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中药化学实验指导—实验七 丁香中挥发油的提取分离与检识
实验七丁香中挥发油的提取分离与检识（一）目的要求1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
（二）主要化学成分的结构及性质丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。
为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。
无色或苍黄色液体，bp.225℃。
几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
丁香酚（三）实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（四）实验内容1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量。
2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告
1.丁香酚的分离纯化方法：丁香酚是一种白色结晶性固体，可以通过重结晶的方法进行分离纯化。
重结晶时需要注意控制结晶条件，如溶剂选择、溶解温度、结晶温度、结晶速度等，以获得高纯度的产物。
2. 香兰素的合成方法：香兰素是一种具有芳香气味的有机化合物，可以通过苯甲酸和甲醛反应生成。
反应条件为在碱性催化剂存在下进行，催化剂可选用氢氧化钠或氢氧化钾。
实验步骤：
1. 丁香酚的分离纯化：取一定量的混合物溶于适量的溶剂中，加热溶解后滤去杂质，再冷却结晶得到初步的丁香酚。
将初步得到的丁香酚重复以上步骤，直到得到纯度较高的丁香酚。
2. 香兰素的合成：取一定量的苯甲酸和适量的甲醛放入反应瓶中，加入碱性催化剂（如氢氧化钠），在水浴中反应一定时间。
反应完毕后用冷水冲洗沉淀，再用稀酸溶解沉淀，过滤后得到香兰素。
实验结果：
1. 丁香酚的分离纯化：经过反复结晶，得到了高纯度的丁香酚。
2. 香兰素的合成：反应后得到了白色结晶的香兰素，经过重结晶得到了高纯度的产物。
实验结论：
1. 丁香酚的分离纯化可以通过重结晶的方法进行，结晶条件的控制对产物的纯度影响较大。
2. 香兰素可以通过苯甲酸和甲醛反应生成，反应条件为在碱性催化剂存在下进行，催化剂的选择也会影响反应的效果。
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成绩 指导教师 戴箭
C15H24）9.12%，乙酰丁香酚
兰烯等。
中山大学工学院 2011 级生物医学工程专业
丁香挥发油（简称丁香油），是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香
油中含丁香酚不少于 85%。丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并
用作芳香剂及香料，也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色
液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因
中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟
基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，
最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可
OH NaOH
ห้องสมุดไป่ตู้OCH3
CH2－CH=CH2
五、实验步骤及数据记录
简易水蒸汽蒸馏装置
6.培养学生观察、思考、对比及分析综合的能力。过程与方法1.通过观察蚯蚓教的学实难验点，线培形养动观物察和能环力节和动实物验的能主力要；特2征.通。过教对学观方察法到与的教现学象手分段析观与察讨法论、，实对验线法形、动分物组和讨环论节法动教特学征准的备概多括媒，体继课续件培、养活分蚯析蚓、、归硬纳纸、板综、合平的面思玻维璃能、力镊。子情、感烧态杯度、价水值教观1和.通过学理解的蛔虫1过.适观1、于察程3观阅 六寄蛔.内列 察读 、生虫出 蚯材 让容生标3根常 蚓料 学教活本.了 据见 身： 生师的，2解 、 问的 体巩鸟 总活形看作蛔 用 题线 的固类 结动态雌业虫 手 自形练与 本学、雄三：对 摸 学动 状习人 节生结蛔4、、收人 一 后物 和同类 课活构虫请一 蚯集体 摸 回并 颜步关 重动、的学、 蚓鸟的 蚯 答归 色学系 点教生形生让 在类危 蚓 问纳 。习从 并学理状列学 平的害 题线 蚯线人 归意特四、出四生 面以 体形 蚓形类 纳图点、大常、五观 玻存及 表动 的鸟动文 本引以请小见引、察 璃现预 ，物 身3类物明 节言及学有的、导巩蚯 上状防 是的 体之和历 课根蚯生什环怎学固蚓 和，感 干主 是所环史 学据蚓列么节二样生练引 牛鸟染 燥要 否以节揭 到上适举不动、区回习导 皮类的 还特 分分动晓 的节于蚯同物让分答。