气相色谱质谱联用谱图解析

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气相色谱／质谱联机分析的信息

气相色谱／质谱联机分析的信息(1)总离子流色谱图总离子流色谱图(totaJ ionic chromatogram，TIc是指未经质量分离的各种质荷比离子的总强度与时间的对应关系图。

TIc的获得方式是在质谱仪的离子源和质量分析器之间设置总离子流检测器，当组分从Gc柱流出进入离子源时，总离子流强度增加，检测得到组分峰，在没有组分流出时只有本底。

因此获得的TIc与气相色谱图相似，可获得保留时间信息，其峰面积或峰高可用作定量。

这种方式记录的谱图，每个峰表示了在该峰时刻，存在于离子源中某个组分以不同质荷比存在的离子流的总强度，但不管其质量上的大小差异。

如果在此时进行质量扫描，把不同质荷比的离子流分开，便构成了质谱图。

如果在色谱流出的时问内按一定时问间隔进行质量扫描，便可以得到总离子流的三维图像。

将沿质荷比方向，即同一色谱流出时间的离子流强度(丰度)信号叠加，便得到了平面的总离子流色谱图。

(2)质量色谱图在质谱进行自动、重复扫描时，在色谱柱流出时段内可获得许多张质谱图，若将每一质谱图中指定质荷比离子的强度，按扫描序号即扫描时间作图，称为质量色谱图(mass chromatogmm，Mc)，又称离子碎片色谱图。

它可从总离子流的三维图像中，以某一质荷比为断面截得。

九种正构烷烃的总离子流谱图和离子的质量色谱图。

而相应的质最色谱图中出现几个小峰，这些小峰是由于高碳数烷烃的断裂所致。

因此，质量色谱法可以从TIc图中快速寻找化合物或同系物。

当色谱分离效果不佳时，有时利用质量色谱图的信息对未分离混合物峰进行分析。

根据异构体对应质谱峰的强度差异，通过若干特征质量数作质量色谱图，从而对异构体进行分析。

(3)质谱图有机化合物的质谱图是指用其带正电荷的母离子和碎片离子的质荷比(m儿)与其相对强度作图。

图中的最强峰称为基峰，并定其强度为100％，其他峰以此为基准确定其相对强度。

一般讨论的是单电荷离子，因此峰的相应质荷比即为峰所对应离子的质量。

裂解气相色谱-质谱联用

由于在一定条件下，得到的所有正离子碎片的m/e和数量与样品的分子结构有关，因此质谱可用于分子结构分析。
2.1 质谱分析的基本原理
总离子流色谱图（TIC）
质谱图
e-¯
俵 M
m2 m3
m1
2.2 PyGC/MS分析结果的界面
总离子流色谱图
分子碎片的质谱图
2.3 总离子流色谱图（TIC）
8
500000
750℃时PPS裂解的PyGC谱图
PPS的热分解机理
3.5 聚合物热稳定性研究
PIM
PIF
EI源的特点磁铁
电离效率高,灵敏度高；应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的；稳定，操作方便，电子流强度可精密控制；结构简单，控温方便；
电子加速电压
eee e e
电离室
EI源：可变的离子化能量 (10~240eV)
质量分析器
样品加热器及温度控制电子收集极
电子能量分子离子增加
第五章裂解气相色谱-质谱联用分析（PyGC/MS）
PyGC/MS分析流程图
裂解气相色谱（PyGC）质谱（MS）
裂解器
气相色谱
质谱分析
高分子材料受热分解成许多能被载气带走的小分子碎片
小分子碎片混合物在气相色谱柱中进行分离后进入质谱
利用质谱分析每个小分子碎片的化学结构ຫໍສະໝຸດ PyGC/MS分析流程示意图
(d) 保留时间为 155min的裂解组分的MS图
（苯乙烯）推断出未知共聚物为甲基丙烯酸甲酯－丁二烯－苯乙烯三元共聚物（MBS）
3.2 共聚物和共混物的鉴别
①
②
③
④
苯乙烯（St）－丙烯腈（AN）共聚物的PyGC谱图

四大光谱法的解析原理及规律

四大光谱法的解析原理及规律在检测领域，有四大名谱，也是检测领域的“四大天王”分别为色谱、光谱、质谱、波谱，在检测特色和适用范围上各有不同，但总有一款适合你！质谱：分析分子、原子、或原子团的质量的，可以推测物质的组成，一般用于定性分析较多，也可定量。

