金刚烷胺的鉴别反应

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盐酸金刚烷胺的鉴别反应(2005年版中国药典):

1、取本品10 mg,加水2 mL溶解后,加盐酸使成酸性,滴加硅钨酸试液,即析

出白色沉淀。

2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集369图)一致。

3、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。

氯化物鉴别反应:

(1)取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。

(2)取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

检查:

酸度取本品2.0 g,加水10 mL溶解后,依法测定,pH值应为3.5~5.0。

含量测定取本品约0.15 g,精密称定,加0.01 mol/L盐酸5 mL与乙醇50 mL 使溶解,照电位滴定法(附录ⅦA),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,读取两突跃点的体积之差。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.77mg 的C10H17N·HCl(2010年版中国药典修订方法)。

莽草酸检测出现类似金刚烷胺反应的解释:

1、盐酸金刚烷胺鉴别反应有3项,其中第1项和第3项为非特异性反应,化合物中只要有Cl-、-NH2存在,很容易发生相关反应。因此,检测莽草酸时出现了第1项和第3项的反应,不能立即下定论说莽草酸中含金刚烷胺。可进行第2项,即比对两者的红外图谱,能直接说明问题。

2、针对上述的解释,有人会提出,莽草酸中含有Cl-,为何公司产品资料中莽草酸结构式中没有显示?答案是:由于市场上盗版猖獗,公司处于保密考虑,只公示了莽草酸的通用结构式,而将结构修饰后的莽草酸结构式隐藏。莽草酸的工艺

中有Cl-、-NH2存在,所以会有第1项和3项的类似反应,但莽草酸是安全的。

3、有客户反应:用滴定法能检测到金刚烷胺的含量,那么动物食品中也能检测到金刚烷胺残留,即使上述两条解释能说明问题,那么残留问题如何解释?回答:目前动物性食品中金刚烷胺的主流检测方法是LC-MS/MS方法,是一种灵敏度更高的检测方法。该方法能根据定性定量离子帮助确定莽草酸是否含金刚烷胺。可以肯定的说,莽草酸无残留问题,检测安全,可放心使用。

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