脱氢松香酸的制备研究
脱氢松香酸β-萘酚酯的合成
脱氢松香酸β-萘酚酯的合成耿哲;段文贵;韦瑞松;岑波【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2007(019)001【摘要】松香是自然界极其丰富的一种天然树脂，利用松香等可再生天然资源代替石油发展精细化工已成为日益重要的研究课题。
但原料松香存在性能差，使用率低等缺点，因此对松香进行改性，使松香的化学利用由直接利用松香的初级产品向深度利用松香衍生物的方向发展已经成为松香利用的趋势。
脱氢松香酸（也叫去氢枞酸、去氢松香酸）主要由松香通过催化歧化后得到，具有芳香型三环二萜结构。
它具有性质稳定，抗氧化能力强，比旋光度较大等一些其它的松香衍生物所不具备的独特的理化性质。
【总页数】4页(P111-114)【作者】耿哲;段文贵;韦瑞松;岑波【作者单位】广西大学化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学化学化工学院,广西,南宁,530004【正文语种】中文【中图分类】O621.256.1【相关文献】1.7-羰基-12-N-异丙基-13-硝基脱氢松香酸甲酯的合成及其金属离子螯合性 [J], 王凯;张业;梁敏;王恒山;刘贤贤;潘英明2.Br2-MnO2法合成12-溴脱氢松香酸及其甲酯 [J], 吴强;张业;童碧海;王恒山3.脱氢松香酸甲酯喹啉衍生物的合成与表征 [J], 张业;潘英明;王恒山;陈清;廖永志;潘伟龙4.7-羰基-12-脱氢松香酸甲酯硫醚的合成 [J], 雷茜;冯少波;王凯;潘英明;王恒山;吴青茂5.离子液体[bmim][dca]中脱氢松香酸β-环糊精酯的合成及其性能研究 [J], 尹艳春;黄媚;段文贵;许雪棠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
脱氢松香酸的制备实验报告
脱氢松香酸的制备实验报告
步骤一是把10份松香加入5，100份2，6个碳的有机酸溶剂中，搅拌混匀并加热，使松香全部溶解。
步骤二是把上步溶解好的松香溶液加入装有固体酸-阳离子交换
树脂催化剂的固定床反应器中，固定床反应器保持温度30摄氏度，
松香溶液从上至下流过固定床反应器，得到枞酸异构液。
步骤三是将上步枞酸异构液在室温下静置、结品、过滤、得到枞酸结晶粗品。
步骤四是把枞酸结晶粗品用有机溶剂溶解后重结品，将重结晶后的枞酸晶体经真空干燥后得到纯枞酸。
本方法使用固体酸-强酸性阳
房子交换树脂做枞酸的异构重排反应催化剂，枞酸得率达到85%以上。
枞酸溶解度对比，正丁醇大于正丙大于无水乙醇大于甲醇。
固定床反应器又称填充床反应器，装填有固体催化剂或固体反应物用以实现多相反应过程的一种反应器。
固体物通常呈颗粒状，粒径2，15m左右，堆积成一定高度(或厚度)的床层。
床层静止不动，流
体通过床层进行反应。
它与流化床反应器及移动床反应器的区别在于固体颗粒处于静止状态。
固定床反应器主要用于实现气固相催化反应，如氦合成塔、二氧化硫接触氧化器、烃类蒸汽转化炉等。
用于气固相或液固相韭催化反应时床层则填装固体反应物。
涓流床反应器也可归属于固定床反应器，气、液相并流向下通过床层，呈气液固相接触。
从歧化松香提取分离脱氢枞酸的工艺研究
从歧化松香提取分离脱氢枞酸的工艺研究周东军;刘雄民;赖芳;李伟光;蓝焕师【摘要】A new technology research on separation and purification of dehydroabietic acid was studied with the raw material of disproportionated rosin. The optimum condition was that:the ratio of dispropor-tionated rosin and 90% ethanol was 0. 4 g/mL, reaction timewas 20 min, reaction temperature was 65 ℃,50% and 75% ethanol-water solvent was used for recrystallization four times and three times, the yieldof dehydroabietic acid was 16 . 9% and the purity was 98 . 9%.%以歧化松香为原料,进行了脱氢枞酸分离纯化的新工艺研究。
