环境样品中 40K的测定
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进 行 了 比对 。
在 ｐ ＝ １～ ４ 的 乙 酸 溶 液 中 ，Ｋ 与 Ｈ
Ｎａ Ｃ ） 生 成 具 有 一 定 组 成 的 ＫＢ（ Ｈ５ 沉 Ｂ（ ６ Ｈ５ ４ ） 淀 。 重 量 法 是 将 Ｋ ｃ Ｈｓ 沉 淀 在Байду номын сангаас１ ５ ｏ 烘 Ｂ（ ６ ） ０ Ｃ下 干 至 恒 重 ， 据 称 重 结 果 ， 算 样 品 中 Ｋ 的 质 量 根 计
分 数 和 ４Ｋ 放 射 性 活 度 ； 量 法 则 将 Ｋ ｃ Ｈ ０ 容 Ｂ（ ｏ ）
沉 淀 （ 须 烘 干 ） 于 丙 酮 中 ， 入 Ｋ 标 准 溶 液 无 溶 加 Ｂｒ
和伊 红 丫指 示 剂 ， Ａｇ 用 ＮＯ３标 准 溶 液 滴 定 ， 金 依
黄色 突 变 为 桃 红 色 来 指 示 滴 定 终 点 ， 据 Ａｇ 根 ＮＯ３ 溶 液 消耗 的 体 积 ， 算 样 品 中 Ｋ 的 质 量 分 数 和 计 Ｋ放射性 活度。
ｍｇ ｍＬ硝 酸 银 标 准 溶 液 ； １ｍＬ ５ ／ 以 ％铬 酸 钾 为指 示 剂 ， 入 已 知 量 ＫＣ 溶 液 ， Ａ Ｎ 加 ｌ 用 ｇ 标 准 溶 液 滴 定 至 砖 红 色 ， 算 出 Ａ ＮＯ３对 Ｋ 的滴 定 度 。 计 ｇ Ｄ １ ０型 天 平 ， 量 ０． ， 京 光 学 仪 器 Ｔ一０ 感 １ｍｇ 北 厂 产 品 ； ９ ｌ型 磁 力 加 热 搅 拌 器 ， 圳 国 华 仪 器 ７一 深 厂 产 品 ； 外 灯 ， ０ ４ 调 压 器 ； ０ｍＬ带 盖 红 配 ～２ ０Ｖ ３ 聚 四氟 乙烯 坩 埚 。
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要试 剂 和 仪 器 ． 四苯 硼 钠 溶 液 ： 取 ４． Ｂ（ ６ ） （ 称 ５ｇ Ｎａ Ｃ Ｈ５ ４ 分 析 纯 ， 海 化 学 试 剂 公 司 产 品 ） ２ ０ ｍＬ烧 杯 上 于 ０ 中 ， 入 １ ０ ｍＬ 水 ， 拌 溶 解 后 。 入 ０．５ ｇ 加 ３ 搅 加 ７ （ Ｎ０３ ・ Ｈ２ 分 析 纯 ） 沉 淀 凝 聚 后 ， 过 定 ） ９ Ｏ（ ， 通 量 滤 纸 过 滤 入 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 水 定 容 ， 液 ５ 用 滤
关 键 词 ： 环 境 样 品 ； Ｋ； 测 定 ” 中 图 分 类 号 ：０６ ４． ｌ １ １３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
测 定 Ｋ 的化 学 方 法 较 多 ｌ一 ， 铂 氯 酸 钾 法 ， １ 如
配制 ｌ ％和 ０ １ 两种 溶 液 ； 制 １ ／ 溴 化 ．％ 配 ２ｍｇ ｍＩ
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亚 硝 酸 钴 钠 钾 法 ， 氯 酸 钾 法 ， 碘 酸 钾 法 和 四 苯 过 过 硼 钾 法 。在 众 多 方 法 中 ， 四苯 硼 钾 （＜ （ ５ ） ） １ Ｃ ４ 容 Ｂ Ｈ５ 量法 和重 量 法 操 作 简便 ， 法 的精 密 度 和 准 确 度 都 方
钾 标 准 溶 液 ，０ ０ ｍｇｍＬ氯 化 钾 标 准 溶 液 ， ． １ ０． ／ ８５
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销 ２ ４巷 第 ３期
２）２ ８ 月 ｛ ０
核 化 学 与
Ｊ ｕ ａ Ｏ Ｎｕ ｌａ ｍ ｌ ｆ ｏ ｃｅ ｒ Ａｕ ２ ｛ ｇ ０１ ２
— ＝ ＝ ＝＝ — — ＝
文 章 编 号 ：２ ３９ ５ （ ０ ２ ０ １ ３０ ０ ５ —９ ０ ２ ０ ） ３０ ７ ６
