邻甲苯胺含量的分析测试

邻甲苯胺法测定血清

邻甲苯胺法测定血清（浆）葡萄糖[原理] 在热的醋酸溶液中，葡萄糖醛基与邻甲苯胺缩合、脱水，生成希夫氏碱（Schiff base ），经分子重排生成蓝绿色化合物，其颜色深浅在一定范围内与血糖浓度成正比。

[试剂]1．邻甲苯胺试剂称取硫脲(AR)2.5g ，溶于冰醋酸(AR)750ml 中。

将此液转入1 L 容量瓶内，加邻甲苯胺150ml ，2.4%硼酸溶液100ml ，用冰醋酸定容至刻度。

此溶液应置棕色瓶内室温保存，至少可应用2个月。

新配制试剂应放置24h 后待“老化”使用，否则反应产物的吸光度低。

2．100mmol/L 葡萄糖标准贮存液称取已干燥恒重的无水葡萄糖1.802g ，溶于12mmol/L 苯甲酸溶液约70ml 中，以12mmol/L 苯甲酸溶液定容至100ml 。

2h 以后方可使用。

3．5.0mmol/L 葡萄糖标准应用液吸取葡萄糖标准贮存液5.0ml 放于100ml 容量瓶中，用12mmol/L 苯甲酸溶液稀释至刻度，混匀。

4．0.3mol/L 三氯醋酸溶液称取三氯醋酸5g ，溶于蒸馏水70ml 中，然后用蒸馏水定容至100ml ，混匀即可。

[主要器材]1．试管及试管架 2．刻度吸量管 3．721型分光光度计 [操作步骤]1．血清、血浆、脑脊液及清亮的胸腹水按表8操作。

CHOH —CHOH CHOH —CHO HO —CH 2葡萄糖羟甲基糠醛 HC CHOC C CHOOH —CH 2 2 羟甲基糠醛邻甲苯胺醛亚胺（蓝绿色）HC CHOC C CHO OH —CH 2HC CHOC C CH= OH —CH 2 N+ H 2N表8加入物(ml)空白管标准管测定管蒸馏水0.1 －－葡萄糖标准应用液（5.0 mmol/L ）－ 0.1 －血清(血浆、脑脊液) －－ 0.1 邻甲苯胺试剂3.03.03.0混匀，置沸水中煮沸12min ，取出置冷水中冷却3min ，在630nm 处比色，以空白管调零，读取各管吸光度。

血糖含量的测定――邻甲苯胺法(O-toluidine boric,TB法)

血糖含量的测定――邻甲苯胺法（O-toluidine boric，TB法）实验原理血液中所含的葡萄糖，称为血糖。

它是糖在体内的运输形式。

目前国内医院多采用葡萄糖氧化酶法和邻甲苯胺法测定血糖。

前者特异性强、价廉、方法简单,其正常值：空腹全血为3.6～5.3毫摩尔/升（65～95毫克/分升），血浆为 3.9～6.1毫摩尔/升。

后者由于血中绝大部分非糖物质及抗凝剂中的氧化物同时被沉淀下来，因而不易出现假性过高或过低, 结果较可靠, 其正常值：空腹全血为3.3～5.6毫摩尔/升（60～100毫克/分升），血浆为3.9～6.4毫摩尔/升（70～115毫克/分升）。

本实验采用邻甲苯胺法测定血糖。

其原理是葡萄糖在酸性介质中加热脱水反应生成5－羟甲基－2－呋喃甲醛，分子中的醛基与邻甲苯胺缩合成青色的薛夫氏碱，通过比色可以定量。

试剂和器材一、试剂邻甲苯胺试剂：:称取硫脲1.5ｇ溶于750ｍL冰醋酸中, 加邻甲苯胺150ｍL及饱和硼酸40ｍL, 混匀后加冰醋酸至1000ｍL, 置棕色瓶中，冰箱保存。

