废二氯甲烷回收工艺的研究_孙世栋
氨苄青霉素二氯甲烷回收工艺研究
氨苄青霉素二氯甲烷回收工艺研究【摘要】本文对氨苄青霉素二氯甲烷回收工艺进行研究。
【关键词】氨苄青霉素；二氯甲烷；回收氨苄青霉素别名为氨苄西林、氨苄青、赛米西林、潘别丁等。
氨苄青霉素为广谱半合成青霉素，毒性极低，主要用于敏感菌所致的泌尿系统、呼吸系统、胆道、肠道感染以及脑膜炎、心内膜炎等[1-8]。
本文对氨苄青霉素二氯甲烷回收工艺进行研究。
1.实验方法与结果1.1实验方法一采用间歇蒸馏回收氨苄青霉素二氯甲烷废溶媒中二氯甲烷。
采用实验室小试验，连续回收6批。
首先取废料l500毫升并测出废料的水分、PH值、含量，采用玻璃塔釜进行回收，回收完毕后测定水份、PH值、回收体积、含量、回收时间并计算收率。
实验结果：批号1，投料量1500毫升，PH值为3.60，水份为0.61%，含量为88.21%，回收量为1056毫升，水份为0.03%，PH值为5.98，收率为80.28%，回收时间6.6小时；批号2，投料量1500毫升，PH值为3.70，水份为0.63%，含量为87.31%，回收量为1066毫升，水份为0.04%，PH值为6.01，收率为81.88%，回收时间7.1小时；批号3，投料量1500毫升，PH值为3.60，水份为0.58%，含量为88.21%，回收量为1052毫升，水份为0.05%，PH值为6.05，收率为79.93%，回收时间6.8小时；批号4，投料量1500毫升，PH值为3.80，水份为0.55%，含量为88.13%，回收量为1063毫升，水份为0.06%，PH值为6.03，收率为80.81%，回收时间7.2小时；批号5，投料量1500毫升，PH值为4.10，水份为0.61%，含量为88.53%，回收量为1051毫升，水份为0.05%，PH值为6.35，收率为79.59%，回收时间7.3小时；批号6，投料量1500毫升，PH值为3.80，水份为0.63%，含量为87.41%，回收量为1061毫升，水份为0.04%，PH值为6.11，收率为81.40%，回收时间7.1小时；平均水份0.05%，PH值6.07，平均收率为80.65，平均回收时间7小时，含量99.92%。
头孢唑林钠二氯甲烷回收的工艺研究
两个二 氯甲烷 பைடு நூலகம்收方案的差异。 结论 ： 虽然两种方案的二氯甲烷的收率几 乎相同 ， 但在人力 、物力、资源等方面有很大 的差异 ，在第一方案 中用的设备 比较少 即节省 了人力 、物力 ，并且也可以节约 时间 ，提高二 氯 甲 的回收效率 ，最后的釜残液排放也可 以 烷 达 到 Ｃ Ｄ排 放标准 ，也 为企业带来一定 的经 Ｏ 济效益 。总之 ，第一 方案是 最为之 可行 的工 艺。
参 考文 献
９ ．９ 。 ５１ ％
在 头孢 唑林钠 二 氯 甲烷 的 回收 实验 中， 我们根据二氯甲烷的一些 理化性 质 ，制定 了两 套方案 ：一是洗料后再精馏即先用碱洗再 用酸 洗后 的料液进行精蒸 ；二是先粗 蒸再精蒸 ，即 先粗蒸二氯 甲烷使杂质在这步中分出 ，再用粗 品进行精蒸最后收得成品二氯甲烷，通过 以上 两种方案 总结实 验数据 ，比较两 种方 案 的差 异 ，最后总结一套 适合生产的工艺。 ２ 试 验 数 据 ２１方 案一 ：废 料经 预处 理后 洗料 再精 ． 馏 。取头孢 唑啉 钠产 生 的废 二氯 甲烷 先化验 ｐ Ｈ值 、水分 值 ，用 量筒 量二 氯 甲烷 １ ０ ｒ ， ５Ｏ ｌ ａ 加水 １０ ｌ（ ５ ｍ 料的 １ ％） 混匀 ，用工业氢氧化 Ｏ 钠调 ｐ Ｈ值 到 １ ０左 右 ， 搅 拌 ３ ｍ ｎ ０ ｉ ，静 止 １ ２ ，取样 测 ｐ ～ｈ Ｈ值 ，记下 消耗 碱的量和剩余 料液 的体积数 ，把用碱洗 后的料 液倒入调 酸罐 中 ，加 入 水 （ 的 １ ％），加 工 业 盐 酸 调 ｐ 料 Ｏ Ｈ 值为 ４５ ４９之 间 ，搅 拌 ３ ｍｉ，静止 １２ ， ．～ ． ０ ｎ ～ ｈ 再取样测 Ｄ Ｈ值 ，记下消耗 酸的量和剩余料 的 总量 。