高考化学复习第五版块化学实验 专题十六 物质的的制备和性质 考点26 物质的的制备和性质
物质的性质及制备考点攻略
物质的性质及制备考点攻略作者：高炳东宋爱春来源：《试题与研究·高考理综化学》2014年第01期实验题是历年高考中得分率最少的题目，也是考生最没有把握的题型。
因此答好实验题是高考化学考试取得高分的关键。
《考试大纲》要求：“掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）”，“绘制和识别典型的实验仪器装置图”，“气体制取及性质检验”。
本文主要介绍中学化学教材中常见气体、有机物及常见无机物的制备。
一、考情回顾分析近几年全国各地高考试题可以看出：选择题部分考查基本操作技能，考查内容大都直接取材于课本；非选择题部分考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力，该部分内容大多源于教材、高于教材，起点高、落点低。
二、易错点回顾从高考阅卷反馈情况来看，学生暴露的问题主要是：不清楚实验目的；对实验现象描述不全面；基本实验操作不会表达；不清楚每个装置的作用等。
平时训练时要注意培养理解和概括题意的能力，学会分析仪器装置的特点和作用、装置图中每一步的作用、反应物和生成物的关系，避免不必要的失分。
三、考点攻略考点一：常见气体制备的发生装置固体+固体△气体固体+液体气体固（或液）体+液体△气体【例1】（2013·安徽）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如下图所示（省略夹持和净化装置）。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是（）选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液【解析】图中用向上排空气法收集气体，氨应用向下排空气法收集，A项错误；Cu与稀硝酸生成NO，C项错误；用MnO2和浓盐酸制Cl2需加热，D项错误。
【答案】B考点二：气体的净化净化气体要遵循：①不增——不增新杂质；②不变——不能损失主要气体；③易分——生成的产物便于分离。
高三化学复习知识点
高三化学复习知识点高三化学复习知识点一、高中化学实验操作中的七原则掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答"实验程序判断题"。
1."从下往上"原则。
以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。
2."从左到右"原则。
装配复杂装置应遵循从左到右顺序。
如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。
3.先"塞"后"定"原则。
带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
4."固体先放"原则。
上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。
总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
5."液体后加"原则。
液体药品在烧瓶固定后加入。
如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。
6.先验气密性(装入药口前进行)原则。
7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。
二、高中化学实验中温度计的使用分哪三种情况?哪些实验需要温度计?1.测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。
①测物质溶解度。
②实验室制乙烯。
2.测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。
①实验室蒸馏石油。
②测定乙醇的沸点。
3.测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。
①温度对反应速率影响的反应。
②苯的硝化反应。
三、常见的需要塞入棉花的实验有哪些需要塞入少量棉花的实验：热KMnO4制氧气制乙炔和收集NH3其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。
高中化学16种有机物的制备！最全总结！
高中化学16种有机物的制备！最全总结！今天咱们复习几种典型的有机物的制备，包括溴苯、硝基苯、乙酸乙酯、肥皂等。
1.甲烷药品：无水醋酸钠、碱石灰原理：CH₃COONa+NaOH = CH4↑+Na₂CO₃注意点及收集方法：要求药品无水、氧化钙起吸水作用与降低氢氧化钠的碱性。
可用排水法或向下排空气法。
2.乙烯药品：无水乙醇、浓硫酸【浓硫酸的作用：催化剂、脱水剂、吸水剂】原理：净化：气体中常混有杂质CO2、SO2、乙醚及乙醇，可通过碱溶液、水除去。
【小窍门：要除去中性气体中的酸性气体，用强碱溶液或碱石灰吸收。
如：C2H4中的混有的CO2、SO2用NaOH溶液吸收除去。
还可用CuSO4或Pb(NO3)2等溶液除去。
】注意及收集方法：药品混合次序：浓硫酸加入到无水乙醇中，边加边振荡，以便散热；加碎瓷片，防止暴沸；温度要快速升致170℃，但不能太高；常用排水法收集。
3.乙炔药品：电石、水（或饱和食盐水）【电石的主要成分是碳化钙，电子式:Ca2+[:C:::C:]2- ，遇水产生可燃气体乙炔，乙炔与氧化剂混合有爆炸危险。
】原理：CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑净化：气体中常混有磷化氢、硫化氢，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去。
