铟基体分离及其杂质元素在ICP—MS中的测定
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6％～102.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～3.0％.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来，黄金交易在我国日趋活跃。
目前，上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2＃金，这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。
随着纯金在工业领域的应用逐渐增加，工业用金在杂质方面有特殊要求，因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。
现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法［1］（GB ／T 11066.3～10—2009）采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。
原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析，需要分离金基体，分析过程较长，容易损失或者污染待测元素，不太适合生产企业对分析结果快速性的要求；火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工，且不能以液体方式进样，方法的适应性不强。
微波消解-萃取—icp-ms法测定高纯金中杂质元素
大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用，影响测定结果的准确度。实验建立微波消解 －
萃取—ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯金中杂质元素的方法，并对微波消解 －萃取条件进行优化，提高金溶解
率及金萃取率，消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定 ４０种杂质元素，检出限为
０．０１～０．２９μｇ／ｇ，测定结果相对标准偏差（ｎ＝６）为 １．２９％ ～４．１８％，加入标准物质回收率为
引 言
随着黄金冶炼技术的进步，一些黄金产品纯度已 达到 ９９．９９％以上［１］，对高纯金中杂质元素种类及含 量检测要求也随之提高。国家标准方法采用 ＩＣＰ－ ＭＳ法测定高纯 金 中 的 杂 质 元 素 ［２－３］，但 实 际 工 作 中 采用传统湿法消解样品后，其消解液中的大量金基体 对杂质元素测定产生干扰和抑制作用，且容易对仪器 造成污染和损害。因此，找到一种结合 ＩＣＰ－ＭＳ法 检测高纯金样品的前处理方法是非常必要的。
２．２．２ 萃取相比 萃取相比为微波消解液与萃取剂的体积比，其对
８６．９４％ ～１１５．５５％，准确度和精密度良好。
关 键 词 ： 微 波 消 解 ；微 波 萃取 ； ＩＣ Ｐ －Ｍ Ｓ ；高 纯 金 ； 杂质元素
中图分类号：Ｏ６５７．６３
文献标志码：Ａ
开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：
文章编号：１００１－１２７７（２０２０）０３－００８２－０４
icp-ms定量原理
icp-ms定量原理
ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer）即电感耦合等离子体质谱仪，是一种高灵敏度、高选择性的分析技术。
ICP-MS定量原理基于样品中各组分在电感耦合等离子体中电离生成不同质荷比的离子，这些离子经过质量分析器分离后被检测器检测和计数。
离子的数量与样品中对应元素的浓度成正比，通过与已知的标准物质进行比较，可以实现未知样品中元素的定量分析。
具体来说，ICP-MS定量分析过程包括以下几个步骤：
样品引入：将样品以气溶胶的形式引入电感耦合等离子体中。
通常是将样品溶液通过雾化器转化为气溶胶，然后随载气（如氩气）进入等离子体。
电离：在高温、高能量的等离子体中，样品中的原子或分子被电离成带正电荷的离子。
电离过程主要是通过等离子体中的高能电子与样品原子或分子碰撞实现的。
离子提取和质量分析：电离产生的离子被引出等离子体，进入质量分析器。
质量分析器根据离子的质荷比将其分离，并按照一定的顺序排列。
离子检测：分离后的离子被检测器检测和计数。
检测器将离子转化为电子脉冲信号，并进行放大和处理。
脉冲信号的大小与离子的数量成正比，因此可以反映样品中对应元素的浓度。
定量分析：通过与已知浓度的标准物质进行比较，可以计算出未知样品中元素的浓度。
这通常是通过建立标准曲线来实现的，标准曲线是已知浓度标准物质的分析结果与对应信号强度的关系曲线。
ICP-MS定量原理具有高精度、高灵敏度和多元素同时分析的优势，广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药等领域中痕量和超痕量元素的定量分析。
ICP-MS法测定高纯锡中痕量锌、铝、镉和银
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2018.06.008ICP-MS 法测定高纯锡中痕量锌、铝、镉和银马晓敏， 禄 妮， 周 恺， 孙宝莲， 李 波(西北有色金属研究院，陕西 西安 710016)摘 要: 金属锡因其良好的物理性能被广泛应用于国防军工、电子设备以及食品包装等多个领域。
