气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展_黄金萍
蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用研究
蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用研究气相色谱法(GC)是一种常用的蔬菜农药残留检测方法,它基于气相色谱仪的原理,可以对农药残留进行高效、准确的定量分析。
在蔬菜农药残留监测和食品安全保障中,气相色谱法被广泛应用于农产品监测和农药残留分析。
气相色谱法的基本原理是基于物质在固定相和流动相之间的分配行为,利用不同化合物在色谱柱固定相上的吸附特性的差异,以及它们在流动相中的分配系数不同而分离出来。
在蔬菜农药残留检测中,首先将样品中的农药残留物经适当的提取和富集处理后,再通过气相色谱进行分析。
气相色谱法的主要步骤包括样品制备、提取和富集、色谱条件优化和农药残留物分析、结果处理及质量控制等。
在样品制备过程中,需要根据不同蔬菜农产品及其农药残留物的特点,选择合适的提取溶剂和提取方法,以保证农药的较高回收率和提取效果。
通常情况下,可以采用溶剂提取、超声波辅助提取、固相萃取等方法。
在色谱条件优化和农药残留物分析过程中,需要选择适当的色谱柱、流动相和检测器,优化柱温和流动相温度等条件,使得农药残留物能够在合适的时间内、良好的分离和分散状态下通过色谱柱,并被检测器检测到。
常见的检测器有质谱检测器和荧光检测器等,可以根据不同的实验要求进行选择。
同时,还需要建立合适的校正曲线和评估方法的精确度和准确性。
在结果处理中,可以采用内标法、标准加入法等方法进行定量分析,同时需要进行结果的统计分析和质量控制,以保证检测结果的准确性和可靠性。
气相色谱法在蔬菜农药残留检测中具有很多优点。
首先,它具有高分辨率、高灵敏度、高选择性和广泛的应用范围,能够同时分析多种农药残留物。
其次,该方法操作简便、易于实施,减少了实验流程和时间成本。
此外,气相色谱法还具有通用性好、结果可复现性高、仪器设备普遍可得等特点。
总结起来,气相色谱法是一种非常有效的蔬菜农药残留检测技术,在保障食品安全和农产品质量方面发挥着重要作用。
未来,随着技术的不断发展和进步,气相色谱法在蔬菜农药残留检测中有望实现更高的灵敏度、更快的分析速度和更低的检出限,为蔬菜农药残留监测提供更强有力的支持。
气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用
T logy科技食品科技1 气相色谱法及气相色谱仪的简介气相色谱法的最大特点是可以分离易挥发且不易分解的化合物,并对化合物进行整体分析和色谱鉴别。
同时可以精确分析化合物的纯度、测定混合物中不同物质的比重、与其他设备联合使用检测混合物中某种物质含量等。
其应用面很广,常被用于化合物提纯、检测及检测农药残留等方面[1]。
气相色谱仪是一种由管柱内部吸附剂、固定相以及流动相组成的仪器,这种仪器的应用原理是把需要分离的混合物样品注入色谱柱中,然后加入流动相,使每种成分在固定相和流动相间反复运动,利用流动相对不同组分的溶解度或吸附力的不同,使不同组分在不同时间流出,进而分离待测组分。
2 气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用气相色谱法通常采用定性和定量两种方式进行检测。
首先,定性分析的原理是在特定条件下,选择纯物质作为对照组,给被检测物质进行定性分析,对比色谱法中的色谱峰情况进行分析,如果峰值相同,就说明被检测物质中含有该物质。
通过这种方法可以实现对混合物中组分的分析[2]。
这种分析方法的最主要优势是可以有效避免固定液用量和载气流速对结果的影响,保证定性分析结果的精确性。
但是这种方法也有缺点:例如色谱峰值相同时,也并不一定代表是同类物质,还需利用光谱及质谱法等方法进行进一步研究。
其次,定量分析法则常被用于检测食品中的有机氮、有机氯等农药残留成分,这种方法的应用有效提升了果蔬农药残留检测能力。
气相色谱仪是一种精密的化学仪器设备,能有效分离多种残留样品中的复杂物质。
当前气相色谱仪获得了广泛应用,尤其是在食品安全保障方面。
例如用于果蔬农药残留量的检测、食用油脂肪酸含量及其他有害杂质的检测。
为了提升食品安全质量检测效率,正在尝试与质谱法、毛细管柱气相色谱及核磁共振发等多种检测手段联合使用,以提高检测灵敏度及检测范围。
3 果蔬农药检测样品的前处理方法气相色谱法能快速检测出食品中的农药残留,但是检测前必须对检测样品进行处理,有效消除干扰。
气相色谱法在农产品农残检测中的使用
气相色谱法在农产品农残检测中的使用摘要:随着农业科技的不断发展,不同种类、规格和成分的农药产品广泛运用于农业生产中,食品安全也成为了人们较为关注的问题,大众对农产品农药残留检测技术提出了更高的要求。
近年来,随着新技术和新设备的发展,越来越多的检测方法涌现出来,其中气相色谱法是一种应用较为广泛的方法,其具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快等多种优势,能很好的满足检测要求。
为此,笔者在本文中对气相色谱法在农产品农残检测中的应用进行探讨,希望对我国农产事业的发展可以起到促进作用。
关键词:气相色谱法;农产品;农残检测1.农残检测的必要性农药在农业生产过程中,发挥着极其重要的作用,通过对农药的合理使用,可以有效治疗各种病虫害问题。
在实际开展农业生产的过程中,为了有效减少病虫害对农作物生长发育造成的危害,避免造成巨大的经济损失,在种植农作物过程中会使用一定量的农药,但在农药实际使用过程中,存在使用不够合理的现象,经常出现随意使用农药、使用高浓度农药或者农药喷洒管理不当等问题。
农残会通过食物链进入到人体当中,对人体健康造成极大威胁,农产品中农残检测成为保障食品安全的重要措施。
1.气相色谱法的概念气相色谱法又称气相层析,是利用气体流动相的色层分离与分析方法,在有机化学中对于容易挥发而不发生分解的液体和固体都可以运用气相色谱法进行定性、定量分析。
