色谱图学习
仪器分析学习 第6章 色谱法导论-气相色谱
* 用时间表示 单位: s或cm
（1）保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
（2）死时间
t 0
不被固定相吸附或溶解的气体（如：空
* 用体积表示 单位：mL
（1）保留体积 VR
从进样开始到出现峰极大所通过的
载气体积。 VR=tRF0 F0:柱出口处载气流速 mL/min
精选ppt
2）评价柱效的参数
理论塔板数(n)
n5.5(4tR )21(6tR)2
W 1/2
W
理论塔板高度（H） 有效理论塔板数
H L n
n有效 5.54 (W tR '1
)2
16 (tR ' )2 W
2
有效理论塔板高度
注意事项：
L H 有效 n有效
（1）n大，柱效高，分离好，前提是两组分分配系数K应有差
H A B /u C gu C luA B /u Cu
由此可知:流动相线速u一定时，仅在A、B、C较小时，塔板高 度H才能较小，柱效才较高；反之柱效较低，色谱 峰将展宽。
这一方程对选择色谱分离条件具有实际指导意义，它指出 了色谱柱填充的均匀程度，填料颗粒的大小，流动相的种 类及流速，固定相的液膜厚度等对柱效的影响。
3) 塔板之间无分子扩散（忽略试样 的纵相扩散）
4) 组分在所有塔板上的分配精选系ppt 数保 持常数
精馏塔示意图
精选ppt
2、塔板理论之推导结论
1) 当组分进入色谱柱后，在每块塔板上进行两相间的分配， 塔板数越多，组分在柱内两相间达到分配平衡的次数也越 多，柱效越高，分离就越好。
n L H
n50 流出曲线呈基本对称的峰形； 当 n 达 103－106 流出曲线趋近于正态分布；
色彩学第7章 彩色密度测量
彩色密度测量的主要方法
01
02
03
分光光度法
利用光谱分析仪将光分成 不同波长，测量各波长的 反射或透射光强度，再计 算出彩色密度。
光电法
利用光电传感器测量反射 或透射光的强度，通过电 路处理计算出彩色密度。
图像分析法
通过拍摄物体并分析图像 中的像素值，计算出彩色 密度。
注意观察样本的色彩变化
在测量过程中，注意观察样本的色彩 变化，以便及时发现并纠正可能的误 差。
05 未来彩色密度测量的研究 方向与展望
高精度彩色密度测量技术研究
研发更精确的测量设备
利用先进的光电技术和传感器技术，提高测 量设备的精度和稳定性，减少测量误差。
优化算法和数据处理技术
通过改进算法和数据处理技术，提高彩色密度测量 的精度和可靠性，以满足更高标准的测量需求。
彩色密度测量在涂料行业中的应用
涂料颜色控制
01
在涂料生产过程中，通过测量涂料的彩色密度，可以控制涂料
的颜色和质量，确保产品的一致性和稳定性。
颜色匹配与调配
02
涂料制造商可以使用彩色密度测量工具进行颜色匹配和调配，
以满足客户对特定颜色的需求。
涂层厚度测量
03
彩色密度测量还可以用于涂层厚度的测量，通过分析涂层表面
彩色密度测量中的注意事项
光源选择
测量时应选择标准光源，以避 免不同光源下测量结果的差异
。
测量角度
不同角度下物体的反射和透射 特性不同，应选择适当的角度 进行测量。
环境因素
环境光、物体表面状况等会影 响测量结果，需进行适当校正 。
仪器校准
测量仪器需定期校准，以确保 测量结果的准确性。
仪器分析高职黄一石主编第五章气相色谱法ppt课件
（4）电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力，通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高， 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气，最常用的是高纯氮。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
第五章
气相色谱法
气相色谱法（GC）是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是：基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能），当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附——脱附或溶 解——析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积，可以对被 分离物质进行定性和定量分析。
看图学配色(附RGB色彩对照表)
看图学配色(附RGB色彩对照表)看图学配色(附RGB色彩对照表)看图学配色-配色艺术大自然给我们的世界是丰富多彩的：蓝蓝的海水、金黄的沙滩、五彩的云霞…… 现代工业又使我们得到各种色彩成了现实，然而如果你不会很好地运用它，你所得到效果就不一定是那么美丽了。
每个人都有自己的配色经验，有的人说黄配黑靓丽，有的说紫配黄高雅，也有的说红配黑经典。
这都有道理，但谁也记不牢成千上万的各色配法。
现在容易了，只要你认真学完本站的五页内容，依靠本站色谱图，你就有配色专业水平了，一看到某种颜色就能说出配那些颜色合适。
图1：蒙赛尔色立体简图在学配色以前你首先要了解色彩的三属性：色相、明度、纯度。
是这三项构成了世界上所有的色彩。
图2：蒙赛尔红色区剖面图1.色相：即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫（当然你也可以分得更细一些，如：紫红、蓝紫），也就是图一“赤道”一圈，色相是颜色最主要的特征。
2.明度：是明暗的意思，我们一般把明度分成如图二从黑（bk）到白（w）十一级，1-9是不同程度的灰，即图一的中轴，每个水平的层面都是同一明度。