而其中的杂质元素直接影响锡的性质，所以锡锭的产品标准中对于杂质元素有着严格的要求。
该文选择美国PerkinElmer 公司NexION 300X 型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS ），建立检测高纯锡中四种痕量杂质元素锌、铝、镉和银的方法。
对仪器参数、同位素选择、酸度影响及内标元素的实验条件分别进行优化。
该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、稳定性好的特点，各元素的检出限均小于0.147 3 ng/mL 。
加标回收实验表明，各待测元素的回收率在94.0%~109%之间，精密度实验11次平行实验结果RSD 均小于5.2%，与ICP-AES 方法数据比对结果相吻合，说明样品检测实验结果准确度高、精密度好、结果稳定可靠。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法; 高纯锡; 痕量; 检测限文献标志码: A 文章编号: 1674–5124(2018)06–0038–04Quantitative determination of Zinc, Aluminium, Cadmium andSilver in high-purity Tin by ICP-MSMA Xiaomin, LU Ni, ZHOU Kai, SUN Baolian, LI Bo (Northwest Institute for Nonferrous Metal Research, Xi’an 710016, China)Abstract : Tin is widely used in defense industry, electronic equipment, food packaging and other fields because of its good physical properties. The impurities directly affects the quality of tin, so the standard of tin put forward a claim for impurity elements. Inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) of PE was used for the detection of four trace impurity elements zinc, aluminum, cadmium and silver in high purity tin.Instrument parameters, isotope, acidity and internal standard elements were optimized. This method is simple ,sensitive and stable, the detection limit of each element is less than 0.147 3 ng/mL. The recovery rate of each element is between 94.0% and 109%, and the RSDs of 11 parallel experiments in precision experiment were less than 5.2%, which was consistent with the results of ICP-AES. The results show that the method is accurate, precise and reliable.Keywords : inductively coupled plasma mass spectrometry; high purity tin; trace; detection limit0 引 言金属锡熔点低、无毒且耐腐蚀，能与许多金属形成合金，有良好的延展性以及外表美观等特性，使得锡的重要性和应用范围不断显现和扩大[1]。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测高纯砷中杂质含量
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯砷中杂质含量邹同贵雷学萍（峨眉山嘉美高纯材料有限公司，峨眉山市 614200）1、引言在高纯砷的制造过程中，需要测定多种ppb级杂质元素，如钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋等，如用化学光谱或原子吸收光谱来测定这些元素，分析时间长，灵敏度差。
本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定，方法简单，操作方便，灵敏度高，一次可同时测定多种杂质元素。
本方法已用于实际样品的分析，结果满意。
2、实验部分2．1主要仪器与试剂 X7 ICP-MS（Thermo Elemental公司）。
1000级洁净室。
去离子水，电阻率大于18兆欧·厘米。
使用的试剂均为高纯级，硝酸还需经过亚沸蒸馏。
钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋、铍、钪、铟、铀等标准溶液，用基准物质或高纯金属配制。
