普里兹湾沉积物中稀土元素的测定及其配分模式分析

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76元素2(ICP-MS测定15个稀土元素

15种稀土元素及内标元素随采样深度变化与脉冲计数的关系完全一致，采样深度为80-150步的范围内有较高而相一致的灵敏度。所有元素在采样深度大于200步时，灵敏度开始单边下降，在530步时，灵敏度下降2-3倍不等。实际测定中采样深度在80-100步的范围之内。
2.7 雾化气流速的变化
2.8 射频功率的变化
2.5 仪器的最佳化
最佳化元素的短期测定精密度结果
元素 m/z 计数单位 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 S RSD(%) Be 9 C/s 27426 27545 27784 27901 27863 27536 27818 27723 27494 27880 27697 179 0.65 Co 59 C/s 90011 89919 88808 89034 89115 90446 90904 89956 89447 89643 89728 655 0.73 In 115 C/s 168590 165040 164010 163710 162740 162290 163500 161770 160830 160610 163310 2327 1.42 Tb 159 C/s 172900 169910 169100 168480 167150 164350 167500 165420 164980 163600 167340 2869 1.71 Bi 209 C/s 73163 71791 71609 71102 71003 69250 70867 69810 69408 69113 70712 1310 1.85 Li 7 C/s 85930 86470 86730 88090 86920 83950 85570 85120 84840 85390 85900 1192 1.39 U 238 C/s 81320 80550 80280 80110 79290 77910 79390 78220 77500 77080 79160 1427 1.80

地球化学稀土元素配分分析

地球化学稀土元素配分分析地球化学是研究地球内部和大气层、水圈、地外空间的化学成分、构造、变化及其规律的一门学科。

稀土元素是指化学元素周期表中的镧（La）到镥（Lu）共17个元素，它们在地球化学中起着重要的角色。

稀土元素在地球化学中的配分分析是研究稀土元素在地球体系中分布、迁移和富集的过程与机制，具有重要的价值和意义。

稀土元素在地球化学中具有以下特点：1.发生较强络合和配位作用，容易在地球体系中形成稳定的络合物；2.稀土元素在地球体系中往往以沉积物和矿物形式富集，对地质过程具有敏感响应，是一种重要的地球化学示踪元素；3.稀土元素在地球化学中的分布格局复杂多样，受多种因素控制，包括岩浆作用、岩浆岩浆交互作用、流体交换作用、沉积过程和生物富集等；4.稀土元素具有分馏效应，可以提供信息，了解地质过程和地球演化的历史。

稀土元素配分分析可以通过对地球体系中岩石、矿物、沉积物和水体等不同相的稀土元素含量进行测定和研究来实现。

稀土元素的分析方法主要包括原子吸收光谱、光电子能谱、同位素示踪、质谱和分光光度法等。

这些方法可以准确测定不同相中稀土元素的含量，进而推导稀土元素的地球化学分布特征。

稀土元素的配分分析还可以揭示自然界中稀土元素的生物地球化学过程。

例如，稀土元素在生物领域中具有重要的生理和生化功能，对植物和微生物的生长和代谢有一定的影响。

通过稀土元素的配分分析，可以了解稀土元素在生物体内的分布规律，从而进一步研究生物地球化学循环过程和生态系统的功能。

总之，地球化学稀土元素配分分析是研究稀土元素在地球体系中分布、迁移和富集的一种重要方法。

通过稀土元素的配分分析，可以揭示地球体系中各个部分的物质交换和能量转化过程，并进一步了解地球演化的历史和生物地球化学过程。

稀土元素配分分析研究的进展和成果将为地球化学和地球科学的发展提供重要的理论基础和实践指导。

简析稀土元素的化验测试方法江国海

简析稀土元素的化验测试方法江国海发布时间：2021-08-20T01:37:35.893Z 来源：《防护工程》2021年13期作者：江国海[导读] 稀土已将成为当今世界上最重要的战略资源之一，加强对稀土资源的利用，不断促进我国稀土产业的发展对抢占世界稀土市场有着重要意义。

赣州腾远钴业新材料股份有限公司 341100摘要：随着稀土的发现，在人们的日常生活中，小到个人的衣食住行，大到国家的建筑、经济、农业等方面，都有着稀土的身影。

根据元素成分的分析，稀土元素一共可以分为：镧、铈、镨、钐、钕、钷、铕、镝、铽、钬、镱、铥、镥、铒、钪、钆、钇。

因此，稀土元素的化验测试成为现今较热的话题，如何对其进行进一步的分析检验，成为了化学人员需要不断完善的问题。

本文主要探究了稀土元素的化验测试方法，以供参考。

关键词：稀土元素；化验测试；方法引言：稀土已将成为当今世界上最重要的战略资源之一，加强对稀土资源的利用，不断促进我国稀土产业的发展对抢占世界稀土市场有着重要意义。

一、简述稀土材料的整体概念1、概念分析稀土是历史遗留下来的名称。

稀土元素(Rare Earth Element)是从18世纪末叶开始陆续发现，当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。

稀土一般是以氧化物状态分离出来的，很稀少，因而得名为稀土(Rare Earth,简称RE或R)。

稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素。

稀土元素的共性是：（1）它们的原子结构相似；（2）离子半径相近(REE3+离子半径1.06×10^-10m～0.84×10^-10m，Y3+为0.89×10^-10m)；（3）它们在自然界密切共生。

