高效液相色谱法测定阿奇霉素口服溶液的有关物质
阿奇霉素有关物质含量HPLC测定检测 液相色谱图
阿奇霉素有关物质含量测定检测色谱图
色谱条件：
色谱柱：月旭Ultimate® Polar-RP(4.6*250mm，5μm)
流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2-乙腈=45:55
检测波长：210nm
柱温：30℃
流速：1ml/min
进样量：50μl
流动相配置：
0.05mol/L磷酸二氢钾溶液用20%的磷酸溶液调节ph值至8.2-乙腈=45:55
样品处理方法：
称取本品0.1g置于10ml量瓶中加乙腈溶解稀释至刻度，混匀，制成10mg/ml的浓度，用0.45μm滤膜过滤，即得；
备注：按药典要求，色谱图采集时间为主峰保留时间的2倍，阿奇霉素B（相对保留时间约为1.53）阿奇霉素GX与红霉素A偕亚胺醚（相对保留时间约为0.61，0.27）色谱图如下。
谱图和数据：。
高效液相色谱法测定阿齐霉素片溶出度
高效液相色谱法测定阿齐霉素片溶出度摘要:目的:采用高效液相色谱法测定阿齐霉素片的溶出度。
方法:以磷酸盐缓冲液（PH6.0）（0.1mol/l磷酸氢二钠溶液6000ml,加盐酸约40ml,调节PH值至6.0±0.05）900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,45分钟后采样。
滤过稀释处理后以高效液相色谱法测定。
色谱柱: CAPCELL PAK C18(250x4.6mm),流动相:磷酸盐缓冲液（取0.05mol/l磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸溶液调节PH值至8.2）-乙腈（45:55）,流速1.0ml/min,检测波长210nm,以外标法测定阿齐霉素片的溶出度。
结果:线性范围为0.5-5.0ug/ml(r=0.9999).溶出度符合规定。
结论:该方法简便,易行,结果准确。
关键词:阿齐霉素阿齐霉素片溶出度高效液相色谱法阿齐霉素为氯杂内酯类抗生素,通过与敏感生物的50S核糖体的亚单位结合,从而干扰其蛋白质的合成（不影响核酸的合成）,对革兰阳性需氧微生物如金黄色葡萄球菌、酿脓链球菌、肺炎链球菌、溶血性链球菌等病菌有效,对革兰阴性需氧微生物如流感嗜血杆菌、卡他摩拉菌有效。
对于耐红霉素的革兰阳性菌有交叉耐药性。
阿齐霉素还可预防和治疗鸟胞内分支杆菌复合体（由鸟胞内分支杆菌和胞内分支杆菌组成）引起的疾病。
本文采用高效液相色谱法测定阿齐霉素片的溶出度。
先将结果报道如下。
1、仪器与试药美国安捷伦1200高效液相色谱仪系统:包括:G1311A Quart pump G1322A Degasser G1316A TCC G1330B FC/ALS Therm G1329A ALS G1315D DAD 标准品为中国生物制品检定所提供,磷酸氢二钾为分析纯;磷酸氢二钠为分析纯,盐酸和磷酸乙醇为分析纯,乙腈为色谱纯。
2、方法与结果2.1 色谱条件色谱柱CAPCELL PAK C18 250x4.6mm 5um,流动相:磷酸盐缓冲液（取0.05mol/l 磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸溶液调节PH值至8.2）-乙腈（45:55）,进样量为50ul,检测波长为210nm。
HPLC-ELSD法测定注射用阿奇霉素含量及有关物质
阿奇霉素一种半合成的十五元环大环内酯类的抗生素， 呈白色粉末或者晶体，具有吸收效果好，生物利用高、副作 用低、抗菌范围广等效果。在食入时无异味，偏苦，有轻微 的引湿性。在临床上主要用于治疗呼吸道、支气管炎、皮肤 软组织感染以及尿道炎等等。根据相关资料显示：注射阿奇 霉素可以有效抑制细菌的转肽，抑制蛋白质的合成，抗菌效 果好。不同的药物搭配阿奇霉素有不同的治疗效果，若使 用药物超标导致出现不良反应应及时根据患者的病情采取有 效的治疗措施。根据有关注射用阿奇霉素用量分析等相关知 识，按照《国家药品标准》测定其含量等，影响因素较多、
⑵专属性实验 在准确的精密度下选取适量的阿奇霉素对照品，将样品
分为4份。取1份样品加入，5ml稀释液溶解，加入lmol/L的 盐酸，在室内放60min后加入lmol/L的氢氧化钠混合稀释、摇 匀后稀释到25ml,作为酸降解产物；5ml稀释液溶解，加入 lmol/L氢氧化钠，在水浴内放置20min后，取出冷却。后加 入lmol/L的盐酸，稀释到25ml后作为碱降解产物；5ml稀释液 溶解，加入30%的过氧化氢，在室内放60min加入稀释液稀释 到25ml后作为氧化降解产物；在1309的高温破坏60min。液 稀释到25ml后作为高温破坏降解产物。根据实验结果表明：
品储备液中的5ml,将以上放置在与20ml的容器内，使用加
上稀释液溶解、稀释、摇匀均匀即可図。
② 在准确精密度下选取适量的阿奇霉素，放于100ml的
容器内，采用超声进行溶解，选取适当数量稀释液，后使用
HPLC法测定注射用阿奇霉素的有关物质
论著HPLC 法测定注射用阿奇霉素的有关物质作者简介:易秋艳(1972~),女,主管药师易秋艳1,范时根2,杨 梁1(1.四川省食品药品检验所,四川成都 610036; 2.四川百利药业有限责任公司,四川成都 610045)摘要 目的:建立注射用阿奇霉素有关物质的新检测方法。
方法:采用高效液相色谱法(H PL C)检测注射用阿奇霉素中有关物质。