学 纸减方 是征 节布物起 一课穴蚓，并学蚯课生 上少法 湿。 ?广教， 些所居的体归在生蚓前回 运的； 润4泛学鸟生益色纳.靠物完的问答 动原4的蛔，目类 习活处和环.近在成前题蚯 的因了 ？虫以标就 生的。体节身其实端并蚓 快及解 触寄上知同 物内特表动体结验和总利的 慢我蚯 摸生适识人 学容点有物前构并后结用生 一国蚓 蚯在于与类 的，什的端中思端线问活 样的蚓人飞技有 基引进么主的的考?形题环 吗十生 体行能着 本出特要几变以动，境 ？大活 节的1密 方本“征特节化下物.让并 为珍习 近会形理切 法课生。征有以问的小学引 什稀性 腹态解的 。课物2。什游题主.结生出 么鸟和 面起结蛔关题体观么戏：要利明蚯 ？类适 处哪构虫系：的察特的特用确蚓等于 ，些特适。章形蛔殊形征板，这资穴 是疾点于可我态虫结式。书生种料居 光病是寄们结的构，五小物典，生 滑？重生鸟学构内，学、结的型以活 还5要生类习与部.其习巩鸟结的爱是如原活生了功结颜消固类构线鸟形 粗何因的存腔能构色化练适特形护态 糙预之结的肠相，是系习于点动鸟、 ？防一构现动适你否统。飞都物为结蛔。和状物应认与的行是。主构虫课生却和”为其结的与题、病本理不扁的蛔他构特环以生？8特乐形观虫部特8征境小理三页点观动的位点梳相组等、这；，物教哪相，理适为方引些2鸟，育些同师.知应单面导鸟掌类了；结？生识的位学你握日解2构互.。办特生认线益了通特动手征观识形减它过点，抄；察吗动少们理是生报5蛔？物，的解与.参一了虫它和有主蛔寄与份解结们环些要虫生其。蚯构都节已特对生中爱蚓。会动经征人活培鸟与飞物灭。类相养护人吗的绝这造适兴鸟类？主�
丁香中挥发油的提取分离
丁香中挥发油的提取分离
丁香 别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2％～9％。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。无色或苍黄色液体，bp.225℃。几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
（一）提取原理
本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（二）实验内容
1．丁香油的提取 取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量。
丁香挥发油的提取实验报告
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2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
（二）主要化学成分的结构及性质丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。
为桃金娘科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol)分子式c10h12o2，分子量164.20。
无色或苍黄色液体，bp.225℃。
几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
ohoch3ch2chch2丁香酚（三）实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（四）实验内容1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量。
2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。
丁香酚的提取与分离实验报告
《有机化学》课程实验报告姓名学号成绩日期2015.11.4同组姓名指导教师戴箭实验名称：丁香酚的提取和分离一、实验目的：1、了解丁香酚的提取、分离方法。
2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。
二、仪器10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。
三、药品丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。
四、实验原理丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾，是一种常用的中药。
丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol, C10H12O2）80~87%,β-丁香烯（β-Caryophyllene, C15H24）9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。
丁香挥发油（简称丁香油），是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。
丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并用作芳香剂及香料，也可配制风油精等外用药。
