7重量分析法
重量分析法
沉淀类型： 晶形沉淀
CaC2O4，BaSO4 MgNH4PO4
颗粒直径0.1～1m
无定形沉淀 凝乳状 AgCl
0.02～0.1m
胶体 Fe(OH)3
<0.02m
23
成核作用
Von Weimarn 公式
相对的
CrO4
K sp
I
,S
1.4
AgCl 1.2 0.005 1.0 0.001 c(KNO3)/(mol· L-1) 0.01
沉淀重量法中，用I=0.1 时的Ksp计算; 计算难溶盐在纯水中的 溶解度用Ksp
12
3.酸效应—增大溶解度(弱酸盐沉淀)
例 计算CaC2O4在不同情况下的溶解度 在纯水中
Ksp(CaC2O4)=2.0× 10-9 H2C2O4 Ka1=5.9 × 10-2 Ka2=6.4 × 10-5
Ag Ag Cr O7 Ag 2Ag
均相成核
QS 初始速度 k S Q 瞬时浓度
S 晶核的溶解度
成 核 作 用
Ba2+ Ba2+ SO42-Ba2+ Ba2+ 22SO4 SO 4 2SO4
QS ，相对过饱和度 S
lgN
异相成核 均相成核
异相成核
绝对的
异相成核 临界点
临 界 点
BaSO4 1000 AgCl 5.5
6
例: ms=0.5g, w(Al)=3%, 称量形Al2O3 , 约30mg,
7.1.3 重量分析结果的计算
Ag++Cl-
待测物
M (待测组分 ) =F M ( 称量形 )
化学实训技能题及答案1
化学实验技能试题及答案1 分析天平与称量一、填空题11、直接称量法是用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。
12、减重称量法是利用两次称量之差，求得一份或多份被称物的质量。
特点：在测量过程中不测零点，可连续称取若干份试样，优点是节省时间。
13、减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶洗净干燥，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。
14、固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品，可以在表面皿等敞口容器中称量，通过调整药品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。
二、简答题1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况？答；直接称量法和减量称量法是分析天平使用的两种基本方法。
直接称量法适用于在空气中性质稳定，不吸水，不与二氧化碳等反应的物质，可以用小烧杯等敞口容器。
而减量称量法适用于易吸水，与空气中的二氧化碳等物质其反应的物质。
2、用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对分析结果造成会影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果是否有影响？答；称量瓶内样品吸湿，导致称得的样品比天平显示出的重量偏重。
吸湿增加的重量等于样品偏重的重量。
倒入烧杯内吸湿对称量无影响，称量时称的是称量瓶和瓶里的样品，倒入烧杯再吸湿就对称量过程没有影响了。
2 滴定分析仪器和基本操作一、填空题1、量器洗净的标准是内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。
2、滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器，它是具有精确刻度而内径均匀的细长的玻璃管。
常量分析的滴定管容积有50mL和25mL，最小刻度为 0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。
3、滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。
4、滴定管读数时，滴定管应保持垂直，以液面呈弯月面的最凹处与刻度线相切为准，眼睛视线与弯月面在同一水平线上。
5、酸式滴定管使用前应检查活塞转动是否灵活，然后检查是否漏水。
重量分析法
+
−
M + A−离 对←缔 ← 子 合 静 引 电 力
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ζ7-2沉淀溶解度及其影响因Cl（水） Ag + + Cl − ⇔ ⇔
2 2 CaSO4(水) ⇔ Ca 2+ + SO4 − + Ca 2+ SO4 −离子对
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ζ7-2沉淀溶解度及其影响因素
2.S：在计算溶解度时必须加以考虑。 S=S0+[M+]=S0+[A-] 当S0很小，MA（水）接近完全离解，在计算S时，可忽略S0。 S=[M+]=[A-] 3.三个概念： 3. （1）活度积Kap： 由第二个平衡得出 K2 =
aM+ ⋅ aA− aMA(水)
= 6.2×10−7 + Ksp = 6.2 ×10−7 + 1.8×10−10 = 1.4×10−5 mol ⋅ L−1
2.已知Ca3(PO4)2的Ksp=2.0×10-29，求S=？ 解：
Ksp 2.0×10-29 S = m+n m n = 3+2 3 2 = 7.1×10-7 mol ⋅ L−1 m ⋅n 3 ⋅2