液相色谱条件为色谱柱:Water s XBr idgeT M Sheild R P18;流动相:乙腈 磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L 磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH 值至8.6),流动相(58 42);流速:1ml min -1;检测波长为210nm,柱温:30!。
结果:高效液相色谱法阿奇霉素的检测限为4.6ng ,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。
结论:高效液相色谱法灵敏度高,可量化,更适用于注射用阿奇霉素的有关物质检查。
关键词 注射用阿奇霉素;高效液相色谱;有关物质检查中图分类号 R 927.1 文献标识码 A 文章编号 1004 0188(2008)05 0656 03Determination of related compounds in azithromycin for injection by HPLCYI Qiu yan 1,FAN Shi gen 2,YANG Liang 1 1.Bu reau of Food and Drug In spection of Sichuan Province,Ch engdu,610036,Chin a;2.Sichu an Bai Li Pharmaceutical Co.,Ltd,Chengdu,610045,China.Abstract Objective:T o estab lish a new method to detect the related compounds in azithromycin for in jection.Methods:T he r elatedcomp oun ds in azithromy cin for injection w ere determined by high performance liquid ch romatography (H PLC ).Th e is olation w as ex ecu ted b y W aters XBridgeTM S heild RP18Colum n an d the m ob ile phase con sisted of aceton itrile p hosphate b uffer.Detection w as carried out at w ave length of 210nm ,flow rate of 1ml min -1and temperature of 30!.Results:T he metered limit of azithr om ycin w as 4.6ng by H PLC.T he main and im purity peak of az ithromycin for injection w ere divided completely.Conclusion:T he H PLC is sen sitive and can be u sed for the determin ation of related com pou nds in azith rom ycin for injection.Key words:az ithromycin;H PL C;related compound;measu rement阿奇霉素是新一代大环内酯类抗生素,它通过抑制蛋白质的合成而起作用。
阿奇霉素的含量及有关物质的HPLC方法学研究
37 Journal of China Prescription Drug Vol.19 No.3·实验研究·阿奇霉素是大环内酯类抗生素之一，属于抗菌药物，能够针对很多敏感细菌引起的感染进行治疗，在医院许多科室都会用到该药物，对各种气管和肺部炎症，以及对皮肤和软组织的感染等都具有良好的治疗效果，但需要根据患者的病情需要，来循证地选择药物进行治疗。
阿奇霉素的作用机制是通过和50 s核糖体亚单位结合阻碍细菌转肽过程，从而抑制细菌蛋白质的合成。
HPLC是高效液相色谱，根据研究资料显示，该方法适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，目前被广泛应用于核酸、肽类、内酯、高聚物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除锈剂的分析等的临床分析[1]。
本次研究通过对阿奇霉素样品实施HPLC方法学对其含量及有关物质进行检测，分析该研究方法的实际效果，现报告如下。
1 资料与方法1.1 检测项目该研究的色谱柱为Agilent C8柱，柱温设置成40℃，检测波长设置成254 nm，流动相是调制成pH7.0左右的0.5 mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈，流速设置成1 ml/min，进样量设置成10μl，借助外标面积法对阿奇霉素的含量进行计算[2]。
1.2药物与设备阿奇霉素原料药由武汉金方欣恒科技有限公司提供，本次研究的设备为医院最新的高效液相色谱仪，VWD紫外检测器，乙腈为色谱纯，磷酸二氢铵溶液为分析纯。
1.3 检测溶液供试品溶液（含量测定）：用适量的阿奇霉素供试品与流动相溶解充分稀释后，形成含量为1 mg/1 ml的溶液；对照品溶液（含量测定）：用适量的阿奇霉素对照品与流动相溶解充分稀释后，形成含量为1 mg/1 ml的溶液；供试品溶液（有关物质测定）：用适量的阿奇霉素供试品与流动相溶解充分稀释后，形成含量为2 mg/1 ml的溶液；对照品溶液（有关物质测定）：取1 ml有关物质测定的供试品溶液，放置在100 ml的容量瓶中，与流动相溶解充分稀释至刻度；检测波长的选择：选择254 nm 作为检测波长[3]。