丁香油为无色或淡黄色液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。
丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=255℃，相对密度（比重）d=1.0644，折光率n D 20=1.5410。
丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游离出来。
因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚。
五、实验步骤及数据记录OHOCH 3 CH 2－CH=CH 2 −→← NaOH ONa OCH 3 CH 2－CH=CH 2简易水蒸汽蒸馏装置实验步骤实验现象现象分析1、提取丁香油：称取丁香花蕾1.5g，装入10mL圆底烧瓶，加水9mL浸泡后，直接加热进行水蒸汽蒸馏，收集馏液约3mL。
7.2案例从丁香中提取挥发油并分离丁香酚(精)
一、概述
丁香为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。具有芳香健脾、降气止痛的功效。
丁香中的挥发油含量达14%-21%。
丁香油具有止痛、抗菌消炎的作用。丁香油 中主要成分丁香酚占80％以上，另有乙酰丁香酚
约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮
、香荚兰醛等。另含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及
蜡。
其中丁香酚在丁香药材中的含量，《中华人民共 和国药典》规定以气相色谱法测定不得低于11%。 药理实验表明丁香酚具有消炎、防腐等作用，为 局部镇痛药，并有杀菌效果。
丁香酚的提取分离方法
流程分析：
丁香油具有挥发性，采用水蒸气蒸馏法提取。
分离丁香酚则是利用其结构中含有酚羟基，可与
碱性作用成盐而溶于水中，与其他亲脂性成分分
离，碱水液经酸化，丁香酚即成油状液体分出， 经脱水蒸馏即可得丁香酚纯品。
Байду номын сангаас
实验八丁香酚的提取和分离熔点测定薄层色谱
样品名
乙酰水杨酸 （对照品）
测定 次数
初熔（℃） 全熔（℃）
平均值
熔点： ℃ 1
熔距： ℃
1 乙酰水杨酸 （自制品）
2
熔点： ℃ 熔距： ℃
实验九 薄层色谱
（两人一组） 实验目的
1. 熟悉薄层色谱的基本原理和术语
2. 掌握薄层色谱的操作
实验原理
色谱法——分离、纯化和鉴定有机 化合物的重要方法
薄层色谱 固定相 流动相（展开剂）
乙酸乙酯 2mL
馏液
下层
乙酸乙酯 2mL
丁香油
上层 ?
上层
下层（弃去）
上层液
5% NaOH 2mL×2
乙酸乙酯
上层 ?（回收）
下层 ?
丁香酚钠
1:1 HCl (~12d ) 酸性乳浊液
pH 3~5
乙酸乙酯 2mL
丁香酚乙酸乙酯提取液
上层 ?
下层
（弃去）
贴标签，写名字，回收
乙酰水杨酸的熔点测定
预置温度： 115 oC 升温速度：3 oC/min
OH OCH3
CH2 CH CH2
NaOH HCl
ONa OCH3
CH2 CH CH2
二、实验步骤 1. 水蒸汽蒸馏提取丁香油
丁香花蕾 3 g 水 9mL (10mL)
直火蒸馏
小火，不能让丁香花 蕾堵塞蒸馏头管口
水蒸汽蒸馏装置
? 馏液 ( 3ml )
（丁香花蕾残余倒在水槽塑料筐里）
2. 分离丁香酚
样品制备
APC薄板：APC药片（1/4）
乙醇 2mL
溶解（小试管）
自制乙酰水杨酸（少许） 乙醇 溶解（小试管）
10滴
实验41 丁香酚的提取和分离
五、装置图
（水蒸气蒸馏装置图）
（萃取装置）
六、操作步骤和实验现象 实验步骤
实验现象
提 称取丁香花蕾 3 g，装入 取 10mL 圆 底 烧 瓶 ， 加 水 丁 9mL 浸泡后，搭建微型蒸 香 馏装置图，直接加热进行 油 水蒸气蒸馏，用收集馏液
约 3mL 至分液漏斗中。 分 （1）向上述分液漏斗中 离 加入乙酸乙酯 2mL，萃取， 丁 静置分层，分出的下层液 香 体再用 2mL 乙酸乙酯萃
OH OCH3
NaOH
ONa OCH3
CH2 CH CH2
CH2 CH CH2
（5）薄层色谱法原理：用混合物通过某一物质时，该物质对混合物 中各组分具有不同的吸附和溶解性能，或其它亲和性能上的差异，将 各组分分开，从而达到分离或分析鉴定目的的操作。各组分在薄层板 中的位置用比移值 Rf 来表示，在同一色谱条件下，同一物质具有一 定的比移值，根据比移值可以进行定性鉴别，分离良好的斑点应只含 有单一的物质，根据斑点的面积、色泽浓淡可测定物质的量。
解释和反应式
酚 取一次，合并两次乙酸乙 酯萃取液 （2）将上述的乙酸乙酯 萃取液置于分液漏斗中， 用 5%氢氧化钠溶液萃取 2 次（每次 2mL），合并 下层建业，用 1:1 盐酸溶 液中和至 pH=3~5 （3）上述所得的酸性乳 浊 液 再 用 乙 酸 乙 酯 2mL 萃取 1 次，丁香酚的乙酸 乙酯萃取液留作薄层色 谱用。