气化法： (2) 气化法： 一般是通过加热或其它方法使试样中的被测组分挥发逸 然后根据试样重量的减轻计算试样中该组分的含量； 出，然后根据试样重量的减轻计算试样中该组分的含量；或 当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收， 当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂 重量的增加计算该组分的含量。 重量的增加计算该组分的含量。 例如，测定试样中吸湿水或结晶水时， 例如，测定试样中吸湿水或结晶水时，可将试样烘干至 恒重，试样减少的重量，即所含水份的重量。 恒重，试样减少的重量，即所含水份的重量。也可以将加热 后产生的水气吸收在干燥剂里，干燥剂增加的重量， 后产生的水气吸收在干燥剂里，干燥剂增加的重量，即所含 水份的重量。根据称量结果， 水份的重量。根据称量结果，可求得试样中吸湿水或结晶水 的含量。 的含量。
7重量分析法
v为聚集速度；Q为加入沉淀剂瞬间生成沉淀物的浓度；s为沉淀物 的溶解度；Q－s为沉淀物的过饱和程度；(Q－s)/s为沉淀物的相对 过饱和程度；K为比例常数
(2)定向速度:主要由沉淀的本性决定。 强极性的盐类，如MgNH4P04，BaS04，CaC204等，具有较大的定向速 度，易形成晶形沉淀。 氢氧化物，尤其是高价金属离子的氢氧化物，如Fe(OH)3A1(OH)3等， 定向速度很小，故氢氧化物一般为非晶形沉淀。 但形成沉淀的类型并不是绝对的 二、沉淀的纯度 （一）共沉淀 在一定操作条件下，某些物质本身并不能单独析出沉淀，但当 溶液中一种物质形成沉淀时，它能随同生成的沉淀一起析出。这种 现象称共沉淀。共沉淀的原因有表面吸附，形成混晶和包藏等 。
GLeabharlann ＝ 0.1245 × 0.6994 × 100％＝34.83％
0.2500
以Fe304表示时 Fe3O4的百分量＝
m × 2 Fe3O4 / 3Fe2 O3 × 100％ G
＝
0.1245 × 0.9664 × 100％＝48.13％ 0.2500
二、称取试样量估算 对称量形式的质量大小有一定的要求，对晶形沉淀约为0.5g，对非 晶形沉淀为0.1～0.3g 例4-3 欲测定不纯明矾KAl(S04)2·12H2O中A1的含量，并以Al2O3为 称量形式，需称明矾，试样多少克? 解：Al(OH)3是胶状沉淀，应以产生0.1gAl203为宜，试样纯度按含 明矾95％计，则
目
录
1重量分析法概述 2重量分析对沉淀的要求 3沉淀的形成和沉淀的纯度 4沉淀条件的选择 5 重量分析的有关计算
1
重量分析法概述
重量分析法是通过称重测定物质含量的一种分析法。 分类：气化法、电解法和沉淀法 重量法优点：是化学分析法中最经典的方法，适用于测定含量大于 百分之一的常量组分。相对误差一般为0.1～0.2％。 主要缺点：重量法操作繁琐，耗时较长。 2 重量分析对沉淀的要求 —、对沉淀形式的要求 (1).沉淀的溶解度必须很小。 ( 2).沉淀易于过滤和洗涤。 (3).沉淀力求纯净。 (4).沉淀应易于转化为称量形式。
分析化学第七章(重量分析法和沉淀滴定法)答案解析
重量分析法和沉淀滴定法思考题1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。
答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。
沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。
有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。
故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。
例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。
2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多?答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。
沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。
若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。
但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。
3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素?答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。
共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。
若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。
除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。
因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。
第七章 重量分析法和沉淀滴定法.