H2S+ CuSO4=CuS↓+H2SO411PH3+24CuSO4+12H2O=8Cu3P↓+3H3PO4+24H2SO4H2S+NaOH=Na2S+H2O或H₂S+NaOH= NaHS+H₂O注意及收集方法：由于反应大量放热及生成桨状物，故不能用启普发生器；水要慢慢滴加，可用饱和食盐水以减缓反应速率；气体中常混有磷化氢、硫化氢，可通过硫酸铜、氢氧化钠溶液除去；常用排水法收集。
4.溴苯药品：苯、液溴（纯溴）、还原铁粉原理：注意及杂质净化：药品次序：苯、液溴、铁粉；催化剂实为FeBr3；四氯化碳的作用：吸收溴蒸汽；硝酸银的作用：检验HBr、吸收HBr；长导管起冷凝回流作用；制得的溴苯常溶有溴而呈褐色，可用水洗（或稀NaOH）然后分液得纯溴苯。
高考化学专题复习-专题十六化学实验基本方法-考点二物质的检验和鉴别-高考真题练习(附答案)
专题十六化学实验基本方法考点二物质的检验和鉴别1.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b 中现象不能．．证明a 中产物生成的是()a 中反应b 中检测试剂及现象A浓HNO 3分解生成NO 2淀粉-KI 溶液变蓝BCu 与浓H 2SO 4生成SO 2品红溶液褪色C 浓NaOH 与NH 4Cl 溶液生成NH 3酚酞溶液变红DCH 3CHBrCH 3与NaOH 乙醇溶液生成丙烯溴水褪色答案A 浓HNO 3易挥发,挥发出的硝酸有强氧化性,也可使淀粉-KI 溶液变蓝,A 项符合题意;B 、C 、D 项中反应物均不会干扰产物的检验,均不符合题意。
拓展延伸D 项中若用酸性高锰酸钾溶液检验丙烯的产生,则达不到实验目的,因为挥发出的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是()选项实验目的实验及现象结论A 比较CH3COO-和HC O3−的水解常数分别测浓度均为0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者K h(CH3COO-)<K h (HC O3−)B 检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去铁锈中含有二价铁C 探究氢离子浓度对Cr O42−、Cr2O72−相互转化的影响向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2O72−的方向移动D 检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体乙醇中含有水答案C A项,CH3COONH4为弱酸弱碱盐,N H4+对CH3COO-的水解有影响,可以分别测同浓度的CH3COONa与NaHCO3溶液的pH,错误;B项,KMnO4溶液与浓盐酸也可以发生氧化还原反应而褪色,不能验证溶液中是否有Fe2+,错误;C项,存在可逆反应:2Cr O42−(黄色)+2H+Cr2O72−(橙红色)+H2O,氢离子浓度增大,平衡正向移动,正确;D项,乙醇与钠也可以发生反应产生氢气,不能用来检验乙醇中是否含有水,错误。
高考化学实验复习讲义-物质制备
高中化学实验复习讲义物质的制备一常见气体的实验室制法（一）制气原理1确定制气原理的依据（1）原料（常见药品）方便经济，（2）有适应的反应速率，（3）反应条件简单，（4）副反应少，产物尽量纯净。
如没有选择电解饱和食盐水制取氯气。
其原因是反应条件要求高，两种产物、不易收集等。
2 常见气体制备的反应原理（略）3 物质的开放性制法，一物多制即一种物质有多种制法。
（1）氯气的制取：①可采用浓盐酸与 MnO2或用NaCl、MnO2、浓H2SO4三者混合作为反应物在加热的条件下制取，②可采用浓盐酸分别与KClO3、KMnO4、K2Cr2O7、Ca(ClO)2中一种物质混合作为反应物在常温下制取。
（2）氨气的制取：①传统制法，铵盐+强碱→氨气，属固+固→制气型。
②直接加热浓氨水或将浓氨水滴入固体NaOH、KOH、Ba(OH)2、Na2O、K2O、CaO、BaO等中属液→气、液+固→制气型，氨水中存在：NH3+H2O ⇋NH3•H2O⇋NH4++OH-平衡，若能使[OH-]增大,或加热或与氨水中的水放出大量的热,均可使平衡连锁左移。
（3）氯化氢的制取：①传统制法属固+液→制气型；②固+固→制气型（可溶性金属氯化物酸式硫酸盐→HCl）；③液+液→制气型（浓硫酸滴入浓盐酸中）；④液→气型（直接加热浓盐酸）。
（4）氧气的制取：①传统制法属固+固→气型，②液+固→气型(Na2O2+H2O→O2，H2O2→O2)制备。
（二）制气装置1、确定制气装置的主要依据：反应物的状态和反应条件（是否需要加热）以及制备气体的性质。
2、装置类型（1）固＋固混合通过加热制取气体：适用于制①制氧气：②制氨气：③制甲烷。
（2）不溶固＋液体混合不需要加热制取气体：①常规类，适用于制①制CO2：②制C2H2：③制H2：④制SO2、NO2、H2S、NO。
②启普发生器类，适用于制①制H2：②制H2S。
【发散思维】启普发生器原理式反应器：启普发生器的操作原理是气压使固液接触或脱离，装置(I)～(V)：若打开活塞，则酸液与块状固体接触发生反应，产生的气体由支管导出；若关闭活塞，则酸液与块状固体脱离接触，反应自行停止。
高中化学高考精品备课教案：物质的性质、化学反应原理综合实验探究
化学实验基础（含答案）物质的性质、化学反应原理综合实验探究课标要求核心考点五年考情核心素养对接1.能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。
2.能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。
能说明假设、证据和结论之间的关系，用恰当形式表达和展示实验成果物质性质实验探究2021湖北，T18；2020全国Ⅰ，T27；2020全国Ⅲ，T261.变化观念与平衡思想：能运用化学反应原理分析影响化学变化的因素，学会运用变量控制的方法研究化学反应。
2.证据推理与模型认知：能理解、描述和表示化学中常见的认知模型，指出模型表示的具体含义，并运用理论模型解释或推测物质的组成、结构、性质与变化。
