苯肼工业化生产技术推广
苯肼生产建设项目可行性研究报告
苯肼生产建设项目可行性研究报告编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司工程师：高建苯肼生产建设项目可行性研究报告核心提示：苯肼项目投资环境分析，苯肼项目背景和发展概况，苯肼项目建设的必要性，苯肼行业竞争格局分析，苯肼行业财务指标分析参考，苯肼行业市场分析与建设规模，苯肼项目建设条件与选址方案，苯肼项目不确定性及风险分析，苯肼行业发展趋势分析专业编写：苯肼项目建议书苯肼项目申请报告苯肼项目环评报告苯肼项目商业计划书苯肼项目资金申请报告苯肼项目节能评估报告苯肼项目规划设计咨询苯肼项目可行性研究报告【主要用途】发改委立项，政府批地，融资，贷款，申请国家补助资金等【关键词】苯肼项目可行性研究报告、申请报告【交付方式】特快专递、E-mail【交付时间】3-5个工作日【报告格式】Word格式；PDF格式【报告订制】客户通过第三方(百度文库平台)，担保下单，可安心订制，下单后，我公司研究员会给您电话沟通。
【报告说明】本报告是针对项目投资可行性研究咨询服务的专项研究报告，此报告为个性化定制服务报告，我们将根据不同类型及不同行业的项目提出的具体要求，修订报告目录，并在此目录的基础上重新完善行业数据及分析内容，为企业项目立项、上马、融资提供全程指引服务。
可行性研究报告是在制定某一建设或科研项目之前，对该项目实施的可能性、有效性、技术方案及技术政策进行具体、深入、细致的技术论证和经济评价，以求确定一个在技术上合理、经济上合算的最优方案和最佳时机而写的书面报告。
可行性研究报告主要内容是要求以全面、系统的分析为主要方法，经济效益为核心，围绕影响项目的各种因素，运用大量的数据资料论证拟建项目是否可行。
对整个可行性研究提出综合分析评价，指出优缺点和建议。
为了结论的需要，往往还需要加上一些附件，如试验数据、论证材料、计算图表、附图等，以增强可行性报告的说服力。
可行性研究是确定建设项目前具有决定性意义的工作，是在投资决策之前，对拟建项目进行全面技术经济分析论证的科学方法，在投资管理中，可行性研究是指对拟建项目有关的自然、社会、经济、技术等进行调研、分析比较以及预测建成后的社会经济效益。
水合肼的开发与应用拓展
水合肼的开发与应用拓展水合肼又称水合联氨。
纯品为无色透明的油状液体。
工业上一般应用含量为40%~80%的水合肼水溶液或肼的盐。
水合肼具有强碱性和吸湿性。
一、应用1.火箭推动剂和炸药肼、一甲肼、偏二甲肼、硫酸甲肼都是良好的火箭燃料，可贮性好。
使用时通过催化分解产生气体。
肼在军事上的应用历史最长，最初肼的工业化生产就是为了在军事上用作火箭燃料。
肼系一自燃燃料，即与一氧化剂接触后就能自发点火，或遇一催化剂后，即能自动催化分解。
2.发泡剂以水合肼、丙酮、氰化氢、氯气为原料，经缩合、氰化、氧化而得偶氮二异丁腈。
偶氮二异丁腈（ABIN）是一种高效、非污染型有机发泡剂。
世界范围内被尝试和探索的化学品多达千余种，但最终得到确认并广泛应用的发泡剂不过十几种，其中以偶氮二异丁腈、偶氮二甲酰胺（发泡剂AC）的应用最为普遍。
有机以泡剂为放热型发泡剂，达到一定温度时急速分解，发气量比较稳定。
现在品种繁多的发泡剂是以这些基本结构的发泡剂为基础复配而成的。
偶氮二异丁腈主要缺点是毒性较大，作为发泡剂使用日益减少，肼的有机衍生物在加热时分解而生成含氮的气体产物，是最好的好泡气体。
许多肼的有机衍生物发泡剂在聚合物发泡中得到良好的泡沫和细小的蜂窝状结构；常用的发泡剂大都涉及其衍生物，在所有化学发泡剂中，肼基发泡剂占97%。
由水合肼与苯磺酰氯反应而得苯磺酰肼，可用作制鞋用泡沫材料的发泡剂，最重要的肼基发泡剂偶氮二甲酰胺（AC发泡剂）是由水合肼、尿素、硫酸合成联二脲，再经氧化而得的，作为常规化学发泡剂中较稳定的品种之一，是目前使用最广泛的通用型发气量大的高效发泡剂，可用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺11、乙烯—乙酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、ABS、尼龙6、酚醛树脂和氯丁胶、乙腈胶、丁基胶、丁苯胶和硅橡胶等多种合成材料的发泡剂，常压发泡剂和加压发泡均可适用。
3.抗氧剂用水合肼和β—（3，5一二叔丁基—4—羟基苯基）丙酸甲酯反生成β—（3，5一二叔丁基—4—羟基苯基）丙酰肼，再与β—（3，5一二叔丁基—4—羟基苯基）丙酰氯反应可制得1，2—双[β—（3，5一二叔丁基—4—羟基苯基）丙酰]肼，可用作抗氧剂及金属钝化剂，又称金属螯合剂，具有防止金属离子对聚合物产生引发氧化的作用。