HPLC测定注射用阿奇霉素含量及有关物质
精密称取一定量阿奇霉素对照品（ 分别相 当于 标示量 ８ ０ ％、 １ ０ ０ ％、 １ ２ ０ ％） ， 按处方量加人辅料 ， 在
“ ２ ． ２ ． １ ” 方法下 ， 每 种 浓 度分 别 进 样 ３次 ， 进 样 量
图 １所示 。
２ ． ２ ． ４ 含 量测 定 结果
取“ ２ ． ２ ． １ ” 和“ ２ ． ２ ． ２ ” 配 制 的样 品 和对 照 品 溶
液进样 ， 记录色谱 图（ 图ｌ Ｂ ， ｌ Ｃ ） ， 按 外标法 以峰面
２ 方 法 与结 果
积计算含量 ， 结果见表 １ 。
１ ３ ８
法在阿奇霉素制剂生产过程 中间体、 成品含量和有 关物质检测操作简便 、 结果 准确、 灵敏度 高， 可以作 为该制 剂 的质 量 控制 方 法 。
１ 、 ２ 、 ３ ） 。
精密称取阿奇霉素对照品， 用流动相溶解并稀
释 至浓 度 为 １ ． Ｏ ｍｇ ／ ｍＬ ， 摇均 ， 微滤 备用 。
２ ． ２ ． ３ 空 白 实验
按 处 方量 取 空 白辅料 ， 按“ ２ ． ２ ． １ ” 方法配制 ， 以
“ ２ ． １ ” 色谱条件 ， 进样量 ２ ０ ， 记录色谱图 ， 结果 如
样量 ２ ０ ， 阿奇霉素理论塔板数大于 ８ ０ ０ ０ ， 峰形 良
好。
２ ． ２ 空 白实验 及样 品含 量测 定结 果
２ ． ２ ． １ 样 品 配制
奇 霉 素特殊 的理化 性 质 和辅 料 的加入 使 一些 高
效 液 相 法 不 适 用 于 注 射 用 阿 奇 霉 素 成 品 的 检 验， 参 考有 关 高效 液 相 法 测 定 阿奇 霉 素含 量 的方 法 。本 文通 过 实 验 ， 建 立 适 应 于 注 射 用 阿 奇霉 素冻 干制 剂 的 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ含 量及 有 关 物 质 的检
高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量
高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量摘要】目的：结合组高效液相色谱检测方法来对阿奇霉素药品的有效成分的含量进行分析。
方法：应用CLC-CN检测法来实现固定检测需要，选用0.1mol/L规格的磷酸二氢钾与乙腈、甲醛混合溶剂作为本次成分测定实验的流动相，将该流动相放置在酸碱度为2-25的溶液之中，确定溶液每分钟的固定流速，对柱的基本温度以及紫外检测波加以控制，在预定灵敏度之下对待测药品加以测定，最后通过验证工作对成分测定结果进行检验。
结果：在含量测定研究活动之中，确保药品的成分中的其他杂质与待测成分分离，在100mg/L到1000mg/L的线性范围之中，峰面积与药品浓度具有比较好的线性关系。
药品回收率高达100.3%。
结论：本次阿奇霉素药品成分测定实验选用的测定方法比较容易实现，可以实现高速测定的需求，其重新性与灵敏性也比较好。
【关键词】高效液相色谱法；测定实验；阿奇霉素片；成分含量阿奇霉素片属于常规抗生素药物之一，与一般的抗生素相比，阿奇霉素片的特殊之处在于其属于半合成类型的大环内酯药品，阿奇霉素片的药用价值比较高，不仅仅在西方国家的药店之中有所记载，在我国的药店之中也有所体现，其能够对受到敏感细菌影响而形成的疾病起到一定的治疗效果，常被用于治疗下呼吸道感染、支气管炎以及急性中耳炎等疾病。
随着对阿奇霉素药品的研究逐渐深入，医疗人员还对其治疗风湿类疾病的功能进行了扩展，阿奇霉素对于多种感染细菌具有极好的消除效果，对于合并感染情况也能够起到一定的影响效果。
在制备阿奇霉素片时，制备人员要确保阿奇霉素这种有效成分的含量，本文对有效的测定方法进行研究。
1 材料与方法1.1 一般材料高效液相色谱仪，包括LC-10Avp高压泵，SPD-10Avp紫外检测器，DGU-12A在线脱气机，CTO-6A柱恒温箱，C-R3A色谱积分仪；阿奇霉素标准品(批号980615，每1mg的效价为918U 的阿奇霉素，即为98.00%)；注射用门冬氨酸阿奇霉素冻干粉剂(批号20001209)；注射用硫酸阿奇霉素冻干粉剂(浙江尖峰药业有限公司，批号020508)；甲醇及乙腈均为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯，水为纯化水。
阿奇霉素测定中高效液相色谱法的应用
３ ２ ． ６ Ｉ ４ ０ ７ ９ ３ ． ８ Ｉ ４１ １ ３ ２ ． ２ Ｉ ４ ０ ６ ８ ４ ． ６ １
０ ． ５ ７
１ ． ２方测 定阿 奇霉 素 ，操作 简 便 、准确 性 好 、灵敏度高。高效液相色谱法测定阿奇霉素 ，分离应用 Ｃ Ｎ柱 方法 ，对实际中阿奇霉素药物进行分析测定 ，可以得到满意药物 测定 效果 …。并 且 ，应用 Ｃ Ｎ 柱分 离 阿奇霉 素药 物 时 ，可 以降低 洗脱 阿奇 霉 素流 动相 所使 用 的有 机溶 剂 比例 ，可 以有 效避 免造 成
【 摘 要 】 目的 ：分析 阿奇霉 素测 定 中 高效液 相 色谱 法 的应 用 。方 法 ：针 对 济宁 市食 品 药品检 验检 测 中心抽 验 的阿 奇霉 素测 定 中 ， 给 予 高效液相 色谱 法 ，分析 两组 药 品测 定效 果。结 果 ：对 析 阿奇霉 素测 定 ，经 高 效液相 色谱 法 测定后 ，阿奇霉 素 可以和 其 杂质 能 完全分 离。且 阿奇 霉素 的平 均 回收 率 高，发挥 实际应 用价值 。结论 ：高效液 相 色谱 法 简便 、 迅 速 、灵敏 度 高，并且 在 阿奇 霉素 测定 中重 现性 好 ， 测 定 阿奇霉 素含 量发 挥 重要作 用 。 【 关键 词 】西 药测 定 ；阿奇 霉素 ； 高效液 相 色谱 法 相关 医学文献 报道 ，在阿奇 霉素测 定中 ，根据 阿奇霉 紊 性质 ， 建立 Ｃ Ｎ柱 分离测定 ， 可 以取得较好 的分离效果 …。 本研究 对高效液 相色谱法测定 阿奇霉索进分 析 ，分析高效液相色 谱法的应用价值 。 １ 资料 与方 法 １ ． １ 资料 针对 济 宁市食 品药 品检 验检 测 中心 ，在其 阿 奇霉 素测 定 中 ，
HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质
HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质目的建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。
方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。
使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。
样品溶液的进样量为200μg，流速：1.5mL/min，检测波长：293nm。
结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离，且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响，供试品溶液的浓度与峰面积线性良好，方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。
结论该方法简便、专属性好、灵敏度高，能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。
[Abstract] Objective To establish the determination method of the related substances in azithromycin lactobionate and its injection. Methods High performance liquid chromatography（HPLC）was used for the determination of the known impurity and the unknown impurities. The analysis was performed on a BDS HYPERSIL C18 column （250mm×4.6mm，5μm）. The mobile phase was composed of acetonitrile∶pH8. 2 phosphate buffer （0.05mol/L K2HPO4 solution，adjust pH to 8.2 with 20% phosphate acid）（55∶45），the injection amounts of sample solutions were 200μg，with the flow of 1.5mL/min.The detection wavelength was 293nm. Results Azithromycin lactobionate and its related substances can be well separated from each other on the developed system. The co-existence acids in azithromycin for injection did not interfere with the determination of the related substances. The chromatographic peak area and concentration of moxacin hydrochloride showed a good linear relationship。
HPLC法测定注射用阿奇霉素的有关物质
HPLC法测定注射⽤阿奇霉素的有关物质论著?HPL C 法测定注射⽤阿奇霉素的有关物质作者简介:易秋艳(1972～),⼥,主管药师易秋艳1,范时根2,杨 梁1(1.四川省⾷品药品检验所,四川成都 610036; 2.四川百利药业有限责任公司,四川成都 610045)摘要 ⽬的:建⽴注射⽤阿奇霉素有关物质的新检测⽅法。
⽅法:采⽤⾼效液相⾊谱法(HPL C )检测注射⽤阿奇霉素中有关物质。
液相⾊谱条件为⾊谱柱:Waters XBridge TM Sheild RP18;流动相:⼄腈2磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L 磷酸氢⼆钾溶液,⽤20%磷酸溶液调节p H 值⾄8.6),流动相(58∶42);流速:1ml ?min -1;检测波长为210nm ,柱温:30℃。
结果:⾼效液相⾊谱法阿奇霉素的检测限为4.6ng ,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。
结论:⾼效液相⾊谱法灵敏度⾼,可量化,更适⽤于注射⽤阿奇霉素的有关物质检查。