3.科学探究与创新意识：能根据文献和实际需要提出综合性的探究课题，根据假设提出多种探究方案，评价和优化方案，能用数据、图表、符号等处理实验信息化学反应原理实验探究2023湖北，T18；2023北京，T19；2022广东，T17；2021北京，T16；2021广东，T17；2021福建，T12；2019北京，T28命题分析预测1.近年来高考中有关物质的性质、化学反应原理的综合探究类实验题不断增多，考查考生科学探究与创新意识化学学科核心素养，难度较大，对考生的能力要求较高。
2.预计在2025年高考中有可能还会出现有关物质的性质、化学反应原理的综合探究类实验题，该类试题可能是化学实验题的命题新方向考点1物质性质实验探究1.研究物质性质的基本方法和程序（1）研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
（2）研究物质性质的基本程序：2.物质性质实验方案的设计思路（1）验证物质性质实验方案的设计对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单、现象明显、安全可行。
（2）探索物质性质实验方案的设计分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。
高考化学复习课件化学实验基础知识化学实验专题复习(ppt)
检查装置气密性
原理： 通过气体发生器和附设的液体构成密封体
系，依据改变体系压强时产生的现象（如气 泡的产生、水柱的形成、液面的升降等）来 判断仪器装置是否密封。
方法一：微热法
适用于简单的且体系相对密封、带有导管的实 验装置
手握加热法：手捂、冒泡、手移开后倒吸（手捂如效果不明显可用热毛巾或酒精 灯微热）
药品的取用
药品取用时的注意事项： ①不能用手接触药品，不要直接去闻药品的气 味，不得尝任何药品的味道。 ②注意药品用量 ③实验剩余的药品要放入指定的容器
注意：用剩下的钾、钠、白磷等一般应放 回原试剂瓶
1.固体药品的取用 ①固体粉末的取用方法
②块状或较大颗粒的固体的取用方法
2.液体药品的取用
(1) 液体的倾倒
试纸的使用
常用试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、 淀粉碘化钾试纸等
（l）在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小 块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的 玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液 的性质。
（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏 水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试 纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触）， 观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
②吸收式
原理是有毒气体如Cl2、 SO2、H2S等与碱反应 被除去
③收集式
原理是将有害气体收 集起来，另作处理。
(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是 否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象.__ __b_中__水__面__会_下__降__,_玻_璃__管__中__的__水_柱__会__上__升__,甚__至__溢_出__._____
高考化学实验制备知识点
高考化学实验制备知识点高考化学考试中，实验制备是一个重要的考点。
学生需要掌握各种实验制备的原理、步骤以及注意事项。
在这篇文章中，我们将详细讨论一些常见的高考化学实验制备知识点。
1. 分离和提取方法在化学实验中，分离和提取是常见的操作。
例如，通过蒸馏可以分离液体混合物中的挥发性组分。
另一个常用的方法是萃取，通过溶剂与物质的相溶性差异，提取目标物质。
2. 合成和制备化合物合成和制备化合物是高考化学实验的重要内容。
例如，用碳酸氢钠和醋酸反应，可以制备出醋酸钠。
这个实验也可以帮助学生理解酸碱反应和中和反应的原理。
3. 测定物质的质量和纯度在化学实验中，测定物质的质量和纯度是必不可少的。
例如，可以通过酸碱滴定法来测定酸或碱的浓度。
利用重量法可以准确地测定物质的质量。
这些技巧在高考化学实验中经常被用到。
4. 高考实验中的实验条件在高考化学实验中，实验条件是一个重要的考点。
例如，温度、压力、光照等对于实验结果的影响都需要学生了解和掌握。
同时，实验设备的选择和使用也需要注意实验条件。
5. 实验安全和环境保护实验安全和环境保护是化学实验中非常重要的方面。
学生在进行实验制备时需要遵守相关的实验规范，正确使用实验器材，并采取必要的安全措施。
此外，在实验结束后，废弃物的处理也是需要考虑的问题。
6. 实验技巧和注意事项在高考化学实验中，实验技巧和注意事项也是需要掌握的知识点。
例如，学生需要学会使用实验仪器，熟悉实验步骤，并注意实验时间、温度、浓度等因素。
实验时要注意安全，防止意外发生。
7. 实验数据的处理和分析在实验制备过程中，学生需要正确地处理和分析实验数据。
例如，学生可以通过计算摩尔质量和摩尔浓度来计算物质的质量和浓度。
学生还需要学会绘制实验数据的图表，并进行数据的解读和分析。
8. 实验结果的评价高考化学实验中，实验结果的评价是一个重要的环节。
学生需要根据实验目的和预期结果，评价实验结果的准确性和可靠性。
同时，学生还需要掌握实验结果与理论知识的联系，进行实验结果的解读。
高考化学一轮总复习《物质的制备》精品课件(精)
• 5.2 判断原则
6、排水量气装置
标准 装置
注意事项： 左端水位与右 端水位相平
变化 装置
注意事项： 量筒内的水位与 水槽中水位相平 .