将 预处 理 的料 液 １０ ｒｌ ５ Ｏ 倒入 塔釜 中 ， ａ 进行蒸馏 ，记录回流开始 的时间和温度 ，当分 相罐 中的料液逐渐澄清 ，开始收前馏份 。当前 馏 份 收 到 ５ ｍ 左 右 时 ，取 样 水 分 ≤Ｏ１ 时开 ０ｌ ． ％ 始收料 ，记录收料时间、温度及水分值 。实验 数 据 如下 ： ２１ ．． １洗料试验数据 ：取 三个批次的试验 数据 ，废液 量为 １０ ｒ ，加碱 量为 ４ ｍ ，ｐ ５Ｏ ｌ ａ ３ｌ ｈ 值为 ｌ ． ，洗 料后 量 为 １６ ｍ ， 酸量 ８ ｌ １７ ６ ４４ ｌ 加 ｍ， ｐ ｈ值 为 ５４ ＿ ３洗 料 后 的 量 是 １ １ｍ ， 损 失 率 ４５ ｌ ５ ７ 废液 量为 １０ ｍｌ ． ％； ６ ５ ０ ，加 碱量 为 ４ ｍｌ ｈ ｌ ，ｐ 值 为 １ ． ，洗 料 后 量 为 １６ ｍ ， 酸 量 １ ｍ ， ｏ １４ ４０ ｌ 加 ２ｌ ｐ ｈ值 为 ４３ ．８洗 料 后 的 量 是 １２ ｍ ，损 失 率 ４０ ／ ５３％； ．３ 废液 量为 １０ ｒ ，加 碱量 为 ３ ｍ ，ｐ ５Ｏ ｌ ａ ２ｌ ｈ 值为 １ ． ，洗 料后量为 １５ ｍ ， Ｏ６ ２ ４０ ｌ 加酸量 ｌ ｍ ， Ｏｌ ｐ ｈ值为 ４４ ． ３洗 料后 的 量 是 １ １ｍ ，损 失率 ４０ ｌ ６ ％，平 均 损 失率 ５６ ％。 ． Ｏ ． ７ ２１ 精 馏 试 验 数 据 ：取 三 个 批 次 的试 验 ．２
二氯甲烷回收方法浅谈
二氯甲烷回收方法浅谈摘要：医药中间体生产过程中会产生二氯甲烷气体和二氯甲烷废液。
二氯甲烷对人体和环境的危害很大，因此回收方法的研究十分必要。
关键词：二氯甲烷气体废液回收Methods of dichloromethane recoveryLI dong-miao1 LI yu-min2 GONG qiu-yu1 HE li-huan3 ZHAO JIAN-li4（Shijiazhuang ZHONGTIAN Chemical industry Co.Ltd；Shijiazhuang successful Electrical Co.Ltd；Shijiazhuang School of Economics ；SHIJIAZHUANG PHARMA CEUTICAL INNOV ATION CORP. Shijiazhuang 050000，Hebei Province）Abstract：Pharmaceutical intermediates production process will produce methylene chloride waste and methylene chloride gas. Dichloromethane great harm to humans and the environment，so the research recovery methods is necessary.Key words：Dichloromethane gas waste recovery二氯甲烷（CH2Cl2）是一种无色透明、极易挥发、具有刺激性芳香气味的液体，沸点为40.2℃。
可溶于约50倍的水中，与水、乙醇、丙酮、甲醇等能组成共沸混合物。
不易燃烧，常作为易燃溶剂石油醚和乙醚的替代溶剂。
由于二氯甲烷对人体有毒，对大气污染严重，因而二氯甲烷的回收问题日益显现。
特别是在制药企业中二氯甲烷常被作为溶剂大量使用，由于其常温常压下极易挥发，从而对人体和环境造成很大的危害。
二氯甲烷精馏回收装置工艺技术优化
ｏ ｆ ｔ ｅ ｃ ｈｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｗｅ ｒ ｅ ｆ ｏ ｕ ｎｄ ． Ａｓ ａ ｒ ｅ ｓ ｕｌ ｔ ． ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ Ｗ＆ Ｓ ｐｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ．