葡萄糖标准溶液：5.0mg/mL，临用时稀释成1.0 mg/mL。

二、材料人血清。

三、器材具塞试管1.5×15cm（×8）；分光光度计。

操作方法一、制作标准曲线取6支试管编号后，按下表顺序加入试剂：管号0 1 2 3 4 5标准葡萄糖液(mL) 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10蒸馏水(mL) 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00邻甲苯胺试剂(mL) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0A630加毕，温和混匀，于沸水浴中煮沸4min取下，冷却，放置30min，用1c m比色杯，试剂空白为参比，测定 630nm 处吸光值，绘制标准曲线。

二、样品测定取3支试管编号后，分别加入试剂，与标准曲线同时作比色测定：管号对照样品①样品②稀释的未知血清样品(mL) 0 0.10 0.10蒸馏水(mL) 0.10 0.00 0.00邻甲苯胺试剂(mL) 5.0 5.0 5.0A630加毕，温和混匀，于沸水浴中煮沸4min取下，冷却，放置30min，用 1 cm比色杯，试剂空白为参比，测定630nm 处吸光值，从标准曲线中可查出样品中血糖含量。

实验诊断学

1．核右移：周围血中若中性粒细胞核出现 5 叶或更多分叶，其百分率超过3％者，称为核右移，主要见于巨幼细胞贫血及造血功能衰退，也可见于应用抗代谢化学药物治疗后。

2．核左移：周围血中出现不分叶核粒细胞（包括出现晚、中、早幼粒细胞及杆状核粒细胞等）的百分率增高（超过5%）时。

常见于感染，特别是急性化脓性感染、急性失血、急性中毒及急性溶血反应等。

3．网积红细胞：是晚幼红细胞到成熟红细胞之间尚完全成熟的红细胞，胞质中尚残存核糖体等嗜碱性物质。

表明骨髓造血功能的指标。

4.红细胞比积(容)【Hct】：抗凝全血经手工法离心沉淀后测得的红细胞占全血的容积百分比。

或经血液分析仪法计算所得红细胞占全血的容积百分比。

5.红细胞平均血红蛋白量（MCH）：指全血中平均每个红细胞内所含血红蛋白的量，以皮克为计量单位。

6.红细胞平均容积（MCV）：指全血中平均每个红细胞的体积，以飞升为计量单位。

7.红细胞平均血红蛋白浓度（MCHC）：是指全血中每升红细胞中所含血红蛋白量，以g/L为计量单位。

2实验诊断(laboratorydiagnosis）:是指医生的医嘱通过临床实验室分析所得到的信息为预防、诊断、治疗疾病和预后评价所用的医学临床活动，包括实验室前、实验室和实验室后3个部分。

9.白细胞减少：白细胞计数低于4×10的九次方每升。

10.粒细胞减少症：中性粒细胞绝对值低于 1.5×10的九次方每升。

11．粒细胞缺乏症：中性粒细胞绝对值低于0.5×10的九次方每升。

12．红细胞沉降率（ESR）：红细胞在一定的条件下沉降的速率，它受多种因素的影响：血浆中各种蛋白的比例改变；红细胞数量和形状等.13.类白血病反应（leukemoid reaction）:是由多种原发病因引起的外周血液白细胞明显增高并出现幼稚细胞，即类白血病表现的反应，原发病因去除后类白血病即随之消失。