优化工艺条件为：歧化松香与90%乙醇的用量比为0.4 g/mL,反应时间20 min,反应温度65℃,分别用50%和75%乙醇-水溶剂各重结晶4次和3次,脱氢枞酸的得率16.9%,纯度98.9%。
【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】4页(P1719-1722)【关键词】歧化松香;脱氢枞酸;结晶;提纯【作者】周东军;刘雄民;赖芳;李伟光;蓝焕师【作者单位】广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004【正文语种】中文【中图分类】TQ420.6歧化松香是松香的主要改性产品之一［1-2］，其主要化学成分是脱氢枞酸、二氢枞酸和四氢枞酸［3］。
脱氢松香酸实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握从松香中提取脱氢松香酸的方法。
2. 了解脱氢松香酸的理化性质。
3. 学习利用薄层色谱法对脱氢松香酸进行鉴定。
二、实验原理脱氢松香酸（Dehydroabietic acid，简称DHA）是一种重要的天然树脂酸，广泛存在于松香中。
它具有良好的耐热性、耐水性、耐腐蚀性，是合成树脂、胶粘剂、涂料等工业的重要原料。
本实验采用溶剂萃取法从松香中提取脱氢松香酸，并通过薄层色谱法对其进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：松香、无水乙醇、石油醚、正己烷、氯仿、氨水、硅胶G板、脱氢松香酸标准品等。
2. 实验仪器：分析天平、回流提取器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外灯等。
四、实验步骤1. 松香提取- 称取10g松香，加入100mL无水乙醇，置于回流提取器中。
- 加热回流2小时，期间不断搅拌。
- 冷却后，过滤提取液，收集滤液。
- 将滤液置于旋转蒸发仪中，浓缩至约10mL。
- 加入适量石油醚，搅拌均匀，静置分层。
- 分离出石油醚层，收集石油醚溶液。
2. 脱氢松香酸纯化- 将石油醚溶液转移至分液漏斗中，加入适量氯仿，搅拌均匀。
- 静置分层，分离出氯仿层，收集氯仿溶液。
- 将氯仿溶液转移至旋转蒸发仪中，浓缩至约1mL。
- 加入适量氨水，搅拌均匀，静置分层。
- 分离出氨水层，收集氨水溶液。
3. 脱氢松香酸鉴定- 将氨水溶液转移至硅胶G板上，用脱氢松香酸标准品进行对照。
- 用氯仿作为展开剂，进行薄层色谱分析。
- 将薄层色谱板置于紫外灯下观察，比较样品与标准品的Rf值。
五、实验结果与分析1. 松香提取- 提取率约为8%，表明该方法能够有效提取松香中的脱氢松香酸。
2. 脱氢松香酸纯化- 纯化后，脱氢松香酸含量约为90%。
3. 脱氢松香酸鉴定- 样品与标准品的Rf值基本一致，表明样品中存在脱氢松香酸。
六、实验结论本实验成功从松香中提取了脱氢松香酸，并通过薄层色谱法对其进行了鉴定。
该方法操作简便、提取率高，为脱氢松香酸的提取与应用提供了参考。
脱氢松香酸甲酯类衍生物的合成
脱氢松香酸甲酯类衍生物的合成脱氢松香酸甲酯类衍生物的合成脱氢松香酸甲酯类化合物是一类具有重要生物活性的有机化合物，广泛应用于药物、农药和生物活性分子的合成中。
它们可用于合成多种含有芳香环和杂环的有机分子，因此引起了广泛的研究兴趣。
本文将介绍脱氢松香酸甲酯类衍生物的合成方法、反应过程以及应用领域。
一、合成方法脱氢松香酸甲酯的通用合成方法是将脱氢松香酸与甲醇在硫酸催化下反应得到。
对该反应进行改造，可以得到不同结构的脱氢松香酸甲酯类化合物。