肼的生产工艺发展及应用概述
ＮＨ ￣ ＣＯ ＮＨ ｚ ＋Ｎａ Ｏ ＋ Ｎ ａ Ｃ｜ ２ ＯＨ —卟 ｉ ・ Ｈ２ Ｈ ＋ Ｈ２ Ｎ ・ ｏ Ｎａ Ｉ ｈＣＯ ￣ Ｃ ＋Ｎ
以 ３％ ０ 浓度的 Ｎ ＯＨ吸收 ｃ ，直至溶 袭含有有 ａ ｈ 效 氯 １０ １ ５／， ａ ４ － ５ ｇ１Ｎ ＯＨ 含量约 １０ １０ ／，尿 素溶 ７￣ ９ｇ Ｉ ． 液 浓度为 ４％， ３ 并加 入明胶为 ５ ０ ｇ ｌ ０ ｍ ／ 抑制金 属离子 的 副作用 ， 将次氯酸钠 和尿素以 ４１ ： 的体积比 同时 进 入反 应器 ， 升温至 １ ０ １ ４ 得到含肼 ３ 昏ｌ ０．０￣ － Ｃ， ５ ／ 的反应 液， 后处理基本类似拉希格法 。 这个方 法工艺简单 ， 备投 资少 ， 设 小规模 生 产时 经济 上是有 利的 ，国内大多数 生产厂家 采用此工艺 ， 但随 着水合肼 产量的增 加 ， 渡方法将失 去意义 ， 国外
１：） ：２ 在大约 ３￣和 ￣０ Ｐ 压力下． ２０ ５（ ２ Ｋａ 碍瞄薨连 续地
维普资讯
化 工 巾 ■ 曩
加 入一个反应器 中， 反应肼收 率以氯计达到 ９ ％。过 ８ 量 的氨用蒸馏的方法从反应 混合物 中回收 ，冷却 ， 在
反 应器中循环 ，二 甲基 甲酮连氮水溶 液与 氨分离后 ，
３甲一连｜ 法 ． ｜ ．
甲酮 连氦法 是对拉希格 法的改 革 ，它 鼍基于 在 ｐ １～ ４ 丙酮存在下 ， 胺与氨 反应 的基础 上的 。 Ｈ＝ ２ １ 、 氯 次 氯酸钠 、 丙酮和 ２ ％ 水溶液 （ ０氨 摩尔地 分别 为
１ 拉 格映
在拉希格法中 ， 用次氯酸钠对氨进行氧化 。 工艺过程如 下：
Ｏ 曾广谟 刘岭梅
肼（ ｙ ｒ ｉｅ ， Ｈ ｄａ ｎ ） 分子式 Ｎ ・ ， 称联 氨 ， ｚ Ｈ２ Ｎ 又 是 最简单的二胺 ，肼通常以水合物状 态存在和销售 ， 被 称为水合肼 。 由于肼分子 中有 ４个活泼的可取代的氢 原子 ， 能进 行很 多化学合成 反应 ， 目前已有 ３ Ｏ余种 Ｏ 有机化合物通过 肼反应制备 ， 已成 为化学 工业中一 肼 个很重要 的中间体， 并获得了迅速 发展。 肼的用途很 广 ， 在化工 、 医药 、 业 、 农 航天 及公用 事业等许 多领域都 有很重要的应用。 目前世界市场 在 中， 用于 医药制造 的肼的 比例 占 ４ ￣ ， 于制造 发泡 ０６用 ／ 剂用途的 占 ３ ％， ３ 水处 理的占 １％， ５ 其余 占 １￣。 ２ ６ ／ 我国 ５ 年代开 始少 量生产水合肼 ，发展至今 已 ０ 有 生产企 业 ２ 余 家 ，００ 年总 产量 在 ２万 吨左右 ， ０ ２０ 但仍 不能满 足国 内市场 发展 需求 ， 每年需进 口 ８ ％ ０ 水 合肼 ６ ０ ￣ ０ ０吨 ，且 国内市场需 求量每年 以 ７ － ００ ７０ ％
苯肼下游产品的合成及应用_李晓燕
神经末梢中的 5 -HT 受体作用 , 导 致颅脉管收缩减 弱 , 炎性神经肽的释放降低 , 从而产生抗偏头痛作用 。 以对氰甲基盐酸苯肼和四氢呋喃为主要原料合成色 胺衍生物 N ,N -二甲基 -2 -{5[ (3 -氨基 -1 , 2 , 4 -
第 21 卷第 4 期 2007 年 4 月
Chemic化al 工Ind时us刊try
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化 工 纵 横
《Comments &Reviews in C .I .》
苯肼下游产品的合成及应用
李晓燕 肖国民
反应 , 生成苯腙 , 苯腙能继续与苯肼反应 , 生成脎 。 苯 肼与不同的单糖反应得到结晶形态不同 , 熔点也不同 的糖脎 , 因此可以利用脎的生成对糖进行鉴定 。 2.2 苯肼发生成环反应
苯肼与羰基化合物在酸性条件下很容易发生成
李晓燕等 苯肼下游产品的合成及应用 2007.Vol.21 ,No .4 化工时刊
嗪酮环上 , 修饰该类化合物的结构 , 以期得到去雄活 性好的先导化合物 。
用丙二酸为原料经与丙酮环合 , 再与二乙烯酮发 生烷基化反应后使其在酸性条件下重排脱羧得到了 吡喃酮(Ⅰ);吡喃酮(Ⅱ)与芳基重氮盐经偶联反应得 到了吡喃酮偶氮化合物(Ⅱ)和开环化合物(Ⅲ)。 经 环合生成 1 , 4 -二氢 -3 -羧基哒嗪 -4 -酮类化合 物(Ⅳ);(Ⅳ)与氨基硫脲或其与肼类化合物作用得到 了保留哒嗪酮结构的噻二唑类目标物(Ⅶ )和含有哒 嗪结构的吡唑啉酮衍生物(Ⅵ )。