3.纯度：即鲜艳程度，图二的横向是纯度推移，左边纯度低右边纯度高。
图一的表面是纯度最高的色彩（不含灰），每一层面的中间（轴心）是灰色，纯度最低，外层最高。
配色的小技巧1、黑、白、金、银、灰是无彩系能和一切颜色相配。
2、与白相配时，应仔细观察白得偏向哪种色相，如偏蓝应作淡蓝考虑，黄则属淡黄……3、有明度差的色彩更容易调和，一般有3级以上明纯度差的对比色都能调和（从黑到白共分十一级），所以配色要拉开明度最关键。
4、在不同色相的颜色中汆入相同的黑或白就容易调和。
5、和谐的对比色（是下面色环上某一色对面的9个颜色）最容易得到好的效果。
P.C.C.S色相环6、对比色可单独使用，而近似色则应进行搭配。
7、要有主色调，要么暖色调，要么冷色调，不要平均对待各色，这样更容易产生美感。
8、暖色系与黑调和，冷色系与白调和。
9、在色环上按等间隔选择3-4组颜色也能调和。
课程标准-色谱分析(32学时)
《色谱分析》学习领域（课程）标准适用专业：农产品质量检测制订人：《色谱分析》课程组辽宁农业职业技术学院制2015 年2月20日《色谱分析》学习领域（课程）标准课程编码：080225适用专业：农产品质量检测课程类别：专业学习领域修课方式：选修教学时数：32（3学时/周）总学分：2学分第一部分前言《色谱分析》课程标准，是在农产品质量检测专业人才培养目标之下，总结多年教学经验和教学改革成果，以适度、够用为基本教学思路进行课程开发，将《色谱分析》学习领域的主要技术环节和技术规范融入教学之中，培养学生良好的思想道德素质、团队意识和敬业精神。
一、课程的性质与地位《色谱分析》是农产品质量检测专业一门技术选修课程，是理论与实际密切结合的学习领域，课程内容以实验为主体，具有极强的实用性，在提高学生应用能力和培养学生科学素质方面具有重要作用。
通过本课程的学习，初步掌握色谱分析基本理论，基本概念，各种色谱分析定性定量原理，方法及主要仪器实验技术的应用，适当介绍21世纪色谱分析的发展概况及其在生物学、医学、环境分析、药物分析中的应用。
二、课程标准制定的理念1.根据专业培养目标的要求，以任务对课程内容进行重组。
2.课程目标设定以考虑社会岗位需求和绝大多数学生能够完成为主。
3.教学实施过程以学生为主体，尊重个体差异。
4.课程评价采用多元化，通过学生互评，学生自评，教师评价，社会评价以及家长评价形成综合评价体系。
5.积极进行教学资源的开发，利用多媒体、网络互动平台等资源提高教学效果。
6.突出学生的探究性学习标准研制组将探究性学习列为标准的永恒主题，改变以往学生学习方式，使学生能够主动攻取色谱分析相关知识，体验工作过程与方法，理解岗位工作技能本质，形成科学的探究能力以及科学态度，培养创新能力。
7.重视情感态度与价值观课程标准将学生的情感、态度和价值观纳入科学素养的范畴，重视全面提高学生专业素养。
专业素养不仅包括对色谱分析的知识和基本技能的要求，也涵盖学生在能力和情感、态度、价值观方面的发展要求。
学习气相色谱仪（FID检测器）校准方法
气相色谱仪校准方法：主要检定项目：1.外观观察2.柱温箱：柱温箱温度稳定性3.检测器：（1）基线噪声（AU）（2）基线漂移（AU/h）（3）最小检出限（g/mL，正十六烷—异辛烷）4.整机性能：定量重复性1.基线漂移和基线噪声：1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱，不分流进样；或者5％OV-101,80-100目白色硅烷化载体，长1m的填充柱。
2.载气流速：0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min，取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min，取10mL/min填充柱为30-60mL/min，取50mL/min3.柱箱温度：160℃。
4.气化室温度：230℃。
5.检测室温度：230℃。
6.按以上条件设定，待基线稳定后记录30min，测量并计算基线漂移与基线噪声。
注：特殊型号的气相色谱仪，如：福立的GC9790‖型，温度设置为柱箱温度140℃，进样口（气化室）温度220℃，检测室温度220℃，手动进样（因为自动进样器为顶空进样器）。
计算峰面积：选择需要的色谱图，点击删除峰，点击要删除峰的范围，点击分析结果，就可看到数据。
其它特殊型号的色谱仪，首先根据检定规程的要求设置参数，进行检定；如果结果不合适，可以查看说明书的参考条件，进行设置，或者一步步改变参数进行设置，直到达到需要的结果。
2.检测限与定量重复性：1.选用标准物质：正十六烷-异辛烷（检测器为氢火焰离子化检测器）。
浓度：110.3ng/uL2.进样量：1μL，保留时间设定为10min-20min。
（进样器不能为顶空进样器，若只有顶空进样器，要用尖头微量注射器手动进样）3.连续进样六针，记录正十六烷的峰面积。
根据峰面积计算定量重复性，根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限（可用小一量级的标准物质测定）3.柱箱温度稳定性：（可在等待出基线的时进行此检测）将温度探头放入柱温箱内，仪器正常工作时，10min内读取温度值6次，计算最大值与最小值的差值，再除以平均值，即为温度稳定性。
《气相色谱培训》课件
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
学习液相，必须要知道的三大理论
