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原子荧光光度法同时测定饮用水中砷与汞

原子荧光光度法同时测定饮用水中砷与汞

原子荧光光度法同时测定饮用水中砷与汞发布时间:2021-03-17T02:14:24.381Z 来源:《中国科技人才》2021年第4期作者:张莲莲[导读] 当今人民的日常生活已经越来越注重自身的饮食健康。

江苏省苏力环境科技有限责任公司江苏南京 210036摘要:目前的饮用水的安全问题已经成为了社会的热点问题。

对于饮用水中的砷元素和汞元素的测定方法也是层出不穷。

砷元素和汞元素都是对人体有害的元素,砷、汞元素长期过量会对人体器官造成损伤,甚至会诱发癌症等疾病。

因此本文系统的阐述原子荧光光度法的原理,并且将其应用到饮用水的砷、汞元素监测中。

通过改进实验的监测环境以及优化监测仪器等方式来进一步提高监测的精准性。

从而筛选出不合格的饮用水,为人们的身体健康保驾护航。

关键词:原子荧光;饮用水;砷汞引言:当今人民的日常生活已经越来越注重自身的饮食健康。

作为“生命之源”的饮用水,其中包含人体所需要的多种矿物质。

但是随着工业技术的发展以及水土流失的加剧,土壤水分中各种矿物质种类以及元素的含量发生了比较大的变化,尤其在一些污染严重的地区,水中甚至含有大量的砷元素和汞元素,这些元素的超标对人们身体的健康造成了严重的威胁,因此本文将利用原子荧光光度法来监测饮用水中砷和汞的含量。

一、当前水质的现状以及原子荧光光度计现代工业污染物的排放以及农业大范围农药的使用,让现有土壤中的砷、汞含量大大增加。

因此饮用水的水源中不可避免存在着或多或少的砷元素和汞元素。

由于砷元素和汞元素及其化合物对人体有很大的伤害,因此在检验饮用水的毒理指标中,应该重点监测饮用水中砷元素以及汞元素的含量。

砷、汞元素常规的监测手段有很多种,但是由于不同水体中砷元素和汞元素含量有可能不同,因此常规的检测手段可能存在着漏检。

所以原子荧光光度法成为了监测饮用水中砷、汞元素的优质方法。

原子荧光光度法具有检测精准度较高,元素检测阀值低等优点。

目前科学家已经根据其原理制造出精密的检测仪器—原子荧光光度计。

原子荧光法测定生活饮用水中砷的含量

原子荧光法测定生活饮用水中砷的含量
第4 1 卷 第 1 期 2 0 1 5年 1月
山 西 建 筑
S HANXI ARCHI TECTURE
Vo 1 . 41 No .1
J a n . 2 01 5
・1 31 ・
文章编号 : 1 0 0 9 — 6 8 2 5( 2 0 1 5) 0 1 - 0 1 3 1 - 0 3
a . 存在 的问题 。 在进行 后期装修或新装设备 的建 筑物 内 , 时 常因伸 臂范 围内 置外可 导电部分之间 出现危 险电位差 而引发触电事故 。
b . 产生 的原因 。
须考虑辅助等 电位联 接的设 置 , 使建筑 物局部等 电位 联接得 到进

步完善 、 补充 , 避免 M E B和 L E B在后期新 增电气设施 中产生防 综上所述 , 在建筑物 未遭 受雷 电侵袭 、 内部 电气 设施 正 常工
谱法 。其 中氢化物 原子荧 光法 因其操 作简 单、 灵敏 度高 、 线 性范
围宽 、 方法简单快速等优点而被广泛应用 。
1 实验 部分
在酸性条件下 , 三价 砷与 硼氢化 钠反应 生 成砷 化氢 , 由载气
砷是生 活饮用水 中的水质常规 指标 中的毒理学 指标 , 主要 以 1 . 1 实验 原 理
电位 即 可 达 到 防 电 击 的 目的 。
气设备 , 最好使用原建筑物 电气施工 队伍 , 另选 电气安 装队伍 , 应
3 ) 等 电位联 接 在 后 期 装 修 或安 装 设 备 的 建 筑物 内得 不 到 书面要求施工人 员 , 在一个 装 置 内或装 置 的一部分 内 , 或供 电线 路 的末端 , 不能满足 自动 切断供 电 的安 全条件 下 , 伸臂 范 围内必 延续 。

用原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量

用原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量

用原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量作者:龙敏仪来源:《科技与创新》2014年第03期摘要:砷和硒化物属于剧毒物质,人体接触后极易中剧毒,检测生活用水中砷和硒化物的含量,对人类的健康有着重要意义。

原子荧光光谱法是近几年发展起来的新方法,全面了解这种方法,对促进检测方法的进步有着重要作用。

通过一系列试验对原子荧光光谱法作了系统的介绍和研究,并针对实验所得的结果进行了讨论,以期能更科学、准确地测定水中的砷和硒含量。

关键词:剧毒物质;原子荧光光度计;原子荧光光谱法;砷和硒化物中图分类号:TQ016.52 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)03-0028-02我国对于饮用水中砷、硒含量分别作了严格的规定:砷0.05 mg/L,硒0.01 mg/L。