年产1000吨苯肼及苯肼盐酸盐项目可行性研究报告
XXXX有限公司年产1000吨苯肼及苯肼盐酸盐项目可行性研究报告编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限司编制时间：目录第一章项目总论 (1)一、项目名称及承办单位 (1)二、项目拟建地址 (1)三、可行性研究的目的 (1)四、可行性研究报告编制依据和范围 (2)（一）项目可行性报告编制依据 (2)（二）可行性研究报告编制范围 (2)五、研究的主要过程 (3)六、建设规模与产品方案 (4)七、项目总投资估算 (4)八、工艺技术装备方案的选择 (4)九、项目建设期限 (4)十、投资项目备案数据 (5)项目备案数据一览表 (5)十一、研究结论 (5)十二、项目主要经济技术指标 (8)项目主要经济技术指标一览表 (8)第二章项目产品介绍 (17)一、项目法人概况 (17)二、苯肼产品介绍 (17)（一）苯肼的理化指标 (17)（二）苯肼的主要用途 (17)（三）注意事项 (18)第三章项目可行性分析 (19)第四章建设规模与生产方案 (20)一、建设规模的确定原则 (20)二、项目建设规模 (20)三、项目生产纲领 (21)第五章项目建设选址及土建工程 (22)一、项目建设地选择原则 (22)二、项目建设地概况 (22)三、项目建设选址方案 (24)四、选址用地权属性质类别及占地面积 (24)五、项目用地利用指标 (25)项目占地及建筑工程投资一览表 (25)六、项目建筑工程方案 (26)（一）建筑工程概况 (26)（二）建筑结构设计 (27)（三）标准化厂房设计 (29)七、项目选址综合评价 (32)第六章原材料及能源需求情况 (34)原辅材料及能源供应情况一览表 (34)第七章技术生产方案 (36)一、工艺技术方案的选用原则 (36)二、产品工艺流程 (36)（一）苯肼生产原理 (36)（二）生产物料分析 (37)项目物料平衡一览表 (37)（三）项目产出分析 (37)苯肼及苯肼盐酸盐生产工艺流程示意简图 (38)三、设备的选择 (39)（一）设备配置原则 (39)（二）设备配置方案 (40)主要设备投资明细表 (40)第八章环境保护 (41)一、环境保护设计依据 (41)二、污染物的来源 (42)（一）项目建设期污染源 (42)（二）项目运营期污染源 (42)三、污染物的治理 (42)（一）项目施工期环境影响简要分析及治理措施 (43)施工机械在不同距离处的贡献值一览表 (49)（二）项目营运期环境影响分析及治理措施 (51)办公及生活废水处理流程图 (53)生活及办公废水治理效果一览表 (53)四、环境保护分析 (56)五、厂区绿化工程 (56)六、环境保护结论 (57)第九章劳动保护安全卫生及消防 (58)一、劳动保护和安全卫生 (58)（一）设计标准及规定 (58)（二）主要不安全因素及职业危害因素 (58)（三）采取的主要防范措施 (59)二、安全生产措施 (62)三、项目消防 (64)（一）设计原则 (64)（二）主要防范措施 (64)第十章项目节能分析 (66)一、项目建设的节能原则 (66)二、设计依据及用能标准 (66)（一）节能政策依据 (66)（二）行业标准、规范、技术规定和技术指导 (67)三、项目节能背景分析 (68)四、项目能源消耗种类和数量分析 (69)（一）主要耗能装置及能耗种类和数量 (69)项目主要能源和含耗能工质年需量测算表 (70)（二）单位产品能耗指标测算 (70)单位能耗估算一览表 (71)五、项目用能品种选择的可靠性分析 (71)六、工艺设备节能措施 (72)七、电力节能措施 (72)八、节水措施 (73)九、运营期节能原则 (74)十、运营期主要节能措施 (74)十一、能源管理 (76)（一）管理组织和制度 (76)（二）能源计量管理 (76)十二、节能建议及效果分析 (77)（一）节能建议 (77)（二）节能效果分析 (77)项目主要能耗指标一览表 (78)第十一章项目风险分析及风险防控 (79)一、政策风险分析及风险防控 (79)二、用地及工程建设配套风险分析 (79)三、市场风险分析及风险防控 (80)四、资金风险分析及风险防控 (81)五、原材料采购风险分析及风险防控 (82)六、环保因素风险分析及风险防控 (83)七、项目风险评价结论 (84)项目风险因素和风险程度分析表 (84)第十二章项目实施管理和劳动定员 (85)一、项目建设期管理组织 (85)二、项目建设期管理 (85)三、工作制度 (85)四、劳动定员 (86)劳动定员一览表 (86)第十三章项目实施进度计划 (87)第十四章投资估算与资金筹措 (88)一、投资估算依据和说明 (88)（一）总投资估算编制依据 (88)（二）投资费用分析 (90)（三）固定资产投资（固定资产） (90)（四）固定资产投资估算 (90)固定资产投资估算表 (91)（五）流动资金估算 (91)流动资金估算一览表 (92)（六）项目总投资估算 (92)总投资构成分析一览表 (92)二、资金筹措方案 (93)（一）资金筹措方案 (93)资金筹措与投资计划表 (93)三、投资使用方案 (94)（一）建设投资使用计划 (94)（二）流动资金使用计划 (94)资金使用计划与运用表 (95)第十五章经济评价 (96)一、经济评价的依据和范围 (96)二、费用估算与财务效益 (96)（一）销售收入估算 (96)产品销售收入及税金估算一览表 (96)（二）综合总成本估算 (97)综合总成本费用估算表 (97)（三）利润总额估算 (98)（四）所得税及税后利润 (98)（五）项目投资收益率测算 (98)项目综合损益表 (99)三、财务分析 (99)（一）全部投资财务分析 (99)财务现金流量表（全部投资） (100)（二）固定资产投资财务分析 (101)财务现金流量表（固定投资） (101)四、盈亏平衡分析 (102)盈亏平衡分析表 (103)五、敏感性分析 (103)单因素敏感性分析表 (104)第十六章综合评价及投资建议 (105)一、综合评价 (105)二、投资建议 (107)第一章项目总论一、项目名称及承办单位1、项目名称：年产1000吨苯肼及苯肼盐酸盐项目2、项目建设性质：新建3、承办企业名称：XXXX有限公司4、项目负责人：吴思宇二、项目拟建地址项目建设地址：江西省九江市永修县有机硅工业园三、可行性研究的目的本可行性研究报告对该项目所涉及的主要问题，例如：资源条件、原辅材料、燃料和动力的供应、交通运输条件、建设规模、投资规模、生产工艺和设备选型、产品类别、项目节能技术和措施、环境影响评价和劳动卫生保障等，从技术、经济和环境保护等多个方面进行较为详细的调查研究。
一种苯肼的制备方法[发明专利]
![一种苯肼的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4bd7c64a178884868762caaedd3383c4ba4cb453.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710063268.3(22)申请日 2017.02.03(71)申请人 李亚杉地址 408099 重庆市涪陵区兴华中路48号雅致苑公寓12-5(72)发明人 李亚杉 (51)Int.Cl.C07C 243/22(2006.01)C07C 241/02(2006.01)(54)发明名称一种苯肼的制备方法(57)摘要本发明公开了一种苯肼的制备方法，该方法是先用一氯胺与苯胺反应制取苯肼盐酸盐，再将苯肼盐酸盐用碱液中和得到苯肼。
与传统的重氮化反应工艺制取苯肼的方法相比，本发明所采用的方法其反应条件温和，反应步骤少，操作简单，副产物少，能耗低，收率高，原料消耗少，生产成本低，是一种节能环保型新工艺。
权利要求书1页 说明书2页CN 106831483 A 2017.06.13C N 106831483A1.一种苯肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将过量的苯胺加入到一氯胺溶液中，开启搅拌，反应温度控制在50～80℃，反应3～6小时，静置1小时后将含有苯胺的上层油相从反应液中分离出去，得到苯肼盐酸盐溶液；（2）在搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加入到苯肼盐酸盐溶液中，在50～60℃温度下搅拌1小时，静置5小时后，将下层水溶液分离出去，得上层油状物即为苯肼。
2.根据权利要求1所述的一种苯肼的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中一氯胺溶液的质量百分浓度在10%以上，一氯胺和苯胺的摩尔比为1:1.5-2；在步骤（2）中苯肼盐酸盐和氢氧化钠的摩尔比为1:1-1.5。
权 利 要 求 书1/1页CN 106831483 A一种苯肼的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种苯肼的制备方法。
背景技术[0002]苯肼是一种白色单斜棱形晶体或油状液体，微溶于水，有芳香气味，在空气中逐渐氧化变为黄色。
联苯肼酯的生产工艺[发明专利]