第七章重量分析法和沉淀滴定法§ 7– 1 沉淀滴定法沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
能用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合：(1) 生成沉淀的溶解度必须很小。
(2) 沉淀反应必须迅速、定量地进行。
(3) 有合适的确定终点的方法目前应用较广的是生成难溶银盐的反应，如：Ag+ + Cl- ＝AgClAg+ + SCN-＝AgSCN这种滴定方法称为“银量法”，可用于测定Cl-、Br-、I-、SCN-等离子。
根据确定滴定终点的方法不同, 银量法可分为以下几种: 一、摩尔法⒈原理：以测定Cl-为例，在中性溶液中，加入K2CrO4指示剂，用AgNO3标准溶液滴定：Ag+ + Cl- ＝AgCl （白色）2Ag+ + CrO42- ＝Ag2CrO4 （砖红色）由于AgCl沉淀的溶解度小于Ag2CrO4沉淀的溶解度，所以在滴定过程中，首先生成AgCl沉淀，随着AgNO3标准溶液继续加入，AgCl沉淀不断生成，溶液中Cl- 浓度越来越小，Ag+浓度越来越大，直至[Ag +]2[ CrO 42-] > Ksp 时，便出现砖红色Ag 2CrO 4的沉淀，指示滴定终点的到达。
显然，终点出现的早晚与溶液中CrO 42-的浓度大小有关。
若CrO 42- 的浓度过大，则终点提前出现，使分析结果偏低;若CrO 42-浓度过小，则终点推迟，使分析结果偏高。
因此，为了获得准确的分析结果，必须控制CrO 42-的浓度，适宜CrO 42-的浓度可以从理论上加以计算。
在计量点时，Cl -与Ag +恰好完全作用生成AgCl 沉淀，此时[Ag +] ＝ [Cl -] =√Ksp (AgCl) = √1.56×10-10 = 1.25×10-5 mol/L若Ag 2CrO 4沉淀恰在计量点时生成，则[][]()L m o l Ag CrO Ag Ksp CrO /108.51025.1100.9,225122442---+⨯=⨯⨯==-2在实际滴定中，因为K 2CrO 4本身呈黄色，若接上面计算的CrO 42-浓度，颜色太深影响终点的观察。
《重量分析法 》课件
样品称重：准确称量样品的重 量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁 结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样 品中的水分蒸发， 以便进行下一步 的称重和计算
冷却方法：将样 品放入干燥器中， 在室温下自然冷 却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分 的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成 分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来 测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结 果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好 操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、 液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运 输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供 依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量 环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量 食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质 工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量
重量分析法
m1 m 0 H 2 O% 100 m0 1.2035 1.1491 100 4.52 1.1491
二、重量分析法分类 Classification of Gravimetric Analysis
Professional Fundamental Knowledge
2.Precipitation Gravimetry 定义：利用沉淀反应，将被测组分 以沉淀形式(precipitation form)从溶液中 分离出来，转化为称量形式(weighing form ) ，通过称量其质量测定被测物含 量的方法。
The analyte must be highly pure and easily filtered and washed.