为了尽可能减少氯离子和硫离子的引入量，减少这两种离子带来的干扰，在配制标准溶液时，除锑需要加入10mL王水或20mL硫酸以外，其余的均用一定量的硝酸溶解，用硝酸定容。
2．2质量校正溶液 0、1、10、50ppb的混合标准溶液。
2．3实验方法将一定量的砷样品置于干燥的石英坩埚中，120℃~130℃加热，砷与氯-氯化氢混合气流反应,生成氯化物，氯化砷受热挥发，随气流排出，杂质氯化物留于坩埚内，用硝酸（2+98）溶解后，ICP-MS测定。
3、结果与讨论3．1在样品的挥发过程中，须控制氯化氢-氯气混合气体的发生速度，保持120℃~130℃，挥发除去砷。
至无肉眼可见物质为止。
3．2在进行ICP-MS测定前，需用王水溶解残渣（若固形物很少可适当少加），红外灯下加热蒸干。
取下，趁热分2~3次加入一定量体积的内标溶液溶解杂质氯化物，溶液移入容量瓶或试管中，摇匀。
3．3样品分析将砷样品按照实验方法处理好后，用冷等离子体质谱法测定钠、铝、钾、钙、铁，用常规等离子体质谱法测定镁、鉻、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋。
ICP—OES法同时测定含铟渣料中的多种元素
出的上亿 吨含铟渣料 ， 如何快速准确地检测 出可 回
收利用 成 分 和有 害成 分 的含 量 ， 非 常 重 要 的。 目 是 前 ， 矿渣 中成分 检测 的报 道 ， 对 以检测 单 元 素 或 同 时 几个元 素 为主 ＿“Ｊ快 速一 次性 测定 众 多 元 素 ， 道 】 ， 报 尚少 。本 文研究 了 ＩＰ—Ｏ Ｓ法 对 含 铟 渣 料 中 Ｉ、 Ｃ Ｅ ｎ Ｇ 、 ａＰ 、ｎ Ｃ 、 ｒＡｓＴ 等 ２ 元 素 的同 时 测 ｅＧ 、ｂＺ 、ｄ Ｃ 、 、 １ ３种 定 ， 到 了准确 、 速 、 达 快 简便 的分析 要求 。
维普资讯
５ ０
湖 南有 色金 属
第２ ３卷
万条 谱线 ， 而必 须 确 定 该 待 测 元 素 的分 析 线 。根 因 据 仪器 推荐 的检测 元素 各灵 敏线 ， 用 ＷｉＬｂ２软 利 ｎ ａ３
分 解 ， 以硝酸 提取 ， 再 能使 含铟 渣料 完 全溶解 。 ２ ２ 分析 线 的选择 ．
Ｐ 、 ｄ Ｎ 。标 准 系列介质 为 ５ 的硝酸 。其 它试 剂 ｂＣ 、ａ ％
作者简介 ： 解 原（９ ０一） 男， １８ ， 助理工程师 ， 主要从事化学分析测试
工作 。
样品中各分析元素受高频等离子激发会产生上
国家 标 准 物 质 中 心 提 供 的 Ｉ、 ｅ ＧａＺ 、 ｂ ｎ Ｇ 、 、ｎ Ｐ 、
Ｃｄ Ｃ 、 、 ｕ、 ｂ Ｎｉ Ｆ 、 ｏ Ｍ ｎ、 ｇ Ｃａ Ａｇ Ｔｉ 、 ｒ Ａｓ Ｃ Ｓ 、 、 ｅ Ｃ 、 Ｍ 、 、 、 、
由于样 品是铅 、 锌等 冶炼 产 生 的渣 料 ， 二 氧化 故
关 键 词 ：Ｃ ＩＰ—Ｏ Ｓ含 铟 渣 料 ： Ｅ； 多种 元 素
icp-ms测定金属元素的原理
ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种广泛应用于分析化学领域的高灵敏度、高分辨率的仪器，在测定金属元素方面具有独特的优势。
ICP-MS测定金属元素的原理主要包括样品的装载、等离子体的产生、离子的分析和数据解释等步骤。
1. 样品的装载ICP-MS测定金属元素的样品通常是经过前处理和稀释处理的，以保证样品中金属元素的浓度在仪器的线性范围内。
样品通过自动进样器装载进ICP-MS仪器中，然后经过快速破碎和分解处理，将固体样品转化为液体样品。
2. 等离子体的产生装载好的样品首先进入等离子体产生器，通过高频电感耦合产生高温等离子体。
在等离子体中，样品中的金属元素被电离，形成正离子。
等离子体的温度可以达到几千摄氏度，能够将样品完全分解，并使其转化为离子状态，便于进一步的分析。
3. 离子的分析经过等离子体产生后，正离子被引入质谱仪器，质谱仪器通过各种隔离、过滤等手段将不同质荷比的离子分离出来，然后通过离子探测器检测并计数。
这一过程能够对不同质荷比的离子进行快速、高效的分析，并能够通过测定不同质荷比的离子的数量，计算出样品中金属元素的含量。
4. 数据解释通过对离子计数的数据进行处理和解释，可以得出样品中不同金属元素的含量，并进行质量控制和标准曲线的绘制，以确保测定结果的准确性和可靠性。
ICP-MS测定金属元素的原理主要是通过将样品中的金属元素转化为离子状态，然后通过质谱仪器对离子进行快速、高效的分析，最终得出样品中金属元素的含量。
这一测定原理具有高灵敏度、高分辨率、高准确性的优点，广泛应用于环境监测、食品安全、地质矿产等领域。
ICP-MS测定金属元素的技术不断得到改进和完善，将会在更多领域发挥重要作用。
5. 应用领域ICP-MS测定金属元素的原理及其高灵敏度、高分辨率的特点使得它在许多领域有着广泛的应用。
在环境监测方面，ICP-MS可以用于地表水、地下水和海水中痕量金属元素的监测，包括重金属元素有害物质，如镉、铅、汞等，对环境质量进行准确评估。
ICP-MS法测定中药材中的重金属及有害元素
科技创新ICP-MS法测定中药材中的重金属及有害元素冯华业，邱富源（无限极（中国）有限公司，广东 江门 529156）摘要：随着人们的保健意识越来越强烈，对有毒有害元素进行严格控制已成为国际国内法律法规的重要要求。
而目前中药材的质量标准和检测技术相对落后。
常用的检测方法是特异性和灵敏度较差的比色法，易受干扰导致不能对有毒有害元素进行定量分析。