![联苯肼酯的生产工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2c88be2b11a6f524ccbff121dd36a32d7375c7c7.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710764840.9(22)申请日 2017.08.30(71)申请人 上海开荣化工科技有限公司地址 201900 上海市宝山区鹤林路78弄31号101室(72)发明人 朱建永 刘如成 (74)专利代理机构 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241代理人 周涌贺 丁晓光(51)Int.Cl.C07C 281/02(2006.01)(54)发明名称联苯肼酯的生产工艺(57)摘要一种联苯肼酯的生产工艺,通过原料选取、甲基化、胺化、联苯肼酯合成这些步骤合成联苯肼酯。
本发明有益的效果是：反应步骤少，产工艺简单方便，生产过程简单，免去了繁琐的生产步骤，反应工序时间短，能够提高生产效率，提高生产经济效益，并且目标化合物收率高，能够提高生产产量，降低生产成本，使用效果好，利于推广。
权利要求书1页 说明书3页CN 107513027 A 2017.12.26C N 107513027A1.一种联苯肼酯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料选取，选取对羟基联苯作为制备联苯肼酯的原料；(2)甲基化，向温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应罐中加入15kg～30kg的对羟基联苯、2kg～6kg硫酸盐、3kg～8kg甲氧基乙酸乙酯、60L乙醇，加热至60℃，然后滴加3kg～5kg 的硫酸二甲酯，滴加时间约3h，滴毕，继续回流反应5h，冷却至室温，用10kg～12kg盐水调pH 值为1～1.5，然后倒入冰水中，有白色固体析出，过滤干燥，得白色固体；(3)胺化，向温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应罐中加入15kg～30kg的白色固体、3kg ～5kg氢氧化钾、60L乙醇、7kg～9kg肼，在50℃条件下反应2h，然后用10kg～12kg浓盐酸调节pH值为1～1.5，此时有气体逸出，当无气体产生时，将反应液冷却至室温，有固体析出，过滤，干燥得灰白色固体；(4)联苯肼酯合成，向温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应罐中加入15kg～30kg的灰白色固体、7kg～9kg三氯化铝、60L水，升温至40℃反应6h～9h，乙酸乙酯萃取，除去水层，用9kg～12kg的甲苯重结晶得到联苯肼酯。
苯肼的合成方法[发明专利]
![苯肼的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0680d292b1717fd5360cba1aa8114431b90d8ee3.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510061685.5(22)申请日 2015.02.05C07C 243/22(2006.01)C07C 241/02(2006.01)(71)申请人江苏艾科维科技有限公司地址223112 江苏省淮安市经济技术开发区实联大道1号1801室(72)发明人潘炯彬 钱超 刘建青 陈新志(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司 33212代理人金祺(54)发明名称苯肼的合成方法(57)摘要本发明公开了一种苯肼的合成方法：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亚硝酸铵，滴加完后保温反应4～6min ；然后降温至-5～-10℃，再加入固体状的还原剂，剧烈搅拌；当反应体系的温度自然升高至≥40℃时，加入稀硫酸调节pH＝2～4，再升温至70～100℃反应4～6h ；所得反应产物经分离处理，得苯肼。