[例1]：
（1）在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用 下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随
据气体燥的碱性气体；
选择 干燥剂
碱性干燥氧剂化(、如还碱原石性灰、生石灰、固体NaOH等)不能用
干燥剂来状干态燥酸性气体干如燥C装l2。置
有气氧体化的性酸的碱干性燥剂保（持如一干致浓燥硫剂酸的）酸不碱能性干燥有还原性气体 （如H2S、HI等）。
3、气体的净化装置
• 3.2 干燥装置 • 3.2.2 干燥剂的选择
大家好
1
化学实验总复习
物质的制备
常见气体的制备
高考考试说明要求
掌握常见气体实验室制法，包括 所用试剂、仪器、反应原理和 收集方法
常见的气体
H2、O2、Cl2、HCl、H2S、 CH4、 C2H4、C2H2 、NH3、 SO2 、 NO、 NO2、CO、CO2共14种气体
固体 +
固体
加热
固体 +
仪器 连接
查气 密性
装 药 品
防倒吸 防氧化 措施
3、气体的净化原则：
①要分析杂质气体的性质
②要分析被净化气的性质；
仪器 拆卸 等。
4、实验操作的先与后
A、装配仪器时：先下后上；先左后右 B、加入试剂时：先固后液 C、实验开始时：先查仪器的气密性， 再加药品，后点酒精灯； D、有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气 ； E、有些实验为防氧化往往最后停止通气。
(完整word版)高考化学实验专题知识归纳(完整版)
高考化学实验专题知识归纳（完整版）教学目标要求分析一、知识目标要求1．了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法．2．掌握化学实验的基本操作．3．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）．4．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别．5．掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验．（1）根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论．（2）根据实验试题要求，设计基本实验方案．（3）能绘制和识别典型的实验仪器装置图．6．以上各部分知识与技能的综合应用．二、实验能力要求1．用正确的化学实验基本操作，完成规定的“学生实验”的能力．2．观察记录实验现象，分析实验结果和处理实验数据，得出正确结论的能力．3．初步处理实验过程中的有关安全问题的能力．4．能识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力．5．根据实验试题的要求，设计简单实验方案的能力．三、高考试题的特点和趋势根据近年来化学高考试题中有关化学实验内容的题目分析，下列内容是化学实验部分考查的重点：l．实验基本操作和技能这类试题的特点通常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤，要求正确完成某项实验操作，既有常见仪器的使用方法，又有基本操作的正误辨别，着重考查考生对中学化学实验基本操作技能掌握的情况，题目的难度不高，但并不容易得满分。
2．正确运用实验原理和正确认识实验装置这类试题通常是给出限定的实验装置、反应条件、实验现象和有关数据，要求考生根据实验原理及试题中所给予的信息，结合元素化合物知识，选用仪器药品，正确认识、选择装置，说明装置中某些仪器的作用，描述实验现象，写有关化方程式，进行数据分析．指出实验中必须注意的某些问题等等，主要考查考生的观察能力与分析综合及评价的能力。
这类题目具有一定的综合性，具有较大的区分度。
3．运用所学知识和技能进行实验设计或处理近年来，实验题中新情境试题不断增多，这类试题的特点是将基本的实验操作设计置于新的情境中（主要是中学课本没有的新反应或新装置或是能使中学生理解的最新科技知识、简化的改进的装置等），结合学生原有的知识和能力，来进行仪器组装、现象描述、数据分析、考虑安全和防污等，用来考查考生自学能力、思维能力、分析综合及评价的能力。
高三化学第一轮复习资料：物质的制备
化学实验复习(五)----物质的制备一.以气体为原料的制备(这类实验基本上都包括气体原料的制备,然后涉及到其它问题的解决)例 1.实验室可用氯气与金属反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解100℃左右时升华。
下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如（Ⅰ）和（Ⅱ）所示。
试回答：（1）B中反应的化学方程式为：__________________；（2）D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方未能是：_________________________。
（3）D中反应的化学方程式为：__________________________。
（4）装置（Ⅰ）的主要缺点是：______________________。
（5）装置（Ⅱ）的主要缺点是：___________________________，如果选用这些装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：_________________________________________.例 2.晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HCl SiHCl 3＋H2③SiHCl3与过量H2在1000～1100℃反应制得纯硅已知SiHCl3，能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：（1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为。