原子荧光光谱法是近几年发展起来的新方法,具有灵敏度高、干扰少、简便快速等优点,是目前测水样砷和硒含量最好的方法之一,在社会上得到了广泛的应用。

探讨原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量的原理,对砷和硒含量检测方法的改进有重要意义。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂仪器:双道原子荧光光度计和自动进样器,高强度空心阴极灯。

试剂:As:GSB.07-1 275-2 000,100 mg/L,103 004.Se:GSB.07-1 253-2 000,100 mg/L,100 105.质量分数为10%的硫脲水溶液、硝酸—高氯酸(1∶1)、质量分数为5%的盐酸溶液、去离子水、硫脲和抗坏血酸分析纯、1.0 mg/mL KBH4和0.5 mg/mL KOH,溶液现配现用。

载气:氩气(纯度>99.99%)。

1.2 溶液的配制1.2.1 KOH-KBH4还原剂的配制准确称取0.50 g KBH4和0.25 g KOH,先把KOH溶于50 mL水中,待完全溶解后加入KBH4搅拌溶解,再转入500 mL容量瓶中稀释到刻度。

此时,溶液的质量浓度为1.0 mg/mL KBH4,0.5 mg/mL KOH(现配现用)。

原子荧光光度计测定饮用水中的砷

原子荧光光度计测定饮用水中的砷

综述274 2015年27期原子荧光光度计测定饮用水中的砷何荣新疆地矿局第八地质大队,新疆阿克苏 843000摘要:采用原子荧光光度计同时测定饮用水中砷,具有操作简单、快速,检出限低,灵敏度高,基体干扰少等优点,适用于多元素,大批量样品的分析检测,数据准确可靠,结果令人满意。

方法检出限砷0.5ug/L。

关键词:原子荧光光度计;饮用水;砷中图分类号:X832;O657.31 文献标识码:A 文章编号:1671-5810(2015)27-0275-01砷侵入人体后作用于神经系统、刺激造血器官,长时间的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,易引发细胞中毒和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。

生活饮用水国家标准限为0.01mg/L。

饮用水中痕量砷是饮用水卫生标准的重要指标,采用化学分析方法等传统方法测定,干扰难以消除,且灵敏度不高,难以满足质量控制要求。

采用氢化物发生-原子荧光光度法不仅灵敏度高,检出限低,而且还具有操作方法简单快速,基体干扰少,试剂用量少等优点,适用于多元素,大批量样品检测。

1 实验部分1.1 实验原理在酸性条件下,三价砷与还原剂硼氢化钾反应生成砷化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器,砷化氢受热分解成原子态砷,在特制砷空心阴极灯发出的光线照射下,基态态砷被激发至高能态,在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光。

在一定波长范围内,其荧光强度与原子浓度(即溶液中被测元素浓度)成正比,根据标准曲线进行定量测定。

1.2 实验试剂1.2.1 本实验用水均为无砷去离子水,作用试剂为分析纯,酸为优级纯1.2.2 50%王水去离子水和优级王水按照1:1等体积配置。

1.2.3 5%盐酸优级盐酸和去离子水按照5:95比例配置。

1.2.4 0.5%氢氧化钾+1.2%硼氢化钾称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL纯水中,再称取1.2g 硼氢化钾溶于其中,搅拌均匀,此溶液现用现配。

1.2.5 5%硫脲+5%抗坏血酸称取5g硫脲和5g抗坏血酸一起溶解于100mL纯水中。

(word完整版)原子荧光分光光度法测定水质中砷的不确定度分析

(word完整版)原子荧光分光光度法测定水质中砷的不确定度分析

原子荧光分光光度法测定水质中砷的不确定度分析1。

方法原理及操作流程 1。

1原理当水样中的砷与适当的还原剂(如硼氢化钠)反应时,可形成其气态氢化物,原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱,根据原子荧光强度与被测物浓度成正比可测得试样中待测元素的含量。

1。

2操作流程测定考核样品中溶解的砷,取样品稀释10倍后测试。

在一个100ml 容量瓶中,用10ml 无分度吸管准确吸取10.00ml 砷考核样品,加入5ml 浓盐酸,5%硫脲+5%抗坏血酸20ml 后定容至刻线,放进自动进样器的试管中,仪器自动吸取1ml 样品测试。

2.建立数学模式水中砷的浓度计算公式如下: Vb a ⨯-==)(Y V m C 其中:m ——水样中砷的质量,μg; V -—水样体积,mL ; C —-砷的浓度,mg/L ; a ——曲线截距; b ——曲线斜率。

3。

测量不确定度的来源(1)标准溶液引入的不确定度; (2)标准溶液配制引入的不确定度; (3)测量重复性引入的不确定度; (4)标准曲线拟合引起的不确定度 4.不确度度的评定4.1标准溶液引入的不确定度U rcl (C 标)砷标准溶液是由环境保护部标准样品提供,质量浓度为100μg /m1,从标准物质证书上查得不确度为2%,可视为扩展不确定度,按正态分布,K=2考虑,其相对不确度度U rcl (C 标)=U/2=2%/2=1%。

4。

2标准溶液的配制引入的不确定度直接购买有证标准物质100mg/L 的砷标准溶液,用10ml 无分度吸管准确吸取10.00ml 砷标准溶液至100ml 容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度,摇匀,此溶液为10 mg /L 砷标准中间液,用1ml 无分度吸管准确吸取1。