稀土分析报告

稀土分析报告引言稀土元素是指周期表中镧系元素（包括镧、铈、钕、钐、铕等共17种元素）。

它们具有独特的化学和物理性质，广泛应用于各个领域，如磁性材料、电子产品、光学器件等。

稀土元素的分析是验证其纯度和确定其含量的重要过程，本报告旨在介绍稀土分析的方法和技术。

分析方法原子吸收光谱法原子吸收光谱法是常用的稀土分析方法之一。

该方法通过测量稀土元素溶液在特定波长下对特定光的吸收情况，进而确定其浓度。

这个方法的原理基于原子在特定能量下吸收特定频率的光的特性。

使用原子吸收光谱法进行稀土分析需要先将样品溶解成溶液，并利用所需的特定波长的光源进行测量。

X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法也是常用的稀土分析方法之一。

该方法使用X射线激发样品中的原子，使其发生荧光，然后通过分析荧光的强度和能量来确定稀土元素的含量。

这个方法的优点是能够同时测量多种元素，但对于样品的制备和设备的要求较高。

电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度和高准确性的稀土分析方法。

该方法通过将稀土样品溶解成溶液，并通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测量稀土元素的发射光谱。

该方法的优点是测量速度快、准确性高，并且能够同时测量多种元素。

然而，该方法的设备和操作相对复杂，价格较高。

分析步骤1.样品制备：将待分析的稀土样品溶解成溶液，以便后续的测量分析。

2.选取合适的分析方法：根据具体的分析需求和样品性质，选择合适的稀土分析方法，如原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等。

3.测量样品：将样品放入仪器中进行测量，确保测量条件的准确性和可重复性。

4.数据处理：根据仪器测量结果，进行数据处理和分析，计算出稀土元素的含量。

5.结果分析：根据数据分析结果，进一步分析样品的纯度和稀土元素的含量。

6.报告撰写：根据分析结果撰写稀土分析报告，包括实验方法、数据处理和结果分析等内容。

分析结果经过稀土分析，我们得到了如下结果：稀土元素含量（%）镧25铈10钕15钐20铕 5结论根据我们的分析结果，样品中含有较高的镧和钐元素，而铕元素的含量较低。

电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕金属及其氧化物中稀土配分

镨钕镝合金化学分析方法铁、硅、铝、钙、镁量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法研究报告包头稀土研究院2011.08电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕镝合金中铁、硅、铝、钙、镁量李玉梅王东杰王安丽前言根据全国稀土标准化技术委员会工作安排，由包头稀土研究院负责起草镨钕镝合金中铁、硅、铝、钙、镁元素含量的测定方法。

本方法采用电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕镝合金中铁、硅、铝、钙、镁元素的含量，通过对波长的选择试验、共存元素干扰试验、检出限试验、回收率试验、不同方法对照试验和精密度试验等实验的考察，确定了最佳的分析方法和分析条件。

测定范围：铁：0.050～0.80%，硅、铝：0.010～0.50%，钙、镁：0.005～0.50%。

分别对三个统一样品进行精密度统计，数据见附表。

1 试验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 岛津8100顺序扫描型等离子发射光谱仪。

1.1.2 硝酸（1+1）。

1.1.3 镨基体溶液：称取1.2082g经950℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10mg镨。

1.1.4 钕基体溶液：称取4.3737g经950℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含37.5mg钕。

1.1.5 镝基体溶液：称取0.2869g经950℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含2.5mg镝。

1.1.6 铁标准贮存溶液：称取0.1000g铁(>99.99％)于250mL烧杯中，加30mL盐酸（1+1）低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。

地球化学稀土元素配分分析

地球化学稀土元素配分分析标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]《地球化学》实习测验REE图表处理及参数计算一、实习目的1、掌握稀土元素组成模式图的制作方法。

2、掌握表征稀土元素组成的基本参数。

3、培养独立查阅文献及处理数据的能力。

二、基本原理1、稀土元素组成模式图1、原子序数为横坐标2、标准化数据为纵坐标3、对数刻度2、表征稀土元素组成的基本参数3、稀土总量4、轻重稀土比值5、轻稀土分异指数6、重稀土分异指数7、铕、铈异常三、实习测验内容1、绘制各类侵入岩的稀土元素组成模式图；2、计算各类侵入岩稀土元素组成的基本参数；3、对已绘制的图表和计算出的数据进行解释。

4、在以上实习内容掌握之后，自行查阅文献一篇，并进行以上3项操作。

四、实习测验步骤1、根据查阅文献数据，找到自己想要的数据表1 蒙库铁矿床岩石、矿石、矿物稀土元素成分分析（ppm）2、选出自己要的数据建立表格表2 稀土元素组成模式图（ppm）3、对数据进行球粒陨石标准化表3球粒陨石标准化后稀土元素组成模式图(ppm)图1 蒙库铁矿床稀土元素配分图5、计算稀土元素基本参数表4 表征稀土元素组成的基本参数6、数据及图表的解析（1）绿帘石：∑REE=，表明稀土元素含量较高；LR/HR=，表明轻重稀土元素间发生了较大的分异，轻稀土元素相对富集；(La/Sm)N=，(Gd/Lu)N=，显示轻重稀土元素内部都发生了分异作用，轻稀土元素分异更明显。

Eu异常值=，为强正异常；Ce异常值=，表明Ce基本无异常；稀土元素配分模式为轻稀土富集，重稀土相对亏损的右倾型，图像具有左陡右缓特点，Eu正异常明显特征。

（2）磁铁矿矿石：∑REE=，表明稀土元素含量较低；LR/HR=，表明轻重稀土元素间发生了较大的分异，轻稀土元素相对富集；(La/Sm)N=，(Gd/Lu)N=，显示轻重稀土元素内部都发生了分异作用，轻稀土元素分异更明显。

地球化学稀土元素配分分析

地球化学稀⼟元素配分分析《地球化学》实习测验REE图表处理及参数计算⼀、实习⽬的1、掌握稀⼟元素组成模式图的制作⽅法。

2、掌握表征稀⼟元素组成的基本参数。

3、培养独⽴查阅⽂献及处理数据的能⼒。

⼆、基本原理1、稀⼟元素组成模式图1、原⼦序数为横坐标2、标准化数据为纵坐标3、对数刻度2、表征稀⼟元素组成的基本参数3、稀⼟总量4、轻重稀⼟⽐值5、轻稀⼟分异指数6、重稀⼟分异指数7、铕、铈异常三、实习测验内容1、绘制各类侵⼊岩的稀⼟元素组成模式图；2、计算各类侵⼊岩稀⼟元素组成的基本参数；3、对已绘制的图表和计算出的数据进⾏解释。