二、重量分析法分类 Classification of Gravimetric Analysis
Professional Fundamental Knowledge
2.Precipitation Gravimetry 对沉淀形式的要求
Professional Fundamental Knowledge
2.Precipitation Gravimetry 对沉淀形式的要求
Requirements for precipitation form （1）沉淀完全，沉淀溶解度小。要求测定 过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称 量误差。一般要求溶解损失应小于0.1mg。
Professional Fundamental Knowledge
2.Precipitation Gravimetry
Procedure for Precipitation Gravimetry
precipitating reagent
第九章 质量分析法
第九章重量分析法第一节概述重量分析法（质量分析法）是通过称量来确定物质含量的分析方法。
在质量分析中，通常先用适当的方法使被测组分从试样中分离出来，然后称量有关物质的质量，根据称量结果计算被测组分的含量。
是经典的定量分析方法之一。
质量分析法是直接用分析天平精密称量而获得分析结果，一般不需要与标准试样或基准物质进行对比，有较高的准确度，但操作繁琐，耗时费力，不适于快速分析，也不能用于微量和痕量组分的测定。
目前，对常量的Si、P、S、Ni元素的测定、样品干燥失重的测定、总酯的测定、灰分的测定等仍采用质量分析法。
另外，某些校正分析法的结果，也常以质量分析的结果为准进行对比。
因此，作为一种经典的化学定量方法，质量分析仍然是不能忽视的。
根据分离方法的不同，质量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法等。
第二节挥发法挥发法（volatilization method）是利用被测组分具有挥发性（或将它转化为挥发性物质），通过加热或其他方法使之与试样分离，然后通过称量确定被测组分的含量。
根据称量的对象不同，挥发法可分为直接法和间接法。
一、直接法直接法通常是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适当的吸收剂将其全部吸收，根据吸收剂吸收前后的质量差（增重）来计算该组分的含量。
例如，试样中结晶水的测定：将含一定量结晶水的固体加热至适当的温度，用高氯酸镁吸收逸出的水分，则高氯酸镁增加的质量就是固体样品中结晶水的质量。
又如有机物中C、H元素的分析：将有机物置入封闭的管道中，高温通氧炽灼后，其中的氢和碳分别生成H2O和CO2，先用高氯酸镁选择性地吸收H2O，后用碱石棉选择性地吸收CO2，最后分别测定二个吸收剂增加的质量，即可换算得出试样中H元素和C元素的含量。
此外，某些试样的灰分和炽灼残渣的测定，是将试样最后经高温灼烧后残留的不挥发性物质直接进行称量，确定其含量，也属于直接法。
二、间接法间接法是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，根据挥发前后试样的质量差（减重）计算该组分的含量。
重量分析法-重量分析法的主要操作过程-沉淀剂的选择-沉淀形式课件
（4）烘干和灼烧 烘干可出去沉淀中水分和挥发 性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温 度和时间随着沉淀不同而异。灼烧可出去沉淀 的水分和挥发物质外，还可以初始生成的沉淀 在高温下转化成恒定的沉淀。灼烧温度一般在 800 度以上。以滤纸过滤的沉淀，常置于瓷坩 埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理， 应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀， 应在电烘箱里烘干。
（2）气化法（又称挥发法） 利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使 试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质 量的减少，计算该组分的含量；或者用吸收剂 吸收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算 该组分的含量。 例如，测定氯化钡晶体 （BaCl2· 2H2O）中结晶水的含量，可将一定质 量的氯化钡试样加热，使水份逸出，根据氯化 钡质量的减轻称出试样中水分的含量。也可以 用吸湿剂（高氯酸镁）吸收逸出的水份，根据 吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。
（2）沉淀 加入适当的沉淀剂，使与待测组分迅速定量 反应生成难溶化合物沉淀。
（3）过滤和洗涤 过滤使沉淀与母液分开。
根据沉淀的性质不同，过滤沉淀时常采用 无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为 了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时 要选择适当的洗液，以防沉淀溶解或形成 胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。