它们中的大多数使用原子吸收分光光度法，其缺点是样品制备复杂、测量速度慢、灵敏度低和严重的测量干扰。
关键词：中药材；ICP-MS；重金属；有害元素；测定现在，我国经济在高速的发展，人民生活水平也随之提升，仅饮食已不能满足人民的需求，人们往往会选择日常生活中加入中药材食疗，因此中药材检验工作是必要的，它变得越来越重要。
的确，确保社会的和谐与稳定以及人民的健康已成为政府的责任和义务。
由于中药材制药或熬制后是直接服用的，因此其中所含的有害成分会对人体造成非常直接的伤害，因此世界各地的国家都建立了严格的限制措施，以控制有害成分的摄入。
因此，必须对中药材中可能存在的有害元素进行测定，并且需要高水平的分析技能才能完成这些元素的测定。
中医药作为中华传统文化的瑰宝，历史悠久，是千百年来抗击疾病的人们积累的宝贵财富，为中国的繁荣做出了巨大的贡献。
中药材作为一种天然药物，它具有丰富的资源和独特的治疗作用，并在世界范围内日益受到人们的喜爱。
由于药材的原料受到地理和环境条件，生产和加工技术等许多因素的影响，因此很可能造成重金属污染，而重金属含量直接影响到药材的质量和功效。
中药材会影响使用者的健康，因此在使用中药材的情况下，准确检测中药材中的重金属含量和有害元素尤为重要。
铅、汞、砷、镉等重金属对人体非常有害，会使人类蛋白质变性并失去酶活性，从而导致各种病理变化。
当前，主要是通过原子吸收分光光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子荧光光谱（AFS）的方法来测量中药材中的重金属元素。
icp—ms作业指导书
icp—ms作业指导书ICP-MS是一种重要的分析仪器，被广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
本篇文章将介绍ICP-MS的原理、应用、操作指南和维护注意事项，希望能为读者提供一份简明扼要的ICP-MS作业指导书。
一、ICP-MS的原理ICP-MS是一种联用仪器，将等离子体发射光谱（ICP）和质谱（MS）相结合，旨在快速准确地分析多种元素。
其原理是将待测样品气化成等离子体，通过质谱仪对离子进行质量分析，从而得到各元素的含量信息。
二、ICP-MS的应用ICP-MS在环境监测中被广泛应用，可检测重金属、有机物和微量元素等。
在食品安全领域，ICP-MS可用于检测食品中的有害物质，如农药残留和重金属。
在医药研发中，ICP-MS可用于测定药物和生物样品中的微量元素含量。
三、ICP-MS的操作指南1. 样品准备：样品必须经过适当的前处理，如酸溶解或提取，以确保待测元素能够被充分释放和测定。
2. 仪器设置：根据分析需要，设置适当的工作条件，如离子源温度、雾化气体流量和离子积分时间等。
3. 标样校正：在每次分析前，使用标准物质进行校正，以保证数据的准确性和可靠性。
4. 分析流程：按照仪器操作程序，进行样品分析，并记录必要的操作参数和数据。
四、ICP-MS的维护注意事项1. 仪器常规维护：保持仪器的清洁和正常运行状态，定期检查和更换易损件，以确保仪器的正常工作。
2. 校准和质量控制：定期进行校准和质量控制，以验证仪器的准确性和稳定性。
3. 数据处理和结果解释：妥善处理测试数据，进行结果分析和解释，确保数据的可靠性和科学性。
五、总结ICP-MS是一种重要的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
在使用ICP-MS进行分析时，需要注意样品准备、仪器设置、校样校正和分析流程等方面的问题。
此外，仪器维护和数据处理也是保证数据可靠性的重要环节。
希望本篇文章对读者理解ICP-MS的原理和操作有所帮助，为其开展ICP-MS作业提供一定的指导。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯氧化铟中铜含量的不确定度评定
（ ． ｎ ｅ ｇ ｎ ｔｙ— ｉ ｎ ｐ ｃｉｎ ａ ｄ Ｑｕ ｒ ｎ ｉｅＢｕ ｅ ｕ，Ｆａ ｇ ｅ ｇ Ｇａ ｇ， ａ ｇｘｉ５ ８ １ Ｃｈ ｎ １ Ｆａ ｇＣｈ ｎ Ｇａ ｇ Ｅｎ ｒ Ｅｘ ｔＩ ｓ ｅ ｔｏ ｎ ａ ａ ｔｎ ｒ ａ ｎ Ｃｈ ｎ ｎ Ｇｕ ｎ ３ ００ ， ｉ ａ
电感耦 合 等 离 子体 质 谱 （Ｃ － ） 测 定 Ｉ Ｐ ＭＳ 法 同 氧 化 铟 中铜 含 量 的 不 确 定 度 评 定 纯
－＿－
ｒｊ
Ｊ
韦新 红 魏 雅 娟 陈永 欣 刘 顺 琼 阮贵 武
（ １防城 港 出入境 检验检 疫局 ， 西 防城 港 ５ ８ ０ ； 广 ３０ １ ２中 国检验 认证 集 团广 西分公 司， 西 防城 港 ５ ８ ０ ） 广 ３ ０ １
２ Ｃ ｉａＣ ｒｉ ｉａ ｉｎ＆ Ｉ ｓ ｅ ｔ ｎＧ ｏ ｐ Ｇ ａ ｇ ｉ ． Ｌ ｄ ，Ｆ ｎ ｈ ｎ ａ ｇ，Ｇ ａ ｇ ｉ ３ ０ １ ｈｎ ） ． ｈ ｎ ｅｔ ｃ ｔ ｆ ｏ ｎ ｐ ｃｉ ｒ ｕ ｎ ｕ ｎ ｘ ８ ０ ，Ｃ ｉａ ５
消 解及 测 量 重 复性 等 引入 的不 确 定 度 分 量 。计算 出各 分 量 的不 确 定 度 ， 过 合 成 得 到 测 量 结 果 的合 成 通 不 确定 度 、 展 不 确 定 度及 测 试 结 果 的报 告 形 式 。 扩
关 键 词 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 ； 纯 氧 化 铟 ； ； 确 定 度 高 铜 不
