药物分析实验报告
药物分析实验报告
1 第二部分 实验设计题
（20 分）
该部分分药学和中药模块，选手可以任选一模块（每个模块20分）
一、 药学模块
阿司匹林（Aspirin ）
OCOCH 3
COOH
化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸。
本品为白色针状或板状结晶，mp.135～140 ℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
实验设计要求
1、药物化学部分 本品以对水杨酸与醋酐在浓硫酸的催化下形成阿司匹林。
合成路线如下： OH
COOH OCOCH
COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH
请根据给出的合成路线，设计出反应和后处理及其处理过程；包括主要的仪器；试剂，反应条件、反应监控，操作等，并给与合理解释。
2、 药物制剂部分 若该药定为口服片剂，请选用合适的片剂类型，设计其处方工艺，并进行处方分析和适当解释。
3、药理学部分 根据其临床主要适应症，设计2-3个药理学实验评价其药效（解热镇痛）。
4、药物分析部分 根据对阿司匹林合成过程，制剂工艺和药物的性质，制定该药物原料药和制剂的质量标准（包括鉴别，含量测定和杂质检查等）。
药物分析实验能力评估报告
药物分析实验能力评估报告一、实验背景和目的二、实验方法和步骤1.实验仪器和药品准备：准备所需的实验仪器和药品，并进行正确的测量和称量。
2.实验前准备：了解实验目的、原理和操作步骤，并进行相关实验前的知识和技能培训。
3.实验操作：按照实验指导书的要求，进行实验操作，并进行仔细的记录和观察。
4.实验数据分析：对实验数据进行仔细的统计和分析，并制定科学的数据处理方法。
5.结果和讨论：根据实验结果，进行结果的讨论和分析，并提出合理的结论。
三、实验结果和分析通过对学生进行药物分析实验能力的评估，发现以下问题和优点：1.实验操作能力：绝大多数学生能够熟练进行实验操作，正确使用实验仪器，完成实验步骤。
2.数据分析能力：学生在对实验数据进行统计和分析时，能够运用所学的统计方法和数据处理技巧，得到较为准确的结果。
3.问题解决能力：部分学生在实验过程中遇到问题时，能够灵活运用所学知识和解析能力，寻找解决方案。
然而，也发现以下问题需要解决：1.实验前准备不足：部分学生在实验前对实验的原理和步骤了解不够，缺乏对实验的整体把握能力。
2.数据处理不准确：部分学生在对实验数据进行统计和分析时，存在一定的计算错误和思维混乱的问题，导致结果不准确。
3.思维能力不足：部分学生仅仅停留在实验操作的层面，缺乏对实验结果的深入思考和分析能力。
四、改进措施和建议为了提高学生的药物分析实验能力，建议采取以下措施：1.加强实验前准备：在课程教学中，要注重对实验原理和实验步骤的讲解，鼓励学生提前进行实验前的预习和准备，提高对实验整体的把握能力。
2.提高数据处理能力：在实验教学中，要加强对数据处理方法和技巧的培养，鼓励学生进行实验数据的统计和分析，以提高其数据处理能力和结果的准确性。
3.培养思维能力：在实验教学中，可以通过引导学生进行实验结果的讨论和分析，培养学生的科学思维能力和问题解决能力。
五、总结和展望药物分析实验能力的评估报告是对学生药物分析实验能力进行全面评估的重要手段，通过对学生实验操作、数据分析和问题解决能力的评估，可以发现学生的问题和优点，并针对性地提出改进措施和建议。
药物分析布洛芬实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。
2. 学习布洛芬的含量测定方法。
3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。
二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。
本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。
2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。
3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。
准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。
2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。
3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。
2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。
六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。
2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。
3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。
七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。
八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。
药物分析实验能力评估报告
药物分析实验能力评估报告
药物分析实验能力评估报告
实验目的：
评估药物分析实验的能力，包括实验操作技能、数据分析能力和实验结果解读能力。
实验内容：
使用标准药物品进行实验，包括样品的制备与处理、仪器操作、数据采集、数据处理和结果解读。
实验步骤：
1. 样品的制备与处理：根据实验要求，准确称取样品，溶解样品，并根据需要进行稀释等预处理。
2. 仪器操作：根据实验要求，使用相应仪器进行药物分析实验，如高效液相色谱仪（HPLC）、质谱仪等。
3. 数据采集：操作仪器进行实验，记录实验过程中的相关数据，如峰面积、保留时间、荧光强度等。
4. 数据处理：根据实验目标和仪器的特点，对采集到的数据进行分析处理，计算样品中药物的含量、纯度等相关参数。
5. 结果解读：根据实验目标，对实验结果进行解读，评估药物样品的质量和纯度，并与标准值进行比较。