2、对称量形(weighing form)的要求 • （1） 称量形的组成必须与化学式相符， 这是定量计算的基本依据。 例 如 测 定 Ca2+ 时 ， 若 将 Ca2+ 沉 淀 为 CaC2O4· H2O ，只有在 500+25℃的条件下 灼烧，方能全部转化为称量形式 CaCO3 ， 若 温 度 过 低 或 过 高 ， CaCO3 中 将 会 有 CaC2O4或CaO，而给分析结果带来误差。
重量分析法
第九章 重量分析法 （Gravimetry ）§9.1概述在重量分析法中，一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称量其质量测定该组分的含量。
根据分离的方法不同，重量分析法一般分为下列四种方法：一．沉淀法该法是重量分析法中主要的方法，这种方法是将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤，洗涤，烘干或灼烧，最后称重，计算其含量。
二．气化法一般是通过加热或其他方法使试样中的被测组分逸出，然后根据试样重量的减轻来计算组分的含量；或者当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂重量的增加来计算组分的含量。
三．提取法利用被测组分与其它组分在互不相溶的两种溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂定量的转入提取剂中而与其他组分分离，然后逐去提取剂，称量干燥的提取物的质量后，计算被测组分的含量。
四．电解法利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称量。
重量分析法直接用分析天平称量来获得结果，不需要标准试样或基准的物质进行比较。
如果分析方法可靠，操作细心，而称量误差一般是很小的，所以对于常量组分的测定，通常可得到准确的分析结果，相对误差均在0.10.2%。
但是重量分析法操作繁琐，耗时较长，而且不适用与微量与痕量组分的测定。
§9.2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀重量法的一般测定过程如下：被测组分 沉淀形式 称量形式()()22Ba BaBa Ba ++−−−−→−−−−→4SO 或过滤沉淀444烘干或SO SO SO 2242242C O Ca CaC O H O CaO -+−−−→−−−→灼烧一、对沉淀形式的要求1．沉淀溶解度要小，溶解度损失小于0.2mg 。
2．沉淀易于过滤和洗涤。
3．沉淀必须纯净，不应带入沉淀剂和其它杂质。
4．应易于转化为称量形式。
二、对称量形式的要求 5．应有确定的化学组成。
6．要有足够的稳定性，不易于空气中的氧气、水份，二氧化碳等的影响。
8种常见的药物分析方法
8种常见的药物分析方法药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。
药物分析检测可研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及测定其有效成分的含量，并保证人们用药安全、合理、有效。
开展药物分析之前，需要配备适用的药品质量检测设备等仪器，这是保证药品质量检验工作开展的基础。
在进行药物分析时，需要严格遵守检验操作流程，保证药品质量检测结果准确可靠。
药品质量检验的样品包括药材原材料样品、辅料样品、半成品、包装材料、生产过程中产生的废物以及与药品直接或间接关系的材料等。
检验样品和方法需要经过相关授权人员和药品检验人员按规定操作验证，记录并完成检验报告后及时送审。
药物分析检测对于药物研发至关重要，通过药物分析方法可以了解药物的药效、主要成分及理化性质等。
药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。
化学检验则是药品在化学分析仪器等一系列化学反应条件下所表现出来的化学性质、反应强度及其影响等，是现今药品质量检验检测中应用最为广泛、最主要的方法，能够综合全面的分析和评价药品的质量与效果。
物理检测方法是指通过电、热、光等常规物理条件作用下对药品的物理机械性能进行检验。
生物技术方法主要包括电泳技术和PCR技术等。
常见的药物分析方法如下：1、重量分析法重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。
根据分离方法的不同，重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法，其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果，在分析过程中不需要标准溶液和基准物质，也就不需要容量器皿引入数据，这样引入的误差较小，因此分析结果准确度较高。
2、酸碱滴定法酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。
第7章、重量分析法和沉淀滴定法
7-5 沉淀的形成与沉淀的条件
一、沉淀的形成