14.血液常规检查：对血液中两种主要有形成分红细胞和白细胞的量和质进行的化验检查，包括红细胞计数，血红蛋白测定，白细胞计数和白细胞分类计数等四个检验项目。

苯胺类检测方法

苯胺类检测方法简介苯胺类化合物是一类含有苯环且含有氨基基团的有机化合物。

这类化合物在工业生产中广泛应用，并存在于一些日常用品中，但是长期接触苯胺类化合物可能会对人体健康造成严重危害。

因此，开发出快速、准确的苯胺类检测方法对于保护人体健康和环境安全十分重要。

传统检测方法传统的苯胺类检测方法主要包括色谱法、光谱法和电化学法等。

这些方法通常需要复杂的仪器设备和专业技术人员操作，且需要较长时间进行分析，限制了实际应用的广泛性。

快速检测方法近年来，随着科学技术的发展和进步，一些新型的快速检测方法开始得到广泛应用。

下面介绍几种常用的快速检测方法。

免疫学方法免疫学方法是利用抗体与特定抗原之间的高度特异性结合进行检测的方法。

苯胺类化合物作为抗原，可以用于制备特异性抗体。

常用的免疫学方法包括酶联免疫吸附试验（ELISA）、免疫层析试验和荧光免疫分析等。

这些方法具有快速、准确、灵敏的特点，适用于现场快速检测。

气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术相结合，可以准确、快速地分析苯胺类化合物。

通过将样品经气相色谱分离后，再通过质谱仪进行定性和定量分析，可以得到准确的结果。

尽管GC-MS技术具有较高的分析能力，但是其设备价格昂贵、操作复杂，限制了其在实际应用中的推广。

电化学传感器电化学传感器是一种将电化学原理用于检测的设备。

它通常由电极和传感层组成，传感层可以选择性地识别苯胺类化合物并产生电化学信号。

这些信号可以用来定量分析苯胺类化合物的浓度。

电化学传感器具有响应快、操作简便、经济实惠等优点，适用于现场和远程监测。

新兴技术的应用近年来，一些新兴技术开始在苯胺类检测领域得到应用。

下面介绍几种有潜力的新兴技术。

表面增强拉曼光谱（SERS）表面增强拉曼光谱（SERS）是一种将拉曼光谱技术与纳米材料相结合的方法。

通过在纳米材料表面引入金属纳米颗粒，可以增强拉曼信号并提高检测的灵敏度。

生化实验试题参考

生化实验试题参考生物化学实验二、填空题：1. 测定蛋白质含量的方法有(双缩脲法)， (紫外吸收法)，( Folin-酚试剂法（或Lowry法） )和（考马斯亮蓝G-250染色法）。