ｃ ｍ ｂ ｎｅ ｎｃ ｒ ａ ｎ ｙ ｔ ｇ ｔ ｅ ｗ ｉｈ ｈｅ ｅ ａ ｅ ｕ ｅ ｔ ｉ ｙ ｆ ｍ ｅ ｓ ｅ ｅ ｔ ｅ ｕｌｓ ｏ ｉ ｄ ｕ ｅｔ ｉｔ ｏ ｅ ｈ ｒ ｔ ｔ ｘｐ ｎｄ ｄ ｎｃ ｒ ａｎｔ ｏ ａ ｕｒ ｍ ｎ ｒ ｓ ｔ ｗｅ ｅ ｏｂ ａｎｅ ｂ ｒ ｔ ｉ ｄ ｙ
微波消解ICP-MS测试铅精矿中的铟和锗
３ ． ６ 质谱 的 干扰 与校正
试验 中两种 元素的同位 素、相对 丰度 、质谱干扰
为 了验证试验 的实 用性 和可靠性 ，对 两个样 品进 行 了试 验测 试和加 标 回收 试验 ，结 果见表 ３ 。
和 干扰 消除方 式见表５ 。
表 ５ 铟 和 锗 的质 谱 干 扰 与 校正
表３ 铅精矿 中铟和锗的含量 与回收率
王洪桂 等 ：微波消解Ｉ Ｃ Ｐ — Ｍｓ 测试铅精矿中的铟和锗
表１ 微波消解仪 的工作参数
消 解 ，湿法 消解在 加 盐酸和 硝酸 的基 础上 ，基于 样
步骤
功率（ ｗ） Ｉ 升温时间（ ｍ ｉ ｎ ） ｌ压力（ ＭＰ ａ ）
１ ２
８ ０ ０ ｌ １ ６ ０ ０ Ｉ
５ ５ ． ５ Ｏ
７６． ２ ０
回收率 （ ％）
９ ９． ９
１ ０１． ６
１ １ ４． ９ ０ ４ ９ ５． ７ ｌ
７ ３． ９ ２ ２ ３ ６． ２ ８ Ｓ ｅ 、Ａｒ Ｓ、 Ｎｄ ＋＋ －０ ． １ １ ７ ＸＳ ｅ
ｌ
２
２． ０ １
４． ３５
４ 结 论
本试验通过微波消解铅精矿 ，Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ ￣ Ｊ Ｉ 试得到 满意 的检 出限和 加标 回收结果 ，成功 的克服 了质谱干
扰 ，选择 了合适 的消解 方式和 消解试剂 ，本次试验方 法 是理想的 。
【 参 考文献 】
［ １ 】 尹成先 ， 兰新哲 ， 霍春 勇 ， 等． 铟 的用途 及提铟方法［ Ｊ 】 ． 有色金属 ， ２ ０ ０ ２ ， ５ ４ （ ７ ） ： １ ８ ６ 一 ｌ ８ ８ ．
表 ４ 方 法 评 价
ICP-MS测试地质样品锗元素的有关分析
ICP-MS测试地质样品锗元素的有关分析作者：李树强赖红兰黄明夏照明来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2019年第03期【摘要】ICP-MS测试是检测稀土元素最为科学的检测方法，尤其是在进行地质检测的过程中，ICP-MS测试具有极高的优势，不仅提高了检测的效率，同时也避免了传统检测中的污染现象，并在一定程度上节约了大量的成本。
【Abstract】ICP-MS test is the most scientific method for the detection of rare earth，especially in the process of geological detection， ICP-MS test has extremely high advantages，which not only improves the detection efficiency， but also avoids the pollution phenomenon in the traditional detection， and saves a lot of costs to a certain extent.【关键词】ICP-MS测试;地质样品;锗元素【Keywords】 ICP-MS test; geological samples; germanium elements【中图分类号】P595 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 【文献标志码】A ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;【文章编号】1673-1069（2019）03-0160-021 锗元素与ICP-MS测试锗（Ge）是由伟大的化学家门捷列夫所发现的，在化学元素周期表中位于第63的位置。
1948年，巴丁博士、肖克博士对Ge元素的性质进行了详细的研究，并促进了电子工业的发展。
ICP-MS法测定锌矿石中铟的不确定度评定
ICP-MS法测定锌矿石中铟的不确定度评定
常学东
【期刊名称】《新疆有色金属》
【年(卷),期】2016(039)004
【摘要】铟元素主要来源于闪锌矿等锌石中,铟测定的不确定度具有非常重要的意义.ICP-MS法测定锌矿石中铟具有快速、准确的优点.对ICP-MS法测定锌矿石中铟的各个不确定度各分量的评定,找出在测定方法中对铟测定的不确定度贡献,以每一个环节的贡献程度来优化操作过程,减小不确定度的影响.本文最后给出合成不确定度和扩展不确定度,提高了测定方法的准确度.
【总页数】3页(P86-87,91)
【作者】常学东
【作者单位】新疆有色地勘局测试中心乌鲁木齐830026
【正文语种】中文
【相关文献】
1.电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌的结果不确定度评定 [J],
2.ICP-MS法测定铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡和锌 [J], 冯先进
3.ICP-MS法锌矿石中铟的测定 [J], 常学东
4.微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗 [J], 王洪桂;陶丽萍;胡兰基