关键词 注射⽤阿奇霉素;⾼效液相⾊谱;有关物质检查中图分类号 R 927.1 ⽂献标识码 A ⽂章编号 100420188(2008)0520656203Determination of related compounds in azithromycin for injection by HPLCYI Qiu 2yan 1,FAN Shi 2gen 2,YAN G Liang 1 1.Bureau of Food and Drug Inspection of Sichuan Province ,Chengdu,610036,China ;2.Sichuan Bai 2Li Pharmaceutical Co.,Ltd ,Chengdu ,610045,China.Abstract Objective :To establish a new met hod to detect t he related compounds in azit hromycin for injection.Methods :The relatedcompounds in azit hromycin for injection were determined by high performance liquid chromatography (HPLC ).The isolation was executed by Waters XBridge TM Sheild RP18Column and t he mobile phase consisted of acetonitrile 2phosphate buffer.Detection was carried out at wave lengt h of 210nm ,flow rate of 1ml ?min -1and temperature of 30℃.R esults :The metered limit of azit hromycin was 4.6ng by HPL C.The main and impurity peak of azit hromycin for injection were divided completely.Conclusion :The HPLC is sensitive and can be used for t he determination of related compounds in azit hromycin for injection.K ey w ords :azit hromycin ;HPLC ;related compound ;measurement阿奇霉素是新⼀代⼤环内酯类抗⽣素,它通过抑制蛋⽩质的合成⽽起作⽤。
高效液相色谱法测定阿奇霉素口服溶液的有关物质
ｌｈｄ Ａ Ｋ ｏ ａｉＯ Ｓ（ ５ ｍ × ． ｍ ５ｘ ｉ ｅ ． ｒｍ ｓ Ｄ ２ ０ ｍ ４ ６ ｍ，Ｉ ｓ ｌ ｍ）ｃ ｌｍ ａ ｓｄ ｗｔ ｔｅｍ ｂ ｅｐ ａｅｏ ｏ ｓｉｍ ｐ ｏ— ｏ ｎｗ ｓｕｅ ｉ ｈ ｏ ｉ ｈ ｓ ｆ ｔ ｓ ｈ ｓ ｕ ｈ ｌ Ｐ ａ ｕ ｐ ａ ｏ ｏａｉ（ Ｈ ． ， ．７ ｏ ・ ） 一 ａｅ ｎｔｌ ２： ） ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ａｅ ｎｔ ｆ ２ ｍ．Ｔ ｅ ｈｔ ｍ ｎｂ ｓ ｐ ４ ０ ０ ０ ｍ ｌ Ｌ ｅ ｃ ｃｔ ｉｉ ｏ ｒｅ（ １ ａ ｔｅｄｔ ｔ ｎｗ ｖｌ ｇ ｏ ８ ｎ ｅｉ ｅ ｈ ２ ｈ
２ 方 法 与结 果
２ １ 色谱条 件及 系统 适用 性 ． Ｋｏ ａｉＯ Ｓ色谱柱 ，． ｍ × ５ ｍ； ｒｍ ｓ Ｄ ｌ ４ ６ｍ ２０ｍ 流动 相 为 ｐ ． Ｈ４ ０的 ００ ｏ ・ ，７ｍ ｌ ‘
Ｌ 磷酸二 氢钾 一乙腈 （ １ ； 速 为 １０ｍ ・ｍ ｎ 柱 温 ：０ ｃ 检测 波长 为 ２ ８ｎ 进样 量为 ２ １ 。 ２： ） 流 ． Ｌ ｉ ～； ３ ｃ； ２ ｍ； ０ｘ Ｌ
高 效 液 相 色 谱 法 测 定 阿 奇 霉 素 口服 溶 液 的有 关 物 质
宁康健 何胜利 ： ， 冯惠平
（． １ 安徽科 技学 院 ， 安徽 摘 凤阳 ２ ３ ０ ；． ３ １０ ２ 天津 药业集 团 新郑股 份有 限公 司 ， 河南 新郑 ４ １５ ） ５ ０ １
要： 采用 高效液相 色谱 法测定 阿奇霉 素 口服 液 （ ｚｈｏ ｙｉ ｒｌ ｏ ｔ ｎ 的有 关物 质。 采 用 Ｋ ｏ ． Ａ ｉ ｒｍ ｃ Ｏ ａ Ｓｌ ｉ ） ｔ ｎ ｕｏ ｒｍａ
Ｎ Ｎ ａ ｇ ｊ ｎ ， Ｅ Ｓ ｅｇ— ｉ， Ｅ Ｇ Ｈ ｉ ｉｇ Ｉ Ｇ Ｋ ｎ — ｉ Ｈ ｈｎ ｌ Ｆ Ｎ ｕ —ｐｎ ａ （ ． ｎ ｕ Ｓ ｉ ｃ ｎ ｅｈ ｏｏｙＵ ｉ ｒｔ ， ｅ ｇａｇ２ ３０ Ｃ ｉａ １ Ａ ｈ ｉ ｃ ｎ ｅａ ｄＴ ｃｎ ｌ ｎｖ ｓｙ Ｆ ｎ ｎ ３ １０， ｈｎ ； ｅ ｇ ｅｉ ｙ
高效液相色谱法分析阿奇霉素的含量
高效液相色谱法分析阿奇霉素的含量
叶兰凤
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2004(016)004
【摘要】目的建立HPLC方法测定阿奇霉素的含量.方法采用Agilent Hypersil ODS C18色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),0.1mol*L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH值为6.5)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL*min-1,检测波长为212nm.结果阿奇霉素的浓度在0.4～4.0mg*mL-1范围内线性关系良好,回归方程
为:Y=171.01X-12.523,r=0.9998(n=6);平均回收率为99.6%,RSD为1.22%(n=6).结论本方法简单、快速、准确.