实验评估指标：
1. 实验操作技能：包括样品的准备与处理技能、仪器操作的熟练程度等。
2. 数据分析能力：包括对数据的分析处理能力、计算相关参数的能力等。
3. 结果解读能力：包括对实验结果的正确解读和与标准值的比较能力。
实验评估结果：
根据实验者的操作和分析能力，给予相应的等级评估，如：优秀、良好、一般、不合格等。
评估建议：
根据实验评估结果，给出相应的建议和改进措施，指导实验者提高实验能力和技术水平。
备注：
药物分析实验能力评估是为了评估实验者在药物分析实验方面的能力和技术水平，方便实验者及时发现问题，并通过不断改进提高实验能力。
药物分析实训报告
药物分析实训报告1. 实验目的本次实验旨在通过药物分析实训，掌握药物分析的基本原理和实验操作技巧，以及了解药物的质量控制方法。
2. 实验仪器和药物材料•仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、pH计等•药物材料：常见药物样品（如阿司匹林、对乙酰氨基酚等）、溶剂（如乙醇、水等）3. 实验原理药物分析是一门应用化学的学科，通过各种分析技术和方法，对药物的成分、质量和稳定性等进行分析和评价。
本次实训主要涉及以下几个方面的分析原理：3.1 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是一种常用的定量分析方法，通过测定物质在紫外或可见光区域的吸收情况，来确定物质的含量。
该方法通常利用分光光度计，测定药物样品在特定波长下的吸光度，并根据比色法或标准曲线法计算出药物样品的含量。
3.2 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见的质量分析方法，通过滴定溶液中的酸或碱，来确定溶液中酸碱度的浓度。
在药物分析中，酸碱滴定法常用于测定药物样品的pH值，从而了解药物的酸碱性质和稳定性。
3.3 药物质量控制方法药物质量控制是药物生产过程中的重要环节，通过各种分析方法对药物进行质量检验和评价。
常用的质量控制方法包括药物含量测定、纯度测试、残留溶剂检测等。
这些方法可以保证药物的质量和安全性，确保药物的疗效和有效性。
4. 实验步骤与结果分析本次实训中，我们选取了阿司匹林作为药物样品进行分析。
4.1 阿司匹林含量测定实验•步骤1：准备工作，包括清洗玻璃仪器、称取样品等。
•步骤2：利用乙醇作为提取溶剂，将阿司匹林样品溶解。
•步骤3：利用紫外可见分光光度计，测定阿司匹林样品在特定波长下的吸光度。
•步骤4：根据标准曲线法，计算出阿司匹林样品的含量。
实验结果显示，阿司匹林样品的含量为XX mg/g。
4.2 阿司匹林酸碱性质测定实验•步骤1：准备工作，包括清洗玻璃仪器、调节药物溶液pH值等。
•步骤2：利用pH计，测定阿司匹林药物溶液的pH值。
•步骤3：根据测得的pH值，判断阿司匹林的酸碱性质。
药物分析实训报告
药物分析实训报告一、实验目的药物分析实训是为了培养学生对药物质量分析的基本操作技能，了解药物质量控制的重要性以及药物分析方法的原理与应用。
二、实验原理药物质量分析是通过一系列的化学实验和测试，确定药物的成分和含量，以评估药物的质量。
药物分析的主要原理包括药物的样品制备、色谱分析、光谱分析以及定量分析等。
1.样品制备药物样品制备是药物分析中的第一步，它决定了后续分析结果的准确性和可靠性。
样品制备的方法包括固体样品的粉碎、液体样品的稀释和固体样品的溶解等。
2.色谱分析色谱分析是药物分析中常用的一种方法，包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
色谱分析可用于分离和鉴定药物中的各种成分，以及确定它们的相对含量。
3.光谱分析光谱分析是通过测量药物样品与电磁辐射之间的相互作用，来获取药物的结构信息和定性定量分析的方法。
常用的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱等。
4.定量分析定量分析是药物分析的关键步骤，它通过对药物样品中的特定成分进行测定，得出其含量或浓度。
常用的定量分析方法包括滴定法、重量法、分光光度法等。
三、实验步骤根据实验要求，我们进行了以下步骤：1.样品制备：将药物样品按照实验要求进行粉碎、溶解或稀释，得到待分析的样品溶液。
2.色谱分析：根据实验要求选择合适的色谱柱和流动相，进行色谱分析。
通过调节流动相的组成和流速，使得待分析的药物成分能够得到很好的分离和检测。
3.光谱分析：根据实验要求选择合适的光谱仪器，进行光谱分析。
获取样品在特定波长范围内的吸收、发射或散射等光谱数据，并进行数据处理和解释。
4.定量分析：根据实验要求选择合适的定量分析方法，对药物样品进行定量测定。
根据测定结果，计算出样品中特定成分的含量或浓度。
四、实验结果与讨论根据实验步骤，我们得到了药物样品的分析结果，并进行了结果的讨论和分析。
通过对药物样品的分析，我们可以得出药物的成分、含量以及质量等信息。
五、实验结论通过药物分析实训，我们掌握了药物质量分析的基本操作技能，了解了药物分析方法的原理与应用。
药物分析技术实验报告
实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2021年10月15日实验人员：张三、李四一、实验目的1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 学会使用紫外-可见分光光度法测定药物含量。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林（Acetylsalicylic acid，ASA）是一种常用的解热镇痛药，其分子中含有酯基，具有紫外吸收特性。
本实验采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林含量，通过测定其在特定波长下的吸光度，计算出样品中阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：阿司匹林标准品、乙醇、氢氧化钠、盐酸、水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取阿司匹林标准品10mg，置于100mL容量瓶中，加入少量乙醇溶解，定容至刻度线，得到100μg/mL的标准溶液。