本发明的苯肼合成工艺，以苯胺为原料，用稀硫酸作为成盐、酸化试剂，以亚硝酸铵作为重氮化试剂，以亚硫酸铵和/或亚硫酸氢铵作为还原剂，用氨气中和反应液，最终萃取、蒸馏后得到苯肼，副产物盐为单一的硫酸铵。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号CN 104610093 A (43)申请公布日2015.05.13C N 104610093A1.苯肼的合成方法，其特征是：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亚硝酸铵，滴加完后保温反应4～6min；然后降温至-5～-10℃，再加入固体状的还原剂，剧烈搅拌；当反应体系的温度自然升高至≥40℃时，加入稀硫酸调节pH＝2～4，再升温至70～100℃反应4～6h；苯胺:稀硫酸＝1:1.5～3的摩尔比，苯胺:亚硝酸铵＝1:0.95～1.1的摩尔比；所得反应产物经分离处理，得苯肼。
2.根据权利要求1所述的苯肼的合成方法，其特征是：所述分离处理为：反应结束后向已降至室温的反应产物中通氨气，直到pH＝10，用萃取剂萃取，分别得位于上层的有机相和位于下层的水相；有机相减压蒸馏，收集97～100℃馏分，得到苯肼。
一种甲磺草胺的合成方法[发明专利]
![一种甲磺草胺的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/43d2123c77c66137ee06eff9aef8941ea76e4b04.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710884726.X(22)申请日 2017.09.26(71)申请人 连云港世杰农化有限公司地址 222523 江苏省连云港市灌南县堆沟化工产业园纬一路(72)发明人 吉立广 王慧 杨勇 唐必辉 荣正楼 张涛 姚敏 张金虎 (74)专利代理机构 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427代理人 陈娟(51)Int.Cl.C07D 249/12(2006.01)(54)发明名称一种甲磺草胺的合成方法(57)摘要本发明公开了一种甲磺草胺的合成方法，包括以下步骤：向反应釜中投入胺基物，并保持反应釜在一定温度内；待胺基物溶解后，开启搅拌，并向反应釜内滴加甲基磺酸，并采出反应产生的水；甲基磺酸滴加结束后，进行保温，直至中控反应合格；中控反应合格后，接入负压源，对过量的甲基磺酸进行回收，供下批反应使用；将反应液转入造粒机中进行造粒，即得，本发明的有益效果是：本发明工艺路线简单，对环境污染小，安全性高，三废少，且操作简便，工业化生产成本较低。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 107556254 A 2018.01.09C N 107556254A1.一种甲磺草胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，向反应釜中投入胺基物，并保持反应釜在一定温度内；S2，待胺基物溶解后，开启搅拌，并向反应釜内滴加甲基磺酸，并采出反应产生的水；S3，甲基磺酸滴加结束后，进行保温，直至中控反应合格；S4，中控反应合格后，接入负压源，对过量的甲基磺酸进行回收，供下批反应使用；S5，将反应液转入造粒机中进行造粒，即得。
2.根据权利要求1所述的一种甲磺草胺的合成方法，其特征在于，所述胺基物为C 11H 9Cl 2F 2N 3O。
3.根据权利要求1所述的一种甲磺草胺的合成方法，其特征在于，所述胺基物和甲基磺酸的摩尔比为1:1.1。
苯肼合成工艺的研究
苯肼合成工艺的研究
苯肼是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药、溶剂、染料等行业。
近年来，随着化工行业的发展，人们对苯肼的需求量日益增加，因此对其合成工艺的研究也变得越来越重要。
本文旨在探讨苯肼合成工艺的可行性和实现方法。
首先，我们从现有的苯肼合成工艺入手，分析苯肼的合成方法，依据其反应条件，设计出可行的合成工艺：在原料的情况下，熔融苯硫酸钠和甲酸进行反应，温度约为 200℃，加入表面活性剂调节。
反应结束后，加入碳酸氢钠溶液进行抽滤，然后加入适量水，使沉淀清晰无悬浮液，即可获得苯肼沉淀。
其次，介绍苯肼的分离工艺，主要分为三步：首先，将混合溶液中的污染物与苯肼分离，使污染物浓度达到质量比允许范围以内，然后改变pH值，利用苯肼的水溶性与液相分离，最后进行精馏分离，将苯肼和其他无机物有机相分离、结晶，最后得到纯苯肼。
最后，探讨苯肼合成工艺的改进措施，针对苯肼合成工艺中存在的环境风险，可以采取一系列措施改善工艺：一是采用“一步法”的装置，这样就可以减少反应时间和设备，从而减少产生的废气、废水和污染物；二是采用低温热源和可回收的溶剂，可以在最大限度上减少环境污染；三是在中间产物中加入蒸馏技术，从而减少精馏时间和消耗量，降低污染。