【总页数】3页(P64-66)
【作者】叶兰凤
【作者单位】南平市药品检验所,南平,353000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.用高效液相色谱法检测阿奇霉素糖浆中阿奇霉素含量的效果研讨 [J], 范馨;石颖欣;屠宝英;董馨
2.高效液相色谱法测定阿奇霉素颗粒的含量 [J], 付彩芳;高秀杰
3.高效液相色谱法测定阿奇霉素片中阿奇霉素含量 [J], 韩振爽;李玮玮
4.高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量 [J], 李志得;汪霞;张彩云
5.高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量 [J], 曹晨
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阿奇霉素有关物质测定方法的优化
阿奇霉素有关物质测定方法的优化寇晋萍;王国兰;王俊秋;周立春【摘要】目的对阿奇霉素有关物质测定方法进行优化.方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG Ⅱ(51μm,4.6mm×250mm)色谱柱;磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节pH值至8.2):乙腈(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长210nm.结果阿奇霉素在10～1000μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;最低检测限为100ng,与其已知杂质分离度良好.结论本方法可用于测定阿奇霉素及制剂的有关物质.%Objective To optimize the method to determination the related substances of azithromycin.Methods A SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG Ⅱ (5μm, 4.6mm×250mm) column was use d. The mobile phase consisted of 0.05mol/L K2HPO4 solution (pH8.2, adjust with 20％ phosphate acid): acetonitrile (45: 55), the flow rate was 1.0mL/min, the detection wavelength was 210nm. The column temperature was 30℃. Results The calibration curves were linear in the range of 10～1000μg/mL(r=0.9996) for azithromycin, The minimal detection limit was 100ng, and its related substance can be well separated. Conclusion The selective and reliable method can be used for related substances in azithromycin.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2011(036)005【总页数】6页(P360-365)【关键词】阿奇霉素;高效液相色谱法;有关物质【作者】寇晋萍;王国兰;王俊秋;周立春【作者单位】北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035【正文语种】中文【中图分类】R917阿奇霉素是近年开发生产的大环内酯类抗感染药，以红霉素为原料，经过肟化、贝克曼重排、还原和甲基化反应合成得到的一种广谱抗生素[1]。
HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质
34中国处方药 第17卷 第9期·实验研究·雷公藤红素，又名南蛇藤素，主要来源于中药雷公藤的根皮，是广泛存在于卫予科雷公藤属及南蛇藤属的三萜类化合物，具有一定的抗炎、免疫抑制及抗肿瘤作用[9-10]。
近年来，随着对雷公藤多甙在临床治疗肾脏疾病中研究的深入，其作用已被广泛认可，但有关雷公藤红素在肾病领域的研究少有报道。
本实验通过对研究对象IgA肾病大鼠的干预，观察雷公藤红素对血尿、蛋白尿及血生化等临床指标的影响，明确雷公藤红素对大鼠IgA肾病的血尿、蛋白尿有治疗作用，使其在治疗IgA肾病中有据可依。
且生化指标中未发现雷公藤红素有肝肾功能损坏情况，为其在IgA肾病的治疗疗效及安全性中提供依据。
且在一定剂量范围内对血尿、蛋白尿的治疗效果有浓度依赖性。
参考文献[1]樊平，戴双明，邹川，等.IgA肾病的临床表现与病理特征研究[J].西安交通大学学报（医学版），2015，36（2）：241-244.[2]汪力，王少清.IgA肾病的发病机制及治疗进展[J].医学综述，2015，21（15）：2712-2714.[3]邹粤，于雪莲.IgA肾病现代研究进展[J].光明中医，2015，30（3）：663-665.[4] 刘丹，王彩丽.Notch信号通路在IgA肾病大鼠中的表达及雷公藤红素对其作用[J].重庆医学，2015，45（25）：3457-3461.[5]张鑫. IgA肾病治疗方案选择及疗效预后的影响因素研究[D].北京：北京协和医学院，2016.[6]李春杏，李太生，朱珠，等.雷公藤抗炎免疫调节活性单体的研究进展[J].中国中药杂志，2014，39（21）：4159-4164.[7]费梅，熊佩华，周丽霞，等.两种IgA肾病大鼠模型的比较[J].江苏医药，2016，42（13）：1435-1438.[8]周悦玲，蒋更如.IgA肾病进展至终末期肾病临床预测的研究现状[J].上海交通大学学报（医学版），2016，36（2）：296-301.[9]项琼，宋恩峰，刘红燕.雷公藤多苷片联合替米沙坦治疗中老年IgA肾病患者疗效观察[J].世界中西医结合杂志，2014，9（7）：756-758.[10]袁菱，童德银.雷公藤红素及其制剂的抗肿瘤研究进展[J].中国医院药学杂志，2016，36（14）：1224-1229.阿奇霉素是一种半合成的抗生素，在临床上应用较广。