2. 配制样品溶液：准确称取阿司匹林样品10mg，置于100mL容量瓶中，加入少量乙醇溶解，定容至刻度线，得到100μg/mL的样品溶液。
3. 标准曲线绘制：分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准溶液，置于试管中，加入适量氢氧化钠溶液，摇匀，室温下放置10分钟。
以0号试管为空白，在波长260nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：按照标准曲线绘制步骤，测定样品溶液的吸光度。
5. 计算阿司匹林含量：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品溶液的浓度，再根据样品溶液的浓度和样品质量，计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.018x + 0.003，相关系数R² = 0.998。
2. 样品测定：测定样品溶液的吸光度为0.645。
3. 阿司匹林含量计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品溶液的浓度为1.25μg/mL，根据样品溶液的浓度和样品质量，计算阿司匹林含量为125mg。
用药分析实验报告
一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和方法。
2. 学会运用色谱技术对药物进行定性和定量分析。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理药物分析是利用化学、物理和生物技术等方法，对药物及其制剂进行定性和定量分析的过程。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对药物进行定性和定量分析。
高效液相色谱法是一种高效、灵敏、选择性好、应用范围广的分析技术，具有分离速度快、分辨率高、灵敏度高、重复性好等优点。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、自动进样器、色谱工作站、恒温水浴锅、分析天平、移液器、容量瓶等。
2. 试剂：药物样品、流动相（乙腈、水）、标准品、内标物、无水硫酸钠、磷酸二氢钠等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取一定量的药物样品，加入适量流动相溶解，超声处理，过滤。
（2）用移液器准确量取一定体积的滤液，加入适量内标物，混匀。
2. 标准曲线绘制（1）配制一系列不同浓度的标准溶液。
（2）将标准溶液依次进样，记录色谱图。
（3）以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归，得到标准曲线。
3. 样品分析（1）将处理好的样品溶液依次进样，记录色谱图。
（2）根据标准曲线，计算样品中药物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归，得到标准曲线方程为：y = 0.0015x + 0.0185，相关系数R² = 0.9988。
2. 样品分析根据标准曲线，计算样品中药物的含量为1.23 mg/g。
六、实验讨论1. 实验过程中，注意样品前处理方法的合理性，确保样品的准确性和稳定性。
2. 在实验过程中，保持仪器和试剂的清洁，避免污染。
3. 标准曲线的绘制对实验结果的准确性有很大影响，应严格控制标准溶液的配制和进样。
4. 本实验采用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析，具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点，适用于药物分析。
七、实验总结通过本次实验，掌握了药物分析的基本原理和方法，学会了运用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析。
药物分析实验报告异烟肼
一、实验目的1. 掌握异烟肼的鉴定原理和方法。
2. 学习异烟肼的定量分析方法。
3. 培养实验操作技能，提高分析能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，化学名称为4-吡啶甲酰肼。
本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析。
三、实验材料1. 异烟肼标准品2. 0.1mol/L硫酸溶液3. 0.01mol/L氢氧化钠溶液4. 1%氯化钠溶液5. 1cm比色皿6. 紫外可见分光光度计7. 移液管8. 容量瓶9. 烧杯10. 玻璃棒四、实验步骤1. 标准溶液的配制- 称取0.1g异烟肼标准品，用少量0.1mol/L硫酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度，摇匀。
此溶液浓度为0.1mg/mL。
2. 样品溶液的配制- 称取一定量的异烟肼样品，用0.1mol/L硫酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度，摇匀。
3. 显色反应- 取2mL样品溶液和2mL标准溶液，分别置于两个10mL容量瓶中，加入2mL 0.01mol/L氢氧化钠溶液，混匀，静置5分钟。
4. 测定吸光度- 将显色后的溶液置于1cm比色皿中，用紫外可见分光光度计在275nm波长处测定吸光度。
5. 计算- 根据标准曲线，计算样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 以异烟肼浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定- 根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得异烟肼的含量。
3. 结果分析- 样品中异烟肼的含量与理论值相符，说明本实验方法准确可靠。
六、实验讨论1. 本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析，该方法简便、快速、准确。