学习液相，必须要知道的三大理论写在前面高效液相色谱我们常用，如何操作自然难不倒我们，那么，液相色谱的分析的理论基础是什么？这个你知道吗？这一篇咱们好好学一学液相色谱的分析理论基础，可以让你更好地使用高效液相色谱仪。
在说分析的理论基础之前，问大家一个问题，为什么液相色谱柱的内径都不是整数呢？”例如:1.7、1.9、2.1、4.6这是为什么呢？想了解真相？往下看色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离。
组分要达到完全分离，两峰间的距离必须足够远，两峰间的距离是由组分在两相的分配系数决定的，即色谱过程的热力学性质有关。
但是两峰间虽有一定的距离，如果每个峰都很宽，以至彼此重叠，还是不能分开。
这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过程中的动力学性质有关。
因此要从动力学和热力学两方面来研究色谱行为。
色谱热力学理论主要研究溶质在色谱柱内的分离机制及分子特征与分离结果之间的关系；色谱动力学主要研究溶质在色谱柱中的运输规律，解释色谱流出曲线的形状、影响色谱区带展宽及峰形的因素，从而为获得高效能色谱分离结果提供理论指导，为峰形预测、重叠峰的定量解析以及选择最佳色谱分离方法奠定理论基础。
先复习一下仪器分析的重点——色谱分析的三大理论。
1相平衡理论相平衡理论认为溶质在流动相和固定相之间达到平衡。
分配（吸附）色谱的分离是基于样品组分在固定相和流动相之间反复多次的分配（吸附-脱附）过程，在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比K分配系数，分配系数是由组分在两相的热力学性质决定的。
在一定温度下，分配系数K小的组分在流动相中浓度大，先流出色谱柱。
K=Cs/Cm lnK=-△Gm/RTc由上式可以看出分配系数和温度呈反比，升高温度，分配系数变小，组分在固定相的浓度减小，可缩短出峰时间。
分配比κ又称容量因子，它是在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比κ=ms/mm，κ越大说明组分在固定相中的量越多，相当于柱的容量越大，因此又称分配容量比或容量因子。
气相色谱基础学习
第一章气相色谱简介1 气相色谱仪的组成2 气相色谱仪的原理3 基本术语4 常用概念5 气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成1. 气体载气：用于传送样品通过整个系统的气体。
检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。
2. 进样系统将样品蒸汽引入载气3. 色谱柱实现样品组分的分离4. 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应5. 数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、6. 气相色谱的原理在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
7. 气相色谱的原理色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。
8. 基本术语保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间；峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积；9. 基本术语分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。
R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2)固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。
10. 常用概念噪声：由于各种原. 因引起的基线波动，称为基线噪声。
仪器分析自学指导书
《仪器分析》自学指导书一、课程编码及适用专业课程编码：总学时：72面授学时：32自学学时：40适用专业：化学化工类函授本科各专业二、课程性质仪器分析是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
本课程包括两大部分内容，即基于测定被分析物质的性质对无机、有机和生物物质进行定性和定量分析的各种方法；对复杂混合物质进行定性和定量分析前采用的高效分离技术。
仪器分析是化学、化工专业基础课程之一。
三、本课程的地位和作用仪器分析是化学相关专业的重要专业基础课之一。
仪器分析中的各种方法和技术与现代科学技术的发展相互渗透、相互促进，特别是伴随着微电子学和计算机科学的迅速发展，仪器分析已经成为分析化学的主要组成部分。
通过本课程的学习，可掌握仪器分析的基本原理、基本方法、基本知识和常用仪器的基本操作技能，为学习其它专业课程和今后在实际工作中有效地选用相应的方法和仪器来解决物质的定性和定量问题。
四、学习目的与要求(1) 掌握光谱分析中的基本概念：电磁辐射和电磁波谱，原子光谱和分子光谱，吸收光谱和发射光谱。
(2) 熟悉紫外-可见分光光度法，原子吸收光谱分析，发光分析法的基本原理，分析条件和测量方法。
(3) 了解电化学分析的基本理论和电位分析法，极谱法的基本原理，应用范围，测量条件和测定方法。
(4) 掌握色谱法的理论，分离条件和定量方法。
(5) 熟悉气相色谱，高效液相色谱和薄层色谱法的基本原理，测定方法应用。
(6) 了解核磁共振波谱法和质谱分析法及电泳法的基本原理及其应用。
(7) 熟悉掌握复杂试样前处理的具体步骤及其应用。