00ml 砷标准中间液溶液至100ml 容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度,摇匀,此溶液为砷标准使用液,浓度为0.1mg/L 。

饮用水中砷含量的测定

饮用水中砷含量的测定

饮用水中砷含量的测定摘要:元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。

三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。

砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。

它可以与其他元素合成有机和无机砷,而后者毒性更强,在水中更常见。

长期饮用含砷量超过每升10毫克的水可导致砷中毒,这是一种导致皮肤紊乱、坏疽以及肾癌和膀胱癌的慢性病,所以对于水中砷的检测非常重要。

关键词:原子荧光法痕量砷标准溶液1 前言生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。

其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素,在生活饮用水中都被列为重点检测指标。

为了确保居民供给安全和卫生的饮用水,我国卫生部颁布了《生活饮用水卫生标准》,它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。

《生活饮用水标准检验方法》中将原子荧光法作为了一种重要检测手段[1]。

在测定自来水中砷的方法,采用国家水质标准方法GB/T5750.6-2006的最低检出限为0.01mg/L,虽然此法相对来说操作简单,但并不能很好的精确的反映出当前水中砷的具体含量。

采用氢化物原子荧光法测定自来水中痕量砷,该法最大的特点是检出限低、操作简便、分析速度快、精密度好[2]。

砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。

元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。

三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。

砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。

慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。

砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。

砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。

在通常,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。

砷的污染主要来源于采矿、治金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门工业废水[3]。

2 原理常用氢化物发生——原子荧光光谱法(HG-AFS)测定水中痕量砷[4]。

其原理是在酸性条件下,三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢,由载气( 氩气) 带入石英原子化器,砷化氢分解为原子态砷。

原子荧光法测定生活饮用水中的砷武利

原子荧光法测定生活饮用水中的砷武利

原子荧光法测定生活饮用水中的砷武利发布时间:2021-10-15T06:57:50.983Z 来源:《新型城镇化》2021年19期作者:武利张辉[导读] 根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行了优化选择。

吉林省松原生态环境监测中心吉林138000摘要:目的采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定饮用水中的砷含量。

方法在 5%盐酸介质中,加入硫脲—抗坏血酸混合试剂,以NaBH, 20 g/L 溶液为还原剂,测定砷荧光强度。

结果在最佳实验条件下,测定生活饮用水中的砷含量,回收率砷为 90.5%~93.1%。

结论此方法简便,快速,准确。

关键词:原子荧光;光谱法;砷;饮用水砷(As)的化合物均有剧毒,人体摄入的砷会在人体内蓄积,且不易排出体外,从而引起砷中毒,因此作为重金属监控检测指标之一。

国家标准对生活饮用水中砷的含量作了严格规定:砷的限值为0.01 mg/LI。

世界卫生组织认为,长期饮用砷含量超过10 mg/L 的水可导致砷中毒。

以往常用二乙氨基二硫代甲酸银光度法检测水中砷含量,但此方法操作繁琐、费时,灵敏度较低。

而原子荧光法测砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点,近几年来在疾控系统得到广泛的应用。

该技术克服了化学法的不足,使样品检测操作简单、易行,分析结果准确、可靠,应用范围广。

本文用原子荧光法测定水中砷含量,根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行了优化选择。

1材料与方法1.1主要仪器RGF-8780 三通道道原子荧光光谱仪(北京博晖创新生物技术股份有限公司);砷特种空心阴极灯;氩气:纯度>99.99%。

1.2试剂依据《水质汞、砷、硒的测定原子荧光法》(HJ 694-2014)的规定选择试剂。

1.2.1砷标准储备液(1 000.0 ug/mL)由国家标准物中心提供。

用砷标准储备液配制砷含量为 0.10 μg/mL 的标准使用液。

1.2.2砷标准系列配制根据地表水砷含量相对较低的特点,结合生活饮用水国家标准限值,设置砷含量为 0、1、2、4、8、10 μg/L 标准系列。

原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认

原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认

分析检测原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认张敏娟,王 珺,李 媛(陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048)摘 要:由于方法验证过程受人员、环境、设备、试剂和设施等多方面因素的影响,这些因素可能对测试结果的准确性和可靠性产生影响,因此检测机构在采用新方法前须对该方法进行验证。

矿泉水中硒含量的测定采用《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2022),本文从检出限、定量限、精密度和正确度等方面对该方法进行验证。

经验证,各指标均满足《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)等标准要求,表明本实验室具有水中硒氢化物原子荧光法测定的条件和能力。

关键词:方法验证;矿泉水;硒Verification and Confirmation of Atomic Fluorescence Method for Determining Selenium in Mineral WaterZHANG Minjuan, WANG Jun, LI Yuan(Shaanxi Institute of Supervision & Testing on Product Quality, Xi’an 710048, China) Abstract: Since the method verification process is affected by many factors such as personnel, environment, equipment, reagents and facilities, which may affect the accuracy and reliability of the test results, the testing organization must verify the method before adopting the new method. The determination of selenium content in mineral water adopts the GB 8538—2022. This article verifies this method from the aspects of detection limit, quantitative limit, precision, accuracy, etc. After verification, all indicators meet the requirements of the HJ 168—2020 and other standards, indicating that our laboratory has the conditions and ability for the determination of selenium hydride atomic fluorescence in water.Keywords: method validation; mineral water; selenium硒是人体不可或缺的一种重要微量元素,硒元素对人体具有抗癌、抗肿瘤、抗衰老等功效,同时可以增强人体免疫力和抵抗力。