综上所述，苯肼合成工艺可行性高。
合理的设计、调节反应条件和采用先进的改进技术，能够有效地提高苯肼的合成速度，降低能耗，
并有效地抑制环境污染。
因此，我们有必要通过深入的研究，发展更先进的苯肼合成工艺，以满足日益增长的市场需求。
Bucherer反应在精细化工中间体合成中的应用研究
Bucherer 反应在精细化工中间体合成中的应用研究秦威孔祥文陶一凡(沈阳化工大学理学院，沈阳110M 2)摘要：Bm .herei ■反应作为一个仅需一步便可将萘酚转化为萘胺的有机反应，具有反应条件简单、反应过程易于控 制、反应原料便宜易得及反应不产生有害废物等优点，但是它的工业化程度不高。
本文叙述了 Bucherer 反应的机 理，重点总结了其在染料、医药、氨基酸及其他有机合成中的应用，并展望了该反应在更多工业化生产中的应用 前景关键词：Bucherer 反应；染料；医药；有机合成中图分类号：TQ 610.丨文献标识码：A文章编号：1672-1179 (2021) -31-10第58卷第1期 染料与染色 V<>l.58 No. 12021 年 2 月______________________________DYESTUFFS AND COLORATION __________________________February 2021一个世纪前，Burherer 发现在亚硫酸氢钠和氨 的存在下萘酚可以被转化为相应的萘胺n 。
由于 其简单的实验流程和广泛可用的低成本起始材料 使其在学术界和T .业中的得到广泛应用。
Bucherer 反应的使用领域通常是制备不同的萘衍生物作为 染料前体”，在不同的酚类底物M 、天然化合 物5、喹啉和其他杂环部分中将羟基转化为氨基 官能团，这个反应最早是由法国化学家K . Leprtit 在 1898年发现的，他最早发现亚硫酸盐在萘胺和萘酚 衍生物相互转化中有着不同寻常的催化作用，通过 与亚硫酸氢钠水溶液加热，4-氨基-I -萘磺酸很容 易就转化为1-萘酚-4-磺酸6。
因此这个反应也有 称作Bucherer-Lepetit 反应。
此后德国化学家Hans Theodor Bucherer (1869-1949) ^ 1904该反应的普遍性质，并且发现了它的可逆性，后将 其应用到化学丁.业中。
肼及其衍生物1
§1.2 苯肼的反应
1.山梨酸-苯肼反应极谱波的研究应用
• 摘要:研究发现在0.01mol·L-1H3PO4底液中,山梨 酸(SA)与苯肼反应生成的酰肼衍生物在电位0.61V(vs.SCE)处产生一个十分灵敏的二阶导数还 原波,波高与SA浓度在0.02～1 4mg·L-1范围内呈 良好的线性关系,检出限(3S/N)为0.02mg·L-1。 试验表明,用单扫示波极谱法测定,操作简便、快速、 灵敏,无需通氮除氧,分析速度为40～50个·h-1样。 用于实样分析,结果满意
市场分析
• 生产概况： • 目前肼的总生产能力为10万t/a，主要生产厂家有美国的奥林
公司（甲酮连氮法）、德国的拜耳公司（甲酮连氮法）、法国 阿托化学公司（过氧化氢法）、日本三菱瓦斯化学公司（过氧 化氢法）其中美国约占1/3。 • 我国肼的生产方法均采用尿素法，该法合成简单，工艺成 熟，技术容易掌握。但是由于能耗高。只适用于小规模生产。 目前我国生产肼的厂家有四川宜宾天原股份有限公司、上海向 阳化工厂、居化集团公司、北京化工厂等20余家。实际生产能 力不足1万t/a。2000年前后，由于对肼的市场前景看好，又有 一些生产装置相继在国内投产，如天津碱业集团与德国拜耳公 司合资建设的1200t/a水合肼装置；河南濮阳市第四石油化工厂 1000t/a80%水合肼装置。
肼的生产工艺
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肼的制备方法很多，有拉希法、尿素法、甲酮连氮法和 过氧化氢法。目前国内主要采用尿素法工艺。 1.1拉希法 拉希法是生产肼的传统方法，目前的工业生产也一直沿用此 法。它以氨和次氯酸钠为原料，经过氯化和胺化制得肼。其中 氨与次氯酸钠按照1:3(摩尔比)倒入反应器，反映得到氯胺。氯 胺再与无水氨在肼反映器中反映生成肼。 1.2尿素法 以尿素为原料，将10% 的次氯酸钠溶液和30%液碱混合，然后 冷却，调整混合液中氯和碱成1：1的重量比。放入反应釜中。 在加入适量的高锰酸钾，在搅拌情况下将尿素溶液加入反应釜， 加热至103-104摄氏度料液沸腾为止。尿素加入量按有效氯计 算，有效氯与尿素的重量比为76：65。将上述氧化生成物粗肼 水加到蒸发器进行真空蒸发，肼气和水汽经过旋风器导入接受 釜，进行初次提浓。从接受釜得到的单晶水送到筛板塔进行真 空提浓，是水合肼含量达到规定值。