（2）粗硅与HCl反映完全后，经冷凝得到的SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点－84.7℃），提纯SiHCl3采用的方法为。
（3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：①装置B中的试剂是。
装置C中的烧瓶需要加热，其目的是。
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是，装置D不能采用普通玻璃管的原因是，装置D中发生反应的化学方程式为。
【2020年高考化学总复习】人教版化学专题复习内容精讲-物质的制备
1．掌握常见气体的实验室制法、净化、收集、尾气处理的方法；2．掌握一些物质确定组成、结构、性质实验的方法3．掌握物质制备实验的设计4．掌握中和滴定、、物质的量浓度溶液配制、中和热的测定三个定量实验方法和误差分析.气体制备和净化1．制取气体装置的选择依据（1）发生装置：所用试剂的状态和反应条件根据反应原理装置可分为三类：A：固＋固气体：O 2、CH 4、NH 3，这类装置注意使用时检查装置气密性；试管口略向下倾斜；先均匀加热后固定加热装药品部分；用排水法收集时，先撤导管，后停止加热.B：固（液）＋液气体：Cl 2、HCl、NO、C 2H 4等这类装置除以上注意事项外，还要注意液＋液加热时要加入碎瓷片防液体暴沸；有毒气体尾气的吸收；乙烯制取控制温度迅速升到170℃；HCl 不能直接通入水中要用倒置的漏斗略没入水中.C：固＋液不加热制气装置：H 2、C 2H 2、CO 2、SO 2、NO 2、H 2S，要检查装置气密性，只有制H 2、CO 2、H 2S 可用启普发生器或用长颈漏斗安装简易装置.但都可用分液漏斗安装简易装置，尤其C 2H 2要用分液漏斗控制反应速率，有毒气体要在通风橱中进行.为防气体逸散，收集NH 3试管要塞上棉花.防止反应物冲入收集试管中，制O 2(KMnO 4)和C 2H 2要用棉花堵住导气管出口.（2）收集装置：根据气体水溶性及对空气相对密度大小.向下排空气法：CH 4、NH 3、H 2，（比空气密度小）向上排空气法：Cl 2、HCl、CO 2、NO 2、H 2S，（比空气密度大且溶于水或与水反应）排水法：不溶于水的气体：O 2、CH 4、NO、CO、CH 2＝CH 2、H 2、C 2H 2等.如H 2、CH 4排水排气法均可时，一般要收集纯净的用排水法更好，收集干燥的用排气法更好.NO 只能用排水法，NO 2只能用向上排空气法.（3）净化装置：依据气体与杂质的性质不同，使杂质被吸收.如制H 2（H 2S、HCl），Cl 2（HCl）、CO 2（HCl）（括号内为杂质）分别可通过碱液、饱和食盐水、饱和NaHCO 3溶液洗去杂质.（4）尾气处理：所制气体是否有毒，如CO、NO、NO 2、H 2S 等可分别用点燃、通入O 2、用碱液吸收，有时可用气球收集后处理.△△（5）干燥剂选择注意气体酸碱性，氧化还原性.洗气瓶：液态干燥剂浓H2SO4不能干燥NH3、HI、H2S、HBr等.干燥管或U形管：固态干燥剂，如无水CaCl2可干燥除NH3以外的大多数气体；碱石灰可干燥中性、碱性气体H2、O2、N2、CH4、NH3等.2．实验装置安装顺序：发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置.物质组成、结构、性质的测定实验.可参考离子、物质的鉴别和气体制备鉴别来进行.物质的制备：包括制备原理、装置、操作等，一般的制备实验中都包括气体制备，得到的气体作原料再制备其它物质.这类题目体现了化学知识和实验操作的综合运用.定量实验和误差分析1．物质的量浓度溶液的配制△主要仪器：当溶质为固体时：药匙、托盘天平，质量相等的两张纸（NaOH用表面皿或小烧杯）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶.当溶质为液体时：滴定管、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶.△方法步骤：①计算②称量、量取③溶解④冷却溶液至室温⑤转移，必把烧杯中溶液沿玻璃棒注入容量瓶中⑥洗涤：用少量蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2～3次，将洗涤液移入容量瓶中.⑦振荡摇匀⑧定容：继续加水到离刻度线2～3cm处，再用胶头滴管加蒸馏水至凹液面与容量瓶刻度线正好相切.⑨摇匀：将瓶盖盖严，上下颠倒摇匀.最后转入洁净干燥的试剂瓶中，贴好标签，注明溶液浓度，名称及配制日期.△误差分析：关键看溶质和溶液量的变化.凡操作使溶质的量减小（或使溶液体积增大），则所配溶液物质的量浓度偏小，否则偏大.（1）定容时视线对实验结果影响：仰视刻度，溶液体积增大、结果偏小；俯视刻度，溶液体积变小，结果偏大.（2）第⑨步上下颠倒摇匀后，液面低于刻度线不能再加水，否则结果偏低.（3）玻璃棒、烧杯中溶质必须全部转移到容量瓶中否则结果偏小，（即洗涤液全部转移到容量瓶中）2．酸碱中和滴定实验△原理：中和反应中使用一种已知浓度的酸或碱溶液（标准液装在滴定管中）与未知浓度的碱或酸溶液（待测液放在锥形瓶中）完全中和，测定二者所用体积，根据方程式中它们反应的化学计量数的比去求未知液浓度.△仪器：酸式滴定管（不能盛放碱液、氢氟酸）、碱式滴定管（不能盛放强氧化性溶液）（以上两种必用待装液润洗），锥形瓶（不能用待测液润洗）、铁架台、滴定管夹、烧杯.△试剂：标准液，待测液、指示剂.指示剂的选择：颜色变化明显，变色范围尽可能与终点一致.△操作：准备：洗涤、查漏、润洗、注液、调液面（去气泡）、读数；滴定：移取待测液、加指示剂2～3滴，滴定，判断终点、读数；计算：用两次以上平行实验的平均消耗标准溶液体积，依它们反应的化学计量数的比去求C（待）.△关键：准确测定参加反应的两种溶液的体积，准确判断中和滴定是否恰好完全反应（滴定终点）.