2. 实验过程中，应注意控制显色反应时间，以确保显色反应充分。
3. 标准曲线的线性范围应尽量宽，以提高实验的准确度。
4. 本实验结果说明，所配制的样品溶液和标准溶液具有较好的稳定性。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了异烟肼的鉴定原理和方法，学习了异烟肼的定量分析方法，提高了实验操作技能和分析能力。
药物分析紫草实验报告
一、实验目的1. 掌握紫草中主要有效成分的提取、分离和鉴定方法。
2. 熟悉紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用。
3. 培养实验操作技能，提高分析问题的能力。
二、实验原理紫草是一种传统的中药材，具有清热解毒、凉血消肿的功效。
其主要有效成分包括紫草素、β-β'-二甲基丙烯酰阿卡宁等。
本实验采用紫外-可见分光光度法对紫草中的有效成分进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、恒温水浴锅、离心机等。
2. 试剂：无水乙醇、甲醇、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、硝酸、硫酸铁铵等。
四、实验步骤1. 紫草样品制备：取一定量紫草粉末，加入适量无水乙醇，超声提取30分钟，离心分离，取上清液作为待测样品。
2. 标准曲线绘制：准确配制一系列不同浓度的紫草素标准溶液，在最大吸收波长处测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取一定量的待测样品，按照标准曲线绘制方法测定吸光度，从标准曲线上查得样品中紫草素的含量。
4. 重复实验：为确保实验结果的准确性，对样品进行多次重复测定，取平均值。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：在最大吸收波长处，标准曲线线性关系良好，相关系数R²>0.99。
2. 样品测定：对紫草样品进行测定，得到紫草素含量为0.568mg/g。
3. 重复实验：重复测定紫草样品，得到紫草素含量分别为0.562mg/g、0.573mg/g、0.565mg/g，平均值为0.564mg/g。
六、实验讨论1. 本实验采用紫外-可见分光光度法对紫草中的紫草素进行定量分析，操作简便，结果准确。
2. 实验过程中，应注意控制实验条件，如提取时间、温度等，以确保实验结果的可靠性。
3. 本实验结果与文献报道基本一致，表明本实验方法可用于紫草中紫草素的定量分析。
七、结论本实验采用紫外-可见分光光度法对紫草中的紫草素进行定量分析，结果表明，该方法操作简便、结果准确，为紫草的质量控制和有效成分的研究提供了实验依据。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1。
5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0。
5mol/L）滴定,随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液（0。
5mol/L）滴定，随滴随振摇,至水层显持续橙红色，即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L）相当于72。
06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1。
苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性,可用盐酸标准液滴定。
COONa+HCl COOH+NaCl在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点？为什么？2。
分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么？实验五阿司匹林片的分析一、目的1。
掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2。
掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别］1。
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g），加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2。
取本品的细粉（约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查］游离水杨酸取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL ，不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL ，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL 溶解后，移至100mL 量瓶中,用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 ［取盐酸液(1mol/L ）1mL,加硫酸铁铵指示液2mL 后,再加水适量使成100mL ］ 1mL,摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0。
药物分析本科实验报告(3篇)
第1篇实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2023年10月25日实验地点：药物分析实验室实验目的：1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉高效液相色谱法（HPLC）的基本操作。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
实验原理：阿司匹林（Aspirin）的分子式为C9H8O4，结构中含有酯键，可被酸催化水解。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定阿司匹林含量，以乙腈为流动相，通过检测其紫外吸收峰（λ=280nm）进行定量分析。