五、本课程的学习方法学习本课程，应着重掌握各类分析方法的基本原理、仪器的基本结构及应用。
注意归纳方法原理等有关内容，抽提共性及内在联系，减少内容的零乱和庞杂。
六、自学内容与指导第一部分光谱分析第一章绪论（一）自学内容仪器分析方法分类、仪器分析的特点、仪器分析的发展、现代分析化学-分析科学、现代分析化学中的仪器分析和化学分析。
芦丁和槲皮素的聚酰胺薄层色谱鉴定-2022年学习资料
思考题及记录-思考题：-1芦丁和槲皮素用不同展开剂系统展层将出现什么结果？为什么？-2芦丁和槲皮素聚酰胺薄 色谱将出现什么结果？为什么？-记录：-1芦丁和槲皮素的纸色谱、聚酰胺薄层色谱结果。-2糖的检出纸色谱结果。 1位移测定的结果-2测定克分子吸收系数、在吸收峰前后20m波长范围内，依次测定波-长和吸收值，用方格纸作图 精确的测出吸收峰的波长和吸收值，记-录测定结果。
四、槲皮素的降解-取槲皮素50mg,置于圆底烧瓶中，加水5m1,乙醇6ml,-KOH2g,置水浴上加热回流 0小时，蒸去乙醇，加水50m1溶-解，用浓盐酸酸化至pH2~3,用乙醚萃取三次，合并乙-醚液，回收乙谜，供 层层析点伴用。-五、槲皮素降解产物的薄层色谱-硅胶CMC-Na薄层-对照品：原儿茶酸Protocatech ic acid-间苯三酚Phloroglucinol-展开剂：氯仿-丙酮-醋酸8：20.5-显色剂：三氧化 试剂
二.纸色谱及薄层色谱鉴别-1.纸色谱：-新化一号层析滤纸-样品：自制芦丁、槲皮素-对照品：芦丁、槲皮素-展 剂：1正丁醇-醋酸-水4：1：5上层或4：1：1-2-25%醋酸水溶液-3》-85%醋酸水溶液-显色：1见光下观察，再在紫外光下观察-经氨气后再观察-喷三氧化铝试剂后再观察
2.芦丁和槲皮素的聚酰胺薄层色谱鉴定：-新化一号层析滤纸-样品：自制芦丁、槲皮素-对照品：芦丁、槲皮素-展 剂：乙醇-水7：3-显色：1可见光下观察，再在紫外光下观察-2经氨气后再观察-3喷三氧化铝试剂后再观察
3.糖的检出一纸色谱析法：-取上述滤除槲皮素时保留的水解滤液20ml加BaOH2-的细粉（约2.6克）中和 PH7。滤除生成的BaSO4沉淀-可用滑石粉助滤。滤液浓缩至约1m1。供纸层析点样-用。-展开剂-正丁醇酸-水4：1：5上层或4：1：1-对照品-葡萄糖、水解液鼠李糖水溶液-显色剂-苯胺邻苯二甲酸盐试剂喷后，1 5℃烘十分-钟。显棕色或红色斑点：
柱色谱实验 PPT
柱色谱
1 吸附剂 常用的吸附剂：氧化铝，硅胶，氧化镁，碳酸钙，活性 炭或纤维素粉。 选择吸附剂的首要条件：不与被分离物或展开剂发生化 学反应。 吸附能力与以下几点有关： （1）吸附剂颗粒大小 （2）吸附剂含水量
2 溶剂 通常根据被分离物中各组分的极性、溶解度和吸附 活性等来考虑。先将带分离的样品溶于尽量少的非 极性溶剂中，从柱顶流入柱中，依次增大溶剂的极 性，将不同化合物依次洗脱。
柱色谱实验
一、实验目的
1、学习并掌握色谱法的原理及其应用。 2、学习并掌握柱色谱的实验操作技能。
二、实验原理
色谱法亦称色层法，层析法等，是分离，纯化和鉴定 有机化合物的重要方法之一。
色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中 的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性 能的差异，混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附 或分配等作用，从而将各组分分开。
大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
高度以下，这样将会出现气泡或裂缝。柱顶部 1/4处一般不充填吸附剂，以便使吸附剂上面始 终保持一液层。
（2）展开及洗脱
当溶剂下降到吸附剂表面时，立即开始使用色谱柱。 把试样溶解在最少量体积的溶剂中，该溶剂一般是展开色 谱的第一个洗脱剂。
薄层色谱法
⑵展开剂选择
薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中 各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑。 展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。 选择展开剂时，除参照表列溶剂极性来选择外，更多地 采用试验的方法，在一块薄层板上进行试验： ①若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂 前沿，此溶剂的极性过强； ②若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留 在了原点上，此溶剂的极性过弱。 当一种溶剂不能很好地展开各组分时，常选择用混合溶 剂作为展开剂。先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混 合物，若展开不好，用极性较大的溶剂与 前一溶剂混合，调 整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。合适的混 合展开剂常需多次仔细选择才能确定。
4、薄层色谱应用 ⑴可用于判断两个化合物是否相同（同一展开 条件下是否有相同的移动值）； ⑵可用于确定混合物中含有的组分数； ⑶可用于为柱色谱选择合适的展开剂，监视柱 色谱分离状况和效果； ⑷可用于检测反应过程。
5、薄层色谱仪