4、在以上实习内容掌握之后，⾃⾏查阅⽂献⼀篇，并进⾏以上3项操作。

四、实习测验步骤1、根据查阅⽂献数据，找到⾃⼰想要的数据表1 蒙库铁矿床岩⽯、矿⽯、矿物稀⼟元素成分分析（ppm）2、选出⾃⼰要的数据建⽴表格表2 稀⼟元素组成模式图（ppm）3、对数据进⾏球粒陨⽯标准化表3球粒陨⽯标准化后稀⼟元素组成模式图(ppm)图1 蒙库铁矿床稀⼟元素配分图5、计算稀⼟元素基本参数表4 表征稀⼟元素组成的基本参数6、数据及图表的解析（1）绿帘⽯：∑REE=，表明稀⼟元素含量较⾼；LR/HR=，表明轻重稀⼟元素间发⽣了较⼤的分异，轻稀⼟元素相对富集；(La/Sm)N=，(Gd/Lu)N=，显⽰轻重稀⼟元素内部都发⽣了分异作⽤，轻稀⼟元素分异更明显。

Eu异常值=，为强正异常；Ce 异常值=，表明Ce基本⽆异常；稀⼟元素配分模式为轻稀⼟富集，重稀⼟相对亏损的右倾型，图像具有左陡右缓特点，Eu正异常明显特征。

（2）磁铁矿矿⽯：∑REE=，表明稀⼟元素含量较低；LR/HR=，表明轻重稀⼟元素间发⽣了较⼤的分异，轻稀⼟元素相对富集；(La/Sm)N=，(Gd/Lu)N=，显⽰轻重稀⼟元素内部都发⽣了分异作⽤，轻稀⼟元素分异更明显。

Eu异常值=，为强正异常；Ce异常值=，位弱Ce异常；稀⼟元素配分模式为轻稀⼟富集，重稀⼟相对亏损的右倾型，图像具有左陡右缓特点，Eu正异常明显特征。

地球化学调查样品—稀土元素的测定—ICP 多道直读光谱法

FHZDZDQHX0006 地球化学调查样品稀土元素镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥钇的测定ICP多道直读光谱法F-HZ-DZ-DQHX-0006地球化学调查样品—稀土元素的测定—ICP多道直读光谱法1 范围本方法适用于水系沉积物及各种类型地球化学样品中稀土元素的测定。

测定检出限为(µg/g)：La 0.002，Ce 0.027，Pr 0.014，Nd 0.01，Sm 0.01，Eu 0.0017，Gd 0.007，Tb 0.003，Dy 0.0013，Ho 0.0012，Er 0.09，Tm 0.0019，Yb 0.0004，Lu 0.024，Y 0.0006。

2 原理以ICP作为激发源相匹配的多道直读光谱仪相结合。

试样经碱熔，水提取，加入三乙醇胺络合铁、铝等元素，并经萃淋树脂分离富集后，可同时测定15个稀土元素。

3 试剂3.1 P507萃淋树脂柱φ8mm×80mm。

3.2 三乙醇胺提取液(1+19)，100mL溶液中加入20mg氯化镁作共沉淀剂。

3.3 间安黄指示剂水溶液，3g/L。

3.4 锇酸钠溶液，3g/L。

3.5 一氯乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 2.4。

取50g一氯乙酸溶于440mL纯水中，加入25g结晶乙酸钠。

3.6 杂质洗脱液，20g/L氯化钠与10g/L一氯乙酸混合液。

3.7 盐酸 3mol/L，4mol/L。

4 仪器4.1 ICP多道直读光谱仪，60+1通道，焦矩0.75m，带有光谱移位器，自动背景校正，元素间相互干扰校正软件以及结果打印等功能。

4.2 射频发生器，输出功率1000W，反射功率<5W。

4.3 进样系统：用蠕动泵进样，高盐雾化器。

氩气流量：冷却气17 L/min，载气0.4 L/min，试液提升量3mL/min。

积分时间10s，每个试样测定3次，取其平均值。

5 试样的制备将样品粉碎至粒度100µm~74µm，在室温下自然风干，待用。

沉积岩系稀土元素地球化学特征及勘探潜力评价研究

沉积岩系稀土元素地球化学特征及勘探潜力评价研究沉积岩系是地球上广泛分布的一种岩石类型，在沉积作用过程中，其成分主要来自岩石风化、悬浮物、有机物质等，因此具有丰富的矿物质和化学元素组成，包括稀土元素。