色谱：是一种兼顾分离与定量分析的手段，可分辨样品中的不同物质。

光谱：定性分析，确定样品中主要基团，确定物质类别。

从红外到X射线，都是光谱，其应用范围差别很大，是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。

波谱：通常指四大波谱，核磁共振（NMR）,物质粒子的质量谱-质谱（MS）,振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman）,电子跃迁-紫外（UV）。

光谱分析法光谱分析由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。

光谱分析时，可利用发射光谱，也可以利用吸收光谱。

这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。

某种元素在物质中的含量达10皮克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来。

光谱的分类按波长区域不同，光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。

按产生的本质不同，可分为原子光谱和分子光谱。

按产生的方式不同，可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。

按光谱表现形态不同，可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

分光光谱技术可用于：通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成；通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量；通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系，示踪反应过程。

鉴定分子式、结构式的方法紫外光谱：反应分子中共轭体系状况；红外光谱：光能团鉴定、分子中环、双键数目。

光谱法的优缺点（1）分析速度较快原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在l～2分钟内，同时给出二十多种元素的分析结果。

（2）操作简便有些样品不经任何化学处理，即可直接进行光谱分析，采用计算机技术，有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。

裂解气相色谱质谱联用ppt课件.ppt

2.6 质量分析器
把不同m/e的离子分开，是MS的心脏部分
单聚焦质量分析器
加速后离子的动能 : (1/2)m 2= e V
= [(2V)/(m/e)]1/2 在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；
离心力 =向心力；m 2 / R= H0 e V 曲率半径： R= (m ) / e H0 质谱方程式：m/e = (H02 R2) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于： m/e 、 H0 、 V 改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。
1.3
各种裂解器的优点和缺点
裂解器种类
优点
管式炉温度容易测量；裂解温度可裂解器任意选定；适用于各种状态
的样品。
热丝裂裂解温度可任意选定；升温解器速度快；死体积小，二次反
应少。
居里点升温速度快；死体积小，二裂解器次反应少。
激光裂升温速度非常快；催化作用解器非常小。
缺点
升温速度较慢，二次反应比较突出；死体积较大。温度测量较难；多适用于可溶性样品。
第三部分 PyGC/MS用于分
析高分子材料
在日常生活中，随处都可以看到浪费粮食的现象。也许你并未意识到自己在浪费，也许你认为浪费这一点点算不了什么
3.1 聚合物的定性分析
• 某未知共聚物的PyGC图
• 保留时间为 16min的裂解
组分的MS图
•
（丁二烯）
• (c) 保留时间为51min的裂解组分的MS图
2. 对碎片离子峰的m/e和强度进行分析，推测样品分子结构
• 注意相邻碎片离子峰的m/e的差值，如差值为15，可能丢失CH3基团。
• 碎裂过程遵循一般的化学原理，可由碎片离子推断分子离子的结构。 • 注意碎裂过程中可能发生的重排反应。 • 强度最高的基峰为稳定性最好的离子碎片。

色谱联用技术PPT课件

控制。
生物医学研究
用于研究生物体内的代谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高，否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现色谱联用技术的自动化进样、数据处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束或激光束将样品分子离子化，使样品分子失去电子成为带正电荷的离子。

气质联用

第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。

在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。

目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。

另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。

还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。

GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。

气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。

气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。

气相色谱和质谱由接口相连。

气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。

气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。

气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。

图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。

由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。

第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用

气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。

关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。

另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。

气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。

GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。

分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。

GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。

MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。

把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。

单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。

通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。

气相色谱-质谱联用（gc-ms）

气相色谱-质谱联用(GC-MS)一‎、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组‎成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；‎2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱‎-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

‎二、实验原理气相色谱法（gas chromat‎o graphy, GC）是一种应用非常广泛的分离手‎段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理‎是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法‎虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能‎力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定‎性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分‎定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spec‎t rometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定‎性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将‎色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱‎定性困难的问题。

气相色谱－质谱联用（GC-MS）是‎最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-‎M S已成为很多实验室的常规配置。

1.‎质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由‎真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计‎算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

‎质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真‎空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分‎子－离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散‎泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到‎10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将‎真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5‎P a。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作‎范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真‎空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正‎常。

气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接‎口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的‎各组分依次进入质谱仪的离子源。