由上图可知 ， 大部分 的二氯 甲烷废气被直接排放 至大气 中， 既造 二氯 甲烷是一种无色、 透明、 比水重、 易挥 发的液体 ， 微溶于水， 置。 成了二氯 甲烷的浪费 ， 又造成了环境 的污 染。 有类似醚的气味和甜 味， 不可燃烧 ， 但与高浓度氧混合后形成爆炸 的混合物 。 因具有溶解能力强和毒性低的优点， 它可作为反应介质、 溶剂或萃取剂等 ， 被广泛应用于胶片 、 医药 、 清洁剂及化工行业 中。
约资源和保护生态环境 的应尽义务 。
４优化 措施
４ ． １废 气 处 理 优 化 在 真 空 机 组 的废 气 排 放后 增 加 一个 冷 凝 器 ， 将 真 空 机 组排 出 的
２＝氯 甲烷精馏工艺简介
在湿法锂 电子隔膜生产工艺装置的二氯 甲烷精馏回收装置 中，
废二氯甲烷回收工艺的研究
值 ≤Ｏ００， ．６０ 即合格 ・ 于 ０Ｏ％则重新 回塔 精馏 。 ／ 如大 ．６ 当温度达 到 ４ ２
３ 结果与讨论
（） １ 直接精馏 收方法可一步精馏得到成品， 直接精馏实验
结果 见表 ｌ 。
℃时，停止收料 。
收稿 日期 ：２０ － ８ ０ ０５０— ４ 作者简介 ：孙世栋 （９２一） １７ ，男 ，本科学历 ，Ｔ程 师，从 事污染冶理 工作。
为依 据 ， 二氯 甲烷 回收 方法 的不 同方案 进行 讨论 和 分析 ， 对 最终
叵 圈
一圃
ｆ
一回
ｆ
一圃
加水
ｆ
Ｎａ ＯＨ
加水
ｆ
ＨＣ１
（ ）回收 方法 ２
确定 了适宜的回收路线 ，ｌ收收率可达 ９ ．７ 亘 『 ４９ ％以上 。
取废二氯甲烷 ， 化验Ｐ Ｈ值及水分。 用量筒取废二氯甲烷 １０ ５０
（）工艺流程 １
ｌ — 烷—料） 厂 氯甲—废 — 二 — （— Ｉ 精 — ］ 馏 广 — — — ］ — — — — — —一 Ｊ二 烷（ ） 氯甲 成品 Ｊ
Ｉ＿ ＿．． 。＿－ ＿＿＿ ＿＿＿ ＿＿ －・－ － ＿＿－ ．． ．．＿＿ ＿＿＿ ＿＿ ＿。・ －－一 １＿ ＿＿＿ ＿＿ ＿＿＿ 。・。， ，＿＿＿ ＿一 ．＿＿ ＿＿ ＿＿＿ ＿＿－ ＿・・－ ．＿．＿
维普资讯
第 ３ 卷第 １ １ 期
２０ ０ ６年 ２月
环境科学 与管理
ＥＮⅥ ＲＯＮＭ ＥＮＴＡＬ ＳＣ玎 ＣＥ ＡＮＤ
ＶＯ ． １ Ｎｏ １ １３ ． ．
Ｆ ｂ． Ｏ ６ ｅ ２ Ｏ
浅析二氯甲烷废气净化处理技术
第50卷第5期2021年5月应用化工Appeoed ChemocaeIndusteyVol.50No.5May2021浅析二氯甲烷废气净化处理技术刘媛,孔雪鹏，张胡，张有贤(兰州大学资源环境学院，甘肃兰州730000)摘要:介绍了二氯甲烷的用途和近年排放情况，从富集回收和销毁降解两个角度详细综述了冷凝法、吸附法、吸收法、燃烧法、催化脱氯加氢法、光催化分解法等多种典型技术的原理、适用性及研究现状。
最后总结了回收和降解两种手段的优缺点，展望了组合工艺在未来工业二氯甲烷废气处理的前景。
关键词:二氯甲烷废气;富集回收;销毁降解中图分类号:TQ413-2；TQ209；TQ213；X701-文献标识码：A文章编号：1671-3206(2021)05-1409-05Anaiysnsonrhepurnfncarnonrechnoiogy ofdnchioromerhanewasregasLIE Yuan，KONG Xue-yeng，ZHANG Yue，ZHANG Yoo-xian(Co e geooEaeth and EneoeonmentaeScoences，Lanehou Unoeeesoty，Lanehou730000，Chona)Abstract:The application and emission of dich/amethane O recent years were introduced-The pOnci-ple，applicability and research status of condensation method，—sorption method，—sorption method，combustion method，catalytic dech/Onation