1.气相色谱法在农残检测中的应用研究3.1气相色谱法的检测原理气相色谱法是以惰性气体作为流动相,样品由微量注射器“注射”入进样器,被载气携带进入毛细管色谱柱。
由于样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间分配系数差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,最后通过检测器根据组分的物理化学特征性将各组分按顺序检测,检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现出不同时间点的峰,称为色谱峰。
色谱峰上的极大值是定性分析的依据,色谱峰的面积决定了对应组分的含量。
气相色谱法在检测农药残留方面的应用
气相色谱法在检测农药残留方面的应用摘要随着我国人民生活水平的不断提高,农产品的质量安全问题越来越受到关注,尤其蔬菜中农药残留问题己经成为公众关心的焦点,全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件,严重影响广大消费者身体健康。
因此,完善农药残留的检测手段和防控农药残留危害的工作刻不容缓。
目前农药残留的检测方法有:气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱仪—质谱联用(GC—MS)、液相色谱仪—质谱联用(LC—MS)、毛细管电泳法(LZE)、免疫分析法、生物传感器法以及现场快速检测方法。
综述农药残留的各种检测方法,着重介绍气相色谱法的应用和发展,得出农药残留分析的发展趋势及未来目标。
关键词农药残留检测方法气相色谱一、引言在现代农业生产中农药是防治病虫害,保障农业丰收,确保粮食供应的重要生产资料。
我国是一个农业大国,虽然耕地面积仅占世界耕地面积百分之七,却养活了世界百分之二十二的人口,其中农药的作用功不可没。
现代农药可分为化学农药和生物农药两大类,在目前以及今后相当长的时期内农药在农业生产中将扮演十分重要的角色。
可随着农药的大面积的施用以及管理不规范等因素,造成了生态系统平衡被破坏,对土壤、水体等自然环境的污染也日益加重。
为了降低农药对环境的污染,改善自然环境,高效、低毒、低残留农药的研制以及对农药的残留的监测成为目前农业生产急需解决的重要问题。
如上所述,虽然低毒、低残留农药的研制已经得到了广泛的关注,无论是高毒性还是低毒低残留的农药的使用都有效地降低了病虫害的发生,对农业的增产增收起到了积极的促进作用。
然而,随着农药品种和数量的不断增加,一些低毒低残留农药的长期大量使用与滥用导致农药污染问题仍经常发生,农药残留于农作物中会严重影响到食品安全。
所谓的农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
农药残存的数量叫残留量,以每千克样本中有多少毫克(或微克、纳克等)表示。
气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用
气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用作者:张静来源:《种子科技》2020年第20期摘要:随着人们生活水平的提高,人们对农产品的需求量也越来越大,同时人们也越来越重视农产品的食用安全。
近年来,不断曝出农产品农药残留检测超标的问题,这些问题也引起了社会民众的广泛关注,因此相关检测机构也加大了对农产品农药残留的检测力度,不断研发新的检测技术。
气相色谱检测技术可以高效检测出农产品农药残留量,而且气相色谱法的应用对提高农产品食用安全具有重要意义。
基于此,着重分析了气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用。
关键词:气相色谱法;农产品;农药残留检测;应用文章编号: 1005-2690(2020)20-0028-02 中图分类号: S481.8 文献标志码: A为了使农产品得到更高的产量,在种植过程中需要使用大量的农药以防治农产品发生病虫害。
近年来,农药的使用范围以及农药的种类不断增多,导致在对农产品食用安全进行检测时,对于农产品农药残留的检测越来越困难。
同时,由于人们对食品安全问题越来越重视,对于检测技术的可靠性以及准确性的要求也越来越严格。
因此需要相关的检测机构不断提高和开创更加先进的检测技术,从而满足人们对农产品农药残留检测的需求,保证人民群众的食品安全。
而气相色谱法的研发能够有效检测出农产品农药残留的成分,更好地解决了食品安全问题[1]。
1 气相色谱法概述1.1 气相色谱法的概念气相色谱法是一种在检测过程中将惰性气体当作流动相的色谱技术,惰性气体的作用是运载,需要检测的样品经过整个系统,利用特殊的检测方法得到检测结果[2]。
其工作原理是根据不同的组分在固定相上的分配系数、吸附能力的不同来实现对混合物的分离,其主要是因为不同的组分性质和结构有所不同,从而使其与固定相之间作用力的大小、强弱不同。
在检测过程中,混合物在流动相与固定相之间来回进行吸附以及脱附,按照自身结构和性质先后流程,依次进入检测设备中,此时会产生不同的检测信号,从而完成各组分的定性与定量检测。
气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用
气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用摘要:近年来人们生活水平的提高,农产品质量安全问题越来越受到人们的关注。
农药作为农业生产中必不可少的投入品已经被广泛地应用,蔬菜病虫害防治期间,适量的农药能够达到标本兼治的效果,将病虫害控制在动态平衡的阶段,既不会对蔬菜的生长发育构成严重的威胁,也不至于大量病虫害消灭。
但现阶段在蔬菜栽培过程中,普遍存在化学农药过量使用,不规范使用的情况。
由于多种类大剂量使用高毒高残留化学农药,使得蔬菜病虫害的耐药性显著增强,逐渐陷入越使用化学农药进行防控病虫害越严重的恶性怪圈。
当前在蔬菜病虫害防治过程中,常用的有机磷农药是威胁最为严重的农药类型之一,为了确保蔬菜的产量和品质,保证蔬菜药物残留安全,就需要加强对农药残留的有效检测。