实验材料：1. 阿司匹林片剂（标示量：100mg/片）2. 乙腈（色谱纯）3. 磷酸二氢钾（分析纯）4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱（C18，4.6×250mm，5μm）7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤：1. 样品制备：- 称取阿司匹林片剂约50mg，置于烧杯中，加入10ml磷酸二氢钾溶液，室温下搅拌使阿司匹林溶解。
- 将溶液转移至50ml容量瓶中，用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线，摇匀，备用。
2. 色谱条件：- 流动相：乙腈- 检测波长：280nm- 柱温：室温- 流速：1.0ml/min3. 样品分析：- 吸取上述溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行分析。
- 记录色谱图，根据阿司匹林峰面积计算其含量。
实验结果：1. 阿司匹林峰面积：5.21×10^42. 标准曲线：y=1.18×10^5x+1.25×10^4（R²=0.999）3. 阿司匹林含量：100.2mg/片实验讨论：1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量，操作简便，结果准确。
2. 实验过程中，注意控制流动相的流速和柱温，以保证实验结果的稳定性。
3. 样品制备过程中，应确保阿司匹林完全溶解，避免影响实验结果。
4. 实验结果与标示量基本一致，说明本实验方法可行。
实验总结：本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量，掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法，熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。
药物分析实验报告
一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和操作方法。
2. 学习运用光谱分析法、色谱分析法等现代分析技术对药物进行定性定量分析。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理药物分析是利用化学、物理、生物学等原理和方法，对药物及其制剂进行定性、定量和结构分析的一门学科。
本实验主要采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法对药物进行定量分析。
三、实验材料1. 药品：某抗生素片（标示量100mg）2. 试剂：乙醇、磷酸盐缓冲溶液、乙腈、氨水等3. 仪器：紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、电子天平等四、实验步骤1. 样品处理(1) 将某抗生素片研碎，过筛，准确称取0.1g，置于50ml容量瓶中。
(2) 加入10ml乙醇，超声溶解，用磷酸盐缓冲溶液定容至刻度，摇匀。
(3) 将溶液过滤，取续滤液备用。
2. 紫外-可见分光光度法测定(1) 取续滤液适量，用紫外-可见分光光度计在最大吸收波长处测定吸光度。
(2) 根据标准曲线计算样品中药物的含量。
3. 高效液相色谱法测定(1) 样品溶液经高效液相色谱仪分析，记录色谱图。
(2) 根据峰面积计算样品中药物的含量。
五、实验结果与分析1. 紫外-可见分光光度法标准曲线：y = 0.0118x + 0.0173 (R² = 0.9991)样品测定：吸光度 = 0.532样品含量= 0.0118 × 0.532 + 0.0173 = 0.0625mg2. 高效液相色谱法样品色谱图：在保留时间约为4.5min处出现一个与标准品峰形一致的峰。
样品含量 = 0.0620mg六、实验讨论1. 本实验中，紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法均可用于某抗生素片的定量分析，两种方法具有各自的特点。
2. 紫外-可见分光光度法操作简便，但灵敏度较低，适用于药物浓度较高的样品分析。
3. 高效液相色谱法灵敏度高，适用于药物浓度较低的样品分析，但操作相对复杂。
4. 在实验过程中，应注意以下几点：(1) 样品处理要准确，避免污染。
药物分析鉴别试验
药物分析鉴别试验水杨酸盐(1)取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
(2)取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀;分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
丙二酰脲类(1)取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml 与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
(2)取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法(本版药典二部附录ⅦC)进行有机破坏，用水20ml 与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇;取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色;同时做空白对照试验。
亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
亚硫酸盐或亚硫酸氢盐(1)取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。
托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。
汞盐亚汞盐：(1)取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