hydrogenation method and photocatalytic decomposition method were reviewed in detail Oom two aspects of enOchmenl recevey and destruction deyradation.FinOly，summed up tie recevey and deyradation of the advantages and disadvantages of two kinds of means，out-looked tie prospects of combination process O the future industoal dichloromethane waste gas treatment. Key wo0S:dOhWamlh—e waste gas；enOchmenl recevey；destruction of tie deyradation近年来，随着我国化工行业的蓬勃发展，其生产环节中产生的大量挥发性有机物(VOCs)已成为我国挥发性有机废气的重要来源。
二氯甲烷回收方法浅谈
二氯甲烷回收方法浅谈摘要：医药中间体生产过程中会产生二氯甲烷气体和二氯甲烷废液。
二氯甲烷对人体和环境的危害很大，因此回收方法的研究十分必要。
关键词：二氯甲烷气体废液回收Methods of dichloromethane recoveryLI dong-miao1 LI yu-min2 GONG qiu-yu1 HE li-huan3 ZHAO JIAN-li4（Shijiazhuang ZHONGTIAN Chemical industry Co.Ltd；Shijiazhuang successful Electrical Co.Ltd；Shijiazhuang School of Economics ；SHIJIAZHUANG PHARMA CEUTICAL INNOV ATION CORP. Shijiazhuang 050000，Hebei Province）Abstract：Pharmaceutical intermediates production process will produce methylene chloride waste and methylene chloride gas. Dichloromethane great harm to humans and the environment，so the research recovery methods is necessary.Key words：Dichloromethane gas waste recovery二氯甲烷（CH2Cl2）是一种无色透明、极易挥发、具有刺激性芳香气味的液体，沸点为40.2℃。
可溶于约50倍的水中，与水、乙醇、丙酮、甲醇等能组成共沸混合物。
不易燃烧，常作为易燃溶剂石油醚和乙醚的替代溶剂。
由于二氯甲烷对人体有毒，对大气污染严重，因而二氯甲烷的回收问题日益显现。
特别是在制药企业中二氯甲烷常被作为溶剂大量使用，由于其常温常压下极易挥发，从而对人体和环境造成很大的危害。
【CN109847538A】二氯甲烷废气处理方法【专利】
4
CN 109847538 A
说 明 书
2/4 页
[0016] 更优选的，经汽提出来的含有二氯甲烷的所述水蒸气，沿所述汽提塔向上，与从塔 顶流入的吸收液进行热交换后，从塔顶进入所述冷凝单元。 [0017] 更优选的，所述吸收剂采用高级烷烃类物质制成，所述的填料吸收塔采用的液气 比为0 .5至10；所述的填料吸收塔采用的停留时间为1秒至30秒；所述的汽提塔的塔釜再沸 器温度控制在70℃至200℃；所述的冷凝单元的冷液采用醇类物质制成；所述的冷液的工作 温度控制在-10℃至10℃。 [0018] 更优选的，所述的填料吸收塔采用的液气比为1至5；所述的填料吸收塔采用的停 留时间为5秒至10秒；所述的汽提塔的塔釜再沸器温度控制在100℃至140℃；所述的冷液的 工作温度控制在0℃至10℃。 [0019] 优选的，所述吸收液处理单元为生化处理单元； [0020] 所述生化处理单元包括生物滴滤液池，所述生物滴滤液池填充有用于降解吸收剂 和二氯甲烷的生物填料； [0021] 所述吸收液经处理后生成二氧化碳和水，二氯甲烷会转化为氯离子和甲酸盐。 [0022] 更优选的，所述吸收剂采用只含C、H、O元素的醇类物质制成；所述的填料吸收塔采 用的液气比为0 .5至10；所述的填料吸收塔采用的停留时间为1秒至30秒；所述的混合菌群 属于甲基营养菌类；所述生物滴滤液池的污泥浓度为1000mg/L至6000mg/L，温度为20℃至 40℃，pH为6至9；所述吸收液在所述生物滴滤液池的停留时间为30h至70h。 [0023] 更优选的，所述的填料吸收塔采用的液气比为1至5；所述的填料吸收塔采用的停 留时间为5秒至10秒；所述生物滴滤液池的污泥浓度为4000mg/L至6000mg/L，温度为25℃至 35℃，pH为7至8；所述吸收液在所述生物滴滤液池的停留时间为45h至55h。 [0024] 本发明的有益效果： [0025] 本发明在吸收单元二氯甲烷的去除率一般可达到90％～99％，可根据出口浓度要 求选择不同的吸收液，汽提单元的解吸率能达到99 .9％以上。 [0026] 本发明针对针对某些采用高级烷烃类物质制成的吸收剂，由于其市场价值较高， 采用采用汽提解析的方式，循环使用吸收液，吸收液的年损耗不到5％。 [0027] 本发明针对吸收剂成本较低，并且循环使用容易导致溶液变质的吸收剂，采用生 物降解方式，直接对含废气和吸收剂的吸收液进行无害化处理。 [0028] 以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以 充分地了解本发明的目的、特征和效果。
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加 入 工 业 盐 酸 调 Ｐ Ｈ 值 ４ ． ５ ～ ４ ． ９ 之 间 ，搅 拌 ３ ０ 分 钟 ，静 止 １ ～ ２
小时，再 取 样 测 其 ＰＨ值 并 记 录 消 耗 酸 的 用 量 及 剩 余 料 液 的 总 量 。
取 样 测 废 料 的 水 分 、ＰＨ 值 量 取 洗 料 后 二 氯 甲 烷１５００毫 升 倒
２ 实验部分
２．１ 试剂与仪器 废二氯甲烷；工业 ＮａＯＨ；工业 ＨＣＬ。 ２０００ｍｌ 玻璃塔釜；ＰＨＳ－３Ｃ 型精密 ＰＨ 计；ＺＺ－２ 增力电动
力搅拌器等。 ２．２ 二氯甲烷回收工艺 ２．２．１ 用直接精馏方法回收二氯甲烷
（ １ ）工 艺 流 程 精馏
二氯甲烷（废料） 二氯甲烷（成品）
表 １ 直接精馏试验综合结果
平均收率 ％ ９１．０９
平均气相含量 ％ ９９．９３
平均水分 ％ ０．０７
平均 ｐ Ｈ ８．４５
平均工时ｈ ７
从 上 表 的 实 验 结 果 可 以 看 出 ，二 氯 甲 烷 回 收 率 低 ，实 验 过 程 中 分 水 困 难 ，增 加 了 精 馏 质 量 控 制 难 度 。虽 然 该 方 法 过 程 简 单 ， 设 备 成 本 低 。劳 动 强 度 较 低 。但 釜 残 液 排 放 污 染 环 境 ，操 作 时 间
２．２．２ 用洗料—精馏方法回收二氯甲烷
（ １ ）工 艺 流 程
废 二 氯 甲 烷 → 洗料 → 洗料 → 精馏
（ ２ ）回 收 方 法
↑ ↑
加 水 加 水
↑ ↑
Ｎ ａ Ｏ Ｈ Ｈ Ｃ ｌ
取 废 二 氯 甲 烷 ，化验ＰＨ 值及水分。用 量 筒 取 废 二 氯 甲 烷 １５００
摘 要： 文 章 为 使 废 二 氯 甲 烷 回 收 再 利 用 ，研 究 了 直 接 精 馏 和 洗 料 棗 精 馏 两 种 回 收 工 艺 ，确 定 采 用 洗 料 — 精 馏 回 收 方 法 可 以 使 废 二 氯 甲 烷 的 收 率 达 ９５％ 以 上 ，且 回 收 后 的 二 氯 甲 烷 的 各 项 指 标 均 达 到 再 利 用 的 标 准 。 关键词： 废 二 氯 甲 烷 精 馏 回 收 工 艺 中图分类号：X703.1 文献标识码：A