质谱联用

气相色谱-质谱联用（GC-MS）
1 GC-MS的组成
色谱部分、质谱部分、数据处理系统试样 GC 接口
MS
计算机系统
分析结果
气相色谱-质谱联用仪组成方框图
1 进样系统
进样系统是将分析样品引入到离子源的装置。进样方式：直接进样：将样品放入小的玻璃坩埚靠直接进样杆将样品送入离子源，加热汽化后去离子化。适用于分析高沸点的纯样品。仪器联用进样：注射器注入色谱进样器，分离后离子化。色谱-质谱联用仪的接口和色谱仪组成了质谱的进样系统。
碰撞室
质量分析器2
…
碰撞活化分解（CID）
时间串联: 在一个分析器内，先打碎选定的分子，接着进行分析，在同一个分析进行。
三重四极杆质谱联用仪
三重四极杆质谱联用仪
TSQ上的质量分析仪包含三个四级杆组件（Q1、Q2 和Q3）以及三个透镜组。
质量分析仪、离子探测系统和离子光学组件
进样要求
1. 样品必须是澄清溶液，不能有显著的杂质，需过滤 (0.45μm滤膜)； 2. 样品不能含有难挥发酸，强酸、强碱，盐，表面活性剂及Contamination Peak表上的物质； 3. 所用溶剂一般为水、乙腈和甲醇，且溶剂需过滤(0.45μm 滤膜)。 4. 优化时标准品浓度一般为1-5 ppm；测样时样品浓度一般为10-3 ppm，不要超过0.1 ppm。
GC-MS 的质谱扫描方式全扫描(Full Scan) 选择离子监测(SIM)
选择反应检测扫描(SRM)
全扫描(Full Scan)
质量分析器在给定的时间范围内对给定质荷比（M/Z）范围进行无间断地扫描，获得样品中的每一个组分（在某一个特定的时刻）的全部质谱。全程扫描主要用于测定试样中的未知化合物。

气相色谱-质谱联用法

气相色谱-质谱联用法
气相色谱质谱联用法通常被称为GC-MS。

它是一种常用的化学分析技术，可以同时对样品中的化学成分进行分离和检测。

GC-MS联用通常包括这几个步骤：
1. 通过气相色谱（GC）技术对样品进行分离
在GC过程中，样品被注入并被分为组成部分。

通常使用气体作为载体气体，使得组分在柱子中被吸附，也会在柱子中被释放或挥发。

2. 将样品送入质谱分析器
样品分离出来的成分被转移到质谱分析器中，该仪器将光谱图与已知物质的光谱比较，以确定它的组成部分和浓度。

质谱分析器通常使用的是质谱探测器，这可以在大气压下将样品转化为离子，并将它们加速和引入下一步处的仪器。

3. 离子化和质谱检测
在此过程中，离子被引入质谱分析器，质谱仪会利用离子束的分子质量和各自的占比来确定它们的组成部分。

离子会被探测器捕获并转化为电信号，这些信号被处理和记录，最终生成质谱图。

使用GC-MS联用可以非常精确地分析样品，同时也可以在非常短的时间内进行
分析。

这种技术在很多行业中得到了广泛应用，例如食品和饮料，环境监测，毒理学等领域。

气相色谱-质谱联用原理及应用介绍

气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。

另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。

所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。

而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。

尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。

目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。

当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。

价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。

1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。

气相色谱质谱联用仪详解课件

03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比（m/z）来鉴定化合物和确定其相对分子质量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离，生成离子，离子经过质量分析器分离后，被检测器检测并记录下离子的信号强度，形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源，常用进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药残留、添加剂、有毒有害物质等，保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、质量控制、代谢研究等，为新药研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工艺过程监控、催化剂研究等，为石油化工行业的生产和发展提供技术支持。随着科学技术的不断进步，GC-MS技术将在更多领域得到应用和发展。
现状
目前，GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善，GC-MS在更多领域展现出了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、土壤等环境中的污染物，为环境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成，具有较高的柱效和较低的成本，
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相，具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点，重现性好，但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测器（FID）