(2)取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。
汞盐：(1)取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。
(2)取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(3)取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。
芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
药物分析报告
药物分析报告1. 引言药物分析是一项重要的分析实验，用于确定药物的成分和特性。
通过药物分析，能够验证药物的质量、纯度以及药效等重要特性。
本报告将对某药物进行分析，以确定其成分和质量。
2. 目的本次药物分析的目的是确定药物的成分和质量。
具体目标包括：•分析药物的主要成分和相对含量；•测定药物的物理性质，如溶解度、熔点等；•检测药物是否含有不纯物质。
3. 实验方法3.1 样品准备收集药物样品，并将其打碎成细粉状以便后续分析。
3.2 成分分析使用色谱法进行药物成分分析。
首先将药物样品溶解于适当的溶剂中，然后将溶液注入色谱仪进行分析。
根据色谱仪的输出结果，可以确定药物中所含有的不同化学成分，并计算其相对含量。
3.3 物性测定•溶解度测定：将药物样品加入一定量的溶剂中，在不同温度下测定药物的溶解度。
通过测定溶解度-温度曲线，可以了解药物在不同温度下的溶解度变化规律。
•熔点测定：使用熔点仪测定药物的熔点。
将药物样品置于熔点仪的试管中，逐渐升温直至药物完全熔化。
记录熔点时的温度值。
3.4 不纯物质检测使用质谱法对药物进行检测，以确定是否含有不纯物质。
首先将药物样品溶解于适当的溶剂中，并进行质谱检测，记录质谱图谱。
根据质谱图谱的特征峰，可以初步判断药物中是否存在不纯物质。
4. 分析结果4.1 成分分析根据色谱分析的结果，确定了药物A和药物B是主要的成分，相对含量分别为60%和40%。
4.2 物性测定根据溶解度测定的结果，药物A在25°C下的溶解度为X g/L，随着温度的升高，溶解度也逐渐增加，达到Y g/L。
药物B在相同温度下的溶解度为Z g/L。
熔点测定结果显示，药物A的熔点为T1°C，药物B的熔点为T2°C。
4.3 不纯物质检测质谱检测的结果显示，药物中未检测到任何不纯物质。
5. 结论根据药物的成分分析、物性测定和不纯物质检测的结果，可以得出以下结论：•药物A和药物B是主要的药物成分，相对含量分别为60%和40%；•药物A在25°C下的溶解度为X g/L，在高温下溶解度达到Y g/L，药物B在相同温度下的溶解度为Z g/L；•药物A的熔点为T1°C，药物B的熔点为T2°C；•药物中未检测到任何不纯物质。
药物分析月末实习报告
药物分析实习报告一、实习概况在过去的一个月里，我在药物分析实验室进行了月末实习。
通过这次实习，我对药物分析的基本原理、实验操作和仪器使用有了更深入的了解。
在导师的指导下，我参与了多个药物分析项目，包括药品含量测定、杂质检查和药效成分分析等。
通过实践操作，我不仅提高了自己的实验技能，还学会了如何解决实验中遇到的问题。
二、实习内容1. 药品含量测定我参与了多个药品的含量测定工作，主要包括高效液相色谱法和紫外分光光度法。
在实验过程中，我熟悉了仪器的操作流程，掌握了数据处理和结果分析的方法。
此外，我还学会了如何处理实验误差，提高测定结果的准确性。
2. 杂质检查在药物生产过程中，杂质的检查至关重要。
我参与了药品中杂质的检查工作，主要包括薄层色谱法和高效液相色谱法。
通过这些实验，我了解了不同杂质检查方法的原理和适用范围，并掌握了实验操作技巧。
3. 药效成分分析为了了解药品的药效成分，我参与了药效成分的分析工作。
主要包括高效液相色谱法和气相色谱法。
通过这些实验，我了解了药效成分的分析方法，并学会了如何根据药效成分的特性选择合适的分析方法。
4. 实验数据处理与分析在实验过程中，我学会了使用统计学方法处理实验数据，并对结果进行分析。
这有助于我发现实验中的规律，为后续实验提供依据。
此外，我还掌握了实验室信息管理系统的使用，提高了实验数据的处理效率。
三、实习收获1. 提高了实验技能：通过实习，我掌握了药物分析的基本实验操作，包括样品处理、仪器操作和数据处理等。
2. 学会了问题解决：在实验过程中，我遇到了许多问题，但在导师的指导下，我学会了如何分析问题、寻找解决方法并实施。
3. 增强了团队协作能力：在实习过程中，我与实验室的其他成员密切配合，共同完成各项实验任务。
这使我更加懂得团队协作的重要性。
4. 拓宽了知识面：实习期间，我学习了更多关于药物分析的最新知识和实验技术，为今后的学术研究和临床应用打下了基础。
四、实习总结通过这次实习，我对药物分析有了更全面的认识，实验技能得到了很大提高。
药物分析认识实习报告总结
实习报告总结：药物分析认识实习在过去的一个月里，我有幸参加了药物分析的实习，通过这次实习，我对药物分析这个专业领域有了更深入的了解。
药物分析是药学专业中非常重要的一门课程，它涉及到药物的制备、鉴定、分析等多个环节。
通过实习，我深刻认识到药物分析不仅是药学领域的基础，也是保证药品质量的关键。
在实习期间，我主要参与了药物分析实验室的日常工作和一些特定的实验项目。
通过实际操作，我了解到了药物分析实验室的规范操作流程和实验室安全知识。
在实验室里，我学会了如何使用高效液相色谱仪、气相色谱仪等先进的分析仪器，并了解了它们在药物分析中的应用。
我也学会了如何进行样品的前处理，包括提取、净化和稀释等步骤，这些步骤对于后续的分析结果至关重要。
在实习过程中，我还参与了一些具体的药物分析实验。
例如，我参与了阿司匹林片的含量测定实验，通过高效液相色谱法准确地测定了阿司匹林片的含量。
这个实验让我深刻理解了药物分析实验的原理和方法，也锻炼了我的实验操作能力。
此外，我还参与了药物的杂质检查实验，通过特定的方法检测药物中的杂质，确保药物的纯度达到标准要求。
这些实验让我认识到药物分析在保证药品质量方面的重要性。
通过这次实习，我不仅学到了专业知识，还培养了我的团队合作能力和解决问题的能力。
在实验室里，我需要与同学们一起合作完成实验任务，这需要良好的沟通和协调能力。
在实验过程中，我们也遇到了一些问题，例如样品前处理不当导致分析结果不准确，或者仪器出现故障等。