三、仪器和设备 提取与分离：10mL 圆底烧瓶、微型蒸馏头、直型冷凝管、分液漏斗、 长滴管、3mL 离心管、10mL 锥形瓶、5mL 量筒、天平、pH 试纸 薄层色谱法鉴定：紫外荧光灯、荧光薄层板、点样毛细管、层析缸
丁香酚提取方法-概述说明以及解释
丁香酚提取方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：丁香酚是一种具有广泛应用价值的天然有机化合物，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
丁香酚广泛存在于丁香树、草本植物、食物中等，并被广泛用于医药、食品、化妆品等领域。
因此，研究丁香酚的提取方法对于充分利用这种宝贵物质具有重要意义。
本文将系统介绍丁香酚的特性、应用以及提取方法，旨在为相关领域的研究和应用提供参考。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分中，将对丁香酚的概述、文章结构和研究目的进行介绍。
在接下来的正文部分中，将详细探讨丁香酚的特性、应用以及提取方法。
最后，在结论部分中将对提取方法进行总结，展望未来的研究方向并得出结论。
整篇文章框架清晰，逻辑性强，旨在全面介绍丁香酚提取方法，帮助读者更好地了解和应用该技术。
1.3 目的：本文旨在探讨丁香酚提取方法，通过系统性地介绍和分析不同的提取方法，帮助读者深入了解丁香酚的提取过程。
我们将讨论各种提取方法的优缺点，比较它们的效率和成本，以及在不同条件下的适用性。
通过这篇文章，读者将能够更好地选择适合自己研究或生产需求的丁香酚提取方法，为相关领域的研究和应用提供参考和指导。
2.正文2.1 丁香酚的特性丁香酚，又称为丁香醇，是一种常见的天然酚类化合物，具有独特的化学结构和多种生物活性。
其化学结构为苯环与羟基的结合，使其具有较强的抗氧化性和抗菌性。
丁香酚在医药、化妆品、食品等领域具有广泛的应用价值。
丁香酚具有很强的芳香性和挥发性，故在香精、香料和药物中被广泛使用。
它还可用作抗菌剂，具有一定的抗菌作用，可用于制备口腔卫生产品和药物。
此外，丁香酚还具有一定的抗氧化性，可用作食品添加剂，延长食品的保鲜期。
其独特的化学性质也使其成为医药领域中重要的原料，被用于制备抗生素和抗病毒药物。
总的来说，丁香酚是一种具有多种生物活性和广泛应用价值的化合物，其特性使其在不同领域中发挥着重要作用，对于人类健康和生活都具有重要意义。
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告
1、丁香酚的分离方法：将丁香酚与苯乙醇溶液混合，经过煮沸、冷却、过滤和结晶等步骤分离出丁香酚。
2、香兰素的合成方法：在酸性条件下将苯甲醛与乙酸酐反应生成苯甲酸乙酯，再将苯甲酸乙酯与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾盐，最后用氨水将苯甲酸钾盐中的苯甲酸离子去除，得到香兰素。
实验步骤：
1、丁香酚的分离方法：
(1) 将1g丁香酚加入10ml苯乙醇中，加热至溶解，得到溶液A；
(2) 将溶液A置于沸水中煮沸5min；
(3) 将煮沸后的溶液A冷却至室温；
(4) 将冷却后的溶液A过滤，得到过滤液；
(5) 将过滤液置于冰水中冷却结晶，得到丁香酚晶体。
2、香兰素的合成方法：
(1) 将1.5g苯甲醛和2ml乙酸酐混合，加入1ml浓硫酸中，反应30min，得到混合物A；
(2) 将混合物A加入20ml水中，加热至溶解，得到溶液B；
(3) 将溶液B加入5g氢氧化钾溶液中，反应30min，得到混合物C；
(4) 将混合物C加入50ml氨水中，加热至70℃，反应30min，得到沉淀物D；
(5) 将沉淀物D过滤，得到香兰素。
实验结果：
1、丁香酚的分离：得到丁香酚晶体。
2、香兰素的合成：得到香兰素。
实验结论：
1、通过丁香酚的分离，掌握了苯乙醇作为溶剂分离丁香酚的方法。
2、通过香兰素的合成，掌握了苯甲醛与乙酸酐反应生成苯甲酸乙酯，苯甲酸乙酯与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾盐，用氨水将苯甲酸钾盐中的苯甲酸离子去除，得到香兰素的方法。
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告1 分离丁香酚实验1.1 实验原理本实验是利用沸水蒸馏和碱性溶剂提取法分离肉桂酸丁酯中的丁香酚，其原理为：将含有丁香酚的肉桂酸丁酯在碱性介质下加热酯键断裂，形成肉桂酸钠和丁香酚。
再用沸水蒸馏将丁香酚从溶液中提取出来。
1.2 实验步骤1) 称取肉桂酸丁酯3克和氢氧化钠1克，加入50毫升乙醇中，用稀盐酸溶液滴定至中性，即pH=7左右。
2) 加入适量活性炭，放在沸水中加热2小时。
3) 过滤除去活性炭，将滤液浓缩至干。
4) 加入适量水，用沸水蒸馏将丁香酚提取出来。
5) 将提取出的丁香酚用1% NaOH溶液分液漏斗振荡10分钟，分离得到上层溶液。
6) 加入足量盐酸溶液，将丁香酚从溶液中分离出来。
经过实验我们得到了获得约0.5克的丁香酚粉末，质地细腻，颜色为白色至浅黄色。