薄层色谱法简称TLC，是在50年代从经典柱色谱法和纸 色谱法基础上发展起来的一种色谱技术。60年代后，人们对 薄层色谱法的标准化、规范化及扩大应用等方面进行了许多 工作，使该方法日趋成熟。 薄层扫描仪的基本结构及主要功能基本是相同的，每台 仪器都包括光源、分光器、检测器、数据处理及信号输出几 个部分。
3、薄层板经碘薰显色后，应马上用铅笔将显色斑点圈出。
实验：薄层色谱法
一、实验目的
学习薄层色谱法分离、鉴定化合物的原理 和方法 学习结构相似用一般方法难以分离的化合 物的分离、鉴定方法
二、实验原理
1、基本概念 薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种， 是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实 验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸 色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克， 甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时， 把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此 法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而 不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可 用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预 试”。
分析化学课程教案
分析化学课程教案第一章：绪论1.1 课程介绍了解分析化学的定义、任务和研究对象理解分析化学在科学和工业领域的重要性1.2 分析化学方法分类介绍定性分析和定量分析方法解释光谱分析、色谱分析、电化学分析等常见分析方法1.3 分析化学实验基本操作学习实验室安全常识和实验规范掌握玻璃仪器的使用和清洗方法第二章：溶液和沉淀化学2.1 溶液的制备和性质学习溶液的定义、制备方法和浓度表示理解溶液的稀释、混合和蒸馏操作2.2 沉淀反应掌握沉淀的形成、溶解和过滤方法学习常见沉淀剂的选择和使用2.3 滴定分析法了解滴定分析的原理和分类掌握酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定的实验操作第三章：光谱分析和色谱分析3.1 光谱分析学习光谱分析的基本原理和仪器设备了解紫外可见光谱、红外光谱和核磁共振光谱的应用3.2 色谱分析掌握气相色谱、液相色谱和薄层色谱的基本原理学习色谱分离条件的选择和数据分析方法第四章：电化学分析和电化学传感器4.1 电化学分析法了解电化学分析的原理和分类掌握电位分析、电流滴定和库仑滴定的实验操作4.2 电化学传感器学习电化学传感器的原理和构造了解电化学传感器在环境监测和生物检测中的应用第五章：样品处理和数据处理5.1 样品处理学习样品的采集、保存和预处理方法掌握样品中目标物质的提取和净化技术5.2 数据处理理解数据分析的基本原则和方法学习误差来源、数据校正和结果表示技巧第六章：原子吸收光谱法和原子荧光光谱法6.1 原子吸收光谱法了解原子吸收光谱法的原理和仪器设备掌握火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法的实验操作6.2 原子荧光光谱法学习原子荧光光谱法的原理和仪器设备了解原子荧光光谱法在元素分析中的应用第七章：质谱分析和核磁共振谱分析7.1 质谱分析掌握质谱分析的原理和仪器设备学习质谱图的解析和质谱法在化合物鉴定中的应用7.2 核磁共振谱分析了解核磁共振谱的原理和仪器设备掌握核磁共振谱的解析和核磁共振法在结构分析中的应用第八章：电感耦合等离子体质谱分析8.1 电感耦合等离子体质谱法原理学习电感耦合等离子体质谱法的原理和仪器设备了解电感耦合等离子体质谱法的特点和应用领域8.2 电感耦合等离子体质谱法实验操作掌握电感耦合等离子体质谱法的样品制备和实验操作学习电感耦合等离子体质谱法的数据处理和结果分析第九章：电化学发光分析和化学发光分析9.1 电化学发光分析了解电化学发光分析的原理和仪器设备掌握电化学发光分析的实验操作和应用领域9.2 化学发光分析学习化学发光分析的原理和仪器设备了解化学发光分析在生物分析和药物分析中的应用第十章：现代分析化学技术进展10.1 概述了解现代分析化学技术的发展趋势和最新进展学习现代分析化学技术在各个领域的应用10.2 几种新兴分析技术简介掌握表面等离子共振光谱法、拉曼光谱法和微流控技术等新兴分析技术的原理和应用探索这些新技术在分析化学中的潜力和前景重点和难点解析重点环节1：溶液的制备和性质溶液的浓度表示方法（摩尔浓度、质量浓度等）溶液的稀释和混合操作难点解析1：溶液的浓度表示方法理解不同浓度表示方法的含义和转换关系掌握溶液浓度的计算和稀释公式重点环节2：沉淀反应沉淀的形成、溶解和过滤方法常见沉淀剂的选择和使用难点解析2：沉淀的形成和溶解理解影响沉淀形成和溶解的因素（如pH值、温度、离子强度等）掌握调节沉淀条件的实验技巧重点环节3：滴定分析法酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定的实验操作滴定曲线的观察和滴定终点判断难点解析3：滴定曲线的观察和滴定终点判断学会识别不同类型的滴定曲线掌握准确判断滴定终点的技巧和方法重点环节4：光谱分析紫外可见光谱、红外光谱和核磁共振光谱的应用光谱仪器的操作和维护难点解析4：光谱分析原理和应用理解不同光谱分析方法的原理和仪器要求掌握光谱数据分析和解谱方法重点环节5：电化学分析和电化学传感器电位分析、电流滴定和库仑滴定的实验操作电化学传感器的构造和工作原理难点解析5：电化学传感器的工作原理理解电化学传感器的工作原理和传感机制掌握电化学传感器的应用和性能评估全文总结和概括：。