1、过氧化法过氧化法合成脱氢松香酸甲酯类衍生物是一种比较简单的方法，其反应原理是将脱氢松香酸与过氧化氢在甲醇中催化反应，获得不同的脱氢松香酸甲酯类衍生物。
催化剂通常为二价铜离子、过硫化钠或钾等。
过氧化法合成的脱氢松香酸甲酯类衍生物通常纯度较高，成本低。
2、马来酸酐法马来酸酐法合成脱氢松香酸甲酯类衍生物是一种有效、高产率的方法，其反应原理是用马来酸酐与脱氢松香酸甲酯发生羰基互变反应，生成不同结构的脱氢松香酸甲酯类衍生物。
该方法需用碱进行中和恢复，反应过程简单，高效可行。
3、氧化剂法氧化剂法合成脱氢松香酸甲酯类衍生物的过程属于氧化反应，通过微量氧化剂（如催化氧化剂）或有机置换基实现反应。
此法有许多优点，如反应条件温和、需用的溶剂通常是无卤代烷、反应抵抗力强等。
二、反应过程脱氢松香酸甲酯的反应过程可能包括以下反应：1.羰基互变反应马来酸酐法合成脱氢松香酸甲酯类衍生物采用的反应就是羰基互变反应，即酸酐与醇的反应，生成脱氢松香酸甲酯类衍生物。
这种反应需要配合碱作为反应催化剂。
2.氧化反应氧化剂法和过氧化氢法合成脱氢松香酸甲酯类衍生物的基本反应是氧化反应。
我们通常选择恰当的氧化剂或过硫酸盐催化剂，将脱氢松香酸甲酯进行任意数量的氧化反应。
3.添予反应添予反应是一种常用的合成方法，活性较低的脱氢松香酸酯与任意活性物质，如酸酐、醇、酐等，发生加成反应生成沉淀。
该反应对于合成含有立体异构体的脱氢松香酸甲酯类衍生物有广泛应用。
HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸的含量
HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸的含量目的：建立用于测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸含量的HPLC方法。
方法：采用C18柱；流动相乙腈-0.1%乙酸溶液（70∶30），流速1.0 mL·min-1，检测波长210，240 nm。
结果：脱氢松香酸在0.4～3.4 μg，松香酸在0.6～4.8 μg 具有良好的线性；平均加样回收率分别为99.53%，101.9%。
结论：所建立的方法简便、准确，可用于枫香脂的质量评价。
[关键字]枫香脂碱提物；HPLC；脱氢松香酸；松香酸枫香脂Liquidambaris Resina是金缕梅科植物枫香Liquidambar formosana Hance树干受伤后分泌出来的带芳香气味的树脂，有止血生肌、解毒止痛的功效[1]。
有研究表明枫香脂具有抗心血管疾病的药理活性，具有取代苏合香应用于心血管疾病的前景[2]。
枫香脂中含有较多种类的萜类物质[3]，作者采用碱提酸沉法提取出了其中的二萜、三萜酸，并从碱提物中分离出了脱氢松香酸和松香酸2种化合物。
本实验的目的是建立HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸含量的方法，为枫香脂的质量控制提供可借鉴的定量方法。
1材料DIONEX UltiMate 3000高效液相色谱仪，Aglient 2100高压制备液相色谱仪，核磁共振仪（V ARIAN 600），micromass Q-TOF质谱仪，KQ-500DB数控超声波清洗器。
对照品脱氢松香酸和松香酸均从枫香脂中经高压制备分离纯化得到，经MS，1H-NMR，13C-NMR鉴定其结构，经过HPLC测定，面积归一化法计算纯度大于98%[4-5]。
乙腈为色谱纯（美国Fisher），水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
枫香脂药材由河北安国购入，经北京中医药大学刘春生教授鉴定。
2方法与结果2.1供试品溶液的制备将枫香脂粉末用挥发油提取器经水蒸气蒸馏提取8 h，除去树脂中的挥发油部分，将药渣用质量浓度（ωB）为2%的NaOH溶液超声（250 W，90 kHz）提取2 h，过滤后向滤液中滴加稀盐酸，将得到的沉淀用蒸馏水洗至中性得到枫香脂碱提物。