2 香兰素的合成实验2.1 实验原理本实验是利用苯乙酮和乙醇在酸性条件下发生酰基加成反应，再用氧化铜氧化成为香兰素，其原理为：苯乙酮和乙醇在硫酸作用下, 乙醇被去质子化，随后苯乙酮与形成的氧化乙醇质子化中间体发生了酰基加成反应，生成2-苯基-2-氧代丙酸乙酯。
2-苯基-2-氧代丙酸乙酯通过酸水解转化成苯乙酮，再通过氧化铜氧化成为香兰素。
2.2 实验步骤1) 称取苯乙酮2克和乙醇5毫升，加入2毫升浓硫酸中，加热回流2小时。
2) 加入800毫升冷水，用1mol/L NaOH溶液调节至pH=7左右。
3) 用硫酸调节溶液的pH至2-3。
4) 将溶液过上皮膜过滤，将上层澄清液用硫酸调节至pH=5-6。
5) 将溶液用氧化铜氧化至色呈褐色，过滤得到香兰素晶体。
经过实验我们得到了获得约0.4克的香兰素晶体，颜色为白色至淡黄色，质地坚硬，结晶良好。
3 总结本实验成功地分离出了金丝桃中的丁香酚，并合成出了香兰素。
通过实验我们发现，实验操作步骤繁琐、时间较长，但收获颇丰。
分离和合成的目的不同，我们在实验中更理解了化学反应原理。
整个实验过程也锻炼了我们的实验技能和耐心，为日后的实验打下了良好的基础。
丹皮酚的萃取分离实训报告
一、实验目的1. 熟悉并掌握丹皮酚的提取和分离方法。
2. 学习并操作常用的萃取和分离技术，如索氏提取法、薄层色谱法等。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理丹皮酚，化学名称为苯并(a)吡喃-2-酚，是一种具有挥发性的酚类化合物，广泛存在于牡丹皮中。
丹皮酚具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、镇痛等。
本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，并通过薄层色谱法进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器材料：1. 牡丹皮：新鲜或干燥牡丹皮。
2. 乙醇：分析纯。
3. 石蜡：熔点约60℃。
4. 氯仿：分析纯。
5. 硅胶G：薄层色谱用。
仪器：1. 索氏提取器。
2. 薄层色谱仪。
3. 显色灯。
4. 烧杯。
5. 量筒。
6. 移液管。
7. 烘箱。
四、实验步骤1. 丹皮酚的提取（1）将牡丹皮粉碎成粗粉，过40目筛。
（2）将粉碎后的牡丹皮放入索氏提取器中，加入适量乙醇。
（3）加热提取器，使乙醇蒸发，冷凝回流，收集提取液。
（4）重复提取2-3次，合并提取液。
（5）将提取液浓缩至约1/3体积，冷却后加入石蜡，使其析出。
（6）将析出的丹皮酚用氯仿洗涤，收集氯仿层。
（7）将氯仿层浓缩至干，得到丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离（1）制备薄层板：取硅胶G，加入适量氯仿，搅拌均匀，涂布在玻璃板上，晾干。
（2）点样：取丹皮酚粗品，用氯仿溶解，点样于薄层板上。
（3）展开：将薄层板放入展开缸中，加入氯仿，使液面距薄层板约0.5cm。
（4）显色：展开至适宜位置后取出，晾干，喷以10%三氯化铁溶液，显色。
（5）观察：观察薄层板上丹皮酚的斑点，记录其Rf值。
五、实验结果与分析1. 通过索氏提取法，从牡丹皮中成功提取了丹皮酚。
2. 通过薄层色谱法，将丹皮酚从其他杂质中分离出来。
3. 根据薄层色谱图，丹皮酚的Rf值为0.4，与文献报道相符。
六、实验结论1. 本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，方法简单、操作方便，提取效率较高。
丁香酚提取方法
丁香酚提取方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：丁香酚（Eugenol）是一种广泛存在于丁香、肉桂和草莓等植物中的天然酚类化合物，具有抗氧化、杀菌和抗炎等多种生物活性。
由于其在医药、食品、化妆品等领域的广泛应用，丁香酚的提取方法备受关注。
本文将介绍几种常用的丁香酚提取方法，希望能为相关研究和生产工作提供参考。
一、蒸馏提取法蒸馏提取法是一种常见的丁香酚提取方法，其原理是利用丁香酚的挥发性，在高温下蒸馏提取。
具体操作步骤如下：1. 将丁香或其他富含丁香酚的植物材料研磨成粉末状。
2. 将粉末状植物材料放入蒸馏瓶中，加入适量的水。
将蒸馏瓶与冷凝器连接好。
3. 加热蒸馏瓶，使水蒸气蒸发，携带丁香酚蒸出。
4. 冷凝器冷却水将蒸馏液凝结成液态，收集于瓶中。
5. 将收集的丁香酚溶液经过蒸馏或其它分离方法，得到纯净的丁香酚。
蒸馏提取法简单易行，适用于小规模实验室提取，但对设备要求较高，且提取效率较低。
二、溶剥提取法溶剥提取法是将丁香或其他富含丁香酚的植物材料浸泡于有机溶剂中，使其溶解并提取出丁香酚的方法。
具体操作步骤如下：1. 将植物材料加入有机溶剂中，如乙醚、乙酸乙酯等。
2. 静置一段时间，使丁香酚充分溶解到有机溶剂中。
3. 过滤出植物渣，并将过滤液蒸发浓缩。
4. 得到含有丁香酚的浓缩液，可以通过结晶、再结晶等方式得到纯净的丁香酚。
溶剥提取法相对蒸馏提取法而言，操作简便，提取效率高。
但需要注意的是，有机溶剂的选择和处理对提取效果有重要影响，应谨慎选择。