环 境 样 品 中 ４Ｋ 的 测 定 ０
郭一飞 ， 冯玉英 ， 刘秀琴 ， 焦荣 洲
清 ‘ 学 核 能 技 术 设 计 研 究 院 ， 京 １２ ０ 人 北 ０２１
摘 要 ： 究 ｒ用 ＨＮＯ 研 ３浸 取 环 境 样 品 灰 样 及 水 渣 样 中 的 Ｋ 和 用 简 易 酸 碱 法 浸 取 土 壤 中 Ｋ 的 方 法 用 ＫＢ Ｈ ） 量 法 和 重 法 测 定 Ｋ 含 量 ， 察 了 ・ 无 机 离 子 及 酸 根 对 测 定 的 影 响 。 容 量 法 的 相 对 标 准 偏 （ 容 考 些 放 ｄ 差 为 ２ ， 加 回 收 率 为 ９ ％ 一１２ ％ 重 ８ ０ ％ 用 ， 谱 法 对 照 分 析 ， 果 吻 合 良 好 测 定 了 土 壤 标 准 物 质 （ＡＥ 能 结 Ｉ Ａ． ３ ６ 中 的 Ｋ， 果 与 推 荐 值 吻 合 对 环 境 样 品 中 的 Ｋ 与 总 口放 射 性 活 度 进 行 了 比 较 ， 污 染 的 环 境 样 品 中 ２ ） 十 。Ｒ 结 ” 未 ， ｄ Ｋ占 总 化 ． 性 活 度 ８ ％ 以 上 Ｂ放 射 ０
１ ２ 实 验 方 法 ．
很 好 ， 目前测 定食 品 、 洋 生 物 及 环 境 样 品 中４Ｋ 是 海 ０
最 常 用 的 方 法 。本 文 对 Ｋ （ Ｂ ）沉 淀 的条 件 进 行 研 究 。 考 察环 境 样 品 中 ２ ０种 杂 质 离 子对 Ｋ 测定 的影 响 。用 简 易 酸碱 法 溶 解 土 壤 样 品 ， 定 Ｉ Ｅ 测 Ａ Ａ－ ３ ６土壤标 准 物质 中４Ｋ 放 射 性 活 度 。 用 丫能 谱 法 ２ ｏ 对 水 果 、 食 作 物 及 土壤 中 的４ Ｋ进 行 对 照 分 析 。 粮 ０ 对 未 污 染地 区环 境 样 品 中 的４Ｋ 与 总 ８ 射性 活度 ０ 放
重 量 法 测 定 样 品 中 的 Ｋ：
贮 存 于 冰 箱 中 ， 周 内 有 效 ； 红 丫指 示 剂 ： 水 一 伊 用
收 稿 日期 ：０ １０ —７ 修 订 日期 ：０ １１ —９ ２ ０ —９０ ； ２ ０ —２ １
作 者简 介 ： 郭一 飞（ ９ ６ ） 男 ， １ ３ 一 ， 上海 人 ， 高级工 程师 ， 分析 化学 专 业。
在 ｐ ＝ １～ ４ 的 乙 酸 溶 液 中 ，Ｋ 与 Ｈ
Ｎａ Ｃ ） 生 成 具 有 一 定 组 成 的 ＫＢ（ Ｈ５ 沉 Ｂ（ ６ Ｈ５ ４ ） 淀 。 重 量 法 是 将 Ｋ ｃ Ｈｓ 沉 淀 在Байду номын сангаас１ ５ ｏ 烘 Ｂ（ ６ ） ０ Ｃ下 干 至 恒 重 ， 据 称 重 结 果 ， 算 样 品 中 Ｋ 的 质 量 根 计
分 数 和 ４Ｋ 放 射 性 活 度 ； 量 法 则 将 Ｋ ｃ Ｈ ０ 容 Ｂ（ ｏ ）
沉 淀 （ 须 烘 干 ） 于 丙 酮 中 ， 入 Ｋ 标 准 溶 液 无 溶 加 Ｂｒ
和伊 红 丫指 示 剂 ， Ａｇ 用 ＮＯ３标 准 溶 液 滴 定 ， 金 依
黄色 突 变 为 桃 红 色 来 指 示 滴 定 终 点 ， 据 Ａｇ 根 ＮＯ３ 溶 液 消耗 的 体 积 ， 算 样 品 中 Ｋ 的 质 量 分 数 和 计 Ｋ放射性 活度。
ｍｇ ｍＬ硝 酸 银 标 准 溶 液 ； １ｍＬ ５ ／ 以 ％铬 酸 钾 为指 示 剂 ， 入 已 知 量 ＫＣ 溶 液 ， Ａ Ｎ 加 ｌ 用 ｇ 标 准 溶 液 滴 定 至 砖 红 色 ， 算 出 Ａ ＮＯ３对 Ｋ 的滴 定 度 。 计 ｇ Ｄ １ ０型 天 平 ， 量 ０． ， 京 光 学 仪 器 Ｔ一０ 感 １ｍｇ 北 厂 产 品 ； ９ ｌ型 磁 力 加 热 搅 拌 器 ， 圳 国 华 仪 器 ７一 深 厂 产 品 ； 外 灯 ， ０ ４ 调 压 器 ； ０ｍＬ带 盖 红 配 ～２ ０Ｖ ３ 聚 四氟 乙烯 坩 埚 。