△误差分析：一元酸碱中和为例：根据C 酸·V 酸＝C 碱·V 碱，C 标V 待是已知的，关键是标准液体积是否准确（读数和终点的判断），待测V 是否准确.如①读数②仪器洗涤③滴定管漏液，气泡排除④标准液浓度（称量、配制、混入杂质）不准确⑤指示剂使用⑥待测液量取等.注意滴定管“O”刻度在上，最下有一段无刻度，不能中途加液，不能一次滴定用两管.尤其注意读数时视线必正确.例1．实验室常用甲酸和浓H 2SO 4共热制取CO，其反应式为HCOOH CO↑＋H 2O，回答下列问题：（1）其发生装置与下列气体的发生装置相同的是（）（A）NH 3（B）CO 2（C）HCl （D）C 2H 2（E）H 2（2）其收集方法与下列气体收集方法相同的是（）（A）Cl 2（B）SO 2（C）NO （D）C 2H 4（E）NO 2（3）从下列给出仪器中，选出最合适的仪器装配成制取、净化、收集CO 的装置，其中不需要的是（）（A）铁架台（B）圆底烧瓶（C）分液漏斗（E）长颈漏斗（F）玻璃导管（G）集气瓶（H）水槽（I）双孔胶塞（L）酒精灯（M）石棉网（N）洗气瓶（4）在连接好的仪器中，制气装置部分，浓H 2SO 4应盛于________，甲酸应盛于______.（5）为除去CO 中的CO 2，应选用_________，所用试剂是__________.（6）尾气如何处理_____________________________.浓H 2SO 4△分析：甲酸与浓H 2SO 4加热制CO，是液＋液气，发生装置可选用同HCl 制取的装置.CO 有毒不溶于水，密度与空气相近，所以用排水法收集，尾气要点燃处理（CO 有毒）.答案（1）C （2）C、D （3）E （4）分液漏斗、圆底烧瓶（5）洗气瓶，NaOH 溶液（6）点燃.（五）物质组成、结构、性质的测定实验.可参考离子、物质的鉴别和气体制备鉴别来进行.如已知乙醇分子式为C 2H 6O，推其结构.例2．已知乙醇分子式C 2H 6O，可能有下HH H H列两种结构：H —C—O—C—H H—C—C—O—H 根据所给仪器，设计实验，证明乙醇的结构式为（2）式a 原理_________________________________________________________b 试剂____________________________________________c 装置____________________________________________d 定量实验数据：n(C 2H 6O)(mol)标况下V(H 2)(L)n(H 2)/mol(C 2H 6O)n(H)/mol(C 2H 6O)0.11.12_______________________结论_______________________________________分析：a.原理：2C 2H 5OH＋2Na→H 2↑＋2C 2H 5ONab.试剂：乙醇、金属钠c.装置：1接2接4接5接6.（1）中有足量金属钠，从2中放出定量乙醇，产生H 2通过4排出5中水，用6量水体积，即气体体积.由所给出数据可计算出1mol 乙醇只有1mol 特殊H 原子，所以乙醇结构式为（2）式.例3．证明一白色固体是NaHCO 3而不是Na 2CO 3.可根据NaHCO 3受热分解的性质，用制O 2的装置加热分解，在试管口处有水珠，产生气体不使品红褪色，而使石灰水变浑.剩余固体加入盐酸有无色无味气体CO 2产生，且焰色反应为黄色.△H H H H（2）（1）6例4．实验室用空气和下列药品、仪器装置制取少量氮化镁（铁架台、铁夹、酒精灯均略去）A M 5N浓H 2SO 4饱和NaOH 空气碱石灰2346a 各仪器装置的正确连接顺序：__________________________________________b 实验开始时，应先在（填字母）_______处接通自来水管，再依次点燃装有________粉装置的酒精灯和装有_________粉装置的酒精灯.分析：制取少量Mg 3N 2，考虑Mg 2N 2易水解使用N 2必干燥，N 2与Mg 反应之前必把装Mg 粉管中空气排尽防止加热时Mg 与O 2反应.a．各仪器装置正确连接顺序为：H →E →F →C →D →M →N A →B →I（除CO 2）（干燥）（或NM 除O 2）（或BA）b．实验开始先在G 处接通自来水管（4为储气瓶，水排气），再依次点燃装有Cu 粉装置（除O 2）和装Mg 粉装置（先用N 2排尽O 2）的酒精灯.由于Mg 与O 2反应，Mg 3N 2与水反应，因此空气中的O 2和水蒸气必须在反应前除去，制备Mg 3N 2装置与空气相通时，中间要加干燥装置，即最后须有装碱石灰的干燥管.例5．室验室用下列仪器和药品制取纯净的无水CuCl 2Cu 粉浓H 2SO 4碱石灰E H 饱和食盐水C浓H 2SO 4NaCl(s)和MnO 2GB D Fa.连接装置_______________________________________________b.实验开始时，应首先检验装置的_______________，先点燃________处的酒精灯.充分反应后，A 管中剩余物呈_________色c.E 管中碱石灰的作用____________________________________________________Mg 粉1Cu 粉AC D E F G HB分析：防止生成CuCl2水解，在生成物所在装置要连一干燥管，防空气进入；同时可吸收未反应的Cl2，防止污染.防止Cu与O2反应要先用Cl2排尽O2后（空气）再点燃. a．CF－B－D－A－E（制Cl2）（除HCl）（干燥）（反应器）（防空气中水分进入）b．首先检查气密性，先点燃F处酒精灯（排尽A中空气）.反应后A管中剩余物呈棕色（CuCl2）c．E管中碱石灰防空气中水分进入A而使CuCl2水解，同时可吸收剩余的Cl2，防止污染空气.例6、用下列仪器、药品验证由铜和适量浓硝酸反应产生的气体中含NO（仪器可选择使用，N2和O2的用量可自由控制）。
2025年高考化学一轮复习(新高考版) 第16章 第72讲 以物质制备为主的综合实验
整合 必备知识