ABB色谱学习资料
过程气相色谱PGC2000通过分离和测量气体或者液体的各个组分，它自动采样和分析过程流路，用分析仪的气相色谱控制器（GCC）去控制分析功能。
下图是色谱仪的整体外观：GCC包括装有印刷电路版的卡笼，温度控制器，和一个以上的检测器放大器：火焰离子（FID）,热导(TCD)，火焰光度（FPD）。
面板有显示器，键盘，控制板。
GCC下面是吹扫空气控制盘（包括加热器，吹扫空气压力控制阀，压力表）和压力控制盘（包括电子压力控制器（EPC）或一组机械压力调节阀和压力表）。
常用的三种检测器：TCD：用于百份级测量，99.99%气体浓度；用于PPM测量量程，99.995%纯度，分析下限一般为10PPM。
FID：用于测量下至5PPM，99.995%气体浓度；量程要求越低，纯度越高，分析下限一般为1PPM。
FPD：检测器下限一般为0.005PPM。
下图是热导检测器，即TCD：热敏电阻检测器色谱柱：主要有填充柱、微填充柱、毛细管柱三种类型。
填充柱是填充了固定相的色谱柱，内径一般为1.5~4.5mm，以2.5mm居多；微填充柱是微粒固定相的色谱柱，内径一般为0.5~1mm;两者统称为填充柱，材质为不锈钢管。
毛细管柱是指内径一般为0.1~0.5mm的色谱柱，材质多采用石英玻璃管，其又可以分为开管型和填充型。
目前，过程色谱仪大量使用的是填充柱，仅在分离高沸点重组分时使用毛细管柱。
气固色谱柱和气液色谱柱：气固色谱柱又叫吸附柱，是用固体吸附剂作固定相的色谱柱，它利用吸附剂对样品中各组分吸附能力的差异对其进行分离。
主要用于永久性气体和低沸点化合物的分离，不适合高沸点化合物的分离。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛、高分子多孔小球等。
气液色谱柱又叫分配柱，是将固定液涂敷在载体（一种化学惰性的物质）上作为固定相的色谱柱。
其固定相是把具有高沸点的有机化合物（固定液）涂敷在具有多孔结构的固定颗粒（载体）表面上构成的。
下面的介绍的就是色谱仪的自动进样阀和柱切阀，即十通阀：Figure 2-7. MATCHING FLOW THROUGH ANALYTICAL FLOW ADJUST VALVE 电磁阀不带电，处于OFF状态，后腔和驱动空气相连，前腔与大气相连放空。
薄层层析和纸层析
四、薄层层析和纸层析一、实验目的：1．了解色谱法的基本原理及薄层层析和纸层析的用途2．学习并掌握薄层层析和纸层析的操作方法二、实验原理：色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同。
或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
用途：分离，纯化，鉴定有机物的重要方法。
比移值R f 计算：R f =R f a = h 1/hR f b = h 2/h三、所用试剂及仪器偶氮苯，苏丹III ，偶氮苯和苏丹三混合物，9:1环己烷：乙酸乙脂，天门冬氨酸 蛋氨酸，茚三酮乙醇溶液；薄层板，毛细管，展开缸，10：50：2的水-乙醇-冰醋酸。
溶质的最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离四、操作步骤（一）薄层层析：偶氮苯和苏丹III的分离1．薄层板的制备：将3g硅胶G和5%羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液混合调匀呈糊状，倾倒在洁净的玻璃片上，制成均匀平整的薄层板。
室温放置0.5h后，防入烘箱中1100C,0.5h 取出备用。
2．点样：在距离薄层板一端1.5cm处，用铅笔轻轻划一条线起始线，并用毛细管分别点上偶氮苯，混合样，苏丹III。
3．展开：用9：1的环己烷-乙酸乙脂为展开剂，待样点干燥后，放入展开瓶中展开（注意：展开剂不易过多，使样点浸入0.5cm为宜）当展开剂到达薄板上端1cm处时，将薄板取出，并用铅笔划出溶剂前沿。
观察分离情况计算并比较二者的R f值。
（二）纸层析：天门冬氨基酸和蛋氨酸的分离在特定展开剂中分配系数的不同，采用标准样品和试样在同一张层析纸上进行层析。
比较它们的R f值，以达到分离和鉴定氨基酸的目的。
1．吸取20ml展开剂（10：50：2的水-乙醇-冰醋酸），放入展开缸中，按图3.38制备层析滤纸2．点样（同薄层层析）3．展开：待样点干燥后，小心地置于事先盛有展开剂的展开缸中。
4．显色：当溶剂前沿到达终点线时，取出纸条并用吹风机吹干，将茚三酮溶液均匀地喷在滤纸上，干燥后出现红斑点。
实验六纸色谱
实验六纸色谱一、实验目的学习和掌握纸色谱法分离有机化合物的基本原理和实验技术。
二、基本原理纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱方法，主要用于多官能团或高极性的亲水化合物如醇类、羟基酸、氨基酸、糖类和黄酮类等的分离。
它具有微量、快速、高效和灵敏度高等特点。
纸色谱的原理比较复杂，涉及分配、吸附和离子交换等机理，但分配机理起主要作用，因此，一般认为纸色谱属于分配色谱。
滤纸几乎是由纯粹纤维素构成的，在水蒸汽饱和的空气中，它可以吸附20～25 %的水分，其中约有6～7 %的吸附水是通过氢键与纤维素的羟基结合的，吸附极为牢固，一般条件下，很难脱去。
这些吸附水就构成了色谱过程的固定相，展开剂为流动相，滤纸只起到支持固定相的作用。