关键词:气相色谱法;蔬菜农药残留检测;应用引言随着农业科技不断发展,不同品规、剂型和成分的农药产品广泛应用在农业生产中。
在当前的生活环境下,大众对农产品安全性的关注程度日益提升,对农产品农药残留检测技术也提出了更高的要求,尤其是对检测方法的准确性和设备的灵敏度要求更高。
在众多的检测方法中,气相色谱法具有高效性、时效性、准确性等多种优势,能很好地满足检测要求,在农产品农残检测中应用广泛。
1气相色谱法在蔬菜水果农药残留检测中的发展与现状用于气相分析物的检测的气相色谱法通常分为定性和定量两种方法。
定性色谱分析的检测原理主要是在某种特定条件下,选择某一纯物质作为检测对照组,对所需要鉴定的多种物质分别进行一次定性色谱分析,并对色谱分析常用方法检测中的两个色谱峰峰值进行定量比较,如果两个峰值相同,则分别表示所需要检测的多种物质中可能含有多种有害物质。
这个分析方法目前可以用于同时分析多种混合物。
这种分析方法的主要优点之一是能有效地避免固定的溶液量和大于载气量的流量对分析结果的直接影响,保证分析结果的准确性。
但是,这种分析方法也可能有一些缺点,如当两个色谱峰的数值相同时,并不一定完全意味着它们就是同一种衍射物质,必须通过衍射光谱物理学和衍射光谱法进行进一步研究。
气相色谱法检测蔬菜中农药残留的应用实践论述
,
℃ 烘烤
、
1 毫克 峰 其 浓度为 每千 克 0 0
;
A
粉末
、
C1 8
粉末
、
NHZ粉末
。
石墨
第 三 实 验方 法 的 回 收 率 与精密程 度
,
对 无 农 药 残留 的蔬 菜
, 、
碳黑粉末 以 及百 分零 点 一 的冰醋 酸 或者 乙 睛溶液
、
样 品 中添 加 三 组 不同浓度的混合 标 准工作 试剂 对 其 进行 提 取 净 化 以 及 检 测 根 据 峰 面 积 进行 计 算 农药 在 0
。 , 。
,
A
、
8 石 墨碳粉 以 及 C 1
合 标 准 减 少 其 对 环 境 以 及 人体 的危 害
一 实验仪器 以 及具体试 剂
、
三种 吸 附性 粉末
A
、
第二 实 验 农药 在不 同 基质 中 的 回 收 率
F P D甩 C D
,
吸 附 剂粉末 的用 量
实 验 主要 需 要 气 相色谱 安捷伦 7 8 9 0
,
℃
0 分钟 维持 1
,
。
载气
℃
,
,
H
Z
速度 应 为 每 分 钟 为
1拜 L
,
作 液 相 色 谱 ; 反 之 把 气 体 当做 流动 相 可 以 成 为 气 相 色 谱
本文 主
巧 。 毫升 空 气 为 每 分 钟 1 0 1 毫升 尾 吹 流速 (N )为 每 分 钟 6 0 毫升 ;
Z
要 阐 述 气 相 色谱 法 检 测 蔬 菜中农 药残 留 的 具 体应 用 实践
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用作者:黄荣来来源:《农家科技》2020年第02期摘要:本文对蔬菜有机磷类农药残留技术进行了深入性的研究,并采用气相色谱仪测定法对单点、多点标样浓度下标准曲线的浓度值对测定结果的影响进行了分析。
以此来更好的提高蔬菜的质量,为农产品质量的安全提供有利的依据,进而提高人们食用的安全性。
关键词:气相色谱仪;蔬菜;有机磷;农药残留;标样校正曲线为了更好保障农产品质量的安全性,提升我国的综合竞争力。
提出了各种农产品检验检测技术在,经研究表明,加标回收试验是目前最有效的一种检测方法。
因此,本文选择正确的蔬菜有机磷类农药残留测定时标准曲线,以此来提高蔬菜的质量,更好的满足广大人们的实际需求。
一、试验部分1.执行标准本次试验主要按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准进行严格的执行。
2.试验仪器在试验的过程中通常所用的仪器为:岛津2010Plus、火焰光度检测器、色谱工作站、IKAT-18型高速勻浆机、IKA漩涡混合器。
3.试验试剂站在级别的角度上对指示剂纯度进行划分,可以划分为两种,一种是色谱纯,一种是分析纯。
色谱纯在色谱的条件下,会出现一定的化合物峰,对于一些其他杂质的峰不会同时出现,主要包括的有乙腈、丙酮;分析纯主要是指早对其进行分析和测定的过程中,所使用的相关杂质相对较少,不会影响整体的分析结果,氯化钠属于分析纯。
4.样品前处理第一、提取样品将25.0g的黄瓜与100mL的乙腈溶液放入到烧杯中,将其混合放置到匀浆机中,采用最高的速度将其均匀搅拌2分钟,搅拌结束之后将其倒入盛在含有5.0~7.0g氯化钠的100mL具塞量筒中,如果不在滴有滤液,即可用乙腈溶液转头,之后在剧烈的摇荡停止1分钟,放在室温下进行存放,半个小时之后,使水相和有机相进行分层。
第二、对样品进行净化。
将其充分静置之后,从具塞量筒中吸取有机溶液,剂量为10mL,之后在将其放置在150m的烧杯中,用水浴加热锅对烧杯放进行加热,加热的过程中要对水温进行监测,水温达到80℃之后,杯内的溶液就会慢慢的通入氮气流,蒸发后就会变干,之后在用丙酮溶液进行处理,盖好铝箔,以备不时之需。
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用【摘要】蔬菜是我们日常饮食中必不可少的食物,但其中可能存在有机磷农药残留带来的潜在健康危害。
为了及时准确地检测蔬菜中的有机磷农药残留量,气相色谱技术被广泛应用。
该技术通过分离和检测样品中的化合物,能够快速准确地检测出蔬菜中的有机磷农药残留情况。
本文介绍了气相色谱的原理、检测步骤,以及在蔬菜有机磷农药残留检测中的优势和应用案例。
通过使用气相色谱技术,不仅可以保障蔬菜品质安全,还可以提高检测效率和准确度。
气相色谱技术在蔬菜有机磷农药残留检测中具有重要作用,并且有着广阔的发展前景。
【关键词】关键词:蔬菜有机磷农药残留检测、气相色谱技术、危害、原理、步骤、优势、应用案例、重要性、发展前景。
1. 引言1.1 蔬菜有机磷农药残留检测的重要性蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的一部分,但是由于农药的广泛使用,蔬菜中有机磷农药残留的问题日益凸显。