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒

【 词】 子 荧光 光谱 法 ; ; 饮 用水 关键 原 砷 z 6; 【 中图分类 号】 2 R1 3 【 文献 标识 码] C
【 文章 编号】1 7 - 7 1 2 1 )0( 6 4 4 2 ( 0 1 1 a卜1 3 0 4 -2
S u t n o s de e m i a i n o r e c nd s l n um n rnki g wa e i m la e u t r n to f a s ni a ee i i d i n t r by
砷 和 硒 化 物 均 属 于 有 毒 物 质 . 家 标 准 对 于 生 活 饮 用 水 国 中 砷 、 含 量 作 了 严 格 的 规 定 : O lmgL, 0O gL” 硒 砷 . / 硒 .1m / [ O 。
中, 稀释 至 5 0ml 0 。 11 . ., 5硼 氢 化 钠 溶 液 ( 0gL : 取 1 . g硼 氢 化 钠 ( 级 2 2 / ) 称 0O 优 纯) 溶于 5 0ml 氧化 钠 溶液 中 , 匀 。临用 前 现配 。 0 氢 混 11 . %盐 酸 溶液 (+ 5 : 2 l盐 酸 (= . / , 级 .. 65 2 5 9 ) 取 5Il T p 11 gml优 9
o re iaa d slnu i rn ig wae . e h d :T ewae a l ste td b fasn c n ee im n d k n tr M t o s h trsmp ewa rae y HNO3a d HC 04 n t eme i i n 1 ,i h dum
பைடு நூலகம்
[ sr c】 jcie T eh d d eeai tmi f oecn es et me cm to a d pe r h eemiai Ab ta t Ob et : h y r egn rt nao cl rse c p cr t eh dw sa o t f ed tr n t n v i o u o r i d ot o

浅谈原子荧光测定饮用水中的砷

浅谈原子荧光测定饮用水中的砷

浅谈原子荧光测定饮用水中的砷【摘要】生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。

其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素,在生活饮用水中都被列为重点检测指标。

为了确保居民供给安全和卫生的饮用水,我国卫生部颁布了《生活饮用水卫生标准》,它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。

《生活饮用水标准检验方法》中将原子荧光法作为了一种重要检测手段。

本文结合笔者多年来的工作经验,主要对原子荧光测定饮用水中的砷进行了探讨。

【关键词】原子荧光光谱法;砷;生活饮用水;测定砷是饮用水中毒理学指标。

元素砷毒性极低,而砷化合物均有毒,自然界广泛存在:三砷化合物比其他砷化合物毒性要高,砷化物可在体内积蓄,造成急性或慢性中毒。

饮用水中砷主要存在于地下水中,来自自然存在的矿物和矿石溶出。

地下水中的砷浓度取决于底层结构和井的深度。

0.前言目的:研究AFS-933双道原子荧光光度计测定饮用水中的砷(As)方法,为检测水中的砷提供依据。

方法:研究负高压、灯电流、载气和屏蔽气流速、原子化高度、盐酸浓度、硼氢化钾浓度对检测影响。

在最佳仪器条件下进行检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。

结果:砷浓度0~25ug/L范围呈现良好线性关系,相关线性均在0.999以上:相对标准偏差为0.65%(n=11),加标回收率97.5%~100.5%之间。

本方法操作简单,灵敏度高、精密度好,适用饮用水中砷的检测。

1.材料与方法1.1主要仪器和试剂1.1.1主要仪器AFS-933型原子荧光光度计(北京吉天仪器公司)、砷高性能空心阴极灯(北京吉天仪器公司)。

1.1.2 主要试剂本方法所用盐酸为优级纯,其余试剂纯度为优级纯或分析纯,测定用水均为去离子水;实验器均用10%的硝酸溶液浸泡24小时以上。

1.1.3砷标准储备液(1mg/mL)国家标物中心。

砷标准中间液(10ug/mL):吸取10mL砷标准储备液于100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。

砷标准使用液(1ug/ml):吸取1mL砷标准中间液溶于100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。