稀土元素是一组稀有金属元素，具有重要的战略地位和经济价值。

因此，对沉积岩系中稀土元素地球化学特征及其勘探潜力进行评价研究具有重要的意义。

一、沉积岩系中稀土元素的地球化学特征沉积岩系中稀土元素的存在形式主要有三种，即吸附态、碳酸盐和矿物质。

其中，吸附态稀土元素主要与粘土矿物、有机质质量等物质赋存，此类稀土元素易被提取和富集。

碳酸盐形态的稀土元素以碳酸钙为主，这种形态的稀土元素受到沉积环境中溶解度、生物作用和有机物质的影响较大。

矿物质形态的稀土元素与各种矿物质结合形成稀土矿或稀土混合矿物，易被氧化还原作用影响。

在岩石圈内，沉积岩系中稀土元素的富集与物质来源、成岩作用有较大的关系。

例如，在弧后海盆层序中，以富Bazr元素干旱（BAR）、富铵质果皮（AN）相为主的沉积岩系为主，稀土元素富集在碳酸盐、铝硅质颗粒等成分中。

而在沉积抬升的地壳层中，由于沉积作用与火山作用相互作用，使得沉积岩中大量成分被溶解丢失，因此稀土元素含量较低。

二、沉积岩系中稀土元素的勘探潜力评价在勘探实践中，如何准确预测沉积岩系中的稀土元素含量和分布，是提高勘探效率和成本控制的关键问题。

1. 综合条件因素评价在勘探过程中，需要考虑沉积岩系中稀土元素含量的多个因素，包括成分来源、成矿作用、热流体作用、物质迁移和沉积环境等。

通过综合考虑这些因素，可以确立有利的勘探区域和方向。

2. 地球物理勘探技术物探技术是现代勘探领域中最重要的技术手段之一，其中地球物理勘探技术尤为重要，可以对沉积岩系中稀土元素的空间分布进行评价。

常见的物探技术包括重力法、电法、电磁法、磁法、地震法等，可以通过物探数据的反演，提取沉积岩系中的稀土元素丰度信息。

3. 地球化学勘探技术地球化学勘探技术是利用化学方法对沉积岩系中稀土元素含量进行测量和分析，根据岩石的化学成分特征，推断该区域的稀土元素赋存形态和分布规律。

《稀土元素在沉积学中的应用》

稀土元素在沉积学中的应用摘要：稀土元素之间化学性质极其相似、溶解度普遍较低及在风化、剥蚀、搬运、再沉积和成岩作用过程中元素分馏作用极为复杂等性质对沉积方向诸多问题的研究具有重要意义。

本文则主要通过概括和实例来介绍稀土元素在地质方面的应用，特别是在沉积学领域判断岩石成因、构造背景、物源、环境的酸碱性、白云岩成因、古气候分析及古水深分析等方面的具体应用。

关键字:稀土元素沉积学应用物源古气候古水深构造背景岩石成因1.引言：由于近年来国家对稀土元素的重视，导致了大家对稀土元素的研究更加深入，研究表明稀土元素在工业、军事、农业、地质等领域都能得到广泛应用。

而对沉积环境中REE（稀土元素）的最早研究工作是Minami（1935）对古生代欧洲和日本“页岩”的分析。

直到六十年代，才进行了一些其他方面的研究（Haskin 和Gehl，1962;Balashov等，1964；Wildeman和Haskin,1965；Haskin等，1966）,在这之前，这些方面几乎是空白。

而随着稀土元素在国内地位的提升，学者们对它的研究也在不断进步，目前国内学者把沉积岩的稀土元素地球化学特征主要应用于研究不同地区和时代的地层的稀稀土元素地球化学的差异及其与地质事件、界线剖而、地壳演化的关系[1]。

本文主要介绍稀土元素在沉积学中的应用，不仅利用稀土元素对沉积环境的判断，还对在判断岩石成因、构造背景、物源、白云岩成因、古气候分析及古水深分析等方法进行了详细的介绍。

2.判别岩石成因岩石、矿石与矿物中的REE组成特征可用于探讨其成因。

不仅对火成岩，而且对沉积岩与变质岩也适用。

就火成岩而言，通过REE定量模式的计算可以确定其由部分熔融或者分离结晶作用所形成；根据REE球粒陨石标准化分布型式的异同可为岩石的成因与分类提供证据。

比如，根据湖南香花岭43l岩墙与癞子岭花岗岩REE分布型式及REE参数的相似性，论证了黄玉霏细斑岩为地壳重熔型花岗岩浆的晚期分异产物[2]。

稀土元素配分分析

独居石矿、氟碳铈—独居石混合精矿、离子型稀土矿化学分析法十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司张桂梅杨春红曹俊杰摘要：本方法主要根据独居石矿、氟碳铈—独居石混合精矿、离子型稀土矿的化学成分，对比了浓硫酸、硫磷混酸、碱熔三种不同的溶样方式对测定结果的影响，确定了碱熔的溶样方式。

另外采用轮廓图法考察了稀土共存元素间的干扰情况；对于非稀土杂质的干扰，我们采用浓度近似最大干扰量含量的试液做样品溶液，标准曲线法直接测定该样品溶液中稀土元素的含量。

通过实验我们确定了无干扰或干扰量对分析结果可以忽略不计的谱线为最佳分析谱线，离峰扣背景，标准曲线法直接测定矿产品中十五个稀土元素的配分量；标样测定值与标准值基本符合，测定的含量范围在0.10~60%之间的样品，方法的精密度在0.10~7.14%之间。

关键词：电感耦合等离子发射光谱法；标准曲线法；独居石矿；氟碳铈—独居石混合精矿；离子型稀土矿前言国内尚无独居石矿、氟碳铈—独居石混合精矿、离子型稀土矿十五个稀土元素氧化物配分量测定的分析方法标准，在国内稀土行业中对于稀土氧化物中稀土常量组分的分析分别采用X射线荧光光谱法和电感耦合等离子发射光谱法。

