二氯甲烷回收方法浅谈

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二氯甲烷回收方法浅谈
摘要:医药中间体生产过程中会产生二氯甲烷气体和二氯甲烷废液。

二氯甲烷对人体和环境的危害很大,因此回收方法的研究十分必要。

关键词:二氯甲烷气体废液回收
Methods of dichloromethane recovery
LI dong-miao1 LI yu-min2 GONG qiu-yu1 HE li-huan3 ZHAO JIAN-li4
(Shijiazhuang ZHONGTIAN Chemical industry Co.Ltd;Shijiazhuang successful Electrical Co.Ltd;Shijiazhuang School of Economics ;SHIJIAZHUANG PHARMA CEUTICAL INNOV ATION CORP. Shijiazhuang 050000,Hebei Province)
Abstract:Pharmaceutical intermediates production process will produce methylene chloride waste and methylene chloride gas. Dichloromethane great harm to humans and the environment,so the research recovery methods is necessary.
Key words:Dichloromethane gas waste recovery
二氯甲烷(CH2Cl2)是一种无色透明、极易挥发、具有刺激性芳香气味的液体,沸点为40.2℃。

可溶于约50倍的水中,与水、乙醇、丙酮、甲醇等能组成共沸混合物。

不易燃烧,常作为易燃溶剂石油醚和乙醚的替代溶剂。

由于二氯甲烷对人体有毒,对大气污染严重,因而二氯甲烷的回收问题日益显现。

特别是在制药企业中二氯甲烷常被作为溶剂大量使用,由于其常温常压下极易挥发,从而对人体和环境造成很大的危害。

因此,二氯甲烷回收方法的研究也就显得十分必要。

[1]
一、二氯甲烷气体的回收方法
在生产过程中,物料的提取、输送、抽滤等过程存在抽真空操作,由于二氯甲烷沸点低、易挥发,被真空泵抽出并散发于空气中,产生二氯甲烷损失并伤害人体污染环境。

二氯甲烷母液提炼、精馏等过程中由于塔顶冷凝器换热效率差,二氯甲烷未冷凝便排放到大气中,产生二氯甲烷损失和污染环境。

1.冷凝法
冷凝法是利用二氯甲烷在不同温度下的饱和蒸汽压的不同,通过降温的方法使二氯甲烷气体冷凝回收。

其优点是设备简单、易操作。

缺点是只适用于高浓度的二氯甲烷气体。

冷凝法一般只作为预处理方法使用。

2.吸收法
吸收法是将吸收剂与二氯甲烷气体接触,常在吸收塔内完成,采用喷淋、逆流等方式,吸收液为高沸点溶剂,也可用含有助溶剂、凝聚剂、活性剂的水。

吸收法适二氯甲烷含量为中、高浓度或排风量较小时的治理,对低浓度、风量较大时的吸收效率较低。

3.吸附法
吸附法是用活性炭或类似物质对二氯甲烷气体进行吸附净化,尤其对低浓度二氯甲烷气体的吸附,是最有效的方法。

吸附后的二氯甲烷用水蒸气进行洗脱,然后冷凝回收。

吸附法适合处理高浓度二氯甲烷气体,用此方法处理后的气体能达到排放标准,对环境的治理具有较深远的意义。

4.综合回收法
综合回收法是将浓度较高的二氯甲烷气体通入0-4℃冷水中,使其中的大部分二氯甲烷气体冷凝以达到回收的目的。

然后采用吸收塔,吸收二氯甲烷气体的二氯甲烷,采用环形雾状喷淋器进行喷淋,填料吸收塔中通入吸收剂,通过真空降膜蒸发器解析再生来进行重复利用。

最后,生产过程产生的浓度较低的二氯甲烷气体经过冷凝-吸收剩余的二氯甲烷,进入活性炭吸附塔吸附,活性炭再经过蒸汽脱附,脱附气体经冷凝回收,并定期对活性炭更新。

[2]
二、二氯甲烷废液的回收方法
二氯甲烷是重要的溶剂、萃取剂,在医药中间体生产过程中常用量很大,若不加以回收,不仅对环境造成严重污染,在经济上造成的损失也很大。

所以要对废二氯甲烷进行回收处理,以达到环保并且废液循环再利用的目的。

1.直接精馏法
直接精馏法是在二氯甲烷废液的水分含量、酸碱度适宜的情况下,将二氯甲烷废液倒入精馏塔中,加热至沸腾。

二氯甲烷气化后上升至冷凝器中,经充分冷却为液体后进入分相罐。

在分相罐内静置分层,下层二氯甲烷层重新回流到精馏塔中,上层则保留在分相罐中,充分回流后,观察分相罐中水层不再增加且塔顶温度在38.5℃以上时上层水层从分相罐中分出。

[3]经小试研究显示,温度39℃,在50kPa压力下,二氯甲烷回收率可达95%,且耗时较短;温度为38℃,在50 kPa 压力下,二氯甲烷与水混合浓度为5:2时,二氯甲烷回收率可达98%。

[4]直接精馏法过程简单,设备成本较低,工人劳动强度较低,但操作时间长,精馏塔残液排放污染环境,不适宜作为规模化大生产的二氯甲烷回收工艺路线。

2.洗料—精馏法
洗料—精馏法是将向二氯甲烷液体中加水10%左右,混匀后加入工业氢氧化
钠溶液,调节PH值至10左右,搅拌混匀,静置2小时。

然后加水约为溶液总体积的10%左右,加入盐酸调节PH值至4.5-4.9之间,搅拌混匀,静置2小时。

倒入精馏塔中,加热至沸腾。

二氯甲烷气化后上升至冷凝器中,经充分冷却为液体后进入分相罐。

在分相罐内静置分层,下层二氯甲烷层重新回流到精馏塔中,及时从分相罐中分出水分。

当精馏塔温度达到42℃时,停止回流。

有研究显示此方法二氯甲烷回收率稳定,达94.89%以上。

该回收方法洗料时可去除大量杂质且过程简单,缩短了精馏时间,降低了精馏控制难度,但洗料时劳动强度较大。

[5]
三、小结
对于生产过程中二氯甲烷气体和废液,应按照其浓度和工艺要求,选择合适的处理方法。

目前,医药中间体生产中,常采用将两种或两种以上回收方法组合使用的方法,设计出最佳二氯甲烷回收方案,以降低二氯甲烷对环境的污染,同时增加收益。

参考文献
[1]杨柳,屈毅.头孢唑林钠二氯甲烷回收工艺的研究[J].华章,2011,(3):281.
[2]一种废气中二氯甲烷的回收方法[P].CN:200610114065.4.
[3]杨京霞,张志艳,徐智策. 二氯甲烷回收方法的研究进展[J]. 河北化工,2011,34(9).
[4]王冬群.二氯甲烷回收条件的优化[J].浙江农业科学,2010,(6):1367
[5]孙世栋,刘莉.废二氯甲烷回收工艺的研究[J].环境科学与管理,2006,31(1).。

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