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的 混合气体。 ③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
第72讲
以物质制备为主的综合实验
复 习
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
目 标
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
内
类型一 无机物的制备
容
索
引
类型二 有机物的制备
< 类型一 >
无机物的制备
整合 必备知识
1.无机物制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序
整合 必备知识
(2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气 后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与 空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
整合 必备知识
3.气体的净化装置 (1)基本类型
装置示 意图
适用 范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③ 用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变 为液体，主要气体不 变为液体
整合 必备知识
(2)吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下： ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收； ②酸性杂质可用碱性物质吸收； ③碱性杂质可用酸性物质吸收； ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收； ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
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考点26 物质的的制备和性质【考点26】物质的的制备和性质常见气体及其他物质的实验室制备附：气体发生装置常见气体的制备反应原理(反应条件、化学方程式) 装置类型收集方法34K2CaClMnCl3Cu(NOOH气体的干燥干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。
常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。
所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。
常用干燥剂及可被干燥的气体如下：(1)浓硫酸(酸性干燥剂)：N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体)。
(2)P2O5(酸性干燥剂)：可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。
(3)无水CaCl2(中性干燥剂)：可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2·8NH3)。
(4)碱石灰(碱性干燥剂)：可干燥NH3及中性气体(N2、O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等)。
不能干燥酸性气体。
(5)硅胶(酸性干燥剂)：可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水，也易吸附其他极性分子，只能干燥非极性分子气体)。
(6)其他：如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。
【考点27】化学的4个定量实验（1）配制一定体积一定物质的量浓度的溶液（了解配制一定质量分数的溶液）（2）中和滴定（延伸到氧化还原反应滴定）（3）硫酸铜晶体结晶水含量的测定（4）中和热的测定【例44】如图是某研究性学习小组利用实验室制氯气的装置设计制取氯水并进行相关实验。
(1)A装置中发生化学反应的离子方程式为。
(2)氯气能使湿润的红色布条褪色。
对于使红色布条褪色的物质，同学们的看法不一致，认为氯水中存在的几种粒子都有可能。
请你设计实验，得出正确结论。
①提出假设假设一：。
假设二：。
假设三：。
假设四： H2O使布条褪色②设计实验方案基于提出的假设，设计出实验方案(不需要作答)③实验过程实验①：；实验②：。
实验③：把红色布条放在水里，布条不褪色。
④得出结论。
(3)用量筒取20mL 氯水，倒入已检查完好的分液漏斗中，然后再注入10mL CCl 4，盖好玻璃塞，振荡，静置于铁架台上(如图)，等分层后取上层液和下层液，呈黄绿色的是(填“上层液”或“下层液”)，再装入如图所示的烧杯中，能使有色布条褪色的是 (填“上层液”或“下层液”)(4)这套装置的缺点是，如何改进，画出改进的实验装置图。
【答案】(1) MnO 2 + 4H ++ 2Cl-△Mn 2++ Cl 2↑+ 2H 2O(2) 假设一 氯气使布条褪色 假设二 HClO 使布条褪色 假设三 盐酸使布条褪色 实验①：把红色干布条放入充满氯气的集气瓶中，布条不褪色； 实验②把红色布条伸入稀盐酸中，红色布条不褪色 结论：次氯酸使布条褪色 (3) 下层液 上层液(4)会造成环境污染 (或其它合理答案)【解析】实验室制取氯气的原理为加热MnO 2和浓盐酸的混合物制得Cl 2。
MnO 2 + 4HCl （浓）△MnCl 2+ Cl 2↑+ 2H 2O 。
Cl 2溶于水得到氯水。
Cl 2可与水反应：Cl 2+H 2OHCl+HClO ，氯水的组成为：Cl 2、HCl 、HClO 、H 2O 。
如果实验氯水能使有色布条褪色，则原因可从氯水的组成上进行分析可能原因，并通过系列实验探究得出真正的原因。