鉴于国内多数企业未购昂贵的X-荧光仪器，另外X射线荧光光谱法操作流程长且繁杂，运行成本高，我们采用电感耦合等离子发射光谱法。

目前市场上各种矿产品对配分分析准确度的要求越来越严格。

为此，我们将通过实验找到影响分析测定的因素，建立稳定的分析检测方法。

实验部分1试剂与仪器1.1 试剂1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。

1.1.2 盐酸（1+1）。

1.1.3 盐酸（1+19）。

1.1.4 盐酸（0.0119g/L）。

1.1.5 硝酸 (ρ1.42g/mL)。

1.1.6 硝酸（1+1）。

1.1.7 高氯酸（ρ1.67 g/mL）。

1.1.8 磷酸（ρ1.69 g/mL）。

1.1.9 硫酸（ρ1.84 g/mL）。

镨钕氧化物(或合金)中稀土杂质元素的测定

ＣｅＯ２０．３０
０．３０４９０．３０３００．３０２００．２９７５０．２９５００．２９５Ｏ０－３Ｏ２５０．３０２７０．３０２８０．３Ｏ０７０．２９８３０．２９８７０．２４５７０．２４７３ＳｍｕＯ，０．２５ＳＴＤ１０．ｏ００．０ｏＯ．００Ｏ．ｏ０２５０．Ｏ０７５０．０００．６Ｙ２０３０．１０ＳｒＩＤ２０－２Ｏ０．２００．２００．２０２５０．００７５０．０００．６０．２４８３０．２５ｌＯ０．２４９８０．２５０３Ｏ．１Ｏ３２Ｏ．１０２２０．１Ｏ２２０．１００８０．１０７００．１０３５０．１Ｏ２３Ｏ．ｏ０１００．９６１００．８０ — １０２．３２０．２４８７０．００２００．８１９８．２－１００．４００．３０１００．ｏ０２００．６８９９．４３ — １００．９３０．２９９６０．００４２１．４２９８．３３ — １０１．６３
ห้องสมุดไป่ตู้测试液，Ｌａ、Ｓｍ、Ｙ用直接法测量，Ｃｅ用固定法测量。回收率为９８．２０％－１０２．３２％。

稀土元素的化验测试方法分析

稀土元素的化验测试方法分析摘要：本文主要围绕着稀土元素化验测试的方法开展深入研究及探讨，望能够为今后实践工作有效实施提供。

关键词：稀土元素；化验测试；方法前言：稀土分析最为核心的任务即为测量稀土总量级混合稀土当中单一的稀土含量，还有测定钇组的稀土量、铈组的稀土量。

因稀土元素的化学性质方面有相似性存在着，以至于稀土无机分析难度系数较大，此次研究使用光谱仪装置，通过电感耦合式离子体的发射光谱方法开展化验测试操作，通过科学选择上柱溶液及洗脱液的用量，促进最终测定结果的提升，以证明该稀土样品的定值实验操作可行有效。

1、稀土元素几种常用的分析法1.1 重量法该方法一般应用在稀土含量5%以上酸度试样的分析操作当中，属于稀土总量的测定当中传统模式，该模式实际操作的时间相对较长，流程比较繁琐，但自最终测量的准确性及精度性方面结果较为科学合理，多应用于稀土总量的仲裁分析当中。

1.2 滴定法该方法主要是对稀土的氧化还原性反应及配位反应进行研究，被广泛应用至稀土原料的研究及冶金流程的控制、材料分析当中。

氧化环氧的滴定方法，在铕、铈等各种变价元素测定当中应有的较多，运用滴定方法测试单一稀土期间，范围、密度及精度均可测定。

该滴定方法操作步骤较为简单便捷，适用于简单试样的稀土测定操作。

对于混合稀土总量的测定方面，试样缓解当中稀土配分往往有多变性存在着，标准溶液标定操作有难度性存在，极易产生误差情况。

混合稀土的总量滴定化验测试操作方法，其比较视野应用在生产过程控制当中。

稀土元素的氧化还原性滴定模式对于 Eu2+、Ce2+的测定效果较高。

2、实验操作步骤选用国外的光谱仪，以保证实验精度。

处于工作条件之下，实验中等的离子体实际流量应维持15L/min，辅助的流量为0.2L/min，射频功率1000W。

而后，试样的流量应为1.5L/min，且实验测试的时间为30s，在实验试剂的准备阶段，应先配备标准的溶液，确保本体浓度能够达到标准，氩气、蒸馏水均准备齐全，完整配备洒石酸、抗坏血酸、过氧化钠等各种试剂，同时，需依据实验试剂根本需求做好试剂调配，比例需达到实验标准与要求。

普里兹湾沉积物中稀土元素的测定及其配分模式分析_王志广

利用调谐液对仪器进行调谐，使仪器的灵敏度、双电荷、氧化物、分辨率达到分析测定要求；仪器射频功率：１３５０Ｗ；采样深度：７．６ｍｍ；等离子体气流速：１５．０Ｌ· ｍｉｎ－１；载气流速：１．１９Ｌ· ｍｉｎ－１；辅助气流速：１．０Ｌ· ｍｉｎ－１；雾化室温度：２．０ ℃；样品提升速率：１．００ｍＬ· ｍｉｎ－１；采用定量分析模式，样品驻留时间３０ｍｓ，积分时间０．５ｓ，数据采集重复３次。１．３样品的采集
第３２卷，第７期光谱学与光谱分析２０１２年７月ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ
Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．７，ｐｐ１９５０－１９５４Ｊｕｌｙ，２０１２
普里兹湾沉积物中稀土元素的测定及其配分模式分析
ｙ＝０．００４１ｘ＋０．０４６２
１３９Ｌａ
０．００３１
ｙ＝０．００３７ｘ＋０．０９７０
１４０Ｃｅ
０．００４７
ｙ＝０．００２６ｘ＋０．１７３０
１４１Ｐｒ
０．００１５
ｙ＝０．００４７ｘ＋０．０２３２
１４６Ｎｄ０．００２７
ｙ＝０．０００８ｘ＋０．０１８６
１实验部分
１．１仪器与试剂７５００ａ型电感耦合等离子体质谱（美国，Ａｇｉｌｅｎｔ公司），
截取锥（Ｎｉ）孔径０．８０ｍｍ；采样锥（Ｎｉ）孔径１．００ｍｍ，高盐雾化器（Ｂａｂｉｎｇｔｏｎ）；ＭＡＲＳ密闭微波消解仪（美国，ＣＥＭ公司）；Ｍｉｌｌｉ－Ｑ超纯水处理系统（美国，Ｍｉｌｉｐｏｒｅ公司，１８．２ＭΩ·ｃｍ）；真空冷冻干燥机（美国，Ｌａｂｃｏｎｃｏ公司）；Ｌ１０４型电子天平（瑞士，Ｍｅｔｔｌｅｒ－Ｔｏｌｅｄｏ公司）。