有机磷农药是一类广泛使用的农药,其残留会对人体健康造成潜在威胁。
对蔬菜中有机磷农药残留进行准确、快速的检测显得尤为重要。
蔬菜是人类主要的膳食来源之一,其品质和安全直接关系着人们的健康。
有机磷农药在蔬菜种植中被广泛使用,一方面可以有效控制害虫和病害,提高产量和质量,另一方面也会在蔬菜中留下残留物,长期食用可能对人体造成慢性毒害。
及时、准确地检测蔬菜中有机磷农药的残留情况,对保障蔬菜品质和人体健康至关重要。
针对蔬菜有机磷农药残留检测的重要性,现代科学技术提供了多种检测方法和工具,其中气相色谱技术是一种被广泛应用的方法之一。
通过气相色谱技术可以快速、准确地检测蔬菜中有机磷农药的残留情况,为监测蔬菜安全提供了重要的技术手段。
研究和推广气相色谱技术在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用具有重要意义。
1.2 气相色谱技术的介绍气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种高效分离和分析化学物质的方法,广泛应用于各种领域包括环境保护、食品安全、药物分析等。
气相色谱在检测果蔬农药残留中的运用资料
《农药的分析与检测》课程论文气相色谱在检测果蔬农药残留中的运用(安徽农业大学茶与食品科技学院安徽合肥 230000)摘要:瓜果、蔬菜是人们每天生活的必需品,随着我国科学与经济的飞速发展。
人们越来越关注环境保护和身体健康,农产品的安全日益受到社会关注,它不仅与消费者健康息息相关,而且关系到国内农产品贸易发展与繁荣。
特别是近些年来,由于农药大量长期不合理使用,导致农药残留过量,因农药引起的食物中毒渐多,果蔬中农药残留问题目益引起人们的重视。
因此,加强对农产品质量的检测已成为当务之急,气象色谱是一种简便、快速、高灵敏度的农残检测方法。
关键词:蔬菜、农药、气象色谱、高灵敏度气相色谱(GC)是一种分离技术。
实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。
混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,它包含了色谱的全部原始信息。
在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。
现代农业大量地使用农药来控制农作物生长期间的病虫害及杂草生长,用杀菌剂等解决水果蔬菜储运及保鲜问题。
随着化学工业的发展和农药使用范围的扩大,化学农药的数量和品种都在不断增加,目前世界化学农药总产量(以有效成分计)已超过300万吨[1]。
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析摘要:本实验采用气象色谱法对常见蔬菜卷心白菜样品中的对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷残留等三种常见农药残留的定性检测,根据其样品的气象色谱图的保留时间与相同条件下的标准品的气象色谱图的保留时间进行比较,得出其样品中是否有三种农药残留的结论。
由实验结果得出结论:样品的色谱图与标准品对比,相应农残的标准品的保留时间相对应的位置未出现明显色谱峰,可知该样品中未含有三种农药的残留或其残留可忽略不计。
关键词:气象色谱卷心白菜对硫磷甲基对硫磷三唑磷引言各种各样的蔬菜在其成长过程中,都会产生一定的病虫害,农民们为了保证其蔬菜的产量,在一定情况下,都会对蔬菜喷洒农药以防止病虫害的产生。
经过蔬菜长期的生长,虽然一大部分农药都会慢慢降解,但还是会有一定的残留,于是为了我们的健康,在食用之前,需要对蔬菜的农药残量进行分析,确定其是否在安全范围内。
而对大部分的农药残留的分析都会采用气相色谱法进行定性与定量分析。
气相色谱(Gas Chromatography, GC)是采用气体(载气)作为流动相的一种色谱分析法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
分为定性分析与定量分析两种,定性分析需要标准品的谱峰进行对比分析;而定量分析需要作出标准曲线而后进行判定。
本实验即采用进行分析方法进行研究。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂天美G7900气相色谱仪丙酮(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠(分析纯)、离心机(湘仪)、50mL PP离心管、10 mL PP离心管1.2 实验内容1.2.1 样品前处理将蔬菜切碎(尽量捣碎),称取4.9965g于50mL PP离心管,加入10mL 丙酮-乙酸乙酯(1:1)混合液,旋紧瓶塞,振荡2min后离心4 min(1500r/min)。
关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结
关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结摘要:农药是把双刃剑,可防虫治病除草,在保障和提高作物产量中起到了重要的作用,这是农药的功,随之而来的是滥用农药导致的农残超标,农残超标对人类健康的影响不容小视。
随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全也愈发重视。
我国政府针对不同种类农药毒性大小各异的特点,限制了蔬菜和水果中不同种类农药的最大限量,并且其限量标准越来越低,因而高效、快捷、准确的农药残留检测技术是发展的必然趋势。
关键词:气相色谱法果蔬农药残留检测实验中运用技术目前气相色谱法是常用的农残检测方法,气相色谱法是利用惰性气体作流动相的色层分离分析方法。
汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同导致各组分从色谱柱中流出时间不同,组分之间彼此分离。
通过适当的鉴别和记录系统,制作出各组分流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。