氯水真正起到漂白作用的物质为HClO ，HClO 有强氧化性。
向氯水中加入CCl 4，充分振荡后，静置、分层。
氯气的CCl 4溶液处于下层，溶液呈黄绿色。
上层水溶液中应该为HClO 、HCl 溶液。
上层液可使有色布条褪色，下层液不能使有色布条褪色。
做Cl 2的性质实验，应注意实验多余Cl 2的吸收处理，防止环境污染。
【点拨】实验室制取气体并做性质实验应该有一套完整的实验原理和装置连接：制气、除杂、干燥、收集、性质实验、尾气处理。
探究实验就是能提出问题，然后才能解决问题，这类题目重在培养学生发散思维能力、研究性学习能力、创新能力。
【例45】铝镁合金已成为飞机制造、化工生产等行业的重要材料。
研究性学习小组的同学，为测定某含镁3％~5％的铝镁合金（不含其它元素）中镁的质量分数，设计下列两种不同实验方案进行探究。
填写下列空白。
【方案一】〖实验方案〗将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。
〖实验步骤〗（1）称取5.4g铝镁合金粉末样品，溶于V mL 2.0 mol/L NaOH溶液中。
为使其反应完全，则NaOH溶液的体积V ≥ 。
（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。
该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将_______ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【方案二】〖实验方案〗将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况（约20℃，1.01 105Pa）的体积。
〖问题讨论〗（1）同学们拟选用下列实验装置完成实验：①你认为最简易的装置其连接顺序是：A接（）（）接（）（）接（）（填接口字母，可不填满。
）②实验开始时，先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再轻轻打开其活塞，一会儿后稀硫酸也不顺利滴入锥形瓶。
请你帮助分析原因。
③实验结束时，在读取测量实验中生成氢气的体积时，你认为合理的是。
A．待实验装置冷却后再读数B．上下移动量筒F，使其中液面与广口瓶中液面相平C．上下移动量筒G，使其中液面与广口瓶中液面相平D．视线与凹液面的最低点水平读取量筒中水的体积（2）仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。
于是他们设计了下图所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是。
②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。
则产生氢气的体积为mL。
【答案】【方案一】（1）97mL （2）偏高【方案二】（1）①EDG②锌与稀硫酸反应放热且生成气体，使锥形瓶中气体压强变大③ACD（2）①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差。
②V1－V2【方案二】（1）①因用排水法量气所以不必干燥，伸入量筒的导管太短的话容易使进入量筒的水溅起而沾在试管壁上引起误差，所以连接顺序为EDG。
【点拨】实验设计与评价是能力题型，要求学生能发现问题、解决问题。
比较是一种方法：排液法测定气体体积装置的选择、滴定管读数V1、V2的相对大小。
【例46】欲用浓硝酸法（测定反应后生成气体的量）测定某铜－银合金中铜的质量分数，但资料表明：①反应中除生成NO2气体外还会有少量的NO生成；②常温下NO2和N2O4混合存在，在低于0℃时几乎只有无色的N2O4液体或晶体存在。
为完成测定并验证确有NO生成，有人设计如图实验装置。
（1）实验开始前要先打开A部分的活塞K1，持续通一段时间的氮气再关闭K1，这样做的目的是。
（2）装置B瓶的作用是。
（3）A中的反应停止后，打开D中的活塞K2，并通入氧气，若反应确有NO产生，则D中应出现的现象是；实验发现，通入氧气温度的高低对实验现象有较大影响，则为便于观察应通入(填“冷”或“热”)的氧气。
（4）为减小测量误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是。
（5）实验测得下列数据：所用铜－银合金质量15.0G. 浓硝酸：40 mL 13.5 mol/L；实验后A 中溶液体积40 mL、H+浓度1.0 mol/L。
若设反应中硝酸既无挥发也无分解，则：①参加反应的硝酸的物质的量为；②若已测出反应后E装置的生成物中含氮元素的质量，则为确定合金中铜的质量分数还需要测定的数据是。
（6）若实验只测定Cu的质量分数，不验证NO的产生，则在铜－银合金与浓硝酸反应后，只需简单的实验操作就可以达到目的，请简述实验过程_。
【答案】（1）排尽装置中的空气（2）干燥吸收水蒸气，防止NO2与水反应生成NO（3）出现红棕色气体；热（4）通入一定量N2使装置中残留的NO2全部转化为液态N2O4；通入一定量O2使NO全部转化为NO2，最后被NaOH溶液吸收（5）①0.5 mol ②C装置中烧瓶增加的质量（6）加入足量盐酸，过滤称量沉淀AgCl的质量，就可求得Cu的质量【解析】根据本题实验目的，实验必须注意以下几点：①排尽装置中的空气；②防止NO2与水反应生成NO；③实现实验中产生的NO2与NO气体分离，最后还应注意尾气吸收。
2NO+O2==2NO2，2NO2（g）N2O4（g）；△H＜0。
为了看到D中红棕色气体，应尽量减少N2O4的生成，从K2处通入热的O2较好。
反应前HNO3物质的量为0.04L×13.5mol/L==0.54mol，反应后HNO3物质的量为0.04L×1.0mol/L==0.04mol，参加反应的HNO3物质的量为0.5mol。
【点拨】解答化学实验题就是要紧紧围绕实验目的去理解实验装置、实验操作的意图所在。
定量实验更要从量的角度去构思。