Sephadex LH-20。

其既有分子筛作用，在由极性及非极性溶剂组成的溶剂中还有反相层析效果。

虽然价位很高，但由于性能颇佳，可再生利用，所以倍受亲睐。

此外上柱样品损失很少，对处理小样品较好，这也是我们实验室常用的原因之一。

2 Sephadex LH20 的原理。

Sephadex LH20的分离原理主要有两方面：以凝胶过滤作用为主，兼具反相分配的作用（在反相溶剂中）。

因为凝胶过滤作用，所以大分子的化合物保留弱，先被洗脱下来，小分子的化合物保留强，最后出柱。

如果使用反相溶剂洗脱， Sephadex LH20对化合物还起反相分配的作用，所以极性大的化合物保留弱，先被洗脱下来，极性小的化合物保留强，后出柱。

如果使用正相溶剂洗脱，这主要靠凝胶过滤作用来分离。

3 Sephadex LH20 洗脱溶剂。

看完第2点后，就应该清楚Sephadex LH20 洗脱溶剂因分为两类：反相和正相两种。

用得最多的是反相溶剂洗脱，以甲醇－－水系统最为常见，先用水，逐渐增加甲醇比例，最后用100％甲醇冲柱。

正相系统以氯仿－－甲醇最为常见，先用50％氯仿－－甲醇，逐渐增加甲醇比例，最后用100％甲醇冲柱。

4 Sephadex LH20 样品的处理和洗脱溶剂的选择。

如果样品极性大，这选用反相溶剂洗脱（甲醇－－水），样品用最少体积的甲醇－－水（尽可能甲醇少一些）溶解，过滤后，湿法上样（一定要滤喔！要是把Sephadex LH20 堵啦，就得将Sephadex LH20 的柱头部分弃去，很心痛呀）。

如果样品极性小，这选用正相溶剂洗脱（氯仿－－甲醇），样品用最少体积的氯仿－－甲醇溶解，过滤后，湿法上样。

5 Sephadex LH-20的步骤。

(1) 选择条件：梯度洗脱在Sephadex使用中并不象在正相柱层析中那么重要。

液相色谱柱的使用及再生

液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。

正相柱大多以硅胶为柱，或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱；反相柱填料主要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的十八烷基官能团（ODS）称为C18柱，其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。

另外还有离子交换柱，GPC柱，聚合物填料柱等。

本文重点介绍反相色谱柱的选择和使用：一、反相色谱柱的选择1．柱子的PH值使用范围反相柱优点是固定相稳定，应用广泛，可使用多种溶剂。

但硅胶为基质的填料，使用时一定要注意流动相的PH范围。

一般的C18柱PH值范围都在2-8，流动相的PH值小于2时，会导致键合相的水解；当PH值大于7时硅胶易溶解；经常使用缓冲液固定相要降解。

一旦发生上述情况，色谱柱人口处会塌陷。

同样填料各种不同牌号的色谱柱不尽相同。

如果流动相PH较高或经常使用缓冲液时，建议选择PH范围大的柱子，例如戴安公司的Acclaim柱PH 2-9或Zorbax 的PH 2-11. 5的柱子。

2．填料的端基封尾（或称封口）把填料的残余硅羟基采用封口技术进行端基封尾，可改善对极性化合物的吸附或拖尾；含碳量增高了，有利于不易保留化合物的分离；填料稳定性好了，组分的保留时间重现性就好。

如果待分析的样品属酸性或碱性的化合物，最好选用填料经端基封尾的色谱柱。

3．戴安公司Acclaim柱子介绍—极性封尾C16固定相柱戴安公司有28种类型的柱子，Acclaim反相柱填料高纯，金属含量极低，完全封尾。

PH 2-9范围内兼容，低流失，高柱效。

尤其是2003年推出的Acclaim极性封尾C16柱，是最先商品化的磺酰氨-O链接键的色谱柱，具极低的硅羟基活性，能在极性溶剂甚至100%水的条件下长期使用。

对酸性和碱性化合物有极为尖锐的好的色谱峰形，与现有的一流色谱柱相比有更好的立体选（下图是Acclaim极性封尾C16柱和市售极性封尾一流色谱柱分离酸性化合物谱图的比较）择性。

二、液相色谱柱的使用色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。

RID操作参考

操作步骤1.操作前准备1.1.流动相的准备1.1.1.使用色谱纯级溶剂和超纯水来配制流动相。

0.45um滤膜过滤后，超声脱气。

提示：超声15min，恢复到室温后才可使用。

2.分析操作步骤2.1.开机及平衡过程2.1.1.打开空调，使室内温度保持在25℃左右。

2.1.2.打开电脑及仪器（包括输液泵LC-20AD、自动进样器SIL-20A、检测器RID-10A、柱温箱CTO-20A）。

提示：在打开仪器的时候，通常控制器最后开。

如果控制器装在输液泵内部，则该输液泵最后开。

2.1.3.运行LCsolution。

双击电脑桌面，打开LCsolution程序，点击第一个图标。

Login窗口点击OK，无密码。

2.1.4.设定方法参数。

点击Download按钮，出现对话框选择是，将参数下载到仪器。

提示：“Instrument Parameters View”中“Advanced”为各设备的运行参数，参考相关说明书制定。

2.1.5.输液泵排气：逆时针拧开LC-20AD排液阀，按purge按钮，3min后自动结束，顺时针拧紧排气阀。

提示：排液阀拧开不要超过180度，否则反而容易在purge时引入气泡。

2.1.6.进样器冲洗：按自动进样器上purge按钮，25min后自动结束；提示：自动进样器清洗液使用与流动相相同溶剂，但是去除了添加的盐和酸等物质。

2.1.7.平衡色谱柱：待2.1.5结束后，按（Instrument On/Off）使仪器按照方法参数开始运转，一般60min左右基线可以走平。

提示：可以与2.1.6步同时进行。

2.1.8.示差检测器平衡2.1.8.1.按R flow on/off键冲洗参比池。

2.1.8.2.20min后，按R flow on/off键停止冲洗，反复点击3-4次以消除池内气泡。

2.1.8.3.调零，等基线平稳后检查balance值，如果大于50，就进行光路平衡，如果小于50，不必进行。

2.1.8.4.在仪器监视窗口查看检测器能量应处于6000和9000之间，否则在面板上调节电压使之坐落在该范围内。