具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
1 气相色谱检测农残常用条件。
1-1 样品制备方法样品制备时,小体积蔬菜和水果样品均匀混合后,按四分法缩分,用组织捣碎机或匀浆器处理后取250-500g保存待测;大体积蔬菜和水果切碎后,按四分法缩分,用组织捣碎机或匀浆器处理后取600-800g保存待测。
对含性质不稳定的农药残留样品,应立即进行测定。
样品需要较长时间保存的,应在低于-20℃条件下冷冻保存。
解冻后应立即分析。
取冷冻样本进行检测时,应不使水、冰晶于样本分离,分离严重时应重新匀浆。
1-2 前处理方法前处理中所使用的氯化钠在使用前应先在140℃的环境下烘烤4小时。
吸取10ml乙腈于烧杯中进行水浴时应严格控制水浴锅的温度在80℃,并缓缓通入氮气,同时避免待检样品被完全蒸干,确保检测结果的准确性,通入氮气时应注意氮气流速,不能过快以免溶剂溅出。
气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用分析
I FOOD INDUSTRY I 107气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用分析文 姚小云 熊玲玲 丁雁平新疆奎屯市疾病预防控制中心2.3气相色谱法的运用优势2.3.1分析速度快气相色谱法分析速度快,能够快速、高效地分离和分析化合物,通常只需要几分钟或几十分钟即可分析出样品中的化合物,极大地提高了检测效率和速度,使得针对大量样品的检测工作更加便捷高效。
2.3.2灵敏度高与其他技术相比,气相色谱法具有较高的分辨率,尤其在分析样品中极微量的化合物时,气相色谱法能够达到非常高的灵敏度,极大地提高了检测的准确性和可靠性。
2.3.3选择性好气相色谱法的选择性好,可以选择不同的柱和检测器来分析不同的化合物,同时可以通过改变柱温、流速等操作来改变分离条件,以增强提高选择性和分离效果。
2.3.4适用范围广气相色谱法适用于不同类型的样品和不同类型的化合物的检测。
例如,该方法适用于蔬菜农药残留检测以及水果、谷物、肉类等不同食品中农药残留的检测,并且操作简单、使用方便、对环境污染少。
3.气相色谱处理技术的分类3.1固相萃取法固相萃取法,即SPE 法,是一种应用比较广泛而且相对比较成熟的样品前处理技术。
其原理是通过一些固体吸附剂来吸附液体样品中的有机目标化合物,从而使其与样品中的其他混合物质分离开来,然后在经过洗脱吸附样品,实现目标化合物与其他物质的完全分离。
气相色谱法是目前广泛应用于农药残留检测的方法之一。
本文综述了气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用,包括样品处理、色谱条件优化、方法建立和验证以及实际应用案例,同时指出了气相色谱法在农药残留检测中存在的问题和未来的发展方向。
1.蔬菜农药残留检测的重要性食品安全与大众健康息息相关,针对农产品是否附着农药残留物质是大众最为关心的话题之一。
为此,相关部门出台了农药残留检测的政策,足以说明农产品安全问题尤为重要。
其重要性主要体现在以下两个方面。
一方面是保障农产品的质量安全。
气相色谱法测定蔬菜中有机磷类农药方法改进
农业 开发 与装 备
2 0 1 6 年第中有机磷 类农药 方法改进
王 金 略
( 丹 东市农 产 品质 量 综合检 验 监 测 中心 ,辽 宁丹 东 1 l 8 0 0 0 )
摘 要 :基 于农 业部 N Y / T 7 6 1 — 2 0 0 8《 蔬 菜 和水 果 中 有 机 磷 、有 机 氯 、拟 除 虫 菊 酯 和 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 多 残 留 的测 定 》方 法 进 行 改 进 ,测 定 蔬 菜 中 1 8 种 有 机 磷 农 药 的 残 留 ,在 减 小 了有 机 试剂 用 量 的 同 时缩 短 了前 处 理 时 间 。 1 8 种 有 机 磷 农 药 回收 率 为
机氯 、拟 除虫 菊 酯 和氨 基 甲酸 酯类 农 药 多 残 留 的测 定 》和 国家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 2 0 — 2 0 0 3《 食 品 中有机 磷农 药残 留量 的测定 》进行 检 测 ,本 文 基 于农 业 部 的检 测方 法 ,结合 实 验室 工 作 实际 情况 ,对 其 进 行 了改 进 . . 此 法 简 便快 速 ,节 约 了人 力及 试 剂 消耗 ,适 合 实
1 2 1 色谱 条件 :色谱 柱 分 别 为 5 0 % 聚 苯 基 甲 基 硅 氧 烷
DB 一 1 7( 3 0 m×0 . 5 3 mm×1 . 0 m )、l 0 0 %聚 甲 基 硅 氧 烷 D B 一 1 ( 3 0 n l ×0 . 5 3 am× I r . 5 i n)进 样 口温 度 2 2 0 ℃ ;检 测 器 温 度 : 2 5 0  ̄ C;载 气 :氮 气 ,纯度 ≥9 9 . 9 9 9 % ,流 速 为 1 0 m l / mi n ;燃 气 : 氯气 ,纯 度 ≥9 9 . 9 9 9 %,流速 为7 5 m l / m i n ;助燃气 :空气 ,流速 为
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用一、有机磷农药对人体健康的危害有机磷农药是一类在全球范围内广泛应用的农药,其具有杀虫、杀菌和杀草的功能。
有机磷农药在使用过程中可能会残留在蔬菜上,当人们摄入这些含有有机磷残留的蔬菜时,会对人体的健康带来危害。
据研究,长期摄入含有有机磷农药残留的蔬菜会导致神经系统、呼吸系统、消化系统等多个器官的损害,严重时还可能导致癌症等疾病的发生。
对蔬菜中有机磷农药残留的检测和控制势在必行。
气相色谱是一种将混合物中的化合物分离并进行定量分析的仪器分析方法,其基本原理是利用气相在固定相上的分配与分离。
在蔬菜中有机磷农药残留的检测中,气相色谱主要利用了其高分辨率、高灵敏度、高效率等特点,实现了对有机磷农药残留的准确检测。