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要试 剂 和 仪 器 ． 四苯 硼 钠 溶 液 ： 取 ４． Ｂ（ ６ ） （ 称 ５ｇ Ｎａ Ｃ Ｈ５ ４ 分 析 纯 ， 海 化 学 试 剂 公 司 产 品 ） ２ ０ ｍＬ烧 杯 上 于 ０ 中 ， 入 １ ０ ｍＬ 水 ， 拌 溶 解 后 。 入 ０．５ ｇ 加 ３ 搅 加 ７ （ Ｎ０３ ・ Ｈ２ 分 析 纯 ） 沉 淀 凝 聚 后 ， 过 定 ） ９ Ｏ（ ， 通 量 滤 纸 过 滤 入 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 水 定 容 ， 液 ５ 用 滤
关 键 词 ： 环 境 样 品 ； Ｋ； 测 定 ” 中 图 分 类 号 ：０６ ４． ｌ １ １３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
测 定 Ｋ 的化 学 方 法 较 多 ｌ一 ， 铂 氯 酸 钾 法 ， １ 如
配制 ｌ ％和 ０ １ 两种 溶 液 ； 制 １ ／ 溴 化 ．％ 配 ２ｍｇ ｍＩ
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钾 标 准 溶 液 ，０ ０ ｍｇｍＬ氯 化 钾 标 准 溶 液 ， ． １ ０． ／ ８５
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２）２ ８ 月 ｛ ０
核 化 学 与
Ｊ ｕ ａ Ｏ Ｎｕ ｌａ ｍ ｌ ｆ ｏ ｃｅ ｒ Ａｕ ２ ｛ ｇ ０１ ２
— ＝ ＝ ＝＝ — — ＝
文 章 编 号 ：２ ３９ ５ （ ０ ２ ０ １ ３０ ０ ５ —９ ０ ２ ０ ） ３０ ７ ６
环 境 样 品 中 ４Ｋ 的 测 定 ０
郭一飞 ， 冯玉英 ， 刘秀琴 ， 焦荣 洲
清 ‘ 学 核 能 技 术 设 计 研 究 院 ， 京 １２ ０ 人 北 ０２１
摘 要 ： 究 ｒ用 ＨＮＯ 研 ３浸 取 环 境 样 品 灰 样 及 水 渣 样 中 的 Ｋ 和 用 简 易 酸 碱 法 浸 取 土 壤 中 Ｋ 的 方 法 用 ＫＢ Ｈ ） 量 法 和 重 法 测 定 Ｋ 含 量 ， 察 了 ・ 无 机 离 子 及 酸 根 对 测 定 的 影 响 。 容 量 法 的 相 对 标 准 偏 （ 容 考 些 放 ｄ 差 为 ２ ， 加 回 收 率 为 ９ ％ 一１２ ％ 重 ８ ０ ％ 用 ， 谱 法 对 照 分 析 ， 果 吻 合 良 好 测 定 了 土 壤 标 准 物 质 （ＡＥ 能 结 Ｉ Ａ． ３ ６ 中 的 Ｋ， 果 与 推 荐 值 吻 合 对 环 境 样 品 中 的 Ｋ 与 总 口放 射 性 活 度 进 行 了 比 较 ， 污 染 的 环 境 样 品 中 ２ ） 十 。Ｒ 结 ” 未 ， ｄ Ｋ占 总 化 ． 性 活 度 ８ ％ 以 上 Ｂ放 射 ０
１ ２ 实 验 方 法 ．
很 好 ， 目前测 定食 品 、 洋 生 物 及 环 境 样 品 中４Ｋ 是 海 ０
最 常 用 的 方 法 。本 文 对 Ｋ （ Ｂ ）沉 淀 的条 件 进 行 研 究 。 考 察环 境 样 品 中 ２ ０种 杂 质 离 子对 Ｋ 测定 的影 响 。用 简 易 酸碱 法 溶 解 土 壤 样 品 ， 定 Ｉ Ｅ 测 Ａ Ａ－ ３ ６土壤标 准 物质 中４Ｋ 放 射 性 活 度 。 用 丫能 谱 法 ２ ｏ 对 水 果 、 食 作 物 及 土壤 中 的４ Ｋ进 行 对 照 分 析 。 粮 ０ 对 未 污 染地 区环 境 样 品 中 的４Ｋ 与 总 ８ 射性 活度 ０ 放
重 量 法 测 定 样 品 中 的 Ｋ：
贮 存 于 冰 箱 中 ， 周 内 有 效 ； 红 丫指 示 剂 ： 水 一 伊 用
收 稿 日期 ：０ １０ —７ 修 订 日期 ：０ １１ —９ ２ ０ —９０ ； ２ ０ —２ １
作 者简 介 ： 郭一 飞（ ９ ６ ） 男 ， １ ３ 一 ， 上海 人 ， 高级工 程师 ， 分析 化学 专 业。