原子荧光光度法测定废水中砷和硒的探究

原子荧光光度法测定废水中砷和硒的探究

原子荧光光度法测定废水中砷和硒的探究原子荧光光度法测定废水中砷和硒的探究摘要:本文通过对废水中砷和硒的测定,采用原子荧光光度法进行分析。

首先,对原子荧光光度法的原理进行了介绍,详细描述了其测量过程。

接着,分别探究了砷和硒在废水中的浓度范围、最佳工作条件和相关因素对测量结果的影响。

最后,通过对真实废水样品的测定,验证了该方法的可靠性和准确性。

关键词:原子荧光光度法;废水;砷;硒;测定一、引言废水中的重金属和有害物质对环境和人类健康具有严重的危害性。

其中,砷和硒是两种常见的有毒重金属。

因此,准确测定废水中的砷和硒的浓度对于环境保护和健康评估至关重要。

原子荧光光度法作为一种常用的分析方法,具有灵敏度高、选添比宽等优势,可以用于废水中砷和硒的测定。

二、方法和仪器原子荧光光度法是一种基于原子化现象的分析方法。

其原理是将废水样品中的砷和硒原子化,使其处于激发的状态,然后通过特定波长的激光照射样品,使得原子发生荧光。

测量荧光信号的强度与砷和硒的浓度成正比。

本实验所用的仪器主要包括原子荧光光度仪、取样瓶和分析管等。

在实验过程中,需要严格控制实验条件,如激光功率、采样量和分析管的状况等。

三、实验步骤1. 样品准备:收集需要测定的废水样品,并进行预处理,如过滤、稀释等。

2. 仪器设置:根据实验需要,设置原子荧光光度仪的参数,包括激光功率、波长和扫描范围。

3. 校正曲线绘制:根据已知浓度的标准溶液,分别进行测定,获得荧光信号的强度值。

然后,根据强度和浓度的关系,绘制校正曲线。

4. 测定样品:将经过预处理的废水样品置于分析管中,通过原子荧光光度仪进行测量。

根据校正曲线,计算得到砷和硒的浓度。

5. 结果分析:对测定结果进行统计和分析,评估废水中砷和硒的污染情况。

四、结果与讨论本实验通过测定不同浓度的标准溶液,绘制了砷和硒的校正曲线。

根据测定结果显示,原子荧光光度法对砷和硒有较好的灵敏度,可以测定低至ppb级别的浓度。

进一步探究了测量条件对测定结果的影响。

原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒

原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒

原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒摘要】本文运用原子荧光光谱法对水中不同价态的硒进行了测定,加标回收率为89.2%-105.6%,检出限为0.07ng/ml,相对标准偏差1.7%,相关系数0.9996。

方法操作简便、快速、准确,结果令人满意。

【关键词】原子荧光光谱法生活饮用水不同价态硒硒与人体健康有密切关系,高硒地区人、畜可患硒中毒病症,我国克山病研究者们发现并证实补充硒能有效预防克山病。

目前对硒的研究范围日益扩大,对水中硒的测定方法目前有氢化物原子荧光法、分光光度法、原子吸收法、示波极谱法等[1]。

本文采用原子荧光光谱法,又进一步分析了生活饮用水中不同价态硒的含量,为水中硒不同价态的测定提供了可行性方法,结果令人满意。

1 实验部分1.1仪器与试剂(1)AFS-9800型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司);(2)硒特种空心阴极灯;(3)硝酸:高氯酸=1:1;(4)氢氧化钾(5g/L)溶液;(5)硼氢化钾(5g/L)溶液:称取1.0g硼氢化钾溶于200ml5g/L的氢氧化钾溶液中,临用前现配;(6)硒标准贮备液(1.00mg/ml):购于北京标准物质中心;(7)硒标准使用液(1.00ug/ml):吸取硒标准储备液1.00ml于1000ml容量瓶中,并用水定容至刻度。

所用试剂均为优级纯或分析纯,试验用水均为超纯水。

1.2分析步骤1.2.1样品预处理1.2.1.1总硒的测定:吸取水样及纯水各10.0ml于100ml锥形瓶中,加数粒玻璃珠,沿瓶壁加入2.0ml硝酸-高氯酸(1+1)缓缓加热浓缩至冒白烟,稍冷后加6ml纯水和6ml盐酸,加热微沸保持3~5min,冷却后移入25ml比色管中,以少许水洗涤锥形瓶,洗液合并于比色管中,加水至刻度,摇匀。

1.2.1.2四价硒和六价硒的测定:取10.0ml水样,加盐酸至3mol/L,测定四价硒,六价硒含量为总硒减去四价硒。

1.2.2测定1.2.2.1仪器参数:负高压,300V;灯电流,60mA;原子化器高度8.0mm;载气600ml/min,屏蔽气1000ml/min;测量方式,标准曲线法;读数方式,峰面积;延迟时间,1.0s。

原子荧光光谱法测定四方金矿生活饮用水中砷含量

原子荧光光谱法测定四方金矿生活饮用水中砷含量

原子荧光光谱法测定四方金矿生活饮用水中砷含量摘要:砷是对人体及其他生物体有毒害作用的致癌物质,由于砷的毒性很大,因此对水质中砷的检测是必要的。

本文通过AFS-230E原子荧光分光光度仪对饮用水中砷含量测定,确保我们的保证用水安全。

关键词:毒性原子荧光盐酸砷的检测Determination of arsenic in drinking water Quartet Gold Atomic Fluorescence SpectrometryJIA ShuChao1 Feng Meiyun 2Abstract:Arsenic is toxic to humans and other organisms carcinogenic effects,due to the toxicity of arsenic large,so the detection of arsenic in water is necessary. Through AFS-230E atomic fluorescence spectrophotometer for determination of arsenic in drinking water to ensure that our guarantee water security.Keywords:arsenic toxicity atomic fluorescence detection hydrochloric引言近年来饮水安全事件频发,砷作为水质污染源之一逐渐被大家所认知。

砷是对人体及其他生物体有毒害作用的物质,他的化合物具有很强的毒性,资料显示长期饮用含砷量高的水,会产生慢性中毒,表现为消化系统症状,如肝肾损坏、皮肤色素沉着、角化等。