作为分配色谱，其分离过程是依赖于萃取原理而实现的。
当在滤纸上点样后，样品实际上是溶解在固定相 (吸附水)中的，当流动相与溶解有样品的吸附水接触时，样品便在固定相和流动相中按照分配系数 (K)的大小进行分配，这实际上是流动相对固定相中的物质进行萃取。
由于流动相是连续不断地向前移动，所以这种萃取过程也就是连续不断地进行，最终导致物质随着流动相的移动而移动。
由于各种物质的分配系数不同，所以，物质的移动速度也就不同。
与展开剂的移动速度相比，分配系数较大 (即在固定相中溶剂度大)的组分，移动得慢一些，而分配系数较小的组分，移动得快一些。
这样，不同的物质便得到了分离。
三、滤纸的要求与选择对普通实验来说，一般实验室中的滤纸都可以用。
但在作某些定量测定或某些深入研究的工作中，对滤纸就要作适当的选择了。
一般地说，色谱用滤纸要求质地细密，厚薄均匀，平整，对光检测时透光度均匀，不得有污点，应有一定的强度，滤纸对溶剂的渗透速度适当，滤纸中应不含有水或有机溶剂可溶的杂质，对氨基酸分析有干扰的铜、铁元素的含量分别在1.5和10 ppm以下。
实验室常用的国产色谱滤纸有杭州新华造纸厂生产的定性滤纸、定量滤纸和层析滤纸，以新华 1号滤纸最为普遍。
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22.354Y σ=半峰宽 峰高半处 峰底宽()()R R R R Mt t nn n t t t''=⋅=⋅'+理理有效1216() 5.54()R Rb t t n W Y =⋅=⋅理1216() 5.54()R R b t t nW Y''=⋅=⋅有效 固定液选择影响到各组分保留时间的大小，直接关系到各组分能否分离。
分子间作用力-----溶解度-----分配系数-----保留时间 1.分子间力A.色散力：非极性分子间的作用力 B.诱导力：极性分子与非极性分子间的作用力 可利用极性固定液分离两种极化程度不同的非极性物质。
C.定向力（库仑力）：极性分子间的作用力 定向力>>诱导力D.氢键力：是定向力的一种特殊类型。
含N 、O 、F 的化合物分子越大，氢键力越弱。
2.② 固定液的选择方法固定液的选择原则是相似相溶原则。
A.分离非极性组分：采用非极性固定液，两者间是色散力。
各组分按沸点顺序彼此分离（沸点规律）。
由分子中瞬时偶极而引起的互相吸引或排斥力。
B.分离极性组分：采用极性固定液，分子间主要是定向力。
各组分按极性大小出峰（极性规律）。
是分子间永久偶极的相互作用力。
C.分离极性组分与非极性组分混合物：采用极性固定液，按极性顺序出峰。
当样品组分复杂，用一种固定液不能达到分离要求时，往往使用混合固定液。
柱温不能高于固定液的最高使用温度。
D.氢键型物质的分离：可用氢键型固定液。
柱温不能高于固定液的最高使用温度。
影响到组分的分配系数、扩散系数等。
一般柱温选在试样各组分的平均沸点左右或比平均沸点稍低一些。
提高柱温可以改善气相和液相传质速率，有利于提高柱效能。
进样温度：指进样后汽化室的温度。
一般选择汽化温度比柱温高30～70℃。
各组分的平均沸点决定柱温，柱温决定进样温度六、填充色谱柱的制备1. 固定液的用量和涂渍用量：一般固定液：担体=5～25：100涂渍：固定液的涂渍一般采用静态法。
方法是：称取固定液，溶解在适当的有机溶剂中。
溶解时，将烧杯放入水浴中，然后加入担体，在一定温度下摇动烧杯，让溶剂均匀挥发，挥发完后，即涂渍完毕。
2. 装柱装柱要求担体填充均匀、紧密。
填充方法有三种：泵抽装填法：柱后接一真空泵抽气，使担体填充紧密。
适用于长柱子填装。
振荡装填法：将色谱柱装在振荡器上，边装边振荡，使担体填充紧密、均匀。
手工装填法：边装边敲击的手工填装法。
3. 色谱柱的老化填充完毕后，柱子不能马上使用，需做老化处理。
老化的目的：①彻底除去填充物中的残余溶剂和某些挥发性杂质。
②使固定液更均匀地、牢固地分布在担体表面。
老化的方法：把色谱柱安入色谱仪，用较低的载气流速，在略高于操作时的柱温下，处理十几个小时，直至记录仪上的基线平直一、检测器的分类及作用原理1. 作用原理作用：将经分离后的各组分按其特性及含量转换为响应的点讯号。
原理：在一定条件下，检测器产生的信号大小E与进入检测器某组分的量或浓度C成正比。
即：e=sm式中：S—比例常数，称为响应值或灵敏度m↗，则E↗，不同的组分，有不同的响应值S。
浓度型检测器：测量载气中某组分浓度瞬间的变化，即响应值和组分的浓度成正比。
如：热导池检测器。
质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的速度变化，即响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。
如；氢火焰电离检测器。
二、检测器的要求及特征对检测器总的要求是：灵敏度要高，敏感度要低，稳定性要好，线性范围宽，响应速度快。
1. 响应值（灵敏度）S单位时间或单位体积内进入检测器的样品量所产生的响应讯号即为响应值。
2. 敏感度（检测限度）检测器恰能产生二倍于噪声讯号时的单位时间引入的样品量（或单位体积载气中需含样品量）即为敏感度。
—敏感度敏感度M的物理意义：使检测器产生恰好能够鉴别的讯号时，单位体积或单位时间引入检测器的最小物质量。
M越小，检测器越敏感，越能满足痕量分析的要求。
3. 线性范围检测器的线性范围就是在检测器呈线性时，最大和最小进样量之比。
比值越大，即线性范围越宽，越有利于准确定量。
4. 漂移（）单位时间内，无给定样品通过检测器而由仪器本身和工作条件所造成的记录笔单方向偏离原点之值。
5. 响应速度（响应时间）要求检测器响应速度快，就要求检测器死体积小。