脱氢松香酸β-萘酚酯的合成
用松香等可再生天然资源代替石油发展精细化工 已成 为 日益重 要 的研究 课 题 … 。但 原料 松 香 存在
性 能差 ， 用 率 低 等 缺 点 ， 使 因此 对 松 香 进 行 改性 ， 使 松香 的化 学利 用 由直接 利 用 松 香 的初 级 产 品 向
深 度利 用松 香衍 生物 的方 向发 展 已经 成 为 松 香利
收 稿 日期 ：０ ６ ）・０； 回 日期 ：０６０ ・０ ２０ ４ １ 修 ７ ２０ －８１
基 金项 目： 国家教育部留学 回国人员科研启动基金资助项 目（ 教外司留［ ０ ５ ３ ３ ） ２０ ］８ 号 联系人简介 ： 段文贵（９ ４ ） 男 ， １６ ． ， 教授 ， 博士 ， 主要从事林产化工和有机合成的研 究工作 。Ｅ ａ ： ｇｕｎ ｘ．ｄ ．ｒ ｍ ｉ ｗ ｄ ａ ＠ｇｕ ｅｕ ｃ ｌ ｌ
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第 １ 第１ ９卷 期 ２０ ０ ７年 １月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｅ ｃ ｌ ｓ ａｃ ｎ ｐ ｌ ａｉ ｎ ｈ ｍｉ ａ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａ ｐ ｉ ｔ Ｒｅ ｃ ｏ
Ｖｏ ． ９， ． １ １ Ｎｏ １
Ｊｎ． ２ ０ ａ ，０ ７
南宁
５ｏｏ ） ３ｏ４
松 香是 自然 界 极 其 丰 富 的一 种 天然 树 脂 ， 利
具 备 的独 特 的理 化性 质 。 因此 脱 氢 松 香酸 具 有极 大 的开发 价值 。本文 以脱 氢 松香 酸 和 １ ３一萘 酚 为 原料 ， Ｏ一酰 化 反 应 合 成 脱 氢 松 香 酸 １ 经 ３一萘 酚 酯 。然后 通过 正 交试验 研 究 了影 响该 反应 的主 要 因素 ， 用 Ｔ Ｅ、 并 Ｉ Ｉ Ｒ和 Ｇ Ｃ—ＭＳ对 目标 产物 进行 了 分 析鉴 定 。利用 脱氢 松 香 酸 １ ３一萘 酚 酯 的结 构 骨 架 经磺 化 、 排 等 反应 有 望 合 成 一 系列 新 的具 有 重
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脱氢松香酸的制备研究
松香酸（IBP）是有机合成的重要的中间体，用于合成多种医药、农药、染料等合成物，
多年来一直受到化学工业的青睐。
近几年来，由于环境保护和安全要求，脱氢松香酸（DIBP）等新型松香酸衍生物已经引起了广泛的关注。
本文介绍了脱氢松香酸的制备方法。
脱氢松香酸的制备一般是以松香酸为原料，利用碱催化剂，分子氧化等反应脱去芳烃部分，从而得到脱氢松香酸。
通常，醋酸或磷酸/亚硝酸作为氧化剂，碳酸钠作为催化剂，还可
以添加一定量的钠硫酸，硅烷，铵等添加剂。
反应温度一般在80至120℃，在低温（120℃以下）氧化时，反应速度较慢，但反应收率较高；而在较高温下（120℃以上），反应速
度较快，但反应收率较低。
再将反应溶液过滤，洗涤，沉淀，干燥，以得到纯度较高的脱
氢松香酸。
由于脱氢松香酸制备过程涉及到许多反应条件参数的调整，因此使用的催化剂和添加剂的
选择对获得高品质的脱氢松香酸有着至关重要的作用。
根据Power et al.的研究，在碳酸钠碱催化下，添加一定量的硫酸钠和硅烷有助于提高脱氢松香酸的收率和纯度，尤其是提
高了99.5％以上的脱氢松香酸纯度，而不能添加多一点。
此外，操作人员在整个反应过程中还应该形成一个有序的系统，包括物料的精确计量、反
应体系的有效控制、收率的及时跟踪以及终端产品的有效质量控制等，以保证他们可以以
最经济、安全和有效的方式得到最优质的脱氢松香酸产品。
总之，脱氢松香酸制备技术要求有新颖性、安全性和经济可行性，因此就反应条件参数的
调整，催化剂和添加剂的使用以及操作人员的工作方面来说都有着重要的意义。
本文综合
分析了脱氢松香酸的制备工艺以及反应条件参数的调整，以指导工业生产，为工业生产脱
氢松香。