综合化学实验报告浸渍法教学

综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂

学院化学化工学院

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浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂

摘要：浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可

制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al

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催化剂。实验中

首先测出γ-Al

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的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活

性组分Pb2+的PbCl

2溶液和水的量，然后将载体γ-Al

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O

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浸泡在适量的含有活性组

分Pb2+的PbCl

2

溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。

关键字：等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al2O3

0 引言：

固体催化剂的制备方法很多，工业上使用的固体催化剂的制备方法有：沉淀法，浸渍法，机械混合法，离子交换法，熔融等[1]。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。

浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因

此，本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al

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催化剂。实验中首先测

出γ- Al

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的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分

Pb2+的PbCl

2溶液和水的量，然后将载体γ- Al

2

O

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浸泡在适量的含有活性组分Pb2+

的PbCl

2

溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。

1.载体的选择和浸渍液的配制[5]

（1）载体的选择浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质，载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此正确的选择载体和对载体进行必要的预处理，是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多，作用各异，有关载体的选择要从物理因素和化学因素两方面考虑。物理因素指的是颗粒

大小，表面积和孔结构。通常采用已成型好的具有一定尺寸和外形的载体进行浸渍，省去催化剂的成型。化学因素指的是载体可分为三种情况：（ⅰ）惰性载体，载体的作用是使活性组份得到适当的分布；（ⅱ）载体与活性组分有相互作用，它使活性组分有良好的分散并趋于稳定，从而改变催化剂的性能（ⅲ）载体具有催化作用，载体除有负载活性组分的功能外，还与所负载的活性组分一起发挥自身的催化作用。

（2）浸渍液的配制进行浸渍时，通常并不是用活性组分本身制成溶液，而

溶液。所用的活性组分是用活性组分金属的易容盐配成溶液，本实验采用PbCl

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化合物应该是易溶于水的，而且在焙烧时能分解成所需活性组分，或在还原后变成金属活性组分；同时还必须使无用组分，特别是对催化剂有毒的物质在热分解或还原过程中挥发出去。因此常用的是硝酸盐，铵盐，有机盐。一般以去离子水为溶剂，但当载体易溶于水或活性组分不溶于水时，则可用醇或烃作为溶剂。2.活性组分在载体上的分布与控制[6]

浸渍时溶解在溶剂中含活性组分的盐类（溶质）在载体表面的分布，与载体对溶质和溶剂的吸附性能有很大的关系。

Maatman等曾提出活性组分在孔内吸附的动态平衡过程模型，如图1 所示。图中列举了可能出现的四种情况，为了简化起见，用一个孔内分布情况来说明。

浸渍时，如果活性组分在孔内的吸附速率快于它在孔内的扩散，则溶液在孔中向前渗透过程中，活性组分就被孔壁吸附，渗透至孔内部的液体就完全不含活性组分，这时活性组分主要吸附在孔口近处的孔壁上，见图1（a）。如果分离出过多的浸渍液，并立即快速干燥，则活性组分只负载在颗粒孔口与颗粒外表面，分布显然是不均匀的。图1（b）是达到（a）的状态后，马上分离出过多的浸渍液，但不立即进行干燥，而是静置一段时间，这时孔中仍充满液体，如果被吸附的活性组分，能以适当的速率进行解吸，则由于活性组分从孔壁上解吸下来，增大了孔中液体的浓度，活性组分从浓度较大的孔的前端扩散到浓度较小的末端液体中去，使末端的孔壁上也能吸附上活性组分，这样活性组分通过脱附和扩散，而实现再分配，最后活性组分就均匀分布在孔的内壁上。图1（c）是让过多的浸渍液留在孔外，载体颗粒外面的溶液中的活性组分，通过扩散不断补充到孔中，直到达到平衡为止，这时吸附量将更多，而且在孔内呈均一分布。图1（d）表明，当活性组分浓度低，如果在到达均匀分布前，颗粒外面溶液中的活性组分已耗尽，则活性组分的分布仍可能是不均匀的。

图 1 活性组分在孔内吸附的情况

对于贵金属负载型催化剂，由于贵金属含量低，要在大表面积上得到均匀分布，常在浸渍液中除活性组分外，再加入适量的第二组分，载体在吸附活性组分的同时必吸附第二组分，新加入的第二组分就称为竞争吸附剂，这种作用叫做竞争吸附。由于竞争吸附剂的参与，载体表面一部分被竞争吸附剂所占据，另一部分吸附了活性组分，这就使少量的活性组分不只是分布在颗粒的外部，也能渗透到颗粒的内部，竞争吸附剂加入适量，可使活性组分达到均匀分布。常使用的竞争吸附剂有盐酸，硝酸，三氯乙酸，乙酸等。

此外，并不是所有的催化剂都要求孔内外均匀的负载。粒状载体，活性组分在载体可以形成各种不同的分布。以球形催化剂为例，有均匀，蛋壳，蛋黄和蛋白型等四种，如下图所示。