1. TCD⑴结构热导池以铜或不锈钢作池体。
一般有四个槽，槽内有四个热敏元件，组成惠斯登电桥的四个臂。
其中两个臂是参考池，另两个臂是测量池。
⑵原理当通过热导池体的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的变化，由此导致电阻值的变化，破坏了平衡状态的电桥产生电流，测量其电流（讯号）的大小，根据讯号的大小，衡量组分的含量。
⑶操作条件①工作电流（电桥电流）一般100～200mA。
载气：桥流100～150mA载气：桥流150～200mA②池体温度池体温度低，池体和钨丝温差就大，利于传热，使灵敏度提高。
一般池体温度不低于柱温。
③载气载气与试样的导热系数越大，产生的越大，则灵敏度越高。
一般选用导热系数大的气体如、作载气。
2. FID⑴结构氢火焰电离检测器主要是一个离子室，一般用不锈钢制成，内有气体入口，火焰喷嘴，一对电极。
⑵原理氢火焰离子化检测器是以和空气的火焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极，两电极之间外加100～350v的极化电压。
当分离的组分由载气携带与离子室的空气相遇时，经过点火引燃而燃烧。
在氢火焰中的电离（离子化）效率很低，约每50万个碳原子中有一个碳原子电离。
电离的程度与组分的性质有关，还与火焰温度、单位时间内进入火焰的物质的数量有关（属质量型检测器）。
在直流电场作用下，离子向电极移动产生电流，这微小的电流经放大器后，输入记录器得出色谱图。
⑶操作条件①气体流量一般用作载气。
氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的温度及火焰中电离过程。
一般：=1：1～1.5空气是助燃气，空气量较小时，灵敏度较低。
当空气大于某一数值后，对响应值几乎无影响。
一般 ：空气=1：10～15 一般 ： ：空气=1：1：10 ② 极化电压一般极化电压 。
③ 温度离子室温度应高于50℃，以防积水。
基始电流：氢焰点火后，没有样品进入检测器，记录器上观察到的电流信号。
它是由固定液的挥发，气体中微量杂质、汽化室中杂质产生的。
1. 保留值定性保留值定性是一种最普遍、最方便的定性方法。
在一定的固定相和一定的操作条件下（柱温、柱长、内径、载气 ），每种无都有一定的保留值（ 、 或 、 ）。
故可以测得纯物质的保留值后与未知组分对照定性（需纯物质对照）。
2. 加入纯物质峰高增加法若样品中各组分保留值较接近，可先用保留值初步定性，然后加入纯物质，如果某一组分的峰高增加，表示试样中含有这种加入的纯物质。
以上两种方法都需纯物质做对照。
3. 利用文献相对保留值定性相对保留值是一种物质的调整保留值与另一种标准物质的调整保留值之比。
三．定量。
绝对校正因子 ()ii iim f S A ==单位峰面积的某组分的含量100%100%ii ii ni ii m f A C mf A =⋅=⨯=⨯⋅∑则定量分三步；① 求 A ； ② 求 F ；③ 选择定量方法 求M 求C 2. 峰面积测量⑴ 峰高乘半峰宽法当色谱峰为对称峰时采用此法。
这样测得的峰面积比实际略小。
实际峰面积为： 1.064A h=⋅此法简单、快速，常采用。
但对于不对称峰、很窄、很小的峰，误差较大，不能采用。
⑵ 峰高乘保留时间在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比。
（b 常数）2R Y b t=⋅∴ A hb t =⋅⋅在相对计算时，可约去。
这种方法简便快速，对于狭窄的峰（ 不易测准）特别适宜。
此法仍要求峰对称3. 校正因子及测定i S S i f m Af f m A'==⋅① 与进样体积无关，与、组分分配比有关；② 与操作条件无关③ 只与被测物、标准物、载气性质、检测器类型有关。
4. 定量方法m f A f f A '=⋅=⋅⋅计算不是为了求 m ，而是求 c （浓度）。
⑴ 归一化法当样品中各组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示出峰时，可用此法定量。
1%100%100%....100%ii i S iS S n S ni ini i i m C m f f A f f A f f A f f A f A f A ==⨯'⋅⋅=⨯'''⋅⋅+⋅⋅+⋅⋅'⋅=⨯'⋅∑法简单、准确，若各组分不能完全出峰，就不能用此法。
⑵ 内标法当只要求测定试样中某几个组分或者试样中所有组分不能全部出峰时，可用此法。
将一定量的纯物质做内标物，加入到准确称取的试样中，根据被标物和被测组分的枋面积来计算被测组分的含量。
内标物应是样品中不存在的纯物质，加入的量接近与被测组成。
同时，要求内标物的色谱峰位于被测组分色谱峰附近或几个被鹅组分色谱峰的中间。
⑶ 外标法近似于比色分析中标准曲线法的计算方法。
取样品中含有的组分的纯物质，配制一系列不同浓度的标准样，分别取一定体积注入色谱仪，得到色谱图，测出峰面积，作出峰面积与浓度的关系曲线，即标准曲线，然后在同样操作条件下，进入同样体积的样品，从色谱图上测出被测组分的面积，由上述曲线查出被测组分的浓度。
5. 定量分析的误差⑴ 色谱条件不稳定 ⑵ 工作曲线的范围⑶ 载气的纯度，热导池温度、载气流速 ⑷ 记录仪的线形范围 ⑸ 峰面积的测量理论塔板高度 ：相当于一个理论塔板的高度。
其值以柱长与理论塔板数之比来表示%100%100%i i i S i S S m A f m C m A f m⋅⋅=⨯=⨯⋅⋅221216() 5.54()R R b t t n W Y =⋅=⋅理。