苯肼可行性报告
苯肼可行性报告苯肼是一种重要的有机化合物，具有许多潜在的应用价值。
本报告旨在评估苯肼在不同领域的可行性，并探讨其潜在的应用前景。
一、苯肼的基本性质苯肼，化学式为C6H5NHNH2，是一种无色结晶固体，具有独特的化学性质。
它是一种重要的有机合成中间体，可以通过苯胺的氧化反应制备而成。
苯肼在室温下稳定，但在高温下会发生分解反应。
它具有较强的还原性和亲电性，可以参与多种有机反应。
二、苯肼在染料领域的应用苯肼在染料领域具有广泛的应用前景。
由于其分子结构中含有活泼的-NHNH2基团，可以与许多芳香族化合物发生偶联反应，形成带有苯肼基团的染料分子。
这些苯肼染料具有良好的稳定性和光谱特性，可用于纺织品、皮革制品等材料的染色和印花。
三、苯肼在药物合成中的潜在应用苯肼在药物合成领域也具有重要的潜在应用价值。
其-NHNH2基团可以作为药物分子中的活性基团，参与药物与靶标分子的相互作用。
有研究表明，苯肼衍生物具有抗肿瘤、抗病毒等活性，可以作为新型药物的候选化合物。
四、苯肼在有机金属配合物合成中的应用苯肼还可用于有机金属配合物的合成。
其-NHNH2基团可以与金属离子形成稳定的配合物，具有较好的催化活性和选择性。
这些苯肼配合物在有机合成反应中具有重要的应用前景，可以促进反应的进行并提高产率。
五、苯肼在环境领域的潜在应用苯肼作为一种低毒、无害的有机化合物，在环境领域也具有潜在的应用前景。
其可以作为废水处理剂，用于去除重金属离子和有机污染物。
此外，苯肼还可用于土壤修复和环境监测等方面，对环境保护具有一定的积极意义。
结语综上所述，苯肼作为一种重要的有机化合物，在染料、药物、金属配合物合成和环境领域具有广泛的应用前景。
未来，随着科学技术的不断发展，苯肼的应用范围将进一步拓展，为各个领域的发展带来新的机遇和挑战。
我们有理由相信，苯肼将在未来的发展中发挥越来越重要的作用。
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苯肼是一种重要的染料、医药、农药中间体，可作为抗抑郁剂用于治疗红血球增多症，用于合成糖脎、苯腙、烷基吲哚、1H-吲唑-3一羧酸、药物氯尼达明、依达拉奉、吡唑衍生物、吡唑啉酮衍生物、色胺衍生物哒嗪酮噻二唑类和哒嗪吡唑啉酮衍生物等，还可与金属形成配合物。
苯肼在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3，6-二羟基哒嗪，也是杀菌剂新品种噁唑菌酮(famoxadone)、咪唑菌酮(fenamidone)的中间体，此外，苯肼作为一种有机合成原料，也用作染料、医药等行业的中间体，还用作分析试剂。
该品是染料、医药、农药的中间体，用于生产色酚AS-G、药物安替比林等。
将苯肼溶于95%乙醇中，然后加入苯甲醛，回流1h可得苯腙。
苯腙也是有机合成中间体。
生产苯肼的主要原料为苯胺、亚硝酸钠、盐酸、亚硫酸铵或亚硫酸氢铵、氢氧化钠。
其中除苯胺和氢氧化钠外，其余原料都为南化公司副产物，其成本约占苯肼生产总成本的70%左右。
目前公司这些副产原料经过提纯后销售，销售渠道不畅，经济效益不明显，污染严重。
苯肼近年市场销售价格为5.5-6万元/吨，生产总成本为3.5-4.1万元/吨，以目前亚硫酸氢铵副产量5000-7000吨计算，建设一套年产3000-5000吨规模苯肼装置，年利润可达3000-5000万元，经济效益明显。
生产方法：
由苯胺经重氮化、还原、酸析得苯肼盐酸盐，再经中和制得苯肼。
重氮化：向反应锅中加入一定量的水、30％盐酸和苯胺，冷却至
2℃，控制在0～5℃滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试液变蓝，搅拌30min反应完毕，得重氮液。
还原：向还原釜中加水、重亚硫酸钠和30％碱液，加温至80℃，控制在80～115℃、pH=6.2～6.7，在20min内将上述重氮液细流加入，继续搅拌 1.5h，再加入锌粉、硅藻土，搅拌过滤，滤液吸人酸析釜内。
酸析：在上述滤液中，于70℃加入30％盐酸进行酸析，控制温度在85～110℃，搅拌10min，冷却至20℃以下，吸滤，得苯肼盐酸盐。
中和：向反应锅中加入碱液，在搅拌下加入上述苯肼盐酸盐和适量的水，升温至50℃，在50～80℃搅拌1 h，静置8h以上，分出下层水溶液，得上层油状物即为苯肼，蒸馏得到含量99％以上的苯肼。