5.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯氧化铟中铜含量的不确定度评定 [J], 韦新红;魏雅娟;陈永欣;刘顺琼;阮贵武
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP-MS测定高纯锡、碲中杂质元素的分析方法研究的开题报告
ICP-MS测定高纯锡、碲中杂质元素的分析方法研究的开题报告一、研究背景和意义高纯锡和碲在电子、信息、军工等领域的应用非常广泛。
高纯锡和碲中往往含有一定的杂质元素，如铜、铁、铅、铝和镁等，这些杂质元素的含量对产品质量和性能有很大的影响。
因此，开展高纯锡和碲中杂质元素的测定分析研究，对于确保产品质量和性能具有重要意义。
目前，常用的高纯锡和碲中杂质元素的测定方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
然而，这些方法都存在着实验条件苛刻、分析时间长、操作复杂、灵敏度不够高等问题。
因此，探究一种新的高精度、高灵敏度、高效率、简便易行的高纯锡和碲中杂质元素测定方法具有重要的理论和应用意义。
二、研究内容和方法本研究拟采用ICP-MS技术测定高纯锡和碲中杂质元素。
由于ICP-MS技术具有高分辨率、高准确度、高灵敏度、高通量、多元素同时测定等优点，因此被广泛应用于高纯金属和半导体材料中杂质元素的测量。
ICP-MS技术的基本原理是将样品通过电感耦合等离子体产生的等离子体束，进入质谱仪，对样品中的离子进行质量分析和计数，从而确定样品中各元素的含量。
具体的实验流程为：将高纯锡和碲样品经过预处理后，通过ICP-MS 测定其中杂质元素的含量，并对实验结果进行数据处理和分析。
预处理方法包括样品制备、样品分解、稀释等步骤。
数据处理方法包括信号平滑、基线校正、内标法校正等。
实验过程中需要注意控制干扰元素、仪器仪表的误差、标准品的准确性和样品分析量等因素。
三、预期结果本研究旨在构建一种新的高精度、高灵敏度、高效率、简便易行的高纯锡和碲中杂质元素测定方法。
预计通过对ICP-MS技术的应用，在高纯锡和碲中测定杂质元素的灵敏度、准确度、精密度和检测限等方面有所提高。
同时，本研究还将探讨实验条件对ICP-MS测试结果的影响，为进一步优化实验条件提供参考依据。
四、结论本研究拟采用ICP-MS技术测定高纯锡和碲中杂质元素。
ICP-MS法锌矿石中铟的测定
ICP-MS法锌矿石中铟的测定常学东【摘要】铟的两个同位素都受到同量异位素的干扰，对ICP-MS的测定带来困难，本法讨论了锌矿石中对铟的干扰测定的各种情况，优化了测定条件，做到了准确测定锌矿石中铟含量。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】1页(P24-24)【关键词】锌矿石;铟;ICP-MS【作者】常学东【作者单位】新疆有色地质勘查局测试中心，新疆乌鲁木齐 830000【正文语种】中文铟是银白色并略带淡蓝色的金属，质地非常软。
熔点156.61℃，沸点2060℃。
铟的可塑性强，有延展性，可压成片。
金属铟主要用于制造低熔点合金、轴承合金、半导体、电光源等的原料。
铟无毒但应避免与皮肤接触和食入。
铟在地壳中分布量比较小，并且很分散，它的富矿还没有发现过，只在锌矿中和其他一些金属矿中作为杂质存在，在工业上铟的主要来源为闪锌矿[1]本文采用ICP-MS方法准确测定锌矿石中铟含量。
通过ICP-MS原理可知，铟有两个同位素，In113和In115,在质谱表现上它的两个同位素都受到同量异序数的干扰，并且主元素含量高低在一定程度上也可能干扰铟含量的测定，所以ICP-MS准确定测铟有一定的难度。
本文主要通过讨论干扰铟测定的因素和程度，优化测定条件从而准确测定铟含量。
实验原理In的同位素有113In（4.16%）、115In（95.84%），从元素丰度上来看，113In （4.16%）的丰度较低，而In含量一般较低，所以这个同位素的灵敏度较低，在测定时需要较高的仪器灵敏度。
115In（95.84%）的同位素丰度比较大，相对于113In（4.16%）来说更适合作为测定元素。
从干扰程度上来分析，In的两个同位素都受到了同量异序素的干扰。
113In（4.16%）受到113Cd（12.34%）的干扰、115In（95.84%）主要受115Sn（0.34%）的干扰。
本法讨论的是锌矿石中铟的测定，锌矿石中锌含量的浓度也有可能成为影响In测定的因素。
ICP-MS法同时测定地质样品中锗、镓、铟
ICP-MS法同时测定地质样品中锗、镓、铟Liu Weihong;Yang Feng【摘要】采用HNO3-HF-H2SO4-H3PO4溶样体系,硝酸提取样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的Ge、Ga、In.考察了内标元素、分析同位素、溶样体系以及提取液对测定结果的影响.在优化的实验条件下,锗、镓、铟的方法检出限分别为0.05、0.78和0.06 μg/g,测定了国家标准物质中的Ge、Ga、In,各元素测定值均与其推荐值均吻合,RSD(n=12)均在8％以内,3种元素加标回收率在92％～109％之间.该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中锗镓铟的同时测定.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】4页(P46-49)【关键词】锗、镓、铟;地质样品;稀有分散元素【作者】Liu Weihong;Yang Feng【作者单位】;【正文语种】中文Ge、Ga、In同属于稀散金属元素，在半导体、航空航天测控、核物理探测、生物医学等领域都有广泛而重要的应用，是一种重要的战略资源。