（ 水 层 ）需 在 分 相 罐 中 采 出 时 ，关 闭 分 相 罐 回 流 管 路 ，使 分 相 罐
中 料 层 上 升 ，水 层 由 上 部 溢 出 进 入 分 水 罐 。分 水 结 束 后 ，打 开 回
流 管 路 ，然 后 继 续 回 流 分 水 。观 察 料 液 澄 清 、分 相 罐 水 层 不 再 增
料时劳动强度较大。
通 过 对 上 述 回 收 工 艺 路 线 的 分 析 ，洗 料 精 馏 回 收 方 法 扩 大 至
４ 结论
生 产 规 模 验 证 后 ，结 果 见 表 ３ 。
表 ３ 生产条件下洗料—精馏实验结果
批次
废料量 ｍ３
１
４．５
２
４．５
３
４．５
４
４．５
含量 ％ ０．２４ ０．２６ ０．２５ ０．２７
参考文献： ［１］余俊棠． 抗生素生产设备［Ｍ］．化学工业出版社，１９９４，６． ［２］回收工艺规程［Ｍ］． 哈尔滨制药总厂，２０００，１２． ［３］谭天恩． 化工原理［Ｍ］．化学工业出版社． １９９６，１． ［４］ 赵敬华．液体蒸馏［Ｍ］．化学工业出版社．１９９８，３．
Study of Recovery Process of Waste Methylene Chloride
水分 ％ ０．０５ ０．０７ ０．０６ ０．０６ ０．０８ ０．０７
… ０．１０
ｐＨ ６．８０ ６．７３ ６．６０ ６．８５ ６．５０ ６．７２
… ６．５５
收率 ％ ９５．６８ ９５．０５ ９５．０８ ９５．３３ ９５．１５ ９５．０４
… ９４．９７
工时 ｈ ５ ５ ７ ６ ５ ５ … ４
从表２的 实 验 结 果 可 以 看 出 洗 料 ，二 氯 甲 烷 收 率 稳 定 ，达９４．
SUN Shi-dong1, LIU Li2
(1.Harbin Pharmaceutical Group Co.ltd., Harbin General Pharma. Factory, Harbin 150086, China; 2.Heilongjiang Pu-an Chemical Agents Company, Harbin 150086, China)
水分 ％ ９９．７６ ９９．７３ ９９．７５ ９９．７１
前馏分 ｍ３ ０．１ ０．１ ０．１ ０．１
成品量 ｍ３ ４．２ ４．２５ ４．２５ ４．２
水分 ％ ０．０５ ０．０５ ０．０６ ０．０５
含量 ％ ９９．９５ ９９．９３ ９９．９１ ９９．９４
收率 ％ ９３．５１ ９４．６３ ９４．５９ ９３．５５
入 玻 璃 塔 中 ，加 热 至 沸 腾 ，产 生 蒸 汽 。二 氯 甲 烷 汽 化 后 经 塔 节 上
升 到 冷 凝 器 中 ，充 分 冷 凝 后 变 为 液 体 进 入 分 相 罐 。在 分 相 罐 内 静
止 分 层 ，重 相（ 二 氯 甲 烷 层 ）回 流 到 塔 中 。回 流 一 段 时 间 ，轻 相
１５００
含量 ％ ９５．０１ ９４．９８ ９５．０３ ９５．１０ ９４．９５ ９４．９１
… ９５．０５
水分 ％ ０．３２ ０．３２ ０．２４ ０．２７ ０．２７ ０．２６
… ０．２６
前馏分 ｍＬ ４００ ６０ ２８ ５５ ５０ ７０ … ６０
成品量 ｍＬ １０００ １３００ １３３０ １３１０ １３１０ １２９０ … １３００
Abstract: To reutilize the waste methylene chloride, the direct rectification and washing, the two recovery processes for rectification were studied. It was determined that the recovery yield of methylene chloride was more than 95% using washing-rectification method. Furthermore, qualify of the methylene chloride recovered complies with standard.