【CN109870528A】一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊有关物质的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910128339.2(22)申请日 2019.02.21(71)申请人 北京悦康科创医药科技股份有限公司地址 北京市大兴区亦庄经济技术开发区科创七街11号(72)发明人 宋更申 安百锋 肖佳普 张婷婷 (74)专利代理机构 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419代理人 王玉松 怀春颖(51)Int.Cl.G01N 30/06(2006.01)G01N 30/74(2006.01)(54)发明名称一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊有关物质的方法(57)摘要本发明提供一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中有关物质的方法，该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相A：0.05mol/L磷酸氢二钾溶液：乙腈＝97-99：1-3，其中，0.05mol/L磷酸氢二钾溶液用20％磷酸溶液调节pH值至8.2；流动相B：乙腈；柱温：20-35℃；检测波长：205nm -215nm；流速：0.8-1.1mL/min；采用梯度洗脱等色谱条件进行检测，该方法专属性好、分析速度快、重现性高，可用于准确、灵敏的检测出阿奇霉素胶囊15个已知杂质与其他未知杂质，有关物质色谱条件明显优于国内外药典方法。
权利要求书1页 说明书17页 附图6页CN 109870528 A 2019.06.11C N 109870528A1.一种高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中有关物质的方法，其特征在于，所述方法采用以下条件进行测定：色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：0.05mol/L磷酸氢二钾溶液：乙腈＝97-91：1-3，其中，0.05mol/L磷酸氢二钾溶液用20％磷酸溶液调节pH值至8.2；流动相B：乙腈；柱温：20-35℃；检测波长：205nm -215nm；流速：0.8-1.1mL/min；采用梯度洗脱。
反相高效液相色谱法测定阿奇霉素及其相关化合物
反相高效液相色谱法测定阿奇霉素及其相关化合物史 颖1,3姚国伟*2马 敏21(北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081) 2(北京理工大学生命科学与技术学院,北京100081)3(河北科技大学化学与制药工程学院,石家庄050018)摘 要 建立了利用简单流动相组成测定阿奇霉素及其相关化合物的反相高效液相色谱法,色谱柱为Inerts il OD S 3(150mm 4.6mm,5 m),流动相为乙腈 水(90 10,V /V ),流速0.8mL /m i n ,柱温30!;紫外检测波长为205nm 。
能够明确地分辨阿奇霉素粗品中5种物质:红霉素6,9亚胺醚、红霉素9,11亚胺醚、阿奇霉素前体、甲基化硼酸酯和阿奇霉素。
该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对阿奇霉素合成工艺优化和成品的质量检测均具有指导作用。
关键词 阿奇霉素,阿奇霉素前体,阿奇霉素硼酸酯,高效液相色谱2003 12 29收稿;2004 06 30接受本文系国家经贸委技术创新项目(No .01BK 009)1 引 言作为∀非典#时期首选抗生素药物的阿奇霉素(A zityro m yci n ,Azi)是由红霉素衍生的氮杂广谱抗生素,具有优于母体化合物的生物和药理特性[1]。
因此,阿奇毒素与克拉霉素并称为新型红霉素的两个最具代表的药物。
阿奇霉素是以红霉素为原料,经过肟化、贝克曼重排、还原和甲基化反应合成的[2,3]。
随着阿奇霉素新疗效的不断发现,特别是∀非典#时期的显著疗效,使人们对该药物高度关注,对其成品及中间体含量检测方法和合成工艺的研究日益深入。
目前已有几种定量检测阿奇霉素含量的高效液相色谱方法[4~6],其中美国药典中阿奇霉素含量测定是采用带有双玻璃碳电极的安培电化学检测器,且对于流动相的p H 值要求高达11,这无疑对固定相提出了更高的要求;Kobrehel 等采用的是光二极管阵列检测器,实验中对固定相的柱长和材质提出了特殊要求,流动相的p H 值为9.3~9.5,流动相组成为3种,较为复杂。
高效液相色谱法测定阿奇霉素口服溶液的有关物质
高效液相色谱法测定阿奇霉素口服溶液的有关物质
宁康健;何胜利;冯惠平
【期刊名称】《安徽科技学院学报》
【年(卷),期】2008(22)2
【摘要】采用高效液相色谱法测定阿奇霉素口服液(AzitIlroInycin Oral Solution)的有关物质.采用Kroma-sil ODS(4.6 mm x250 mm,51xm)色谱柱,pH 4.0的0.07 md·L-1磷酸二氢钾-乙腈(2:1)为流动相.检测波长为228 nm.该方法灵敏度高,精密度好.本法准确可行,可作为该药的质量控制方法.
【总页数】2页(P22-23)
【作者】宁康健;何胜利;冯惠平
【作者单位】安徽科技学院,安徽凤阳233100;天津药业集团新郑股份有限公司,河南新郑451150;天津药业集团新郑股份有限公司,河南新郑451150
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱电化学检测法在硫酸阿奇霉素含量测定和有关物质概况分析上的应用 [J], 李海英;陈悦