砷污染主要存在于农药、杀虫剂、有色金属选冶等工业生产排放的废水中。

四方金矿饮用水源上游有选矿厂数座及成片农田,如果水质污染将直接影响到下游矿区职工及数千坪坎镇群众的人身安全。

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒
张月
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2011(18)28
【摘要】目的:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用水中的砷和硒.方法:用硝酸、高氯酸混合溶液消解水样,在5%盐酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸混合试剂,以20 g/L NaBH4溶液为还原剂,测定砷、硒荧光强度.结果:在最佳实验条件下,检出限砷为0.526 μg/L,硒为0.452 μg/L.回收率砷为94.8%~100.3%;硒为95.1%~99.0%.结论:此方法简便,快速,准确.
【总页数】2页(P143-144)
【作者】张月
【作者单位】吉林省长春市双阳区疾病预防控制中心,吉林长春 130600
【正文语种】中文
【中图分类】R123
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原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验设计方案

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验设计方案

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验原理在酸性条件下,水样中的汞、砷分别被重铬酸钾氧化为二价汞和五价砷,五价砷与硫脲抗坏血酸反应生成三价砷. 二价汞与硼氢化钾反应被还原为原子汞,三价砷与硼氢化钾和盐酸反应生成的新生态氢进一步形成氢化物.生成的气态氢化物被载气带到原子化器,被氢火焰原子化. 砷、汞原子外的电子在各自的空心阴极灯发出的特定光线照射下,被激发跃迁到较高的能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比.仪器与试剂(1)原子荧光光谱仪,砷空心阴极灯;汞空心阴极灯.(2)本实验用水均为无汞、无砷离子水.(3)氢氧化钾溶液(5 g / L):称取2. 5 g 氢氧化钾溶于纯水中,稀释到500 mL. 硼氢化钾溶液(2 g / L):称取10. 0 g 硼氢化钾溶于0. 5%的500 mL 氢氧化钾溶液中混匀.10%盐酸载流溶液:取50 mL 浓盐酸(优级纯),用纯水稀释到500 mL.50 g / L 硫脲+ 50 g / L 抗坏血酸:称取硫脲5. 0 g,溶解后加入抗坏血酸5. 0 g,定容到100 mL.砷标准贮备液:质量浓度为100 mg / L(国家标准物质中心提供).砷标准使用液:质量浓度为0. 1 mg / L 吸取0. 10 mL 砷标准贮备液溶于100 mL 容量瓶中,用纯水定容.汞标准贮备液:质量浓度为100 mg / L汞标准溶液:吸取0. 1 mL 的汞标准贮备液,用含0. 5% 重铬酸钾的硝酸(5 + 95)溶液定容至100mL,此溶液每1. 00 mL 含0. 1 ug 汞.汞标准使用液:取质量浓度为0. 1 mg / L 的汞标准溶液10. 00 mL,用含0. 5%重铬酸钾的硝酸溶液定容到100 mL,此溶液每1. 00 mL 含汞0. 01 ug.载气:高纯氩,纯度大于99. 99%.分析步骤1.标准系列的配制分别吸取砷、汞的标准使用液于100 mL 容量瓶中(砷:0. 00,0. 50,1. 00,2.00,5. 00,10. 00m;汞:0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,5. 00,10. 00 mL),加入10 mL 浓盐酸和10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液,用纯水定容到100 mL 混匀,相当于砷的浓度:0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,5. 00,10. 00ug / L;汞的浓度:0. 00,0. 05,0. 10,0. 20,0. 50,1. 00 ug / L.2.样品制备取80 mL 样品溶液于200 mL 烧杯中,加入10 mL 浓盐酸、10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液混匀,放置20 min,按下述方法进行测定.3. 测定开机后,设定工作参数,等待仪器稳定后,测定空白及标样,用标准系列做工作曲线. 按标准同样方法对样品进行测定,通过工作曲线可读出样品中被测元素含量.仪器工作参数及测定条件A 道ASB 道Hg负高压(V) 300 300原子化器高度(mm) 8. 0 8. 0载气流速(mL / min) 500 500屏蔽气流速(mL / min) 1000 1000灯电流(mA) 60 25延迟时间(S) 10 10积分时间(S) 1.0 1.0测定方式标准曲线法标准曲线法积分方式峰面积峰面积仪器条件与选择以单测AS、Hg 的条件为基础,考虑到饮用水中的汞浓度较低,原子荧光法测定时汞的响应值较高,砷的测定较稳定及灯的寿命等多种因素,经实验选择负高压为300 ~ 320 V 时,灯电流砷为45 ~ 60 mA,汞为25 ~ 35 mA,原子化器高度为8. 0 mm,载气为400 ~ 600 mL / min,屏蔽气为800 ~1 000 mL / min,硼氢化钾质量浓度为15 ~ 25 g / L 时,AS、Hg的响应都较高且稳定,因而仪器条件可选择此范围.2 不同种类酸及酸度的影响选择盐酸、硫酸、硝酸三种常用酸作介质. 实验证明:盐酸、硝酸作为砷、汞同测的酸介质较好. 实验表明可选择5% ~ 20%的盐酸或5% ~ 15%硝酸作介质,本法选择10%的盐酸作介质.3. 3 共存离子的干扰在研究对AS、Hg 同时测定的干扰时,以单独测定AS、Hg 时离子的干扰情况为基础,在测定AS 时, Sn、Pb、Te、Bi 对它产生一定程度的干扰,当加入硫脲-抗坏血酸混合溶液时,这些离子的干扰被掩蔽,且饮用水中这些离子的质量浓度都较低,饮用水中常规存在的离子对汞的测定都不产生干扰,加入的硫脲-抗坏血酸混合液对汞的测定也没有影响,硫脲可将AS5 + 还原为AS3 + ,使砷的测定更安全. 加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,既作为还原剂,又作为掩蔽剂掩蔽一些离子的干扰。