2. CAT能把H2O2分解为H2O和O2，其活性大小以（以一定时间内分解的H2O2量）来表示，当CAT与H2O2反应结束，再用（碘量法）测定未分解的H2O2。

3. 聚丙烯酰胺凝胶电泳是以（聚丙烯酰胺凝胶）作为载体的一种区带电泳，这种凝胶是由（Acr）和交联剂（Bis）在催化剂作用下聚合而成。

化学聚合法一般用来制备（分离）胶，其自由基的引发剂是（Ap），催化剂是（TEMED）；光聚合法适于制备大孔径的（浓缩）胶，催化剂是（核黄素）。

4.层析技术按分离过程所主要依据的物理化学性质进行分类，可分成以下几种：（吸附层析），（分配层析），（离子交换层析），（凝胶层析）和（亲和层析）。

5. 使用离心机离心样品前，必须使离心管（等重）且对称放入离心机。

6. 米氏常数可近似表示酶和底物亲合力，Km愈小，表示E对S 的亲合力愈（大），Km愈大，表示E对S的亲合力愈（小）。

7. 分光光度计在使用之前必须预热，注意预热及样品槽空时必须__（打开）____（打开、合上）样品池翻盖。

8. CAT是植物体内重要的酶促防御系统之一，其活性高低与植物的（抗逆性）密切相关。

9. 纸层析实验中，____________形成固定相，____________流动相。

10. 聚丙烯酰胺凝胶是是由和交联剂在催化剂作用下聚合而成的，在具有自由基团体系时，两者就聚合。

引发产生自由基的方法有两种：（化学法）和（光聚合法）。

11. 层析技术按按固定相的使用形式进行分类，可分成以下几种：（柱层析），（纸层析），（薄层层析）和（薄膜层析）。

参考答案：生物化学实验一、名词解释：1、电泳：指带电粒子在电场中向与其自身所带电荷相反的电极方向移动的现象。

2、同工酶：指催化同一种化学反应，但其酶蛋白本身的分子结构组成却有所不同的一组酶。

气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺

１。
１６１８
／ｉｍｎ
ｌ一邻甲基苯胺；一邻硝基甲苯；一间甲基苯胺；一对甲基苯胺２３４图１１混合标准溶液色谱图
在１２色谱条件下，行进样２次，硝基甲．平邻苯、甲基苯胺、甲基苯胺、甲基苯胺的校正因邻间对
收稿日期：０７０ —７２０ —８２
维普资讯
表１混合标准溶液浓度列表混合标邻甲基苯胺邻硝基甲苯间甲基苯胺对甲基苯胺准溶液含量ｇＬ／含量ｇＬ／含量ｇＬ／含量ｇＬ／
１２３ｄ＃５ｌ．Ｏ０Ｏ４５２．０ｌ０ｏ６３．４４００１４ｏ８８０、０５０２ｌ０．２１ｏ２６．０２、ＯＯ４８３、２３Ｏｌ４．０ｏＯ６５．０ｌｏ２１ｏ．０２２２ｏ、０２６３、ＯＯ４５４．ｌＯＯ２５ｏ６５．ｏ１Ｏｌ．ｌｌ２．０ｏ６２３、００４７４、２ｌＯｌ５．产过程中的邻甲基苯胺
３５
气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺
崔炳文
（国石油大学化学化Ｔ学院，营中东
韩同升
２７６）（东省广播电视报社，南５０２山济２０１）５０１
工业生产的实际需要。
１实验部分
１１主要仪器与试剂．
子按式（）１计算：
＝
（）１

邻甲苯胺含量的分析测试

分厂工作．主管精细化工产品的分析工作。
维普资讯
・
３・８
２００２年５月
璃棒取１滴溶液于碘化钾淀粉试纸上检查，至试直纸上呈现兰色斑点，保持５ｍｉｎ不消失即为终点。
同时，所配标准溶液，化学分析法逐一进行对用测定，果见表３结。
表３化学分析法测得的邻甲苯胺含量
２０ｍＡ；样量：Ｉ；量方法：积归一化法。０进１测面１３分析步骤．
根据上述分析条件，在色谱仪上进样，出峰完毕
后在记录仪上测量，照胺的含量。
进行了化学分析法与色谱分析法的比照实验，过经
实验证明，学分析法对邻甲苯胺含量的测定是一化种相对准确且简便可行的分析方法，因此选定邻甲苯胺含量的分析方法为化学分析法。本文对这两种分析方法的比照实验过程作简单介绍。
用移液管吸取２液于烧杯中，水２０ｍＬ、５ｍＩ溶加０盐酸１０ｍＬ、０％溴化钾溶液１１０ｍＬ，０５ｍｏ／用．ｌＬ
进样器：～１Ｉ；谱柱：匹松Ｌ１１白色００色阿／０
担体，０目～８目，直径４ｍｍ，２ｍ；温：６０柱长柱１０℃；化室温度：２７气２０℃ ；检测器温度：８１０℃ ；载

邻甲苯胺实验报告

一、实验目的本次实验旨在学习并掌握邻甲苯胺法测定血糖的原理、操作步骤以及注意事项，通过实际操作，提高实验技能，并了解血糖测定在临床医学中的重要性。

二、实验原理邻甲苯胺法是一种常用的血糖测定方法，其原理是葡萄糖在酸性介质中加热脱水反应生成5-羟甲基-2-呋喃甲醛，分子中的醛基与邻甲苯胺缩合成青色的薛夫氏碱，通过比色可以定量。