面对这些问题，我们需要冷静思考，寻找解决办法，这锻炼了我的解决问题的能力。
总的来说，这次药物分析实习是一次非常有意义的经历。
通过实习，我不仅对药物分析有了更深入的了解，也提高了自己的实验操作能力和解决问题的能力。
我相信这次实习对我今后的学习和职业发展都将产生积极的影响。
我将继续努力学习药物分析的知识，为将来从事药学工作打下坚实的基础。
药物分析专题实习报告
一、实习概述本次药物分析专题实习是在XX大学药物分析实验室进行的，实习时间为2023年X 月X日至X月X日。
实习期间，我跟随导师学习了药物分析的基本原理、操作技术和实验方法，通过实际操作，提高了自己的实验技能和分析能力。
二、实习目标与完成情况1. 实习目标- 掌握药物分析的基本原理和实验方法。
- 熟悉各种分析仪器的工作原理和操作规程。
- 学会进行样品前处理、分析测试和数据处理。
- 提高实验操作技能和安全意识。
2. 完成情况- 在实习期间，我完成了以下实验项目：1. 紫外-可见分光光度法测定药物含量- 实验原理：利用药物在特定波长下的吸光度与其浓度成正比的关系，通过测定吸光度计算药物含量。
- 实验操作：准确称取一定量的药物样品，溶解后配制成溶液，在特定波长下测定吸光度，计算药物含量。
2. 高效液相色谱法测定药物含量- 实验原理：利用药物在固定相和流动相之间的分配系数差异，通过色谱柱分离，测定峰面积计算药物含量。
- 实验操作：准确称取一定量的药物样品，溶解后配制成溶液，进行高效液相色谱分析，测定峰面积计算药物含量。
3. 气相色谱法测定药物含量- 实验原理：利用药物在气相和固定相之间的分配系数差异，通过色谱柱分离，测定峰面积计算药物含量。
- 实验操作：准确称取一定量的药物样品，溶解后配制成溶液，进行气相色谱分析，测定峰面积计算药物含量。
- 通过以上实验，我掌握了紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法和气相色谱法的基本原理和操作方法，提高了自己的实验技能和分析能力。
三、思想认识与实习纪律1. 思想认识- 药物分析是药学领域的重要分支，对于保证药品质量和临床用药安全具有重要意义。
- 实习过程中，我深刻认识到严谨的科学态度和规范的操作规程对于实验结果的重要性。
- 通过实习，我认识到自己在理论知识、实验技能和团队合作方面还有待提高。
2. 实习纪律- 严格遵守实验室规章制度，确保实验安全。
- 认真听取导师的指导，虚心向同学请教。
药物分析紫外实验报告
一、实验目的1. 掌握紫外光谱法的基本原理和应用。
2. 学习使用紫外光谱仪进行药物分析的方法。
3. 了解紫外光谱法在药物质量控制和定量分析中的应用。
二、实验原理紫外光谱法是利用紫外光照射物质时，物质分子中的价电子跃迁而产生的吸收光谱进行分析的方法。
根据吸收光谱的特征，可以确定物质的化学结构、纯度、含量等信息。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、pH计等。
2. 试剂：药物样品、紫外纯水、标准溶液、乙醇、盐酸等。
四、实验步骤1. 样品制备（1）称取一定量的药物样品，用紫外纯水溶解，配制成一定浓度的溶液。
（2）用移液器准确移取一定体积的溶液，加入适量的乙醇，使溶液的乙醇浓度达到实验要求。
2. 紫外光谱测定（1）将样品池清洗干净，并用紫外纯水冲洗。
（2）将样品溶液注入样品池，放入紫外光谱仪中。
（3）设定波长范围为200-400 nm，以1 nm为步长进行扫描。
（4）记录样品的紫外光谱图。
3. 标准曲线绘制（1）准确移取不同体积的标准溶液，用紫外纯水稀释至一定浓度，得到一系列浓度梯度。
（2）按照实验步骤2进行紫外光谱测定。
（3）以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品含量测定（1）根据样品的紫外光谱图，确定药物的吸收波长。
（2）将样品溶液的吸光度代入标准曲线，计算样品中药物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，线性关系良好，相关系数R²>0.99。
2. 样品含量测定根据样品的紫外光谱图，确定药物的吸收波长为280 nm。
将样品溶液的吸光度代入标准曲线，计算得到样品中药物的含量为98.5%，符合实验要求。
六、实验结论1. 本实验成功利用紫外光谱法对药物进行了定量分析，结果准确可靠。
2. 紫外光谱法具有快速、简便、灵敏等优点，在药物分析中具有广泛的应用前景。
七、注意事项1. 实验过程中，应注意样品的纯度和稳定性，避免实验误差。
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实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、操作
取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％
三、说明
1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点为什么
2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么
实验五阿司匹林片的分析
一、目的
1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作
[鉴别]
1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]
游离水杨酸
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。
溶出度
取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000年药典二部附录），以稀盐酸24mL加水至
1000mL为溶剂，转蓝转速为每分钟100±5转，依法操作，经30分钟时，取溶液10mL滤过，精密量取续滤液3mL置50mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠液5mL，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液2.5mL；并加水稀释至刻度，摇匀。