原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷

原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷

原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷
张晓荣;傅志丰
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2024()13
【摘要】建立了一种应用原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷含量的方法。

结果表明,通过优化得到检测条件为铁氰化钾浓度1.00%,硼氢化钾浓度1.50%,硫
脲浓度1.00%。

铅和砷在0~10μg·L^(-1)时,线性关系良好,方法检出限分别为
0.10μg·L^(-1)和0.15μg·L^(-1),加标回收率为98.4%~103.3%。

该方法节省了成本,提升了饮用水中铅和总砷的检测效率,适合在基层实验室中推广应用。

【总页数】4页(P126-128)
【作者】张晓荣;傅志丰
【作者单位】永修县检验检测中心;江西省科学院应用化学研究所;九江市检验检测认证中心
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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应用双道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和硒

应用双道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和硒

应用双道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和硒摘要本文论述了应用双道原子荧光光度计同时监测饮用水中砷和硒。

通过试验证明应用双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和硒准确度、精密度和回收率均较理想,线性范围较宽,干扰小。

关键词双道原子荧光光度计;生活饮用水;砷硒同测传统上对砷的测定,采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,硒的测定采用二氨基萘荧光光度法。

这些方法都是单独测定砷和硒,分析灵敏度底,在分析中需要使用对人体有害的有机溶剂,还会污染环境。

应用双道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和硒具有一次消化样品便可同时测定砷、硒的含量,检出限低,准确度好,分析结果稳定可靠等特点。

其测定原理:在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,分别形成的砷化氢和硒化氢气体由载气直接导入原子化器中原子化。

基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过荧光强度与溶液中的砷、硒含量呈正比的关系,可计算出样品中砷、硒的含量[1]。

为验证双道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和硒的准确度、精密度和回收率,特做以下试验。

1 试验方法[2]1)仪器和试剂仪器:AFS-810双道原子荧光光度计砷标准储备液(1mg/mL)硒标准储备液(1mg/mL)砷标准使用液(0.1lug/mL):吸取10mlAs=1mg/mL标准储备液,用5%(V/V)盐酸定容至1000mL,此溶液浓度为As=10u/mL;再吸取10mlAs=10u/mL标准液,用去离子水定容至1000mL,此溶液即为As=0.1ug/mL标准使用液。

硒标准使用液(0.1ug/mL):配置方法同上。

硼氢化钾(2%)一氢氧化钠溶液(0.5%):将5g氢氧化钠溶解于500mL去离子水中,再加入20g硼氢化钾溶解后,稀释至1000mL,过滤后使用。

载流5%盐酸:吸取50mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。

10%硫脲溶液:称取l0g硫脲微热溶解于100ml去离子水中。

2)工作曲线准确移取0.1ug/ml的砷、硒标准使用液0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,5.0mL于6个50mL容量瓶中,加入5mlHcl,10ml硫脲溶液,用去离子水定容,其含量分别为0.00,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00(ng/m1)放置30min后测定工作曲线。

原子荧光仪法同时测定生活饮用水中的砷、硒含量

原子荧光仪法同时测定生活饮用水中的砷、硒含量
1.2.2 仪器条件 砷灯电流:50mA,硒灯电流:65mA;负高压:300V;原子化器高度:8mm;载气流量:600ml/min;屏蔽量:900ml/min;进样体积:0.5ml:载流:5%盐酸。
1.2.3 测定 设定仪器最佳条件,稳定30min后以5%盐酸溶液为载流,以2%硼氢化钾溶液作还原剂,将砷、硒还原成砷化氢和硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化。在砷、硒特制空心阴极灯照射下,基态原子被激发态至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与砷、硒含量呈正比。以标准系列的荧光强度C为横坐标,浓度值班I为纵坐标,绘制校正曲线。以水样的荧光强度,从校正曲线中查得水样中砷、硒的浓度(μg/L)。
原子荧光仪法同时测定生活饮用水中的砷、硒含量
高军秀;帕提古力
【摘 要】@@ 砷在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或多属的砷酸盐和砷化物的形式存在.饮用水中的砷主要存在于地下水中,来自天然存在的矿物和自矿石中溶出.
【期刊名称】《实验与检验医学》
【年(卷),期】2011(029)003
【总页数】2页(P333-334)
2.3 硫脲+抗坏血酸的使用 加入硫脲-抗坏血酸是为了将五价砷和六价硒分别预先还原为三价砷和四价硒,以便测得总砷和总硒的含量。测试时,若室温低于15度时,加入硫脲-抗坏血酸摇匀后需放置30min,以便宜使五价砷和六价硒为完全还原为三价砷和四价硒,还原受温度影响较大。
2.4 线性关系和回收率试验 砷的回归方程为:I=177.165×C+17.866,γ=0.9999;硒的回归方程式为:I=111.882×C-2.169,γ=0.999。在 0.00~20.0μg/L 范围内砷、硒的线性关系良好。采用加标回收法,在水样中分别准确加入砷、硒混合标准使用液0.10、0.20、1.00和1.50ml,进行加标实验,砷的平均回收率分别为105.5%、106.7%、108.5%和107.3%;硒的平均回收率分别为102.5%、102.5%、104.3%和103.8%,表明本方法回收率良好。
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PF5―2型原子荧光光度计测定生活饮用水、水源水中的砷砷是一种有害元素,对环境和人体健康危害较大,为了预防或避免水体中砷对人体产生危害,对砷进行检测被列为水质监测的一个常规项目。