另一方面，Ge、Ga、In在自然界中不能形成独立矿床，与其它金属矿的附存关系，使其成为地质找矿、岩石成因及地学研究的重要指示元素[1]。
因此，准确测定Ge、Ga、In元素有着极其重要现实意义。
目前，测定Ge、Ga、In元素的方法主要有分光光度法[2]、氢化物发生-原子荧光光谱法[3-7]等，这些方法一般都是采用单个元素单独测定，且操作繁琐，不利于样品的大批量测定。
ICP-MS因其具有分析速度快，灵敏度高、检出限低、多元素同时测定等优点，已广泛应用于各种类型样品中的多元素测定。
当前也有报道采用ICP-MS测定样品中Ge、Ga、In等元素，如杨小丽等[8]采用三酸体系预处理样品，但该方法仅用于岩石样品，对含有有机质的样品则无能为力；如程秀花等 [9]采用封闭酸溶的方法预处理样品，但是封闭酸溶耗时较长，且每次分析样品数量较少，效率较低，不适用于实际大批量样品的分析应用。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗
微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗王洪桂;陶丽萍;胡兰基【摘要】提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和锗含量的方法.对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26％～98.70％,锗的加标回收率在99.60％～101.0％,铟的检出限为0.001 μg/g,锗的检出限为0.02 μg/g,验证了方法的可靠性.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)001【总页数】3页(P38-40)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱法;锌精矿;铟;锗【作者】王洪桂;陶丽萍;胡兰基【作者单位】青海省地质矿产测试应用中心西宁810008;青海省地质矿产测试应用中心西宁810008;青海省地质矿产测试应用中心西宁810008【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843铟是昂贵的稀散金属，金属铟具有银白色光泽，熔点很低、沸点很高，具有很好的塑性，可用于制造合金、特殊电焊、涂层、电子、特种玻璃、陶瓷、半导体发光材料、荧光粉等许多行业［1］。
锗在军事和医疗上的使用更是具有罕见的价值。
铟和锗的资源极其有限，必须从含量很低的铟贫矿中提取［2］，锌精矿中常伴生铟和锗，如果能准确确定含量，能进一步提升锌精矿的价值。
现在目前铟的测试方法为分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子吸收法［3－4］，锗的测定方法有国家标准方法和分光光度法等［5－6］。
目前很少见集合这两种元素同时测定的方法报道。
1.1 仪器与试剂ELAN DRC-e电感耦合等离子质谱仪（美国PerkinElmer公司）；Multiwave 3000型微波消解仪（奥地利Anton Paar公司）；分析天平（梅特勒－托利多公司，感量0.1mg）。
铟和锗标准储备溶液（100mg/L，购买于国家标准物质中心）。
高纯铟杂质元素的ICP-MS测试方法研究
高纯铟杂质元素的ICP-MS测试方法研究
牛佳佳;刘朋超;王文燕;李乾;赵超;折伟林
【期刊名称】《红外》
【年(卷),期】2024(45)3
【摘要】红外材料锑化铟的原材料之一是高纯度铟,其杂质元素的种类和含量直接影响了探测器的性能。
因此建立准确高效的痕量元素定量测试方法尤为重要。
通过严格控制温度保证酸解过程的可实现性,使用标准加入法建立标准曲线并对样品进
行测试。
经过响应率对比,该项测试选取的基底样品为单标溶液In10000,标准曲线的线性相关系数均接近于0.999。
排除线性差异的影响,对多批次的测试结果进行
分析并验证其准确性。
同时采用内标法验证In10000溶液内的多种杂质元素含量。
结果表明,基底样品具有极低的杂质含量。
通过配置已知标准浓度的溶液对该测试
方法的准确性和可重复性进行多次验证。
测试结果表明,该项测试方法准确有效,可
应用于高纯(大于6N) In的杂质含量测试。
【总页数】6页(P23-28)
【作者】牛佳佳;刘朋超;王文燕;李乾;赵超;折伟林
【作者单位】华北光电技术研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.433
【相关文献】
1.高分辨ICP-MS测定电子级高纯异丙醇中杂质元素
2.ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素
3.ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素
4.密闭消解ICP/ICP-MS测定高纯黄磷中杂质元素
5.碱熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
以 ６ｍｏ／ Ｃ 和 ２ｍｏ／ Ｂ 等 体 积 混 合 液 为 流 ｌＬ Ｈ Ｉ ｌＬ Ｈ ｒ