南极普里兹湾表层沉积物的元素组合特征及物源分析

南极普里兹湾表层沉积物的元素组合特征及物源分析蓝木盛;于培松;韩正兵;扈传昱;潘建明;张海生【期刊名称】《极地研究》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】利用中国南极科学考察第18—27航次在普里兹湾获得的20个表层沉积物样品，测定了其中C、N、Ca和Ti等多种常、微量元素的含量，分析了元素组合对指示物源的意义，探讨了普里兹湾的沉积环境和物质来源。

结果表明：研究海域表层沉积物中元素含量的变异系数均较大，元素的平面分布、相关性和聚类特征出现两种模式；一类以OC、TN和S元素为主的元素组合指示了海洋生物来源，而另一类元素组合K、Ti和Rb等指示了陆源碎屑来源；湾内中心及东南部区域的沉积作用主要受控于上层水体的生物生产，而西侧的弗拉姆浅滩和艾默里冰架前缘陆架区的沉积物则包含大量冰筏碎屑的输入。

%A number of major and trace elements including C, N, Ca, and Al were measured in 20 surface sediment samples collected from Prydz Bay, Antarctica, during the CHINARE 18—27 cruises.The distributions of these ele-ments and their characteristics of association were used to explore the sedimentary environment and material sources within the study area.The results showed that the values of most of the elements in the surface sediments changed over a wide range.Furthermore, the elemental distribution, correlation, and clustering features presented two pat-terns.One represented by OC, TN, and S that indicated a source of marine organisms, and the other represented by K, Ti, and Rb that indicated a source of terrigenous clastics.The results alsosuggested that sedimentation at the center of Prydz Bay and the southeastern area was controlled by biological production, whereas sedimentation near the Fram Bank and continental shelf in front of the Amery Shelf, contained a large number of ice-rafted clasts.【总页数】8页(P9-16)【作者】蓝木盛;于培松;韩正兵;扈传昱;潘建明;张海生【作者单位】国家海洋局第二海洋研究所，国家海洋局海洋生态系统与生物地球化学重点实验室，浙江杭州 310012;国家海洋局第二海洋研究所，国家海洋局海洋生态系统与生物地球化学重点实验室，浙江杭州 310012;国家海洋局第二海洋研究所，国家海洋局海洋生态系统与生物地球化学重点实验室，浙江杭州 310012;国家海洋局第二海洋研究所，国家海洋局海洋生态系统与生物地球化学重点实验室，浙江杭州 310012;国家海洋局第二海洋研究所，国家海洋局海洋生态系统与生物地球化学重点实验室，浙江杭州 310012;国家海洋局第二海洋研究所，国家海洋局海洋生态系统与生物地球化学重点实验室，浙江杭州 310012【正文语种】中文【相关文献】1.南极普里兹湾表层沉积物微量元素分布特征及其物源指示意义 [J], 孙维萍;扈传昱;韩正兵;翁焕新;陈际雨;潘建明2.南极普里兹湾表层沉积物GDGTs含量分布与TEX86指标应用研究 [J], 杨峥;于培松;潘建明;刘瑞娟;韩正兵;张海峰;胡佶3.南极普里兹湾表层沉积物中磷的形态分布特征 [J], 何乐龙;于培松;张海峰;韩正兵;蔡小霞;潘建明;张海生4.南极普里兹湾海域表层沉积物孢粉分布特征及其来源分析 [J], 陈金霞;陈志华;石学法;徐进5.南极普里兹湾表层沉积物中放射虫的组合与分布特征 [J], 朱林林;张海峰;潘建明;胡佶;朱秋红;张海生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

南极普里兹湾海域表层沉积物孢粉分布特征及其来源分析

南极普里兹湾海域表层沉积物孢粉分布特征及其来源分析陈金霞;陈志华;石学法;徐进【摘要】Investigations were conducted into the content and distribution of pollen and spores in surficial sediments of Prydz Bay,Antarctic during the 24th Chinese National Antarctic Research Expedition.The results show that the palynological remains in the surface sediments of Prydz Bay consist of modern pollen and redeposited sporopollen. The modern pollen is mainly transported from the continents and islands north of Antarctic Convergence Zone;up-per air currents may allow the dispersal of pollen and spores for some thousands of kilometers.The composition of the reworked sporopollen assemblage and its distribution pattern indicate that it may have been supplied from near-by,and has mainly come from the coast of Prydz Bay.%利用中国第24次南极科学考察获得的沉积物样品，对南极普里兹湾表层沉积物中孢粉的含量以及分布特征进行了初步研究。

中国大陆架海底沉积物中的稀土元素

中国大陆架海底沉积物中的稀土元素
赵一阳;陈毓蔚
【期刊名称】《沉积学报》
【年(卷),期】1990(008)001
【摘要】选择渤海、黄海、东海和南海有代表性的大陆架沉积物样品,利用X射张荧光光谱法测定了15个稀土元素。

中国大陆架沉积物稀土元素的丰度为156ppm,相对接近于中国黄土和花岗岩的丰度,而与太平洋沉积物的丰度相差较远,具有明显
的“亲陆性”。

稀土的配分模式旦显著的负斜率,属陆壳稀土的典型特征。

稀土含
量受沉积物粒度控制。

实验表明稀土主要以类质同像存在于粘土矿物之晶体构造中。

根据数理统计,稀土与亲陆源粘土矿物的元素为一类,彼此呈正相关;与亲海洋生物的元素为负相关。

事实说明中国大陆岩石的风化和搬运,是中国海大陆架沉积物中稀
土的主要物质来源。

【总页数】7页(P37-43)
【作者】赵一阳;陈毓蔚
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】P736.41
【相关文献】
1.东海大陆架海底沉积物稀土元素地球化学研究 [J], 王贤觉
2.中国海区海底沉积物稀土元素地球化学 [J], 蓝先洪
3.两种测定海底沉积物中稀土元素的分析方法比较 [J], 沈宝甄
4.海底水—沉积物界面系统中稀土元素的变化及配分特征 [J], 张丽洁; 刘季花
5.中太平洋(CC区)海底沉积物中稀土元素的测试及其分布模式研究 [J], 周世光因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