三、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是利用具有超临界状态的液态气体对丁香酚进行萃取的方法。
超临界流体具有低表面张力、高扩散性等优点，有利于提高提取效率和纯度。
具体操作步骤如下：2. 加入超临界流体，如二氧化碳、丙烷等，调节温度和压力使之达到超临界状态。
3. 超临界流体通过植物材料，将丁香酚提取出来。
4. 减压释放超临界流体，使丁香酚析出。
超临界流体萃取法适用于规模化生产，具有高效、环保、易控制等优点。
实验八丁香酚的提取和分离,熔点测定,薄层色谱-yangzhiyong
A APC C
画前沿线 挥干
紫外灯254nm
提 纯 取 丁 物 香 酚
丁 香 油
碘缸
显谱
圈出斑点
计算比移值 Rf 画图
斑点中心至原点中心距离a Rf＝ 展开剂前沿至原点中心距离c
（保留 2 位有效数字） c a
判断
注意 1. 实验后将薄层板洗干净并交回讲台
A APC C
2. 每支短毛细管仅使用一次
预置温度： 115 oC
样品名 乙酰水杨酸 （对照品） 测定 次数 1 熔距： ℃
升温速度：3 oC/min
平均值 熔点： ℃
初熔（℃） 全熔（℃）
1
乙酰水杨酸 （自制品） 2
熔点： 熔距：
℃ ℃
实验九 薄层色谱
（两人一组） 实验目的 1. 熟悉薄层色谱的基本原理和术语
2. 掌握薄层色谱的操作
实验原理 色谱法——分离、纯化和鉴定有机 化合物的重要方法
薄层色谱
固定相
流动相（展开剂）
样品制备
APC薄板：APC药片（1/4）
乙醇 2mL
溶解（小试管）
乙醇 10滴
自制乙酰水杨酸（少许）
氯仿 自制咖啡因（少许） 10滴
溶解（小试管）
溶解（小试管）
丁香薄板：纯丁香酚的乙酸乙酯溶液（实验室提供） 水蒸汽蒸馏提取的丁香油（自己提取） 自己提取的丁香酚乙酸乙酯溶液
乙酸乙酯 2mL
馏液
上层 ? 下层
乙酸乙酯 2mL
上层 下层（弃去）
乙酸乙酯
5% NaOH
2mL×2 上层液
上层 ?（回收） 下层 ?
丁香酚钠
1:1 HCl (~12d ) pH 3~5
酸性乳浊液
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（2）将上述乙酸乙酯萃 取液，置于分液漏斗中， 用 5%氢氧化钠溶液萃取 2 次（每次 2mL）,合并下层 碱液，并立即用 1:1 盐酸 溶液中和至 pH3-5。 （3）上面所得的酸性乳 浊液再用乙酸乙酯 2mL 萃 取一次，丁香酚的乙酸乙 酯萃取液留作气相色谱分 析及薄层色谱用。
中山大学工学院 2011 级生物医学工程专业
三、药品
丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1 盐酸溶液、pH 试纸。
4、实验原理
丁香为桃金娘科植物丁香 Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry 的花 蕾，是一种常用的中药。
丁香含挥发油 16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol, C10H12O2）
80~87%,β-丁香烯（β-Caryophyllene,
此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后
再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。
丁香酚是一种黄色油状物，沸点 bp=255℃，相对密度（比重）
d=1.0644，折光率 20 =丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐
nD
的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此，为了提取分离丁香
（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸
甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资，配料不置试仅技卷可术要以是求解指，决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下，安与要全过加，度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高；试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中，核资或对料者定试对值卷某，弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试，.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线，高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试，高方要中案求资，技料编术试写交5、卷重底电保要。