具体分析步骤如下:1. 样品制备:将待检样品(蔬菜)进行粉碎、提取等样品制备工作,以确保萃取出待检有机磷农药的溶液。
2. 色谱条件设定:选择适当的色谱柱、色谱条件(如进样温度、流动相流速、检测器类型等),以实现对有机磷农药的分离和定量分析。
3. 样品分析:将待检样品的提取溶液进行注射到气相色谱仪中,通过色谱柱进行分离,最后利用检测器进行对有机磷农药的定量分析。
通过上述步骤,气相色谱可以实现对蔬菜中有机磷农药残留的准确检测,为食品安全提供了有力的技术支持。
1. 高效性:气相色谱的分辨率高、检测灵敏度高,可以对蔬菜中微量的有机磷农药进行准确的检测。
2. 多组分分析:气相色谱可以同时对多种有机磷农药进行分析,提高了分析效率。
3. 操作简便:相对于其他色谱方法,气相色谱的操作流程相对简单,分析时间短,节约了实验室的人力物力。
4. 数据准确性高:气相色谱的检测结果准确可靠,有助于确保蔬菜中有机磷农药残留的安全性。
由于上述优势,气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中得到了广泛的应用,成为了当前较为主流的检测方法。
尽管气相色谱在蔬菜有机磷农药残留的检测中具有诸多优势,但是其也存在一些局限性:1. 样品制备繁琐:样品制备过程中需要进行提取、浓缩等繁琐操作,提高了操作难度。
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用一、气相色谱的原理及优点气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种通过蒸发物质吸附在固定相上随后脱附的过程来实现样品分离与定量的分析技术。
它通过将待测样品蒸发为气态后,送入气相色谱柱中,经过与固定相及流动相的作用,实现了各组分的分离、定量与鉴定。
气相色谱具有分离效率高、检测灵敏度高、重现性好、分析速度快等优点,常常作为食品、环境和医学等领域的常用分析方法之一。
蔬菜种植过程中经常使用有机磷农药,若使用不当会造成农药残留问题,对人体危害较大。
因此,对蔬菜有机磷农药残留的快速、准确检测显得尤为重要。
气相色谱因具有以下优点,在蔬菜有机磷农药残留检测中得到广泛应用。
1. 检测灵敏度高气相色谱法具有Aμg级别的检测灵敏度,可以满足对有机磷农药残留的快速和准确检测。
2. 分离效率高气相色谱有良好的分离效力,能够进行多种化合物的分离,减少可能的样品干扰,使不同样品之间的化学成分得到最大的区分。
3. 快速、准确气相色谱检测时间短、检测结果准确,能够满足实时在线检测的需求,得出结果即时,为保证蔬菜安全提供了有力保障。
4. 傅立叶变换红外光谱法的扩展与农药的结合形式不同,其残留在蔬菜上的形态与色谱仪检测时的插码形成的是所谓的“插码峰”,这是一个人理无法理解的概念,但现今常常被使用。
三、结语总之,气相色谱法因其分离效率高、检测灵敏度高、重现性好、分析速度快等优点已经成为了研究蔬菜有机磷农药残留检测的主要方法之一。
本文主要介绍了气相色谱法在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用,希望能对有机磷农药残留检测及有机磷农药的选择、使用上提供有所帮助。
蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用研究
蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用研究摘要:部分地区受环境高湿度、高热等因素的影响,蔬菜种植过程中频频出现各种病害,因此这些地区进行蔬菜种植的过程中对农药的使用频率不断增加,农药使用类型也在不断增多,蔬菜农药残留风险较大。
蔬菜品类果实的采收间隔周期一般在1~3d,远远低于一般有机磷农药残留间隔采收安全周期7~14d的要求,导致这部分蔬菜果实存在较大的有机磷农药残留风险。
作为一类具有高效、广谱、快速的特点的含磷有机化合物,有机磷类农药使用量占我国杀虫剂农药的70.0%左右,农药残留可能会导致人体出现颤动、惊厥以及癫痫等症状。
从这一角度上来说,虽然有机磷农药的使用对蔬菜果实增效显著,但过量使用会导致成熟蔬果果实中的有机磷农药残留远远超过最大残留量安全标准。
如何建立快速、高效、高灵敏度的有机磷类农药残留检测方法成为研究人员高度重视的一项课题。
本文主要分析蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用研究。
关键词:蔬菜;农药残留;气相色谱法引言在当前病疫虫害灾害持续增多的背景下,农药作为应用最为频繁的除虫除害试剂,因其灭害效果良好,广泛应用于蔬菜种植领域中,适量使用农药对人体不会构成威胁。
但当前蔬菜种植领域对农药的使用存在超量风险,生长期结束后仍然有大量农药残留,无法达到相关标准,若不进行针对性地监测与处理,会对人们的生命健康构成严重威胁。
因此,利用气相色谱法对蔬菜农药残留进行检测,成为研究人员高度关注的一项课题。
1、蔬菜农药残留超标的原因农药残留是范围广泛的总称,包括微量农药样品、有毒有害元素、含有多元素分解产物的代谢产物和蔬菜中长期残留而不能很好地代谢的其他杂质。
残留农药最终通过多种症状进入人体,危及人类健康。
蔬菜中农药残留问题非常复杂,原因可以从以下两个方面找到:第一个原因是,在种菜的过程中,很多农民不知道如何正确使用农药,因此,防治方法不够灵活,防治方法比较简单,在防治蔬菜害虫的过程中,对相关知识没有重视有效的研究。
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用
气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用摘要通过对蔬菜有机磷农药残留检测工作的开展一方面可以保证蔬菜使用安全,另一方面对稳定社会和谐发展也具有积极的影响。
在现代化科学技术发展背景下,气相色谱仪在农药残留检测中得到了广泛的应用。
而从实践应用分析发现,国内气相色谱线性范围同农药类型有着一定的关联。