本实验采用邻甲苯胺法测定血糖，具体操作步骤如下：1. 准备邻甲苯胺试剂：称取硫脲1.5g溶于750mL冰醋酸中，加入邻甲苯胺150mL及饱和硼酸40mL，混匀后加入冰醋酸至1000mL，置于棕色瓶中，冰箱保存。

2. 标准曲线绘制：取一系列已知浓度的葡萄糖标准溶液，按照实验步骤进行操作，以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定：取待测样品，按照实验步骤进行操作，测量吸光度，从标准曲线上查出相应的葡萄糖浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、恒温水浴锅、移液器、试管等。

2. 试剂：邻甲苯胺试剂、葡萄糖标准溶液、待测样品、冰醋酸、硫脲、饱和硼酸等。

四、实验步骤1. 准备邻甲苯胺试剂，置于棕色瓶中，冰箱保存。

2. 标准曲线绘制：（1）取6支试管，分别加入不同浓度的葡萄糖标准溶液，各0.5mL。

（2）向各试管中加入邻甲苯胺试剂1mL，混匀。

（3）将试管放入恒温水浴锅中，加热10分钟。

（4）取出试管，冷却至室温。

（5）用紫外-可见分光光度计在540nm波长下测定吸光度。

（6）以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定：（1）取待测样品，按照实验步骤进行操作，测量吸光度。

（2）从标准曲线上查出相应的葡萄糖浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程为y=0.0178x-0.0045，其中y为吸光度，x为葡萄糖浓度。

2. 样品测定：根据实验数据，待测样品的血糖浓度为5.2mmol/L。

纺织品中邻甲苯胺异构体的色谱鉴别

纺织品中邻甲苯胺异构体的色谱鉴别邻甲苯胺（o-toluidine）是一种常见的有机化合物，常用于染料、药品、橡胶、塑料及其他化学品的生产中。

由于其具有致癌性和毒性，因此在纺织品、化妆品和医药等领域被广泛使用的邻甲苯胺应当引起关注。

邻甲苯胺具有两种异构体，即正异构体和顺异构体，而正异构体具有较高的毒性，因此应当进行色谱鉴别以确认纺织品中是否存在邻甲苯胺正异构体。

色谱鉴别是一种快速而可靠的方法，可用于分离和鉴定有机化合物中的混合物成分。

其中，高效液相色谱（HPLC）是一种常用的色谱分析方法，可对纺织品样品进行分离和检测。

为了鉴别邻甲苯胺正异构体，可以使用带有UV检测器的反相HPLC系统，测定样品中的邻甲苯胺正异构体的浓度，并与标准品的浓度进行比较。

HPLC分析的步骤如下：一、样品制备将纺织品样品切成小块，用二氯甲烷（DCM）提取，加入氯仿（CHCl3）作为辅助溶剂，并反复超声处理进行提取，直至将样品中所有的邻甲苯胺提取出来。

之后将提取物过滤，并加入适量的醋酸乙酯（EtOAc）进行提取。

将醋酸乙酯层与硫酸钠（Na2SO4）干燥复合后，过滤，然后进行旋转浓缩将有机物溶剂去除。

二、选择色谱柱选择一根带有反向C18固定相的HPLC色谱柱，使用水-甲醇为流动相。

三、操作条件a、溶质：邻甲苯胺、标准品（正异构体均为99％以上）b、流动相：水-甲醇（70:30）c、柱温：25°Cd、检测波长：254 nme、进样量：20 µLf、流速：0.8 mL/min四、结果分析根据正异构体的不同特性和分子结构，反向C18固定相上的HPLC柱能够有效地分离出邻甲苯胺正异构体。