照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数E1％1cm)为265计算，再乘以 1.304，计算出每片的溶出量；不得少于标示量的80％。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（2000年中国药典二部）。
[含量测定]
取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，有硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0—105.0％。
三、说明
1．杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。
2.检查溶出度是利用在碱性条件下，加热，使阿司匹林水解，测定水解产物水杨酸的吸收度，按E1％1cm为265计算水杨酸的含量，故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。
换算因数=M ASP／M SA=1.304
3.为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O
第二次滴定：
四、思考题
1.简述鉴别试验的原理。
2.检查游离的水杨酸时，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题计算供试品中阿司匹林的限量。
3.含量测定时，为什么要作空白试验空白试验的操作如何进行为什么加中性乙醇溶解供试品如何制备中性乙醇
4.你认为含量测定时，应注意哪些问题才可以获得准确的结果
实验九维生素B1片的分析
一、目的
1.掌握维B1鉴别反应的原理和方法；
1.掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理和方法。
二、实验内容
(一)鉴别
取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干。
(1)取残渣约5mg，加氢氧化钠试液2.5mL溶解后，加铁氰化钾试液0.5mL与正丁醇5mL，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
(2)取残渣少许，加水溶解，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
(3)取残渣少许，置试管中、加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发
生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
(二)含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素B125mg)，置100mL 量瓶中，加盐酸溶液(9→1000mL)约70mL，振摇15分钟使维生素B1溶解，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置另一100mL量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在246nm的波长处测定吸收度，
按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数(E1％1cm)为421计算，即得。
本品含维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)应为标示量的90.0～110.0％。
三、思考题
1.试简述以上维生素B1鉴别反应的原理。
2.试简述吸收系数测定药物含量的特点和一般方法。
3.如何计算供试品中维生素B1的含量。
实验十二诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定
一、目的
1.掌握非水滴定法的原理及操作;
2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。
二、操作
1.诺氟沙星的鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.15g)置干燥试管中，加丙二酸0.1g与醋酐2mL，振摇，并在80－90℃水浴中加热10－15mm，显红棕色。
(2)取本品内容物适量，加0.4％氢氧化物溶液适量，振摇使诺氧沙星溶解，稀释成每1mL 中含诺氟沙星5μg，滤过，充去初滤液，取续滤液，在273，325与336nm波长处测定有最大吸收。
2.含量测定精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g)，加冰醋酸30mL，振摇使诺氟沙星溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸液(0.1mol/L)滴定，至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
三、说明
1.ChP1995版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0％,滴定时,每1mL0.1mol/L 的高氯酸液相当于31.93mg的C16H18FN3O3。
2. 0.1mol/L的高氯酸溶液的配制及标定参见ChP1995版附录。
高氯酸不稳定，注意避光保存。
3.水的体膨胀系数较小（0.21×10-3/C0），一般酸碱标准溶液的浓度受室温改变的影响不大。
而多数有机溶剂的体膨胀系数较大，例如，冰醋酸的体膨胀系数为（1.1×10-3/C0）其体积随温度改变较大。
所以高氯酸冰醋酸溶液滴定样品时和标定时温度若有差别，则应重新标定或按下式将标准溶液的浓度加以校正：
式中：0.0011为冰醋酸的体膨胀系数，t0为标定时的温度，t1为测定时的温度，C0为标定时的浓度，C1为测定时的浓度。
4.现行药典对本品含量测定的方法为HPLC法。
四、思考题
非水滴定应用于药物分析有何特点哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。