南大西洋中脊表层沉积物中稀土元素的含量及分布模式分析

南大西洋中脊表层沉积物中稀土元素的含量及分布模式分析李景喜;朱志伟;尹晓斐;韩彬;郑立;王江涛;王小如【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2015(43)1【摘要】以HNO3_H2 O2_HF为消解体系,对南大西洋中脊16个站位表层沉积物进行消解,应用电感耦合等离子体质谱测定了沉积物中稀土元素( Rare earth elements,REE)的含量,并分析了稀土元素的分布特征。

结果表明,微波消解_ICP_MS方法测定稀土元素,各元素的线性关系良好(r=0.9997~1.0000),检出限可达ng/L,精密度好、准确度高,相对标准偏差(RSD, n=3)不大于3.0%,相对误差在6.0%以内。

16个站位沉积物样品中稀土总量(ΣRE)变化范围为37.25~134.77μg/g,轻重稀土元素含量比值( LRE/HRE)的变化范围是0.61~1.70,平均值为1.27,沉积物中富集轻稀土略明显；从稀土配分模式看出,各个站位REE分布模式基本一致,轻重稀土元素之间有明显的分馏；不同来源沉积物中稀土元素分布模式类似,陆地和海洋沉积物稀土存在稍微差异；沉积物中δEu和δCe均出现负异常,说明了稀土元素主要是来自于海水。

本研究分析了南大西洋中脊稀土元素的含量和分配规律,为深入研究大西洋中稀土元素的分布提供技术支撑和参考数据。

%A microwave digestion system was preparation for the digestion of the sediment samples of 16 stations in the Southe mid_Atlantic ridge by using HNO3_H2 O2_HF as the digestion reagent. The rare earth elements ( RE ) in sediments were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry, and distribution characteristics of rare earth elements were studied. The microwave digestion_ICP_MS method was used for thedetermination of rare earth elements with a good linear relationship ( r=0 . 9997-1 . 0000 ) for each element. The detection limit reached ng/L level, the relative standard deviation ( RSD, n=3 ) was less than 3% and the relative error was 6%. The total amount of rare earth elements (ΣRE) in sediment samples from 16 stations varied in the range of 37. 25-134. 77μg/g, the ratio range of light RE/heavy RE ( LRE/HRE) was 0 . 61-1 . 70 , the average value was 1 . 27 , and the enrichment of light rare earth elements in sediments was slightly obvious. The RE distribution patterns were basically the same in each station with obvious fractionation between LRE and HRE. The RE distribution patterns were also similar in sediments from different sources with slightly difference between terrestrial and marine sediments. The δEu and δCe in the sediments had negative anomaly which showed that the rare earth elements in sediments came from the seawater. This study first analyzed the content and distribution of rare earth elements in the southern Atlantic, providing data and technical support for further study of the distribution of rare earth elements in the Atlantic.【总页数】6页(P21-26)【作者】李景喜;朱志伟;尹晓斐;韩彬;郑立;王江涛;王小如【作者单位】国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心，青岛266061; 中国海洋大学化学化工学院，青岛266100;国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心，青岛266061;国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心，青岛266061;国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心，青岛266061;国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心，青岛266061;中国海洋大学化学化工学院，青岛266100;国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心，青岛266061【正文语种】中文【相关文献】1.长江口外海域表层沉积物稀土元素的含量分布与物质来源分析 [J], 蓝先洪;张志珣;田振兴;郭兴伟;徐晓达2.长江口外海域表层沉积物稀土元素的含量分布与物质来源分析 [J], 蓝先洪;张志珣;田振兴;郭兴伟;徐晓达;3.南黄海辐射沙脊群表层沉积物中底栖有孔虫埋葬群分布特征及其环境意义 [J], 袁洁琼;丁旋;邹欣庆4.大亚湾2010-2018年表层沉积物中重金属含量时空分布及生态风险评价 [J], 杨文超;黄道建;陈继鑫;陈晓燕;王宇珊;孙丽梅5.稀土元素在长江口及邻近陆架表层沉积物中的分布及物源示踪研究 [J], 张霄宇;张富元;高爱根;章伟艳;徐绮阳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

稀土元素检测难点知识详解

稀土元素检测难点知识详解稀土分析的主要任务是稀土总量的测定、混合稀土中单一稀土元素含量的测定。

由于稀土元素的化学性质十分相似，因此稀土分析是无机分析中最困难和最复杂的课题之一。

为了测量各种含量范围、不同形态的稀土元素总量和各种单一稀土元素，几乎采用了所有的分析手段。

下面介绍稀土分析最常用的分析方法。

一、化学分析稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法，主要用于稀土总量的测定。

1、重量法重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析，是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。

该法虽然流程长、操作繁琐，但其准确度和精密度均优于其它方法，因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。

能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等，其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。

该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。

2、滴定法滴定分析法测定稀土主要是基于氧化还原反应和配位反应。

对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析，配位滴定法常用于测定稀土总量。

氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。

单一稀土的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当，而操作步骤比重量法简单，常用于组分较简单的试样中稀土总量的测定。

对于混合稀土总量的测定来说，由于试样的稀土配分不清楚或多变，给标准溶液的标定带来困难，并由此而造成误差。

因此，混合稀土总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。

稀土元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定，由于其他稀土元素和其他不变价元素不干扰测定，因此该法具有较好的选择性。

二、仪器分析稀土元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、X射线荧光光谱法（XRF）。

各自的应用情况见下表。

仪器分析法在稀土元素测定中的应用三、高纯稀土分析方法“高纯稀土”通常是指纯度高于99.99％的稀土金属及其化合物，大功率光纤激光器对掺杂稀土的纯度要求更高，通常要求达到99.999％(5N)以上。