目前国内对水体中砷测定多采用氢化物发生原子荧光法,本文主要对
PF5-2型原子荧光光度计测定水中砷的方法进行介绍。

1.依据标准的应用范围:
依据《生活饮用水标准检验方法》金属指标GB/T 5750.6-2006 6.1 氢化物原子荧光法
适用于生活饮用水、水源水中的砷
2.方法原理:
样品经预处理,其中各种形态的砷转化成三价砷(As3+),再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)与其反应,生成气态砷化氢,用氩气将气态砷化氢载入原子化器进行原子化,以砷高强度空心阴极灯为激发光源,砷原子受光辐射激发产生荧光,通过检测原子荧光强度,利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系,计算样品中砷的含量。

3.仪器
PF5-2原子荧光光度计
4.试剂
本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。

4.1 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。

4.2 10%盐酸溶液(体积分数):量取100mL盐酸,加入900mL水中,摇匀。

4.3氢氧化钠溶液(5g/L):称取5g氢氧化钠溶于纯水中,稀释至1000ml。

4.4 硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液(12g/L):称取12g 硼氢化钾(或硼氢化钠),溶于1000ml 氢氧化钠溶液(4.3)中,摇匀。

4.5硫脲(100g/L):称取硫脲10g溶于100ml水中,用时现配。

4.6 砷标准储备液(1000mg/L),购于国家标准物质研究中心。

4.7砷标准中间液(1.0mg/L):准确吸取砷标准储备液(4.6)1.0mL 于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此为砷标准溶液1.0mg/L。

4.8 砷标准使用液(0.10mg/L):准确吸取砷标准中间液(4.7)10.0mL 于100mL容量瓶中,用10%盐酸稀释至刻度,摇匀。

4.9氩气:纯度大于99.999%。

5.分析步骤
5.1取10ml水样于比色管中。

5.2砷标准系列的配制
分别准确吸取0.10mg/L砷标准使用液(4.8)0.0mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0mL加入100mL容量瓶中,在分别加入10mL 硫脲(4.5)和10mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度。

此标准系列的浓度分别为:0.0μg/L 、1μg/L 、2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L、10μg/L。

放置30min测定。

5.3分别向水样、空白加入1ml盐酸(4.1)和1ml硫脲(4.5),混匀。

5.4 测定步骤
5.4.1 仪器条件的设定
先打开抽风系统,再打开氩气,开机,建立测定砷的方法,按表1及表2设定仪器工作参数及测定条件。

5.4.2 ?俗枷盗屑把?品的测定
按照仪器操作规程,预热30min,接通电源,用10%盐酸作为载流,按照仪器工作参数调整好仪器,测定砷标准工作曲线。

按前述测定程序,先测定样品空白,再对样品进行测定。

6.计算
仪器随机软件有自动计算的功能,工作曲线为线性拟合曲线,测定待测样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度,代入拟合曲线的一次方程,即得出待测样品浓度。

7、结果与讨论:
7.1砷的方法检出限、最低检测质量浓度的测定:测定溶液空白21次,曲线方程是IF=288.7161*C+83.1440,标准偏差(SD)为0.8447,检出限(DL=3SD/K)为0.0088ug/L。

7.2精密度试验:
7.3准确度实验:
7.3.1出厂水加标样品,加标浓度4.0ug/L,回收率为103.2%;
7.3.2出厂水加标样品,加标浓度 8.0ug/L,回收率为101.0%;
8、结论:
通过调试使用,PF5-2原子荧光光度计测砷检出限低,精密度、准确度满足实验室质控要求,实际水样测定结果令人满意。

9、注意事项:
9.1硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液应临时现配,既可以保证灵敏度,也可以防止试剂污染。

配置时应将硼氢化钾(或硼氢化钠)溶于氢氧化钠溶液中,前后顺序不能出错。

过低的氢氧化钠溶液浓度不能有效防止硼氢化钾(或硼氢化钠)的分解,氢氧化钠溶液的最佳浓度为0.5%(m/v)。

9.2因玻璃器皿里含有砷,故实验所用容量瓶、比色管用稀硝酸浸泡,冲洗干净后使用,防止污染。

9.3硫脲很不好溶解,尤其是温度比较低的环境下,配用时可以用电炉加热溶解或者用超声仪加热溶解。

9.4盐酸中一般都含有一定量的砷,为了减少空白,要用优级纯的盐酸。

希望以上资料对你有所帮助,附励志名言3条:
1、要接受自己行动所带来的责任而非自己成就所带来的荣耀。

2、每个人都必须发展两种重要的能力适应改变与动荡的能力以及为长期目标延缓享乐的能力。

3、将一付好牌打好没有什么了不起能将一付坏牌打好的人才值得钦佩。

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