若分析结果显示样品中邻甲苯胺正异构体的浓度不高，那么可以通过对纺织品样品的再次提取来获得更高精度的结果。

若分析结果显示样品中含有大量邻甲苯胺正异构体，那么则应当对其进行更详尽的分析。

综上所述，通过使用反相HPLC系统进行色谱鉴别，可以快速准确地鉴别纺织品中可能存在的邻甲苯胺正异构体成分，从而保证纺织品安全、健康。

邻苯四项测试方法

邻苯四项测试方法
嘿，朋友们！今天咱就来聊聊邻苯四项测试方法。

你说这邻苯四项啊，就像是个神秘的小怪兽，得用对方法才能把它给驯服咯！
咱先来说说这第一项测试，就好像是在茫茫人海中找那个特别的人。

你得仔细，不能马虎，要把每一个细节都看清楚。

想象一下，要是你随随便便就下结论，那可不行，就像找错了人一样，后果不堪设想呢！
第二项测试呢，就像是解开一个复杂的谜题。

你得动脑子，分析各种线索，一点点地去揭开它的真面目。

这可不是一件容易的事儿啊，但咱不能怕，得迎难而上！
然后是第三项测试，这就像是一场精彩的比赛。

你得时刻保持专注，稍有不慎就可能输掉比赛。

可不能掉以轻心呀，得全神贯注地对待。

最后一项测试，那简直就是临门一脚。

前面都做得挺好，要是这最后一下没做好，那不就前功尽弃啦？所以得格外小心，不能有丝毫差错。

这邻苯四项测试方法啊，每一项都很重要，就像人的五官一样，少了哪个都不行。

咱得认真对待，就像对待自己最宝贝的东西一样。

你想想看，要是在这上面出了岔子，那可不得了。

产品质量不过关，那不是砸了自己的招牌嘛！所以啊，咱得把这邻苯四项测试方法牢牢掌握在手里，让它们为我们服务，而不是给我们添乱。

这就好比做饭，调料放对了，那味道就好；要是放错了或者放少了，那味道可就差远了。

咱可不能让自己的努力白费，对吧？
总之呢，邻苯四项测试方法可不是闹着玩的，得认真学，认真做。

别嫌麻烦，别嫌累，等你掌握了，你就会发现，哇，原来这么有用啊！大家都加油吧，让我们一起攻克这个小怪兽，让它乖乖听话！。

纺织品中邻甲苯胺异构体的色谱鉴别的研究报告

纺织品中邻甲苯胺异构体的色谱鉴别的研究报告本研究旨在探讨纺织品中常见的邻甲苯胺异构体的色谱鉴别方法。

邻甲苯胺异构体是一种重要的有机化合物，其被广泛用于纺织品、塑料、橡胶等行业。

由于其中一些异构体存在致癌的风险，因此在纺织品中的含量必须加以控制。

为了保证纺织品产品的质量和安全性，必须进行准确的鉴别分析。

本研究采用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）两种技术对邻甲苯胺异构体进行鉴别。

首先，使用HPLC测定纺织品中邻甲苯胺异构体的含量和种类。

HPLC方法基于对邻甲苯胺的UV-Vis吸收，可以区分邻甲苯胺和对甲苯胺。

通过分析色谱增强峰的位置和形状，可以较准确地检测到异构体的存在。

实验结果表明，通过HPLC的分离能力，我们可以成功区分纺织品中的不同异构体，从而进行定量分析。

接下来，我们使用GC-MS技术进一步确认了纺织品中的异构体种类。

GC-MS法是一种高效的分析方法，可以分离并依次拆分分析出样品中的物质。

我们采用GC-MS化学分析技术，运用高温气相色谱技术分离混合样品，然后使用质谱仪进行检测和鉴定。

通过比对样品中不同的异构体和对照样品的质谱图谱，我们可以确定不同的异构体类型。

经过实验证明，GC-MS技术能够对不同的异构体进行可靠、准确地鉴别。

综上所述，我们证明通过HPLC和GC-MS两种技术的结合，可以对纺织品中的邻甲苯胺异构体进行准确的鉴别和分析。

这种方法可以确保纺织品生产过程的质量和安全性，使得纺织品产品更加靠谱从而保护人们的健康和环境。

本研究中使用了HPLC和GC-MS两种方法对纺织品中邻甲苯胺异构体进行了鉴别和分析，并得到了一些相关数据。

下面按照两种方法分别介绍相关数据，并进行分析。

HPLC数据分析：本研究使用HPLC对纺织品中邻甲苯胺异构体进行了定量分析。

得到的数据包括红色染料5mg/ml中各异构体的峰面积、保留时间、峰高度等信息。

数据表明，红色染料中含有邻甲苯胺-2、邻甲苯胺-3、邻甲苯胺-4等多种异构体。

余氯测定邻联甲苯胺比色法

余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。

余氯有三种形式：●总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。

●化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。

●游离余氯：包括HOCl及OCl-等。

余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。

下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。

邻联甲苯胺比色法一、应用范围●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。

●水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。