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引言
自２Ｏ世纪８Ｏ年代，稀土元素（ａｅｅｒｈｅｎｅｔ，ｒｒａｔｌｃｎｓｅ
生物、医药卫生、环境毒物等多个领域ｌ。本工作以６］ＨＮ）一０ — （３ＨｚｚＨＦ为消解体系，采用微波消解法对沉积物进行消解，借助ＩＰＭＳ测定了普里兹湾沉积物中１种稀土元Ｃ－６素并进行配分模式分析，可为普里兹湾环境及其他领域的研
电感耦合等离子体质谱（Ｃ－）２ＩＰＭＳ是Ｏ世纪８０年代发展起来的一种元素分析技术，具有灵敏度高、线性范围宽、
ｍｇ・（ｉｎ公司）ｅ内标溶液１ＬＡｇｌｔｅ；Ｒ０ｍｇ・＿（国，Ｌ１美ＳＥｅｔｒｐ公司，ＰＸＣｒＰｅｉ使用前用５ＨＮ稀释成１００３０ｇ・
摘
要以ＨＮ一０一Ｏ３Ｈ２２ＨＦ为消解体系，采用微波法对沉积物样品进行消解处理，利用电感耦合等离子质
谱法测定了普里兹湾（ｒｄａ）ＰｙｚＢｙ沉积物中ｓ，Ｙ，Ｌ，ｃ，Ｐ，，Ｓ等ｌｃａｅｒＮｄｍ６种稀土元素（ａｅｅｒｈｅ — ｒｒａｔｌｅ
普里兹湾沉积物中稀土元素的测定及其配分模式分析
王志广。，陈发荣弘，立包惠薪李景喜于锡娟王小如郑，，，，
Ｉ．国家海洋局第一海洋研究所，山东青岛２６６６０１
２．青岛科技大学化学与分子工程学院，山东青岛２６４６０２３．中国海洋大学化学化工学院，山东青岛２６０６１０
雾化器（ａｉｔｎ；ＭＡＢｂｎｏ）ｇＲＳ密闭微波消解仪（美国，ＣＭ公Ｅ
司）Ｍｉｉ超纯水处理系统（国，Ｍｉｐｒ；ｌＱｌ — 美ｔｏｅ公司，１．ｉ８２
北走向的喇叭状，西南部嵌入南极大陆，东北部邻南大洋，位于印度洋扇域中部的南端。其陆架海域大部分水深小于６０ｍ，此次调查沉积物样品主要采集于水深较浅的陆架海０
究提供参考数据。
ＲＥ）Ｅｓ已被广泛地应用于地球化学研究［。稀土元素的化学１３性质极为相似，但是环境不同往往会导致稀土元素分馏，呈现不同的分布规律，然而其对原始岩石的稀土配分特征却能保持很好的继承性。目前，国内关于南极稀土元素的研究主
域。
Ｍｎ・ｃ；真空冷冻干燥机（国，Ｌｂｏｃｍ）美ａｃｎｏ公司）１４；Ｌ０
型电子天平（士，Ｍｅｔｒｏｅｏ公司）瑞ｔｅ－ｌｌＴｄ。双氧水（级纯）优、硝酸（国，Ｍｅｃ德ｒｋ公司，优级纯）；Ａｒ纯度９．９）（９９９；，Ｃ，Ｙ，Ｔ和Ｃ０ｌｅ的调谐溶液１０
ｍｅｔ，ＲＥ）ｎｓＥｓ的含量，并进行了配分模式分析。普里兹湾沉积物样品的分析数据和球粒陨石标准化配分从模式可以看出：稀土总量（ ∑ＲＥｓ变化范围为１７３￣３８６ｕｇ，其中ｃ含量较高，在总量中占了Ｅ）１．５４．３，ｇ・ｅ
关键词普里兹湾；电感耦合等离子体质谱；沉积物；稀土元素
中图分类号：７４４Ｐ２Ｐ３．；７８文献标识码：ＡＤ：１．９４ｊｉｎ１０—５３２１｝７１５—５ＯＩ０３６／．ｓ．０００９（０２０ —９００ｓ传统无机分析技术＿，广泛应用于地质、食品科学、有机４］
ｄｌＳａ和罗斯海（ｏｓＳａ的第３大海湾，湾呈西南一东ｅｌｅ）Ｒｓｅ）
７０ａ电感耦合等离子体质谱（国，Ａｇｌｎ公司）５０型美ｉｔｅ，
截取锥（）Ｌｏ８ｍ；样锥（）径１ｏＩＩ高盐Ｎｉ孑径．ｏｍ采Ｎｉ孔．ｏ１Ｉ，ＴＴ
很大比例；各站位平均值为１６７ｇ・，９．５ｇ总量最大值是最小值的２９；个站位稀土元素分布模式．７倍各
基本一致，轻重稀土元素之间有明显的分馏。该方法表明：各元素的线性关系良好，相关系数≥０９９７．９；相对标准偏差（Ｄ）．，ＲＳ＜５Ｏ相对误差＜１．％；了ｓ０Ｏ除ｃ的检出限稍高，其他元素的检出限均能达到ｎｇ・Ｌ一。因此，该方法适用于沉积物
１１仪器与试剂．
要集中在菲尔德斯半岛（ｉｅｅｉｓｌ）区ｌ，而普ＦｌｓＰｎｎｕ地２然ｄａ］
里兹湾（ｒｄａ）为我国中山站的所在地，同时也是我国Ｐｙｚｙ作Ｂ
南极考察的重点海域，有关该海域沉积物稀土元素的研究却鲜见报道。普里兹湾是南极大陆周围仅次于威德尔海（ｄＷｅ
第３卷，７２第期２０ｌ２年７月
光
谱
学
与光
谱
分
析
ＳｅｔｏｃｐｎｐｃｒｌＡｎｌｓｓｐｃｒｓｏｙａｄＳｅｔａａｙｉ
Ｖｏ．２Ｎ．，ｐ９０１５１３，ｏ７ｐ１５ — ９４Ｊｌ，２１ｕｙ０２