文章以GC4024型国产气相色谱仪为例,对气相色谱法在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用进行研究分析,旨在为今后相关研究提供可靠的参考资料。
关键词国产气相色谱仪;农药残留;检测1 材料与方法1.1 材料本次研究分析田间实验定于2016年7-8月在A市示范蔬菜基地进行。
而室内检测试验则在2016年9月底在A市农产品质量安全监督检验检测中心完成。
所选材料则为在农资门市部购买的毒死蜱,浓度为30%;乙酰甲胺磷,浓度为30%;三唑磷,浓度为20%;丙溴磷与辛硫磷复配剂。
1.2 方法第一組为对比试验。
准确称取一定量的毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、复配剂,将上述试剂使用乙酸乙酯进行稀释,之后用仪器进行对比检测;第二组实验为重现性对比试验。
所使用的仪器为今后气相色谱,混标为0.1mg/L。
而国产仪器则使用0.50.1mg/L混标。
第三组为线性实验。
试验共5个处理,进样量设定为1.0、2.5、5.0uL1.0mg/L。
混标3个处理和进样量为5.0 uL0.1、10.0mg/L混标2个处理,且每个处理重复试验3次。
2 结果与分析2.1 气相色谱对比检验分析本次试验中检测样品共计110个,分为省检和市检,其中省检结果共计5组,结果为≤0.1、0.11~0.50、0.51~2.50、2.51~12.50、12.51~62.5mg/kg,5组样片具体检测结果如表1所示。
通过对表1数据分析可知,农药品种不同其检测结果也是存在一定差异的,毒死蜱、三唑磷、丙溴磷等之间的差异并不明显,乙酰甲胺磷、甲胺磷等之间的检测结果差异较为明显。
另外以浓度为研究,其中0.1~2.5mg/kg浓度范围内之间的差异表现不明显,而一旦浓度超过2.5mg/kg检测结果之间的差异较为突出[1]。
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分析柱可以重复使用,分析化合物的适用 性广泛,回收率好,自动化程度高,净化 效率高(大分子)等优点。缪琪、李伟研 究了GPC净化黄瓜样品(图一)试验,a、 b、c均是含硫或含磷化合物,经GPC净化后 杂质c峰完全消失,a和b杂质峰峰高明显降 低。GPC起到了对样品中含硫和含磷化合物 的净化作用,降低了含硫和含磷化合物对待 测组分的干扰,其14种有机磷农药的回收 率在69.3~107.1%之间,相对标准偏差在 0.3~7.9%之间。
ASE 匀浆提取
硅藻土、无水硫酸钠 NH2 /Carb 柱固相萃取柱
GC-ECD GC-ECD
2012 [26] 2012 [27]
黄瓜、梨、苹果、西红柿 超声提取 和芹菜等
无水硫酸钠、 Florisil 硅藻 GC-NCI-MS 2012 [28] 土
有机磷
24种
蔬菜
匀浆提取
NH2 /Carb 柱固相萃取柱 GC-FPD
2012 [29]
有机磷、苯基吡唑、 10种 烟碱类
有机磷、菊酯、有机 103种 氯
大白菜 蔬菜
振荡提取 均质提取
振荡提取 无 水 硫 酸 钠 、 GC-ECD
2010 [30]
Sep-Pak-Carbon NH2
Catridges 固相萃取小柱 C18、PSA、无水硫酸镁
GC-NCI/MS 2010 [31]
弗罗里硅土固相萃取柱
GC-MS GC-ECD
2012 [17] 2012 [18]
蔬菜干制品
超声波提取 ENVI-Carb 柱
GPC-GC-MS 2012 [19]
黄瓜(绿色蔬菜)
匀浆提取
有机膜过滤
GC-FPD
2012 [20]
油麦菜、菠菜、白菜、苦 振摇提取
PSA
瓜、豆角
GPC-GC-MS 2012 [21]
超临界流体萃取(Supercritical Fluid, 简 称SF 或SCF)是新发展起来的一种新兴技 术,是指在不改变化学组成的条件下,利用 超临界流体的溶解能力与其密度的关系,对 目标组级进行萃取分离的提纯方法。SCF具 有传统萃取方法所不具备的优势,一是操作 温度低,对易氧化分解、热稳定性较差、化 学性质不稳定的物质萃取效果较好;二是 SCF在整个操作过程在密闭、高压、惰性环 境中进行,能最大程度地提取物质的有效成 分;三是SCF技术工艺简单、萃取效率高、 无污染。李新社以甲醇作提携剂、萃取温度 50℃、CO2 浓度0.70g/ml、萃取时间为1h条 件下对蔬菜中6 种常用农药的残留情况进行 分析测试表明SCF萃取效率高达99%,分析结 果准确、可靠。王建华[45]报道了传统提取法 与SCF的对比试验研究,将蔬菜样品(西红 柿、草莓、金桔和柠檬)与硅藻土混合后用 超临界CO2 提取(温度为50℃,萃取压力为 30MPa),乙酸乙酯收集,其样品农药残留 回收率为82%~108% , 相对标准偏差为4. 6%~11% ( n= 6),SCF测得的结果与传统 方法一致,提取过程优于传统法。
有机磷
9种
蔬菜 大白菜、苹果
超声提取
NH2 /Carb 柱固相萃取柱 G C - F P D 、 2012 [24]
GPC-NPD 加 速 溶 剂 萃 E n v i - c a r b 活 性 炭 小 柱 、 GPC-GC-MS 2012 [25]
取
NH2-LC 氨基柱
马铃薯(无公害农产 品) 市售白菜、黄瓜、青 椒、香菜、番茄、西 芹、豆角、油麦菜、牛心 菜等20 种样品
19种
茄子、花菜、青菜、白菜 索 氏 提 取 器 Florisil-SPE柱、无水硫酸钠 GC-MS-SIM 2012 [16] 提取
菊酯、氨基甲酸酯 11种
拟除虫菊酯类
4种
有机磷、拟除虫菊酯 18种
有机磷
14种
有机磷、菊酯
24种
脱水洋葱 蔬菜、水果
腕式振荡器 震荡提取
匀浆提取
Waters HLB 固相萃取小 柱、NH2 /Carb 柱固相萃取 柱
Soil fertilizer & Plant protection 土肥植保
气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展
文/ 黄金萍 郭顺云 魏萍芳 李星仪 杨树科