干扰物质的最高允许含量如下：高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。

●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。

二、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。

三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。

将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。

至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。

磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。

重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。

此溶液所产生的颜色相当于1mg／L 余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。

避免日光照射，可保存6个月。

邻甲苯胺

邻甲苯胺邻甲苯胺（C7H9),也叫做邻甲基苯胺或者邻氨基甲苯。

浅黄色易燃液体，暴露在空气和日光中变成红棕色。

微溶于水，溶于乙醇和乙醚。

用作染料、农药、医药及有机合成中间体。

1、简介中文名称：邻甲苯胺英文名称：o-Toluidine别名名称：2-甲基苯胺 1-氨基-2-甲苯更多别名：2-Methylaniline o-Aminotoluene 2-Toluidine分子式：C7H9N分子量：107.152、性质与稳定性化学性质：与苯胺相似。

与酸生成盐。

与亚硝酸发生重氮化反应，生成重氮化合物。

与醇、卤代烃、烯烃等反应，生成N-烷基化合物。

在芳核上能发生烷基化、卤化、磺化、硝化、亚硝化等反应，发生在氨基的邻位和对位。

与粉末状硫加热到200 ℃生成噻唑环。

在稀硫酸中用铬酸、二氧化锰氧化时，根据条件不同，生成对甲苯醌、2,2'-二甲基偶氮苯或邻硝基甲苯等。

用锂还原时得到2-甲基环己胺。

稳定性：稳定禁配物：强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐、氯仿避免接触的条件：光照、受热聚合危害：不聚合分解产物：氨3、合成方法3.1 由邻硝基甲苯还原而得。

还原反应可利用铁粉作还原剂，也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。

工业品邻甲苯胺的含量（总氨基物含量）在99%以上，加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。

3.2 其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。

由于加氢催化剂的不同，反应条件各异，如用铜催化剂，反应温度260℃，也可用镍催化剂。

精制方法：按照制造方法不同，含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。

特别是对甲苯胺含量较多，并含有微量的水分。

精制方法和苯胺类似，但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。

因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次，再溶解于四倍体积的乙醚中，加入等当量的草酸乙醚溶液。

将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去，滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。

用含有草酸的水重结晶5次，再用碳酸钠溶液处理。

固相萃取富集-高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯

固相萃取富集2高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯李金昶3　周济舟　辛暨华33　褚　莹　于艳春　盛有山(东北师范大学分析测试中心,长春130024)摘　要　建立了以固相萃取技术进行富集,高效液相色谱进行分离和检测邻甲苯胺和邻硝基甲苯的方法。

污染水中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯采用Sep 2pak C 18萃取柱进行固相萃取。

色谱分离条件是:Shim 2Pack C LC ODS(150mm ×4.6mm id ,5μm )柱为分析柱,甲醇Π水=60∶40(V ΠV )为流动相,流速为1.0m L Πmin ,邻甲苯胺和邻硝基甲苯的紫外检测波长分别为230nm 和254nm ,本法具有良好的灵敏度和重现性。