动 相 萃取 色 谱 分 离微 量 镓 （Ｉ） 铟 （Ｉ） 铊 （ ） 有 Ｉ 、 Ｉ 、 Ⅲ 亦 Ｉ Ｉ
报 导 。但 采 用 树 脂 合 成 法 制 备 高 性 能 的 Ｃ —瑚 萃 淋 ＬＰ
相 ，流 动 相 采 用 ０ ８ｍ ｌ ＬＨＢ 萃 取 色 谱 分 离 微 量 ． ｏ／ ｒ
铟 早 已 见诸 文 献 ， 用 层 析 硅 胶 涂 复 Ｐ 为 固定 相 ， 或 瑚
束 。溶 液 冷却 至 ４ Ｃ以后 抽 滤 ， 去 离子 水 反 复 洗 ０。 用
涤 至 滤 液 澄 清 为 止 ，最 后 风 干 即得 交 联 度 为 ２ ％ ， ０ Ｐ 含 量 为 ６ ％ 的 Ｐ 。萃 淋 树 脂 。 用 湿 法 筛 取 瑚 ０ ３ ０ １７～０ １ ５ｍｍ 树脂 备用 。 ．４ ． ７
讨 脂分 离 基 体 铟 （ ５ ｇ以上 ） 还 未见 报 导 ， 文 达 ０ｍ ， 本
１ ．萃 取 色 谱 柱 ： 制 备 的 ｃ — 瑚 约 ５ ｇ 取 ＬＰ ，用
湿 法 装 填 成 长 为 ７～９ ｃ ｍ，直 径 １ ２ ｃ 的 色 谱 柱 ， ． ｍ
用 ３ ｍ ｌ Ｌ Ｈ １ ｌ Ｌ Ｈ ｒ 为 上柱 液 ，淋 洗 备 ｏ ／ Ｃ 一 ｍｏ／ Ｂ 作 ｌ
Ｉ ．仪 器 ：＇Ａ ０ ０ Ｉ Ｐ ＭＳ ￣ Ｎ ５ ０ Ｃ — 。 Ｌ
上 柱 液 ； 作 淋 洗 液 （ ） ０ ５ｍｏ／ ， Ｈ Ｂ 缓 冲 亦 １ 。 ． ｌ Ｌ ＮＨ 一 ｒ Ｎ
液 （ Ｈ ９ 亦 作 淋 洗 液 （ ） ｐ ） ２。 ３ ．分 离 方 法 ：取 ５・Ｉ样 品 溶 液 （ Ｉ ０ ｏ ｎ 含 ｎ５ ． ０
起 的 一 种 有 效 分 离 手 段 ， 采 用 聚 三 氟 氯 乙 烯 粉 （ ．４ ０ １５ ０ １ ７～ ． ７ ｍｍ）涂 复 磷 酸 三 丁 酯 制 备 色 层 固 定
边搅 拌边将油相加入水相 中 ， 制搅拌速度 ， 控 使
油相 分 散 为粒 度均 匀 的 乳 浊 液 ， ３ｈ内将 温度 升 至 在 ８ Ｃ， 温 反 应 ５ｈ 升 至 ９ Ｃ， 保 温 反 应 ｌｈ结 ０。 保 ， ０ｏ 再
中 图分类 号： ６７ ７ ５ ０ ５ ． ＋ 文献标识 标： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ３～５ ４ （ ０ ２ ０ ０ ４ １０ ５ ０ ２ ０ ）４— ０ ３—０ ３
１ 前
言
浴 聚合 槽 中 ， 加 入 ０ ４ ｇ硫 氰 酸 铵 和 ０ １ｇ 二烷 ． ．
基 苯 磺 酸 钠 ， 动搅 拌 ， 持 温 度 约 ５ Ｃ， 人 Ｎ 开 保 ０。 通 ！
元 素 ， 而 用 ０ ５ｍ ｌ ＬＮ ，Ｎ ￣ ｒ 冲 液 （ Ｈ ＝９ 洗 脱 Ｃ （ ， 现 基 体 分 离 ， 质 元 素 在 同 一 溶 继 ． ｏ／ Ｈ 一 Ｈ Ｂ 缓 ｐ ） ａ Ⅱ） 实 杂
液 中 得 以 在 ＩＰ Ｍ Ｃ — Ｓ仪 中测 定 。
关 键 词 ：Ｃ — ； 取 色谱 ； 体 铟 Ｉ ＰＭＳ 萃 基
气 １ ｎ ５ｍｉ。
株 洲 冶 炼 厂 拥 有 先 进 的检 测 设 备 ＩＰＭＳ Ｃ — ，但 其 在 使 用 过 程 中 受 到 基 体 的严 重干 扰 ， 使 应 用 有 限 ， 致
因此 寻 求 简 单 、高效 的基 体分 离 方 法 成 为 当 务 之 急 ， 即通 过 简 单 的手 续 实 现 ９ ％ 以上 的铟 基 体 分 离 ，而 ５
２ ．萃 淋 树脂 Ｃ — 瑚 的 制 备 ： ＬＰ
原 料 ：苯 已稀 （ 业 级 ） 工 ，岳 阳石 油 化 工 总 厂 产 ， 乙 稀 苯 （ 业 级 ） 从 株 洲 湘 中化 工 厂 购 得 ， 二 工 ， Ｐ
ｍ ） 上 柱 ， 淋 洗 液 （ ）５ ｍＬ 以 １ ８～２ ０ ｍＬ ｍｉ ｇ， 用 １２ ， ． ． ／ ｎ 流 速 淋 洗 ２ ５ｍＬ后 （ ５ 量 瓶 接取 ） 再 用 ｌ 用 ０ ｍＩ容 ， ０ ｍＬ淋 洗液 （ ）淋 洗 ，接 于 同一 容量 瓶 中 ，最 后 定 容 ２ 一
刘 星 星 ， 文劫 熊 兴 安 ，
（ ．株 洲 冶 炼 集 团有 限 责 任 公 司 ， 南 株 洲 １ 湖 ４ ２０ ２ 中南大 学， 南 长沙 １０ ４； ． 湖 ４０８） １０３
摘
要 ： 用 自制 Ｃ —３ 萃 淋 树 脂 ， ３ｍ ｌ ＬＨ Ｉ１ｍ ｌ ＬＨＢ 作 流 动 相 ， 脱 除 ｃ （Ｉ 以 外 杂 质 采 ＬＰ 。 用 ｏ／ Ｃ一 ｏ／ ｒ 洗 ｄＩ ）
维普资讯
第 １ ８卷 第 ４期
２ ０ 年 ８ 月 ０２
湖 南 有 色金 属
Ｈ ＵＮＡＮ ＮＯ ＮＦＥＲＲＯ ＵＳ Ｍ １ ＡＬ ＂ ３’ Ｓ
４３
・
分
析 ・
铟 基 傩 分 离 及 其 杂 质 元 素 在 Ｉ Ｐ ＭＳ【 晌 测 定 Ｃ— ｌ 】
油 相 配 制 ：５ ． ８ ３ｇ苯 乙 烯 ， ４ ． １ ７ ｇ二 乙烯 苯 和 ｌｇ过 氧 化 苯 甲酰 混 合 搅 拌 溶 解 后 ， 入 ６ ３ 搅 加 ０ｇＰ ｏ 拌均 匀。
杂 质 元 素 的 回 收 率在 ９ ％ 以 上 。萃 取 色 谱 是 最 近 兴 ０
用。
采 用该 法分 离 铟 基 体 效 率 在 ９ ％ 以上 ，杂 质 元 素 回 ８
收 率均 在 ９ ％ 以 上 。 ０
２ 试 验 部 分
２ １ 仪 器 和 试 剂 ．
２ ．流 动 相 ： ６ｍｏ／ Ｃ 与 ２ｍｏ／ ｒ 液 用 ｌ Ｌ Ｈ Ｉ ｌ ＬＨＢ 溶
等 体 积 混 合 ， 混 合 液 即 ３ｍｏ／ Ｃ — ｍ ｌ ［ＨＢ 该 ｌ Ｌ Ｈ Ｉ ｏ／ ｒ ｌ