沉淀的形成一般要经过晶核形成和晶核 长大两个过程。 1、聚集速率：v=K（Q-S）/S 聚集速率： Q为加入沉淀剂瞬间，生成沉淀物质的浓度。 S为沉淀的溶解度。 （Q-S）为沉淀物质的过饱和度。 （Q-S）/S为相对过饱和度。 K为比例常数。
2、定向速率
3、酸效应（不利） 酸效应（不利）
溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称 为酸效应。 与书109页EDTA的酸效应有雷同的地 与书109页EDTA的酸效应有雷同的地 方。
4、配位效应（不利） 配位效应（不利）
若溶液中存在配位剂， 若溶液中存在配位剂，它能与生成沉淀 的离子形成配合物， 的离子形成配合物，刚它会使沉淀溶解度增 大，甚至不产生沉淀，这种现象称为配位效 甚至不产生沉淀， 应。
重量分析中的全部数据都是由分 析天平称量得来的。 析天平称量得来的 。 在分析过程中一 般不需要基准物质和由容量器皿引入 的数据，因而没有这方面的误差。 的数据，因而没有这方面的误差。
重量法不足之处是操作较烦，费时较 多，不适于生产中的控制分析，对低含量 组分的测定误差较大。 重量法中以沉淀法应用较多， 重量法中以沉淀法应用较多，故本章 主要讨论沉淀法。 主要讨论沉淀法。
一、共沉淀
当一种难溶物质从溶液中沉淀析出 时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀 带下来而混杂于沉淀中，这种现象称为 共沉淀。 因共沉淀而使沉淀玷污，这是重量 分析中最重要的误差来源之一。产生共 沉淀的原因是表面吸附、形成混晶、吸 留和包藏等，其中主要的是表面吸附。
1、表面吸附
（1）沉淀的总表面积越大，吸附杂质就 越多；因此，应创造条件使晶形沉淀的颗粒 增大或使非晶形沉淀的结构适当紧密些，以 减少总表面积，从而减小吸附杂质的量。 （2）溶液中杂质离子的浓度越大，吸附 现象越严重；但当浓度增大到一定程度，增 加的吸附量将减小；而在稀溶液中杂质的浓 度增加，吸附量的增多就很明显。 （3）吸附与解吸是可逆过程，吸附是放 热过程，所以增高溶液温度，沉淀吸附杂质 的量将会减小。
5.1.147重量分析的概念特点重量分析法的分类
气化法 （挥发法）
利用物质的挥发性，通过加热等方法使待测组分从试样中挥发逸出，
然后根据试样重量的减轻计算该组分的含量，或者当该组分逸出时，
选择一吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂重量的增加计算该组分的
含量。
试样减轻重量
加热 试样中结晶法）
根据被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同，采用适当的 溶剂使之与其他组分分离，再挥发掉萃取液中的溶剂，称量干燥萃 取物的质量，从而求出被测组分含量的方法。
被测物
沉淀剂
过滤
洗涤
称量
沉淀形式
称量形式
干燥
（灼烧）
计算
沉淀法 沉淀形式：沉淀的化学组成。
称量形式与沉淀形式可 以相同，也可以不同
称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成。
Ca2+ + C2O42-
（沉淀形式）
（称量形式）
过滤 烘干
CaC2O4•2H2O ↓
CaO
（沉淀形式）
洗涤 灼烧 （称量形式）
萃取剂 样品
萃取剂＋ 被测组分
除去萃取剂
被测 组分
干燥至恒重
称量
萃取残留物 （弃去）
计算
萃取法 （提取法）
如：食品中脂肪含量的测定
目 录
PART
01
重量分析法的概念
PART
02
重量分析法的特点
PART
03
重量分析法的分类
01 重量分析法的概念
重量分析: 是通过称量来确定待测成分含量的一种经典定量分析方法。
在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后， 转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的 含量。
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Chapter 7
重点：
1、重量法的分类和特点；
2、沉淀法的分析过程和对沉淀形、称量形的要求；
3、重量分析的结果计算，掌握重量因数的计算方法；
4、掌握活度积、溶度积、条件溶度积的基本概念；
5、要求掌握同离子效应、盐效应、酸效应、络合效应及其它因素对溶解度的影响；
6、沉淀的类型和形成过程；
7、共沉淀、后沉淀对沉淀纯度的影响；
8、用冯•韦曼经验公式解释晶型沉淀和无定型沉淀的沉淀条件； 9、了解均匀沉淀法的原理和类型；
10、掌握沉淀的洗涤、过滤、烘干、灼烧及称量过程。
7.1计算下列重量因数： （1）测定物 FeO 称量物Fe 2O 3 ；（2）测定物KCl (-K 2PtCl 6-Pt) 称量物Pt;(3)测定物Al 2O 3 称量物Al(C 9H 6ON)3 ;(4)测定物P 2O 5 称量物(NH 4)3PO 4•12MoO 3 解:
7.3称取某可溶性盐0.3232g,用硫酸钡重量法测定其中含硫量,得硫酸钡沉淀0.2982g,计算试样含SO 3的质量分数. 解:
7.3用重量法测定莫尔盐 的纯度,若天平称量误差为0.2mg,为使灼烧后的Fe 2O 3的称量误差不大于0.1%,应最少称取样品多少克? 解:
7.4 计算下列微溶化合物在给定介质中的溶解度（除（1）题外，均采用I=0.1时的常数）。