2.高效液相色谱法检测赖氨葡锌口服溶液中有关物质 [J], 谢雪佳;冉京燕;王文清
3.HPLC法测定肌苷口服溶液中的有关物质 [J], 黄若干;宾祖焕;梁峰;黄建强
4.HPLC法测定羧甲司坦无糖口服溶液中羧甲司坦的含量及有关物质 [J], 谭少云;
叶放;陈溪
5.高效液相色谱法测定阿奇霉素口服溶液的有关物质 [J], 宁康健;何胜利;冯惠平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法电化学检测阿奇霉素片的有关物质
1
仪器与试药
1100 高效液相色谱仪 , 包括 G1311A 四元泵 、 G1313A 自 动进样器 、 G1316A 柱温箱 、 ESA Coulochem Ⅲ电化学检测器 等 ( 美国 Agilent 公司) 。
* 副主任药师 。 研究方向 : 临床药学 。电话 : 0459 - 5910891 。E mail :luanjie 1968 @yahoo 1co m 1cn
Determinat ion of the Related Substances in Az ithromyc in Ta blet by HPL C - Electrochemical Detector L U AN J ie , ZHO U Guo - qin g , WAN G Hai - xia ( Lo n g nan Ho sp ital of Heilo n gj ian g Da qin g Oilfield General Ho sp ital Gro up , Da qin g 163453 , China )
阿奇霉素片 ( 明齐欣 , 四川明欣药业有限责任公司 , 批号 : 070601 、070602 、070603) ; 红霉素过氧化物标准品 ( 批号 : 040614 , 含量 : 78 160 %) 、阿奇霉素脱氧化物标准品 ( 批号 : 060123 ,含量 : 81 100 %) 、 阿奇霉素杂质 A 标准品 ( 2′ - 乙酰基 12 - 羟基 - 2 , 3 , 10 , 11 - 二脱水 - 6 - 氧 - 甲基红霉素 A , 批 号 : 040511 , 含量 : 90 140 %) 、 N 脱甲基阿奇霉素标准品 ( 批号 : 040618 , 含量 : 91 150 %) 均购自上海现代制药股份有限公司 ; 乙 腈为色谱纯 ,磷酸氢二钾与氢氧化钠为分析纯 。
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宁康健 何 胜利 冯 惠平 ， ，
（． １ 安徽科技学院， 安徽 摘 凤阳 ２３０ ； ． ３ １０ ２ 天津药业集团新郑股份有限公司， 河南 新郑 ４ １５ ） ５ ０ １
要： 采用高效液相 色谱法测定 阿奇霉素 口服液 （ ｚｈｏ ｙｉ Ｏａ Ｓｌ ｏ ） Ａ ｉｒ ｃ ｒ ｏ ｔｎ 的有关物质。方法： ｔ ｍ ｎ ｌ ｕ ｉ 采用
口服液 中的有关 物质 含量进 行测定 ， 旨在 对阿奇 霉素 口服液 的质量 、 稳定性 和工 艺的可行 性进一 步考察 。
１ 仪 器 与试 剂
美国 Ｓ ＩＣ０ ０型高效液相色谱仪 （ ｒ ａ ｌ Ｄ 色谱柱， ＳＰ ３０ Ｋｏ ｓ Ｓ ｍ ｉＯ 紫外检测器 ）分析之星色谱工作站 ； ； 普析 通用 Ｔ １０ Ｓ Ｃ紫外分光光度仪（ Ｕ一 ８０ Ｐ 北京普析通用仪器有限责任公 司） 乙腈 （ ； 色谱纯 ， 上海试一化学试
ｌ ｈｄ ｉ ｅ ．Ｍｅ ｏ ｓ ｎＫ ｏ ａｉＯ Ｓ（５ ｍ × ． ｍ ５ ｓ ｈ ｔ ｄ ：Ａ ｒｍ ｓ Ｄ ２ ０ ｍ ４ ６ ｍ， ｍ）ｃｌｍ ａ ｓｄｗ ｔ ｔｅｍ ｂ ｅｐ ａｅｏ ｏ ｓ ｌ ｏｕ ｎｗ ｓ ｅ ｉ ｏ ｉ ｈ ｓ ｆ ｔ － ｕ ｈｈ ｌ Ｐ ａ ｓ ｍ ｐ ｏｐ ａ ｏ ｏａｉ（ Ｈ ． ， 、 ７ ｌ・ ） 一 ａｅ ｎ ｒｅ（ １ ａ ｔｅｄ ｔ ｔ ｎｗ ｖｌｎｔ ｆ ２ ｉ ｈｓｈ ｔ ｍ ｎｂ ｓ ｐ ４ ０ ０ ０ ｍｏ Ｌ ｕ ｅ ｃ ｃｔ ｉｉ ２： ）ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ａｅ ｇ ｏ ２ ８ ｏ ｔｌ ｅｉ ｅ ｈ
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制方法 。
关键 词 ： 阿奇霉素 ； 口服 溶液 ； 高效液相 色谱 法 中图分类号 ：６ ２６ ０ ５ ．３ 文献 标识 码 ： Ａ 文章 编号 ：６３— ７２ ２０ ）５— ０ ０— ３ １７ ８７ （０７ ０ ０３ ０
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ０ ｌ ｔｄ Ｓ ｂ ｔ ｎ ｅ ｎ Ａｚｔ ｒ ｍ ｙ ｉ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＲｅａ ｅ ｕ ｓａ ｃ ｓｉ ｉｈ ｏ ｃｎ ０ Ｏｒ ｌＳ ｌ ｔ ｎ ｂ ａ ｏ ｕ ｏ ｙ ＨＰＬＣ ｉ
阿奇霉素为大环内酯类抗生素红霉素的衍生物 ， 吸收好 ， 组织浓度高， 抗菌谱广， 是一种新型的抗生 素¨ 。近年来 ， ］ 阿奇霉素临床用药量逐年上升 ， 阿奇霉素 口服液是 由阿奇霉素糖浆改剂型而来 ， 降低了
含糖量 ， 更适用于糖尿病及高血糖患者。对阿奇霉素含量的测定有微生物法和高效液相色谱 （ Ｐ Ｃ 法 ， ＨＬ） 而 ＨＬ Ｐ Ｃ有高效 、 确 、 速 的优点 ， 精 快 有逐 步取代 微 生物效 价法 之趋 势 。本 研究 采用 Ｈ Ｌ 法对 阿奇霉 素 ＰＣ
维普资讯
安徽科技 学院学报 ，０ ７ ２ （ ） ３ ３ ２０ ，１ ５ ：０— ２
Ｊｕｎ ｌｏ ｎ ｕ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏｙ Ｕ ｉｅｓｔ ｏ ｒａ ｆ ｈ ｉ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｎｖ ｒｉ Ａ Ｓ ｙ
高效 液相 色谱 法测 定 阿奇 霉素 口服 溶液 的有 关物 质