近年来,农产品质量安全越来越被 摘 人们所关注。欧盟、美国、日本等 要 国家提高了农产品中农药残留限量
标准,因此,出现了一些新型的、 先进的样品前处理和农药残留检测 技术。文章主要介绍了前沿样品前 处理技术(QuEChERS法、凝胶 渗透色谱法、固相萃取法、超临界 流体萃取法、固相微萃取法)及蔬 菜中农药残留的气相色谱检测技术 (电子俘获检测器、氮磷检测器、 火焰光度检测器、质谱检测),系 统综述了气相色谱法在蔬菜农药残 留检测方面的应用进展并展望了农 药残留检测的发展态势。
1.3 固相萃取法和固相微萃取法 固相萃取( Solid Phase Extraction,SPE)
是在液固萃取和柱液相色谱技术的基础上发 展起来的通用型分离技术。SPE分离和富集 样品是吸附和解吸附的过程,即:样品流经 萃取柱中的固体吸附剂时,组分与吸附剂间 的吸附与解吸附作用不同,液体样品中的干 扰化合物、样品基底与目标化合物分离, 洗脱液迅速洗脱后,目标化合物得到分离 和富集。固相微萃取(Solid-Phase MicroExtraction,简写为SPME)是近年来国际上兴 起的一种基于固相萃取技术发展起来的样品 前处理方法,根据溶剂与有机物之间“相似 者相溶”的原则对有机物进行分析。其摒弃 了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊 病,利用固相微萃取装置即可完成全部前处 理和进样工作并保留了固相萃取柱的所有 优点。姜俊利用乙腈提取蔬菜样品,NH2SPE 固相萃取柱净化,(5∶95,V/V)甲醇二氯甲烷溶液洗脱,氮吹仪浓缩后丙酮定 容,(HP-5MS 柱和DB17ht 柱)全二维气相 色谱-飞行时间质谱检测,建立了快速检测 在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中64 种农药残留的方法;赵海香将蔬菜样品采用 乙腈提取后,多壁碳纳米管SPE 柱净化,正 己烷溶解上样,丙酮-正己烷洗脱,建立了 气相色谱法检测荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女 果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱 等样品中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析 方法。结果表明SPE具有高富集倍数和回收 率、节约有机溶剂、无相分离操作、易于微 样品处理和实现自动化等优点。张茂升将蔬 菜样品经超声振荡提取(USE)后,固相微
有机磷
5种
亲脂类(有机磷、 8种 菊酯)
蔬菜
青菜、番茄、黄瓜、卷 心菜、萝卜、辣椒、大 蒜、韭菜
超声波
捣碎后振荡 提取
无水硫酸钠、活性炭 PSA,C18、石墨炭
GC-FPD
2012 [22]
GC-MS/MS 2012 [23]
有机磷
26种
有机磷、菊酯、氨基 26 甲酸酯
有机氯
8种
有机氯、拟除虫菊 5种 酯类
有机磷
3种
白 菜 、 油 菜 、 油 麦 菜 、 分散剂提取 滤膜过滤
菠菜、青菜、茄子、番
茄、辣椒、黄瓜、丝
瓜、山药
GC-NPD
2011 [32]
131
Soil fertilizer & Plant protection 土肥植保
萃取小柱净化,解决了萃取液中基体杂质和 色素对分析结果干扰较大的问题;魏善明 研究了非平衡SPME柱的纤维涂层、搅拌类 型、离子强度、萃取时间等因素,建立了检 测蔬菜样品中乙硫磷、甲拌磷、二嗪农、 异硫磷、对硫磷的农药残留分析方法,其 回收率为77.16~91.16%,相对标准偏差为 0.97~9.1%,整个操作过程具有简单、成 本低、回收率高以及避免使用有机溶剂等优 点。 1.4 超临界流体萃取法
提升检测能力,发展快速、可靠、灵敏的食 品蔬菜农药残留分析方法迫在眉睫,对维护 消费者安全健康具有非常重要的意义。本文 根据分析实验过程及个人多年在农残检测方 面的研究,对近年来蔬菜中迅速的发展的萃 取净化技术和现代分析检测技术进行总结概 述,并对未来蔬菜中农残检测技术发展进行 展望。
1 样品前处理技术 样品前处理是气相色谱法检测蔬菜中
农药残留过程中最关键的环节,蔬菜样品种 类多、基质复杂、农药残留种类和结构各 异、干扰因素多,残留物分离和纯化过程较 复杂。传统样品前处理技术液-液萃取、匀 浆提取、索氏提取、振荡提取在蔬菜样品农 药残留提取中应用较广泛,但提取过程步骤 多、操作耗时、误差较大和样品容易污染。 近年来,蔬菜农药残留检测中发展较快的样 品前处理技术QuEChERS法、凝胶渗透色谱 法、固相萃取法、超临界流体萃取法、固相 微萃取法较为关注。
见表1
1.1 QuEChERS法 QuEChERs法是2003 年Lehotay和
Anastassiadas提出的农药多残留检测技术,英 文全称为Quick, Easy,Cheap,Effective,Rugged and safe,即快速、容易、便宜、有效、稳定 和可靠。其先用乙腈作为溶剂振荡提取,提 取过程中利用无水硫酸镁强吸水功能除水, 然后取适量提取液,直接加入到盛有MgSO4 (无水硫酸镁)、PSA( N-丙基乙二胺)、 GCB(石墨化碳黑)的离心管内净化,震 荡、离心后上清液直接进样分析。QuEChERS 法实质是基质固相分散技术和固相萃取技术 的衍生和进一步发展。李春艳研究使用乙睛 提取,采用C18、PSA和GCB净化样品的前处 理方法,气相色谱/质谱(GC/MS)的选择离 子监测(SIM)模式分析了样品中的30种农药残 留、张秀尧等将蔬菜样品用0.1%乙酸和乙 腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析 后, 经PSA填料分散性固相萃取净化, 提取 液用等量的乙酸乙酯稀释, 气相色谱火焰光 度法检测,建立了缓冲QuEChERS法提取气相 色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39 种有机磷农药残留,均表明QuEChERS法具有 快速、简单、便宜、有效、稳健和环保等优 点。 1.2 凝胶渗透色谱法