（1）ZnS 在纯水中（ pKsp θ(ZnS)=23.8, pKa1(H 2S)=7.1, pKa2=12.9） （3）AgBr 在0.01mol/LNH 3溶液中；
03782
.034
.1876295.141)
12)((2)
()4(1110
.044
.459296.101)
)((2)()3(7643.008
.19555.742)
()(2)2(8999.069.15985.712)()(2)1(3434523693232=⨯=
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BaSO m SO g
g F
m m F
s s
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1.069
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2.03
3
3
≈=⨯⨯
⨯=
⨯⨯=
∴=⨯⨯=
---称量误差
（4）BaSO 4在PH7.0，EDTA 浓度为0.01mol/L 的溶液中
7.6 已知一定量K 3PO 4的质量和1.000gCa 3(PO 4)2中的P 2O 5质量相同,则与该量K 3PO 4 中含K 质量相同的K 2CO 3的质量为多少克? 解:
7.7 某石灰石试样中CaO 的质量分数约30%.用重量法测定w(CaO)时,Fe 3+将共沉淀。
设Fe 3+共沉淀的量为溶液中Fe 3+含量的3%,为使产生的误差小于0.1%,试样中Fe 2O 3的质量分数应不超过多少? 解:
7.9 称取风干（空气干燥）的石膏试样1.2030g,经烘干后得吸附水分0.0208g 。
再经灼烧又得结晶水0.2424g,计算分析试样换算成干燥物质时的二水合硫酸钙的质量分数。
L
mol K K S H H L
mol K K S H H NH
Ag sp sp NH Ag H S sp sp H S /10
7.410
10
'10
10
1010
101][][1)3(/10
7.110
10
'10
10
10
1010
101][][1)1(:5
4
.306
.12)
(4
.34
4
.72
4
.32
21)(9
3
.68
.23)(3
.61
.79
.1214
9
.127
2
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322----+
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-------+
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+=++=+--αββααββα解4
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10
10]
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mol K K S Ka
H Y K H SO
Y Ba sp sp SO
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10
'1
10
210
1][11010
10
1][14
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74
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.38
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24
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-⨯=⨯=
⋅⋅=
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∴=⨯+
=+
==⨯+=+=--ααααg
PO Ca M CO K M m CO K M K M m PO K M K M m PO Ca M O P M PO K M O P M m m CO K m PO K 337.119
.31021.1383]
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+
O Fe O Fe CaO m O Fe m CaO m O Fe m E O Fe Fe
s s s r ωωωωω相对误差
的形式共沉淀
以
解：
%
98
.
97
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100 0208
.0
2030 .1
03
. 36
17
. 172
2424 .0
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2
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干燥
结晶水
m
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H
M
O
H
CaSO
M
m
ω。