第 ３１ 卷第 １期 ２００６年 ２月
环境科学与管理 ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT
文章编号：1673-1212(2006)01-0052-02
废二氯甲烷回收工艺的研究
Ｖｏｌ．３１．Ｎｏ．１ Ｆｅｂ．２００６
孙世栋 １，刘莉 ２
（ １．哈 药 集 团 制 药 总 厂 ，黑 龙 江 哈 尔 滨 １５００８６； ２．黑 龙 江 省 谱 安 化 工 试 剂 制 造 有 限 公 司，黑 龙 江 哈 尔 滨 １５００８６）
收稿日期： ２ ０ ０ ５ － ０ ８ － ０ ４ 作者简介：孙 世 栋（ １ ９ ７ ２ － ），男 ，本 科 学 历 ，工 程 师 ，从 事 污 染 治 理 工 作 。
·5 2 ·
第 ３１ 卷第 １期 ２００６年 ２月
孙 世 栋 等·废 二 氯 甲 烷 回 收 工 艺 的 研 究
Ｖｏｌ．３１．Ｎｏ．１ Ｆｅｂ．２００６
（ ２ ）回 收 方 法 取样测废料的水分、ＰＨ 值。量取废二氯甲烷 １５００ 毫升倒入玻
璃 塔 中 ，加 热 至 沸 腾 ，产 生 蒸 汽 。二 氯 甲 烷 汽 化 后 经 塔 节 上 升 到 冷 凝器中，充分冷凝后变为液体进入分相罐。在分相罐内静止分层，重 相（ 二 氯 甲 烷 层 ）回 流 到 塔 中 。回 流 一 段 时 间 ，轻 相（ 水 层 ）需 在 分 相 罐 中 采 出 时 ，关 闭 分 相 罐 回 流 管 路 ，使 分 相 罐 中 料 层 上 升 ，水 层 由 上 部 溢 出 进 入 分 水 罐 。分 水 观 察 料 液 澄 清 、分 相 罐 水 层 不 再 增 加、塔顶温度在３８．５℃以上时，取样测水分在 ０．１２％ 左右，可收取 少 量 前 馏 分 结 束 后 ，打 开 回 流 管 路 ，然 后 继 续 回 流 分 水 。 取 一 定 前 馏 分 后 ，取 样 如 水 分 值 ≤ ０ ． １ ％ ，此 时 塔 顶 温 度 在 ３ ８ ． ５ ℃ 时 方 可 收 成 品 ，且 控 制 回 流 比 为 ３∶１ 为 宜 。取 样 化 验 成 品 二 氯 甲 烷 的 综 合 水 分 值 ≤ ０ ． ０ ６ ％，即 合 格 ； 如 大 于 ０ ． ０ ６ ％则 重 新 回 塔 精 馏 。当 温 度 达 到 ４ ２ ℃ 时 ，停 止 收 料 。
加 、塔 顶 温 度 在 ３ ８ ． ５ ℃ 以 上 时 取 样 测 水 分 在 ０ ． １ ２ ％ 左 右 ，可 收
取 少 量 前 馏 分 。收 取 一 定 前 馏 分 后 ，取 样 如 水 分 ≤０ ． １ ％ ，此 时 塔
顶 温 度 在３８．５℃ 时 方 可 收 成 品 ，收 料 控 制 回 流 比 为 ３∶１为 宜 。精
从 表 １、表 ２可 以 看 出 采 用 直 接 精 馏 回 收 方 法 ，收 率 为９ １ ． ０ ９
８９％以上。该回收方法过程较简单且．洗料时可去除大量杂质，缩 ％ 。采 用 洗 料 精 馏 回 收 方 法 ，收 率 为 ９ ４ ． ９ ７ ％ 以 上 ，且 各 项 指 标
短 了 精 馏 时 间 ，降 低 了 精 馏 控 制 难 度 ，排 放 釜 残 液 污 染 小 ，但 洗 均达到二氯甲烷再生产所要求的标准。
馏。当 温 度 达 取 样 化 验 成 品 二 氯 甲 烷 的 综 合 水 分 值 ≤０．０６％ ，即