关键词　固相萃取,高效液相色谱法,邻甲苯胺,邻硝基甲苯 2002203204收稿;2002209220接受33长春生物制品研究所1　引言邻甲苯胺和邻硝基甲苯是重要的有机化工原料,在印染、印刷、选矿、农药和塑料等行业都有广泛的应用1。

一般由邻硝基甲苯为原料,经催化还原制取邻甲苯胺,因此,对反应液及其产品中邻甲苯胺和邻硝基甲苯含量的准确测定,对于优化反应条件,监控生产过程,保障产品质量至关重要。

另外邻甲苯胺和邻硝基甲苯具有高毒性和致癌性2,被纳入环境中的重要污染物之列。

因此,建立一种简便、快速和灵敏的分析方法,对环境中特别是污染的水体中邻甲苯胺和邻硝基甲苯的检测,具有十分重要的意义。

通常采用气相色谱法测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯3,4,但是保留时间过长,色谱峰严重拖尾。

本文采用高效液相色谱法分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯,并用于污染水体和反应液的测定,分离效果好,用时少。

环境污染水体中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯一般含量很低,需要富集方能检出,传统的L 2L 萃取法需要繁琐的操作和大量的有机溶剂。

我们采用Sep 2pak C 18小柱进行固相萃取(SPE ),富集倍数为20。

操作简便,有机溶剂用量少,又可重复使用,是理想的预处理技术。

高效液相色谱法测定邻，间，对甲苯磺酰胺

高效液相色谱法测定邻，间，对甲苯磺酰胺发布时间：2021-03-01T06:41:18.742Z 来源：《学习与科普》2020年18期作者：静桂兰[导读] 在通常由雷姆森-法尔堡法合成的糖精钠和糖精钠中，两组主要的杂质引起了分析家的兴趣。

浙江嘉福新材料科技有限公司浙江省嘉兴市 314102摘要：建立了反相高效液相色谱法测定糖精、糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺的方法。

在第二步中，在较低的灵敏度范围内测定合成的极性副产物和有关极性物质。

采用十八烷基硅烷柱，以水和四氢呋喃为流动相，对非极性甲苯磺酰胺和四丁基磷酸铵水-甲醇溶液中的有关极性物质进行了色谱分析。

非极性杂质在5ー100mg/kg范围内回收率和线性关系良好，邻甲苯磺酰胺检出限为8ng，对甲苯磺酰胺检出限为16ng。

引言在通常由雷姆森-法尔堡法合成的糖精钠和糖精钠中，两组主要的杂质引起了分析家的兴趣。

第一类物质是相对非极性的物质，例如邻甲苯磺酰胺（oTSA）和对甲苯磺酰胺（pTSA），这些物质是由甲苯磺酸氯化和随后的氨解产生的。

另一方面，一些具有极性的物质可能以杂质的形式出现，如苯甲酸2-磺酰胺、苯甲酸4-磺酰胺、2-磺酸基苯甲酸和4-磺酸基苯甲酸，它们都是合成的副产物。

在一些罕见的情况下，添加了填料或混合剂，如苯甲酸或水杨酸，可能会出现。

oTSA和pTSA的限量为每公斤10毫克。

一、概述现有的甲苯磺酰胺的测定方法采用薄层色谱法或气相色谱法法。

前者（例如英国药典在敏感性方面的规定），后者（例如美国药典p3方法）需要大量的样品。

采用高效液相色谱（HPLC）技术，以十八烷基硅烷修饰的硅烷-ca7J’或丙基腈修饰的硅胶为反相色谱柱。

第一种方法不能分离甲苯磺酰胺异构体，第二种方法分离效果不理想，无法很好地定量。

对于瑞士药典的新版本，我们在常用的反相色谱柱上发展了一种简单而灵敏的等度测定方法，适用于oTSA和pTSA的定量。

极性杂质的测定通常采用湿化学法，我们用一种适用于药典和药典中检测范围的测定方法和基于离子对高效液相色谱的测定方法取代了上述耗时的方法。