气护设管设装备线备置高敷4、调动中设电试作资技气高，料术课中并试3中、件资且卷包管中料拒试含路调试绝验线敷试卷动方槽设技作案、技术，以管术来及架避系等免统多不启项必动方要方式高案，中；为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中，料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工，置作合调并理试且利技进用术行管，过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指：灵导在活。分。对线对于盒于调处差试，动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术，调问应试题采技，用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一，隔变需开压要处器在理组事；在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资，障料强时、电，设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具习源高题高中电中资源资料，料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与，采相要用关进高技行中术检资资查料料和试，检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
实验现象
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资，配料不置试仅技卷可术要以是求解指，决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下，安与要全过加，度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高；试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中，核资或对料者定试对值卷某，弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试，.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线，高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试，高方要中案求资，技料编术试写交5、卷重底电保要。气护设管设装备线备置高敷4、调动中设电试作资技气高，料术课中并试3中、件资且卷包管中料拒试含路调试绝验线敷试卷动方槽设技作案、技术，以管术来及架避系等免统多不启项必动方要方式高案，中；为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中，料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工，置作合调并理试且利技进用术行管，过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指：灵导在活。分。对线对于盒于调处差试，动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术，调问应试题采技，用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一，隔变需开压要处器在理组事；在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资，障料强时、电，设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具习源高题高中电中资源资料，料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与，采相要用关进高技行中术检资资查料料和试，检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟
基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，
最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可
OH NaOH
OCH3
CH2－CH=CH2
五、实验步骤及数据记录
简易水蒸汽蒸馏装置