气相色谱-质谱联用GC-MS

有机混合物以色谱柱分离后经接口进入离子源被电离成
离子，离子在进入质谱的质量分析器前，在离子源与分析器之前，有一个总离子流检测器，以截取部分离子流信号，实际上，总离子流强度的变化正是流入离子源的色谱组分变化的反映，因而总离子流强度与时间或扫描数变化曲线
就是混合物的色谱图，称为总离子流色谱图（TIC）.
第二十一章联用技术
液/质联用电喷雾质谱仪
一、气相色谱-质谱联用（GC-MS）
质谱特点：灵敏度高、定性能力强，但进样要纯，进行定量分析较复杂；
气相色谱特点：分离效率高、定量分析简便，但定性能力较差；
若这两种方法联用，可以相互取长补短，其优点为： 1.气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱仪法的特长； 2.质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，气相色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高.
• 对TIC图的每个峰，可同时给出对应的质谱图，由此可推测每个色谱图的结构组成. • 在相同条件下，由GC-MS得到的总离子流色谱图与由普通气相色谱仪所得色谱图大体相同.各个峰的保留时间、峰高、峰面积可作为各峰的定量参数. • 一般TIC的灵敏度比GC的氢火焰离子化检测器高 1-2个数量级，它对所有的峰都有相应的响应值，是一种通用性检测器.
在联用仪中一般用氦气作载气.
二、液相色谱-质谱联用（LC-MS）
为了适应生命科学基础研究及高技术发展的需要，质谱技术研究的热点集中于两方面： 1.发展新的软电离技术，以分析高极性，热不稳定，难挥发的生物大分子（如蛋白质、核酸、聚糖）； 2.发展液相色谱与质谱联用的接口，以分析生物复杂体系中的痕量组分.

GCMS 气相色谱质谱联用仪(共46张PPT)

3.GS-MS的基本流路图
GC基础知识
1.什么是GC？
气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术。将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器后，被记录的就是色谱图，每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱：
几秒钟后
因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
色谱柱类型毛细管柱：毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开口管，其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。材料：熔融石英、不锈钢
烷，苯基甲基硅烷，聚乙二醇
MS 基础知识
1.什么是MS？
• 质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
• 简单的说，质谱就是称量离子的工具用的是EI和CI离子源。 EI：电子电离源，最常用的气相电离源，有标准谱库。
分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学键处发生断裂
CI:化学电离源,可获得准分子离子
具体过程是在系统抽真空之后，先充入大量甲烷气体（100~1000Pa），与少量样品分子混合，电子束与甲烷气体作用几率大，得到的稳定的烷类离子产物（CH5+，C2H5+），但能量较低，与样品分子结合后，经过一系列反应即可得到样品离子。

4.1 色质联用

1mm1mm内径内径石英毛细管进入雾化器在石英毛细管进入雾化器在hehe气喷雾下形成气喷雾下形成气溶胶进入脱溶剂腔液滴中挥发性溶剂蒸气溶胶进入脱溶剂腔液滴中挥发性溶剂蒸发其中的溶质形成粒子进入动量分离器发其中的溶质形成粒子进入动量分离器后由于溶剂和分析物的分子质量有较大的后由于溶剂和分析物的分子质量有较大的差别二者之间会出现动量差动量较小的差别二者之间会出现动量差动量较小的溶剂和溶剂和hehe气被泵抽走动量较大的溶质粒子气被泵抽走动量较大的溶质粒子形成粒子束进入质谱仪离子源粒子打击在形成粒子束进入质谱仪离子源粒子打击在离子盒内壁上迅速气化并被离子盒内壁上迅速气化并被eicieici离子化离子化离子流信号被质谱仪电子倍增器接受并放大离子流信号被质谱仪电子倍增器接受并放大使化合物获得分析使化合物获得分析
4. 1. 1 气相色谱-质谱联用气相色谱-
色谱质谱联用技术 -
直接导入型接口原理：将毛细管色谱柱一端通过一原理：根金属毛细管直接引入离子源。根金属毛细管直接引入离子源。接口装置：金属毛细管。接口装置：金属毛细管。特点：特点： • 结构简单，易维护；结构简单，易维护； • 传输率达100%。传输率达100%。
4. 1. 1 气相色谱-质谱联用气相色谱-
色谱质谱联用技术 -
扫描速度一般质谱仪对扫描速度的要求不高。一般质谱仪对扫描速度的要求不高。但如果与气相色谱联用，由于气相色谱峰很窄，如果与气相色谱联用，由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，有的仅几秒钟时间，一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点，需要至少6个以上数据点，这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同另一方面，的质量数之间来回切换，以满足选择离子检的质量数之间来回切换，测的要求。测的要求。