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资，配料不置试仅技卷可术要以是求解指，决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下，安与要全过加，度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高；试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中，核资或对料者定试对值卷某，弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试，.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线，高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试，高方要中案求资，技料编术试写交5、卷重底电保要。气护设管设装备线备置高敷4、调动中设电试作资技气高，料术课中并试3中、件资且卷包管中料拒试含路调试绝验线敷试卷动方槽设技作案、技术，以管术来及架避系等免统多不启项必动方要方式高案，中；为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中，料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工，置作合调并理试且利技进用术行管，过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指：灵导在活。分。对线对于盒于调处差试，动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术，调问应试题采技，用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一，隔变需开压要处器在理组事；在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资，障料强时、电，设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具习源高题高中电中资源资料，料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与，采相要用关进高技行中术检资资查料料和试，检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
得到丁香酚。
ONa OCH3
CH2－CH=CH2
实验步骤
1、提取丁香油：称取丁
香花蕾 1.5g，装入 10mL
圆底烧瓶，加水 9mL 浸泡
后，直接加热进行水蒸汽
蒸馏，收集馏液约 3mL。
2、分离丁香酚：（1）将 所得的馏液置于分液漏斗 中，用乙酸乙酯萃取两次 (每次 2mL),合并上层乙酸 乙酯萃取液（此液含丁香 油还是丁香酚）。
现象分析
中山大学工学院 2011 级生物医学工程专业 3.鉴定丁香酚：（1）气 相色谱分析：将丁香酚的 乙酸乙酯萃取液作气象色 谱分析鉴定
（2）薄层色谱法
六、注意事项：
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资，配料不置试仅技卷可术要以是求解指，决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下，安与要全过加，度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高；试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中，核资或对料者定试对值卷某，弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试，.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线，高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试，高方要中案求资，技料编术试写交5、卷重底电保要。气护设管设装备线备置高敷4、调动中设电试作资技气高，料术课中并试3中、件资且卷包管中料拒试含路调试绝验线敷试卷动方槽设技作案、技术，以管术来及架避系等免统多不启项必动方要方式高案，中；为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中，料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工，置作合调并理试且利技进用术行管，过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指：灵导在活。分。对线对于盒于调处差试，动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术，调问应试题采技，用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一，隔变需开压要处器在理组事；在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资，障料强时、电，设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具习源高题高中电中资源资料，料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与，采相要用关进高技行中术检资资查料料和试，检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。